-
Verfahren zum Reinigen von Zuckerlösungen Es ist bekannt, beim Raffinieren,
insbesondere von Rohrzucker, die unreinen Zuckerlösungen dadurch zu klären, daß
man diesen Kalk und Phosphorsäure zusetzt und Luft durch die Flüssigkeit hindurchleitet.
Der gebildete Calciumphosphatniederschlag schließt allerhand Verunreinigungen kolloidaler
Art ein, und beim Durchleiten von Luft heften sich Luftbläschen an das Präzipitat,
wodurch dieses sich in Form eines Schaumes abscheidet, der in mechanischer Weise
leicht entfernt werden kann.
-
Es ist weiter bekannt, die geklärte Zuckerlösung mit Aktivkohle zu
entfärben. Dazu wird die geklärte Zuckerlösung mit einer solchen Menge pulverförmiger
Kohle verrührt, daß die gewünschte Entfärbung der Flüssigkeit erzielt wird, und
darauf filtriert, wobei in der Regel ein Filtrationshilfsmittel, z. B. irgendeine
Kieselgur, verwendet wird.
-
Diese Methode hat den Nachteil, daß die abfiltrierte Kohle, die mit
der entfärbten Lösung im Gleichgewicht ist, noch keineswegs erschöpft ist und imstande
wäre, aus stärker gefärbten Lösungen Farbstoff zu adsorbieren. Man hat daher eine
Entfärbung mit Aktivkohle in zwei Stufen vorgeschlagen und in einigen Fällen auch
schon praktisch angewendet. Dabei wird die zu entfärbende Zuckerlösung zunächst
mit bereits benutzter Kohle behandelt und dann die abfiltrierte Lösung in einer
zweiten Stufe einer Behandlung mit Frischkohle unterworfen.
-
Bei dieser Methode ist der Verbrauch an Aktivkohle geringer; um einen
gleichen Entfärbungsgrad zu erzielen, braucht man eine Menge Kohle, die 30% geringer
ist, als wenn eine gleich weit gehende Entfärbung in einer einzigen Stufe durchgeführt
wird. Diesem Vorteil steht jedoch der Nachteil gegenüber, daß man eine doppelte
Apparatur braucht und daß diese Behandlung in zwei Stufen auch mehr Arbeitslohn
bedingt. Im allgemeinen hat man denn auch in den Ländern der westlichen Hemisphäre
von der Behandlung in zwei Stufen abgesehen, weil die Kostenersparnis durch den
geringeren Verbrauch an Aktivkohle den höheren Kostenaufwand, der durch obige Ursachen
entsteht, nicht ausgleicht.
-
Die Erfindung bezieht sich nun auf ein Verfahren, bei dem man die
Vorteile der zweimaligen Benutzung der Aktivkohle erzielen kann. ohne daß eine wesentliche
Vergrößerung der Apparatur erforderlich ist oder mehr Arbeitslohn entsteht. Dieses
Verfahren besteht darin, daß man die bei der Entfernung mit Aktivkohle erhaltene,
einmal benutzte Kohle der Flüssigkeit zusetzt, in dem der Calciumphosphatniederschlag
gebildet wird und die Kohle zusammen mit dem Calciumphosphatschaum entfernt.
-
Versuche haben nämlich ergeben, daß die schon einmal benutzte Kohle
unter diesen Bedingungen nicht nur noch eine bedeutende Menge Farbstoff adsorbiert,
sondern auch, daß die Kohle praktisch ganz in den Calciumphosphatschaum aufgenommen
wird, so daß die Kohle nicht abfiltriert zu werden braucht, jedoch beim Abschäumen
entfernt werden kann. Der Schaum ist demgemäß auch schwarz gefärbt, während die
erhaltene Flüssigkeit praktisch klar ist. Diese Flüssigkeit enthält noch eine äußerst
geringe Menge Kohle (3 bis 5% der zugesetzten Menge); aber das ist nicht von Nachteil,
weil die Flüssigkeit nach der sich daran anschließenden Behandlung mit Frischkohle
doch filtriert werden muß.
-
Die Klärung nach der Bildung von Calciumphosphat in Gegenwart der
Aktivkohle erfolgt vorzugsweise in der Wärme, und zwar bei den üblichen Temperaturen
von etwa 96°.
-
Um den in dein Filter erhaltenen Kuchen von Aktivkohle in die zu klärende
Flüssigkeit einzubringen, kann er mit Wasser zu einer Suspension verdünnt werden,
die beispielsweise 1 Teil Kohle auf 7 Teile Wasser enthalten kann und in Form dieser
Suspension in das Gefäß geführt werden, in dem auch die Phosphorsäure und der Kalk
der Zuckerlösung zugegeben werden.
-
Erwünschtenfalls kann die Suspension bereits als Teil des Wassers
benutzt werden, das zum Lösen des
Zuckers nötig ist. Vorzugsweise
wird der Zuckerlösung zunächst die Suspension der benutzten Aktivkohle zugesetzt,
darauf die Phosphorsäure und schließlich Kalk in Form von Kalkmilch; aber es ist
auch möglich, diese Reihenfolge abzuändern.
-
Die Wirkung des Verfahrens gemäß der Erfindung bei Anwendung auf einen
affinierten kubanischen Rohzucker, erhellt aus folgender Tabelle, in der die Farbe
in Grad Horne und die Entfärbung in Prozenten der urspünglichen Farbe angegeben
worden ist. Verglichen wurde dabei die bekannte Methode, bei der die mit Calciumphosphat
geklärte Zuckerlösung einmal mit Kohle nachbehandelt wird, mit dem Verfahren gemäß
der Erfindung, nachdem die benutzte Kohle zurückgeführt und der zu klärenden Flüssigkeit
zugesetzt wird.
| Bekannte Methode Neue Methode |
| Farbe I Entfärbung I Farbe I Entfärbung |
| Anfangslösung ............. 17,2 - Anfangslösung .............
17,2 - |
| geklärt mit 0,025 % P2 O$ geklärt mit 0,025 % P2 05 |
| -f- Kalk . . . . . . . . . . ....... 12,6 26,7 + Kalk
-h 0,45 /a einmal be- |
| nutzte Kohle ............. 9,7 43,6 |
| behandelt mit 0,61/o Frisch- behandelt mit 0,45 % Frisch- |
| kohle .................... 2,0 |
| 88,4 kohle .................... 1,6 90,7 |
Aus dieser Tabelle geht hervor, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, obwohl
die benutzte Menge Kohle um 25% geringer ist, eine weitergehende Entfärbung erzielt
wird.
-
Außerdem ist dabei eine wichtige Ersparnis an Filtrationshilfsmitteln
möglich. Bei der normalen Behandlung mit Kohle ist zum Erzielen einer guten Filtrationsgeschwindigkeit
meistens eine Menge Filtrationshilfsmittel erforderlich, die die Hälfte bis ein
Drittel des Gewichts der Kohle beträgt. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens
auf die oben beschriebene Weise ergab sich jedoch, daß ein weit geringerer Filtrationshilfsmittelzusatz
genügte und daß dieser Zusatz bei Anwendung einer gut filtrierenden Kohle oft sogar
ganz unterbleiben konnte.
-
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird an Hand der Zeichnung erläutert.
-
Die zu reinigende Zuckerlösung strömt durch eine Leitung 1 in das
Gefäß 2 ein, in dem auch die erforderlichen Mengen Phosphorsäure und Kalk bei 3
zugesetzt werden.
-
Man kann zunächst Phosphorsäure zusetzen, worauf mit Kalk das erforderliche
px eingestellt wird. Durch die Leitung 4 wird Luft in die Flüssigkeit eingeblasen
oder angesaugt, wodurch eine intensive Mischung erfolgt und der gebildete Niederschlag
Luft aufnimmt. Die \lasse wird durch die Leitung 5 und den Zwischenbehälter 6 in
den Klärbottich 7 eingebracht, in dem der lufthaltige Niederschlag sich an der Oberfläche
als eine schaumartige Masse ansammenlt, die durch die Leitung 8 kontinuierlich entfernt
wird. Die geklärte Flüssigkeit strömt über den Überlauf 9 durch die Leitung 10 dem
Gefäß 11 zu, in dem bei 12 frische Kohle zugesetzt wird. Nachdem diese homogen durch
die Flüssigkeit verteilt worden ist und Gelegenheit gehabt hat, die zu adsorbierenden
Stoffe aufzunehmen, wird das Gemisch über die Leitung 13 zum Filter 14 befördert.
Die filtrierte Lösung wird durch die Leitung 15, die benutzte Kohle durch die Leitung
16 entfernt.
-
Gemäß der Erfindung wird nun die aus dem Filter anfallende einmal
benutzte Kohle in dem Puffertank 17 gesammelt und von dort, vorzugsweise mit der
für die Beförderung gewünschten Menge wäßriger Flüssigkeit oder Rohzuckerlösung
vermischt, durch die Leitung 18 dem Gefäß 2 wieder zugeführt, in dem der Calciumphosphatniederschlag
gebildet wird. Die Kohle adsorbiert hier einen Teil der in der Flüssigkeit vorhandenen
Verunreinigungen, insbesondere Farbstoffe, und wird in den Calciumphosphatniederschlag
aufgenommen, so daß sie aus der Abschäumvorrichtung 7 zusammen mit Calciumphosphatniederschlag
entfernt wird.
-
Das Verfahren gemäß der Erfindung eignet sich im allgemeinen auch
zur Reinigung anderer Zuckerlösungen, die mit Entfärbungskohle behandelt werden,
Verunreinigungen in kolloidalem Zustand enthalten und für eine Vorbehandlung mit
Calciumphosphat in Betracht kommen.