DE114200C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22

Zusatz zum Patente 102532 vom 15. Februar

Patentirt im Deutschen Reiche vom 9. Februar 1899 ab. Längste Dauer: 14. Februar 1913.

In der Patentschrift 102532 ist gezeigt, dafs durch Reduction von Dibromdinitroanthra'rufin ein werthvoller blauer Wollfarbstoff entsteht. Es wurde nun gefunden, dafs, wenn man in dem Verfahren der obigen Patentschrift das Dibromdinitroanthrarufin durch die Monobromdinitrqanthrarufinmonosulfosäure ersetzt, man zu einem ähnlichen Farbstoff, der Monobromdiamidoanthrarufinmonosulfosäure, gelangt, welche sich jedoch von dem Farbstoff des Haupt-Patentes durch gröfsere Löslichkeit und ein weit besseres Egalisirungsvermögen unterscheidet. Das neue Product nähert sich in seinen Eigenschaften der in der Patentschrift 96364 beschriebenen Diamidoanthrarufindisulfosäure, übertrifft diese jedoch an Waschechtheit. Die Darstellung der Monobromdinitroanthrarufinmonosulfosäure sei an folgendem Beispiel erläutert.

20 kg
werden

Beispiel I.

dinitroanthrarufindisulfosaures Natron in ca. 15001 kaltem Wasser gelöst

und bei 20 bis 30⁰ C. unter kräftigem Umrühren 6,25 kg (1 Mol.) Brom eingetragen.

Die Bromdinitroanthrarufinmonosulfosäure scheidet sich dabei zum gröfsten Theü' in krystallinischer Form aus. Durch Erwärmen auf 50 bis 60° C. wird die Reaction zu Ende geführt und hierauf auf Zusatz von Kochsalz die gesammte Menge der Bromdinitroanthrarufinmonosulfosäure als Natronsalz abgeschieden, filtrirt und getrocknet.

Die so erhaltene Brommonosulfosäure bildet ein orange gefärbtes krystallinisches Pulver, das in Wasser mit gelber Farbe löslich ist. Die Lösung in verdünnter Natronlauge ist gelbroth. In concentrirter Schwefelsäure löst sich das Product gelb, auf Zusatz von Borsäure bildet sich ein rothgefärbter Borsäureäther, der beim Erwärmen violettroth wird und ein Sp.ectmm zeigt, welches aus zwei schwachen Linien in Grün und Gelb besteht.

Beispiel II.

Man rührt 20 kg bromdinitroanthrarufinmonosulfosaures Natron mit 2000 1 Wasser an und setzt bei 50 bis 6o° eine Lösung von 48 kg Zinnchlorür in 130 kg concentrirter Salzsäure und 130I Wasser zu. Die Lösung nimmt sehr bald eine blaue Farbe an und es scheidet sich der gebildete Farbstoff zum gröfsten Theil aus. Wenn die Reduction beendet ist, setzt man weitere 100 kg Salzsäure zu, worauf das noch in Lösung. gebliebene Reductionsproduct quantitativ ausgefällt wird. Der Farbstoff ist in Wasser schwer löslich mit blauer Farbe, in Alkalien löst er sich

mit blauer bis grünblauer Farbe. Die Lösung in concentrirter Schwefelsäure ist gelb, auf Zusatz von Borsäure wird sie zunächst roth, nach längerem Stehen blau. Das Spectrum besteht aus zwei Bändern in Roth und Gelb. -

Beispiel III.

Man löst 20 kg bromdinitroanthrarufinmonosulfosaures Natron in 2000 1 Wasser, setzt eine Lösung von 40 kg Schwefelnatrium iii 2000 kg Wasser hinzu und erwärmt das Gemisch auf 50 bis 6o°. Die Reduction tritt sofort ein und ist nach kurzer Zeit beendet. Das Natronsalz des blauen Farbstoffs scheidet sich während der Reduction zum gröfsten Theil in krystallisirter Form aus. Der Rest wird durch Kochsalz gefällt. Das Product ist identisch mit dem nach Beispiel II erhaltenen.

Einen' ganz analogen Farbstoff erhält man, wenn man das oben beschriebene Verfahren auf die Monobromdinitrochrysazinmonosulfosäure anwendet. Diese wird in der gleichen Weise erhalten, wie es oben für das Anthrarufmderivat beschrieben ist.

Die Salze der Bromdinitrochrysazinmonosulfosäure sind im Allgemeinen leichter löslich als die entsprechenden Salze, welche sich vom Anthrarufin ableiten. Das saure Kalisalz der Bromdinitrochrysazinmonosulfosäure bildet kleine, gelbe Krystalle, es löst sich gelb in Wasser, in verdünnter Natronlauge oder Soda bräunlich gelb und in Ammoniak violettstichig roth. Die Lösung in concentrirter Schwefelsäure ist gleichfalls gelb gefärbt, auf Zusatz von Borsäure nimmt sie eine gelbrothe Farbe an, die weder Fluorescenz noch ein charakteristisches Spectrum zeigt.

Durch Reduction der Bromdinitrochrysazihmonosulfosäure in alkalischer oder saurer Lösung entsteht die Bromdiamidochrysazinmonosulfosäure. Die Reduction wird auf dieselbe Weise ausgeführt, wie es in den Beispielen II und III bei der Reduction der Bromdinitroanthrarufinmonosulfosäure angegeben ist. Die freie Säure ist in neutralem, kaltem Wasser schwer löslich, in heifsem Wasser hingegen leicht löslich mit blauer Farbe. Die Alkalisalze der Bromdiamidochrysazinmonosulfosäure sind in kaltem Wasser durchweg leicht löslich mit rein blauer Farbe. In concentrirter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff gelb und giebt mit Borsäure einen blafsroth gefärbten Borsäureäther, der wie jener der Bromdinitrochrysazinmonosulfosäure weder Fluorescenz noch ein charakteristisches Spectrum zeigt. Die mit diesem Farbstoff erzielten Ausfärbungen zeichnen sich in gleicher Weise durch grofse Klarheit und Echtheit aus, doch ist die Nuance etwas grünstichiger als die des entsprechenden Anthrarufinderivates.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung von Monobromdiamidoanthrarufinmonosulfosäure und Monobromdiamidochrysazinmonosulfosäure, darin bestehend, dafs man in dem Verfahren der Patentschrift 102532 das dort verwandte Dibromdinitroanthrarufin durch die Monobromdinitroanthrarufinmonosulfosäure bezw. Monobromdinitrochrysazinmonosulfosäure ersetzt.