JP2009274926A - ヒーターおよび断熱材等ならびにこれを用いた単結晶引上げ装置 - Google Patents

Abstract

【課題】円筒形状をなす分割式のヒーターおよびそれに付帯する断熱材等、ならびにこのヒーター、断熱材等を用いたＣＺ法による単結晶引上げ装置を提供する。
【解決手段】（１）ルツボ内に供給される原料を加熱し、溶融状態に保持するための円筒形状のヒーター（発熱体）であって、ヒーターが円周方向に分割されているヒーター１、および、同じく円周方向に分割されている断熱材および断熱材保護円筒である。ヒーターを大型化することができ、また、ヒーター、断熱材等のハンドリングを容易に行える。
（２）ルツボの外側に同心円状に配置され、ルツボ内に供給される原料を加熱して溶融状態に保持するためのヒーターを備え、前記ルツボ内の溶融液からＣＺ法により単結晶を育成する単結晶引上げ装置であって、前記のヒーターまたは断熱材等が組み込まれている引上げ装置である。
【選択図】図４

Description

本発明は、ルツボ内に供給される原料を加熱して溶融状態に保持する際に使用する円筒形状をなすヒーターおよびこのヒーターに付帯する断熱材等、ならびにこのヒーターまたは断熱材等が組み込まれた、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」と記す）により単結晶を育成し引き上げる単結晶引上げ装置に関する。

抵抗式の加熱炉（電気抵抗加熱装置ともいう）は、燃焼式の加熱炉に比べて操作、保守が簡単で、被処理物を高温度に加熱することができ、且つその温度を高精度で調節できることから、多くの工業分野で広く使用されている。

ルツボ内に供給された原料（例えば、半導体用シリコン原料）をルツボの外側から加熱する円筒形状の抵抗式加熱炉を例にとると、この加熱炉の主要部は、発熱体としての円筒形状のヒーターと、その外周近傍に取り付けられている同じく円筒形状の断熱材およびこの断熱材をヒーターの高温から保護するための断熱材保護円筒とから構成されている。ヒーターの材質としては、カーボン（炭素）が使用されている。

図１は、この円筒形状の加熱炉に用いられているヒーター（発熱体）の概略形状を例示する図で、（ａ）は平面図、（ｂ）は縦断面図である。図１に示すように、ヒーター１は円筒形状をなし、ルツボ２の外側に概ね同心円状に配設されている。ヒーター１の外周近傍には断熱材３およびこの断熱材３を保護するための断熱材保護円筒４が取り付けられている。なお、図示していないが、ヒーター１の下部にはこのヒーター１を支持するとともにこれに通電するための電極が設置されている。

ヒーターはカーボン製であり、カーボン粉を型に入れ、静水圧をかけて固めるＣＩＰ（Ｃｏｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）法によりブロック状の素材を作り、この素材から削り出すことにより一体ものとして作製される。断熱材としては、一般に軽量で断熱効果の大きいフェルト材が用いられ、この断熱材を保護するため、断熱材のヒーターと向き合う断熱材表面にカーボンや、ＣＣＭ（Ｃａｒｂｏｎ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｍａｔｅｒｉａｌ）からなる断熱材保護円筒が配設される。

このように構成された抵抗式加熱炉は、例えばＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ装置において、ルツボ内に供給された原料を加熱し、溶融状態に保持するために同装置内に組み込まれ、使用されている。

ところで、シリコン単結晶は半導体デバイス製造における主要な基板材料として用いられているが、近年の半導体デバイスの高集積化、低コスト化及び生産性の向上に対応して、ウェーハも大口径化が要求されてきており、大口径のシリコン単結晶の製造に対する要請が極めて大きい。

大口径のシリコン単結晶を製造するには、結晶引上げ用ルツボを大型化し、単結晶引上げ装置に組み込まれた加熱炉のヒーターも大型化する必要がある。そのため、このヒーターを一体ものとして削り出せる大型のカーボン製のブロック状素材（以下、「カーボン素材」という）が必要となるが、ＣＩＰ法で製造できるブロック状の素材の大きさには限度があり、それによってシリコン単結晶の大口径化が制約される。

シリコン単結晶の大口径化はこれまでも逐次行われてきており、そのために必要となるヒーターの大型化については、ＣＩＰ法により製造されるカーボン素材を大型化することにより行われてきた。しかし、例えば直径が４５０ｍｍの大口径のシリコン単結晶を製造するためには、直径が３６インチ（約９１ｍｍ）〜４４インチ（約１１２ｍｍ）の石英ルツボが必要となり、この石英ルツボ内に供給された半導体用シリコン原料をルツボの外側から加熱するための大型の円筒形状のヒーターを作製できる大きなカーボン素材をＣＩＰ法により製造しようとすると、設備全体を大型化しなければならず、それに伴う経済的な不利益は極めて大きい。

このように、ヒーターの大型化は、従来、カーボン素材の大型化に依存しており、ヒーターの形状その他ヒーター側に改善を施してシリコン単結晶の大口径化に対処しようという試みはなされていなかった。
特開２００７−２６１８４６号公報

本発明は、円筒形状の抵抗式加熱炉における上記の問題、すなわち、ＣＩＰ法で製造できるブロック状のカーボン素材の大きさに限度があるため、大口径のシリコン単結晶の製造に必要な大型ヒーターの作製が難しい、という問題を解決するためになされたもので、円筒形状をなすヒーター、およびその外周近傍に取り付けられている断熱材等（断熱材および断熱材保護円筒をいう）、ならびにこのヒーターまたは断熱材等を用いた、ＣＺ法による単結晶引上げ装置の提供を目的としている。

本発明者らは、上記の問題に対処するために、ヒーターの形状を改善することとし、円筒形状の一体もののヒーターをその円筒の周方向に分割して、分割式のヒーターとすることを試みた。分割された各部分（以下、分割された個々の部分を「分割片」という）は、使用時に円筒形状に組み込まれ、円筒形状のヒーターとして使用に供される。

円筒形状の一体もののヒーターの代わりにこのような分割式のヒーターを用いることとすれば、ＣＩＰ法により製造したカーボン素材から大きな分割片を削り出して円筒形状に組み込むことにより、大型のヒーターを作製することが可能となる。

なお、前掲の特許文献１には、長手方向に少なくとも２分割されたマルチヒーターを使用したシリコン単結晶の製造方法が記載されているが、この方法は、単結晶の引上げ速度と、ルツボおよび当該単結晶の回転速度と、前記マルチヒーターにおける上段ヒーターの出力に対する下段ヒーターの出力の比とを調整することにより、単結晶の側面の温度勾配、固液界面の高さ、および単結晶の長手方向の酸素濃度を制御して無欠陥のシリコン単結晶を安定して高速で製造する方法であり、ヒーターを分割する目的が、本発明におけるヒーター分割の目的と異なる上に、分割の方向も全く相違している。

また、前記のヒーターと同様に、ヒーターに付帯する断熱材およびこの断熱材を保護するための断熱材保護円筒を円周方向に分割することとすれば、これら断熱材等の取り扱い（ハンドリング）が容易になる。

ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ装置に前記のヒーターを組み込んだ引上げ装置を用いれば、ヒーターを大型化して大口径のシリコン単結晶を製造することができる。直径が４５０ｍｍのシリコン単結晶の製造も可能である。

本発明はこのような検討結果に基づきなされたもので、その要旨は、下記（１）のヒーターおよび（２）の断熱材等、ならびにこのヒーターまたは断熱材等を備える下記（３）の単結晶引上げ装置にある。

（１）ルツボ内に供給される原料を加熱し、溶融状態に保持するための円筒形状のヒーターであって、前記ヒーターが円周方向に分割されていることを特徴とするヒーター。

ここで、「ヒーター」とは、前記のように、円筒形状の抵抗式加熱炉（電気抵抗加熱装置）の主要部構成部材の一つである発熱体を指す。なお、加熱炉の主要部構成部材とは、発熱体（ヒーター）、その外周近傍に取り付けられている断熱材および断熱材保護円筒をいう。

また、「円周方向に分割されている」とは、円筒形状のヒーターがその円筒の周方向に分割されていることをいう（図２〜図４参照）。

（２）ルツボ内に供給される原料を加熱し、溶融状態に保持するための円筒形状のヒーターに付帯する断熱材等であって、前記断熱材等が円周方向に分割されていることを特徴とする断熱材等。ここで、「断熱材等」とは、断熱材および断熱材保護円筒をいう。

（３）ルツボの外側に同心円状に配置され、ルツボ内に供給される原料を加熱して溶融状態に保持するためのヒーターおよびこれに付帯する断熱材等を備え、前記ルツボ内の溶融液からチョクラルスキー法により単結晶を育成する単結晶引上げ装置であって、当該ヒーターまたは断熱材等が前記（１）に記載されるヒーターまたは（２）に記載される断熱材等であることを特徴とする単結晶引上げ装置。

本発明のヒーターは、円筒形状をなす一体もののヒーターがその円筒の周方向に分割されているヒーターである。ＣＩＰ法により製造したカーボン素材から大きな分割片を削り出して円筒形状に組み込むことにより、大型のヒーターとすることができるので、現在のＣＩＰ装置でもヒーターのより大型化に対応することができる。ヒーターに付帯する断熱材等も円周方向に分割されていることとすれば、ヒーターおよび付帯部材の取り扱い（ハンドリング）が容易になるので望ましい。

このヒーターを用いた本発明の単結晶引上げ装置によれば、大口径のシリコン単結晶を製造することができ、直径が４５０ｍｍのシリコン単結晶の製造も可能である。

本発明のヒーターは、ルツボ内に供給される原料を加熱し、溶融状態に保持するための円筒形状のヒーターであって、前記ヒーターが円周方向に分割されていることを特徴とするヒーターである。

図２〜図４は、いずれも本発明のヒーターの概略形状を模式的に例示する平面図で、前記図１と同様に、ルツボ内に供給された原料（例えば、半導体用シリコン原料）を加熱する円筒形状の加熱炉に用いられるヒーターである。

図２に例示したヒーターは、円筒形状のヒーター１が円周方向に２分割（等分割）されている。例えば、単結晶引上げ装置に組み込まれ、加熱炉の主要部構成部材として使用される場合には、ヒーター１の各分割片１ａ、１ａは、図２に示すように、円筒形状に配置され、使用に供される。同図中に付したプラスおよびマイナスの記号は、ヒーター１の各分割片１ａ、１ａを支持するとともにこれらに通電するための電極の配置を表している。

図３に例示したヒーター１は、円周方向に４等分に分割され、ヒーター１の４個の分割片１ｂが全体として円筒形状をなすように配置されている場合である。図示していないが、各分割片１ｂにそれらの支持および通電のための電極（正極と負極）が取り付けられている。

また、図４に例示したヒーター１は、円周方向に８等分に分割されている場合である。８個の分割片１ｃそれぞれに電極（図示せず）が取り付けられている。なお、前記図２および図３に例示した分割式のヒーター１の各分割片１ａ、１ｂは平面図では円弧状を呈しており、分割片１ａ、１ｂがそれぞれ湾曲した板状であるのに対し、図４に例示した分割式のヒーター１の各分割片１ｃは平面図では長方形で、それぞれ平板状をなしている。この場合は、分割数が多いので、平板状の分割片１ｃとしても、湾曲板状の分割片を使用する場合と比べて加熱効果にほとんど差がないからである。

ヒーターの形状をこのように分割された形とするのは、大型のヒーターを作製するためである。すなわち、ＣＩＰ法により製造したカーボン素材から各分割片を削り出し、使用時にこれらの分割片を円筒形状に組み込んで円筒形状のヒーターとするので、大きな分割片を削り出すことによりヒーターを大型化することができ、これによって、現状のＣＩＰ装置により、大口径のシリコン単結晶を製造するために必要な大型ヒーターの作製が可能となる。

また、同じ大きさのヒーターを作製する場合であれば、ヒーターを分割することにより、削り出すカーボン素材の大きさを小さくすることができるので、削り出す素材量を少なくして加工ロスを減少させることができる。ヒーターが大型化すれば加工ロスが多くなるので、ヒーターの分割による加工ロスの低減効果はヒーターが大型化するほど増大する。

例えば、前記図３に示した４分割のヒーターを例にとると、このヒーターを作製する場合、そのためのカーボン素材を製造するに際し、一つの分割片１ｂを削り出すカーボン素材の大きさ（容積）を、カーボン粉を入れる型を分割片１ｂに合わせて小さくすることにより、分割されていない一体もののヒーターを製造する場合に必要なカーボン素材の容積の１／４よりも小さくすることができ、加工ロスを減少させることができる。

また、前記図４に例示したヒーターでは、一つの分割片１ｃを削り出すカーボン素材の容積をより小さくできることに加え、平板状の分割片１ｃとすることによる加工コストの削減も可能となる。

ヒーターを円周方向に分割するのは、一つの分割片を削り出すカーボン素材の大きさ（容積）を、前掲の特許文献に記載されるような長手方向に分割する場合に比べて格段に小さくすることができるからである。

前記図２〜図４に例示したヒーターは、それぞれ２等分、４等分、または８等分されている場合であるが、分割の仕方はこれらに限定されず、３等分、５等分など、任意の分割片に分割してもよい。また、等分割ではなく、加熱炉の使用環境における事情に応じて分割片の大きさに偏りを持たせてもよい。

本発明のヒーターを使用するに際し、通常は、各分割片への通電量を均等にして発熱量が一定になるようにするのがよい。

前記本発明のヒーターは、発熱体であるヒーターのみが分割され、ヒーターに付帯する断熱材および断熱材保護円筒については何ら規定されていない。これら断熱材等を、仮に分割せず、円筒形状のまま使用に供した場合、断熱材等が大型のものであれば、その取り扱い（ハンドリング）が大がかりになることもある。これに対し、断熱材および断熱材保護円筒も円周方向に分割されていれば、そのハンドリングが容易になる。

本発明の断熱材等は、ルツボ内に供給される原料を加熱し、溶融状態に保持するための円筒形状のヒーターに付帯する断熱材等（すなわち、断熱材および断熱材保護円筒）であって、前記断熱材等が円周方向に分割されていることを特徴とする断熱材および断熱材保護円筒である。

断熱材および断熱材保護円筒は円筒形状のヒーターの外周近傍に取り付けられており、ヒーターが大型化すると断熱材等も当然に大型化し、その取り扱い（ハンドリング）が困難になる。したがって、断熱材等が、本発明のヒーターと同様に円周方向に分割されていれば、ハンドリングが容易になるので望ましい。この場合、ヒーターについては何ら規定されていない。ヒーターは一体ものであってもよいが、ヒーターも円周方向に分割されていれば、そのハンドリングも容易になるので、より望ましい。

本発明の単結晶引上げ装置は、ルツボの外側に同心円状に配置され、ルツボ内に供給される原料を加熱して溶融状態に保持するためのヒーターおよびこれに付帯する断熱材等を備え、前記ルツボ内の溶融液からチョクラルスキー法により単結晶を育成する単結晶引上げ装置であって、当該ヒーターまたは断熱材等が本発明のヒーターまたは断熱材等であることを特徴とする引上げ装置である。

図５は、本発明の単結晶引上げ装置の要部構成例を模式的に示す縦断面図である。図５に示すように、この引上げ装置はルツボ５内に供給される原料（例えば、半導体用のシリコン原料）を加熱し、溶融状態に保持するためのヒーター１がルツボ５の外側に概ね同心円状に配設されている。このヒーター１が本発明のヒーターであり、その外周近傍には断熱材３およびこの断熱材３を保護するための断熱材保護円筒４が取り付けられている。ヒーター１だけではなく、断熱材３および断熱材保護円筒４も円周方向に分割されていてもよい。

ルツボ５は二重構造で、有底円筒状をなす石英製の内層保持容器（以下、「石英ルツボ」という）５ａと、その石英ルツボ５ａの外側を保持すべく適合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外層保持容器（以下、「黒鉛ルツボ」という）５ｂとから構成されており、回転および昇降が可能な支持軸６の上端部に固定されている。

前記ルツボ５内に投入された半導体用シリコン原料（一般的には塊状または粒状の多結晶シリコンをいう）は溶融され、溶融液７が形成される。

溶融液７が充填された前記ルツボ５の中心軸上には、支持軸６と同一軸上で逆方向または同方向に所定の速度で回転する引上げワイヤー８が配設されており、その下端には種結晶９が保持されている。

このように構成された引上げ装置を用いてシリコン単結晶の引き上げを行う際には、石英ルツボ５ａ内に所定量の半導体用シリコン原料を投入し、減圧下の不活性ガス（通常はＡｒ）雰囲気中でこの原料をルツボ５の周囲に配設したヒーター１により加熱、溶融した後、形成された溶融液７の表面近傍に引上げワイヤー８の下端に保持された種結晶９を浸漬する。続いて、ルツボ５および引上げワイヤー８を回転させつつワイヤー８を引き上げ、種結晶９の下端面に単結晶１０を成長させる。

引き上げに際しては、その速度を調節して種結晶９の下端面に成長させる単結晶１０の直径を減少させ、ネック部（絞り部）を形成するネッキングプロセス（工程）を経た後、引上げ速度を低下させ、結晶径を徐々に増大させて肩部を形成し、定径部の引き上げに移行する。定径部が所定長さに達した後、結晶径を徐々に減少させ、最先端部を溶融液７から引き離すことにより１回の引き上げが終了する。

本発明の単結晶引上げ装置にはこのように本発明のヒーターが組み込まれており、前述のように、ヒーターを大型化することができる。したがって、結晶引上げ用ルツボを大型化することができ、大口径のシリコン単結晶を引き上げることが可能となる。

また、本発明の単結晶引上げ装置には、本発明の断熱材等を組み込むことができ、断熱材等の取り扱い（ハンドリング）が容易になる。

本発明の単結晶引上げ装置では、１回の引き上げが終了する毎にルツボや、装置を構成するヒーター、断熱材、その他の部材が取り外され、配管等を含めて、清掃ならびに必要な補修等が行われる。続いて、次の単結晶引き上げに備え、各部材の組み込みが行われるが、ヒーターが分割され、さらには断熱材等が分割されていれば、前記各構成部材の取り外しや組み込み等を容易に行うことができる。

本発明のヒーターが組み込まれた単結晶引上げ装置を使用すれば、直径が３６〜４４インチの大型の石英ルツボを使用し、供給される半導体用のシリコン原料を加熱して溶融状態に保持することが可能であり、直径が４５０ｍｍの大口径のシリコン単結晶を製造することができる。

本発明のヒーターは円筒形状をなし、円周方向に分割されているヒーターである。ＣＩＰ法により製造したカーボン素材から各分割片を削り出し、使用時にこれらの分割片を組み込んで円筒形状のヒーターとするので、大きな分割片を削り出すことによりヒーターを大型化することができる。また、本発明の断熱材等は、同じく断熱材等が円周方向に分割されており、断熱材等の取り扱い（ハンドリング）を容易に行える。

本発明の単結晶引上げ装置は、このヒーターまたは断熱材等を組み込んだ引上げ装置であり、分割式のヒーターを用いて当該ヒーターを大型化することができるので、大型の結晶引上げ用ルツボを使用し、大口径のシリコン単結晶を引き上げることができる。

したがって、本発明のヒーターおよび断熱材等、ならびに本発明の単結晶引上げ装置は、半導体デバイス製造分野において、特に大口径のシリコン単結晶の製造に有効に利用することができる。

円筒形状の加熱炉に用いられているヒーター（発熱体）の概略形状を例示する図で、（ａ）は平面図、（ｂ）は縦断面図である。 本発明のヒーターの一例の概略形状を模式的に示す平面図である。 本発明のヒーターの他の例の概略形状を模式的に示す平面図である。 本発明のヒーターの更に他の例の概略形状を模式的に示す平面図である。 本発明の単結晶引上げ装置の要部構成例を模式的に示す縦断面図である。

符号の説明

１：ヒーター、 ２：ルツボ、 ３：断熱材、４：断熱材保護円筒、
５：ルツボ、 ５ａ：石英ルツボ、 ５ｂ：黒鉛ルツボ、
６：支持軸、 ７：溶融液、 ８：引上げワイヤー、
９：種結晶、 １０：単結晶

Claims (3)

1. ルツボ内に供給される原料を加熱し、溶融状態に保持するための円筒形状のヒーターであって、
   前記ヒーターが円周方向に分割されていることを特徴とするヒーター。
2. ルツボ内に供給される原料を加熱し、溶融状態に保持するための円筒形状のヒーターに付帯する断熱材等であって、
   前記断熱材等が円周方向に分割されていることを特徴とする断熱材等。
3. ルツボの外側に同心円状に配置され、ルツボ内に供給される原料を加熱して溶融状態に保持するためのヒーターおよびこれに付帯する断熱材等を備え、前記ルツボ内の溶融液からチョクラルスキー法により単結晶を育成する単結晶引上げ装置であって、
   前記ヒーターまたは断熱材等が請求項１に記載されるヒーターまたは請求項２に記載される断熱材等であることを特徴とする単結晶引上げ装置。

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