DE100137C

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Publication number: DE100137C
Application number: DENDAT100137D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.

FARBENFABRIKEN vorm. FRIEDR. BAYER & CO. in ELBERFELD.

disulfosäure.

Zweiter Zusatz zum Patente Ju 96364 vom 18. Februar 1897.*)

Patentirt im Deutschen Reiche vom 31. August 1897 ab. Längste Dauer: 17. Februar 1912.

Es hat sich gezeigt, dafs bei der im Haupt-Patente Nr. 96364 und in dem Zusatz-Patente Nr. 100136 beschriebenen Reduction von p-Dinitroanthrarufin- und p-Dinitrochrysazindisulfosäure zu den zugehörigen Diamidoverbindungen intermediäre Reductionsproducte auftreten, von denen zunächst die bei Anwendung einer nur 8 Atomen Wasserstoff entsprechenden Menge Reductionsmittel leicht erhältlichen Hydroxylaminverbindungen von der Formel

.NHOH.— CO

C₆H^OH

^x SO₃H -CO

C₁, H-.

,NHOH -OH

* SO₃ H

technisches Interesse besitzen. Dieselben stellen Farbstoffe dar, welche sowohl ungeheizte Wolle in saurem Bade als auch chromirte Wolle in blauen bezw. in blaugrünen Nuancen anfärben.

Als Hydroxylaminverbindungen geben sich diese durch grofses Krystallisationsvermögen "ausgezeichneten Producte dadurch zu erkennen, dafs sie einerseits durch weitere Reduction glatt in die Diamidoverbindungen, andererseits durch Oxydation wieder in die ursprünglichen Dinitroverbindungen übergeführt werden können.

Beispiel:

5 kg p-dinitroanthrarufindisulfosaures Natrium werden in 250 1 Wasser gelöst. Zu dieser Lösung giefst man langsam und unter Umrühren eine Lösung von 8 kg Zinnchlorür in 30 1 Wasser und 30 1 cone. Salzsäure.

Die sich sofort blaufärbende Mischung wird auf 50 bis 6o° erwärmt und mit cone. Chlorammoniumlösung versetzt. Schon sofort oder beim Erkalten scheidet sich das Ammoniumsalz der p-Dihydroxylaminanthrarufindisulfosäure in kleinen Krystallnadeln ab.

Die charakteristischen Eigenschaften der neuen Verbindung im Vergleich zu denjenigen der p-Diamidoanthrarufindisulfosäure sind aus folgender Tabelle ersichtlich.

Erster Zusatz: Patent Nr. 100136.

	A. ρ - Dihydroxylaminanthrarufin- disulfosäure	B. p-Diamidoanthrarufin- disulfosäure
Lösung in Wasser	blau mit röthlichem Stich	reinblau
Auf Zusatz von Ammoniak, Soda oder Natronlauge schlägt die Farbe um in	blaugrün. Ein geringer Ueberschufs an Natronlauge bewirkt die Ab scheidung des neutralen Na- Salzes in Form von haar feinen Krystallnadeln.	grünstichigblau. Ueberschüssige Natronlauge bewirkt keine Fällung.
Lösung in cone. Schwefel säure	gelb. Die Farbe wird durch Zu satz einer kleinen Menge Braunstein nicht verändert.	gelb, wird durch Zusatz von Braun stein grünblau.
Spectrum der alkoholischen Lösung (i Tropfen der wässe rigen Lösung in Alkohol ge gossen)	ι Streifen im Orange ι Streifen im Grün	ι Streifen im Roth ι Streifen im Gelb (total verschieden von A).
Färbung auf ungeheizter Wolle	röthlichblau	reinblau
Färbung auf chromirter Wolle	blaugrün	grünblau, nicht so grünstichig als A.

Wie schon angedeutet, geht die Hydroxylaminverbindung bei weiterer Reduction in die p-Diamidoanthrarufindisulfosäure des Haupt-Patentes über. Durch Oxydation hingegen (z. B. mit Salpetersäure in Eisessig) erhält man die p-Dinitroanthrarufindisulfosäure mit allen ihren charakteristischen Eigenschaften.

In gleicher Weise kann die ρ - Dinitrochrys-

azindisulfosäure in die zugehörige Hydroxylaminverbindung übergeführt werden. Letztere zeigt ein ganz analoges Verhalten wie das entsprechende Anthrarufmderivat.

Die charakteristischen Eigenschaften des Chrysazinderivates gehen aus folgender Tabelle hervor.

	A. ρ - Dihydroxylaminchrysazin- disulfosäure	B. ρ - Diamidochrysazin- disulfosäure
Lösung in Wasser	violett	reinblau
Auf Zusatz von Natron schlägt die Farbe um in	grün	grünlichblau
Lösung in cone. Schwefel-, säure	gelb	gelb
Spectrum der alkoholischen Lösung (i Tropfen der wässe rigen Lösung in Alkohol ge gossen)	ι Streifen im Orange ι Streifen im Gelbgrün	ι Streifen im Roth ι Streifen im Gelb (total verschieden von A).
Färbung auf ungeheizter Wolle	blau	blau
Färbung auf chromirter Wolle	blaugrün	grünblau, bedeutend weniger grünsticfiig wie A.

Claims

Patent-Ansprüche:
Abänderung des Verfahrens des Haupt-Patentes Nr. 96364, darin bestehend, dafs man anstatt wie in dem Haupt-Patent die ρ - Dinitroanthrarufindisulfosäure bezw. die p-Dinitrochrysazindisulfosäure zu den entsprechenden Diamidoverbindungen zu reduciren, hier die genannten Dinitroverbindungen mit der erforderlichen Menge eines Reductionsmittels nur partiell bis zu den entsprechenden Dihydroxylaminverbindungen reducirt.
2. Abänderung des Verfahrens des Haupt-Patentes Nr. 96364, darin bestehend, dafs man anstatt wie in dem Haupt-Patent die ρ - Dinitroanthrarufindisulfosäure bezw. die p-Dinitrochrysazindisulfosäure durch Reduction in die Diamidoverbindungen überzuführen, hier die nach Anspruch 1 erhältlichen Dihydroxylaminverbindungen zu den nach dem Haupt-Patent erhältlichen Diamidoverbindungen reducirt.