JP7403098B2 - 酸化ガリウム単結晶育成用るつぼ - Google Patents
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Description
本発明は、酸化ガリウム単結晶育成用のるつぼに関する。
特許文献１（特開２０１７－１９３４６６号公報）には、酸化ガリウムの単結晶（特にβ-Ga2O3単結晶。以下ではβ-Ga2O3単結晶で説明する）の製造方法が記載されている。この特許文献１に記載されている方法は、酸化雰囲気中での結晶育成装置により、白金－ロジウム（Pt-Rh）合金製の細種子るつぼを用いて、垂直ブリッジマン法（VB法）もしくは垂直温度勾配凝固法によりβ-Ga2O3単結晶を育成するものである。Pt-Rh合金（特に、Rh含有量が10～30wt％のもの）は融点が１８００℃以上の高融点を有し、高温でのβ-Ga2O3単結晶育成に好適である。
β-Ga2O3単結晶等の金属酸化物単結晶育成用のるつぼは、結晶育成時におけるるつぼと単結晶の間の熱応力による単結晶へのダメージ軽減と、単結晶取り出し時のるつぼの剥きやすさから、るつぼ厚さは薄いことが望まれる。
２インチ径のβ-Ga2O3単結晶育成用のるつぼとしては上部（定径部）厚さが0.1mm～0.2mm、下部（種子部および増径部）厚さが0.15mm～0.3mmのるつぼが使用可能である。
２インチ径のβ-Ga2O3単結晶育成用のるつぼとしては上部（定径部）厚さが0.1mm～0.2mm、下部（種子部および増径部）厚さが0.15mm～0.3mmのるつぼが使用可能である。
しかしながら、４インチ径以上の大径の単結晶用のるつぼとしては、上記厚さのるつぼでは厚さが薄いため、るつぼが結晶融液重量に耐えきれず、変形または破損し、最悪、結晶融液の流出が発生するおそれがある。
一方、るつぼを厚くしすぎると、るつぼが硬くなることから、結晶の冷却時、るつぼと結晶の剥離性がよくなく、結晶に変形、クラックなどの結晶欠陥が生じやすくなるという課題がある。
一方、るつぼを厚くしすぎると、るつぼが硬くなることから、結晶の冷却時、るつぼと結晶の剥離性がよくなく、結晶に変形、クラックなどの結晶欠陥が生じやすくなるという課題がある。
本発明は、上述した課題を解決すべくなされたものであり、その目的とするところは、るつぼの定径部における厚さと強度（硬さ）のバランスを取りやすくし、大径の結晶の育成も行える酸化ガリウム単結晶育成用るつぼを提供することにある。
本発明に係るるつぼは、酸化ガリウム単結晶育成用のるつぼであって、前記るつぼの定径部の外周面上に補強用のベルト材が設けられ、前記補強用のベルト材が前記るつぼの軸方向に伸びるベルト材であって、１本のまたは前記るつぼの周方向に一定の間隔をおいて設けられた複数本のベルト材を含み、前記補強用のベルト材が前記定径部の外周面上にリング状に設けられたベルト材を含み、リング状の前記ベルト材が前記定径部の上部外周と下部外周とに間隔をおいてそれぞれ設けられていることを特徴とする。
前記るつぼの上部の肉厚が前記るつぼの下部の肉厚より薄く形成され、前記るつぼの上部が前記定径部であるるつぼとすることができる。
前記るつぼの上部の肉厚が前記るつぼの下部の肉厚より薄く形成され、前記るつぼの上部が前記定径部であるるつぼとすることができる。
前記るつぼ上部の肉厚を0.1～0.2mm程度、前記るつぼ下部の肉厚を0.15～0.3mm程度とすることができる。
前記補強用のベルト材を前記定径部の外周面上に溶接、接着、融着もしくは圧着して設けることができる。
あるいは、前記リング状のベルト材を含む前記補強用のベルト材を前記定径部の外周面上に密に接触して装着するようにしてもよい。
あるいは、前記リング状のベルト材を含む前記補強用のベルト材を前記定径部の外周面上に密に接触して装着するようにしてもよい。
酸化雰囲気中にてＶＢ法を用いる酸化ガリウム単結晶育成用のるつぼに好適であり、この場合に、ロジウムの組成割合が10～30wt％のPt-Rh合金からなるるつぼとすると好適である。
本発明に係る酸化ガリウム単結晶育成用るつぼによれば、定径部の外周面上に補強用ベルト材を設けたことにより、定径部を薄肉に形成しても適度に補強でき、定径部が適度の強度を維持することから、４インチ径以上の大径の結晶育成を行った場合でも、育成炉中で高温に晒され、多少軟化しても、かつ融液からの重力が加わってもるつぼの変形を極力防止できる。
また一方、補強用ベルト材が存在しない部位は柔軟性が保持されることから、単結晶よりも膨張係数の大きなるつぼが冷えて収縮する際、該薄肉の定径部の部位が存在することにより単結晶に加わる応力が緩和され、単結晶の変形、クラックなどの結晶欠陥の発生を極力防止できた。
また一方、補強用ベルト材が存在しない部位は柔軟性が保持されることから、単結晶よりも膨張係数の大きなるつぼが冷えて収縮する際、該薄肉の定径部の部位が存在することにより単結晶に加わる応力が緩和され、単結晶の変形、クラックなどの結晶欠陥の発生を極力防止できた。
以下、本発明の好適な実施の形態について、添付図面に基づいて詳細に説明する。
図１は本実施の形態におけるるつぼ（細種子るつぼ：ただし図１では補強用ベルト材の図示を省略している）１０の端面図である。図２は補強用ベルト材を設けたるつぼ１０の説明図である。
るつぼ１０は、垂直ブリッジマン法（VB法）もしくは垂直温度勾配凝固法により、酸化雰囲気中において酸化ガリウム（β-Ga2O3）の単結晶を育成するためのるつぼであり、白金を主組成とする、白金－ロジウム合金製である。
図１は本実施の形態におけるるつぼ（細種子るつぼ：ただし図１では補強用ベルト材の図示を省略している）１０の端面図である。図２は補強用ベルト材を設けたるつぼ１０の説明図である。
るつぼ１０は、垂直ブリッジマン法（VB法）もしくは垂直温度勾配凝固法により、酸化雰囲気中において酸化ガリウム（β-Ga2O3）の単結晶を育成するためのるつぼであり、白金を主組成とする、白金－ロジウム合金製である。
なお、本発明に係るるつぼ１０は、酸化ガリウム（β-Ga2O3）の単結晶育成用に限定されるものではなく、その他の金属酸化物単結晶育成用のるつぼとしても用いることができる。
以下では酸化ガリウム（β-Ga2O3）の単結晶育成用のるつぼ１０として説明する。
酸化ガリウム単結晶育成装置そのものは、例えば特開2017-193466号公報に示される酸化雰囲気下での結晶育成装置を用いることができる。
以下では酸化ガリウム（β-Ga2O3）の単結晶育成用のるつぼ１０として説明する。
酸化ガリウム単結晶育成装置そのものは、例えば特開2017-193466号公報に示される酸化雰囲気下での結晶育成装置を用いることができる。
るつぼ１０は、下部１２が、種子結晶が姿勢を安定して収まる有底筒状の小径部１４と該小径部１４の上端から上方に向けて拡径して伸びる拡径部１６よりなり、上部１８が、拡径部１６の上部から上方に筒状に伸びる大径の定径部（希望する結晶径となる直径を有する）２０からなる。小径部１４、定径部２０は円筒状をなしている。
細種子るつぼ１０は異形をなすことから、拡径部１６が小径部１４の上端（部位Ａ）に溶接によって接合され、また定径部２０が拡径部１６の上部（部位Ｂ）に溶接によって接合されることにより形成される。小径部１４における底部と筒部の間も溶接によって接合される。なお、ロート状をなす拡径部１６の上端面には定径部２０を溶接しづらいことから、拡径部１６の上部を高さの低い、一定径の筒部１６ａに形成し、この筒部１６ａの上端（部位Ｂ）に筒状の定径部２０を溶接するようにするとよい。筒部１６ａは絞り加工によって容易に形成できる。
本実施の形態では、るつぼ上部１８の肉厚がるつぼ下部１２の肉厚より薄くなるように形成されている。
るつぼ上部１８の肉厚を例えば0.1～0.2mm、るつぼ下部１２の肉厚を例えば0.15～0.3mmとすることができる。
るつぼ１０は、酸化ガリウム（β-Ga2O3）単結晶育成用るつぼとしては、Rh含有量が10～30wt％（好適には10～20wt％）のPt-Rh合金を用いることができる。あるいはPt-Ir合金であってもよい。
るつぼ上部１８の肉厚を例えば0.1～0.2mm、るつぼ下部１２の肉厚を例えば0.15～0.3mmとすることができる。
るつぼ１０は、酸化ガリウム（β-Ga2O3）単結晶育成用るつぼとしては、Rh含有量が10～30wt％（好適には10～20wt％）のPt-Rh合金を用いることができる。あるいはPt-Ir合金であってもよい。
そして、本実施の形態では、図２Ａ、Ｂに示すようにるつぼ１０の定径部２０の外周面上に補強用のベルト材２２を設けて、薄肉の定径部２０の強度を補強するようにしている。
本実施の形態では、補強用のベルト材２２として、定径部２０の外周面上でるつぼ１０の軸方向に伸びるベルト材２２ａ（以下軸方向ベルト材という）と、定径部２０の外周面上にリング状に設けられたベルト材２２ｂ（以下周方向ベルト材という）とで構成している。
本実施の形態では、補強用のベルト材２２として、定径部２０の外周面上でるつぼ１０の軸方向に伸びるベルト材２２ａ（以下軸方向ベルト材という）と、定径部２０の外周面上にリング状に設けられたベルト材２２ｂ（以下周方向ベルト材という）とで構成している。
図２では、作図上、周方向ベルト材２２ｂが定径部２０の外周面から離間しているが、実際は周方向ベルト材２２ｂが定径部２０の外周面に密着している。
軸方向ベルト材２２ａと周方向ベルト材２２ｂとはどちらが上に重なっていてもよいが、軸方向ベルト材２２ａの端部の浮き上がりを防止するため、周方向ベルト材２２ｂが軸方向ベルト材２２ａの上に重なるように設けられているのがよい。
軸方向ベルト材２２ａと周方向ベルト材２２ｂとはどちらが上に重なっていてもよいが、軸方向ベルト材２２ａの端部の浮き上がりを防止するため、周方向ベルト材２２ｂが軸方向ベルト材２２ａの上に重なるように設けられているのがよい。
軸方向ベルト材２２ａは、定径部２０の外周面上に周方向に等間隔をおいて３本設けられている。
また、周方向ベルト材２２ｂは、定径部２０外周面上の上縁部と下縁部とに設けられている。
ベルト材２２の幅は数mm～数十mm程度、厚さは0.1mm～0.4mm程度が好適である。
ベルト材２２はるつぼ１０と同材質のものが好ましいが、異材質のものであってもよい。
ベルト材２２は、るつぼ１０の定径部２０外周面上に溶接、接着、融着もしくは圧着によって固定するとよい。
また、周方向ベルト材２２ｂは、定径部２０外周面上の上縁部と下縁部とに設けられている。
ベルト材２２の幅は数mm～数十mm程度、厚さは0.1mm～0.4mm程度が好適である。
ベルト材２２はるつぼ１０と同材質のものが好ましいが、異材質のものであってもよい。
ベルト材２２は、るつぼ１０の定径部２０外周面上に溶接、接着、融着もしくは圧着によって固定するとよい。
あるいは、ベルト材２２は、図３に示すように、３本の軸方向ベルト材２２ａと、２つの上下のリング状の周方向ベルト材２２ｂとをあらかじめ溶接して立体状に組付け、この立体状のベルト材２２をるつぼ１０の定径部２０の外周面上に密に接触して（定径部２０を周方向ベルト材に圧入して）装着するようにしてもよい。
軸方向ベルト材２２ａ、周方向ベルト材２２ｂのいずれも定径部２０の外方への膨らみを抑制する。
軸方向ベルト材２２ａ、周方向ベルト材２２ｂのいずれも定径部２０の外方への膨らみを抑制する。
本実施の形態では、るつぼ１０の定径部２０の外周面上に軸方向ベルト材２２ａおよび周方向ベルト材２２ｂを溶接等により固定し、もしくは密に接触して装着するようにしたので、薄肉の定径部２０を適度に補強するようにできた。このように、ベルト材２２で補強された部位は適度の強度を維持することから、４インチ径以上の大径の結晶育成を行った場合でも、るつぼ１０が育成炉中で高温（例えば1830℃）に晒され、多少軟化しても、かつ融液からの重力が加わっても変形を極力防止できた。
一方、ベルト材２２が存在しない薄肉の部位は柔軟性が保持されることから、単結晶よりも膨張係数の大きなるつぼが冷えて収縮する際、該薄肉の定径部２０の部位が存在することにより単結晶に加わる応力が緩和され、単結晶の変形、クラックなどの結晶欠陥の発生を極力防止できた。
また、定径部２０が薄肉であることから、結晶育成後、結晶上から容易に剥き取ることができた。
また、定径部２０が薄肉であることから、結晶育成後、結晶上から容易に剥き取ることができた。
単結晶の大きさや種類に応じて、ベルト材２２の配置は適度に変更しうる。
例えば、ベルト材２２は、軸方向ベルト材２２ａのみであってもよい（図４）。またその本数も適度に選択できる。
あるいはベルト材２２は、周方向ベルト材２２ｂのみであってもよい（図５）。さらにその場合も、定径部２０の上部の周方向ベルト材２２ｂのみであってもよい。
例えば、ベルト材２２は、軸方向ベルト材２２ａのみであってもよい（図４）。またその本数も適度に選択できる。
あるいはベルト材２２は、周方向ベルト材２２ｂのみであってもよい（図５）。さらにその場合も、定径部２０の上部の周方向ベルト材２２ｂのみであってもよい。
高温時におけるるつぼ１０の変形は、主としてるつぼ１０の上部箇所（口縁部）が花びら状に変形することが多いから、周方向ベルト材２２ｂを定径部２０の上部のみに設けるのであっても有効である。
さらには、ベルト材２２は、定径部２０外周面上に、斜め方向に設けたり、格子状に設けたり、状況に応じて適宜形状に設定できる。
さらには、ベルト材２２は、定径部２０外周面上に、斜め方向に設けたり、格子状に設けたり、状況に応じて適宜形状に設定できる。
上記実施の形態では、るつぼ上部１８の厚さをるつぼ下部１２の厚さよりも厚くなるるつぼ１０を採用したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、るつぼ上部１８と下部１２の厚さをほぼ同一の厚さとしてもよい。この場合にあっても、定径部２０の外周面上に補強用ベルト材２２を設けて補強することにより、定径部２０の厚さを必要以上に厚くする必要がなく、強度と柔軟性を確保できる。また、るつぼ１０の全体形状も必ずしも図１に示すような細種子るつぼ形状でなくともよく、一般的なコップ形状のるつぼ（図示せず）であってもよい。
（β-Ga2O3の結晶育成の実施例）
VB炉内において一方向凝固β-Ga2O3結晶の育成を試みた。
るつぼ１０は、図１に示するつぼであって、口径が４インチであり、Ptが80wt％、Rhが20wt％の組成のPt-Rh合金製のるつぼを用いた。
また、るつぼ１０の厚さは、小径部１４：0.30ｍｍ、拡径部１６：0.30mm、定径部２０：0.15mmの厚さとした。
VB炉内において一方向凝固β-Ga2O3結晶の育成を試みた。
るつぼ１０は、図１に示するつぼであって、口径が４インチであり、Ptが80wt％、Rhが20wt％の組成のPt-Rh合金製のるつぼを用いた。
また、るつぼ１０の厚さは、小径部１４：0.30ｍｍ、拡径部１６：0.30mm、定径部２０：0.15mmの厚さとした。
補強用ベルト材２２は、るつぼと同組成のPt-Rh合金製であって、幅が10mm、厚さが0.3mmのベルト材を溶接により定径部２０の外周面上に固定して形成した。
また、比較例のるつぼとして、実施例と同一組成、同一大きさで、補強用ベルト材を有しないるつぼを用いた。
また、比較例のるつぼとして、実施例と同一組成、同一大きさで、補強用ベルト材を有しないるつぼを用いた。
上記Pt-Rh合金製のるつぼに種子結晶およびβ-Ga2O3焼結体原料を充填し、β-Ga2O3の融点（約1795℃）近傍の温度勾配を5～10℃/cmになるように温度分布を設定した1800℃以上の酸化雰囲気の高温炉内で全融解させた。その後るつぼ移動および炉内温度降下を併用し一方向凝固を行った。冷却後、るつぼを剥がし成長結晶を取り出した。
実施例のるつぼ１０を用いた場合、結晶育成後るつぼ１０に変形は見られず、単結晶上から容易に剥離、除去できた。また結晶欠陥のほとんど有しないβ-Ga2O3の単結晶が得られた。
一方、比較例のるつぼを用いた場合、図６に示すように、1800℃以上の酸化雰囲気の高温炉内で種子結晶およびβ-Ga2O3焼結体原料を全融解させた際、特にるつぼの口縁部が花びら状に変形してしまい、融液が漏れ出し、結晶育成ができなかった。
一方、比較例のるつぼを用いた場合、図６に示すように、1800℃以上の酸化雰囲気の高温炉内で種子結晶およびβ-Ga2O3焼結体原料を全融解させた際、特にるつぼの口縁部が花びら状に変形してしまい、融液が漏れ出し、結晶育成ができなかった。
１０ るつぼ
１２ るつぼ下部
１４ 小径部
１６ 拡径部
１８ るつぼ上部
２０ 定径部
２２ 補強用ベルト材
２２ａ 周方向ベルト材
２２ｂ 軸方向ベルト材
１２ るつぼ下部
１４ 小径部
１６ 拡径部
１８ るつぼ上部
２０ 定径部
２２ 補強用ベルト材
２２ａ 周方向ベルト材
２２ｂ 軸方向ベルト材
Claims (7)
- 酸化ガリウム単結晶育成用のるつぼであって、
前記るつぼの定径部の外周面上に補強用のベルト材が設けられ、
前記補強用のベルト材が前記るつぼの軸方向に伸びるベルト材であって、１本のまたは前記るつぼの周方向に一定の間隔をおいて設けられた複数本のベルト材を含み、
前記補強用のベルト材が前記定径部の外周面上にリング状に設けられたベルト材を含み、リング状の前記ベルト材が前記定径部の上部外周と下部外周とに間隔をおいてそれぞれ設けられていること
を特徴とする酸化ガリウム単結晶育成用るつぼ。 - 前記るつぼの上部の肉厚が前記るつぼの下部の肉厚より薄く形成され、前記るつぼの上部が前記定径部であること
を特徴とする請求項１記載の酸化ガリウム単結晶育成用るつぼ。 - 前記るつぼ上部の肉厚が0.1～0.2mm、前記るつぼ下部の肉厚が0.15～0.3mmであること
を特徴とする請求項１または２記載の酸化ガリウム単結晶育成用るつぼ。 - 前記補強用のベルト材が前記定径部の外周面上に溶接、接着、融着もしくは圧着されていること
を特徴とする請求項１～３のいずれか１項記載の酸化ガリウム単結晶育成用るつぼ。 - 前記リング状のベルト材を含む前記補強用のベルト材が前記定径部の外周面上に密に接触して装着されていること
を特徴とする請求項１～４のいずれか１項記載の酸化ガリウム単結晶育成用るつぼ。 - 酸化雰囲気中にてＶＢ法を用いる酸化ガリウム単結晶育成用のるつぼであること
を特徴とする請求項１～５のいずれか１項記載の酸化ガリウム単結晶育成用るつぼ。 - ロジウムの組成割合が10～30wt％のPt-Rh合金からなること
を特徴とする請求項６記載の酸化ガリウム単結晶育成用るつぼ。
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