DE2546698A1 - Siliconkautschukschwamm und verfahren und masse zu seiner herstellung - Google Patents

Siliconkautschukschwamm und verfahren und masse zu seiner herstellung

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf schwammbildende Siliconkautschukmassen, ein Verfahren zur Herstellung von Siliconkautschukschwamm und danach hergestellte Schwämme.
Die Verwendung von 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) als Treibmittel in verschiedenen Kautschuksorten ist bekannt, wie die US-PS 2 951 819 zeigt, worin sowohl natürliche als auch synthetische Katuschuksorten beschrieben sind, die Stearinsäure enthalten und mit einer Reihe von Treibmitteln, u.a. mit 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) verschäumt werden. Siliconkautschuk ist in der angegebenen US-Patentschrift als eine der synthetischen Kautschuksorten genannt. Es wurde nun aber gefunden, daß ein unter Verwendung von 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) als Treibmittel in Siliconkautschuk gebildeter Schwamm nach Wärmealterung spröde wird.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Siliconkautschukschwamms, der nach Wärmealterung nicht spröde wird, obwohl 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) als Treibmittel verwendet wurde.
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Siliconkautschukschwamm kann unter Verwendung von 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) hergestellt und trotzdem bei der Wärmealterung nicht spröde werden, wenn Magnesiumoxid, Calciumoxid oder eine Mischung beider Oxide in der Siliconkautschukmasse zugegen ist. Diese Schwämme sind von besonderem Nutzen in allen den Fällen, in denen sie bei ihrer Verwendung hohen Temperaturen ausgesetzt sind.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung eines Siliconkautschukschwamms durch Erwärmen einer Siliconkautschukmasse, die ein hochviskoses Polydiorganosiloxan, einen verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoff, ein organisches Peroxid und 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) enthält, über die Aktivierungstemperatur des organischen Peroxids unter Bildung eines Siliconkautschukschwamms gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Siliconkautschukmasse verwendet wird, die feinverteiltes Magnesiumoxid, Calciumoxid oder Mischungen daraus enthält.
Viele der allgemein bekannten Siliconkautschukmassen sind bereits zu Schwämmen verschäumt worden. Erfindunsgemäß können beliebige Siliconkautschukmassen verwendet und mit 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) als Treibmittel verschäumt werden. Diese Siliconkautschukmassen enthalten ein hochviskoses Polydiorganosiloxan, einen Siliciumdioxidfüllstoff und ein organiches Feroxid. Auch weitere Zusatzstoffe können zugegegen sein,- zum Beispiel Weichmacher, Mittel zur Verminderung des Verstrammens, Mittel zur Erhöhung der Wärmebständigkeit, Pigmente und farbgebende Mittel, Füllstoffe zum Strecken, flammhemmende Mittel, Mittel zur Verminderung der bleibenden Verformung (compression set additives), Mittel zur Verhinderung des Ausblühens und Verarbeitungshilfsmittel. Ganz allgemein können die hochviskosen Polydiorganosiloxane als benzollösliche Stoffe mit einer Williams-Plastizität von über 0,076 cm (0,030 inch) bezeichnet werden. Die organischen Gruppen der hochviskosen Polydiorganosiloxane können beliebige
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derjenigen sein, die in den handelsüblichen Siliconkautschukmassen vorkommen, zum Beispiel Methyl, Phenyl, Vinyl und 3,3,3-Trifluorpropyl. Diese hochviskosen Stoffe enthalten in den meisten Fällen als Endgruppen Triorganosiloxyeinheiten oder Hydroxylgruppen. Die Siliciumdioxidfüllstoffe sind verstärkende Siliciumdioxidarten, wie pyrogen erzeugtes Siliciumdioxid, gefälltes Siliciumdioxid, Siliciumdioxidaerogelje und Siliciumdioxidxerogele, die zur Erzielung einer hydrophoben Oberfläche einer Behandlung, zum Beispiel mit Organosilazanen, Organochlorsilanen, hydroxylierten Organosiloxanflüssigkeiten und cyclischen Polydiorganosiloxanen, unterworfen worden sein können. Das organische Peroxid kann jedes beliebige der bisher zum Vulkanisieren von Siliconkautschuk verwendeten sein, zum Beispiel Benzoylperoxid, 2,4-Dichlorbenzoylperoxid, tert.-Butylperbenzoat, Di-tert-butylperoxid, Dicumylperoxid und 2,5-bis-(tert-Butylperoxy)-2,5-dimethylhexan.
Die für die Schwammbildung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugten Siliconkautschukmassen enthalten je 100 Gewichtsteile hochviskosen Polydiorganosiloxans 5 bis 70 Gewichtsteile verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoff, 0,1 bis 5 Gewichtsteile eines organischen Peroxids, 0,5 bis 5 Gewichtsteile 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) und 0,5 bis 15 Gewichtsteile eines feinverteilten Magnesiumoxids, Calciumoxids oder Gemisches daraus. Die hochviskosen PoIydiorganosiloxane enthalten vorzugsweise organische Reste, die wenigstens zu 90 % Methylreste sind.
Die erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen können nach beliebigen der herkömmlichen "Siliconkautschukmischverfahren hergestellt werden, zum Beispiel durch Verwendung eines Mischgeräts von der Art eines Teigmischers oder einer Kautschukwalze. Nach Herstellung der Siliconkautschukmassen, die das 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) und Metalloxid enthalten, werden sie über die Aktivierungstemperatur des
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organischen Peroxids erwärmt, wodurch ein Schwamm erhalten wird. Die Aktivierungstemperaturen der organischen Peroxide sind von Peroxid zu Peroxid verschieden, liegen jedoch bei den meisten organischen Peroxiden über 100 0C. Von Peroxiden, die bei Temperaturen unter 100 0C aktiviert werden, ist in der Regel anzunehmen, daß ihre sichere Handhabung zu große Schwierigkeiten bereitet. Das 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) wird in dem gleichen Temperaturbereich wie das organische Peroxid aktiviert, weshalb die Verschäumung und die Vulkanisation in praktisch der gleichen Zeit ablaufen. Bei den meisten Peroxiden liegt die Temperatur zur Schwammbildung zwischen 100 und 180 0C. Gewöhnlich kann ein Schwamm in 5 bis 15 Minuten ausgebildet und durch Vulkanisation gehärtet werden, wobei in Verbindung mit einigen Siliconkautschuksorten eine Nachhärtung im Anschluß an das Vulkanisations- und Verschäumungsverfahren zweckmäßig sein kann.
Die Metalloxide, die sich dazu eignen, den erfindungsgemäßen Schwämmen die Fähigkeit zu verleihen, ihre Flexibilität auch nach Wärmealterung beizubehalten, sind feinverteiltes Magnesiumoxid, Calciumoxid oder Mischungen dieser beiden Oxide. Diese Metalloxide sind im Handel ohne weiteres erhältlich. Die Mengen der erfindungsgemäß verwendeten Metalloxide sind nicht von besonders kritischer Bedeutung und liegen vorzugsweise zwischen 0,5 und 15 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des hochviskosen Polydiorganosiloxans.
Die erfindungsgemäßen Schwämme können in allen Fällen wie die bisher bekannten Schwämme verwendet werden, sind aber von besonderem Nutzen dort, wo Bedingungen hoher Temperatur herrschen, weil sie nicht wie ohne das Metalloxid hergestellte Schwämme verspröden. Sie eignen sich für Isolationen, zum Beisiel in Luftfahrzeugen, wo große Temperaturschwankungen auftreten, und in medizinischen Geräten.
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Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
Eine Siliconkautschukmasse wird durch Vermischen folgender Bestandteile hergestellt: 100 Gewichtsteile eines hochviskosen Polydiorganosiloxans mit Hydroxylendgruppen und einer Williams-Plastizität von etwa 0,15 cm (0,06 inch), etwa 9,6 Gewichtsprozent Phenylmethylsiloxanexnheiten, 0,16 Gewichtsprozent Methylvinylsiloxaneinheiten und Dimethylsiloxaneinheiten als Rest, 23,2 Gewichtsteile pyrogen erzeugtes Siliciumdioxid als verstärkender Füllstoff, 7,7 Gewichtsteile eines fließfähigen Polydimethylsiloxans mit Hydroxylendgruppen, das etwa 4 Gewichtsprozent siliciumgebundene Hydroxylreste enthält, 1,85 Gewichtsteile tert.-Butylperbenzoat, 1,0 Gewichtsteil Ferrioxid, 2,0 Gewichtsteile 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) und 5,0 Gewichtsteile Magnesiumoxid.
Ein Schwamm wird durch Einbringen eines kleinen Teils der vorstehend beschriebenen Siliconkautschukmasse in eine Form mit einer Rückseite aus mit Polytetrafluoräthylen beschichtetem Glasgewebe oder -vlies eingebracht, die eine Gesamtstärke von 0,955 cm hat, und Erwärmen von Form und Inhalt in einer Presse auf 149 C während 10 Minuten hergestellt. Ein weiterer Schwamm aus der gleichen Siliconkautschukmasse wird in der gleichen Weise hergestellt mit der Ausnahme, daß das Produkt nach der Vulkanisationsstufe in der Presse in einem Ofen 10 Minuten auf 204 C erwärmt wird. Beide wie vorstehend beschrieben hergestellte Schwämme sind nach 12 Stunden langer Wärmealterung bei 249 0C noch seh:
sind weder hart noch spröde.
alterung bei 249 C noch sehr gut geeignete Produkte und
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Beispiel 2
Eine Siliconkautschukmasse wird durch Vermischen folgender Bestandteile hergestellt: 100 Gewichtsteile hochviskoses Polydiorganosiloxan mit Dimethylvinylsiloxyendgruppen, einer Williams-Plastizität von etwa 0,15 cm (0,06 inch), etwa 0,07 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten und 99,93 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten, 6,4 Gewichtsteile fließfähiges Polydimethylsiloxan mit Hydroxylendgruppen, das etwa 4 Gewichtsprozent siliciumgebundene Hydroxylreste enthält, 0,6 Gewichtsteile eines Copolymeren aus Monomethylsiloxaneinheiten, Monophenylsiloxaneinheiten, Dimethylsiloxaneinheiten, Methylvinylsiloxaneinheiten und Trimethylsiloxaneinheiten, 24,8 Gewichtsteile eines pyrogen erzeugten SiIiciumdioxidfüllstoffs, 1,25 Gewichtsteile Ferrioxid, 3,75 Gewichtsteile 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid), 0,6 Gewichtsteile 2,5-bis(tert.-Butylperoxy)-2,5-dimethylhexan und ein Metalloxid in der in der unten folgenden Tabelle angegebenen Menge.
Schwämme werden durch Vulkanisieren in einer Form wie in Beispiel 1 beschrieben und 10-minütiges Erwärmen auf 171 0C hergestellt. Nach der Herstellung der Schwämme wird der Druckbiegungswert nach der ASTM-Methode ASTM-D-1056 für die vulkanisierte Probe und nach ihrer Wärmealterung bei 249 0C während 12 Stunen bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben, wobei der Schwamm als zu hart und brüchig anzusehen ist, wenn der Druckbiegungswert nach der Wärmealterungsstufe größer als 10 ist.
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Tabelle
σ> ο co
Nr.
Metalloxid
keins MgO
MgO CaO
MgO ZnO
Gewichtsteile
des
Metalloxids		 Druck
vulkanisation		 Biegung
nach
Wärmealterung
0,0 5 >25
6,85 5,4 9,0
0,6 4,1 5,3
6,7
12,1 3,5 7,2
6,7 5,8 22,6
Zum Vergleich
CD CO 00

Claims (5)

Patentansprüche
1. Durch Erwärmen einer Siliconkautschukmasse aus einem hochviskosen Polydiorganosiloxan, einem verstärkenden SiIiciumdioxidfüllstoff, einem organischen Peroxid und 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) über die Aktivierungstemperatur des organischen Peroxids hergestellter Siliconkautschukschwamm, dadurch gekennzeichnet, daß er feinverteiltes Magnesiumoxid, Calciumoxid oder ein Gemisch daraus enthält.
2. Verfahren zur Herstellung des Siliconkautschukschwamms nach Anspruch 1 durch Erwärmen einer Siliconkautschukmasse aus einem hochviskosen Polydiorganosiloxan, einem verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoff, einem organischen Peroxid und 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) über die Aktivierungstemperatur des organischen Peroxids, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Siliconkautschmasse verwendet, die feinverteiltes Magnesiumoxid, Caliciumoxid oder ein Gemisch daraus enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliconkautschukmasse das Metalloxid in einer Menge von 0,5 bis 15 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile des hochviskosen Polydiorganosiloxans enthält.
4. Schwammbildende Siliconkautschukmasse, gekennzeichnet durch
(A) 100 Gewichtsteile eines hochviskosen Polydiorganosiloxans,
(B) 5 bis 70 Gewichtsteile eines verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoff s,
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(C) 0,1 bis 5 Gewichtsteile eines organischen Peroxids,
(D) 0,5 bis 5 Gewichtsteile 4,4'-Oxybis(benzolsulfonhydrazid) und
(E) 0,5 bis 15 Gewichtsteile feinverteiltes Magnesiumoxid oder Calciumoxid oder eines Gemisches daraus.
5. Schwammbildende Siliconkautschukmasse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das hochviskose Polydiorganosiloxan als organische Gruppen Methyl-, Phenyl- oder Vinylgruppen oder Mischungen solcher Gruppen enthält, wobei wenigstens 90 % dieser organischen Gruppen Methylgruppen sind.
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