TW201839191A - 單晶製造裝置 - Google Patents

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Abstract

提供一種謀求延長發熱體的壽命並降低成本的單晶製造裝置。
本發明的單晶製造裝置10，係具備基體12、配設於該基體12上且具有耐熱性之筒狀爐本體14、閉塞該爐本體14的蓋體16、配設於爐本體14內的發熱體20、藉由高頻感應加熱將該發熱體20加熱之高頻線圈22、及藉發熱體20加熱之坩堝28，且在氧化氣體環境中製造金屬氧化物的單晶之單晶製造裝置10，其特徵為：發熱體20係由Pt系合金所構成，且全面施以氧化鋯塗布。

Description

單晶製造裝置
本發明係關於氧化鎵單晶等氧化物單晶之製造裝置。
作為功率元件(power device)用寬能隙半導體等使用之氧化鎵的單晶製造裝置係揭示於專利文獻1。
亦即，專利文獻1揭示一種氧化鎵單晶(尤其是β-Ga2O3單晶)的製造裝置，其係具備具有耐熱性的筒狀爐本體、閉塞該爐本體之蓋體、配設於前述爐本體內之發熱體、藉由高頻感應加熱將該發熱體進行加熱之高頻線圈、和藉前述發熱體加熱之坩堝，並且在氧化氣體環境中製造氧化鎵單晶之製造裝置，前述坩堝係Rh含量為10~30wt%的Pt-Rh(鉑銠)合金製，前述發熱體係Rh含量為30wt%的Pt-Rh合金製。
此專利文獻1所示之氧化鎵單晶的製造裝置係如上述，藉由坩堝、發熱體使用Pt-Rh合金製者，具有如下之優點。
亦即，雖然Pt單獨的熔點約為1768℃，但藉由作成Rh含量為10~30wt%的Pt-Rh合金，其熔點變成約1850~1930℃，因為顯著地高於氧化鎵的熔點1795℃，所以藉由使用上述Pt-Rh合金製構成作為坩堝及發熱體，即便為高熔點的氧化鎵，也能適當地製造其單晶。
又，如上述，由於Rh含量為10~30wt%的Pt-Rh合金其熔點高達1850~1930℃，所以即便在氧化物單晶的製造方法中，也能適用於VB法、CZ法、EFG法等多種方法。
尤其是從Pt-Rh合金係難以氧化的Pt的合金這點看來，可在氧化性氣體環境中進行結晶成長，在可成長沒有氧欠缺缺陷之優良品質的結晶方面是有利的。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1 日本特開2016-79080號公報
然而，經本案發明人等致力探討研究後發現，即便是上述Rh含量為10~30wt%之Pt-Rh合金製的材料，在氧化氣體環境中且高溫下使用時，仍會有產生如下之課題。
亦即，如上所述，Pt的耐氧化性強，但從Rh容易氧化這點看來，即便是Pt-Rh合金的情況，當長時間使用時，Rh也會逐漸從Pt游離，氧化分解而變得容易逸散。如此，一旦Rh逸散，合金的組成比例就會改變，導致熔點降低，因而變得無法使用。關於坩堝，因為用完就拋棄的情況多，所以並不太會造成問題，然而關於發熱體方面，因其壽命短，更換頻率高，會有難以避免成本上升之問題。
本發明係為了解決上述課題而完成者，其目的在提供一種可謀求延長發熱體的壽命並降低成本之單晶製造裝置。
本發明的單晶製造裝置，係具備基體、配設於該基體上且具有耐熱性之筒狀爐本體、閉塞該爐本體之蓋體、配設於前述爐本體內之發熱體、藉由高頻感應加熱將該發熱體加熱之高頻線圈、及被前述發熱體加熱之坩堝，且在氧化氣體環境中製造金屬氧化物的單晶之單晶製造裝置，其特徵為：前述發熱體係由Pt系合金所構成，全面施以氧化鋯塗布。
前述發熱體係以Pt-Rh合金製，尤以Rh含量為10~30wt%的Pt-Rh合金製者較佳。
可將前述發熱體設成筒狀，且在下部設置切口部。
或者，可將前述發熱體設成筒狀，且將下部形成為比其他部位的壁厚還薄。
可使用前述爐本體的內壁形成為積層複數個具有所需高度的環狀耐熱構件之耐熱壁，並且前述環狀耐熱構件接合複數個分割片而形成環狀之構成。
作為前述金屬氧化物，可使用具有比Pt的熔點還高的熔點之材料。
製造β-Ga2O3的單晶之情況下，作為前述坩堝，以使用Pt-Rh合金製者較佳，尤其係使用Rh含量為10~30wt%的Pt-Rh合金製者。
製造鉭酸鋰(LiTaO3：LT)的單晶之情況下，作為前述坩堝，可使用Pt製、或者Pt合金製。
根據本發明之單晶製造裝置，係使用高頻感應加熱爐，即使用在其發熱體塗布氧化鋯而成的鉑系合金製的構成，所以可防止與鉑之合金成分的氧化分解，可重複使用發熱體，這在成本方面是有利的，並且可防止氧化分解物進入結晶中，可達成能進行高品質的金屬氧化物單晶的製造之功效。
10‧‧‧單晶製造裝置
12‧‧‧基體
14‧‧‧爐本體
16a‧‧‧蓋體
16b‧‧‧蓋體
16c‧‧‧蓋體
18‧‧‧底部
20‧‧‧發熱體
22‧‧‧高頻線圈
24‧‧‧坩堝支承軸
26‧‧‧配接器
26a‧‧‧設置部
28‧‧‧坩堝
30‧‧‧熱電偶頭
31‧‧‧熱電偶線材
32‧‧‧耐熱壁
32a‧‧‧分割片
32b‧‧‧耐熱構件
34‧‧‧內筒
36‧‧‧隔熱材層
38‧‧‧外筒
40‧‧‧覆蓋構件
42‧‧‧隔熱材層
圖1係表示單晶製造裝置的構成之剖面圖。
圖2係表示支持坩堝之部位的構成之放大剖面圖。
圖3係表示環狀耐熱構件之立體圖。
圖4係爐本體之立體圖。
圖5係發熱體塗布氧化鋯前的照片。
圖6係發熱體塗布氧化鋯後的照片。
圖7係表示累積減少重量相對於發熱體的使用次數之曲線圖。
圖8係在坩堝內單向凝固之典型的3種結晶照片。
圖9A係表示針對雙面鏡面研磨基板，進行正交偏光鏡(crossed Nicol)觀察的結果之照片。
圖9B係表示針對雙面鏡面研磨基板，進行透過X射線形貌(topography)觀察的結果之照片。
圖9C係表示在圖9B的照片中，於大致<010>方向局部地排列之差排坑(dislocation pit)列的放大照片。
圖9D係表示在圖9B的照片中，於<010>方向以十~數十μm大小呈線狀排列之缺陷的放大照片。
圖10A係表示爐內溫度分布之曲線圖。
圖10B係圖10A之a部分的放大圖。
圖11係表示採用VGF法時進行爐內溫度控制之際的爐內溫度分布的一例之曲線圖。
圖12係進行圖11所示之爐內溫度控制之際的溫度控制流程圖。
圖13係表示進行圖11所示之爐內溫度控制之際，爐內溫度相對於高頻線圈輸出的追隨性之曲線圖。
圖14係使用100%鉑的坩堝，利用圖1所示的高頻加熱爐，以圖11所示的爐內溫度分布，藉由VGF法進行結晶生長而獲得之鉭酸鋰單晶的照片。
用以實施發明的形態 (製造裝置的構成例)
圖1係表示本實施形態之單晶製造裝置10的構成例。
此單晶製造裝置10係為，在氧化氣體環境中(尤其是大氣中)，藉由垂直布里奇曼法(VB；Vertical Bridgman)法或垂直溫度梯度凝固(VGF)法等，成長氧化鎵單晶或鉭酸鋰等的金屬氧化物的單晶之裝置。
圖1中，在基體12上配設有爐本體14。基體12設置有供冷卻水流通之冷卻機構(未圖示)。
爐本體14整體成筒狀，形成具有可耐達1900℃左右的高溫之耐熱性的構造。
爐本體14的開口部係可藉由蓋體16a、16b、16c閉塞。
又，爐本體14的下部，係成為積層有各種耐熱材料之底部18。
在爐本體14內，於底部18上載置有發熱體20。
本實施形態的發熱體20係由Pt系合金構成，全面實施氧化鋯塗布。發熱體20係藉由利用捲繞於爐本體14之高頻線圈22所進行的感應加熱來進行加熱。亦即，本實施形態的單晶製造裝置10係為高頻感應加熱爐。
此外，設有用來控制對於高頻線圈22之電力的供給(輸出)之控制部，但在此未圖示。控制部可藉由手動操作變更通電量，亦可依據所需的輸入程式，自動控制按時間的通電量。
關於發熱體20，將於後詳細闡述。
在上述底部18及基體12設有貫通於上下方向的貫通孔，坩堝支承軸24係插通此貫通孔並藉由未圖示的驅動機構設置成上下移動自如並以軸線為中心旋轉自如。坩堝支承軸24亦藉由氧化鋁等之可耐高溫的耐熱材料形成。
在坩堝支承軸24的上端，安裝有由氧化鋯等的耐熱材料所構成之配接器(adapter)26，且在該配接器26內載置坩堝28。坩堝28係藉發熱體20加熱。
圖2係將藉由配接器26支持坩堝28的部位放大顯示。坩堝28設置(set)於設置部26a，該設置部26a形成在配接器26的上部且呈凹部狀。在設置部26a的中心，開設有貫通配接器26之上部側為大徑且下部側為小徑之貫通孔。在貫通孔中途的階差部設置熱電偶頭30。熱電偶頭的前端係在坩堝28設置於配接器26的狀態下，配置成與坩堝28的底面接觸。
熱電偶線材31的另一端係通過坩堝支承軸24的內部並拉出至溫度檢測器。
關於坩堝28的種類，將於後詳細闡述。
接著，再說明各部分的詳細內容。
在圖示的實施形態中，爐本體14係為從內層側依序為屬於最內壁之耐熱壁32、內筒34、隔熱材層36、外筒38之4層構造。此外，40為覆蓋構件。
耐熱壁32係如圖3、圖4所示，接合6個分割片32a且形成具有所需高度的環狀之耐熱構件32b，係於上下方向積層複數個而形成筒狀。形成環狀的耐熱構件32b係如圖4明確地表示，上下鄰接之環狀耐熱構件32b的各分割片32a亦可配置成在圓周方向彼此錯開而積層。
耐熱構件32b並無特別限定，以氧化鋁製、或者對於達2000℃左右的溫度具有耐熱性之氧化鋯製者較佳。
耐熱壁32整體形成筒狀，上端藉由前述蓋體16a閉塞。
內筒34、外筒38均由氧化鋁等的耐熱構件形成。內筒34係藉由上述蓋體16b閉塞。外筒38亦藉由上述蓋體16c閉塞。內筒34及外筒38之間係填充隔熱材而形成有上述隔熱材層36。
隔熱材層36的隔熱材係以所需密度將氧化鋁纖維固結而成，構成多孔狀，而形成具有耐熱性，且具有隔熱性的構造。
外筒38的蓋體16c上亦形成有載置隔熱材的隔熱材層42。
接著，說明關於發熱體20。
發熱體20係由Pt系合金構成，含表背面在內的全面施加有氧化鋯塗布。
發熱體20係構成具有天花板的筒狀。圖5係顯示發熱體20塗布氧化鋯前的照片，表面形成光澤面。圖6係顯示發熱體20塗布氧化鋯後的照片，表面係構成乳白色的梨地狀。
對發熱體20塗布氧化鋯，係藉由熱噴塗法等進行。
氧化鋯塗布的厚度並無特別限定，但以係數十~數百μm的厚度者較佳。氧化鋯塗布若太厚時，因熱歷程所致之伸縮的關係，會有裂開、剝離之虞。另一方面，若氧化鋯塗布太薄時，無法獲得所需的耐熱性、Rh的逸散防止性。
發熱體20係可使用Pt-Rh、Pt-Mo、Pt-W、Pt-Ir、Pt-Re合金等的Pt系合金製者，以係Pt-Rh合金製者較佳。作為其合金組成，更佳為設成Rh含量為10~30wt%的Pt-Rh合金製。藉由作成Rh含量為10~30wt%的Pt-Rh合金製，其熔點變成約1850~1930℃，明顯高於氧化鎵的熔點1795℃，所以藉由使用上述Pt-Rh合金製者作為發熱體20，即使為高熔點的氧化鎵，也可適當地製造其單晶。
經本案發明人等致力檢討後發現，如前所述，即便在發熱體20是使用Rh含量為10~30wt%的Pt-Rh合金製之情況，當在高溫下長時間使用時，Rh會逐漸自Pt游離，氧化分解而變得容易逸散。如此一來，從一旦Rh逸散，合金的組成比率便會改變而導致熔點降低這點看來，變得經不住在高溫下使用這點係如同前述。
圖7係顯示有塗布氧化鋯、和沒有塗布氧化鋯的發熱體20在使用次數中的重量減少之曲線圖(graph)。此試驗係藉由以下方式進行：隨著使用次數經過，每次從爐內取出發熱體20並測量其重量。
如圖7所示，在使用沒有塗布氧化鋯的發熱體20之情況，在較少的使用次數下，其重量明顯減少。另一方面，得知在使用施以氧化鋯塗布的發熱體20之情況，重量減少變和緩，壽命延長。具體而言，重複使用50次以上，且1700℃以上的狀態累計使用了600小時以上。從Pt-Rh合金製的發熱體中Pt難以氧化而Rh容易被氧化這點看來，可以認為發熱體20的重量減少是因為在高溫下 使用時Rh逐漸從合金分離，氧化分解而逸散所導致。藉由在發熱體20實施氧化鋯塗布，能盡可能地抑制發熱體20與氧的接觸，能夠防止Rh的逸散。
此外，雖未圖示，但以係在發熱體20的下部，設置狹縫等的切口部、或者將發熱體20下部形成比其他部位的壁厚更薄者較佳。
藉此，利用來自高頻線圈22的加熱所致之發熱體20下部的發熱量可被抑制得比其他部位更低，能夠有效地抑制Rh的逸散。
由於發熱體20係載置於由藍寶石等隔熱材所構成的底部18上，發熱體20底部的發熱量可被抑制得較低，所以可抑制發熱體20與底部18黏結(binding)，或者也可抑制因其所致之氧化鋯塗布的剝離，因此可抑制發熱體20的露出，並抑制Rh的逸散。
結晶在坩堝28中之生長，由於係在發熱體20內上部的均熱區進行，所以即便發熱體20下部的發熱被抑制得較低，也不會妨礙結晶生長。
其次，就坩堝28說明。
在β-Ga2O3結晶的製造中，作為坩堝28的材料，係使用鉑系合金材料，以係使用Pt-Rh的合金材料者較佳。
藉由使用Pt系合金材料，特別是使用Pt-Rh系合金材料作為坩堝28，儘管是在大氣中，仍不同於例如僅單獨有Ir的情況，可防止坩堝28氧化，另一方面，從在氧氣豐富的大氣中結晶生長這點看來，可進行沒有氧欠缺缺陷之氧化鎵的結晶生長。
當坩堝28是使用鉑系合金材料時，也能進行氧化鎵以外之具有比Pt的熔點還高的熔點之金屬氧化物的結晶生長。
在鉭酸鋰(LiTaO3：LT)單晶的製造中，係使用鉑系材料作為坩堝材料。以係鉑100%的材料(鉑100%也包含製造時含有不可避免地混入之小於1%的雜質者)者較佳，惟也可以是純度95wt%以上者。也可以是加入有5wt%左右之例如銠(Rh)者。若為5wt%左右的銠，則可降低銠進入結晶中，不會對結晶品質造成嚴重的不良影響。又，藉由混入銠，坩堝的熔點會變高，故以這點來說，能有效地抑制坩堝的變形。
藉由使用鉑材料作為坩堝28，儘管在大氣中，仍不同於例如僅單獨有Ir的情況，可防止坩堝28氧化，另一方面，從在氧氣豐富的大氣中結晶生長這點看來，可進行沒有氧欠缺缺陷之高品質的鉭酸鋰單晶的結晶生長。
實施例
以下，顯示使用圖1所示之單晶製造裝置10，製造β-Ga2O3的單晶及LiTaO3的單晶之實施例。
(β-Ga 2O 3之結晶生長的實施例)
在圖1所示的VB(垂直布里奇曼法)爐內，嘗試無晶種單向凝固β-Ga2O3結晶生長。
在內徑25mm、高度50mm的Pt-Rh系合金製坩堝中填充β-Ga2O3燒結體原料，在1800℃以上的空氣中高溫爐(圖1所示的裝置)內使其全部熔解，該1800℃以上的 空氣中高溫爐是以使β-Ga2O3的熔點(約1795℃)附近的溫度梯度成為5~10℃/cm的方式設定溫度分布。之後，同時進行坩堝移動及降低爐內溫度以進行單向凝固。冷卻後，剝除坩堝並取出成長結晶。
藉上述單向凝固β-Ga2O3結晶生長所獲得之典型的3種結晶的結晶照片顯示於圖8。結晶A全部為多晶成長的情況。結晶B是從多晶成長突然變成單晶成長的情況。結晶C係從底面至上端為止進行單晶成長的情況。結晶B的上部單晶部分及單晶C，從X射線繞射與特徵的晶癖觀察來看，均在<100>方向進行(100)面的小平面(facet)成長，又在與(100)面約104°處出現(001)小平面，識別出與這兩個小平面垂直的方向為<010>方向。比起<100>方向，<010>方向的成長速度係快了約一位數，由於是強的成長速度各向異性，所以可確認即使無晶種，也能以高的機率在<100>方向進行(100)面的小平面成長。
又，從所得到的單晶切斷垂直於成長方向的(100)面基板，獲得厚度約0.5mm的雙面鏡面研磨基板。針對此等基板試料，進行正交偏光鏡觀察、X射線形貌觀察、及KOH蝕刻後光學顯微鏡觀察。
將正交偏光鏡觀察結果顯示於圖9A。在此觀察方法中得知係為不具有可檢測的小傾角邊界之單晶基板。將相同基板之透過X射線形貌照片顯示於圖9B。去除外周部的一部分而獲得X射線透射繞射像。外周部之欠缺圖像的部分(白色部)，相當於高差排密度區域或無法利用 正交偏光鏡法檢測出的微小傾角。圖9C顯示在大致<010>方向局部排列的差排坑列。該密度為2×103個/cm2左右。在相當於圖9B的X射線形貌照片的白色部分之區域，存在有5×105個/cm2左右的高密度差排坑。又，圖9D係顯示在未與X射線形貌像對應的<010>方向上以十~數十μm大小呈線狀排列的缺陷。即便未經蝕刻，此缺陷也能被觀察出，被認為是線狀缺陷。
本實施例中，坩堝28雖用完就拋棄，但以Pt-Rh合金製且全面施以氧化鋯塗布的發熱體20則可重複使用於50次以上的結晶生長上。
(LiTaO 3之結晶生長的實施例)
利用VB法所進行之鉭酸鋰單晶的結晶生長係以如下方式進行。
首先，基於預先測得之高頻線圈22的輸出與爐本體內溫度(以下稱為爐內溫度)資料，使高頻線圈22以所需的輸出輸出，使爐內升溫俾預先成為圖10A所示之爐內溫度分布。此外，圖10B係圖10A之a部的放大圖。接下來，將收容有鉭酸鋰的晶種與鉭酸鋰的原材料之坩堝28放置於配接器26，使坩堝支承軸24上升，以使坩堝28上升至均熱區，而使鉭酸鋰熔解。接著，使坩堝支承軸24下降，以將坩堝28在爐外冷卻，藉此使已熔解的鉭酸鋰固化、結晶化，可獲得鉭酸鋰單晶。
然後，使爐內溫度下降到適當溫度，使坩堝再度上升至爐內，可依需要進行結晶的退火處理。
為了從坩堝28取出鉭酸鋰單晶，利用剪刀等切開鉑製坩堝28以取出結晶。被切開的坩堝28可熔解再利用。此外，坩堝28可以是厚度0.5mm以下(較佳為0.1~0.2mm)的鉑製者，俾容易切開。
在利用VGF法進行鉭酸鋰單晶之結晶生長的情況也是同樣地預先掌握加熱發熱體20時之高頻線圈22的輸出，俾預先成為圖10A所示的爐內溫度分布。
為了利用VGF法進行鉭酸鋰單晶的結晶生長，使收容有鉭酸鋰的晶種與鉭酸鋰的原材料之坩堝28放置於配接器26，使坩堝支承軸24上升，坩堝28預先上升至應成為爐內的均熱區之高度位置為止。接著，使高頻線圈22以所需輸出作動，使爐內溫度上升俾成為如圖10A所示的溫度分布，以使鉭酸鋰熔解。然後，使爐內溫度下降以使鉭酸鋰固化、結晶化而可獲得鉭酸鋰單晶。採用VGF法時，因為是將坩堝28固定配置在所需高度位置，以使爐內溫度上升、下降，所以具有在溫度下降時可同時進行退火處理之優點。又，在結晶生長之際，因為係使爐內溫度上升、下降，所以可精細且高精度地進行溫度控制，故能獲得更高品質的鉭酸鋰單晶。
圖11係顯示利用VGF法控制爐內溫度時之爐內溫度的分布(profile)之一例。又，圖12係表示此時的溫度控制流程。圖13係表示爐內溫度對高頻線圈22的輸出之追隨性的曲線圖。
在步驟S1，將鉭酸鋰的晶種和鉭酸鋰的原材料收納於坩堝28中，預先使坩堝28上升到爐內的既定位置(應成為上述均熱區的位置)為止。爐內溫度為室溫。
在步驟S2，使高頻線圈22的輸出相對急劇地上升，使爐內溫度迅速上升到約1295℃為止。這個期間的時間約600分鐘。藉此，可縮短產距時間(tact time)。由於使輸出迅速上升，故爐內溫度的追隨性較低(圖13)。
在步驟S3中，使高頻線圈22的輸出固定，使爐內的溫度保持固定，將爐內的溫度穩定化。這個期間的時間為約650分鐘。但是，在之後的實施中，爐內溫度穩定化不需要650分鐘，360分鐘左右即足夠。
接著，在步驟S4中，再度使高頻線圈22的輸出迅速上升，以使爐內溫度上升至快接近於添加晶種的溫度，約1500℃為止。這個期間的時間約為230分鐘。在步驟S3中，將爐內溫度穩定化，將爐內溫度分布均勻化，所以爐內溫度上升相對於高頻線圈22的輸出之追隨性高(圖13)。
在步驟S5中，將高頻線圈22的輸出上升抑制得較低，使爐內溫度、即坩堝28的溫度緩慢上升至添加晶種的溫度為止。這個期間的時間約為150分鐘。如此，藉由使爐內溫度緩慢上升，可防止坩堝28的溫度超過添加晶種的溫度(約1586℃)。
在步驟S6中，使高頻線圈22的輸出保持固定，將坩堝28的溫度固定在約1586℃，使原材料的鉭酸鋰熔解，進行晶種的添加。這個期間的時間約為180分鐘。此外，關於坩堝28的溫度，係以熱電偶頭30測量坩堝28的底部溫度，所以認為坩堝28內的溫度會上升至比此更高的約1650℃。
如上述，因為在步驟S5中使爐內溫度緩緩地上升，可防止坩堝28的溫度超過添加晶種溫度(約1586℃：坩堝內實際的添加晶種溫度為1650℃)，所以能夠以高精度且效率佳地進行鉭酸鋰的單晶化。又，因為不會有過度加熱坩堝28的情況，所以不會發生鉑製坩堝28軟化而變形等的不良情況。此外，在步驟S5及S6中，爐內溫度上升相對於高頻線圈22的輸出之追隨性當然高(圖13)。
以此方式，藉由製造能夠精細且高精度地進行溫度控制之製造裝置，並執行爐內溫度上升之追隨性高的控制，可不造成其軟化、變形地使用鉑坩堝。
又，得知只要將鉑坩堝的溫度設成比鉑熔點(1768℃)低50℃左右即可。
接著，在步驟S7中，使高頻線圈22的輸出稍微降低，使爐內溫度降低，因此使坩堝28的溫度逐漸降低至約1425℃為止，使已熔解的鉭酸鋰固化、結晶化。這個期間的時間約為3010分鐘。在此步驟S7中，爐內溫度下降相對於高頻線圈22的輸出之追隨性高(圖13)。在此步驟S7中，亦能實質地進行退火處理。
然後，在步驟S8中，使高頻線圈22的輸出相對急劇地降低，使爐內溫度降低至室溫為止，而結束結晶生長。步驟S8的時間約為2660分鐘。在步驟S8中，爐內溫度下降相對於高頻線圈22的輸出之追隨性低(圖13)。
如上述，在圖11、圖12所示之爐內溫度控制的實施形態中，於步驟S1、S2、S3、S8中，爐內溫 度係以較延遲方式追隨高頻線圈22的輸出變化，惟在需要精密溫度控制的步驟S4~S7，尤其在步驟S5~S7中，爐內溫度相對於高頻線圈22的輸出變化之追隨性高。這意味著能夠在需要精密溫度控制的步驟S5~S7中，進行必要之正確的溫度控制，可生長高品質的鉭酸鋰單晶，又，可在不會使坩堝28變形的情況下進行結晶生長。
圖14係使用鉑100%的坩堝，利用圖1所示的高頻加熱爐，以圖11所示的爐內溫度分布，藉由VGF法進行結晶生長而獲得之鉭酸鋰單晶的照片。
此外，圖11、圖12所示之爐內溫度的分布及控制流程係一例，並不限定於此。
如上述，本實施例中，藉由採用可縮小溫度梯度之VB法或VGF法，可達成爐內溫度分布的均勻化，可將爐內最高溫度抑制得較低，所以可不使其軟化、變形下使用與鉭酸鋰的熔點差小的鉑製坩堝。而且，因為可使用鉑製坩堝，所以坩堝材料幾乎不會熔解到結晶中，再加上可精密地進行爐內溫度控制，能獲得可進行高品質之鉭酸鋰單晶的生長之功效。
又，由於可在氧化氣體環境(大氣中)中進行鉭酸鋰單晶的結晶生長，所以如同使用例如Ir(銥)製坩堝的情況那樣，具有不需要導入非活性氣體等，能謀求裝置的小型化，並且也能容易進行退火處理之優點。
以上，依據各實施例的結果，確認了氧化鎵與鉭酸鋰的單晶生長，根據本實施形態的單晶製造裝置，能夠實現熔點達1800℃左右之金屬氧化物中的單晶的商業化製造。

Claims (12)

  1. 一種單晶製造裝置，係具備基體、配設於該基體上且具有耐熱性之筒狀爐本體、閉塞該爐本體之蓋體；配設於前述爐本體內之發熱體、藉由高頻感應加熱將該發熱體加熱之高頻線圈、及藉由前述發熱體加熱之坩堝，且在氧化氣體環境中製造金屬氧化物的單晶之單晶製造裝置，其特徵為：前述發熱體係由Pt系合金所構成，全面施以氧化鋯塗布。
  2. 如請求項1之單晶製造裝置，其中前述發熱體係Pt-Rh合金製。
  3. 如請求項2之單晶製造裝置，其中前述發熱體係Rh含量為10~30wt%的Pt-Rh合金製。
  4. 如請求項1至3中任一項之單晶製造裝置，其中前述發熱體形成筒狀，且在下部具有切口部。
  5. 如請求項1至3中任一項之單晶製造裝置，其中前述發熱體形成筒狀，且下部的壁厚形成為比其他部位還薄。
  6. 如請求項1至3中任一項之單晶製造裝置，其中前述爐本體的內壁係形成為積層複數個具有所需高度的環狀耐熱構件之耐熱壁，並且前述環狀耐熱構件係接合複數個分割片而形成環狀。
  7. 如請求項1至3中任一項之單晶製造裝置，其中前述金屬氧化物具有比Pt的熔點還高的熔點。
  8. 如請求項1至3中任一項之單晶製造裝置，其中前述坩堝係Pt-Rh合金製，製造β-Ga 2O 3的單晶。
  9. 如請求項7之單晶製造裝置，其中前述坩堝係Pt-Rh合金製，製造β-Ga 2O 3的單晶。
  10. 如請求項8之單晶製造裝置，其中前述坩堝係Rh含量為10~30wt%的Pt-Rh合金製。
  11. 如請求項9之單晶製造裝置，其中前述坩堝係Rh含量為10~30wt%的Pt-Rh合金製。
  12. 如請求項1~3中任一項之單晶製造裝置，其中前述坩堝係Pt製，製造LiTaO 3的單晶。
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