DE1015313B - Verfahren zur direkten Herstellung von Positiven mit Hilfe der gerbenden Entwicklung - Google Patents
Verfahren zur direkten Herstellung von Positiven mit Hilfe der gerbenden EntwicklungInfo
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Description
Es ist bereits bekannt, zur Herstellung seitenrichtiger Positivkopien gleichzeitig mit der Entwicklung
der negativen Kopiervorlage die bekannte Maßnahme der Wärmeentwicklung anzuwenden, wobei der Entwicklungsvorgang
mit einem Übertragungsprozeß gekoppelt wird. Hierbei wird die in photographischen
Halogensilberemulsionsschichten enthaltene Entwicklersubstanz, die an den unbelichteten Stellen unverbraucht
geblieben ist, auf eine zweite, mit der ersten in Kontakt befindlichen Schicht übertragen, die eine
oder mehrere Stoffe enthält, die mit dieser Entwicklersubstanz gefärbte Verbindungen ergeben. Als Reaktionskomponenten
in der Positivschicht werden beispielsweise Oxydationsmittel und aromatische Diazo-
und Nitrosoverbindungen vorgeschlagen.
Es wurde nun gefunden, daß man in einfacher Weise brauchbare direkte Positive erhält, wenn man
sogenannte gerbende Entwickler verwendet, die also Entwicklungssubstanzen enthalten, die bei der Reduktion
des belichteten Halogensilbers die Gelatine so verändern, daß sie unschmelzbar und unquellbar wird,
während die an den unbelichteten Stellen unveränderte Gelatine zum Aufbau eines positiven Bildes verwendet
werden kann.
Nach der USA.-Patentschrift 2 596 756 ist es bereits bekannt, zur Herstellung direkter Positive gerbend
entwickelte Bilder mit einer Unterlage in Kontakt zu bringen und die nicht gegerbte Emulsion auf
einen Träger zu übertragen, wobei der gerbende Entwickler auch in der Emulsion enthalten sein kann.
Zur Durchführung dieses Verfahrens ist es jedoch erforderlich, die zur Anwendung gelangenden lichtempfindlichen
Halogensilberschichten unter Anwendung von Bädern zu entwickeln. Im Gegensatz hierzu
werden bei dem vorliegenden Verfahren keine Bäder benutzt. Vielmehr erfolgt die Entwicklung der
Halogensilberschichten, die bestimmte Entwicklersubstanzen enthalten, lediglich durch Einwirkung von
Wärme. Das neue Verfahren besitzt somit erhebliche Vorteile gegenüber dem bekannten Verfahren. Ferner
konnte das neue Verfahren auch nicht aus der entgegengehaltenen Druckschrift abgeleitet werden, da
keineswegs vorauszusehen war, daß die verwendeten Entwicklersubstanzen auch im Wärmeverfahren gerbend
entwickeln.
Geeignete Entwickler sind Polyoxyverbindungen des Benzols, Naphthalins oder Diphenyls, die durch
Halogen oder Alkyl- bzw. Arylgruppen im Kern substituiert sein können, beispielsweise Brenzcatechin,
2, 3-Dioxynaphthalin, 2, 6-Dioxynaphthalin, 3, 4-Dioxydiphenyl,
2,3-Dioxydiphenyl, Cyclohexylbrenzcatechin, Benzylbrenzcatechin. Durch diese Entwicklersubstanzen
wird bei Zuführung von Wärme nicht nur das belichtete Halogensilber reduziert, sondern
Verfahren zur direkten Herstellung
von Positiven mit Hilfe der gerbenden
von Positiven mit Hilfe der gerbenden
Entwicklung
Anmelder:
Agfa Aktiengesellschaft
Agfa Aktiengesellschaft
für Photofabrikation,
Leverkusen-Bayerwerk
Leverkusen-Bayerwerk
Dr. Hildegard Haydn, Dr. Anita von König
und Dr. Edith Weyde, Leverkusen,
sind als Erfinder genannt worden
diese verändern auch die Gelatine vermutlich durch Oxydationsprodukte so, daß sie unschmelzbar und unquellbar
wird, während sie an den unbelichteten Stellen unverändert bleibt. Diese unveränderte Gelatine
der Schicht kann man nun während der Entwicklung oder zu einem späteren Zeitpunkt in Kontakt mit
einer zweiten Schicht bringen, welche die Fähigkeit hat, mit der unveränderten Gelatine fest zusammenzukleben,
so daß beim Trennen der beiden Schichten Gelatineteile aus der Negativschicht herausgerissen
werden. Man erhält auf diese Weise auf der zweiten Schicht, der sogenannten Übertragschicht, das seitenrichtige
Positiv des kopierten Originals, und zwar in Form eines Gelatinereliefs, das noch Halogensilber
und Entwicklersubstanz enthält. Wird nun dieses Gelatinerelief auf der Übertragungsschicht diffus belichtet
und nochmals der Wärmeentwicklung unterworfen, so färbt sich die Aufzeichnung tiefschwarz.
Man kann auch durch eine besondere Zusammensetzung der Emulsion bzw. durch Zugabe von geeigneten
Verbindungen zur Positivschicht eineSchwarzfarbung der Aufzeichnung erreichen. Es ist ein besonderer
Vorteil des neuen Verfahrens, daß sowohl der Entwicklungs- als auch Übertragungsprozeß nur durch
Wärme und ohne jede zusätzliche Naßbehandlung erfolgt.
Zur Herstellung der Negativschicht kann eine beliebige Halogensilberemulsion verwendet werden. Als
Bindemittel kommen solche in der photographischen Praxis gebräuchlichen Bindemittel in Frage, die in
der Wärme durch Entwickleroxydationsprodukte gehärtet werden, wie beispielsweise Gelatine, Polyvinylalkohol,
Carboxymethylcellulose oder Mischungen dieser Stoffe. Bei Verwendung von reinen Gelatineemulsionen können Gelatinen mit hohen und
niedrigen Konstanten gemischt werden.
709 KO/369
3 4
Zur Beschleunigung der Einleitung des Entwick- getrocknet. Es ist zu empfehlen, der Schicht Weichlungsvorganges
ist es empfehlenswert, Substanzen, macher, wie Phthalsäureester, zuzusetzen,
wie p-Methylaminphenol, p-Aminophenol oder deren
Substitutionsprodukte, den gerbenden Entwicklern in Verarbeitung
Mengen bis zu etwa 20%·, bezogen auf den gerbenden 5 Nach der Belichtung wird das Negativ mit der
Wärmeentwickler, zuzusetzen. Übertragschicht in Kontakt gebracht. Beide werden
Zur Stabilisierung der Entwicklersubstanzen kön- dann mittels einer heizbaren Presse 5 bis 30 Sekunnen
langsam zerfallende Aldehydbisulfite, beispiels- den einer Temperatur von 90 bis 150° ausgesetzt, vorweise
Terephthalaldehydbisulfit, Cyclohexanonbisulfit, nehmlich 110 bis 120°. Dabei kann das Positiv mit
Cyclopentanonbisulfit, verwendet werden. io einer geringeren Temperatur beheizt werden. Nach
Weiterhin ist es zweckmäßig, der Emulsion des dem Auseinanderziehen haftet die Gelatine der unbe-Negativmaterials
oder der Übertragschicht wasser- lichteten Stellen auf der Übertragschicht. Durch Nachabspaltende
Verbindungen zuzusetzen. Als solche Zu- belichtung derselben mit diffusem Licht und nochsätze
sind geeignet kristallwasserhaltige anorganische maliges Erwärmen erhält man ein tiefschwarzes, sei-
oder organische Verbindungen, wie beispielsweise 15 tenrichtiges Positiv des kopierten Originals.
Natriumeitrat (5H2O), Natriumacetat (3 H2O),.Trinatriumphosphat
(12H2O), Natriumsulfat (10 H2O), Beispiel 2
sowie Substanzen, die eine hohe Restfeuchtigkeit ge- Negativschicht
währleisten, wie beispielsweise Glykol, Glycerin,
Sorbit. Bei Verwendung dieser Zusätze in der Über- 20 Zu 11 einer beliebigen Halogensilberemulsion fügt
tragschicht kann die bei der Entwicklung notwendige man 20 g Brenzkatechin und 2 g Metol, beides gelöst
Feuchtigkeit während der Verarbeitung aus der Über- in wenig Wasser. Dazu setzt man 6 g Cyclohexanontragschicht
auf die Negativschicht übergehen. bisulfit, 180 g kristallwasserhaltiges Natriumacetat
Die Negativschicht kann auf einen beliebigen und 0,05 g Benzotriazol oder entsprechende Mengen
Schichtträger angeordnet werden, der bei den für die 25 anderer Stabilisatoren. Diese Emulsion wird wie im
Wärmeentwicklung üblichen Temperaturen haltbar Beispiel 1 auf einer Unterlage vergossen und geist,
wie z. B. Papier, Kunststoff, Gewebe, Metall. trocknet.
Zwischen Träger und Emulsionsschicht kann zweck- ..
Zwischen Träger und Emulsionsschicht kann zweck- ..
mäßig eine Zwischenpräparation aus Kunststoffen Ubertragschicht
oder für Haftschichten üblichen Verbindungen ver- 30 Einer l%igen Lösung von Acetylcellulose setzt man
wendet werden. Im vorliegenden Fall soll die Halt- pro Liter 5 g Piperazin zu. Die Lösung wird auf einem
festigkeit der Emulsionsschicht durch diese Zwischen- Träger vergossen und getrocknet,
präparation vermindert werden, damit das Heraus- .
reißen der unbelichteten Gelatine begünstigt wird. Für Verarbeitung
diese Präparationsschicht eignen sich insbesondere al- 35 Die Verarbeitung erfolgt wie im Beispiel 1, die
kohollösliche wärmebeständige Stoffe, wie Äthylcellu- Nachbehandlung des Positivs erübrigt sich jedoch, da
lose, Polyvinylpyrrolidon, Zein, Polyäthylacrylat, eine Schwärzung der übertragenen Schicht durch das
Polyvinylacetat. Als Übertragschicht ist jede beliebige Piperazin erfolgt,
wärmebeständige Unterlage geeignet. Es kann als Beispiel 3
Übertragpapier jedes beliebig präparierte oder un- 40 . v
präparierte Papier dienen, ferner Kunststoff, Ge- JN egativschicht
webe oder Metallfolien. Bei beschichteten Über- Zu einer beliebigen Halogensilberemulsion fügt man
tragpapieren kann die Schicht sowohl wasser- 25 g Cyclohexylbrenzkatechin, gelöst in 30 cm3 Diabspaltende
Zusätze sowie solche, wodurch die methylformamid. Dazu fügt man 10 g Terephthalalde-Aufzeichnung
in bekannter Weise geschwärzt wird, 45 hydbisulfit, 225 g kristallwasserhaltiges Natriumacetat
enthalten, wie beispielsweise N-Diäthylaminoäthanol, und 0,05 g Benzotriazol und 0,03 g Phenylmercapto-Triäthanolamin,
Tetramethylammoniumhydroxyd, tetrazol. Diese Emulsion wird wie im Beispiel 1 auf
Pyridin, Piperazin oder schwefelhaltige Verbindungen. einer Unterlage vergossen und getrocknet.
Die Herstellung des Positivs bzw. der Über-
tragprozeß kann entweder zusammen mit dem Ent- 50 Ubertragschicht
wicklungsprozeß oder zu einem späteren Zeitpunkt er- Eine 2%ige Lösung eines Mischpolymerisates aus
folgen. Weiterhin können von dem Negativ mehrere 30% Acrylsäure und 70% Methacrylsäuremethylester
Kopien hergestellt werden, und zwar sofort nach der in Dimethylformamid wird auf einen Schichtträger geersten
Übertragung oder zu verschieden späteren Zeit- gössen und getrocknet,
punkten. Dabei ist jedoch zu beachten, daß das Nega- 55 Verarbeitung wie im Beispiel 1.
tiv in der Zwischenzeit keine Belichtung erfährt.
τ. · ■ , * Beispiel 4
Beispiel ι r
Negativschicht Negativschicht
Zu 11 einer beliebigen Halogensilberemulsion fügt 60 Zu einer beliebigen Halogensilberemulsion setzt man
man 20 g Brenzkatechin, gelöst in wenig Wasser, 10 g 22 g Monotertiärbutylbrenzkatechin hinzu und fügt
Terephthalaldehydbisulfit, 200 g kristallwasserhaltiges 200 g kristallwasserhaltiges Natriumacetat und 5,5 g
Natriumacetat und 0,05 g Benzotriazol. Weitere in der Cyclopentanonbisulfit zu. Stabilisatoren und andere
Emulsionstechnik bekannte Zusätze können Verwen- Zusätze können zugegeben werden,
dung finden. Die Emulsion wird auf Papier oder einen 65
anderen Schichtträger vergossen und getrocknet. Ubertragschicht
^γ, ... Eine 3%ige Lösung von Polyacrylnitril in Dimethyl-
er ragsc ic formamid wird auf einen Schichtträger vergossen und
Eine l%ige Lösung von Cellulosebutyrat wird auf getrocknet,
einem Schichtträger, wie z. B. Papier, vergossen und 7° Verarbeitung wie im Beispiel 1.
Beispiel 5 Negativschicht
Zu einer Halogensilberemulsion setzt man pro Liter 20 g Brenzkatechin, gelöst in wenig Wasser, 1 g Metol,
8 g Salicylaldehydbisulfit, 0,08 g Benzotriazol, 0,02 g
Phenylmercaptotetrazol und 15 cm3 Glycerin hinzu.
Diese Emulsion wird wie im Beispiel 1 auf einer Unterlage vergossen und getrocknet.
Übertragschicht
Einer 3°/oigen alkoholischen Lösung eines Kondensationsproduktes
aus adipinsaurem Hexamethylendiamin und E-Caprolactam setzt man pro Liter 3 cm3
N-Diäthylamino-äthanol zu.
Verarbeitung wie im Beispiel 2.
Beispiel 6 Negativschicht
Man geht von einer Halogensilberemulsion aus, bei der 10 bis 30% der normalen Gelatine durch eine mit
niedrigen Konstanten, also einer teilweise abgebauten, ersetzt wird. Entwickler und Zusätze können die der
Beispiele 2 bis 5 sein.
Übertragschicht
Als Positivmaterial eignet sich ein Gewebe mit feiner Maschenweite, wie Seidengaze oder Kunststoffgewebe.
Die Gewebe können auch mit einer der oben angegebenen Kunststofflösungen präpariert werden.
Verarbeitung wie im Beispiel 1.
gewisse Menge Wasser ab, das die Reaktionen beschleunigt.
Verarbeitung wie im Beispiel 1.
Negativschicht
Einer Bromchlorsilberemulsion setzt man pro Liter hinzu: 20 g 2,3-Dioxynaphthalin, 5 g Terephthalaldehydbisulfit,
0,05 g Benzotriazol, 0,02 g Mercaptobenzthiazol, 10 g Natriumacetat, 5 g Sorbit.
Man gießt diese Lösung auf ein Papier, das vorher mit einer l°/oigen alkoholischen Lösung aus Äthylzellulose
behandelt wurde.
Übertragschicht
Man kann jedes beliebige Schreibpapier verwenden. Verarbeitung
Nach der Belichtung wird das Negativ mit der Übertragschicht in Kontakt gebracht. Beide werden
dann zwischen zwei geheizten Walzen durchgeführt, wobei sie einer Temperatur von etwa 90 bis 150° ausgesetzt
werden. Man zieht danach die beiden Schichten rasch auseinander, wobei nur ein Teil der unbelichteten
Negativschicht am Positivpapier hängenbleibt. Man kann den Vorgang noch drei- bis viermal
in der gleichen Weise wiederholen, wobei die Schichtdicke des Negativs eine Rolle spielt, d. h., mit einem
dickeren Auftrag können mehr Kopien hergestellt werden.
Beispiel 7 Negativschicht
Man geht von einer Halogensilberemulsion aus, bei der 15% der Gelatine durch Polyvinylalkohol ersetzt
sind. Die Zusätze können die gleichen sein wie in den vorher genannten Beispielen.
Übertragschicht
Als Positivschicht kann eine der oben beschriebenen Schichten verwendet werden. Die Verarbeitung ist
dann entsprechend.
Beispiel 8 Negativschicht
Als Negativemulsion kann eine der in den vorhergehenden Beispielen beschriebenen genommen werden.
Man gießt sie auf einen Träger, der vorher mit einer schwach haftenden Schicht vorpräpariert wird. Als
Präparation eignen sich alkoholische Kunststofflösungen, wie 2%ige Lösung von Äthylcellulose in Alkohol,
die gegebenenfalls mit etwas Gelatine gemischt werden.
Übertragschicht
Als Positiv kann eines der oben beschriebenen verwendet werden, ferner auch ein gewöhnliches unpräpariertes
Stück Schreibpapier.
Verarbeitung wie im Beispiel 1.
Beispiel 9 Negativschicht Zur Herstellung der Negativschicht dient eine Chlorsilberemulsion
mit folgenden Zusätzen pro Liter Emulsion: 20 g Brenzkatechin, gelöst in wenig Wasser, 10 g
Terephthalsäurealdehydbisulfit, 0,1 g Nitrobenzimidazol sowie 0,05 g Mercaptobenzthiazol.
Übertragschicht
60
Claims (6)
1. Verfahren zur direkten Herstellung von Positiven mit Hilfe der gerbenden Entwicklung und
Übertragung der nicht oder weniger stark gehärteten Bildstellen auf eine Unterlage, dadurch gekennzeichnet,
daß nach dem bekannten Wärmeentwicklungsverfahren unter Benutzung von Emulsionsschichten gearbeitet wird, die die gerbenden Entwickler
enthalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulsion neben gerbenden Entwicklersubstanzen
rapidere, aber selbst nicht gerbende Entwicklersubstanzen hinzugefügt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel für die
Negativschicht Gelatine, hochpolymere Kunststoffe oder Mischungen von beiden verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulsionsschicht bei der
Entwicklung durch Zusatz von wasserabspaltenden Mitteln bzw. Substanzen, die eine hohe Restfeuchtigkeit
gewährleisten, ein hoher Feuchtigkeitsgrad verliehen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der für die Entwicklung notwendige
Feuchtigkeitsgrad der Negativschicht durch Zusatz von wasserabspaltenden Mitteln bzw.
Substanzen, die eine hohe Restfeuchtigkeit gewährleisten, zur Übertragschicht erzielt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Übertragschicht Zusätze erhält,
die in bekannter Weise ein tiefschwarzes Positivbild ergeben.
Man tränkt das Papier mit einer 10%igen Natriumacetatlösung. Dieses Papier gibt beim Erhitzen eine
©709660/369 8.57 In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 596 756.
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