JPH02239181A - 結晶成長装置および方法 - Google Patents
結晶成長装置および方法Info
- Publication number
- JPH02239181A JPH02239181A JP5842289A JP5842289A JPH02239181A JP H02239181 A JPH02239181 A JP H02239181A JP 5842289 A JP5842289 A JP 5842289A JP 5842289 A JP5842289 A JP 5842289A JP H02239181 A JPH02239181 A JP H02239181A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- zone
- melt
- temperature
- crystal growth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 83
- 230000012010 growth Effects 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 claims description 11
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 33
- 239000002775 capsule Substances 0.000 abstract description 17
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 5
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 3
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910004613 CdTe Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 2
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 2
- 101000685083 Centruroides infamatus Beta-toxin Cii1 Proteins 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000006187 pill Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は結晶成長装置および結晶成長方法に関する，本
発明の結晶成長装置および結晶成長方法は、特にブリッ
ジマン炉に適用することが有利であり、好ましいもので
あるなめに、以下の説明は例示としてブリッジマン炉に
基づいて行うが、本発明はブリッジマン炉に限定される
ものではない．（従来の技術） 従来のブリッジマン炉は、Ｊ．ＣｒｙｓｔａｌＧ ｒ
ｏ ｗ ｔ． ｈ Ｖ ｏ１． ９ １ （ １ ９
８ ８ ） Ｐ５３３、Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ．Ｇｒｏ
ｗｔｈ Ｖｏ１．９１ （１９８８）Ｐ２０にあるご
とく、試料全体に渡って一様な温度勾配において結晶を
成長する炉か、Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ．ＧｒｏｗｔｈＶｏ
ｌ．８６ （１９８８）Ｐｉｌｌにあるごとく炉を３ゾ
ーンに分け、高温部で結晶育成、中間部で結晶が低温部
に移動する際の緩衝の役割させ、低温部で焼鈍する炉で
あった． （発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記炉により育成された結晶は、固液界
面の形状の制御がなされていないため，熱応力の発生・
不純物による過冷や偏析により転位・積層欠陥・双晶等
の欠陥が数多く存在し、歩留まりが極端に低いものであ
った．このことをさらに詳述すると、従来のブリッジマ
ン炉においては、固液界面における温度勾配はほぼ一定
であり、このため固液界面の形状は融液側が凸状となり
、結晶側が凹状となるような境界面を形成していた．こ
のように結晶側が凹状であるので、前述の種々の欠隔が
結晶の中心部で生じる結果となり、後の工程で除去でき
ないものであった。
発明の結晶成長装置および結晶成長方法は、特にブリッ
ジマン炉に適用することが有利であり、好ましいもので
あるなめに、以下の説明は例示としてブリッジマン炉に
基づいて行うが、本発明はブリッジマン炉に限定される
ものではない．（従来の技術） 従来のブリッジマン炉は、Ｊ．ＣｒｙｓｔａｌＧ ｒ
ｏ ｗ ｔ． ｈ Ｖ ｏ１． ９ １ （ １ ９
８ ８ ） Ｐ５３３、Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ．Ｇｒｏ
ｗｔｈ Ｖｏ１．９１ （１９８８）Ｐ２０にあるご
とく、試料全体に渡って一様な温度勾配において結晶を
成長する炉か、Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ．ＧｒｏｗｔｈＶｏ
ｌ．８６ （１９８８）Ｐｉｌｌにあるごとく炉を３ゾ
ーンに分け、高温部で結晶育成、中間部で結晶が低温部
に移動する際の緩衝の役割させ、低温部で焼鈍する炉で
あった． （発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記炉により育成された結晶は、固液界
面の形状の制御がなされていないため，熱応力の発生・
不純物による過冷や偏析により転位・積層欠陥・双晶等
の欠陥が数多く存在し、歩留まりが極端に低いものであ
った．このことをさらに詳述すると、従来のブリッジマ
ン炉においては、固液界面における温度勾配はほぼ一定
であり、このため固液界面の形状は融液側が凸状となり
、結晶側が凹状となるような境界面を形成していた．こ
のように結晶側が凹状であるので、前述の種々の欠隔が
結晶の中心部で生じる結果となり、後の工程で除去でき
ないものであった。
したがって、本発明の目的は、炉内の材料の融液側の温
度勾配および結晶側の温度勾配を調節することにより固
液界面の形状の制御を行い、先行技術の前述の欠点を解
消した結晶成長装置および結晶成長方法を提供すること
にある． （課題を解決するための手段） 前述の目的を達成するために、本発明は炉内で材料を移
動させながら融液から結晶成長させる結晶成長装置にお
いて、融液ゾーンおよび結晶ゾーンの少なくとも２つの
ゾーンを有する炉壁加熱部と、炉壁加熱部の各ゾーンに
配置されて、各ゾーンの温度を計測して温度情報を出力
する温度計測部と、温度計測部からの出力に基づいて各
ゾーンの加熱温度を制御して融液ゾーンおよび結晶ゾー
ンの温度勾配を制御する制御部と、を有することを特徴
とする結晶成長装置を採用するものである．また、本発
明は炉内で材料を移動させなから融液から結晶成長させ
る結晶成長方法において、結晶成長方法の温度勾配とし
て結晶に沿った炉壁温度勾配および融液に沿った炉壁温
度勾配を調節して結晶界面の形状を制御することを特徴
とする結晶成長方法を採用するものである。
度勾配および結晶側の温度勾配を調節することにより固
液界面の形状の制御を行い、先行技術の前述の欠点を解
消した結晶成長装置および結晶成長方法を提供すること
にある． （課題を解決するための手段） 前述の目的を達成するために、本発明は炉内で材料を移
動させながら融液から結晶成長させる結晶成長装置にお
いて、融液ゾーンおよび結晶ゾーンの少なくとも２つの
ゾーンを有する炉壁加熱部と、炉壁加熱部の各ゾーンに
配置されて、各ゾーンの温度を計測して温度情報を出力
する温度計測部と、温度計測部からの出力に基づいて各
ゾーンの加熱温度を制御して融液ゾーンおよび結晶ゾー
ンの温度勾配を制御する制御部と、を有することを特徴
とする結晶成長装置を採用するものである．また、本発
明は炉内で材料を移動させなから融液から結晶成長させ
る結晶成長方法において、結晶成長方法の温度勾配とし
て結晶に沿った炉壁温度勾配および融液に沿った炉壁温
度勾配を調節して結晶界面の形状を制御することを特徴
とする結晶成長方法を採用するものである。
（実施例）
次に、図面を参照して本発明を説明する。
第１図は本発明の結晶成長装置および方法の原理を説明
するための概略図であり、第２図は、本発明の原理にし
たがって得られた３種類の固液界面形状を示す概略図で
あり、第３区は本発明の具体的な結晶成長装置の概略断
面図である．最初に、第１図および第２図を参照して、
本発明の原理について説明する．第１図はブリッジマン
炉内の結晶状態と温度一位置特性との関係を示す。第１
図の左側に示すように、結晶と融液との間の固液界面は
例えば結晶側が凹んだ凹状となり、そのとき温度一位置
特性は第１図の右側に示すように例えば点線の連続的な
温度勾配を示す。本発明はこのような連続的な温度勾配
の代わりに固液界面を境として例えば温度勾配ｍｓおよ
びｍＬで示すような不連続の、すなわち異なった温度勾
配を与えることにより後述するように固液界面の形状を
制御するためのものである． 次に、本発明の原理の根拠となった固液界面の支配方程
式について説明する． ２Ｔ＝０ （１） κ＋．ｎ’Ｔ＝κｓｎ・Ｔ （２）Ｔｅ＝Ｔｍ （
１−γ／ （Ｈ−ｒ）） （３）を用い、第１図
に示すモデルにより、数値計算をした．第１式は、熱伝
導、第２式は、固液界面での熱流束の釣合、第３式は固
液界面温度Ｔｅを示す式である．ここで、Ｔは温度、κ
し、κＳは各々融液、結晶の熱伝導率、ｎは固液界面で
の垂直ベクトル、Ｔｍは、結晶の融点、γは界面エネル
ギー、Ｈは融解潜熱、ｒは固液界面の曲率、ｍ ＋．、
ｍ，はそれぞれ融液、結晶側の温度勾配である。
するための概略図であり、第２図は、本発明の原理にし
たがって得られた３種類の固液界面形状を示す概略図で
あり、第３区は本発明の具体的な結晶成長装置の概略断
面図である．最初に、第１図および第２図を参照して、
本発明の原理について説明する．第１図はブリッジマン
炉内の結晶状態と温度一位置特性との関係を示す。第１
図の左側に示すように、結晶と融液との間の固液界面は
例えば結晶側が凹んだ凹状となり、そのとき温度一位置
特性は第１図の右側に示すように例えば点線の連続的な
温度勾配を示す。本発明はこのような連続的な温度勾配
の代わりに固液界面を境として例えば温度勾配ｍｓおよ
びｍＬで示すような不連続の、すなわち異なった温度勾
配を与えることにより後述するように固液界面の形状を
制御するためのものである． 次に、本発明の原理の根拠となった固液界面の支配方程
式について説明する． ２Ｔ＝０ （１） κ＋．ｎ’Ｔ＝κｓｎ・Ｔ （２）Ｔｅ＝Ｔｍ （
１−γ／ （Ｈ−ｒ）） （３）を用い、第１図
に示すモデルにより、数値計算をした．第１式は、熱伝
導、第２式は、固液界面での熱流束の釣合、第３式は固
液界面温度Ｔｅを示す式である．ここで、Ｔは温度、κ
し、κＳは各々融液、結晶の熱伝導率、ｎは固液界面で
の垂直ベクトル、Ｔｍは、結晶の融点、γは界面エネル
ギー、Ｈは融解潜熱、ｒは固液界面の曲率、ｍ ＋．、
ｍ，はそれぞれ融液、結晶側の温度勾配である。
第２図に計算結果を示す．これより、固液界面形状は、
κＬｍｌ，とκ９ｍ５との大小関係で決まり、■κ１−
ｍｌ，＞κＳｍ５ならば凹（融液に向かって）（第２図
の（Ａ＞）．■Ｋ Ｌ ｍＬ ＝／Ｃ ｓ ｍ５ならば
平面（第２図の（Ｂ）”）．■κＬｍＬくκＳｍｓなら
ば凸であり（第２図の（Ｃ）） 、κ５、κＬは物質固
有の定数であり育成する結晶により決まるので温度勾配
ｍｌ − ｍｇを制御すれば固液界面形状を自由に変え
ることができる． κし、κ３の例を示すと、例えば、ＧａＡｓのκ，、κ
８はそれぞれ、０，１４、０．０７であり、Ｃ ｄ Ｔ
ｅのκし、κｓはそれぞれ０．４５、０．０７５であ
る． したがって、従来の技術のように固液界面において温度
勾配が一定ならば、κ，がκ５より大きいので、一般に
前述の■の結果となり、融液に向かって凹状となり前述
したような種々の欠点を有することになる。
κＬｍｌ，とκ９ｍ５との大小関係で決まり、■κ１−
ｍｌ，＞κＳｍ５ならば凹（融液に向かって）（第２図
の（Ａ＞）．■Ｋ Ｌ ｍＬ ＝／Ｃ ｓ ｍ５ならば
平面（第２図の（Ｂ）”）．■κＬｍＬくκＳｍｓなら
ば凸であり（第２図の（Ｃ）） 、κ５、κＬは物質固
有の定数であり育成する結晶により決まるので温度勾配
ｍｌ − ｍｇを制御すれば固液界面形状を自由に変え
ることができる． κし、κ３の例を示すと、例えば、ＧａＡｓのκ，、κ
８はそれぞれ、０，１４、０．０７であり、Ｃ ｄ Ｔ
ｅのκし、κｓはそれぞれ０．４５、０．０７５であ
る． したがって、従来の技術のように固液界面において温度
勾配が一定ならば、κ，がκ５より大きいので、一般に
前述の■の結果となり、融液に向かって凹状となり前述
したような種々の欠点を有することになる。
次に、第３図を参照して本発明の結晶成長装置を説明す
る．なお、第３国は図面上本発明の結晶成長装置の上方
に温度一位置特性も合わせて示している。
る．なお、第３国は図面上本発明の結晶成長装置の上方
に温度一位置特性も合わせて示している。
結晶成長装１１０は融液ゾーン１２および結晶ゾーン１
４の２つのゾーンを有する炉壁を有し、これらのゾーン
１２、１４は隙間２０によって分けられている。この隙
間２０はそれぞれのゾーンの熱による影響が他のゾーン
に及ばないように設けられたものである．各ゾーン１２
、１４はそれぞれ加熱出力部１６および熱電対１８を設
けたサブゾーンから成る．各サブゾーンは、例えば以下
に説明するような煉瓦から成るブロックで作られる．煉
瓦は耐熱強度、熱伝導率等の特性が考慮されて、融液ゾ
ーンまたは結晶ゾーンのいずれかに用いられるものであ
り、例えば高温の融液ゾーンには粘土質シャモット煉瓦
、クロム質煉瓦等が用いられ、低温側の結晶ゾーンには
珪石煉瓦、高アルミナ質耐火物、マグネシア質耐火物等
が用いられることが好ましい．しかしながら、本発明は
各ゾーンに対して任意の適当な煉瓦が用いられうるちの
であり、前述の例示に限定されるものではない。加熱出
力部１６はサブゾーンの炉壁を個別に任意の適当な温度
に加熱するためのものであり、熱電対１８はサブゾーン
の炉壁の温度を計測するためのものである．結晶成長装
置１０はさらに上部蓋２６および開口付下部蓋２８を有
し、下部蓋２８の開口を介して移動用モータ３ｏにより
回転し、移動されるカプセル２４が設けられている．こ
のカプセル２４に材料２２が入れられ処理される． 結晶成長装置１．０の作動は概説すると次の通りである
。材料２２をカプセル２４に詰め、炉本体に設置し上部
蓋２６により閉められる．次に移動用モータ３０でカプ
セル２４の位置を調整する。
４の２つのゾーンを有する炉壁を有し、これらのゾーン
１２、１４は隙間２０によって分けられている。この隙
間２０はそれぞれのゾーンの熱による影響が他のゾーン
に及ばないように設けられたものである．各ゾーン１２
、１４はそれぞれ加熱出力部１６および熱電対１８を設
けたサブゾーンから成る．各サブゾーンは、例えば以下
に説明するような煉瓦から成るブロックで作られる．煉
瓦は耐熱強度、熱伝導率等の特性が考慮されて、融液ゾ
ーンまたは結晶ゾーンのいずれかに用いられるものであ
り、例えば高温の融液ゾーンには粘土質シャモット煉瓦
、クロム質煉瓦等が用いられ、低温側の結晶ゾーンには
珪石煉瓦、高アルミナ質耐火物、マグネシア質耐火物等
が用いられることが好ましい．しかしながら、本発明は
各ゾーンに対して任意の適当な煉瓦が用いられうるちの
であり、前述の例示に限定されるものではない。加熱出
力部１６はサブゾーンの炉壁を個別に任意の適当な温度
に加熱するためのものであり、熱電対１８はサブゾーン
の炉壁の温度を計測するためのものである．結晶成長装
置１０はさらに上部蓋２６および開口付下部蓋２８を有
し、下部蓋２８の開口を介して移動用モータ３ｏにより
回転し、移動されるカプセル２４が設けられている．こ
のカプセル２４に材料２２が入れられ処理される． 結晶成長装置１．０の作動は概説すると次の通りである
。材料２２をカプセル２４に詰め、炉本体に設置し上部
蓋２６により閉められる．次に移動用モータ３０でカプ
セル２４の位置を調整する。
なお、このとき、必要に応じてカプセル２４に回転が加
えられる．次に温度勾配の不連続点を作るためにコンピ
ュータ制御部（図示せず）に各ゾーンの温度勾配をセッ
トし、加熱比力部１６および熱電対１８により所定の温
度勾配を得るようにコンピュータ制御を作動させ、その
状態でカプセル２４を移動させることにより、結晶の育
成を行う．次に、本発明の原理を確認するために行われ
た実験例について説明する． 例１ カーボンコートした２インチ石英カプセルに５８０ｇの
ＣｄＴｅ多結晶を封入し本発明のブリッジマン炉に設置
する．炉の加熱出力部は、６つのサブゾーンから成り、
１つの温度勾配に対して３つのサブゾーンが割り当てら
れるようにする．サブゾーン幅は１．２ｃｍ、隙間の間
隔は、２ｍｍとする．炉壁材料としては融液側で珪石煉
瓦、結晶側でマグネシア煉瓦を用いた，ＣｄＴｅの熱伝
導率の比κＬ／κＳが６程度であるから融液側温度勾配
ｍＬを１℃／ｃｍ、結晶側温度勾配ｍ５を７゜Ｃ／ｃＩ
１として融液に向かって固液界面が少し凸に成るように
する。成長速度は、ｌｃｍ／ｄａ３／として５日後に育
成を終えた．育成した結晶はφ２インチ、５ｃｍであっ
た。条件■を満たすようにして．本発明の炉で育成され
た単結晶は、従来の温度勾配を調整しない炉で成長させ
た単結晶よりも転位密度が５Ｘ１０３／ｃｎｆどなって
１桁少なく、積層欠陥、双晶密度で１桁少なく、従って
歩留まりも従来より２倍以上の向上がみられた。この結
晶をスライスして、エッチングにより成長縞を観察した
ところ固液界面は少し凸であり、固液界面の制御が当初
意図した通りなされていることが判明した． なお、各サブゾーンの温度設定値は別紙の表１に示す通
りであった． 例２ 力一ボン製２インチカプセルに５１０ｇのＧａＡｓ多結
晶を封入し本発明のブリッジマン炉に設置する．炉の加
熱出力部は８つのサブゾーンからなり、１つの温度勾配
に対して４つのサブゾーンが割り当てられるようにする
。サブゾーン幅は、ｌｃｍとする。炉壁材料としては珪
石煉瓦を用いた．隙間の間隔は３ｍｍとする，ＧａＡｓ
の熱伝導率の比κＬ／κＳが２程度であるからＭ液Ｏｌ
温度勾配ｍＬを１℃／ｃｆｆｌ、結晶側温度勾配ｍ５１
を２．５℃／ｃｍとして融液に向かって固液界面が少し
凸に成るようにする．また底面温度形成部と上部温度調
整蓋は底面と城面の温度勾配を零とするように調整した
。成長速度は、ｌｃｍ／ｄａｙとして５日後に育成を終
えた．育成した結晶はφ２インチ、５Ｃ■であった．条
件■を満たすようにした本発明の炉で育成された単結晶
は、従来の温度勾配を調整しない炉で成長させた単結晶
よりも転位密度が５Ｘ１０３／ＣＩＩ１となって１桁少
なく、スリップラインも少なく、したがって歩留まりも
従来より３倍以上の向上がみられた．この結晶をスライ
スし、エッチングにより成長縞を観察したところ固液界
面は少し凸であり、固液界面の制御が当初意図した通り
なされていることが判明した。
えられる．次に温度勾配の不連続点を作るためにコンピ
ュータ制御部（図示せず）に各ゾーンの温度勾配をセッ
トし、加熱比力部１６および熱電対１８により所定の温
度勾配を得るようにコンピュータ制御を作動させ、その
状態でカプセル２４を移動させることにより、結晶の育
成を行う．次に、本発明の原理を確認するために行われ
た実験例について説明する． 例１ カーボンコートした２インチ石英カプセルに５８０ｇの
ＣｄＴｅ多結晶を封入し本発明のブリッジマン炉に設置
する．炉の加熱出力部は、６つのサブゾーンから成り、
１つの温度勾配に対して３つのサブゾーンが割り当てら
れるようにする．サブゾーン幅は１．２ｃｍ、隙間の間
隔は、２ｍｍとする．炉壁材料としては融液側で珪石煉
瓦、結晶側でマグネシア煉瓦を用いた，ＣｄＴｅの熱伝
導率の比κＬ／κＳが６程度であるから融液側温度勾配
ｍＬを１℃／ｃｍ、結晶側温度勾配ｍ５を７゜Ｃ／ｃＩ
１として融液に向かって固液界面が少し凸に成るように
する。成長速度は、ｌｃｍ／ｄａ３／として５日後に育
成を終えた．育成した結晶はφ２インチ、５ｃｍであっ
た。条件■を満たすようにして．本発明の炉で育成され
た単結晶は、従来の温度勾配を調整しない炉で成長させ
た単結晶よりも転位密度が５Ｘ１０３／ｃｎｆどなって
１桁少なく、積層欠陥、双晶密度で１桁少なく、従って
歩留まりも従来より２倍以上の向上がみられた。この結
晶をスライスして、エッチングにより成長縞を観察した
ところ固液界面は少し凸であり、固液界面の制御が当初
意図した通りなされていることが判明した． なお、各サブゾーンの温度設定値は別紙の表１に示す通
りであった． 例２ 力一ボン製２インチカプセルに５１０ｇのＧａＡｓ多結
晶を封入し本発明のブリッジマン炉に設置する．炉の加
熱出力部は８つのサブゾーンからなり、１つの温度勾配
に対して４つのサブゾーンが割り当てられるようにする
。サブゾーン幅は、ｌｃｍとする。炉壁材料としては珪
石煉瓦を用いた．隙間の間隔は３ｍｍとする，ＧａＡｓ
の熱伝導率の比κＬ／κＳが２程度であるからＭ液Ｏｌ
温度勾配ｍＬを１℃／ｃｆｆｌ、結晶側温度勾配ｍ５１
を２．５℃／ｃｍとして融液に向かって固液界面が少し
凸に成るようにする．また底面温度形成部と上部温度調
整蓋は底面と城面の温度勾配を零とするように調整した
。成長速度は、ｌｃｍ／ｄａｙとして５日後に育成を終
えた．育成した結晶はφ２インチ、５Ｃ■であった．条
件■を満たすようにした本発明の炉で育成された単結晶
は、従来の温度勾配を調整しない炉で成長させた単結晶
よりも転位密度が５Ｘ１０３／ＣＩＩ１となって１桁少
なく、スリップラインも少なく、したがって歩留まりも
従来より３倍以上の向上がみられた．この結晶をスライ
スし、エッチングにより成長縞を観察したところ固液界
面は少し凸であり、固液界面の制御が当初意図した通り
なされていることが判明した。
なお、各サブゾーンの温度設定値は別紙の表２に示す通
りであった． 例３ この例３は固液界面形状が本発明によって制御できるこ
とを立証するために、結晶の品質とは無関係に、固液界
面を少し凹状に形成するように意図して行ったものであ
る。
りであった． 例３ この例３は固液界面形状が本発明によって制御できるこ
とを立証するために、結晶の品質とは無関係に、固液界
面を少し凹状に形成するように意図して行ったものであ
る。
カーボン製２インチカプセルに５１０ｇのＧａＡｓ多結
晶を封入し本発明のブリッジマン炉に設置する。炉の加
熱出力部は、８つのサブゾーンからなり、１つの温度勾
配に対して４つのサブゾーンが割り当てられるようにす
る。サブゾーン幅は、１ｃＩＩ１とする．炉壁材料とし
ては珪石煉瓦を用いた．隙間の間隔は、３ｍｍとする，
ＧａＡｓの熱伝導率の比κＬ／κＳが２程度であるから
融液側温度勾配ｍＬを２℃／ａｍ、結晶側温度勾配を１
’Ｃ／ａｍとして融液に向かって固液界面が凹状に成る
ようにする．また底面温度形成部と上部温度調整蓋は底
面と上面の温度勾配を零とするように調整しな９成長速
度は、Ｉｅｍ／ｄａｙとして５日後に育成を終えた．育
成した結晶はφ２インチ、５ＣＩＩ＋であった．この結
晶をスライスし、エッチングにより成長縞を１！！！察
したところ固液界面は少し凹であり、固液界面の制御が
当初意図した通りなされていることが判明した．この結
果、本発明のブリッジマン炉は、結晶の界面形状を炉壁
の温度勾配により制御されることが実証された． なお、各サブゾーンの温度設定値は別紙の表３に示す通
りであった． 本発明を先行技術と比較するために行った、従来装置の
温度勾配について比較例について説明する。
晶を封入し本発明のブリッジマン炉に設置する。炉の加
熱出力部は、８つのサブゾーンからなり、１つの温度勾
配に対して４つのサブゾーンが割り当てられるようにす
る。サブゾーン幅は、１ｃＩＩ１とする．炉壁材料とし
ては珪石煉瓦を用いた．隙間の間隔は、３ｍｍとする，
ＧａＡｓの熱伝導率の比κＬ／κＳが２程度であるから
融液側温度勾配ｍＬを２℃／ａｍ、結晶側温度勾配を１
’Ｃ／ａｍとして融液に向かって固液界面が凹状に成る
ようにする．また底面温度形成部と上部温度調整蓋は底
面と上面の温度勾配を零とするように調整しな９成長速
度は、Ｉｅｍ／ｄａｙとして５日後に育成を終えた．育
成した結晶はφ２インチ、５ＣＩＩ＋であった．この結
晶をスライスし、エッチングにより成長縞を１！！！察
したところ固液界面は少し凹であり、固液界面の制御が
当初意図した通りなされていることが判明した．この結
果、本発明のブリッジマン炉は、結晶の界面形状を炉壁
の温度勾配により制御されることが実証された． なお、各サブゾーンの温度設定値は別紙の表３に示す通
りであった． 本発明を先行技術と比較するために行った、従来装置の
温度勾配について比較例について説明する。
比較例
例１と同じ実験をしな．但し、温度勾配は、融液、結晶
側共に１℃／ｃｍとした．実験結果はエッチングにより
成長縞をみたところ固液界面形状は、融液に向かって凹
状であり、転位密度は、５×１０４／一であった． したがって本発明の炉を用いた製造方法の方が、優れて
いることは、明らかである． なお、各サブゾーンの設定温度は別紙の表４の通りであ
る． （発明の効果） 以上詳細に説明したように、本発明は、結晶成長装置に
おいて融液ゾーンおよび結晶ゾーンに対して温度勾配を
設けることにより固液界面形状を制御するようにしたの
で、結晶中の欠陥を従来よりはるかに少なくすることが
できるものである。
側共に１℃／ｃｍとした．実験結果はエッチングにより
成長縞をみたところ固液界面形状は、融液に向かって凹
状であり、転位密度は、５×１０４／一であった． したがって本発明の炉を用いた製造方法の方が、優れて
いることは、明らかである． なお、各サブゾーンの設定温度は別紙の表４の通りであ
る． （発明の効果） 以上詳細に説明したように、本発明は、結晶成長装置に
おいて融液ゾーンおよび結晶ゾーンに対して温度勾配を
設けることにより固液界面形状を制御するようにしたの
で、結晶中の欠陥を従来よりはるかに少なくすることが
できるものである。
第１図は、ブリッジマン炉内の結晶状態と温度一位置特
性との関係を示す概略図である。 第２図は、固液界面の形状と、温度勾配と熱伝導率との
積との関係を示す概略図である．第３図は、本発明の結
晶成長装置の概略断面図である。 １０・・・結晶成長装置、 １２・・・融液ゾーン、 １４・・・結晶ゾーン、 １６・・・加熱出力部、 ｌ８・・・熱電対、 ２２・・・材料、 ２４・・・カプセル． 第 図 温 度 第 図 （Ａ） （Ｂ） （Ｃ） ｋＬｍＬ＞ｋｓｍｓ ｋＬｍＬ＝ ｋｓｍｓ ｋＬｍＬ＜ ｋｓ ｍ５
性との関係を示す概略図である。 第２図は、固液界面の形状と、温度勾配と熱伝導率との
積との関係を示す概略図である．第３図は、本発明の結
晶成長装置の概略断面図である。 １０・・・結晶成長装置、 １２・・・融液ゾーン、 １４・・・結晶ゾーン、 １６・・・加熱出力部、 ｌ８・・・熱電対、 ２２・・・材料、 ２４・・・カプセル． 第 図 温 度 第 図 （Ａ） （Ｂ） （Ｃ） ｋＬｍＬ＞ｋｓｍｓ ｋＬｍＬ＝ ｋｓｍｓ ｋＬｍＬ＜ ｋｓ ｍ５
Claims (6)
- （１）炉内で材料を移動させながら融液から結晶成長さ
せる結晶成長装置において、融液ゾーンおよび結晶ゾー
ンの少なくとも２つのゾーンを有する炉壁加熱部と、炉
壁加熱部の各ゾーンに配置されて、各ゾーンの温度を計
測して温度情報を出力する温度計測部と、温度計測部か
らの出力に基づいて各ゾーンの加熱温度を制御して融液
ゾーンおよび結晶ゾーンの温度勾配を制御する制御部と
、を有することを特徴とする結晶成長装置。 - （２）請求項１記載の結晶成長装置において、前記制御
部が融液ゾーンの温度勾配と融液の熱伝導率との積、結
晶ゾーンの温度勾配と結晶との熱伝導率との積の大小を
前記各ゾーンの温度勾配に基づいて制御することを特徴
とする結晶成長装置。 - （３）請求項１記載の結晶成長装置において、前記各ゾ
ーンは複数のサブゾーンを有し、各サブゾーンがサブゾ
ーンの炉壁を加熱するための加熱出力部と、加熱出力部
によって加熱されたサブゾーンの炉壁の温度を計測する
熱電対と、を有することを特徴とする結晶成長装置。 - （４）請求項１記載の結晶成長装置において、前記融液
ゾーンおよび結晶ゾーンの間に、各ゾーンにおける温度
の影響を相互に遮断するための隙間が設けられているこ
とを特徴とする結晶成長装置。 - （５）炉内で材料を移動させながら融液から結晶成長さ
せる結晶成長方法において、結晶成長方法の温度勾配と
して結晶に沿った炉壁温度勾配および融液に沿った炉壁
温度勾配を調節して結晶界面の形状を制御することを特
徴とする結晶成長方法。 - （６）請求項５記載の結晶成長方法において、結晶に沿
った炉壁温度勾配と結晶の熱伝導率の積、融液に沿った
炉壁温度勾配と融液の熱伝導率の積の大小を炉壁温度勾
配により調節することを特徴とする結晶成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5842289A JPH02239181A (ja) | 1989-03-10 | 1989-03-10 | 結晶成長装置および方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5842289A JPH02239181A (ja) | 1989-03-10 | 1989-03-10 | 結晶成長装置および方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02239181A true JPH02239181A (ja) | 1990-09-21 |
Family
ID=13083945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5842289A Pending JPH02239181A (ja) | 1989-03-10 | 1989-03-10 | 結晶成長装置および方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02239181A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08295592A (ja) * | 1995-04-25 | 1996-11-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 加熱炉のヒータ温度制御装置 |
| US5603763A (en) * | 1994-02-21 | 1997-02-18 | Japan Energy Corporation | Method for growing single crystal |
| JP2006117464A (ja) * | 2004-10-21 | 2006-05-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＧａＡｓ結晶の熱処理方法およびＧａＡｓ結晶基板 |
| JP2018145029A (ja) * | 2017-03-02 | 2018-09-20 | 不二越機械工業株式会社 | 単結晶製造装置 |
-
1989
- 1989-03-10 JP JP5842289A patent/JPH02239181A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5603763A (en) * | 1994-02-21 | 1997-02-18 | Japan Energy Corporation | Method for growing single crystal |
| JPH08295592A (ja) * | 1995-04-25 | 1996-11-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 加熱炉のヒータ温度制御装置 |
| JP2006117464A (ja) * | 2004-10-21 | 2006-05-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＧａＡｓ結晶の熱処理方法およびＧａＡｓ結晶基板 |
| JP2018145029A (ja) * | 2017-03-02 | 2018-09-20 | 不二越機械工業株式会社 | 単結晶製造装置 |
| US10280530B2 (en) | 2017-03-02 | 2019-05-07 | Fujikoshi Machinery Corp. | Apparatus for producing a single crystal of a metal oxide comprising a Pt-Rh alloy heater coated with zirconia |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5854115B2 (ja) | タンケツシヨウセイチヨウホウ | |
| JPH02239181A (ja) | 結晶成長装置および方法 | |
| US4251315A (en) | Method of growing metal halide and chalcogenide crystals for use as infrared windows | |
| JPH09175889A (ja) | 単結晶引き上げ装置 | |
| US2414679A (en) | Process of crystal formation | |
| JPH01212291A (ja) | 結晶育成方法および育成装置 | |
| CN109972196A (zh) | 蓝宝石单晶生长装置用坩埚、蓝宝石单晶生长装置及方法 | |
| JPS6385082A (ja) | 単結晶の成長方法および成長装置 | |
| JPH0940492A (ja) | 単結晶の製造方法及び製造装置 | |
| JPH01294592A (ja) | 単結晶の育成方法 | |
| JPH04187585A (ja) | 結晶成長装置 | |
| JPS63185885A (ja) | 横型結晶成長装置 | |
| JPH0380180A (ja) | 単結晶製造装置 | |
| JPH0341432B2 (ja) | ||
| Noda et al. | The crystal growth of synthetic fluor-phlogopite by the moving crucible technique | |
| JPH0449185Y2 (ja) | ||
| JPS5815470B2 (ja) | 一致溶融組成物質の透明結晶体製造方法およびその装置 | |
| JPH0380181A (ja) | 単結晶製造装置 | |
| JPH0873299A (ja) | 原料連続供給式フェライト単結晶製造装置 | |
| JPH0475880B2 (ja) | ||
| JPH0559873B2 (ja) | ||
| JPS61174189A (ja) | 単結晶の製造方法および装置 | |
| Viechnicki | Oxide Single Crystal Growth | |
| CN109898136A (zh) | 多重蓝宝石单晶生长装置及生长方法 | |
| JPS6042293A (ja) | 単結晶の製造方法 |