DE102018203131A1

DE102018203131A1 - Einkristallherstellungsvorrichtung

Info

Publication number: DE102018203131A1
Application number: DE102018203131.2A
Authority: DE
Inventors: Keigo Hoshikawa; Yasuyuki Fujiwara; Keiichi Kohama; Shinji Nakanishi; Takumi Kobayashi; Etsuko OHBA
Original assignee: Fujikoshi Machinery Corp; Shinshu University NUC
Current assignee: Fujikoshi Machinery Corp; Shinshu University NUC
Priority date: 2017-03-02
Filing date: 2018-03-02
Publication date: 2018-09-06
Also published as: CN108531990A; US20180251908A1; RU2749825C2; KR102492855B1; RU2018107517A3; JP6641317B2; JP2018145029A; US10280530B2; TW201839191A; RU2018107517A; TWI746769B; KR20180101174A

Abstract

Bereitgestellt wird eine Einkristallherstellungsvorrichtung, die in der Lage ist, die Lebensdauer einer Heizung zu verlängern und die Kosten zu verringern. Eine Einkristallherstellungsvorrichtung (10) der vorliegenden Erfindung ist die Einkristallherstellungsvorrichtung (10), die in einer oxidativen Atmosphäre einen Einkristall eines Metalloxids erzeugt, enthaltend: einen Basiskörper (12), einen zylindrischen Ofenkörper (14) mit Wärmebeständigkeit, der oberhalb des Basiskörpers (12) angeordnet ist, ein Deckelelement (16), das den Ofenkörper (14) verschließt, eine Heizung (20), die innerhalb des Ofenkörpers (14) angeordnet ist, eine Hochfrequenzspule (22), die die Heizung (20) durch Hochfrequenzinduktionserwärmen erwärmt, und einen Tiegel (28), der mit der Heizung (20) erwärmt wird, wobei die Heizung (20) eine auf Platin basierende Legierung enthält und eine Zirkoniumdioxidbeschichtung auf einer Gesamtoberfläche der Heizung (20) aufweist.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Herstellungsvorrichtung für einen Oxideinkristall, wie einen Galliumoxideinkristall.
Stand der Technik
PTL 1: JP 2016 - 79 080 A beschreibt eine Herstellungsvorrichtung für einen Einkristall aus Galliumoxid, der als Halbleiter mit breiter Lücke (gap) für eine Leistungsvorrichtung und dergleichen verwendet wird.
Im Speziellen beschreibt die PTL 1 eine Herstellungsvorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls aus Galliumoxid (insbesondere eines β-Ga₂O₃-Einkristalls) in einer oxidativen Atmosphäre, enthaltend einen zylindrischen Ofenkörper mit Wärmebeständigkeit, ein Deckelelement zum Verschließen des Ofenkörpers, eine Heizung die im Inneren des Ofenkörpers angeordnet ist, eine Hochfrequenzspule die die Heizung durch Hochfrequenzinduktionserwärmen erwärmt und ein mit der Heizung erwärmter Tiegel, in welcher der Tiegel aus einer Pt-Rh-Legierung (Platin-Rhodium-Legierung) mit einem Rh-Gehalt von 10 bis 30 Gew.-% gebildet ist und die Heizung aus einer Pt-Rh-Legierung mit einem Rh-Gehalt von 30 Gew.-% gebildet ist.
Die in der PTL 1 beschriebene Herstellungsvorrichtung für einen Galliumoxideinkristall weist aufgrund der Verwendung des Tiegels und der Heizung, die aus einer Pt-Rh-Legierung gebildet sind, die folgenden Vorteile auf.
Während der Schmelzpunkt von Pt als ein einzelnes Material ungefähr 1.768 °C beträgt, weist im Speziellen eine Pt-Rh-Legierung mit einem Rh-Gehalt von 10 bis 30 Gew.-% einen Schmelzpunkt von ungefähr 1.850 bis 1.930 °C auf, welcher signifikant höher ist als der Schmelzpunkt von Galliumoxid, 1795 °C, und es kann daher vorteilhaft ein Einkristall aus Galliumoxid mit hohem Schmelzpunkt hergestellt werden, indem ein Tiegel und eine Heizung verwendet werden, die aus der Pt-Rh-Legierung gebildete sind.
Aufgrund des hohen Schmelzpunkts der Pt-Rh-Legierung mit einem Rh-Gehalt von 10 bis 30 Gew.-% von 1.850 bis 1.930 °C kann darüber hinaus große Vielzahl von Herstellungsverfahren einschließlich dem VB-Verfahren, dem CZ-Verfahren, dem EFG-Verfahren und dergleichen bei der Herstellung eines Oxideinkristalls angewendet werden.
Insbesondere ist die Pt-Rh-Legierung eine Pt-Legierung, die schwierig zu oxidieren ist, und kann daher das Kristallzüchten in einer oxidativen Atmosphäre durchgeführt werden, was den Vorteil bietet, dass ein Kristall mit hoher Qualität ohne Sauerstoffmangeldefekte gezüchtet bzw. gewachsen werden kann.
Zusammenfassung der Erfindung
Technisches Problem
Infolge intensiver Untersuchungen durch die Erfinder der vorliegenden Erfindung wurde jedoch gefunden, dass ein aus der vorstehend genannten Pt-Rh-Legierung mit einem Rh-Gehalt von 10 bis 30 Gew.-% gebildetes Material bei Verwendung in einer oxidativen Atmosphäre bei hoher Temperatur weiterhin die folgenden Probleme aufweist.
Im Speziellen weist Pt eine hohe Oxidationsbeständigkeit auf, während, wie oben beschrieben, Rh leicht oxidiert wird, und tendiert daher in dem Fall, in dem die Pt-Rh-Legierung über einen längeren Zeitraum verwendet wird, Rh aufgrund einer allmählicher Ablösung von Pt und seiner oxidativen Zersetzung dazu, zerstreut zu werden. Die Zerstreuung von Rh verändert das Zusammensetzungsverhältnis der Legierung, was aufgrund der Abnahme des Schmelzpunktes deren Verwendung unmöglich macht. Das Problem mag für den Tiegel nicht auffallend sein, da der Tiegel entsorgt werden kann, jedoch weist die Heizung das Problem auf, dass aufgrund der kurzen Lebensdauer die Austauschhäufigkeit erhöht ist, was die Kosten erhöht.
Lösung des Problems
Die vorliegende Erfindung wurde durchgeführt, um das Problem zu lösen, und eine Aufgabe davon ist es, eine Einkristallherstellungsvorrichtung bereitzustellen, die eine Heizung mit längerer Lebensdauer aufweist und in der Lage ist, die Kosten zu senken.
Die Einkristallherstellungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Einkristallherstellungsvorrichtung zum Herstellen eines Einkristalls eines Metalloxids in einer oxidativen Atmosphäre, enthaltend: einen Basiskörper; einen zylindrischen Ofenkörper mit Wärmebeständigkeit, der oberhalb des Basiskörpers angeordnet ist; ein Deckelelement, das den Ofenkörper verschließt; eine Heizung, die innerhalb des Ofenkörpers angeordnet ist; eine Hochfrequenzspule, die die Heizung durch Hochfrequenzinduktionserwärmen erwärmt; und einen Tiegel, der mit der Heizung erwärmt wird, wobei die Heizung eine auf Platin basierende Legierung enthält und eine Zirkoniumdioxidbeschichtung auf einer Gesamtoberfläche der Heizung aufweist.
Die Heizung enthält vorzugsweise eine Pt-Rh-Legierung und insbesondere eine Pt-Rh-Legierung mit einem Rh-Gehalt von 10 bis 30 Gew.-%.
Die Heizung kann eine zylindrische Form aufweisen und kann eine Kerbe an einem unteren Teil der Heizung aufweisen.
Alternativ kann die Heizung eine zylindrische Form aufweisen und kann einen unteren Teil aufweisen, der eine geringere Dicke als die anderen Teile aufweist.
Der Ofenkörper kann eine Innenwand aufweisen, die als eine wärmebeständige Wand ausgebildet ist, die mehrere ringförmige wärmebeständige Elemente mit jeweils einer vorgegebenen Höhe enthält, die aufeinander akkumuliert sind, und die ringförmigen wärmebeständigen Elemente können jeweils mehrere unterteilte Stücke enthalten, die miteinander in einer Ringform verbunden sind.
Das verwendete Metalloxid kann ein Material mit einem Schmelzpunkt sein, der höher als Pt ist.
In dem Fall, in dem ein Einkristall aus β-Ga₂O₃ hergestellt wird, enthält der Tiegel vorzugsweise eine Pt-Rh-Legierung und insbesondere eine Pt-Rh-Legierung mit einem Rh-Gehalt von 10 bis 30 Gew.-%.
In dem Fall, in dem ein Einkristall aus Lithiumtantalat (LiTaO₃, LT) hergestellt wird, kann der Tiegel Pt oder eine Pt-Legierung enthalten.
Vorteilhafte Effekte der Erfindung
Gemäß der Einkristallherstellungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung stellt die Verwendung des Hochfrequenzinduktionswärmeofens mit einer Heizung, die aus einer auf Platin basierenden Legierung mit einer Zirkoniumdioxidbeschichtung gebildet ist, solche Effekte zur Verfügung, dass die Legierungskomponente mit Platin an einer oxidativen Zersetzung gehindert werden kann, was eine wiederholte Verwendung der Heizung ermöglicht, was hinsichtlich der Kosten vorteilhaft ist, und verhindert werden kann, dass das Produkt der oxidativen Zersetzung in dem Kristall gelöst wird, was die Herstellung eines Metalloxideinkristalls mit hoher Qualität ermöglicht.
Figurenliste

1 ist eine Querschnittsansicht, die die Struktur einer Einkristallherstellungsvorrichtung zeigt.
2 ist eine vergrößerte Querschnittsansicht, die die Struktur eines Abschnitts zeigt, der einen Tiegel trägt.
3 ist eine perspektivische Ansicht, die ein ringförmiges wärmebeständiges Element zeigt.
4 ist eine perspektivische Ansicht, die einen Ofenkörper zeigt.
5 ist eine Fotografie einer Heizung vor einem Beschichten mit Zirkoniumdioxid.
6 ist eine Fotografie einer Heizung nach dem Beschichten mit Zirkoniumdioxid.
7 ist ein Graph, der die akkumulierte Gewichtsabnahme der Heizung in Bezug auf die Anzahl der Benutzungen zeigt.
8 ist eine Fotografie, die drei Arten von typischen Kristallen zeigt, die im Tiegel einem eindimensionalen Erstarren unterliegen.
9A ist eine Fotografie, die das Ergebnis der Betrachtung eines doppelseitig spiegelpolierten Substrats mit gekreuzten Nicols zeigt.
9B ist eine Fotografie, die das Ergebnis der röntgentopographischen Betrachtung des doppelseitigen spiegelpolierten Substrats zeigt.
9C ist eine vergrößerte Fotografie, die eine Versetzungsgrubenlinie zeigt, die in der Fotografie von 9B lokal im Wesentlichen in einer <010>-Richtung ausgerichtet ist.
9D ist eine vergrößerte Fotografie, die die Defekte zeigt, die in der Fotografie von 9B linear in einer Größe von 10 µm bis einigen 10 µm in der <010>-Richtung ausgerichtet sind.
10A ist ein Graph, der die Temperaturverteilung im Ofen zeigt.
10B ist eine vergrößerte Ansicht eines Abschnitts a in 10A.
11 ist ein Graph, der ein Beispiel des Temperaturprofils im Ofen zeigt, wenn die Temperatur im Ofen gemäß dem VGF-Verfahren gesteuert wird.
12 ist ein Temperatursteuerungs-Flussdiagramm, wenn die in 11 gezeigte Steuerung der Temperatur im Ofen durchgeführt wird.
13 ist ein Graph, der das Folgevermögen der Temperatur im Ofen in Bezug auf die Ausgangsleistung einer Hochfrequenzspule zeigt, wenn die in 11 gezeigte Steuerung der Temperatur im Ofen durchgeführt wird.
14 ist eine Fotografie, die einen Lithiumtantalateinkristall zeigt, der mittels Durchführen eines Kristallzüchtens mit dem VGF-Verfahren gemäß dem in 11 gezeigten Temperaturprofil im Ofen in dem in 1 gezeigten Hochfrequenzwärmeofen unter Verwendung eines Tiegels aus 100 % Platin erhalten wurde.

Beschreibung von Ausführungsformen
Beispiele der Struktur einer Herstellungsvorrichtung
1 zeigt ein Beispiel der Struktur einer Einkristallherstellungsvorrichtung 10 gemäß einer Ausführungsform.
Die Einkristallherstellungsvorrichtung 10 ist eine Vorrichtung zum Wachsen lassen bzw. Züchten eines Einkristalls aus einem Metalloxid, wie etwa eines Galliumoxideinkristalls und eines Lithiumtantalateinkristalls, durch das Vertical Bridgman-Verfahren (VB-Verfahren) oder das Vertical Gradient Freeze-Verfahren (VGF-Verfahren) in einer oxidativen Atmosphäre (insbesondere in der Luftatmosphäre).
In 1 ist ein Ofenkörper 14 auf einem Basiskörper 12 angeordnet. Der Basiskörper 12 weist einen Kühlmechanismus auf (der in der Figur nicht gezeigt ist), durch den Kühlwasser strömt.
Der Ofenkörper 14 weist eine insgesamt zylindrische Form auf und ist derart ausgebildet, dass er eine Struktur mit einer Wärmebeständigkeit aufweist, die in der Lage ist, einer hohen Temperatur von bis zu etwa 1900 °C standzuhalten.
Die Öffnung des Ofenkörpers 14 kann mit den Deckelelementen 16a, 16b und 16c verschlossen werden.
Der Ofenkörper 14 weist an seinem unteren Teil einen Bodenabschnitt 18 auf, der akkumuliert verschiedene wärmebeständige Materialien enthält.
Im Ofenkörper 14 ist eine Heizung 20 an dem Bodenabschnitt 18 angeordnet.
Die Heizung 20 der Ausführungsform ist aus einer auf Platin basierenden Legierung gebildet und weist auf ihrer gesamten Oberfläche eine Zirkoniumdioxidbeschichtung auf. Die Heizung 20 wird durch Induktionserwärmen mit einer Hochfrequenzspule 22, die auf den Ofenkörper 14 gewickelt ist, erwärmt. Das heißt, die Einkristallherstellungsvorrichtung 10 der Ausführungsform ist ein Hochfrequenzinduktionswärmeofen.
Obwohl in der Figur nicht gezeigt, ist ein Steuerbauteil zum Steuern der elektrischen Leistung (Ausgangsleistung) vorgesehen, die der Hochfrequenzspule 22 zugeführt wird. Das Steuerbauteil kann ein Steuerbauteil sein, das die Menge an elektrischer Energie mittels manueller Betätigung ändert, oder kann ein Steuerbauteil sein, das die Menge an elektrischer Energie in Bezug auf die Zeit entsprechend dem erforderlichen Eingabeprogramm automatisch steuert.
Die Heizung 20 wird später ausführlicher beschrieben.
Der Bodenabschnitt 18 und der Basiskörper 12 weisen jeweils ein in vertikaler Richtung hindurchgehendes Durchgangsloch auf, und durch die Durchgangslöcher hindurch ist eine Tiegellagerung 24 vorgesehen, die vertikal bewegbar und mit der Achse als Mittelpunkt drehbar ist und einen Antriebsmechanismus aufweist der in der Figur nicht gezeigt ist. Die Tiegellagerung 24 ist ebenfalls aus einem wärmebeständigen Material wie Aluminiumoxid gebildet, das einer hohen Temperatur widersteht.
An dem oberen Ende der Tiegellagerung 24 ist ein Adapter 26 angebracht, der aus einem wärmebeständigen Material wie beispielsweise Zirkoniumdioxid gebildet ist, und es ist ein Tiegel 28 innerhalb des Adapters 26 angeordnet. Der Tiegel 28 wird mit der Heizung 20 erwärmt.
2 zeigt eine vergrößerte Ansicht des Teils, in dem der Tiegel 28 durch den Adapter 26 getragen wird. Der Tiegel 28 ist in einen im oberen Teil des Adapters 26 als vertiefter Abschnitt ausgebildeten Einsetzabschnitt 26a eingesetzt. In der Mitte des Einsetzabschnitts 26a ist ein Durchgangsloch 26 geöffnet, das den Adapter durchdringt und auf der oberen Seite einen größeren Durchmesser und auf der unteren Seite einen kleineren Durchmesser aufweist. Im Verlauf des Durchgangslochs ist auf dem Stufenabschnitt ein Kopf 30 eines Thermoelements angeordnet. Die Spitze des Kopfes des Thermoelements ist so angeordnet, dass sie in dem Zustand, in dem der Tiegel 28 auf den Adapter 26 aufgesetzt ist, in Kontakt mit der Bodenfläche des Tiegels 28 steht.
Das entgegengesetzte Ende einer Verbindungsleitung 31 des Thermoelements ist durch das Innere der Tiegellagerung 24 zu einem Temperaturdetektor gezogen.
Die Art des Tiegels 28 wird später im Detail beschrieben.
Die Teile der Vorrichtung werden dann im Detail beschrieben.
In der in der Figur gezeigten Ausführungsform weist der Ofenkörper 14 einen vierschichtigen Aufbau auf, der eine wärmebeständige Wand 32 als die innerste Wand, einen inneren Zylinder 34, eine Wärmeisolierschicht 36 und einen äußeren Zylinder 38 in dieser Reihenfolge von der inneren Schicht aufweist. Das Bezugszeichen 40 bezeichnet ein Abdeckelement.
Wie in den 3 und 4 gezeigt, ist die wärmebeständige Wand 32 so ausgebildet, dass sie eine zylindrische Form aufweist, indem mehrere wärmebeständige Elemente 32b in vertikaler Richtung akkumuliert sind, von denen jedes sechs unterteilte Stücke 32a enthält, die in Ringform mit vorgegebener Höhe miteinander verbunden sind. Die in der Ringform ausgebildeten wärmebeständigen Elemente 32b sind vorzugsweise derart angeordnet, dass sie sich in einer solchen Weise ansammeln, dass die in der vertikalen Richtung zueinander benachbarten unterteilte Stücke 32a der wärmebeständigen Elemente 32b in der Umfangsrichtung gegeneinander verschoben sind, was aus 4 deutlich wird.
Das wärmebeständige Element 32b ist nicht besonders beschränkt und besteht vorzugsweise aus Aluminiumoxid oder Zirkoniumdioxid mit einer Wärmebeständigkeit gegenüber einer Temperatur von bis zu ungefähr 2000 °C.
Die wärmebeständige Wand 32 ist insgesamt in einer zylindrischen Form ausgebildet und ihr oberes Ende ist mit dem Deckelelement 16a verschlossen.
Der innere Zylinder 34 und der äußere Zylinder 38 sind jeweils ebenfalls aus einem wärmebeständigen Bauteil wie Aluminiumoxid gebildet. Der innere Zylinder 34 ist mit dem Deckelelement 16b verschlossen. Der äußere Zylinder 38 ist ebenfalls mit dem Deckelelement 16c verschlossen. Zwischen dem inneren Zylinder 34 und dem äußeren Zylinder 38 ist ein thermischer Isolator eingefüllt, um die Wärmeisolierschicht 36 zu bilden.
Der thermische Isolator der Wärmeisolierschicht 36 enthält Aluminiumoxidfasern, die zu einer vorgegebenen Dichte aggregiert sind, und ist so ausgebildet, dass er porös ist, so dass er eine Wärmebeständigkeit und Wärmeisoliereigenschaft aufweist.
An dem Deckelelement 16c des äußeren Zylinders 38 ist eine Wärmeisolierschicht 42, die einen thermischen Isolator enthält, angeordnet.
Es wird dann die Heizung 20 beschrieben.
Die Heizung 20 ist aus einer auf Platin basierenden Legierung gebildet und weist auf ihrer gesamten Oberfläche einschließlich der Vorder- und Rückseiten eine Zirkoniumdioxidbeschichtung auf.
Die Heizung 20 weist eine zylindrische Form mit einer Decke auf. 5 zeigt eine Fotografie der Heizung 20 vor einem Beschichten mit Zirkoniumdioxid, die eine glänzende Oberfläche aufweist. 6 zeigt eine Fotografie der Heizung 20 nach dem Beschichten mit Zirkoniumdioxid, die eine milchig weiße, matte Oberfläche aufweist.
Die Zirkoniumdioxidbeschichtung auf der Heizung 20 kann durch ein thermisches Sprühverfahren oder dergleichen ausgebildet werden.
Die Dicke der Zirkoniumdioxidbeschichtung ist nicht besonders beschränkt und beträgt vorzugsweise einige zehn bis einige hundert Mikrometer. Die Zirkoniumdioxidbeschichtung, die eine zu große Dicke aufweist, kann aufgrund der Ausdehnung und Kontraktion, die durch die thermische Historie verursacht wird, Risse bekommen und abfallen. Die Zirkoniumdioxidbeschichtung, die eine zu geringe Dicke aufweist, kann möglicherweise nicht die notwendige Wärmebeständigkeit und den notwendigen Effekt der Verhinderung einer Zerstreuung von Rh erzielen.
Die verwendete Heizung 20 kann aus einer auf Platin basierenden Legierung, wie Pt-Rh-, Pt-Mo-, Pt-W-, Pt-Ir- und Pt-Re-Legierungen gebildet sein, und bevorzugt wird eine Heizung verwendet, die aus einer Pt-Rh-Legierung gebildet ist. Für deren Legierungszusammensetzung wird weiter bevorzugt eine Heizung verwendet, die aus einer Pt-Rh-Legierung mit einem Rh-Gehalt von 10 bis 30 Gew.-% gebildet ist. Durch die Verwendung der Heizung, die aus einer Pt-Rh-Legierung mit einem Rh-Gehalt von 10 bis 30 Gew.-% gebildet ist, liegt deren Schmelzpunkt bei ungefähr 1.850 bis 1.930 °C, was signifikant höher ist als der Schmelzpunkt von Galliumoxid von 1.795 °C und kann daher, indem als die Heizung 20 die aus einer Pt-Rh-Legierung gebildete Heizung verwendet wird, ein Einkristall aus Galliumoxid mit einem hohen Schmelzpunkt vorteilhaft hergestellt werden.
Wie vorstehend beschrieben, wurde als Ergebnis intensiver Untersuchungen durch die Erfinder der vorliegenden Erfindung festgestellt, dass in dem Fall, in dem bei einer hohen Temperatur für einen längeren Zeitraum als die Heizung 20 die aus einer Pt-Rh-Legierung mit einem Rh-Gehalt von 10 bis 30 Gew.-% gebildete Heizung verwendet wird, Rh dazu neigt, aufgrund der allmählichen Ablösung von Pt und seiner oxidativen Zersetzung, zerstreut zu werden. Die Zerstreuung von Rh ändert das Zusammensetzungsverhältnis der Legierung, was aufgrund der wie oben beschriebenen Abnahme des Schmelzpunktes deren Verwendung bei einer hohen Temperatur unmöglich macht.
7 ist eine graphische Darstellung, die die Gewichtsabnahme der Heizungen 20 mit einer Zirkoniumdioxidbeschichtung und ohne eine Zirkoniumdioxidbeschichtung in Bezug auf die Anzahl der Male der Verwendung zeigt. Der Test wird derart durchgeführt, dass bei jeder einzelnen der mehreren Benutzung die Heizung 20 aus dem Ofen herausgenommen und ihr Gewicht bestimmt wird.
Wie in 7 gezeigt, unterliegt die Heizung 20 ohne Zirkoniumdioxidbeschichtung einer deutlichen Gewichtsabnahme bei einer geringen Zahl an Verwendung. Demgegenüber unterliegt die Heizung 20 mit Zirkoniumdioxidbeschichtung einer verringerten Gewichtsabnahme, woraus zu verstehen ist, dass ihre Lebensdauer verlängert ist. Im Speziellen wird die Heizung 50-mal oder öfter verwendet und wird insgesamt bei einer Bedingung von 1.700 °C oder höher während 600 Stunden oder mehr verwendet. In einer aus einer Pt-Rh-Legierung gebildeten Heizung ist Pt schwer zu oxidieren, wohingegen Rh leicht oxidiert wird, und wird daher angenommen, dass die Gewichtsabnahme der Heizung 20 durch das Phänomen verursacht wird, dass aufgrund der Verwendung bei einer hohen Temperatur Rh allmählich von der Legierung abgelöst, oxidativ zersetzt und zerstreut wird. Die Zirkoniumdioxidbeschichtung, die auf der Heizung 20 ausgebildet ist, kann so weit wie möglich verhindern, dass die Heizung 20 mit Sauerstoff in Kontakt kommt, und kann somit verhindern, dass Rh zerstreut wird.
Obwohl in der Figur nicht gezeigt, ist es bevorzugt, dass eine Kerbe, wie ein Schlitz, in einem unteren Teil der Heizung 20 vorgesehen ist, oder der untere Teil der Heizung 20 so ausgebildet ist, dass er eine geringere Dicke als die anderen Teile aufweist.
Gemäß der Struktur kann die Wärmemenge, die in dem unteren Teil der Heizung 20 aufgrund der Wärme von der Hochfrequenzspule 22 erzeugt wird, niedriger unterdrückt werden als die anderen Abschnitte und kann dadurch wirksamer verhindert werden, dass Rh zerstreut wird.
Während die Heizung 20 auf dem Bodenabschnitt 18 angeordnet ist, der aus einem thermischen Isolator wie beispielsweise Saphir gebildet ist, wird in dem Fall, in dem die in dem Bodenteil der Heizung 20 erzeugte Wärmemenge niedriger unterdrückt wird verhindert, dass die Heizung 20 an dem Bodenabschnitt 18 anhaftet, was zudem das durch die Anhaftung verursacht Ablösen der Zirkoniumdioxidbeschichtung verhindert, und wird dadurch verhindert, dass die Heizung 20 freigelegt wird, wodurch ein Zerstreuen von Rh verhindert wird.
Das Züchten des Kristalls in dem Tiegel 28 wird in dem Durchwärmbereich im oberen Teil innerhalb der Heizung 20 durchgeführt und wird daher das Züchten des Kristalls nicht beeinträchtigt, obwohl die in dem unteren Teil der Heizung 20 erzeugte Wärmemenge niedriger unterdrückt ist.
Es wird dann der Tiegel 28 beschrieben.
Bei der Herstellung eines β-Ga₂O₃-Kristalls kann das Material des Tiegels 28 ein auf Platin basierendes Legierungsmaterial und vorzugsweise ein Pt-Rh-Legierungsmaterial sein.
Durch Verwenden eines auf Platin basierenden Legierungsmaterials, insbesondere eines Pt-Rh-Legierungsmaterials, in dem Tiegel 28 kann die Oxidation des Tiegels 28 selbst in der Luftatmosphäre verhindert werden, was sich beispielsweise von dem Fall unterscheidet, bei dem Ir als ein einzelnes Material verwendet wird, und ermöglicht darüber hinaus das in der an Sauerstoff reichen Luftatmosphäre durchgeführte Kristallzüchten ein Kristallzüchten von Galliumoxid ohne Sauerstoffmangeldefekte.
Durch Verwenden eines auf Platin basierenden Legierungsmaterials in dem Tiegel 28 kann zudem ein Kristallzüchten eines von Galliumoxid verschiedenen Metalloxids durchgeführt werden, das einen Schmelzpunkt aufweist, der höher als der Schmelzpunkt von Pt ist.
Bei der Herstellung eines Einkristalls aus Lithiumtantalat (LiTaO₃, LT) kann als das Material des Tiegels ein auf Platin basierendes Material verwendet werden. Ein Material mit einem Platingehalt von 100 % ist bevorzugt (der Platingehalt von 100 % umfasst ein Material, das weniger als 1 % an Verunreinigungen enthält, die bei der Herstellung unvermeidbar vermischt werden) und es kann ein Material mit einer Reinheit von 95 Gew.-% oder mehr verwendet werden. Es kann auch ein Material verwendet werden, das ungefähr 5 Gew.-% Rhodium (Rh) enthält. Mit Rhodium in einer Menge von ungefähr 5 Gew.-% kann die Elution von Rhodium in den Kristall niedriger unterdrückt werden, und kann die Qualität des Kristalls dadurch nicht nachteilig beeinflusst werden. Die Zugabe von Rhodium erhöht den Schmelzpunkt des Tiegels und dadurch kann effektiv verhindert werden, dass der Tiegel verformt wird.
Durch Verwenden eines auf Platin basierenden Materials in dem Tiegel 28 kann die Oxidation des Tiegels 28 selbst in der Luftatmosphäre verhindert werden, was sich beispielsweise von dem Fall unterscheidet, bei dem Ir als ein einziges Material verwendet wird, und ermöglicht zudem das Kristallzüchten, das in der an Sauerstoff reichen Luftatmosphäre durchgeführt wird, ein Kristallzüchten eines Lithiumtantalateinkristalls mit hoher Qualität ohne Sauerstoffmangeldefekte.
Beispiele
Nachfolgend werden Beispiele für die Herstellung eines β-Ga₂O₃-Einkristalls und eines LiTaO₃-Einkristalls unter Verwendung der in 1 gezeigten Einkristallherstellungsvorrichtung 10 gezeigt.
Beispiel eines Züchtens eines β-Ga₂O₃-Kristalls
In dem in 1 gezeigten VB-Ofen (Vertical Bridgman Ofen) wurde versucht, ohne Impfkristall ein Züchten eines β-Ga₂O₃-Kristalls mit unidirektionalem Erstarren (unidirectional freezing) durchzuführen.
Ein gesintertes β-Ga₂O₃-Material als Ausgangsmaterial wurde in einen aus einer Pt-Rh-Legierung gebildeten Tiegel mit einem Innendurchmesser von 25 mm und einer Höhe von 50 mm gegeben und im Hochtemperaturofen (d.h. der in 1 gezeigten Vorrichtung) in Luft bei 1.800 °C oder mehr vollständig geschmolzen mit einer Temperaturverteilung, die einen Temperaturgradienten von 5 bis 10 °C/cm um den Schmelzpunkt von β-Ga₂O₃ (ungefähr 1.795 °C) bildet. Danach wurde ein unidirektionales Erstarren durchgeführt durch die Kombination der Bewegung des Tiegels und der Abnahme der Temperatur im Ofen. Nach dem Abkühlen wurde der gezüchtete Kristall durch Abnehmen des Tiegels herausgenommen.
8 ist eine Fotografie von Kristallen, die drei Arten von typischen Kristallen zeigt, die durch Kristallzüchten von β-Ga₂O₃ durch unidirektionales Erstarren erhalten wurden. Der Kristall A zeigt einen Fall, in dem das gesamte Material polykristallin wächst. Der Kristall B zeigt einen Fall, in dem das polykristalline Wachstum schnell auf ein Einkristallwachstum übergeht. Der Kristall C zeigt einen Fall, in dem vom unteren zum oberen Ende ein Einkristallwachstum stattfindet. Die Röntgenbeugung und die Beobachtung von charakteristischen Kristallhabitus identifizierten, dass sowohl der obere Einkristallabschnitt des Kristalls B als auch des Einkristalls C einem Flächenwachstum einer (100)-Ebene in einer <100>-Richtung unterlag, und dass eine (001)-Flächenebene bei ungefähr 104° in Bezug auf die (100)-Ebene erschien und die Richtung senkrecht zu den zwei Flächenebenen eine <010>-Richtung war. Es wurde bestätigt, dass das Flächenwachstum der (100)-Ebene in der <100>-Richtung mit hoher Wahrscheinlichkeit ohne Saat erfolgte aufgrund der starken Anisotropie in der Wachstumsrate, wobei die Wachstumsrate in der <010>-Richtung um etwa eine Größenordnung größer war als in der <100>-Richtung.
Aus dem resultierenden Einkristall wurde ein (100)-Ebenensubstrat senkrecht zur Wachstumsrichtung geschnitten, um ein doppelseitig spiegelpoliertes Substrat mit einer Dicke von ungefähr 0,5 mm bereitzustellen. Die Substratprobe wurde nach einem Ätzen mit KOH einer Betrachtung mit gekreuzten Nicols, einer röntgentopographischen Betrachtung und einer Betrachtung mittels optischem Mikroskop unterzogen.
9A zeigt das Ergebnis der Betrachtung mit gekreuzten Nicols. Die Betrachtung ergab, dass das Substrat ein Einkristallsubstrat ohne eine erfassbare Kleinwinkelkippgrenze war. 9B zeigt die transmissionsröntgentopographische Aufnahme desselben Substrats. Es wurde ein Transmissionsröntgenbeugungsmuster erhalten, mit Ausnahme eines Teils der äußeren Peripherie. Der Teil der äußeren Peripherie ohne dem Muster (weißer Teil) entspricht einem Bereich hoher Versetzungsdichte oder einem geringen Kippwinkel, der durch das Verfahren mit gekreuzten Nicols nicht erfasst werden kann. 9C zeigt eine Versetzungsgrubenlinie, die lokal im Wesentlichen in der <010>-Richtung ausgerichtet ist. Die Gruben wiesen eine Dichte von ungefähr 2 × 10³ pro Quadratzentimeter auf. Der Bereich, der dem weißen Bereich in der in 9B gezeigten röntgentopographischen Aufnahme entspricht, wies Versetzungsgruben in einer hohen Dichte von ungefähr 5 × 10⁵ pro Quadratzentimeter auf. 9D zeigt die Defekte, die linear in einer Größe von 10 µm bis einigen 10 µm in der <010>-Richtung ausgerichtet sind, die nicht der röntgentopographischen Aufnahme entsprechen. Die Defekte werden ohne Ätzen beobachtet und werden als lineare Defekte angesehen.
In diesem Beispiel wurde der Tiegel 28 nur einmal verwendet, aber die Heizung 20, die aus einer Pt-Rh-Legierung mit einer Zirkoniumdioxidbeschichtung auf ihrer gesamten Oberfläche gebildet war, konnte wiederholt für 50 mal oder öfter für ein Kristallzüchten verwendet werden.
Beispiel für das Züchten eines LiTaO₃-Kristalls
Das Kristallzüchten eines Lithiumtantalateinkristalls mittels des VB-Verfahrens kann auf die folgende Weise durchgeführt werden.
Die Hochfrequenzspule 22 wird basierend auf vorab gemessenen Daten der Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 und der Temperatur innerhalb des Ofenkörpers (die nachstehend auch als die Temperatur im Ofen bezeichnet wird) mit der erforderlichen Ausgangsleistung betrieben und wird dadurch das Innere des Ofens erwärmt, um vorab die in 10A gezeigte Temperaturverteilung im Ofen aufzuweisen. 10B ist eine vergrößerte Ansicht eines Abschnitts a in 10A. Anschließend wird der Tiegel 28 mit einem darin enthaltenen Impfkristall aus Lithiumtantalat und einem Lithiumtantalat-Rohmaterial auf den Adapter 26 aufgesetzt, und der Tiegel 28 wird durch Anheben der Tiegellagerung 24 zum Durchwärmbereich angehoben, wodurch Lithiumtantalat geschmolzen wird. Anschließend wird der Tiegel 28 außerhalb des Ofens gekühlt, indem die Tiegellagerung 24 abgesenkt wird, um das geschmolzene Lithiumtantalat zu verfestigen und zu kristallisieren, wodurch ein Lithiumtantalateinkristall bereitgestellt wird.
Danach kann der Kristall je nach Notwendigkeit einer Temperbehandlung unterzogen werden, indem die Temperatur im Ofen auf eine geeignete Temperatur verringert und der Tiegel erneut in den Ofen angehoben wird.
Um den Lithiumtantalateinkristall aus dem Tiegel 28 herauszunehmen, kann der Kristall herausgenommen werden, indem der Tiegel 28 aus Platin mit einer Schere oder dergleichen zerschnitten wird. Der zerschnittene Tiegel 28 kann geschmolzen und wiederverwendet werden. Der Tiegel 28 besteht vorzugsweise aus Platin mit einer Dicke von 0,5 mm oder weniger (vorzugsweise von 0,1 bis 0,2 mm), um das Schneiden zu erleichtern.
Auch beim Kristallzüchten eines Lithiumtantalateinkristalls durch das VGF-Verfahren wird im Voraus die Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 zum Erwärmen der Heizung 20 erfasst, um die in 10A gezeigte Temperaturverteilung im Ofen zu erreichen.
Bei dem Kristallzüchten eines Lithiumtantalateinkristalls durch das VGF-Verfahren wird der Tiegel 28 mit darin enthaltenem Impfkristall aus Lithiumtantalat und Lithiumtantalat-Ausgangsmaterial auf dem Adapter 26 positioniert, und wird der Tiegel 28 durch Anheben der Tiegellagerung 24 auf eine Höhenposition angehoben, welche der Durchwärmbereich im Ofen ist. Anschließend wird die Hochfrequenzspule 22 mit der erforderlichen Ausgangsleistung betrieben, um die Temperatur im Ofen auf die in 10A gezeigte Temperaturverteilung im Ofen zu bringen, wodurch Lithiumtantalat geschmolzen wird. Anschließend wird die Temperatur im Ofen verringert, um das geschmolzene Lithiumtantalat zu verfestigen und zu kristallisieren, wodurch ein Lithiumtantalateinkristall bereitgestellt wird. Bei dem VGF-Verfahren wird die Temperatur im Ofen erhöht und erniedrigt während der Tiegel 28 in der erforderlichen Höhenposition fixiert ist und ergibt sich daher der Vorteil, dass beim Verringern der Temperatur gleichzeitig eine Temperbehandlung durchgeführt werden kann. Darüber hinaus wird beim Kristallzüchten die Temperatur im Ofen erhöht und verringert und kann somit die Steuerung der Temperatur fein und präzise durchgeführt werden, um einen Lithiumtantalateinkristall mit höherer Qualität bereitzustellen.
11 zeigt ein Beispiel des Temperaturprofils im Ofen, wenn die Temperatur im Ofen gemäß der VGF-Methode gesteuert wird. 12 zeigt ein Temperatursteuerungs-Ablaufdiagramm in dem Beispiel. 13 ist ein Graph, der das Folgevermögen der Temperatur im Ofen in Bezug auf die Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 zeigt.
Im Schritt S1 werden ein Impfkristall aus Lithiumtantalat und ein Rohmaterial aus Lithiumtantalat im Tiegel 28 untergebracht und wird der Tiegel 28 zu der vorgegebenen Position (d.h. die Position, die der Durchwärmbereich ist) im Ofen angehoben. Die Temperatur im Ofen ist Raumtemperatur.
Im Schritt S2 wird die Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 relativ schnell erhöht, um die Temperatur im Ofen schnell auf ungefähr 1295 °C zu erhöhen. Die Zeitdauer hierfür beträgt ungefähr 600 Minuten und die Taktzeit kann dadurch verkürzt werden. Das Folgevermögen der Temperatur im Ofen ist gering, da die Ausgangsleistung schnell erhöht wird (13).
Im Schritt S3 wird die Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 konstant gehalten, um die Temperatur im Ofen konstant zu halten, und wird die Temperatur im Ofen stabilisiert. Die Zeitdauer hierfür beträgt ungefähr 650 Minuten. In der nachfolgenden Praxis erfordert die Stabilisierung der Temperatur im Ofen jedoch möglicherweise keine 650 Minuten und können demgegenüber dafür ungefähr 360 Minuten ausreichen.
Im Schritt S4 wird anschließend die Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 erneut schnell erhöht, um so die Temperatur im Ofen auf ungefähr 1500 °C zu erhöhen, welche geringfügig niedriger ist als die Impftemperatur. Die Zeitdauer hierfür beträgt ungefähr 230 Minuten. Das Folgevermögen der Erhöhung der Temperatur im Ofen in Bezug auf die Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 ist hoch, da die Temperatur im Ofen im Schritt S3 stabilisiert wurde, um die Temperaturverteilung im Ofen zu vergleichmäßigen (13).
Im Schritt S5 wird anschließend die Zunahme der Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 unterdrückt, um so die Temperatur im Ofen, d.h. die Temperatur des Tiegels 28, langsam bis zur Impftemperatur zu erhöhen. Die Zeitdauer hierfür beträgt ungefähr 150 Minuten. Durch langsames Erhöhen der Temperatur im Ofen kann verhindert werden, dass die Temperatur des Tiegels 28 die Impftemperatur (ungefähr 1,586 °C) übersteigt.
In Schritt S6 wird die Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 konstant gehalten, um die Temperatur des Tiegels 28 konstant bei ungefähr 1.586 °C zu halten, um so das Ausgangsmaterial von Lithiumtantalat zu schmelzen und eine Impfung durchzuführen. Die Zeitdauer hierfür beträgt ungefähr 180 Minuten. Für die Temperatur des Tiegels 28 wird mit dem Kopf 30 des Thermoelements die Temperatur des Bodens des Tiegels 28 gemessen und wird daher angenommen, dass die Temperatur innerhalb des Tiegels 28 auf eine höhere Temperatur von ungefähr 1.650 °C erhöht ist.
Wie oben beschrieben, wird im Schritt S5 die Temperatur im Ofen langsam erhöht, um zu verhindern, dass die Temperatur des Tiegels 28 die Impftemperatur übersteigt (ungefähr 1.586 °C, während die praktische Impftemperatur im Tiegel 1.650 °C beträgt), und kann daher die Bildung eines Einkristalls aus Lithiumtantalat präzise und effizient durchgeführt werden. Ferner kann der Tiegel 28 nicht überhitzt werden und können somit solche Probleme wie die Verformung des aus Platin gebildeten Tiegels 28 aufgrund einer Erweichung vermieden werden. Darüber hinaus ist das Folgevermögen der Erhöhung der Temperatur im Ofen in Bezug auf die Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 in den Schritten S5 und S6 offensichtlich hoch (13).
Dementsprechend kann der Platintiegel ohne Erweichung und Deformation verwendet werden, indem die Herstellungsvorrichtung hergestellt wird, die in der Lage ist, die Steuerung der Temperatur fein und präzise durchzuführen, und indem die Steuerung der Temperaturerhöhung im Ofen mit hohem Folgevermögen durchgeführt wird.
Es wurde zudem gefunden, dass es ausreichend sein kann, wenn die Temperatur des Platintiegels eine Temperatur ist, die um ungefähr 50 °C geringer als der Schmelzpunkt von Platin (1.768 °C) ist.
Anschließend wird in Schritt S7 die Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 leicht verringert, um die Temperatur im Ofen, d.h. die Temperatur des Tiegels 28, langsam auf ungefähr 1.425 °C zu senken, und wird dadurch das geschmolzene Lithiumtantalat verfestigt und kristallisiert. Die Zeitdauer hierfür beträgt ungefähr 3.010 Minuten. In Schritt S7 ist das Folgevermögen der Verringerung der Temperatur im Ofen in Bezug auf die Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 hoch (13). Im Schritt S7 wird auch im Wesentlichen eine Temperbehandlung durchgeführt.
Im Schritt S8 wird die Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 relativ schnell verringert, um die Temperatur im Ofen auf Raumtemperatur abzusenken, und ist somit das Kristallzüchten abgeschlossen. Die Zeitdauer für den Schritt S8 beträgt ungefähr 2.660 Minuten. Im Schritt S8 ist das Folgevermögen der Abnahme der Temperatur im Ofen in Bezug auf die Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 gering (13).
Wie oben beschrieben, folgt in der Ausführungsform der in den 11 und 12 gezeigten Steuerung der Temperatur im Ofen die Temperatur im Ofen der Änderung der Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 mit einer Verzögerung in den Schritten S1, S2 , S3 und S8, aber in den Schritten S4 bis S7, insbesondere den Schritten S5 bis S7, welche eine Feinsteuerung der Temperatur erfordern, ist das Folgevermögen der Temperatur im Ofen in Bezug auf die Ausgangsleistung der Hochfrequenzspule 22 hoch. Dies bedeutet, dass in den Schritten S5 bis S7, welche eine Feinsteuerung der Temperatur erfordern, die erforderliche präzise Steuerung der Temperatur durchgeführt werden kann, wodurch ein Lithiumtantalateinkristall mit hoher Qualität gezüchtet werden kann und das Kristallzüchten ohne die Verformung des Tiegels 28 durchgeführt werden kann.
14 ist eine Fotografie, die den Lithiumtantalateinkristall zeigt, der durch Ausführen eines Kristallzüchtens mit dem VGF-Verfahren gemäß dem in 11 gezeigten Temperaturprofil im Ofen in dem in 1 gezeigten Hochfrequenzwärmeofen unter Verwendung eines Tiegels aus 100 % Platin erhalten wurde.
Das Temperaturprofil im Ofen und der in den 11 und 12 gezeigte Ablauf der Steuerung sind lediglich Beispiele, und das Temperaturprofil und der Ablauf der Steuerung sind nicht darauf beschränkt.
Wie vorstehend beschrieben, kann in dem Beispiel unter Verwendung des VB-Verfahrens oder des VGF-Verfahrens, die in der Lage sind, den Temperaturgradienten zu verringern, die Temperaturverteilung im Ofen vergleichmäßigt werden und kann die Maximaltemperatur im Ofen niedrig gehalten werden, wodurch ein Tiegel aus Platin, der hinsichtlich des Schmelzpunkts einen geringen Unterschied gegenüber Lithiumtantalat aufweist, ohne Erweichung und Verformung verwendet werden kann. Unter Verwendung des aus Platin gebildeten Tiegels findet demgemäß im wesentlichen keine Elution des Tiegelmaterials in den Kristall statt und zeigt sich in Kombination mit der Fähigkeit, die Temperatur im Ofen fein zu steuern, der Effekt, dass ein Lithiumtantalateinkristall mit hohe Qualität gezüchtet werden kann.
Darüber hinaus kann das Kristallzüchten eines Lithiumtantalateinkristalls in einer oxidativen Atmosphäre (Luftatmosphäre) durchgeführt werden und besteht somit keine Notwendigkeit des Einleitens eines Inertgases oder dergleichen, was zum Beispiel in dem Fall erforderlich ist, in dem ein aus Ir (Iridium) geformter Tiegel verwendet wird, was zu solchen Vorteilen führt, dass die Vorrichtung hinsichtlich der Größe verringert und die Temperbehandlung leicht durchgeführt werden kann.
Wie oben beschrieben, wurde das Züchten von Einkristallen aus Galliumoxid und Lithiumtantalat in den Beispielen bestätigt, und kann die kommerzielle Herstellung von Einkristallen aus Metalloxiden mit einem Schmelzpunkt von bis zu ungefähr 1.800 °C durch Verwenden der Einkristallherstellungsvorrichtung der Ausführungsform erreicht werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2016079080 A [0002]

Claims

Einkristallherstellungsvorrichtung (10) zum Herstellen eines Einkristalls eines Metalloxids in einer oxidativen Atmosphäre, umfassend: einen Basiskörper (12); einen zylindrischen Ofenkörper (14) mit Wärmebeständigkeit, der oberhalb des Basiskörpers (12) angeordnet ist, ein Deckelelement (16a), das den Ofenkörper (14) verschließt, eine Heizung (20), die innerhalb des Ofenkörpers (14) angeordnet ist, eine Hochfrequenzspule (22), die die Heizung (20) durch Hochfrequenzinduktionserwärmen erwärmt; und einen Tiegel (28), der mit der Heizung (20) erwärmt wird, wobei die Heizung (20) eine auf Platin basierende Legierung enthält und eine Zirkoniumdioxidbeschichtung auf einer Gesamtoberfläche der Heizung (20) aufweist.
Einkristallherstellungsvorrichtung (10) nach Anspruch 1, wobei die Heizung (20) eine Pt-Rh-Legierung enthält.
Einkristallherstellungsvorrichtung (10) nach Anspruch 2, wobei die Heizung (20) eine Pt-Rh-Legierung mit einem Rh-Gehalt von 10 bis 30 Gew.-% enthält.
Einkristallherstellungsvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Heizung (20) eine zylindrische Form aufweist und eine Kerbe an einem unteren Teil der Heizung (20) aufweist.
Einkristallherstellungsvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Heizung (20) eine zylindrische Form aufweist und einen unteren Teil aufweist, der eine geringere Dicke als die anderen Teile aufweist.
Einkristallherstellungsvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Ofenkörper (14) eine Innenwand aufweist, die als eine wärmebeständige Wand (32) ausgebildet ist, die mehrere ringförmige wärmebeständige Elemente (32b) mit jeweils einer vorgegebenen Höhe enthält, die aufeinander akkumuliert sind, und die ringförmigen wärmebeständigen Elemente (32b) jeweils mehrere unterteilte Stücke (32a) enthalten können, die miteinander in einer Ringform verbunden sind.
Einkristallherstellungsvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Metalloxid ein Material mit einem Schmelzpunkt ist, der höher als Pt ist.
Einkristallherstellungsvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der Tiegel (28) eine Pt-Rh-Legierung enthält und ein Einkristall aus β-Ga₂O₃ hergestellt wird.
Einkristallherstellungsvorrichtung (10) nach Anspruch 8, wobei der Tiegel (28) eine Pt-Rh-Legierung mit einem Rh-Gehalt von 10 bis 30 Gew.-% enthält.
Einkristallherstellungsvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Tiegel (28) Pt enthält und ein Einkristall aus LiTaO₃ hergestellt wird.