DE744819C

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Publication number: DE744819C
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Beim Eindampfen von Laugen aus dem Aufschluß von Ton mittels Schwefelsäure treten häufig Störungen bei der Kristallisation des Aluminiiumsulfates durch gleichzeitige Ausscheidung von Kolloiden ein, welche die Gewinnung reiner Aluminiumsulfatkristalle verhindern.

Es hat sich nun. überraschenderweise gezeigt, daß man reines Aluminiumsulfat aus den Laugen des Ton-Schwefelsäure-Aufschlusses erhält, wenn durch vorübergehende Änderung der Laugenkonzentration die Sättigung der eindampfenden Lösung unterbrochen wird. Zu diesem Zweck erhalten die Laugen zu Beginn der Kristallisation einen Zusatz von Frischlauge, wobei der Zusatz in einem Zuge vorgenommen wird.

Zur Gewinnung von reinem Aluminiumsulfat ist es bereits bekannt, der eindampfenden Lösung von Aluminiumsulfat frische Lösung zuzusetzen., um möglichst große Kristalle zu erhalten. Hierbei wird also nicht von Laugen des Τοη,-Schwefelsäure-Aufschlusees, sondern von reinen Aluminiumsulfatlösungen ausgegangen. Vom Augenblick der ersten Kristallbildung an fließt frische

Lösung kontinuierlich zu, damit die Kristalle wachsen können. Eine wesentliche Änderung der Konzentration wird ebensowenig wie bei anderen üblichen Konzentrationsvorgängen angestrebt. Eine Anwendung dieses bekannten Verfahrens auf Ton-Schwefelsäure-Aufschluß laugen ist, wie Versuche bewiesen haben, nicht möglich.

Erfindungsgemäß werden der Kochlauge

ίο große Laugenmengen oder Wasser oder eine Mischung beider zu Beginn der Kristallbildung in einem Zuge zugesetzt, um zu verhindern, daß Kolloide mit der Kristallmasse ausflocken. Die Aufgabe, die Schwierigkeit des Ausflockens von Kolloiden zu bekämpfen, liegt bei dem älteren Verfahren nicht vor, da dieses nicht von unreinen Laugen, sondern von schon verhältnismäßig reinem Aluminiumsulfat ausgeht.

Verfahrensgemäß verfährt man beispielsweise wie folgt: Neutralisierte Preßlauge von 30⁰ Be mit einem Eisengehalt von etwa 0,2 % Fe wird in einen \^akuumkocher gegeben, so daß dieser etwa zur Hälfte gefüllt wird. Dann wird ein Vakuum von etwa 30 bis 160 mm Quecksilber hergestellt und "die" "Lauge¹ zum Sieden gebracht. Die Temperatur steigt hierbei von 30⁰ C zu Beginn des Siedens bis auf etwa 70⁰ C an. Das weitere Eindampfen wird unter Umrühren der Lösung etwa ι Stunde lang fortgesetzt. Danach ist eine genaue Beobachtung der kochenden Lösung mittels gut ausgebildeter und mit künstlichem Licht abgeblendeter Schaugläser not-. wendig. Estnitt sehr bald die Krista'l|HM""p· ein, die einwandfrei an dem plötzlichen Umschlagen der grünen Laugenfärbung in einen weißlichen Ton erkennbar wird.

Sofort beim Auftreten der ersten Trübung der kochenden Lösung wird ein großer Überschuß-an frischer Rohlauge oder Wasser oder einem Gemisch von beiden zugegeben, wobei der Zusatz zweckmäßig ein Fünftel bis ein Drittel der Gesamtflüssigkeit beträgt. Auf diese Weise wird nicht nur eine Unterbrechung des Kochprozesses, sondern auch eine Änderung der Konzentration bewirkt. Dieser Zusatz ist unbedingt notwendig. Es i wird hierdurch eine kombinierte Wirkung (erreicht. Einerseits wird das Eindampfen der |zur Kristallisation zu bringenden Lösung !unterbrochen, andererseits ein Temperaturiabfal.l_ von 20 bis 30⁰C bewirkt, also beispielsweise _ von 50 auf 3Q⁰C Schließlich wTrcTdie erste Kristallbildung erhalten. Ist dies erreicht, kann das Verkochen auf Korn ohne Verzug fortgesetzt werden.

Nach 2 bis 3 Stunden erreichen die reinen Aluminiumsulfatkrista-lle eine solche Größe, daß sie nicht mehr durch die Siebe eines Zentrifugenkorbes entweichen können, also abschleuderbar sind. Ihre Größe hat indessen für den Reinheitsgrad keinerlei Bedeutung und kann im übrigen ganz vernachlässigt werden.

Eine \Tntpririihinng de_S Kristallbreies ist zweckmäßig zu vermeiden, andernfalls treten nachträglich TeTcTTFTcoIloide Ausflockungen der Mutterlauge vor oder während des Abschleuderns ein. Daher wird die Zentrifuge auf etwa 50⁰C vorgeheizt. Das zur Verwendung kommende Waschwasser darf ebenfalls diese Temperatur nicht übersteigen; es wird zweckmäßig in zerstäubter Form und bei Zimmertemperatur angewendet, nachdem die Mutterlauge entfernt ist.

Sobald der erste Kristallbrei abgeschleudert ist, kann der Kocher kontinuierlich weiterarbeiten, ohne daß die Gefahr besteht, daß Störungen wie zu Beginn der Kristallisation eintreten. Der Zuzug frischer Lösung kann deshalb dann in gleicher Weise entweder kontinuierlich oder intermittierend erfolgen wie die Entnahme der fertigen Kristalle. Auch die Bildung neuer Kristalle vollzieht sich dann ohne Abscheidung kolloider Beimengungen, wenn die geschilderten Arbeitsbedingungen eingehalten werden.

Das so gewonnene Aluminiumsulfat hat einen ganz minimalen Eisengehalt von höchstens 0,003 bis 0,005 % Fe und erfüllt also die höchsten/ technischen Anforderungen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Gewinnung von Aluminiumsulfatkristallen hoher Reinheit durch Verkochen von Aluminiumsulfat enthaltenden Lösungen unter Zusatz von Frischlösung und Eindampfen, dadurch gekennzeichnet, daß man von Ton-Schwefelsäure-Aufschlußlaugen ausgeht und größere Mengen von Frischlauge oder Wasser oder eines Gemisches von beiden, z. B. ein Drittel bis ein Fünftel des Gesamtflüssigkeitsvoluniens, zu Beginn der Kristallbildung in einem Zuge zusetzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallbrei vor und während der Abtrennung der Mutterlauge, etwa in an sich bekannter Weise durch Abschleudern, auf etwa 50⁰ C gehalten wird.

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