JP2019034875A - 単結晶育成方法及び単結晶育成用坩堝 - Google Patents
単結晶育成方法及び単結晶育成用坩堝 Download PDFInfo
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Abstract
Description
まず図1及び図2を参照して、本実施形態に係る単結晶育成用坩堝(以下では単に「坩堝1」とも表記する)の構成について説明する。なお、本実施形態では、育成する単結晶の一例としてLT単結晶を挙げて説明する。図1は、実施形態に係る単結晶育成用坩堝1の概略構成の一例を示す斜視図である。図2は、図1に示す単結晶育成用坩堝1の断面図である。図2(a)は図1中のA−A断面図であり、図2(b)は図1中のB−B断面図である。なお、図1に示すようにA−A断面とB−B断面の断面線は直交する。
本実施形態の単結晶育成方法では、VB法やVGF法に代表される融液を坩堝中で固化させる「一方向凝固結晶成長法」によりLT単結晶を育成する。図3は、本実施形態の単結晶育成方法に利用される育成炉10の一例を示す断面図である。
次に図4及び図5を参照して、本実施形態に係る単結晶育成用坩堝1を用いる単結晶育成方法を説明する。図4は、本実施形態に係る単結晶育成方法のフローチャートである。図5は、本実施形態に係る単結晶育成方法におけるLT単結晶を育成する場合の坩堝1とLT種結晶16との位置関係を模式的に示す図である。
まず、化学量論比でLiとTa比率が48.4:51.6(コングルエント組成)になるように炭酸リチウム(Li2CO3)粉末と酸化タンタル(Ta2O5)粉末を秤量し、これ等粉末を混合機によって十分に混合した後、この混合粉末を800〜1650℃で10時間仮焼してLT結晶原料17を得た。
LT種結晶16に、主面方位が42°RY方位である結晶を使用したこと以外は、実施例1と同様に結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶曲りのほとんどない、長さ200mmのLT単結晶が得られた。
LT種結晶16に、主面方位が48°RY方位である結晶を使用したこと以外は、実施例1と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶曲りのほとんどない、長さ200mmのLT単結晶が得られた。
LT種結晶16に、主面方位が50°RY方位である結晶を使用したこと以外は、実施例1と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶曲りのほとんどない、長さ200mmのLT単結晶が得られた。
坩堝1の傾斜角度θを4°としたこと以外は、実施例1と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶曲りのほとんどない、長さ200mmのLT単結晶が得られた。
坩堝1の傾斜角度θを4°としたこと以外は、実施例2と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶曲りのほとんどない、長さ200mmのLT単結晶が得られた。
坩堝1の傾斜角度θを4°としたこと以外は、実施例3と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶曲りのほとんどない、長さ200mmのLT単結晶が得られた。
坩堝1の傾斜角度θを4°としたこと以外は、実施例4と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶曲りのほとんどない、長さ200mmのLT単結晶が得られた。
坩堝1の傾斜角度θを6°としたこと以外は、実施例1と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶曲りのほとんどない、長さ200mmのLT単結晶が得られた。
坩堝1の傾斜角度θを6°としたこと以外は、実施例2と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶曲りのほとんどない、長さ200mmのLT単結晶が得られた。
坩堝1の傾斜角度θを6°としたこと以外は、実施例3と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶曲りのほとんどない、長さ200mmのLT単結晶が得られた。
坩堝1の傾斜角度θを6°としたこと以外は、実施例4と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶曲りのほとんどない、長さ200mmのLT単結晶が得られた。
LT種結晶16に、主面方位が52°RY方位である結晶を使用したこと以外は、実施例1と同様に結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶曲りのほとんどない、長さ200mmのLT単結晶が得られた。
化学量論比でLiとNb比率が48.5:51.5(コングルエント組成)になるように炭酸リチウム(Li2CO3)粉末と酸化ニオブ(Nb2O5)粉末を秤量し、これ等粉末を混合機によって十分に混合した後、この混合粉末を800〜1250℃で10時間仮焼してLN結晶原料17を得た。
坩堝1の傾斜角度θを0°としたこと以外は、実施例1と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶に曲りが見られた。
坩堝1の傾斜角度θを0°としたこと以外は、実施例2と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶に曲りが見られた。
坩堝1の傾斜角度θを0°としたこと以外は、実施例3と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶に曲りが見られた。
坩堝1の傾斜角度θを0°としたこと以外は、実施例4と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶に曲りが見られた。
坩堝1の傾斜角度θを8°としたこと以外は、実施例1と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶に曲りが見られた。
坩堝1の傾斜角度θを8°としたこと以外は、実施例2と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶に曲りが見られた。
坩堝1の傾斜角度θを8°としたこと以外は、実施例3と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶に曲りが見られた。
坩堝1の傾斜角度θを8°としたこと以外は、実施例4と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶に曲りが見られた。
坩堝1の厚みを0.20mmとしたこと以外は、実施例2と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶にクラック発生が見られた。
坩堝1の厚みを0.20mmとしたこと以外は、実施例5と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶にクラック発生が見られた。
坩堝1の厚みを0.20mmとしたこと以外は、実施例8と同様に、結晶育成を行った。上記単結晶の育成終了後、坩堝1からLT単結晶のインゴットを取り出したところ、結晶にクラック発生が見られた。
16 種結晶
17 単結晶原料
Claims (10)
- 単結晶育成方法であって、
単結晶育成用の坩堝の内部の下部に単結晶の種結晶を配置する種結晶配置ステップと、
前記坩堝の内部に配置された前記種結晶の上に単結晶原料を配置する原料配置ステップと、
前記坩堝の内部に配置された前記単結晶原料を融解した後に冷却して前記種結晶の上方に向け前記単結晶を育成する育成ステップと、
を含み、
前記坩堝は中心軸が所定方向に傾斜して形成され、
前記種結晶配置ステップにおいて、前記種結晶は、鉛直方向から視たときに前記種結晶のZ軸が前記坩堝の傾斜方向と反対側、かつ、X軸が水平となるように、前記坩堝内に配置される、
単結晶育成方法。 - 前記坩堝は、前記中心軸の軸線方向の少なくとも一部に亘り、前記軸線方向に対して直交する任意の断面において、より下側端部に近い断面の形状が、より上側端部に近い断面の形状に常に内包されるよう形成される、
請求項1に記載の単結晶育成方法。 - 前記育成ステップにて育成された前記単結晶に対して前記坩堝の下側端部の孔部から力を加えて、前記坩堝の上側端部の開口部から前記単結晶を取り出す取り出しステップ
を含む、請求項1または2に記載の単結晶育成方法。 - 前記孔部は、前記下側端部における前記坩堝の周壁の内径以上に形成され、
前記坩堝は、前記上側端部と前記下側端部とが貫通した筒型形状である、
請求項3に記載の単結晶育成方法。 - 前記坩堝は、前記中心軸の軸線方向に対して垂直な全ての断面が円形状である、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の単結晶育成方法。 - 前記坩堝の傾斜角度は、鉛直方向から1〜6°の範囲である、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の単結晶育成方法。 - 坩堝材料が白金または白金合金である、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の単結晶育成方法。 - 前記育成ステップにおいて育成される前記単結晶は、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウム単結晶である、
請求項1〜7のいずれか1項に記載の単結晶育成方法。 - 前記坩堝の肉厚が、0.05〜0.15mmの範囲である、
請求項1〜8のいずれか1項に記載の単結晶育成方法。 - 単結晶育成用の坩堝であって、
中心軸が所定方向に傾斜して形成され、
鉛直方向から視たときに種結晶のZ軸が当該坩堝の傾斜方向と反対側、かつ、X軸が水平となるように、前記種結晶が当該坩堝の内部に配置される、
単結晶育成用坩堝。
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