DE1172199B

DE1172199B - Verfahren zur Reinigung von rohen Zuckerloesungen in kontinuierlichen Gegenstromverfahren

Info

Publication number: DE1172199B
Application number: DEA34934A
Authority: DE
Inventors: William Mason Grosvenor Jun
Original assignee: American Sugar Co
Current assignee: American Sugar Co
Priority date: 1959-06-22
Filing date: 1960-06-21
Publication date: 1964-06-11

Description

Verfahren zur Reinigung von rohen Zuckerlösungen in kontinuierlichen Gegenstromverfahren Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Zuckerlösungen im kontinuierlichen Gegenstromverfahren unter Verwendung einer aufrecht stehenden Säule, in deren unteren Bereich die heiße Zuckerlösung und in deren oberen Bereich ein Adsorptionsmittel von oben her eingeführt wird und in welcher die Zuckerlösung nach oben strömt, während eine Adsorptionsmittelschicht nach unten absinkt.
Ein derartiges Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist bereits bekanntgeworden, bei dem sich die absinkende Adsorptionsmittelschicht nicht gleichmäßig über den gesamten Strömungsquerschnitt der Zuckerlösung erstreckt. Außerdem strömt bei diesem vorbekannten Verfahren die Zuckerlösung nicht mit gleichbleibendem Strömungsquerschnitt durch die Adsorptionsmittelschicht nach oben, was sich ebenso wie das zuerst aufgeführte Merkmal des vorbekannten Verfahrens nachteilig auf die Ausnutzung des verwendeten Adsorptionsmittels auswirkt. Des weiteren wird bei dem vorbekannten Verfahren eine geschlossene, dicht gepackte Schicht granulierten Adsorptionsmittels verwendet, was durch eine besondere Bemessung der Höhe und des Querschnittes der Kolonne sichergestellt wird. Auch wird dadurch das Adsorptionsmittel bei diesem Verfahren nur unvollkommen ausgenutzt, und die erforderlichen Aufwendungen für das Adsorptionsmittel werden noch dadurch erhöht, daß bei der vorbekannten Vorrichtung die gereinigte Zuckerlösung nicht über dem, sondern im oberen Bereich der Adsorptionsmittelschicht abgezogen wird, so daß erhebliche Mengen des von der Säule aufgenommenen Adsorptionsmittels zeitweise ungenutzt bleiben.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art zu schaffen, durch das das verwendete Adsorptionsmittel vollständig ausgenutzt wird, so daß die Kosten für die Reinigung von Zuckerlösungen gesenkt werden können.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei Verfahren der eingangs erwähnten Art dadurch gelöst, daß die Zuckerlösung von konstanter Viskosität der Säule in einer sich über den ganzen Querschnitt erstreckenden gleichmäßigen Verteilung kontinuierlich zugeführt wird, in dieser geradlinig mit einer gegenüber dem in lockerer Verteilung absinkenden Adsorptionsmittel höheren Geschwindigkeit laminar unter Vermeidung jeglicher Wirbelbildung aufwärts geführt wird und daß das Adsorptionsmittel kontinuierlich in einer über den Querschnitt der Säule gleichmäßigen Verteilung zugeführt wird, so daß ein gleichmäßiges Absinken in der Säule gewährleistet ist, worauf die gereinigte Zuckerlösung kontinuierlich oberhalb der Adsorptionsmittelschicht im Säulenkopf und das verbrauchte Adsorptionsmittel kontinuierlich am Säulenboden abgezogen wird. Durch die lockere und über den ganzen Querschnitt sowie die ganze Höhe der Säule gleichmäßige Verteilung des Adsorptionsmittels sowie durch dessen gleichmäßige Durchströmung ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine Reinigung mit sehr viel höherem Wirkungsgrad und erfordert wesentlich geringere Adsorptionsmittelmengen als die bekannten Reinigungsverfahren.
Das Verfahren der Erfindung ist an sich auf die Reinigung verschiedener Zuckerlösungen von verschiedenen Ausgangsmaterialien anwendbar, es ist jedoch besonders zur Entfärbung und Reinigung von Rohrzuckerlösungen geeignet, aus welchen färbende und andere Verunreinigungen entfernt werden sollen.
Für das Verfahren lassen sich alle entfärbenden Materialien verwenden, die auch zur Entfärbung und Reinigung von Zuckerlösungen in Filterschichten benutzt werden. In Verbindung mit verschiedenen Zuckerlösungen lassen sich auch verschiedene entfärbende Adsorptionsmittel verwenden. Die für gewöhnlich zur Entfärbung von Rohrzuckerlösungen verwendeten Adsorptionsmittel sind Knochenkohle und andere Arten von gekörnten, regenerierbaren, im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehenden Materialien. Für Rohrzucker oder Saccharose lassen sich Knochenkohle oder granulierte Aktivkohlen verwenden.
Bei den bislang bekannten Reinigungsverfahren ging der dem verbrauchten und aus der Säule abgezogenen Adsorptionsmittel anhaftende Zucker bei der Regenerierung des Adsorptionsmittels verloren. In vorteilhafter Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nun das verbrauchte, in Form einer Aufschlämmung in Zuckerlösung abgezogene Adsorptionsmittel von oben auf eine Zucker-Auswaschsäule aufgegeben, in der die Aufschlämmung entgegen einer aufsteigenden Wasserströmung nach unten sinkt, so daß das vom Zucker befreite Adsorptionsmittel am Boden der Zucker-Auswaschsäule in Form einer wäßrigen Aufschlämmung abgezogen werden kann und im oberen Teil der Zucker-Auswaschsäule konzentriertes Zuckerwasser abläuft. Auf diese Weise kann der dem verbrauchten Adsorptionsmittel anhaftende Zucker zurückgewonnen werden, wodurch sich die Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemäßen Reinigungsverfahrens weiter erhöht.
Gemäß der Erfindung wird die zu reinigende Rohrzuckerlösung mit einem Brixwert von 63° zunächst entgast und vorgewärmt und dann von unten nach oben durch eine Schicht von nach unten sinkender Knochenkohle oder ähnlichem mit einer Höhe von ungefähr 9,1 bis 12,2 m mit einer solchen Geschwindigkeit geschickt, daß die absinkende Schicht von Knochenkohle in einer aufgelockerten Form, z. B. mit einer Volumenvergrößerung von ungefähr 5 bis ungefähr 15 0!o des Absetzvolumens, vorliegt, aber nicht so weit aufgelockert wird, daß sich eine Wirbelschicht mit turbulenter Durchmischung der Teilchen des Adsorptionsmittels ergibt. Die Knochenkohle oder ein anderes granuliertes Adsorptionsmittel wird am oberen Ende der Säule kontinuierlich nachgefüllt und am Boden der Säule ebenso kontinuierlich abgezogen, wobei eine solche Geschwindigkeit eingehalten wird, daß das am Boden der Säule entnommene Adsorptionsmittel mit Sicherheit praktisch vollständig verbraucht ist und daß die am Kopf der Kolonne austretende Zuckerlösung beständig den erwünschten hohen Reinheitsgrad aufweist.
Die Geschwindigkeit, mit welcher die Zuckerlösung eingeführt wird und zur Aufrechterhaltung einer aufgelockerten Filterschicht durch die Kolonne nach oben strömt, variiert etwas mit der Konzentration der Lösung und mit der Temperatur. Die Brixwerte von Rohrzuckerlösungen liegen für gewöhnlich zwischen 60 und 65°, und die nachfolgende Tabelle zeigt die angenäherten optimalen Strömungsgeschwindigkeiten von Zuckerlösungen mit Brixwerten von 60, 63 und 65° bei ungefähr 71, ungefähr 77 und ungefähr 82° C, wie sie zur Erzielung einer aufgelockerten Adsorptionsmittelschicht erforderlich sind. Die in dieser Tabelle angegebenen Werte entsprechen ungefähr den optimalen Oberflächengeschwindigkeiten in Metern je Sekunde. Unter Oberflächengeschwindigkeit wird die Geschwindigkeit verstanden, die sich beim Strömen durch eine leere Kolonne ergibt. Die tatsächliche Geschwindigkeit ist in Wirklichkeit größer, weil die Flüssigkeit durch die aufgelockerte Schicht des Adsorptionsmittels strömt. Die Zahlenwerte dieser Tabelle sind mit einer Unsicherheit von 15 bis 20% behaftet.

Brixwert ( 71 =' C 77 C 82° C

6V 2,1 m-h 2,6 m h 3,0 m/h

632 1,5 m'h 1,8 mih 2,1 milt

65° 1.2 m .h 1,5 mih 1,8 m/h

Die dynamischen Viskositäten der in der obenstehenden Tabelle aufgeführten Zuckerlösungen sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben; die angeführten Werte entsprechen den Viskositäten in cP bei den jeweiligen Temperaturen.

Brixwert 71 `= C 77'= C 82° C

600 6,7 cP 5,8 cP 5,0 cP

632 9,4 cP 8,0 cP 6,8 cP

650 12,0 cP 9,8 cP 8,2 cP

Aus den obigen Tabellen ist zu ersehen, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Zuckerlösung sowohl vom Brixwert der Lösung als auch von der Temperatur abhängt und mit der Viskosität der Lösung in Beziehung steht.
Beim Betrieb einer solchen Gegenstromkolonne ist es wichtig, daß eine gleichmäßige Verteilung der eintretenden heißen Zuckerlösung über den gesamten Querschnitt der Adsorptionsmittelsäule gewährleistet ist; ebenso wichtig ist es auch, die gereinigte Zuckerlösung gleichmäßig am Kopf der Filtersäule abzuziehen. Im praktischen Betrieb einer solchen Säule tritt die heiße Zuckerlösung etwas über dem Boden der Kolonne ein, und ungefähr 85% der Zuckerlösung durchdringen die Säule von unten nach oben. Das verbrauchte Adsorptionsmittel sammelt sich im unteren Teil der Kolonne unterhalb der Eintrittsstelle der Zuckerlösung und wird am Boden der Kolonne zusammen etwa mit 15% der in die Kolonne eingeführten Zuckerlösung kontinuierlich abgezogen.
Die Aufschlämmung der Knochenkohle bzw. des jeweiligen Adsorptionsmittels in der Zuckerlösung, die am Boden der Kolonne kontinuierlich abfließt, wird günstigerweise zunächst einmal filtriert, indem man sie z. B. zur Abtrennung der überschüssigen Zuckerlösung auf ein kontinuierlich arbeitendes Filter gibt, so daß bei der Knochenkohle nur noch die anhaftende Zuckerlösung zurückbleibt. Die in dieser Weise abgetrennte Zuckerlösung wird in den Kreislauf zurückgeführt und der Lösung beigemischt, die in die Kolonne eingeführt wird. Die Knochenkohle mit anhaftender Zuckerlösung wird nun von Zucker freigewaschen, indem sie in einer Gegenstromkolonne kontinuierlich einem eingestellten Frischwasserstrom, der am Boden der Kolonne eintritt, entgegengeschickt wird, so daß in kontinuierlicher Arbeitsweise ein konzentriertes Zuckerwasser, z. B. mit einem Brixwert von ungefähr 30°, gewonnen wird, im Gegensatz zu einem Zuckerwasser, dessen Brixwert zwischen 34 und 1!>° schwankt, wie es beim üblichen Filtersystem anfällt. Für den nach oben gerichteten Strom, dem das Adsorptionsmittel zur Entfernung des Zuckers sich entgegenbewegt, ist nur eine begrenzte Wassermenge erforderlich, und die Aufrechterhaltung einer hohen Konzentration des am Kopf des Turms austretenden Zuckerwassers begrenzt oder vermindert die Menge an Aschenbestandteilen, die zugleich damit ausgewaschen wird.
Die am Boden des Turms, in dem der Zucker ausgewaschen wird, abgezogene Kohle-Wasser-Aufschlämmung wird nun an den Kopf einer Kolonne übergeführt, in welcher die Kohle zum Auswaschen der adsorbierten Aschebestandteile einem nach oben gerichteten Strom von Waschwasser kontinuierlich entgegengeschickt wird; auf diese Weise wird die Kohle von den Aschebestandteilen befreit. Das Waschwassser, das die Salze enthält, geht als Abwasser ab.
Die von Aschebestandteilen befreite Kohle, welche die letzte Kolonne als Aufschlämmung verläßt, wird, bevor sie für die Wiederverwendung regeneriert wird, auf ein Filter gegeben, um das Wasser soweit als möglich abzutrennen. Die Regenerierung wird in einem Drehrohrofen oder in einem Vielfachherdofen vorgenommen. Die regenerierte Kohle wird nach dem Abkühlen über ein Sieb gegeben, um zu grobkörniges Material und zu feine Körnchen abzutrennen, wonach sie zur erneuten Verwendung im Gegenstrom-Raffinationsturm wieder geeignet ist.
Die Zuckerlösungen, die nach dem Verfahren gereinigt werden, sind solche Zuckerlösungen, wie sie für gewöhnlich in stationären Filtern raffiniert werden. Ihr Brixwert liegt zwischen 60 und 65°, in der Regel bei etwa 63°. Eine typische Zuckerlösung hat bei ungefähr 77° C eine Viskosität von ungefähr 8 cP und eine optische Dichte von ungefähr 10,0, gemessen mit dem Lumetron.
Die Temperatur der Zuckerlösung beim Gegenstromverfahren liegt zwischen ungefähr 71 bis 82° C und beträgt vorzugsweise ungefähr 77° C. Die Zuckerlösung wird vor der Einführung in die Gegenstromkolonne erhitzt und vorteilhafterweise auch entgast. Das Entgasen und das Erhitzen auf die Arbeitstemperatur kann günstigerweise dadurch herbeigeführt werden, daß man in den Behälter mit der Zuckerlösung, der unter Vakuum steht, Wasserdampf einleitet, bis die gewünschte Temperatur erreicht ist.
Als Gegenstromkolonne, in welcher die Reinigung der heißen Zuckerlösung vorgenommen wird, eignet sich eine Kolonne mit einem Durchmesser von ungefähr 2,7 bis ungefähr 3,6 m und von einer Höhe, die ausreicht, um in dieser Kolonne eine aufgelockerte Schicht des Adsorptionsmittels mit einer Höhe von ungefähr 9,1 bis 12,2m aufrechtzuerhalten.
Die Geschwindigkeit, mit welcher die heiße, zu reinigende Zuckerlösung eingeführt wird, wird so eingestellt, daß die Schicht des Adsorptionsmittels in einem aufgelockerten Zustand gehalten wird, welcher etwa 5 bis 15 % mehr als das Sedimentationsvolumen in Anspruch nimmt, daß sie aber jedenfalls nicht ausreicht, die Schicht aufzuwirbeln und eine turbulente Strömung herbeizuführen. Durch Einregulieren der Strömungsgeschwindigkeit und der Auflockerung der Filterschicht sowie durch gleichmäßige Verteilung der Zuckerlösung über den ganzen Querschnitt der Filterschicht wird eine praktisch völlig gleichmäßig nach oben steigende Säule der Zuckerlösung kontinuierlich mit einer ebenso gleichmäßig nach unten sinkenden Säule des Adsorptionsmittels in Berührung gebracht.
Die nach oben gerichtete Strömung der Zuckerlösung in der Kolonne ist von bedeutend größerer Geschwindigkeit als die Abwärtsströmung des festen Adsorptionsmittels. Je nach Temperatur und Viskosität der Zuckerlösung strömt von dieser in der Zeiteinheit, verglichen mit der nach unten absinkenden Knochenkohle, die ungefähr drei- bis ungefähr zehnfache Volumenmenge durch die Kolonne. Wird die Fließgeschwindigkeit des körnigen Adsorptionsmittels durch die Kolonne relativ zur nach oben strömenden Zuckerlösung gesteigert, so kann eine beträchtlich höhere Entfärbungswirkung erzielt werden, so daß man z. B. eine Zuckerlösung herstellen kann, die mit einer doppelt filtrierten vergleichbar ist.
Bei der verfahrensgemäßen Arbeitsweise bewegen sich sowohl die Zuckerlösung, welche nach oben strömt, als auch das feste Adsorptionsmittel, welches absinkt, jeweils in Form einer Säule, allerdings mit verschiedenen Geschwindigkeiten, durch die Kolonne. Zugleich sind die Voraussetzungen dafür zu schaffen und einzuhalten, daß die Strömung der flüssigen Zuckerlösung sowie die des festen Adsorptionsmittels jeweils für sich über den ganzen Querschnitt der Kolonne praktisch konstant bleibt. Die aufgelockerte Schicht des Adsorptionsmittels setzt sich unter vorgegebenen Bedingungen als Säule in einer mit konstanter Geschwindigkeit aufwärts strömenden Zuckerlösung ab.
Die nach oben gerichtete Strömung einer Zuckerlösung von ungefähr 77° C und mit einem Brixwert von 63° kann z. B. mit einer Oberflächengeschwindigkeit von ungefähr 1,8 m/h, und die nach unten gerichtete Strömung des Adsorptionsmittels kann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 27 cm/h erfolgen. Die zur Anwendung gebrachte Menge von Adsorptionsmittel, die man durch die Kolonne nach unten strömen läßt, hängt von der Farbe der Zuckerlösung ab, die in die Kolonne eingeführt wird, und steigt, wenn die Zuckerlösungen höhere Anteile an gefärbten Verunreinigungen enthalten. Die Geschwindigkeit, mit der das Adsorptionsmittel eingeführt wird, wird so eingestellt, daß die entfärbte Zuckerlösung, die oben an der Kolonne austritt, nur noch wenig färbende Bestandteile enthält und von hoher Reinheit ist.
Im Oberteil der Kolonne befindet sich die obere Zone der Adsorptionsmittelschicht etwas unterhalb der Flüssigkeitsschicht, in welcher die Lösung nach außen abgenommen wird. Der Zusatz des festen Adsorptionsmittels in diesem oberen Teil der Kolonne wird so vorgenommen, daß sich das frische Adsorptionsmittel praktisch gleichmäßig verteilt. Zu diesem Zweck lassen sich gleiche Mengen an Adsorptionsmittel in eine Gruppe von Benetzungs- oder Absinkkammem einfüllen, welche das Absinken des entgasten Adsorptionsmittels durch die über der Adsorptionsmittelschicht befindliche Schicht der klaren Lösung regulieren. Die Knochenkohle oder ein geeignetes anderes Adsorptionsmittel kann am Kopf der Kolonne auch in Form einer Aufschlämmung in reiner Lösung aufgegeben und, etwa durch eine ringförmige Verteilungskammer, die im oberen Teil der Kolonne in die Zuckerlösung eintaucht, gleichmäßig über den Querschnitt der Kolonne verteilt werden.
Bei der Annäherung des Adsorptionsmittels an den Boden der Kolonne gelangt es durch eine Ebene, in welcher die Zuckerlösung in die Kolonne einströmt. Die Art und Weise, in welcher die Zuckerlösung in die Kolonne eingeführt wird, ist sehr wichtig und hat darauf Rücksicht zu nehmen, daß die Zuckerlösung mit Sicherheit gleichmäßig über den Querschnitt der Kolonne verteilt wird. Dies kann in verschiedener Weise erreicht werden. Im allgemeinen wird die Einführung durch viele in gleichem Abstand voneinander angebrachte Öffnungen gleicher Größe vorgenommen, so daß an jeder Öffnung ein Druckabfall von ungefähr 0,35 at erfolgt. Dadurch wird ein praktisch gleichmäßiges Einströmen der Lösung im gesamten Querschnitt der Kolonne erreicht.
Die Lösung kann auch durch eine Kammer in die Kolonne eingeführt werden, deren Deckplatte mit vielen Öffnungen versehen ist, durch die die Lösung in die Kolonne einströmt. Wenn eine solche Anordnung benutzt wird, müssen auch Öffnungen vor-P 0 se -hen werden, durch welche das verbrauchte Adsorptionsmittel abgezogen werden kann.
Wenn die Einführung der Lösungen durch ein System von Sprinklerrohren vorgenommen wird, die in gleichmäßiger Verteilung über den gesamten Querschnitt der Kolonne viele Öffnungen aufweisen, so kann das Adsorptionsmittel um die Rohre herum und zwischen diesen hindurch zu den Auslaßöffnungen im Boden der Kolonne gelangen, gegen welchen die Kolonne sich konisch verengt.
Um zu vermeiden, daß das Adsorptionsmittel sowohl während des Betriebs als auch bei einer Stilllegung der Kolonne mit den Eintrittsöffnungen der Lösung in Berührung kommt, sind entsprechende Schutzvorkehrungen wie etwa nach unten gekrümmte Rohre bei Verwendung einer Kammer oder kurze, nach unten gerichtete Rohrstücke an den Öffnungen der Sprinklerrohre vorgesehen. Die Einführung der heißen Zuckerlösung in die Kolonne erfolgt in einer etwas über deren Boden gelegenen Zone. Der Flüssigkeitsstrom teilt sich in dieser Querschnittsebene von selbst in zwei Teile. Der Hauptanteil, ungefähr 851/o, des Stromes fließt in der Kolonne aufwärts, wobei das Volumenverhältnis Flüssigkeit zu Kohle ungefähr 6,5:1 beträgt. Der Rest, ungefähr 15%, fließt mit dem Adsorptionsmittel nach unten ab und wirkt bei der Entfernung der Kohle am Boden der Kolonne als Trägerflüssigkeit. Der Anteil der Zuckerlösung, der nach unten gelangt und zusammen mit der Kohle am Boden der Kolonne abgezogen wird, verändert sich mit der Geschwindigkeit, mit der Kohle eingeführt und abgezogen wird.
Das Adsorptionsmittel wird von jeder der Auslaßöffnungen am Boden der Kolonne durch Rohre mit kleinem Querschnitt in einen Sammeltrichter übergeführt, von welchem es in Rohren von geringem Querschnitt außerhalb der Kolonne auf eine Höhe zwischen der Ebene, in welche die Flüssigkeit in die Kolonne eintritt, und der Zone im oberen Teil der Kolonne, an welcher die Flüssigkeit entnommen wird, geführt wird. An dieser Stelle sind in verschiedener Höhe mehrere Ableitungen vorgesehen, von welchen jede mit einem eigenen Ventil ausgestattet ist. Wird eine dieser Ableitungen geöffnet, so stellt sich ein bestimmter hydrostatischer Druck ein, der eine bestimmte Fließgeschwindigkeit der Flüssigkeit durch die Rohre mit kleinem Querschnitt zur Folge hat. Auf diese Weise kann die Geschwindigkeit eingestellt werden, mit welcher das Adsorptionsmittel am Boden des Turms abgezogen wird. Die Strömungsgeschwindigkeit der Aufschlämmung des Adsorptionsmittels in der Zuckerlösung ist in den Rohrleitungen von geringem Querschnitt groß genug, um das Adsorptionsmittel zu verflüssigen und es mit einer solchen Geschwindigkeit auszutragen, wie sie durch die Niveauhöhe des geöffneten Ventils bestimmt wird. Auf diese Weise wird die Geschwindigkeit einreguliert, mit der das Adsorptionsmittel abgezogen wird.
Die Einführung des Adsorptionsmittels im oberen Teil der Kolonne erfolgt günstigerweise durch eine Anzahl von Absinkkammern, welche oberhalb der Adsorptionsmittelschicht in die Flüssigkeit hineinreichen, um das absinkende Adsorptionsmittel bis zu einer erwünschten Zone unter dem Flüssigkeitsspiegel zu führen und um dadurch eine Entmischungsschicht zu bilden, in welcher sich Flüssigkeit und Adsorptionsmittel voneinander trennen, so daß dadurch ein Mitreißen des Adsorptionsmittels mit dem in der Kolonne höher steigenden Flüssigkeitsstrom vermindert wird. Reguliervorrichtungen sind vorgesehen, um die Zugabegeschwindigkeit des Adsorptionsmittels am Kopf der Kolonne und zu den verschiedenen Absinkkammern einstellen zu können, günstiger-weise derart, daß mit Hilfe einer einzigen Regulierung der Zufluß des trockenen Adsorptionsmittels zu jeder der Kammern verändert wird. Ein anderes geeignetes Verfahren zur Einführung des Adsorptionsmittels am Kopf der Kolonne ist. eine Aufschlämmung des Adsorptionsmittels mit der gereinigten Zuckerlösung herzustellen und diese dann durch eine geeignete Vorrichtung am Kopf der Kolonne einzuführen, die so ausgestattet und angeordnet ist, daß sich eine gleichmäßige Verteilung der Aufschlämmung über den Querschnitt der Kolonne erzielen läßt; hierfür ist z. B. eine ringförmige Einführung geeignet, die im oberen Bereich der Kolonne in die Flüssigkeit eintaucht und bis an den oberen Rand der Adsorptionsmittelsäule in der Kolonne reicht.
Um ein säulenartiges Fließen der Flüssigkeit im oberen Bereich der Kolonne sicherzustellen, ist eine größere Anzahl von überströmöffnungen vorgesehen, die über die ganze Flüssigkeitsoberfläche verteilt sind, so daß die Flüssigkeit an vielen Stellen des Querschnitts der Säule in die Abflußleitung gelangen kann.
Es hat sich gezeigt, daß aus einer Zuckerlösung, die durch eine solche Kolonne geströmt ist, wobei die aufgelockerte Adsorptionsmittelschicht eine Stärke von ungefähr 8,2 m besaß und wobei ein Flüssigkeit-Kohle-Volumenverhältnis von ungefähr 6,5:1 eingehalten wurde, ungefähr 95 % der färbenden Verunreinigungen und ungefähr 90 bis 95% des in der Lösung wahrscheinlich in Form des Sulfats enthaltenen Calciums entfernt waren. Der Calcium- und der Natriumgehalt waren bei Verwendung von Knochenkohle nicht wesentlich verändert, während der Magnesiumgehalt etwas zurückgegangen war.
Beim verfahrensgemäßen Arbeiten ist sorgfältig darauf zu achten, daß der p.-Wert der in der Kolonne befindlichen Zuckerlösungen bei 7,0 oder darüber bleibt, da die Entfernung der färbenden Verunreinigungen mit Knochenkohle durch saure Reaktion erschwert wird. Deshalb ist darauf zu achten, daß die Knochenkohle so regeneriert wird, daß der pH-Wert der Lösungen in der Kolonne den erwünschten Wert beibehält oder daß notwendigenfalls die zur Verarbeitung gelangende Lösung auf einen höheren PH-Wert gebracht wird, um dieses Ziel zu erreichen.
Die Kohle, welche die Kolonne am Boden verläßt, liegt in Form einer Aufschlämmung in der Zuckerlösung vor, wobei die Zuckerlösung als Trägerflüssigkeit für die Kohle wirkt. Die Kohle muß nun von der beigemischten Zuckerlösung abgetrennt werden. Dies geschieht vorzugsweise dadurch, daß die Aufschlämmung zur Entfernung der Hauptmenge der Zuckerlösung zunächst filtriert wird, so daß die dabei gewonnene Zuckerlösung unmittelbar in den Kreislauf zurückgeführt werden kann, indem man sie der Rohzuckerlösung beimischt, die der Reinigung zugeführt wird. Die abfiltrierte Kohle enthält auch nach der Filtration immer noch etwas Zuckerlösung absorbiert. Dieser Zucker wird vorteilhafterweise durch eine Gegenstrombehandlung der feuchten Kohle in einem Turm zurückgewonnen, in welchem die Kohle von oben in einen von unten aufsteigenden, einregulierten Strom -frischen Wassers eingeführt wird. Eine solche Kolonne kann zum Waschen und z@= Extraktion des Zuckers der von mehreren Entfärbungskolonnen stammenden Adsorptionsmittelmengen dienen.
Die Extraktion des Zuckers aus der feuchten Kohle wird mit einer minimalen Wassermenge vorgenommen, indem auf 1 Volumteil Kohle etwa 0,5 Volumteile Wasser zur Anwendung gelangen. Die am Kopf der Kolonne abfließende Zuckerlösung weist infolgedessen eine beträchtliche Konzentration, entsprechend einem Brixwert von etwa 30°, auf, und ist verhältnismäßig arm an ascheliefernden Verunreinigungen. Die Kohle, die am Boden der Zucker-Auswaschkolonne in Form einer wäßrigen Aufschlämmung abgezogen wird, gelangt nun zu einer dritten Kolonne, in welcher die adsorbierten, ascheliefernden Bestandteile ausgewaschen werden. Das als Trägerflüssigkeit für die Kohle dienende Wasser soll an dieser Stelle einen Brixwert von unter 0,1° aufweisen. Dadurch, daß die zur Extraktion des Zuckers aus der feuchten Kohle verwendete Wassermenge so gering ist, wird die Rückführung der anorganischen aschebildenden Bestandteile in den Kreislauf stark herabgesetzt, da sie von der Kohle auf Grund der Konzentrationsverhältnisse adsorbiert bleiben, und wird im oberen Bereich der Kolonne eine verhältnismäßig hohe Zuckerkonzentration erzielt.
Das Adsorptionsmittel wird von der Zucker-Auswaschkolonne auf hydraulische Weise einem weiteren Waschturm, der Asche-Auswaschkolonne, zugeführt, in welcher die Kohle zur Entfernung des anorganischen, adsorbierten Materials gewaschen wird. Dieses Auswaschen wird vorzugsweise auch in einem Gegenstromverfahren durchgeführt, wobei das am Kopf der Kolonne abfließende Wasser zum Abwasser gegeben wird.
Die wäßrige Kohleaufschlämmuna, die am Boden der Asche-Auswaschkolonne abfließt, wird einer Entwässerungseinrichtung oder einem Filter zugeführt, in welchen vermittels der Schwere, durch Absaugen und,/oder durch einen heißen Luftstrom der Wassergehält der Kohle unter 30°/o, vorzugsweise bis auf etwa 201/o, gebracht wird.
Die entwässerte Kohle wird dann einer Einrichtung zugeführt, in der sie thermisch regeneriert oder aufgefrischt wird. Ein Vielfachherdofen oder ein Drehrohrofen sind geeignete Vorrichtungen, um das Adsorptionsmittel in einer Atmosphäre mit nur sehr geringer Oxydationswirkung auf Temperaturen zwischen ungefähr 482 und ungefähr 982° C zu erhitzen. Das Adsorptionsmittel wird dann gehörig unter die Austrittstemperatur, z. B. unter etwa 104° C, abgekühlt und nach dem Sieben zur Entfernung zu großer Teilchen und der feinen Abfälle sowie nach der Schweretrennung zur Ausscheidung von Material mit zu hoher Dichte mechanisch zur erneuten Verwendung an den Kopf der Kolonne zurückgeführt.
Anstatt die trockene Kohle oder ein anderes Adsorptionsmittel auf dem Regenerierofen unmittelbar in die Kolonne einzuführen, kann sie auch in gereinigter Zuckerlösung aufgeschlämmt und in dieser Form an den oberen Teil der Kolonne gepumpt und dort aufgegeben werden.
Die Erfindung soll nun im folgenden an Hand der Zeichnungen näher beschrieben werden; diese geben ein Fließbild des Verfahrens und der Apparate, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind, wieder. Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf diese Ausführungsbeispiele beschränkt.Die Zeichnungen zeigen in F i g. 1 ein Fließbild, welches die einzelnen Verfahrensschritte erkennen läßt, F i g. 2 die Anordnung der Gegenstromkolonne, der Zucker-Auswaschkolonne und der Asche-Auswaschkolonne in konventioneller und schematischer Darstellung, F i g. 3 a den oberen Teil der Gegenstromkolonne, teilweise im Mittelschnitt und teilweise in Ansicht, F i g 3 b den Boden der Gegenstromkolonne, teilweise im Schnitt, teilweise in Ansicht und teilweise mit Ausschnitten, F i g. 4 einen Schnitt durch den Boden der Kolonne in Höhe der Linie 4-4 von F i g. 3 b, F i g. 5 einen Schnitt in Höhe der Linie 5-5 von F i g. 3 b, der die Rohre zur Einführung der Zuckerlösung zeigt, F i g. 6 einen vergrößerten Querschnitt, teilweise aufgeschnitten, entlang der Linie 6-6 in F i g. 5, F i g. 7 einen vergrößerten Schnitt durch eine der Zuleitungen entlang der Linie 7-7 von F i g. 5, F i g. 8 eine Aufsicht auf die Kolonne, F i g. 9 einen Querschnitt durch die Kolonne in Höhe der Linie 9-9 von F i g. 3 a, F i g. 10 einen Schnitt entlang der Linie 10-10 von F i g. 9 mit der überlaufkammer und der Ableitung, F i g. 11 einen Querschnitt in Höhe der Linie 11-11 von F i g. 3b, F i g. 12 einen Mittelschnitt entlang der Linie 12-12 in F i g. 11, F i g. 13 eine Zucker-Auswasch- und Asche-Auswaschkolonne, teils im Schnitt, teils in der Ansicht, F i g. 14 die Anordnung der Zuleitungen für eine derartige Kolonne, wie sie im Schnitt in Höhe der Linie 14-14 von F i g. 13 zu erkennen ist, F i g. 15 eine modifizierte Form der Konstruktion des oberen Teils einer Gegenstromkolonne, welche eine modifizierte Form der Einführung des Adsorptionsmittels vorsieht, F i g. 16 die Kolonne von F i g. 15 in der Aufsicht, F i g. 17 einen vergrößerten Ausschnitt entlang der Linie 17-17 von F i g. 16, F i g. 18 einen vergrößerten Schnitt entlang der Linie 18-18 von F i g. 16 und F i g. 19 eine modifizierte Anordnung zur Einführung des Adsorptionsmittels in Form einer Aufschlämmung in den oberen Teil einer Kolonne, wie er in F i g. 15 wiedergegeben ist.
Gemäß dem in F i g. 1 wiedergegebenen Fließbild gelangt die zu entfärbende Zuckerlösung, etwa eine geklärte, gewaschene, rohe Rohrzuckerlösung, durch einen Entgaser und Vorerhitzer, in welchem sie durch Einwirkung von Wasserdampf und Vakuum entgast und z. B. auf eine Temperatur von ungefähr 77° C erhitzt wird, in die Gegenstromkolonne, und zwar in der Nähe ihres Bodens. Das entfärbende Adsorptionsmittel, als Knochenkohle eingezeichnet, wird in den oberen Teil der Gegenstromkolonne eingeführt und bewegt sich in dieser nach unten, während die heiße Zuckerlösung durch die aufgelockerte Schicht des Adsorptionsmittels nach oben strömt und aus dem oberen Teil der Kolonne als entfärbte Zuckerlösung austritt.
Die verbrauchte Kohle wird am Boden der Kolonne als Aufschlämmung oder Suspension in der Zuckerlösung abgelassen und über ein kontinuierlich arbeitendes Filter geführt, in welchem die überschüssige Zuckerlösung entfernt wird, die in den Kreislauf zurückkehrt, indem sie der Beschickung der Gegenstromkolonne beigemischt wird. Die abfiltrierte verbrauchte Kohle gelangt dann in den oberen Teil einer Zucker-Auswaschkolonne und bewegt sich in dieser nach unten, während das zum Herauswaschen des Zuckers bestimmte Wasser am Boden der Kolonne eintritt und mit einer solchen Geschwindigkeit nach oben strömt, daß das am Kopf der Kolonne abfließende Waschwasser einen hohen Zuckergehalt aufweist.
Die in Form einer Aufschlämmung die Zucker-Auswaschkolonne unten verlassende verbrauchte Kohle gelangt in den oberen Teil der Asche-Auswaschkolonne und bewegt sich in dieser nach unten, während das Waschwasser am Boden dieser Kolonne eintritt und die am Kopf der Kolonne austretende Waschflüssigkeit in den Abfluß geführt wird.
Die am Boden der Asche-Auswaschkolonne austretende Kohleaufschlämmung gelangt zur Entfernung des Wassers auf ein kontinuierlich arbeitendes Filter, von welchem sie in die Regeneriereinrichtung für die verbrauchte Kohle, etwa einen Drehrohrofen oder einen Mehrfachherdofen, übergeführt wird. Die regenerierte Kohle passiert dann einen Kühler und wird gesiebt, um zu grobe Teilchen und den feineren Abfall zu entfernen; ein Teil des Stroms kann zur Abtrennung zu dichter Kohleteilchen durch einen Schwereabscheider geführt werden, worauf dann die Kohle zur Rückführung in den oberen Teil der Gegenstromkolonne geeignet ist.
Die Gegenstromkolonne ist in üblicher Darstellungsweise in F i g. 2 und in Detailzeichnungen in den F i g. 3 bis 12 wiedergegeben. Diese Gegenstromkolonne 1 ist eine zylindrische Kolonne mit einem Durchmesser von ungefähr 3,6 m und einer Arbeitshöhe von ungefähr 12,2 m; sie ist wärmeisoliert und mit Heizvorrichtungen versehen (diese sind in der Zeichnung nicht enthalten).
Diese Kolonne hat in der Nähe des Bodens, aber etwas oberhalb davon, eine Zuckerzuleitung 2, die zu den Verteilungsrohren 60 führt, welche speziell in den F i g. 5 und 6 dargestellt sind. In der Nähe des Kolonnenkopfes befindet sich die Ableitung 4 für die gereinigte Zuckerlösung, die mit der Überströmeinrichtung 5 und dem Trog 6 in Verbindung steht, wie aus den F i g. 8 bis 10 genauer zu ersehen ist.
Die Knochenkohle oder ein anderes Adsorptionsmittel wird durch eine Reihe von Zuleitungen 7 in den Kolonnenkopf eingeführt und gelangt durch eine Reihe von Absinkkammern 8 oberhalb der aufgelockerten Adsorptionsmittelschicht, deren oberer Rand bei 32 angedeutet ist, in die zu zu reinigende Zuckerlösung. Die Zuleitungen 7 besitzen ein ausreichendes Gefälle, um das ungehemmte Rieseln des Adsorptionsmittels sicherzustellen.
An der Kolonne 1 ist seitlich eine Reihe von Probeentnahmerohren 9 angebracht, die in die Kolonne hineinragen und die eine Entnahme von Proben der Zuckerlösung in verschiedenen Höhen zur Untersuchung ermöglichen. Die Teile der Probeentnahmerohre, die im Innern der Kolonne liegen, sind für die Entnahme der Zuckerlösung mit Eintrittsöffnungen versehen. Außerdem ist jedes dieser Probeentnahmerohre von einem Sieb umgeben (nicht eingezeichnet), um ein Entweichen des Adsorptionsmittels mit der Zuckerlösung zu verhindern. Durch die am konischen Boden der Kolonne 1 angebrachten Rohre 10 läßt sich die Kohleaufschlämmung in der weiter unten beschriebenen Weise abnehmen; diese Aufschlämmung gelangt durch das Rohr 11 zu einer Reihe von überlauf-Verbindungsrohren 12, die in verschiedenen Höhen angebracht und jeweils mit einem eigenen Regelventil versehen sind, so daß durch öffnen des einen oder anderen dieser Ventile das Entnahmeniveau der Aufschlämmung gewählt und der Niveauunterschied zwischen dem Flüssigkeitsspiegel in der Kolonne 1 und dem Überlauf der Aufschlämmung festgelegt werden kann.
Die Aufschlämmung gelangt durch die Leitung 13 in den oberen Teil einer Anordnung zur Abtrennung der Flüssigkeit 14, in welcher die Zuckerlösung von der verbrauchten Kohle soweit als möglich entfernt wird, bevor diese durch die Leitung 15 der Zucker-Auswaschkolonne 16 zugeführt wird. Die Zuckerlösung wird durch die Leitung 14a abgeführt. Eine direkte Leitung 15 a ermöglicht, die Aufschlämmung unter Umgehung der Abtrennung der Flüssigkeit unmittelbar dem oberen Teil der Zucker-Auswaschkolonne 16 zuzuführen.
Die Zucker-Auswaschkolonne 16 hat in der Nähe des Bodens eine Wasserzuleitung 17, die zu den Verteilungsrohren führt, die in F i g. 14 dargestellt sind. Am Kopf dieser Kolonne befindet sich eine Zuckerwasserableitung 18, die mit einem Sammeltrog in Verbindung steht, der in F i g. 13 wiedergegeben ist. Die verbrauchte Knochenkohle wird dem Kopf dieser Kolonne durch die Leitung 15 zugeführt; die wäßrige Aufschlämmung der Knochenkohle verläßt die Kolonne am Boden durch die Leitung 19 und wird durch die Leitung 20 nach oben zu einer Reihe von überlauf-Verbindungsleitungen 21 geführt, mit deren Hilfe das überlaufniveau gewählt und die Niveaudifferenz zwischen dem Flüssigkeitsspiegel in der Kolonne 16 und dem überlaufniveau eingestellt werden kann.
Die Knochenkohleaufschlämmung gelangt dann durch die Leitung 22 in den oberen Teil der Asche-Auswaschkolonne 23, deren Konstruktion die gleiche ist wie die der Zucker-Auswaschkolonne 16. Diese Kolonne hat unten eine Wasserzuführung 24 und oben einen Abfluß 25, der zur Abwasserleitung führt; außerdem ist sie am Boden mit einem Abfluß für die Kohleaufschlämmung versehen, von dem die Leitung 26 zu einer Reihe von überlauf-Verbindungsleitungen 27 führt, die in ähnlicher Weise angeordnet sind und funktionieren wie die weiter oben erwähnten Überlauf-Verbindungsleitungen 12 und 21. Die von adsorbierten Aschebestandteilen befreite Aufschlämmung wird durch die Leitung 28 auf ein Filter befördert, wie es in F i g. 1 schematisch dargestellt ist. In F i g. 2 ist nur eine Gegenstromkolonne 1 eingezeichnet. Es können jedoch zwei oder drei solche Kolonnen der gleichen Konstruktion nebeneinander betrieben werden, wobei die bei allen Kolonnen anfallende verbrauchte Kohle in Form der Aufschlämmung einer gemeinsamen Zucker-Auswaschkolonne zugeführt werden kann.
F i g. 2 ist keine maßstäbliche Zeichnung, und die für die überlauf-Verbindungsröhren 12, 21 und 27 gezeichnete Lage ist willkürlich und gibt nicht die tatsächliche Lage wieder, die in jedem Fall durch den Niveauunterschied zwischen dem Flüssigkeitsspiegel in der Kolonne und der überlaufleitung so festgelegt werden muß, daß der geregelte Abfluß der Aufschlämmung vom Boden der Kolonne zur überlaufleitung sichergestellt ist.
Die Details der Kolonnenkonstruktion sind in den F i g. 3 bis 12 wiedergegeben.
Wie in F i g. 3 a dargestellt, wird die Knochenkohle durch die Leitung 30 zugeführt, welche an ihrem unteren Ende, über das eine bewegliche Muffe 31 geschoben ist, mit einer Reihe von Schlitzen versehen ist. Die Höhe der Muffe läßt sich beliebig einstellen, wodurch sich die Zulaufgeschwindigkeit der Kohle durch die erwähnten Schlitze in die Verteilerbüchse 29 variieren läßt, aus welcher die Kohle dann durch die Leitungen 7 in die Absinkkammern 8 gelangt. Die Absinkkammern 8 sind mit Hilfe von Trägern an den unteren Abschnitten der Leitung 7 befestigt. Die Absinkkammern tauchen etwas in die Zuckerlösung ein, so daß die trockene Kohle in diesen Kammern untersinkt, die eingeschlossene Luft abgibt und sich ausbreitet und bei der Abwärtsbewegung durch die hochsteigende Zuckerlösung schließlich die obere Grenze der aufgelockerten Adsorptionsmittelschicht, mit 32 bezeichnet, erreicht.
Die überlaufeinrichtung 5, die in F i g. 3 a eingezeichnet und in den F i g. 8, 9 und 10 detailliert wiedergegeben ist, besteht aus einem sechseckigen Trog, der durch die Träger 33 an der Wand der Kolonne befestigt ist und der durch das Ableitungsrohr 34 mit dem Trog 6 verbunden ist. Der überlauftrog 5 ist an seiner Innen- wie an seiner Außenwand mit zwei Lochreihen 39 in verschiedener Höhe versehen. Der Spiegel der Zuckerlösung ist mit 35 bezeichnet; seine Höhe kann etwas variieren; er liegt für gewöhnlich aber in Höhe der unteren Lochreihe 39 oder etwas darüber. Wenn der Flüssigkeitsspiegel bis zur oberen Lochreihe ansteigt, ergibt sich ein zusätzlicher überlauf, wodurch vermieden wird, daß der Flüssigkeitsspiegel wesentlich über die obere Lochreihe ansteigt.
Zur Beobachtung oder Feststellung der oberen Grenze der aufgelockerten Adsorptionsmittelschicht in der Kolonne ist eine dafür geeignete Einrichtung vorgesehen. Diese Zone kann durch ein Schauglas oder ein Fenster (nicht eingezeichnet), das an der Seite der Kolonne angebracht ist, beobachtet werden. Die diesem Zweck dienende, in der Zeichnung wiedergegebene Vorrichtung ist ein Differentialmanometer 38, das über die beiden Druckrohre 36 und 37 mit der Kolonne in Verbindung steht, wobei das Rohr 36 in die Flüssigkeit oberhalb der aufgelokkerten Adsorptionsmittelschicht hineinragt. Durch Eichung des Differentialmanometers 38 in der Weise, daß die hydrostatische Druckdifferenz zwischen den beiden Druckrohren 36 und 37 der Anzeige 0 entspricht, kann der Druckabfall zwischen den Rohren, der auftritt, wenn die obere Grenze der Adsorptionsmittelschicht zwischen diesen liegt, an der Manometerskala abgelesen werden. Dieser Druckabfall wird dadurch hervorgerufen, daß das sich absetzende feste Adsorptionsmittel der aufsteigenden Flüssigkeit einen Widerstand entgegensetzt. Die Messung dieses Druckabfalls läßt erkennen, ob die Zufuhr des Adsorptionsmittels gesteigert oder verringert werden muß, je nachdem, ob die obere Grenze der Adsorptionsmittelschicht sinkt oder steigt.
Die Abdeckung der Kolonne ist, wie aus F i g. 8 zu ersehen, mit Öffnungen 40 ausgestattet, durch welche Prüfvorrichtungen zur Feststellung der oberen Grenze der aufgelockerten Adsorptionsmittelschicht eingeführt werden können. Außerdem ist an der Abdeckung des Turms ein Mannloch 41 vorgesehen.
Der untere, mit 44 bezeichnete Teil der Gegenstromkolonne läuft konisch zu und ist mit einem gewölbten Boden 47 versehen; im Innern dieses konischen Unterteils befindet sich ein konischer Körper 45 mit einem oberen konischen Teil und mit einem nach unten sich verjüngenden Kegelstumpf, der auf dem Boden des Turms aufsitzt. Zwischen diesem konischen Körper und dem konischen Unterteil des Turms sind vier Trennwände 46, welche den unteren Teil der Kolonne, wie aus F i g. 4 zu ersehen ist, in vier Kammern unterteilt, von denen jede mit einem Rohr 10 versehen ist, das nach unten aus dem Boden herausragt. Die Anordnung ist so getroffen, daß die verbrauchte Knochenkohle oder das jeweilige andere Adsorptionsmittel, das unter das Niveau der Zuleitungsrohre für die Zuckerlösung gelangt, infolge seiner Schwere als Suspension in der Zuckerlösung nach unten zu den Auslaufrohren 10 fließt. Ein oder mehrere Zuleitungsrohre 54 sind für den Fall vorgesehen, daß zur Aufrechterhaltung einer ausreichenden Fließfähigkeit der verbrauchten Knochenkohle zusätzlich Zuckerlösung zugeführt werden muß.
Alle vier Auslaufrohre 10, die zu den durch die Trennwände 46 gebildeten vier Kammern gehören und nach unten ragen, sind jeweils über ein Ventil 48, das über den gesamten Querschnitt geöffnet werden kann, mit einem unteren zylindrischen Behälter 49 verbunden, der an seinem unteren Ende normalerweise durch ein Ablaßventil 50 verschlossen ist. Von jedem dieser senkrecht angeordneten Zylinder 49 führt ein nach oben auswärts gebogenes Rohr 51 zu einem konischen Verbindungsstück 52, das in Fi g.12 wiedergegeben ist. Der mit einem Ventil versehene Ablauf 53 dieses konischen Verbindungsstücks 52 ist mit dem Rohr 11 verbunden, durch welches die Aufschlämmung dem Zucker-Auswaschturm zugeführt wird. Die ganze Anordnung ist so getroffen, daß die am Boden des Turms sich ansammelnde Aufschlämmung in den vier Kammern aufgefangen wird; die aus diesen Kammern abgezogenen Ströme der Aufschlämmung werden in dem konischen Verbindungsstück 52 zusammengeführt; von dort fließt die Aufschlämmung durch die Leitung 11 in die Zucker-Auswaschkolonne.
Die Anordnung der Zuckerzuleitungsrohre, die in F i g. 2 bei 3 schematisch angedeutet sind, ist in den F i g. 5 und 6 im Detail wiedergegeben. Vom Hauptstrang 2 der Zuleitung der heißen Zuckerlösung zweigt eine Reihe von Seitenrohren 60 ab, die in den unteren Teil der Kolonne hinein- und quer durch diese hindurchführen; jedes dieser Rohre ist im Innerv der Kolonne von einem weiteren Außenrohr 61 umgeben. Die Rohre 60 sind mit kleinen Öffnungen 62 versehen, die sich in gleichmäßigen Abständen voneinander befinden und von denen jede in ein kurzes, nach unten gerichtetes zylindrisches Rohrstück 63 mündet. Die weiteren Außenrohre 61 sind, wie aus den F i g. 6 und 7 zu ersehen, mit einem Längsschlitz 64 versehen, dessen Breite gleich dem Durchmesser der nach unten gerichteten zylindrischen Rohrstücke 63 ist, die an dem engeren Innenrohr aneebracht sind. Die Mantelrohre 61 werden an ihren freien Enden durch die Träger 65 unterstützt, die an der Kolonnenwand angebracht sind, und sind auf ihrer anderen Seite an den Öffnungen 68 mit der Kolonnenwand verschweißt. Auf die engen Einleitungsrohre 60 sind die Flansche 66 aufgeschweißt, und ähnliche Flansche 67 sind an die offenen Enden der weiteren Außenrohre 61 angeschweißt; diese beiden Flansche sind, wie aus F i g. 6 zu ersehen ist, miteinander verschraubt.
Die Röhren 60 sind in bezug auf ihre Länge im Innern der Kolonne und auf die Zahl der Austrittsöffnungen voneinander verschieden. Um die Zufuhr der Zuckerlösung und den Druck in diesen verschiedenen Röhren zu regulieren, sind bei jedem der Rohre 60 zwischen den beiden Flanschen 57 und 58 Scheiben 56 mit verschiedener Lochweite angebracht. Die Weite dieser Löcher ist vorher so bestimmt und eingestellt worden, daß eine brauchbare und gleichmäßige Zufuhr der heißen Zuckerlösung sichereestellt ist und daß der Austritt der Lösung aus den verschiedenen Öffnungen der ganzen Reihe der Einleitrohre im gesamten Querschnitt der Kolonne möglichst gleichmäßig erfolgt.
Die Anordnung der Zuleitungsrohre und die Zuführung der Zuckerlösung zu diesen ist daher so, daß ein gleichmäßiger Druck und ein gleichmäßiger Austritt der Zuckerlösung durch die verschiedenen nach unten gerichteten Öffnungen in der Nähe des Bodens der Kolonne gesichert ist. Die Anordnung der Austrittsöffnungen für die Zuckerlösung ist so getroffen, daß sie gegen eine Störung durch die absinkende Knochenkohle oder das jeweilige andere Adsorptionsmittel geschützt sind.
Die Zucker-Auswaschkolonne 16, die in den F i g. 13 und 14 wiedergegeben ist, ist mit einer nach unten ragenden zylindrischen Einfüllvorrichtung 75 für die verbrauchte Knochenkohle oder deren Aufschlämmung versehen, die ihrerseits durch die Leitungen 13 oder 15 zugeführt werden. Der zylindrische Teil dieser Einfüllvorrichtung taucht etwas in die in dieser Kolonne befindliche Flüssigkeit ein. Im oberen Teil dieser Kolonne befindet sich ein überlauftrog 76 mit den Scharten 77, durch welche das Zuckerwasser aus der Kolonne in den überlauftrog abfließt, von welchem es in die Zuckerwasserableitung 18 gelangt.
Am Boden der Zucker-Auswaschkolonne tritt das Wasser bei 17 durch eine Reihe von Rohren 70, die von weiteren Außenrohren 71 umgeben sind, durch nach unten gerichtete Öffnungen ein, wobei die Rohre 71 an ihren inneren Enden durch die Träger 72 gestützt werden. Konstruktion und Anordnung dieser Einleitrohre sind ganz ähnlich wie die der Einleitrohre für die Zuckerlösung am Boden der Gegenstromkolonne, wie aus den F i g. 6 und 7 hervorgeht. Die kleinen Öffnungen der Wassereinleitrohre sind ebenfalls, wie in F i g. 7 wiedergegeben, mit nach unten gerichteten kurzen Rohrstücken ausgestattet, und die Mantelrohre 71 sind ebenfalls gemäß F i g. 7 an ihrer Unterseite mit einem Längsschlitz versehen.
Um eine gleichmäßige Zuführung des Wassers durch die verschiedenen Rohre in den Bodenraum des Turms sicherzustellen, ist jedes der Wassereinleitrohre 17 mit einer Lochscheibe 73 zwischen den Flanschen 74 und 75 versehen, wobei die Lochweite dieser Scheiben so festgelegt ist, wie sie für den richtigen Zufluß des Wassers in den Bodenraum der Zucker-Auswaschkolonne erforderlich ist, d. h., daß sich der Wasserzufluß praktisch gleichmäßig über den gesamten Querschnitt des Bodenraums der Kolonne verteilt, so daß man einen gleichmäßig aufsteigenden Wasserstrom in der Kolonne erhält.
Der Zucker-Auswaschturm 16 ist mit zwei Seitenrohren 78 und 79 versehen, die oberhalb bzw. unterhalb der oberen Grenze der aufgelockerten Adsorptionsmittelschicht in die Kolonne einmünden und die mit einem Differentialmanometer 80 verbunden sind. Diese Anordnung entspricht völlig der des Differentialmanometers 38 in den F i g. 2 und 3 und ermöglicht in gleicher Weise die Feststellung und Regulierung des oberen Randes der Adsorptionsmittelschicht in der Kolonne.
Der Bodenraum dieser Zucker-Auswaschkolonne ist konisch geformt und geht in die Ableitung 19 über, die durch ein Ventil 81, das über den gesamten Querschnitt geöffnet werden kann, mit einem darunter befindlichen zylindrischen Behälter 82 verbunden ist, von welchem die Kohleaufschlämmun,g, aus welcher der Zucker ausgewaschen ist, durch das nach oben gerichtete Rohr 26 an den Kopf der Asche-Auswaschkolonne gelangt. Probeentnahmerohre 83 sind in verschiedenen Höhen an diesem Turm angebracht; sie ragen in den Turm hinein und ermöglichen die Entnahme von Proben der in den jeweiligen Zonen befindlichen Flüssigkeit.
Die Asche-Auswaschkolonne, die in F i g. 2 dargestellt ist, ist gleich konstruiert wie die in den F i g. 13 und 14 wiedergegebene Zucker-Auswaschkolonne; sie arbeitet auch in ähnlicher Weise, indem das Wasser in den Bodenraum der Asche-Auswaschkolonne durch die Zuleitung 24 (F i g. 2) eingeführt und am Kopf der Kolonne durch die Leitung 25 abgezogen und zum Abwasser geleitet wird und indem die Aufschlämmung der von adsorbierten Aschebestandteilen befreiten Kohle durch die Leitung 26 abgezogen und der weiteren Bearbeitung durch Filtrieren und Regenerieren zugeführt wird.
Die F i g. 15 bis 18 zeigen eine modifizierte Bauweise des Kopfstückes einer Gegenstromkolonne und eine modifizierte Anordnung zur Beschickung des Turms mit dem in Form einer Aufschlämmung vorliegenden Adsorptionsmittel.
Bei dieser modifizierten Bauweise ist der obere Teil der Kolonne mit 100 bezeichnet; er entspricht dem oberen Teil der Kolonne 1 gemäß F i g. 3 a, ist von diesem aber verschieden. Die Kolonne 100 ist oben offen, 101. In Höhe des Austritts der Zuckerlösung ist ein ringförmiger Trog 102 angeordnet und an der Wand der Kolonne befestigt. Dieser ist mit einer Reihe, drei sind eingezeichnet, nach innen sich erstreckender Trogstücke 103, die an ihren äußeren Enden mit dem Trog 102 verbunden und an ihren inneren Enden miteinander und mit der Platte 129 verschweißt sind, sowie mit Tragarmen 104 versehen. In die Wände der Trogstücke 103 sind überlaufscharten 105 eingeschnitten, durch welche die Zuckerlösung in den Trog gelangt. Der Abfluß der Zuckerlösung aus dem Trog 102 erfolgt durch das Rohr 106.
Im oberen Teil der Kolonne befinden sich zwei konzentrische Zylinder 107 und 108, welche einen ringförmigen Zwischenraum einschließen und welche vom Raum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels bis etwa ebensoweit unter diesen reichen wie die Absinkklammern von F i g. 3 a. Diese Zylinder werden durch die Tröge 103 gehalten, welche durch sie hindurchführen und mit ihnen verschweißt sind. Dachförmige Abdeckungen 110 schließen die Tröge an den Stellen, an welchen sie durch den ringförmigen Zwischenraum zwischen den beiden Zylindern führen, nach oben hin ab, so daß das Adsorptionsmittel, das in dem ringförmigen Zwischenraum nach unten sinkt, nicht in die überlauftröge gelangen kann.
über der in F i g. 15 gezeigten Kolonne sind Vorrichtungen für die Zuführung des Adsorptionsmittels, für dessen Vermischen mit gereinigter Zuckerlösung zur Bildung einer Aufschlämmung und für die Einführung der Aufschlämmung in die Kolonne eingezeichnet. Oberhalb der Kolonne ist ein rotierendes Verteilerrohr111 angebracht, durch welches die Aufschlämmung in den ringförmigen Zwischenraum zwischen den beiden konzentrischen Zylindern eingetragen wird. Dieses Verteilerrohr wird durch ein Zahnrad, schematisch durch 112 angedeutet, das durch ein kleines Zahnrad 113 angetrieben wird, im Kreis bewegt, wobei die ganze Anordnung so getroffen ist, daß durch das Rohr 111 während seiner Bewegung die Aufschlämmung in den ringförmigen Zwischenraum fließt. Die Aufschlämmung wird im Aufschlämmungsgefäß 1.15 hergestellt und gelangt durch die Leitung 11.4 in das sich im Kreis bewegende Verteilerrohr 111.
Das Adsorptionsmittel kann vom Regenerierofen in Form einer wäßrigen Aufschlämmung durch die Leitung 116 herangeführt werden; es gelangt zunächst zur Entfernung des Wassers, das durch die Leitung 118 abläuft, auf ein Vibrationssieb 117. Das von der Hauptmenge des Wassers befreite Adsorptionsmittel fällt in den trichterförmigen Zwischenbehälter 119, dessen Boden offen und der unmittelbar über dem Förderband 120 angebracht ist, welches das Adsorptionsmittel am Boden des Zwischenbehälters abzieht und in das Aufschlämmgefäß 115 überführt, in welches zur Bildung der Adsorptionsmittelaufschlämmung durch die Rohrleitung 121 gleichzeitig gereinigte Zuckerlösung zugeführt wird. Die Aufschlämmung tritt aus diesem Gefäß unten aus und wird durch das sich im Kreis bewegende Verteilerrohr im ringförmigen Zwischenraum in der Kolonne verteilt.
Die Geschwindigkeit, mit welcher das Adsorptionsmittel am Kolonnenkopf zugeführt wird, kann durch die Geschwindigkeit des Förderbandes 120 eingestellt werden, und die zur Herstellung der Aufschlämmung verwendete Menge an reiner Zuckerlösung läßt sich durch die Leitung 121 regulieren.
Die zur Herstellung der Aufschlämmung des regenerierten Adsorptionsmittels verwendete reine Zuckerlösung ist vorzugsweise ein Teil der gereinigten Zuckerlösung, die am Kopf der Kolonne abfließt. Die Rückführung der gereinigten Zuckerlösung in der Aufschlämmung unterstützt das Ausbreiten des Adsorptionsmittels über den Querschnitt der Kolonne; die zurückgeführte Zuckerlösung wird im oberen Teil der Kolonne mit dem normalen überlauf zurückgewonnen.
Die Arbeitsweise der modifizierten, in den F i g. 15 bis 18 wiedergegebenen Form der Kolonne ist im allgemeinen ähnlich der, wie sie weiter oben für die in F i g. 3 wiedergegebene Kolonne beschrieben worden ist. Die Arbeitsweise unterscheidet sich in der Art, in der die gereinigte Zuckerlösung am Kopf der Kolonne abgezogen und in der das Adsorptionsmittel am Kopf der Kolonne aufgegeben wird.
In F i g. 19 ist in der üblichen schematischen Weise eine weitere modifizierte Methode für das Aufgeben der Knochenkohle oder eines anderen Adsorptionsmittels in Form einer Aufschlämmung am Kopf der Kolonne wiedergegeben.
Gemäß F i g. 19 ist für die regenerierte und abgekühlte Knochenkohle oder für ein anderes Adsorptionsmittel ein trichterförmiger Zwischenbehälter 122 vorgesehen. Dieser Zwischenbehälter ist am Boden offen und in geringem Abstand über dem Förderband 123 angebracht, welches die Kohle vom Zwischenbehälter abzieht und in ein Aufschlämmgefäß 124 transportiert, in welches die zur Bildung einer Aufschlämmung des Adsorptionsmittels erforderliche reine Zuckerlösung durch die Rohrleitung 125 zugeführt wird. Vom Aufschlämmgefäß 124 wird die Aufschlämmung mittels Doppelmembranpumpen durch die Leitung 127 und deren abwärts gerichteten Teil 128 in das Aufschlämmgefäß 115 gepumpt, das dem in F i g. 15 gezeigten ähnlich ist, von wo die Aufschlämmung in ähnlicher Weise in die Kolonne 100 gelangt, die in F i g. 19 schematisch angedeutet ist und die der in F i g. 15 wiedergegebenen Kolonne 100 gleicht.
Die Anordnung gemäß F i g. 19 erlaubt die Anwendung des regenerierten oder eines frischen Adsorptionsmittels in trockener und granulierter Form, wobei die Beschickungsgeschwindigkeit durch das Förderband 123 reguliert werden kann. Die überführung des Adsorptionsmittels in eine Aufschlämmung und die Verwendung von Membranpumpen erlaubt den Transport dieser Aufschlämmung an den Kopf der Kolonne und die Versorgung der dort befindlichen Beschickungseinrichtung.
Bei dem in F i g. 15 wiedergegebenen Apparat, zu welchem das regenerierte Adsorptionsmittel in Form einer wäßrigen Aufschlämmung zurückgeführt wird, bleibt nach der Entfernung der Hauptmenge des Wassers durch ein Filter oder ein Vibrationssieb immer noch benetzendes Wasser am Adsorptionsmittel zurück, mit dem zusammen es mit der gereinigten Zuckerlösung in eine Aufschlämmung übergeführt und am Kopf des Turmes aufgegeben wird. Die Anordnung gemäß F i g. 19 hat den Vorzug, daß die trockene Knochenkohle oder ein entsprechendes anderes . Adsorptionsmittel in die Form einer Aufschlämmung gebracht und als solche an den Kopf der Kolonne gepumpt wird. Das Adsorptionsmittel ist in diesem Fall nur von der reinen Zuckerlösung befeuchtet, und Luft und andere Gase entweichen, bevor es in die Kolonne gelangt. Außerdem begünstigt die Verdünnung des Adsorptionsmittels durch die Zuckerlösung in der Aufschlämmung das Ausbreiten des Adsorptionsmittels beim Absinken in der Zuckerlösung im ringförmigen Zwischenraum und weiterhin in der Zuckerlösung in der Kolonne unterhalb dieses Raumes. Als Beispiel zur Erläuterung der Durchführung des Verfahrens in einem Apparat, wie er in den Zeichnungen beschrieben ist, mit einer Kolonne von 3,65 m Durchmesser und einer aufgelockerten Knochenkohleschicht von 12,2 m Höhe wurde in der Nähe des Bodens des Turmes eine druckgefilterte, gewaschene Rohzuckerlösung mit einem Brixwert von 63-- und einer optischen Dichte von 10,0, gemessen im Lumetron, mit einer Temperatur von ungefähr 77° C und einer Viskosität von ungefähr 8 cP mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 3251/Min. eingeführt.
Am Kolonnenkopf wurden je Minute etwa 34 kg Knochenkohle mit einer mittleren Dichte von ungefähr 0,8 g/ml aufgegeben.
Von den 3251 Zuckerlösung, die der Kolonne je Minute zugeführt wurden, strömten je Minute etwa 2721 in der Kolonne nach oben und ungefähr 531 nach unten und ermöglichten den hydraulischen Austrag von ungefähr 34 kg Knochenkohle je Minute am Boden der Kolonne.
Die etwa 2721 Zuckerlösung, die je Minute nach oben abströmten, verließen die Kolonne an ihrem oberen Ende mit einer optischen Dichte von 0,6 oder weniger, bestimmt mit dem Lumetron, was einer 94o/oigen oder höheren Entfernung der färbenden Verunreinigungen entspricht.
Die ungefähr 531 Zuckerlösung, die zusammen mit der Kohle in der Minute am Boden der Kolonne anfielen, wurden hydraulisch nach oben auf ein Filter oder einen Flüssigkeitsseparator befördert, in welchen von den etwa 34 kg Kohle je Minute ungefähr 32 1 Lösung je Minute abgetrennt wurden, so daß ungefähr 211 Lösung je Minute bei der Kohle, größtenteils durch deren Poren aufgesogen, zurückblieben.
Die ungefähr 321 Lösung, die je Minute zurückgewonnen wurden, gelangten vor den Filtern in die Zuleitung der Zuckerlösung zurück, da sie noch feinste Teilchen von Knochenkohle enthielten.
Die noch durch Zuckerlösung feuchte Kohle wurde oben in die Zucker-Auswaschkolonne eingeführt, in welcher sie im Gegenstrom mit ungefähr 211 Wasser von ungefähr 82° C je Minute gewaschen wurde. Auf diese Weise wurden je Minute ungefähr 39,5 1 Zuckerwasser mit einem Brixwert von ungefähr 34° gewonnen, das oben aus der Zucker-Auswaschkolonne ablief.
Das am Boden der Zucker-Auswaschkolonne mit der Kohleaufschlämmung austretende Wasser hat einen Brixwert von 0,1 oder weniger. Diese Aufschlämmung wird, ohne daß das Wasser daraus entfernt wird, oben in die Asche-Auswaschkolonne eingeführt, in welcher sie mit einer Volumenmenge Wasser im Gegenstrom gewaschen wird, die mindestens gleich dem Volumen der Kohle, d. h. etwa ungefähr 34l in der Minute, ist. Dieser Verfahrensschritt ist sehr wesentlich, da hierbei die von der Kohle in Kontakt mit der zu reinigenden Zuckerlösung aufgenommenen aschebildenden Verunreinigungen wieder ausgewaschen werden. Das Waschwasser dieses Arbeitsganges geht in die Abwasserleitung. Die von der Asche-Auswaschkolonne kommende Kohleaufschlämmung wird an die Aufgabeseite der Regenerieranlage gepumpt; dort wird die Kohle, z. B. auf einer Vakuumfilternutsche, entwässert, wobei ihr Feuchtigkeitsgehalt auf unter 25 % gebracht wird. so daß sie in einem geeigneten Drehrohrofen oder Mehrfachherdofen regeneriert werden kann. Die Kohle wird dann abgekühlt und mech...nisch über ein Sieb und eine Schwere-Trennvorrichtung geführt, um zu dichte Kohle und feines Abfallmaterial auszuscheiden. Sie wird dann mit Hilfe einer mechanischen Fördereinrichtung an den Kopf der Kolonne gebracht und dort über ein weiteres Sieb geführt, in welchem leichte oder zu grobteilige Verunreinigungen, wie etwa feuerfester Mörtel usw. aus der Regeneriervorrichtung, abgetrennt werden. Dann ist sie geeignet, um erneut in den oberen Teil der Gegenstromkolonne eingeführt zu werden.
Wie schon weiter oben zum Ausdruck gebracht, ist es wichtig, daß der pji-Wert der Zuckerlösung, die durch die Kolonne aufsteigt, bei ungefähr 7,0 oder darüber gehalten wird. Die Rohrzuckerlösungen, die am Boden der Kolonne eingeführt werden, haben einen über 7,0 liegenden p"-Wert von üblicherweise ungefähr 7,2 bis 7,5. Es wurde gefunden, daß die Zuckerlösung, die am unteren Ende in die Kolonne eintritt, in Berührung mit der Kohle leicht einen niedrigeren PH-Wert annimmt. Es ist wichtig, zu verhüten, daß diese Erhöhung der Wasserstoffionenkonzentration zu pH-Werten unter 7,0 führt, da sonst die richtige Entfernung der färbenden Verunreinigungen in der Kolonne beeinträchtigt wird. Wenn jedoch die p11-Verhältnisse so eingestellt sind, daß der niedrigste von der Zuckerlösung erreichte pH-Wert ungefähr 7 beträgt, so geht die Entfernung der färbenden Verunreinigungen beim Aufsteigen der Zuckerlösung in der Kolonne in der gewünschten Weise vonstatten und ist die gesamte Höhe der Kolonne wirksam.
Die Probeentnahmerohre 9, die, wie in den F i g. 2 und 3 a eingezeichnet, in verschiedener Höhe an der Kolonne angebracht sind, erlauben die Abfüllung von Proben der Zuckerlösung zur pfi-Bestimmung und Kontrolle der Färbung. Im allgemeinen vermindert sich der- p"-Wert der Zuckerlösung vom Boden der Kolonne.bis zu einer mittleren Höhe und steigt in der Nähe des oberen Teils der Kolonne wieder an. Richtig regeperierte Knochenkohle hat einen ausreichend hohen p,1-Wert (ermittelt durch Untersuchung des wäßrigen Extrakts), um den pH-Wert der Zuckerlösung in der ganzen Kolonne bei 7,0 oder höher zu halten. Zu wenig erhitzte oder unvollständig regenerierte Knochenkohlen, deren wäßrige Extrakte einen niedrigen pi,-Wert aufweisen, sind nicht alkalisch genug, um den pji-Wert in der ganzen Kolonne über 7,0 zu halten, so daß in diesem Fall der pH-Wert der am Boden in die Kolonne eingeführten Rohrzuckerlösung erhöht werden muß. Die so erforderliche Steigerung des pfi-Werts der zugeführten Zuckerlösung kann durch Zusatz von Kalk oder Calciumsaccharat erzielt werden. Die Entnahme und Untersuchung von Proben der Zuckerlösungen von verschiedenen Stellen der Kolonne ermöglicht die Bestimmung und die Einstellung des pH-Werte-, so daß dieser mit Sicherheit in der ganzen Kolonne über ungefähr 7,0 liegt.
Vor der Regeneration der Knochenkohle kann deren spätere Alkalinität (bestimmt am wäßrigen Extrakt) dadurch gesteigert werden, daß man sie mit einer alkalischen Lösung wäscht. Dies kann leicht in der Weise vorgenommen werden, daß man in der Asche-Auswaschkolonne ein alkalisches Wasser wie etwa ein Kalk enthaltendes Wasser verwendet, was dann zu einer Knochenkohle führt, die nach de: Regenerierung stärker alkalisch ist. Wenn die Gegenstromkolonne richtig arbeitet, wobei der pH-Wert der Zuckerlösung über 7,0 gehalten wird, so geht die Entfernung der färbenden Verunreinigungen aus der Zuckerlösung beim Aufsteigen in der Kolonne in der gewünschten Weise vor sich und wird die gesamte Höhe der Kolonne wirksam ausgenutzt. Der pH-Wert der Zuckerlösung, die am Boden der Kolonne eintritt, wird zunächst etwas vermindert und erhöht sich vor dem Erreichen des Kolonnenkopfes wieder etwas, so daß der niedrigste in der Kolonne auftretende p11-Wert sich in einer mittleren Höhe der Kolonne einstellt. Die Kontrolle des Verfahrens wird dadurch vorgenommen, daß man aus den mittleren Teilen der Kolonne Proben entnimmt, deren pH-Wert ermittelt und dementsprechend das Verfahren so lenkt, daß der minimale pH-Wert bei ungefähr 7,0 oder darüber bleibt.
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens ist es außerdem wichtig, daß die am Boden in die Gegenstromkolonne eintretende Zuckerlösung frei von gelöster Luft und anderen Gasen ist, da die Freisetzung solcher Gase innerhalb der Kolonne leicht zur Bildung von Kanälen in der aufgelockerten Adsorptionsmittelschicht führt.
Das verbesserte Verfahren der vorliegenden Erfindung ist von besonderem Vorteil für die Entfärbung von Rohrzuckerlösungen mit Knochenkohle. Es lassen sich jedoch auch andere entfärbende Adsorptionsmittel verwenden und andere Zuckerlösungen als Rohrzuckerlösungen in entsprechender Weise behandeln.
So ist etwa die Reinigung von Rübenzuckerlösungen, und zwar speziell die Abscheidung der zu Ausflockungen führenden Beimengungen unter Verwendung einer gekörnten Adsorptionskohle für Ausflockungen bildende Materialien in ganz ähnlicher Weise möglich.
Traubenzucker, wie er etwa durch Hydrolyse von Mais- oder anderer Stärke gewonnen wird, kann in ähnlicher Weise unter Verwendung von Knochenkohle oder anderen geeigneten, entfärbend wirkenden Adsorptionsmitteln entfärbt werden.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum Reinigen von Zuckerlösungen im kontinuierlichen Gegenstromverfahren unter Verwendung einer aufrecht stehenden Säule, in deren unteren Bereich die heiße Zuckerlösung und in deren oberen Bereich ein Adsorptionsmittel von oben her eingeführt wird und in welcher die Zuckerlösung nach oben strömt, während eine Adsorptionsmittelschicht nach unten absinkt, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuckerlösung von konstanter Viskosität der Säule in einer sich über den ganzen Querschnitt erstreckenden gleichmäßigen Verteilung kontinuierlich zugeführt wird, in dieser geradlinig mit einer gegenüber dem in lockerer Verteilung absinkenden Adsorptionsmittel höheren Geschwindigkeit laminar unter Vermeidung jeglicher Wirbelbildung aufwärts geführt wird und daß das Adsorptionsmittel kontinuierlich in einer über den Querschnitt der Säule gleichmäßigen Verteilung zugeführt wird, so daß ein gleichmäßiges Absinken in der Säule gewährleistet ist, worauf die gereinigte Zuckerlösung kontinuierlich oberhalb der Adsorptionsmittelschicht im Säulenkopf und das verbrauchte Adsorptionsmittel kontinuierlich am Säulenboden abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verbrauchte, in Form einer Aufschlämmung in Zuckerlösung abgezogene Adsorptionsmittel von oben auf eine Zucker-Auswaschsäule aufgegeben wird, in der die Aufschlämmung entgegen einer aufsteigenden Wasserströmung nach unten sinkt, so daß das vom Zucker befreite Adsorptionsmittel am Boden der Zucker-Auswaschsäule in Form einer wäßrigen Aufschlämmung abgezogen werden kann und im oberen Teil der Zucker-Auswaschsäule konzentriertes Zuckerwasser abläuft.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Aufschlämmung des Adsorptionsmittels vor einer nachfolgenden Regenerierung von der Hauptmenge des in ihr enthaltenen Wassers befreit wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 893 180; deutsche Auslegeschrift Nr. 1008 219; USA.-Patentschrift Nr. 2 073 388.