DE1003442B

DE1003442B - Verfahren zur Herstellung von Silikonkautschuk durch Haertung eines Dimethylpolysiloxans

Info

Publication number: DE1003442B
Application number: DEV8237A
Authority: DE
Inventors: Dr Albert Grimm
Original assignee: Chemische Werke Buna VEB
Current assignee: Chemische Werke Buna VEB
Priority date: 1954-12-20
Filing date: 1954-12-20
Publication date: 1957-02-28

Description

Verfahren zur Herstellung von Silikonkautschuk durch Härtung eines Dimethylpolysiloxans Die Herstellung gummiartiger Kondensationsprodukte aus Dimethylpolysiloxanen ist bekannt. Die durch saure oder alkalische Kondensation hergestellten Dimethylpolysiloxangele werden auf dem Walzwerk mit Füllstoffen, z. B. aktivem Ruß, Kieselsäure, Titandioxyd, unter Zusatz von Kondensationsbeschleunigern, wie z. B. organischen Peroxyden, gemischt und durch Erhitzen auf Temperaturen bis 250° zu elastischen, wärmebeständigen Kunststoffen kondensiert.
Es wurde nun gefunden, daß man die Eigenschaften dieser Polysiloxanmassen erheblich verbessern kann, indem man den Mischungen auf der Walze nach Einarbeitung der Füllstoffe und des Beschleunigers kleinere Mengen hochsiedender Borsäureester zufügt. Besonders geeignet ist der Borsäuretrimethyl-, -butyl-, -hexyl- oder äthylhexylester. Durch Zusatz von 0,5 bis 50/, dieser Verbindungen (berechnet auf die Menge des angewendeten Geles) werden die Mischungen plastisch, zäh und hochglänzend. Die Festigkeitswerte, insbesondere die Reißfestigkeit, und auch die Dehnung nehmen erheblich zu.
Die Wirkungsweise dieser Borsäureesterzusätze wird in folgenden Beispielen erläutert.
Beispiel 1 270g Dimethylpolysiloxan, welches durch alkalische Kondensation hergestellt wurde, werden auf der kalten oder heißen Walze mit 100 g aktivem Ruß und 3 ccm tert. Butylperbenzoat so lange gewalzt, bis ein glattes, schwach glänzendes Fell entsteht. Die Mischung wird in zwei Teile geteilt. Der erste Teil (Versuch 1) wird48 Stunden bei Temperaturen von 80 auf 2500 ansteigend auskondensiert. Der zweite Teil (Versuch 2) wird mit 2 ccm Borsäuretrimethylester auf der Walze gemischt. Dabei verändert sich das Produkt. Es wird im Anfang krümelig; nach wenigen Minuten vereinigt sich es zu einer außerordentlich zähen, hochglänzenden, elastischen Mischung, welche sich wie eine Mischung aus Naturgummi oder Kunstkautschuk auf der Walze verhält. Sie wird ebenfalls zu einem Fell ausgewalzt und ebenso 48 Stunden bei Temperaturen ansteigend von 80 auf250" auskondensiert.
Die Prüfung der fertigen Platten ergab folgende Werte:

Zugfestigkeit Dehnung

kg/qcm | °/0

Versuch 1 ...... | 25 | 75

Versuch 2 | 39 136

Beispiel 2 250g Dimethylpolysiloxan, welches durch alkalische Kondensation hergestellt wurde, werden mit 100 g aktivem Ruß und 5 ccm tert. Butylperbenzoat auf der Walze zu einem Fell verarbeitet. Die Mischung wird in zwei Teile geteilt. Der erste Teil (Versuch 1) wird zu einer Platte ausgewalzt und ebenso wie im Beispiel 1 auskondensiert; dem zweiten Teil werden 3 ccm Borsäuretriäthylhexylester zugesetzt. Hierbei wird die Mischung wieder hochelastisch, zäh und glänzend. Die daraus hergestellte und ebenso wie der erste Teil auskondensierte Platte (Versuch 2) hat eine erheblich größere Reißfestigkeit und Dehnung als die ohne Borsäuretriäthylhexylester hergestellte.

bleibende

Zugfestigkeit Dehnung Dehnung

kg/qcm % 0/o O/o

Versuch 1. . .. 23 127 12

Versuch 2 .. .. 33 149 10

PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Silikonkautschuk durch Härtung eines Dimethylpolysiloxans, dadurch gekennzeichnet, daß dem erhitzten Gemisch von Dimethylpolysiloxangel und bekannter Füllstoffe und Kondensationsbeschleuniger von der völligen Aushärtung 0,5 bis 50/o hochsiedende Tri-Ester der Borsäure mit höhersiedenden Alkoholen zugesetzt werden und diese Masse unter weiterer Wärmeanwendung ausgehärtet wird.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Borsäuretributylester verwendet wird. ~~~~~~~ In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 885 312; USA.-Patentschriften Nr. 2 371 068, 2 517 945.