-
Technisches Gebiet
-
Die Erfindung bezieht sich auf einen Katalysatorträger und ein Verfahren zu dessen Herstellung, insbesondere auf einen Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger und ein Verfahren zu dessen Herstellung, und betrifft das technische Gebiet der Katalysatoren und deren Herstellung.
-
Hintergrund
-
Gegenwärtig ist einer der am häufigsten verwendeten Katalysatoren für die Olefinpolymerisation der Ziegler-Natta-Katalysator, der auf Magnesiumchlorid getragen wird. Der Magnesiumchlorid-getragene Ziegler-Natta-Katalysator ist typischerweise eine feste Katalysatorzusammensetzung, bestehend aus Magnesium, Titan, Halogen und elektronenspendenden organischen Verbindungen. Wenn er bei der Polymerisation eines α-Olefins, wie Propylen, verwendet wird, kann er mit einer Organoaluminiumverbindung als Cokatalysator und einer Organosilanverbindung als Regler für die Stereoregularität in einem zur Verwendung geeigneten Verhältnis vermischt werden. Da die Trägerkatalysatoren für die Olefinpolymerisation in verschiedenen kommerziellen Polymerisationsverfahren, wie Aufschlämmungspolymerisation, Massepolymerisation oder Gasphasenpolymerisation, verwendet werden, ist es notwendig, dass sie verschiedene Anforderungen in Bezug auf die Teilchenmorphologie, wie geeignete Teilchengröße und -form, einheitliche Teilchengrößeverteilung, wenig größere Teilchen oder Partikeln und hohe Schüttdichte, erfüllen und erforderliche essentielle Eigenschaften wie hohe Katalysatoraktivität und Stereoregularität aufweisen. Es gibt jedoch keinen Katalysator, der die oben genannten verschiedenen Erfordernisse gleichzeitig erfüllen kann.
-
Trägerkatalysatoren mit Magnesiumalkoxid als Träger können noch ausgezeichnetere Eigenschaften aufweisen. Zum Beispiel wird, wie in den
chinesischen Patentanmeldungen Nr. 200580028649.3, 200580032074.2 und 01137496.9 beschrieben, Magnesiumalkoxid als Träger verwendet, um verschiedene Eigenschaften des Katalysators zu verbessern. Daher ist es notwendig, Techniken zur Herstellung von Magnesiumalkoxid mit ausgezeichneter Leistungsfähigkeit zu entwickeln.
-
Die beschriebenen Verfahren zur Herstellung sphärischer Magnesiumdialkoxide umfassen hauptsächlich die folgenden Verfahren: (1). Zuerst Umsetzung von einem Alkohol mit metallischem Magnesium zur Bildung von Magnesiumdialkoxid und dann mechanisches Pulverisieren des resultierenden Produkts, um dessen Teilchengröße einzustellen; (2). ein Herstellungsverfahren, bei dem metallisches Magnesium und Ethanol derart umgesetzt werden, dass das Endverhältnis von Magnesium zu Ethanol innerhalb eines Bereichs von 1/9 bis 1/15 kontrolliert wird, und dann das Ethanol unter Rückfluß gekocht wird, so dass Ethanol und Magnesium mit Unterbrechungen oder kontinuierlich umgesetzt werden (
JP3074341 ); (3). ein Herstellungsverfahren, bei dem eine Alkohollösung von carboxyliertem Magnesiumcarboxylat einer Sprühtrockung unterzogen wird, gefolgt von einer Decarboxylierung, um feine runde Teilchen zu erhalten (
JP6087773 ); (4). ein Herstellungsverfahren, bei dem metallisches Magnesium mit Ethanol unter Bedingungen von gesättigtem Kohlenwasserstoff umgesetzt wird (
JP6304815 ); (5). ein Herstellungsverfahren, bei dem Mg(OR)
2 in R'OH dispergiert und das resultierende Produkt einer Sprühtrocknung unterzogen wird, um in ROH suspendierte feste Teilchen zu erhalten, und R'OH durch Destillation entfernt wird, um runde Teilchen zu erhalten (
JP62051633 ).
-
Die obigen Verfahren nach dem Stand der Technik weisen jedoch verschiedene Nachteile auf. Zum Beispiel kann in Verfahren (1) die mechanische Pulverisierung die ursprüngliche Form der Teilchen zerstören. In Verfahren (2) ist geregelt, dass das Verhältnis von Magnesium zu Ethanol innerhalb des Bereichs von 1/9 bis 1/15 kontrolliert wird. Es wurde jedoch durch Untersuchungen festgestellt, dass die Viskosität des Reaktionssystems in der zweiten Hälfte der Reaktion stark ansteigt, wenn das Zugabeverhältnis auf 1/9 festgelegt wird, und die Teilchen agglomerieren ohne ausreichende Bewegung, wenn die Umsetzungsrate 80% übersteigt, so dass in dem Versuch keine gleichmäßig runden Teilchen erhalten wurden, wohingegen die Form der Teilchen zerstört wird, wenn gewaltsam gerührt wird (
JP8073388 ). Wenn andererseits das anfängliche Zugabeverhältnis auf 1/15 festgelegt wird, findet die Umsetzung mit einer größeren Menge an Ethanol statt, so dass leicht gerührt werden kann, wenn die Viskosität in der Endphase der Umsetzung ansteigt, aber die erhaltenen Teilchen haben eine unzureichend runde Form und weisen eine viel geringere Schüttdichte auf und erfüllen somit die obigen Bedingungen nicht. Die Verfahren (3) bis (5) haben komplizierte Arbeitsvorgänge und setzen neben Mg und ROH andere Rohmaterialien ein und können daher die Anforderungen nicht erfüllen.
-
Zusammenfassung
-
Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die obigen technischen Probleme gemacht. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers mit einer kontrollierten Teilchengröße und einer guten Morphologie.
-
Um das obige technische Ziel zu erreichen, stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers bereit, dass die folgenden Schritte umfasst:
-
Mischen eines metallischen Magnesiums, eines einwertigen Alkohols, eines Halogenierungsmittels und eines Tensids bei 0ºC bis 90ºC unter einer Inertgasatmosphäre, und anschließend Waschen des erhaltenen Produkts mit einem inerten Lösungsmittel, um den Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger zu erhalten;
wobei der einwertige Alkohol in einer Menge von 2 mol bis 50 mol zugegeben wird, das Halogenierungsmittel in einer Menge von 0,0025 mol bis 0,03 mol zugegeben wird und das inerte organische Lösungsmittel in einer Menge von 2 mol bis 50 mol, bezogen auf 1 mol des metallischen Magnesiums, zugegeben wird;
wobei das Tensid in einem Volumen von 0,01% bis 10%, bezogen auf das Volumen des einwertigen Alkohols, zugegeben wird und das verwendete Tensid ein oder mehrere Tensid(e) ausgewählt aus aliphatischen Estern oder aromatischen Estern mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist.
-
Bei dem von der vorliegenden Erfindung bereitgestellten Verfahren zur Herstellung des Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers ist das verwendete Tensid vorzugsweise ein oder mehrere Tensid(e) ausgewählt aus n-Butyltitanat, Tributylphosphat, Triphenylphosphat, Triethylphosphit, 1,2-Butandiolditosylat, Catechol-di-p-tosylat, Diethylphthalat, Di-n-Butylphthalat, Diisobutylphthalat, Ethylenglycoldiacetat und Triacetin.
-
In dem von der vorliegenden Erfindung bereitgestellten Verfahren zur Herstellung des Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers werden vorzugsweise das metallische Magnesium, der einwertige Alkohol und das Halogenierungsmittel, die verwendet werden, auf einmal oder in mehreren Schritten zugegeben; bevorzugter werden sie in mehreren Schritten zugegeben.
-
In dem von der vorliegenden Erfindung bereitgestellten Verfahren zur Herstellung des Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers unterliegt das metallische Magnesium in seiner Form keinen besonderen Beschränkungen. Sofern die Reaktionseigenschaften gut sind, kann metallisches Magnesium jeglicher Form, wie Granulate, Streifen oder Pulver, verwendet werden.
-
In dem von der vorliegenden Erfindung bereitgestellten Verfahren zur Herstellung des Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers weist das verwendete metallische Magnesium vorzugsweise eine Teilchengröße von 0,5 µm bis 300 µm auf.
-
In dem von der vorliegenden Erfindung bereitgestellten Verfahren zur Herstellung des Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers unterliegt der verwendete einwertige Alkohol keinen besonderen Beschränkungen, und vorzugsweise umfasst der verwendete einwertige Alkohol einen oder mehrere einwertige(n) Alkohol(e) ausgewählt aus aliphatischen Alkoholen oder aromatischen Alkoholen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen. Bevorzugter umfasst der verwendete einwertige Alkohol einen oder mehrere einwertige(n) Alkohol(e) ausgewählt aus Methanol, Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol, Isobutanol, n-Pentanol, Isopentanol, n-Hexanol, Isohexanol, n-Heptanol, Isoheptanol, n-Octanol, Isooctanol, n-Nonanol, Isononanol, n-Decanol, Isodecanol, Phenol, Phenylmethanol, Phenylethanol und Phenylpropanol. Am bevorzugtesten umfasst der verwendete einwertige Alkohol einen oder mehrere einwertige(n) Alkohol(e) ausgewählt aus Methanol, Ethanol, Propanol und Butanol.
-
In dem von der vorliegenden Erfindung bereitgestellten Verfahren zur Herstellung des Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers unterliegt das verwendete Halogenierungsmittel keinen besonderen Beschränkungen, und vorzugsweise umfasst das verwendete Halogenierungsmittel ein oder mehrere Halogenierungsmittel ausgewählt aus Iod, Brom, Chlor, Magnesiumiodid, Magnesiumbromid, Magnesiumchlorid, Calciumiodid, Calciumbromid, Calciumchlorid, Quecksilberiodid, Quecksilberbromid, Quecksilberchlorid, Tetrajodkohlenstoff, Tetrabromkohlenstoff, Tetrachlorkohlenstoff und Alkoxymagnesiumhalogenid. Bevorzugter umfasst das verwendete Halogenierungsmittel ein oder mehrere Halogenierungsmittel ausgewählt aus Iod, Tetrachlorkohlenstoff, Magnesiumiodid, Magnesiumchlorid und Alkoxymagnesiumhalogenid.
-
Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung kann das verwendete Jod in reiner Form oder in Lösung, vorzugsweise in Form einer Lösung von Iod in wasserfreiem Ethanol, in die Reaktion eingebracht werden.
-
In dem von der vorliegenden Erfindung bereitgestellten Verfahren zur Herstellung des Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers kann das gemischte Produkt mit einem zur Herstellung des Magnesiumalkoxids verwendeten Alkohol gewaschen werden, mit einem in der Reaktion verwendeten organischen Lösungsmittel gewaschen werden oder mit anderen inerten organischen Lösungsmittel gewaschen werden. Es gibt keine besonderen Beschränkungen hinsichtlich der Waschbehandlung und deren Häufigkeit.
-
In dem von der vorliegenden Erfindung bereitgestellten Verfahren zur Herstellung des Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers umfasst das verwendete inerte organische Lösungsmittel vorzugsweise ein oder mehrere inerte(s) organische(s) Lösungsmittel ausgewählt aus Hexan, Heptan, Octan, Decan, Benzol, Toluol, Xylol, Chlorbenzol, einem Toluolderivat, einem Xylol-Derivat und einem Chlorbenzol-Derivat.
-
In dem von der vorliegenden Erfindung bereitgestellten Verfahren zur Herstellung des Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers wird vorzugsweise der einwertige Alkohol in einer Menge von 5 mol bis 20 mol zugegeben, und das Halogenierungsmittel wird in einer Menge von 0,0025 mol bis 0,01 mol, bezogen an 1 mol des metallischen Magnesiums, zugegeben.
-
Das Verfahren zur Herstellung des Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers nach der vorliegenden Erfindung wird in einem Inertgas durchgeführt, und das verwendete Inertgas umfasst Argongas und Stickstoffgas, vorzugsweise Stickstoffgas.
-
In dem Verfahren zur Herstellung des Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers nach der vorliegenden Erfindung können die Ausgangsmaterialien (das metallische Magnesium, der einwertige Alkohol und das Halogenierungsmittel) auf einmal oder in mehreren Schritten zugegeben werden; die Zugabe in mehreren Schritten kann die augenblickliche Erzeugung einer großen Menge an Wasserstoffgas verhindern und somit ein Verspritzen von Alkohol oder Halogen verhindern, das durch die augenblickliche Erzeugung einer großen Menge an Wasserstoffgas verursacht wird.
-
Das inerte organische Lösungsmittel, das zum Dispergieren des Materials in der Erfindung verwendet wird, verdünnt das Material, so dass die resultierende Flüssigkeit unter gutem Rühren umgesetzt werden kann, was die Abgabe der Reaktionswärme erleichtert, heftige Reaktion vermeidet und auch elektrostatische Ladungen vermeidet, so dass die Produkte eine gute Teilchenmorphologie beibehalten können.
-
Die vorliegende Erfindung stellt ferner einen Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger bereit, der nach dem oben beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers hergestellt wird.
-
Der obige Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger nach der vorliegenden Erfindung wird zur Katalyse der Olefinpolymerisation verwendet.
-
Der Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung des Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers hergestellt wird, hat eine kontrollierbare Größe. Die Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger mit verschiedenen Größen können durch Verändern der Tensidtypen erhalten werden, so dass die Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger mit verschiedenen Größen für verschiedene Polymerisationsverfahren verwendet werden können. Wenn die durchschnittliche Teilchengröße (D50) des Tensids etwa 20 µm beträgt, kann es in einem Gasphasenpolymerisationsverfahren verwendet werden, und wenn die mittlere Teilchengröße (D50) etwa 50 µm beträgt, kann es in einer Massepolymerisationsverfahren vergewendet werden.
-
Der Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger, der nach dem obigen erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung des Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers hergestellt wird, weist gleichzeitig die folgenden Vorteile auf: gleichmäßige Teilchenform, einfache Handhabung und kontrollierbare Größe.
-
Detaillierte Beschreibung
-
Die technischen Lösungen der vorliegenden Erfindung werden im folgenden zum besseren Verständnis der technischen Merkmale, Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung im Detail beschrieben, wodurch der Umfang der Erfindung nicht beschränkt werden soll.
-
Teilchengrößenverteilung:
-
Die Teilchengröße des Magnesiumalkoxids wurde unter Verwendung eines Malvern MastersizerTMX bestimmt;
Durchschnittliche Teilchengröße (D50): eine Teilchengröße, die 50% kumulativem Gewicht entspricht;
Die Teilchengröße des Magnesiumalkoxids und sein Verteilungsindex Span = (D90-D10) / D50 werden verwendet, um die Einheitlichkeit der Teilchengrößenverteilung zu charakterisieren.
-
Beispiel 1
-
Dieses Beispiel stellt einen Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger bereit, der nach den folgenden Verfahren hergestellt wird.
-
Ein Rückflußkühler, ein Thermometer und eine Bürette wurden auf einem mit einem Rührer ausgestatteten Reaktor installiert. Der obere Teil des Rückflußkühlers wurde mit einer Leitung verbunden, die am anderen Ende mit einer Öldichtungsvorrichtung verbunden war, um die Beobachtung von H2 zu erleichtern. Nach ausreichender Substitution mit Stickstoff wurden 2 g Magnesiumpulver, 10 ml Decan, 30 ml absolutes Ethanol, 0,2 g Iod und 1,5 ml n-Butyltitanat in den Reaktor gegeben. Das resultierende Produkt wurde nach 15-minütiger Aktivierung der Reaktion erwärmt, bis die Reaktionstemperatur für das Reaktionssystem erreicht war. Das Zugeben von Magnesiumpulver, Alkohol, Iod und Decan in der gleichen Menge wie bei der vorherigen Beschickung wurde, nachdem kein H2 mehr aus dem Reaktionssystem abgegeben wurde, wiederholt, so dass die Zugabe insgesamt 5 Mal erfolgte. Nachdem die letzte Charge zugegeben worden war und kein H2 mehr durch die Umsetzung erzeugt wurde, wurde das Reaktionssystem 2 Stunden altern gelassen. Nach Beendigung der letzten Umsetzung wurde das Produkt gewaschen, abgetrennt und unter Erhalt eines weißen festen Pulvers mit guter Fließfähigkeit getrocknet.
-
Die Teilchengröße und -verteilung des Produkts wurden unter Verwendung eines Teilchengrößenverteilungsmessers bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
-
Beispiel 2
-
Dieses Beispiel stellt einen Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger bereit, der nach dem folgenden Verfahren hergestellt wird.
-
Die gleichen Schritte wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, mit der Ausnahme, dass 1,5 ml Tributylphosphat zu dem Reaktionssystem gegeben wurden und die Umsetzung 4 Stunden bei 78ºC durchgeführt wurde. Nach Beendigung der letzten Umsetzung wurde das Produkt gewaschen, abgetrennt und unter Erhalt eines weißen festen Pulvers mit guter Fließfähigkeit getrocknet.
-
Das erhaltene Produkt wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 charakterisiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
-
Beispiel 3
-
Dieses Beispiel stellt einen Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger bereit, der nach dem folgenden Verfahren hergestellt wird.
-
Die gleichen Schritte wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, mit der Ausnahme, dass 1,5 ml Di-n-Butylphthalat zu dem Reaktionssystem gegeben wurden und die Umsetzung 4 Stunden bei 78ºC durchgeführt wurde. Nach Beendigung der letzten Umsetzung wurde das Produkt gewaschen, abgetrennt und unter Erhalt eines weißen festen Pulvers mit guter Fließfähigkeit getrocknet.
-
Das erhaltene Produkt wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 charakterisiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
-
Beispiel 4
-
Dieses Beispiel stellt einen Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger bereit, der nach dem folgenden Verfahren hergestellt wird.
-
Die gleichen Schritte wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, mit der Ausnahme, dass 1,5 ml Ethylenglycoldiacetat zu dem Reaktionssystem gegeben wurden und die Umsetzung 4 Stunden bei 78ºC durchgeführt wurde. Nach Beendigung der letzten Umsetzung wurde das Produkt gewaschen, abgetrennt und unter Erhalt eines weißen festen Pulvers mit guter Fließfähigkeit getrocknet.
-
Das erhaltene Produkt wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 charakterisiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
-
Beispiel 5
-
Dieses Beispiel stellt einen Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger bereit, der nach dem folgenden Verfahren hergestellt wird.
-
Die gleichen Schritte wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, mit der Ausnahme, dass 1,5 ml Triacetin zu dem Reaktionssystem gegeben wurden und die Umsetzung 4 Stunden bei 78ºC durchgeführt wurde. Nach Beendigung der letzten Umsetzung wurde das Produkt gewaschen, abgetrennt und unter Erhalt eines weißen festen Pulvers mit guter Fließfähigkeit getrocknet.
-
Das erhaltene Produkt wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 charakterisiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
-
Beispiel 6
-
Dieses Beispiel stellt einen Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger bereit, der nach dem folgenden Verfahren hergestellt wird.
-
Die gleichen Schritte wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, mit der Ausnahme, dass 0,5 ml Triacetin zu dem Reaktionssystem zugegeben wurden und die Umsetzung 4 Stunden bei 78ºC durchgeführt wurde. Nach Beendigung der letzten Umsetzung wurde das Produkt gewaschen, abgetrennt und unter Erhalt eines weißen festen Pulvers mit guter Fließfähigkeit getrocknet.
-
Das erhaltene Produkt wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 charakterisiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
-
Beispiel 7
-
Dieses Beispiel stellt einen Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger bereit, der nach dem folgenden Verfahren hergestellt wird.
-
Die gleichen Schritte wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, mit der Ausnahme, dass 1,5 ml Catechol-di-p-tosylat zu dem Reaktionssystem gegeben wurden und die Umsetzung 4 Stunden bei 78ºC durchgeführt wurde. Nach Beendigung der letzten Umsetzung wurde das Produkt gewaschen, abgetrennt und unter Erhalt eines weißen festen Pulvers mit guter Fließfähigkeit getrocknet.
-
Das erhaltene Produkt wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 charakterisiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
-
Beispiel 8
-
Dieses Beispiel stellt einen Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger bereit, der nach dem folgenden Verfahren hergestellt wird.
-
Die gleichen Schritte wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, mit der Ausnahme, dass 1,5 ml Triethylphosphit zu dem Reaktionssystem gegeben wurden und die Umsetzung 4 Stunden bei 78ºC durchgeführt wurde. Nach Beendigung der letzten Umsetzung wurde das Produkt gewaschen, abgetrennt und unter Erhalt eines weißen festen Pulvers mit guter Fließfähigkeit getrocknet.
-
Das erhaltene Produkt wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 charakterisiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
-
Beispiel 9
-
Dieses Beispiel stellt einen Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger bereit, der nach dem folgenden Verfahren hergestellt wird.
-
Die gleichen Schritte wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, mit der Ausnahme, dass 0,5 ml n-Butyltitanat und 0,5 ml Di-n-Butylphthalat zu dem Reaktionssystem gegeben wurden und die Umsetzung 4 Stunden bei 78ºC durchgeführt wurde. Nach Beendigung der letzten Umsetzung wurde das Produkt gewaschen, abgetrennt und unter Erhalt eines weißen festen Pulvers mit guter Fließfähigkeit getrocknet.
-
Das erhaltene Produkt wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 charakterisiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
-
Vergleichsbeispiel 1
-
Die gleichen Schritte wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, mit der Ausnahme, dass dem Reaktionssystem kein Tensid zugesetzt wurde und die Umsetzung 4 Stunden bei 78ºC durchgeführt wurde. Nach Beendigung der letzten Umsetzung wurde das Produkt gewaschen, abgetrennt und unter Erhalt eines weißen festen Pulvers mit guter Fließfähigkeit getrocknet.
-
Das erhaltene Produkt wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 charakterisiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
Tabelle 1
| | Teilcher form | Mittlere Teilcher größe D50 (µm) | Teilchengrößenver teilungsindex |
| Beispiel 1 | sphärisc | 22.2 | 1.3 |
| Beispiel 2 | sphärisc | 43.7 | 1.2 |
| Beispiel 3 | sphärisc | 54.7 | 1.1 |
| Beispiel 4 | sphärisc | 39.3 | 1.1 |
| Beispiel 5 | sphärisc | 23.5 | 1.2 |
| Beispiel 6 | sphärisc | 16.5 | 1.3 |
| Beispiel 7 | sphärisc | 51.4 | 0.9 |
| Beispiel 8 | sphärisc | 42.5 | 1.3 |
| Beispiel 9 | sphärisc | 35.8 | 1.2 |
| Vergleichsbeisp 1 | sphärisc | 51.3 | 1.3 |
-
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, wurde, wenn in Vergleichsbeispiel 1 kein Tensid zugegeben wurde, nur ein Träger mit etwa 50 µm mit einem begrenzten Größenkontrollbereich erhalten. Im Gegensatz dazu wurden nach dem Herstellungsverfahren in Beispiel 1 durch Verändern der Tensidtypen Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger in verschiedenen Größen erhalten.
-
Die obigen Beispiele zeigen, dass das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Magnesiumalkoxid-Katalysatorträgers Magnesiumalkoxidteilchen mit ausgezeichneter Teilchenmorphologie und einheitlicher Teilchengrößenverteilung produzieren kann. Träger mit verschiedenen Größen können erhalten werden, indem die Tensidtypen verändert werden, wobei der Träger selektiv für verschiedene Olefinpolymerisationsverfahren verwendet werden kann. Das erfindungsgemäße Verfahren weist gegenüber anderen Verfahren offenkundige Vorteile auf. Der nach der vorliegenden Erfindung hergestellte Magnesiumalkoxid-Katalysatorträger ist ein ausgezeichneter Träger für die Katalyse der Olefinpolymerisation.
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
-
Zitierte Patentliteratur
-
- CN 200580028649 [0003]
- CN 200580032074 [0003]
- CN 01137496 [0003]
- JP 3074341 [0004]
- JP 6087773 [0004]
- JP 6304815 [0004]
- JP 62051633 [0004]
- JP 8073388 [0005]