CZ301596A3 - Treatment of fibers - Google Patents

Treatment of fibers Download PDF

Info

Publication number
CZ301596A3
CZ301596A3 CZ963015A CZ301596A CZ301596A3 CZ 301596 A3 CZ301596 A3 CZ 301596A3 CZ 963015 A CZ963015 A CZ 963015A CZ 301596 A CZ301596 A CZ 301596A CZ 301596 A3 CZ301596 A3 CZ 301596A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
fiber
taht
solution
chemical agent
chemical
Prior art date
Application number
CZ963015A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ291981B6 (cs
Inventor
Christopher D Potter
Peter Dobson
Original Assignee
Courtaulds Fibres Holdings Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Courtaulds Fibres Holdings Ltd filed Critical Courtaulds Fibres Holdings Ltd
Publication of CZ301596A3 publication Critical patent/CZ301596A3/cs
Publication of CZ291981B6 publication Critical patent/CZ291981B6/cs

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/35—Heterocyclic compounds
    • D06M13/355—Heterocyclic compounds having six-membered heterocyclic rings
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/38—Oxides or hydroxides of elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/51—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with sulfur, selenium, tellurium, polonium or compounds thereof
    • D06M11/55—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with sulfur, selenium, tellurium, polonium or compounds thereof with sulfur trioxide; with sulfuric acid or thiosulfuric acid or their salts
    • D06M11/56—Sulfates or thiosulfates other than of elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/68—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with phosphorus or compounds thereof, e.g. with chlorophosphonic acid or salts thereof
    • D06M11/70—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with phosphorus or compounds thereof, e.g. with chlorophosphonic acid or salts thereof with oxides of phosphorus; with hypophosphorous, phosphorous or phosphoric acids or their salts
    • D06M11/71—Salts of phosphoric acids
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/35—Heterocyclic compounds
    • D06M13/355—Heterocyclic compounds having six-membered heterocyclic rings
    • D06M13/358—Triazines
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/402—Amides imides, sulfamic acids
    • D06M13/41—Amides derived from unsaturated carboxylic acids, e.g. acrylamide
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/64—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing low-molecular-weight organic compounds without sulfate or sulfonate groups
    • D06P1/642—Compounds containing nitrogen
    • D06P1/6426—Heterocyclic compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/673—Inorganic compounds
    • D06P1/67333—Salts or hydroxides
    • D06P1/6735—Salts or hydroxides of alkaline or alkaline-earth metals with anions different from those provided for in D06P1/67341
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/673—Inorganic compounds
    • D06P1/67333—Salts or hydroxides
    • D06P1/6735—Salts or hydroxides of alkaline or alkaline-earth metals with anions different from those provided for in D06P1/67341
    • D06P1/67366—Phosphates or polyphosphates
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/04—Vegetal fibres
    • D06M2101/06—Vegetal fibres cellulosic
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/20—Treatment influencing the crease behaviour, the wrinkle resistance, the crease recovery or the ironing ease
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/35—Abrasion, pilling or fibrillation resistance

Landscapes

  • Textile Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Multicomponent Fibers (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

Oblast techniky:
Tento vynález se týká fibrilaci lyocelových vláken.
způsobů snižování sklonu k
Dosavadní stav techniky:
Je znáno. že celulóžové vlákno je možné vyrobit vytlačováním roztoku celulózy ve vhodném rozpouštědle do koagulační lázně. Tento způsob je označován jako ·'solvent-spinning, spřádání z rozpouštědla, a vyrobené celulózové vlákno se označuje jako celulózové vlákno předené v rozpouštědle (solvent spun) nebo jako lyocelové vlákno. Lyocelové vlákno se odlišuje od celulózového vlákna vyrobeného jinými známými postupy. které se opírají o tvorbu rozpustného chemického derivátu celulózy a jeho následného rozkladu za regenerace celulózy, např.viskózovým postupem. Jeden příklad postupu spřádání z rozpouštědla je popsán v. US
4.246,221-A, jehož obsah je zde začleněn jako reference. Celulóza je rozpuštěna v rozpouštědle. jako je vodný terciární amin-N-oxid, například N-methylmorfolin-N-oxid. Získaný roztok se následně vytlačuje vhodnou tryskou do vodné lázně za vzniku sestavy filamentŮ, které se promývají ve vodě k odstranění rozpouštědla a následně se suší.
Vlákna mohou vykazovat sklon k fibrilaci, zvláště pokud se podrobí mechanickému namáhání v mokrém stavu.Vláknění se projevuje, pokud se naruší struktura vlákna v podélném směru tak, že se z vlákna začnou částečně odpojovat jemné fibrlly a dávají vlasový vzhled vláknu a textilii, která Je obsahuje, např. tkanině nebo pletenině. Barvená textilie í
í i;
obsahující fibrilovaná vlákna má sklon mít ojíněný vzhled, jenž může být esteticky nežádoucí.Předpokládá se, že takovéto vláknění je způsobeno mechanickým oděrem vláken během zpracování ve vlhkém a zbotnalém stavu.Způsoby zpracování za mokra, jako jsou barvící vlákna mechanické abrazi zpracování obvykle vedou postupy, nevyhnutelně vystavují Vyšší teploty a delší doby k vyššímu stupni fibrilace.
Lyocelové vlákno se jeví jako zvláště citlivé k tomuto oděru a následně je často označeno jako více náchylné k vláknění než jiné typy celulózového vlákna.
Předložený vynález se týká způsobů úpravy lyocelového vlákna tak, aby se omezila či potlačila jeho tendence k vláknění.Bylo však zjištěno, že některé takové způsoby zpracování mohou mít nežádoucí vliv na mechanické vlastnosti vlákna, jako je specifická pevnost a roztažnost, například zkřehnutím vlákna, nebo zpracovatelnost vlákna a textilie, zejména jeho obarvi telnost. Může být obtížné stanovit způsob zpracování, který zaručí úspěšné snížení fibrilační tendence, a tím zabrání těmto nežádoucím účinkům.
EP-ň-538 977 popisuje způsob výroby celulózového vlákna se sníženým sklonem k fibriláci spřádáním z rozpouštědla, kdy vlákno je zpracováno chemickým činidlem se dvěma až Šesti funkčními skupinami reaktivními s celulózou. Chemickým činidlem může být polyhalogenovaný polyazin nebo sloučenina obsahující polyazinový kruh nesoucí dvě nebo více vinylsulfonových skupin , nebo jejich prekurzory. Vlákno může být ošetřeno v nesušené nebo v dříve sušeném formě vodným roztokem chemického Činidla, který může být slabě alkalický přídavkem uhličitanu sodného, hydrogenuhliči tanu sodného nebo hydroxidu sodného.Bylo však zjištěno, že pokud celulózové vlákno spřádané z rozpouštědla je zpracováno činidlem typu halogenovaného polyazinu, má získané snížení náchylností k i
fibrílaci tendenci se ztrácet,když se textilie obsahující ošetřené vlákno pere a čistí.Taková činidla reagují s celulózou za vzniku několikanásobných aromatických /alifatických etherových skupin, které jsou považovány za náchylné k chemickým hydrolýzám v průběhu zpracování a pranítextilie.
WO-A-94/24343. publikovaný 27.října 1994 popisuje velice podobný postup.
FR-A-2273091 popisuje způsob výroby vlákna z polynózického viskózového vlákna se sníženou tendencí k fibrílaci, kde vlákno je ošetřeno v primárním gelovém stavu charakteristickém pro výrobu polynózického viskózového vlákna se sesíťujícím činidlem obsahujícím nejméně dvě akrylamidové skupiny a alkalický katalyzátor při teplotě, pod 100 °C. Výhodnými příklady sesíťujícího činidla jsou zmíněny 1,3 ,.5-triakryloy lhexahydro-1,3,5-triazin. a
N.N -methylenbisakrylamid.Barvící afinita vlákna není tímto ošetřením modifikována.Postup popsaný ve. FR-A-2273091 má nevýhodu, že je požadována doba zpracování' v rozmezí. 5. až 15 minut.Taková doba je nepřijatělně.dlouhá při výrobě, vlákna. kdy radové rychlosti jsou běžně v rozmezí 10-100 m/min, zejména jestliže je vlákno zpracováno v neřezané formě jako koudel.
Podstata vynálezu·
Předmětem tohoto vynálezu je předložit způsob snížení fibrilační tendence lyocelového vlákna, který lze rychle provádět za podmínek výroby vlákna.Dalším předmětem vynálezu je způsob snižování sklonu k čím ošetřené vlákno udržuje fibriláci lyocelového vlákna, odolnost k fibrílaci během následného mokrého zpracování, jako je praní, barvení a praní v prádelnách. Dalším předmětem vynálezu je lyocelové vlákno se zlepšenou barvitelností.
Podle předloženého vynálezu způsob snížení flbrilační tendence lyocelového vlákna spočívá v tom, že Cl) se na vlákno v nesušeném stavu aplikuje vodný roztok obsahující zde rozpuštěnou anorganickou zásadu a chemické činidlo nesoucí více akry1amidových skupin, průměrný počet akrylamidových skupin v molekule chemického činidla v roztoku je nejméně 2,1 , a C2) vlákno, na které bylo chemické činidlo aplikováno, se zahřívá za vzniku reakce mezi vláknem a chemickým činidlem.
Příklady hydroxid sodný, C ortof osf orečnan vhodných anorganických alkálií zahrnují křemičitan sodný a fosforečnan sodný trojsodný), který je preferován-Mohou být použity sodný.
směsi zásad,například hydroxid sodný a fosforečnan
Chemické činidlo přednostně nese tri akrylaraidové skupiny C-NHC0CH=CH2 skupiny), výhodně je to • * f J·
1,3,5-triakryloylhexahydro-1,3,5-triazin.Předpokládá se, že hydroxylové skupiny v molekulách celulózy reagují Michaelovou .
-4 . -a Jlflft· adicí s akry1amidovými skupinami chemického činidla, čímž zesítují celulózové molekuly. Roztok může obecně obsahovat 5 až 50, přednostně 10 až 20, gramů na litr chemického činidla.
Bylo zjištěno, že chemická Činidla tohoto typu mají sklon k hydrolýze v alkalickém vodném roztoku, zejména při vysokém pH a během prodlouženého skladování, nebo pokud se použije dlouhá aplikační doba. Bylo zjištěno, že při nadměrném stupni hydrolýzy, kdy je průměrný počet akrylamidových skupin v molekule v roztoku při aplikování na vlákno menší než asi 2, je ochrana proti flbrilacl, očekávaná při ošetření chemickým činidlem, malá nebo chybí. Průměrný počet akrylamidových skupin v molekule roztoku může být také stanoven jako funkcionalita činidla.Přednostně je nejméně
2.2, výhodněji nejméně 2.5. U činidla nesoucího tři akrylamidové skupiny je žádoucí funkčnost činidla těsně u 3, ale ve skutečnosti může mít hydrolýza v roztoku efekt při funkčnosti ne vyšší než 2.9 nebo 2.7. Dále bylo zjištěno, že chemická- Činidla, která původně- obsahovala pouze dvě akrylamidové skupiny, mají horší úspěšnost při snižování sklonu k fibrilaci. než chemická činidla, která původně obsahují tři nebo více akry1amidových skupin.
pH roztoku obsahujícího zásadu a chemické činidlo je přednostně v rozmezí 11 až 14, výhodněji v rozmezí 11,5 až 12.5- Bylo zjištěno, že rychlost reakce může být nežádoucně pomalá, jestliže je pH pod preferovaným rozmezím. Dále bylo zjištěno,, že rychlost hydrolýzy. funkčních, skupin v chemickém: činidle může být nežádoucím,způsobem urychlená, -pokud je pH nad preferovanou hranicí. Koncentrace, anorganické zásady v roztoku je vybrána tak, aby pH roztoku bylo na požadované hodnotě. Koncentrace anorganické zásady v roztoku je obvykle v rozmezí od. asi 1 do 100 gramů na litr. přednostně asi 20 až asi 50 gramů na litr pro střední alkálíi. jako je fosforečnan sodný, nebo asi 2 až 10 gramů na litr pro hydroxid alkalického kovu, jako je hydroxid sodný.
Vlákno ošetřené způsobem podle vynálezu často obsahuje
0,25 až 3 C f ixovaného) % hmotnostní na celulózu.
sušeného vzduchem. Množství chemického činidla vázaného vztaženo na hmotnost vlákna fixovaného činida lze stanovit např. měřením obsahu dusíku ve vlákně. Překvapivě bylo zjištěno, že vhodná ochrana proti vláknění může být získána s obsahem fixovaného činidla tak nízkým,jako 0,25 až 1% . To je výhodné v tom, že chemická činidla vhodná pro použití, podle vynálezu jsou často drahá. a tak je požadavek minimalizovat použité množství. Obsah vázaného činidla v podstatné v tom, že zpracovaní zesí barvitelnost celulózových vláken.Dále zjištěno, že vlákno obsahující 1 až 3 vykazuje výhodně vyšší barvitelnost rozmezí 0,4 až 0.8 zalistuje vhodnou rovnováhu mezi ochranou proti fibrilaci a cenou.Dále bylo zjištěno, že vlákno ošetřené způsobem podle vynálezu má obvykle barvící afinitu nejméně tak vysokou, jako je tato u neošetřeného vlákna.To je těnín obecně snižuje a překvapině bylo % fixovaného činidla některými barvivý než neošetřené vlákno, například určitými přímými a reaktivními barvivý. Vynález dále zajištuje způsoh zvyšování bařvitelnosti lyocelového vlákna, který spočívá v tom, že Cl) se aplikuje na vlákno v nikdy nesušeném stavu roztok obsahující v něm rozpuštěnou anorganickou zásadu a chemické činidlo nesoucí více akry1amidových skupin, a C2) vlákno, na které bylo chemické činidlo aplikováno, se zahřívá za vzniku reakce mezi vláknem a chemickým činidlem, čímž se fixuje na vlákno 1 až 3 % hmotnostních chemického činidla, vztaženo na hmotnost vzduchem sušeného vlákna.
Vodný roztok použitý ve způsobu podle vynálezu může přídavně obsahovat síran sodný, přednostně v koncentraci v rozmezí 10 až 50 gramů na litr, počítáno jako bezvodá sůl. Bylo zjištěno, že přídavek síranu sodného může zvýšit účinnost a/nebo rychlost reakce chemického činidla s celulózou.
Způsob podle vynálezu může být prováděn protlačováním lyocelového vlákna skrz vodnou cirkulující lázeň obsahující anorganickou zásadu i chemické činidlo. Chemickém činidlo musí být schopné hydrolýzy v takovéto cirkulující vodné lázni, a objem lázně je zde přednostně tak malý, jak je to možné. Alternativně .oddělený roztok anorganické alkálie a chemického činidla má být míšen krátce před použitím na vlákno, a může být. na vlákno aplikován například impregnováním nebo postřikem. V jiném případě mohou být takové separované roztoky aplikovány na vlákno individuálně. Při tomto způsobu, který je preferován, může být na vlákno apl-ikován první roztok, například v cirkulu-jící lázni nebo impregnací nebo nástřikem, výhodně následováno ždímáním k vytlačení nadbytku kapaliny, a druhý roztok je potom aplikován na vlákno, například impregnováním nebo nástřikem.Oddělené roztoky lze aplikovat na vlákno jedním nebo druhým způsobem. Pokud se použije síran sodný,potom může být síran sodný obsažen v jednom či druhém z oddělených roztoků. Teplota roztoku se obecně volí s ohledem na požadavek, že chemické činidlo je aplikováno na vlákno v rozpuštěném stavu a často je v rozmezí;od teploty okolí do 60 OC.
Bylo zjištěno,Že po nanesení roztoku chemického činidla na vlákno bude pH tekutiny v kontaktu s vláknem obecně nižší než pH roztoku před apl i kac í . vzh ledem: k ústojnému efektu karboxylovových. skupin přítomných obvykle v molekulách celulózy. Zároveň, pokud se aplikují na vlákno oddělené roztoky anorganické zásady a chemického činidla, pH kapaliny v kontaktu s vláknem není nezbytně v rozmezí preferovaném pro samostatný roztok před aplikací na vlákno. Pokud se použije tento způsob, pak pH vodného roztoku obsahujícího anorganickou zásadu a chemické činidlo nesoucí více akrylamidových skupin, jak popsáno výše,je definováno jako pH směsi oddělených roztoků, v poměrech, ve kterých jsou apli kovány.
Po nanesení anorganické zásady a chemického Činidla ve vodném roztoku na vlákno je vlhké vlákno podrobeno fixačnímu kroku k proběhnutí reakce mezi vláknem a chemickým činidlem. Za teplotu tepelného zpracování je považována maximální teplota dosažená běhen fixace.Obvykle je to nejméně asi 50 °C. může být nejméně asi 80 °C, a může být nad asi 100 °C nebo vyšší do asi 140 °C.Vlákno, na které se roztok aplikuje, se výhodně ohřeje nad teplotu nanášení, například napařením nebo mikrovlnami, čímž se indukuje reakce mezí celulózou a chemickým činidlem. Suchý ohřev je obvykle méně preferován. Celková doba zpracování (nanášení plus fixace) je obvykle kratší než 3 minuty, přednostně kratší než 2 minuty, ještě výhodněji pod 1 minutu. Tato krátká doba zpracování je zejména výhodou vynálezu.Další výhodou vynálezu je účinné použití chemického činidla.
Po ošetření alkalickým roztokem chemického činidla způsobem podle vynálezu se vlákno promyje a suší.Mycí stádium •Aif.
zahrnuje přednostně promývání zředěnou vodnou kyselinou tak, aby pH sušeného vlákna bylo v rozmezí od asi 4,5 do asi 6,5.
Vynález dále zajiStuje způsob výroby lyocelového vlákna se sníženou tendencí k fibrilaci, který zahrnuje krokyCa) rozpuštění celulózy v rozpouštědle za vzniku roztoku, rozpouštědlo je mísitelné s vodou.
Cb) vytlačování roztoku tryskou za vzniku prekurzoru vlákna, (c) průchod prekurzoru vlákna pres nejméně jednu vodnou lázeň k odstranění rozpouštědla a tvorbě vlákna,
Cd) nanesení vodného roztoku, který obsahuje anorganickou zásadu a chemické činidlo nesoucí více akry1amidových skupin ve vodném roztoku, průměrný počet akrylamidových skupin na molekulu chemického činidla v roztoku je nejméně 2,1. na vlákno,
Ce) zahřívání vlákna na teplotu nejméně 50 °C, aby se indukovala reakce mezi chemickým činidlem a vláknem,
Cf) promývání vlákna, a
Cg) sušení vlákna.
Vlákno na konci kroku Cc) a v krocích Cd) a Ce) je nesušené vlákno a obecně má obsah přijímání vody v rozmezí 120 až 150
Vynález dále popisuje způsob snižování fibrílační tendence lyocelového vlákna, spočívající v tom, že se vlákno zpracovává v nesušeném stavu při teplotě nejméně asi 50°C s anorganickou zásadou a chemickým činidlem nesoucím nejméně tři akrylamidové skupiny ve vodném roztoku, přičemž pH roztoku před nanesením na vlákno je v rozmezí 11,5 až 14, přednostně 11,75 až 12,5.
Výhodou tohoto vynálezu je, že může být prováděn při produkci rostlin pro výrobu lyocelového vlákna při. provozních . rychlostech, lze. říci. na vláknité-koudelné. . přízi v protažené' formě:Vlákno je ochráněno proti fibrilaci v raném stavu,zejména před mokrým zpracováním sušeného lyocelového vlákna nebo textilie z něj vyrobené, například pleteniny nebo tkániny-Tyto mokré zpracovatelské postupy zahrnují praní, barvení a čistění.
Vynález je ilustrován následujícími příklady. Stupeň fibrilace materiálů může být stanoven postupem popsaným dále jako Metoda testování 1, a sklon k fibrilaci použitím technik popsaných dále jako Metoda testování 2 nebo 2A.
Metoda testování 1 ( Stanovení fibrilace?
Pro stanovení fibrilace není obecně přijatelný standard, následující postup se používá ke stanovení fibrilačního indexu (-F-1. ) - Byla identifikována série vzorků vláken s nulovým a vzrůstajícím stupněm fibrilace.
Změří se standardní délka vlákna každého vzorku a spočítá se počet fibril (jemné postranní vlasy vystupující z hlavního tělesa vlákna? podél standardní délky.Změří se délka každé fibrily a pro každé vlákno 'se stanoví určité číslo, které je počtem fibril vynásobených průměrnou délkou každé fibrlly. Vlákno vykazující nejvyšší hodnotu tohoto stanoveného počtu se posuzuje Jako nejvýše vlákněné vlákno a označí se fibrilačním indexem 10. Zcela nevlákněné vlákno se označí
f ibri lačním i ndexem rovným 0, a zbývající vlákna se
odstupňuj í od 0 do 10 na základě mikroskopicky měřených
1ibovolných počtů.
Měřená vlákna se potom použijí k vytvoření
standardní stupnice jakosti. Ke stanovení fibrilačního indexu jakéhokoliv dalšího vzorku vlákna se pět nebo deset vláken vizuálně srovnává pod mikroskopem se standardní stupnicí vláken- Vizuálně stanovený počet pro každé vlákno se potom zprůměruje a získá se fibrilační index vzorku v testu.Je třeba vzít v úvahu, že vizuální stanovení a určení průměru je mnohokrát rychlejší než měření, a bylo zjištěno. Že technologové, kteří jsou odborníky v oblasti vláken, se shodují ve svých hodnoceních vláken.
Textilie obsahující vlákna s F.I. 2 a více mají obecně ojíněný vzhled. V textilii, včetně prané textilie, je pro vlákno požadovaná hodnota F.I. 1 nebo méně. přednostně 0,5 nebo méně.
Metoda testování 2 (Indukování fibrilace)
A) Ošetření praním. 1 g vlákna se vloží do válce, z nerezové oceli přibližně 25 cm dlouhého o průměru 4 cm, s . . obsahem ..přibližně.. 250 ml-. Přidá .se . 50 .m.l.-běžnéhopracího prostředku obsahujícího 2g/l Detergylu FS955 < anionický detergent dostupný z ICI plc) CDetergyl je ochranná známka) a 2 g/1 uhličitanu sodného,opatří se šroubovým uzávěrem a uzavřený válec se střídavě převrací při 60 převaleních za minutu po 60 minut při 95 °C. Vyprané vlákno se potom propláchne y horké a studené vodě.
8) Zpracování, v mísičce. 0,5 g vypraného vlákna nařezaného.na. délku 5-6 mm a dispergovaného v 500 ml vody při teplotě okolí se vloží do domácí mísičky CzkapalKováč) a mísidlo běží 2 minuty při asi 12000 otáčkách za
VňnTFtu i“ Vlákna šě^'pó€om^ŠhromáŽ3i’’ áTšuTfaštarioví^se stupen vláknění metodou atestování 1.
Metoda testování Žfl C Indukování fibrilace)
Postup je stejný jako v metodě 2. ale s vynecháním prání CA).
Metoda testování 3 C Zpracování vlákna) ,
Následující obecný postup se použije pro stanovení podmínek zpracování vlákna.Roztok celulózy ve vodném N-methylmorfolin-N-oxidu CNMMO) byl vytlačován do vodné koagulační lázně za vzniku 1,7 decitex lyocelových fllamentŮ .
které se promývaly vodou, až byly v podstatě prosty NMMO.Tyto nikdy nesušené filamenty nebo vlákna byly vířeny v horké vodné lázni obsahující 1,3,5-triakryloy1hexahydro-1,3.5triazin CTAHT) a zásadu, jak je uvedeno výše, vypláchnuty 0,5 n1/1 vodné kyseliny octové a sušeny.
Metoda testování 4 C Zpracování vlákna) použije pro stanovení celulózy ve vodném vytlačován do vodné
Následující obecný postup se podmínek zpracování vlákna.Roztok N-methylmorfolln-N-oxidu (NMMO) byl koagulační lázně za1 vzniku 1,7 decitex lyocelových filamentů které se promývaly vodou, až byly v podstatě prosty NMMO.Tyto nikdy nesušené filamenty byly protlačovány skrz aplikační jednotku obsahující 1.3,5-triakryloylhexahydro-1,3.5- ·,.
triazin (TAHT) a zásadu, a v některých případech síran sodný. Filamenty pak byly vyždímány zmáčknutím před průchodem parním zařízením pro fixaci TAHT na vlákně- Průběh naparování byl v f
rozmezí 1 až 2 minuty, pokud nebylo stanoveno jinak. Filamenty pak byly promyty ve vodě k odstranění všech nežádoucích použitých chemikálií.
• ‘-V?
Metoda testování 5 (Měření koncentrace a funkčnosti TAHT)
Následující postup se použije ke stanovení skupin v molekule obsahuje TAHT a jeho průměrného počtu akrylamidových (funkčnosti) ve vodném roztoku, který hydrolytické produkty, stejně jako ke stanovení koncentrace TAHT v těchto roztocích. Bylo zjištěno, že UV spektrum TAHT vykazuje absorpční píky při 195 a 230 nm, a UV spektrum jeho hydrolytických produktů při 195 nm. Měření absorbance je běžně prováděno použitím roztoku obsahujícího 5 až 20 mg/1 TAHT při délce dráhy 10 mm-Více koncentrované roztoky mohou být před měřením zředěny vodou. Koncentrace TAHT ve vodném roztoku může být stanovena srovnáním absorbance měřené při 230 nm proti kalibrační křivce získané použitím roztoku o známé koncentraci v čisté vodě. Experimentálně bylo zjištěno, že průměrnou funkčnost roztoku, který obsahuje TAHT a jeho hydrolytické produkty, lze odhadnout pomocí rovnice:
F = < A230/A195 - 0.057 ) / 0,1423 kde F znamená funkčnost a A230 a A195 znamenají absorbance měřené při 230 a 195 nm. ,
Koncentraci a funkčnost dalších chemických Činidel nesoucích více akry1amidových. skupin. lze stanovit experimentálně pokusnými postupy založenými na obdobném, způsobu.
PŘÍKLAD 1
Nikdy nesušené lyocelové filamenty Cl,7 dtex) byly zpracovány testovací metodou 4- Filamenty C134 g/min) byly protlačeny skrz vodnou lázeň obsahující l,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazin CTAHT), síran sodný Cjmenovitě 20 g/1) a fosforečnan sodný Ctrisodíum phosphate
TSP).Tato lázeň byla udržována v ustáleném stavu < při koncentraci TAHT 10,8 - 16,0 g/1, TSP koncentraci 15.8 - 20.5 g/1, teplotě 46 - 51 °C a pH 11,6 až 12,0) přidáváním pevného TAHT C3.4 gl/min) a TSP C5.8 g/mín) a roztoku hydroxidu sodného C5& roztok) do cirkulující tekutiny použitím in-line vysocestřihového mlxeru/pumpy. (Funkčnost TAHT byla stanovena metodou testování 5.) Potom bylo vlákno vyždímáno zmáčknutím před působením nasycené páry po 2 minuty .Potom bylo vlákno promyto a sušeno a stanoven sklon k fibrilaci metodami testování 1 a 2- Množství fixovaného TAHT bylo stanoveno Kjeldahlovou analýzou dusíku.
Získané výsledky jsou v Tabulce 1.
Tabulka 1
doba běhu. funkčnost TAHT f ibrilační
m i nuty % ovf index
0 - 2,53 0,6 0.3
40 2.42 0.8 0,1
80 2,43 0.9 θ.3
120 2,36 0,7 0,5 fl'1-
160 2.60 0.7 0,5
Covf= on veight of fibre, na hmotnost vlákna.
např - hmotnost vzduchem sušeného vlákna)
Jak je patrné . velmi dobré úrovně ochrany před vlákněním bylo
dosaženo za zpracovatelských podmínek s hladinami fixovaného TAHT tak nízkými, jako 0.6
PŘÍKLAD 2
Různé zásady
Byla použita testovací metoda 4. vodní lázeň obsahovala TAHT C15 g/1) a různé alkálie. Podrobnosti jsou v Tabulce 2.
Tabulka 2 zásada,g/1 pH
TAHT fixační % na hmotn.vlákna účinnost %
fosforečnan sodný 20g/l 11,79 0.71 63 . . |
hydroxid 11,46 1,03 77 |
sodný 5g/l !
metakřem ic i tan
sodný 10g/l 11.77 0.66 57 - . |
metakřemičitan
sodný 20g/l a
síran sodný
20-g/l --- ---- 12.6~ ’· l.OT^ *· 100 ” 1
Zde je doloženo; že ve způsobu' podle vynálezu lze použít řadu zásad.Fixačí účinnost je poměr chemického činidla vázaného na vzduchem sušené vlákno k množství přítomnému ve vláknu po aplikačním kroku.
PŘÍKLAD 3
Byla použita testovací metoda 3, lázeň obsahovala 40 g/1 ŤAHT a 30 g/1 TSP íortofosforeČnan sodný) při 80 °C po 30 sekund. V jedné sérii pokusů obsahovala lázeň přídavně 50 g/1 dekahydrátu síranu sodného (Glauberova sůl). Vlákno se potom zpracovávalo dalších 30 sekund různými způsoby uvedenými v
Tabulce 3. Vláknění bylo indukováno testovacím způsoben 2 a zkoumáno testovacím způsobem 1.
Výsledky jsou uvedeny v Tabulce 3=
Tabulka 3
Zpracování | 1 TAHT % ve zprac. 0 g/1 Na2S04~Í- vlákně | 50g/l Na2S04 ( » P-1
kontrolní 0,00 0,00 6.4
okolní 2,68 3,49 0,0
110°C trouba 3.52 4,77 0,0
98°C/100 %
R.H.pára 4,26 5,64 0,0
ÍR.H.^relativní vlhkost)
Nulová fibrilace byla zjištěna v tomto experimentu při použití TAHT, at byl použit síran sodný či nikoliv.Přídavkem síranu sodného vzrostl stupeň fixace TAHTPŘÍKLAD 4
Vodný roztok obsahující 40 g/1 TAHT a anorganickou alkálii byl napuštěn na nesušené lyocelové vlákno při 80 °C, a vlákno bylo zpracováno při 98 °C/100% relat-vlhkost po dobu 1 minuty, propláchnuto 0,5 ml/1 vodnou kyselinou octovou a sušeno. Vláknění bylo indukováno testovacím způsobem 2 a stanoveno testovacím způsobem 1.
Výsledky jsou uvedeny v Tabulce 4~17
Tabulka 4
zásada koncentrace g/1 pH Na2 S04 g/i TAHT F.I
kontrol. . — 0.00 6.2
TSP 30 11.9 0 2.65 1.0
TSP 30 - 50 3.13 0,2
NaOH 10 13.4 0 2.70 0,0
NaOH 20 13.7 0 2.54 0,6
Ve' všech případech byly zjištěny vynikající snížení sklonu k vláknění.
PŘIKLAD 5
..... “Použitf_hydrojíIdu-sodnéhoByl použít”téstóváčf způsob
4. vodní lázeň'pri 50°C obsahovala TAHT <15g/l) a hydroxid sodný v různých koncentracích Cjak je uvedeno v Tabulce 5).
Tabulka 5
rdroxid sodný g/i TAHT, % na hmotn.vlákna f ixační účinnost ,¾
2 0,25 28
3 0,42 63
3.5 0.51 61
4 · 0,55 74
4.5 0,74 74
5 0.73 64
6 0.53 64
PŘÍKLAD 6
Nikdy nesušené lyocelové filamenty <1,7 dtex) byly taženy (134 g/min) skrz vodnou lázeň (teplota 52 -56 °C, pH 12,0 - 12.4) obsahující 1,, 3,5-triakryloylhexahydro-l, 3.5triazin (TAHT) (iniciačně 17 g/1). síran sodný (iniciačně 17 g/1) a hydroxid sodný (iniciačně 3,5 g/1). Pevná činidla a roztok hydroxidu sodného byly přidávány do cirkulující kapaliny během testu z důvodu udržet konstantních podmínek kromě zapříčiněných hydrolýzou TAHT; Funkčnost TAHT v roztoku byla měřena testovacím způsobem 5. Vlákno pak bylo vyždímáno mačkáním' před zpracováním nasycenou parou po dobu 2 minuty. Potom bylo vlákno promyto a sušeno a podrobeno vláknění testovacím způsobem 1 a 2. Úroveň fixace TAHT byla stanovena Kjeldahovou analýzou dusíku. Výsledky jsou uvedeny v Tabulce
6.
Tabulka 6 doba běhu funkčnost pH TAHT % F.I.
minuty na hmotn.vlákna
0 - 12.3 2.11 0.0
10 2-2 12.4 ' 2.54 0.0
20 - 12.2 1.38 0.4 i
30 1.5 12.2 1.84 2.1'
40 - 12.2 1.37 1.7
50 1.2 12.1 1.10 -
so - 12.2 1.10 4.9
70 i 0-3 12.1 -
80 - .12.1 0.97 i 5.4
90 0.5 12.1 - -
100 - 12.0 1.01 ( 4.9
Za těchto podmínek se TAHTpodrobuje po několik prvních minut v lázni nadměrné hydrolýze. proto vzorky s delší dobou běhu představují srovnávací vzorky,Ochrana proti vláknění, poskytovaná ošetřením, slábne s rostoucí dobou běhu. Fibrilační index pozdějších vzorků .je nepřijatelně vysoký, dokonce presto, že na vlákno bylo fixováno značné množství TAHT. Dá se předpokládat, že ještě menší ochrana bude poskytována nízkými TAHT fixačnámi hladinami (méně než. 1¾). požadovanými z komerčních důvodů.
PŘÍKLAD 7
Tento příklad byl určen ke stanovení vlivu doby paření. Po testovacím způsobu 4 následovalo použití roztoku zpracování, který obsahoval TAHT (15 g/I) a fosforečnan sodný (20 g/1). Výsledky jsou uvedeny v Tabulce 7 =
Tabulka 7 doba paření, sekundy fixační účinnost. £
108
126
Výsledky dokazují, že za podmínek použitých,při tomto zpracování dosahovala fixační účinnost stejné hladiny při době zpracování parou asi 90 s a vyšší. Kratší fixační doba je dosažitelná rychlým přédehřátím koudelné příze před parním zpracováním, nebo zá použití mikrovlnPŘÍKLAD 8
Fixace použitím mikrovln. Byl použit testovací způsob 4, s TAHT (15 g/1) a fosforečnan sodný <20 g/1) při 50 °C.
Vzorky byly zpracovány v dávkách a fixovány po rflznou dobu použitím 700 V mikrovlnné trouby namísto ošetření párou. Výsledky jsou uvedeny v Tabulce 8.
Tabulka 8
doba mikrovln TAHT f ixační fíbril.
sekundy ' % na hmotn. vlákna účinnost index
15 0,2 21 1.8
30 0,5 54 1.9 'í
50 0,4 36 1.2 ií
60 0,6 66 0,1
60 íopakování) 1,0 97 0.0
180 1.1 100 0.0
Vynikáj ící ochrana před vlákněním byla dosažena s r.
množstvím fixovaného TAHT tak nízkým, jako je 0,6 % hmotn.
vlákna.
PŘÍKLAD 9
Po testovacím způsobu 4 následovalo použití vodného roztoku TAHT a fosforečnanu sodného.při použití jako suroviny TAHT, fosforečnanu sodného a hydroxidu sodného k zajištění ustáleného stavu s ohledem na koncentraci a pH <12,8-13,9 g/1 TAHT. 20.3-26.0 g/1 TSP. pH 11,79-11,95) za podmínek stanovených pro minimalizaci hydrolýzy TAHT.
Vlákno, na které byl aplikován roztok , bylo taženo skrz stisk válců k vytlačení nadbytečné tekutiny, zkadeřeno průchodem přes pěchovací komoru, a složeno do parního boxu <J-box).První parní hadice byla napojena do parního boxu 7,5 minut po zahájení pokusu, a druhá-hadice byla napojena 14 minut po zahájení pokusu. Po 20 minutovém průběhu byla teplota uvnitř parního boxu shodne asi 100 °C, měřeno termoelektrickým článkem na různých místech.Doba zdržení vlákna v parním boxu byla asi 10 až 15 minut- Výsledky vzorků vlákna získané při různě dlouhých dobách chodu poté, co byl systém stabilizován, jsou uvedeny v Tabulce 9.
Tabulka 9
doba chodu TAHT. % f ixační fibril.
minuty na hmotn.vlákna úč i nnost,% i ndex
20...... ' —' £ -0 7 ........ ~ 83 0.8
25 1.07 74 0.3
27,5 0.90 71 0,9
30 0,88 81 .1,3
PŘÍKLAD 10
Nikdy nesušené vlákno bylo zpracováno s TAHT,testovacím způsobem 3. při použití koncentračních rozmezí.roztoku TAHT. které poskytují hladiny TAHT fixovaného na vlákno.Zpracování se provádělo použitím John Jeffries Hank Dýer, s 20 g/1 TSP při teplotě 80 °C a poměru lázně 20 : 1 po 30 minut.Fyzikální vlastnosti ošetřených vláken jsou uvedeny v Tabulce 10.
Tabulka 10
TAHT TAHT vstřebávání spec i f ická protažení
% v % vody pevnost k prasknutí
roztoku ovf % cN/tex %
vlhký suchý vlhký suchý 1
- — 61 35,3 40.3 15.6 13,7
1.25 0,42 64 31,2 40,3 15,0 12,9
2,4 0,97 72 27,7 38,6 11.9, 13.5
4,5 f.93 81 26.1 38,8 11,0 11,2
-i ovf = na hmotnost vlákna
Výsledky vykazují malé snížení specifické pevnosti a roztažností se vzrůstající hodnotou TAHT-Toto snížení je považováno za přijatelné při textilních aplikacích.Znatelně stoupá nasákávání vodou s rostoucí hladinou fixace TAHT. To může znamenat, že zesítění vlákna ve zbotnalém stavu zvyšuje schopnost sušeného vlákna absorbovat vodu. když je znovu namočeno- Tato schopnost kontrolovat vstřebávání vody je výhodou tohoto vynálezu.
PŘÍKLAD 11
Nesušené lyocelové vlákno bylo ošetřeno TAHT testovacím způsobem 4 <2,1 - 1,5 g/1 TAHT. jmenovitě 20 g/1 TSP. pH 11,84 - 11,49) k zajištění vzorků vlákna obsahujících
1.6 - 2,0 % fixovaného TAHT. Tyto vzorky byly předeny na přízi a příze byla tkaná na textilii. Tyto vzorky tkaniny a nezpracované kontrolní vzorky byly barveny přímými barvivý za následujících podmínek:
Poměr lázně 10=1, teplota lázně 50 °C, množství barviva 3 % na hmotn.vlákna C%ovf).Ponoření textilie do barvící lázně probíhalo 10 minut.Byl přidán NaCl 4 g/1, ponecháno 10 minut. Teplota byla zvýšena na 95 °C na dobu 30 minut, byl přidán NaC.l ..pro poskytnutí ..celkově-20 g/1,. průběh 30 minut. Ochlazení na 80 °C za 10 minut, ponecháno 15 minut.Textílie byla propláchnuta horkou a studenou vodou, stočena a usušena.
r
Během barvícího postupu byly odebírány vzorky barvící lázně a analyzovány viditelnou spektroskopií ke stanovení
množství 'přijatého barviva na vlákně. Výsledky.které jsou
vyjádřeny jako procentický úbytek barviva v lázni Tabulce ve srovnání 11-
s jeho původním množstvím, jsou uvedeny v
Tabulka 11 *
--------- -- -— —---- .........——- —----------- - — - ... ------ -------------------
barvení Solofeny1 Šafařeny1 Solar Solar
Oranž ARL Vlolet 4HL Black G Green HL
1 1 1 j—
doba | nezprac. í nezprac. i nezprac. j nezprac. í
min | 1 zprac. * | zprac. i 1 zprac j Ϊ zprac- | »
0 0 0 0 0 0 0 0 0
10 0 25 5 8 4 0 0 . 10
20 0 11 10 10 13 0 0 20
50 24 26 69 61 58 54 33 63
90 30 52 58 90 65 64 36 61
115 34 74 62 90 64 66 61 84
V těchto a dalších experimentech byla rychlost úbytku barviva v neošetřeném a ošetřeném lyocelu obdobná. Hlavní rozdíly byly v sytosti odstínu.V mnoha případech se barvil zpracovaný lyocel na hlubší odstín < absorboval více barvy), než neošetrený lyocel.To je výhodné jak z hlediska ušetření nákladů, tak pro vybarvení sytějšími odstíny.
Sytost odstínů lze popsat kvantitativně použitím relativních hodnot sytosti barvy (Q-hodnoty).Q-hodnota je relativní hloubka barvy vzorku proti zvláštnímu standardnímu vzorku, jehož sytost barvy je dána hodnotou 100. Sytost barvy povrchu je vyjádřena jako integrál K/S v rozmezí 400 až 700 nm. kde K je absorpční koeficient a S je koeficient rozptylu.'K/S lze vypočítat z hodot činitele odrazu povrchu při určité vlnové délce. Integrál K/S je úměrný k poměru množství barviva v textilii. Ve srovnání barvy textilií barvených jednotlivou barvou je obvykle rozdíl 5 % nebo .? *· více v Q-hodnotě viditelně odlišný pouhým okem.Q-hodnoty jsou uvedeny v Tabulce 12, a jsou uváděny pro vzorky zpracované TAHT, vzhledem k odpovídajícím neošetřeným vzorkům.Množství přijatého barviva značí poměr barviva ve vláknu k množství původně přítomném v barvící lázni.
Tabulka 12
j přijaté barviva % i I | relat.hodnota-Q 1 % f
l 1nezprac. 1 | TAHT zprac. í 1 i ř
Solar Red B I I 72 1 I 58 1 1 111
Solofenyl Viqlet 4BL 1 58 | 90 t 138
Solar Black G i 65 | 64 1 102 .
Solar Green BL ί 36 1 61 | 153
Solofenyl Orange ARL | 30 I 53 l 132
Solofenyl Blue AGFL | 64 Í 78 J 113
Je zjevné/že v několika případech se vybarvilo lyocelové vlákno ošetřené postupem podle vynálezu na hlubší odstín než neošetřené vlákno, což obvykle odpovídá absorpci většího množství barviva.
V
PŘÍKLAD 12
Nikdy nesušené lyocelové vlákno ve formě koudelné příze bylo zpracováno TAHT testovacím postupem 3 k zajištění vzorků s různým obsahem TAHT fixovaného na vlákno. Sušené lyocelové”vlákno bylo zpracováno s TAHT analogickým postupem. Zpracování bylo prováděno použitím John Jeffries Hank Dyer, g/1 TSP, při teplotě 80 °C v poměru lázně 20 ' í po dobu minut. Potom byly vzorky barveny Direct Green .26 (1¾ na hmotn. vlákna?, a barvené vzorky pak byly porovnávány ke stanovení Q-hodnoty proti nezpracvaným předběžně sušeným ·'----- - lyoee-l-ovým-- koudel-ím -jako standardu... .. .
Výsledky jsou uvedeny v Tabulce 13.
tkanina vyrobená barveny s řadou následuj ící: z neošetřeného lyocelového vlákna barvení byly byl
reaktivních barviv. Režim
Start při 25 °C s barvou C1.1% barvy na hmotnost vlákna)
Průběh 10 minut Vzorek 1
Vzestup na 80 °C po 30 minut, přídavek Na2S0-4 v dávkách
Vzorek 2
Průběh 20 minut, přídavek NasCCte po 10 minut ' Vzorek 3
Průběh 15 minut Vzorek 4
Průběh 45'minut Vzorek 5
Vzorky tkaniny byly odebírány v různých časech; promyty ve studeně vodě a zbaveny mýdla. Obsah barviva* v různých lázních byl stanoven viditelnou spektroskopií. Procentický úbytek barviva z barvící lázně do vlákna byl stanoven z množství barvy, která zůstala v barvící lázni a je označena jako vyčerpání. Procenta barviva ve vlákně po propírání,které zůstalo ve vlákně po odmýdlení, byla stanovena měřením relativní barevné intenzity použitím viditelné spektroskopie.
Výsledky jsou uvedeny v Tabulce 14.
ZÍO
Tabulka 14 |v2orek doba | vyčerpání % i fixace % | i č. min. i I i i i j j kontrol.|zprac.TAHT| kontrol. | zprac.TAHT |
J_I-:-L
Procion Yellow ΗΞ45 .........- .....
. 1 10 6 13 1 2
2 40 , 65 90 13 9
3 60 75 94 21 17
4 85 80 95 77 97
S 13G 75 97 74 85
Procion Red ΞΞ73
1 10 6 19 1 2
2 40 63 79 19 13
3 SO 69 83 21 23
4 85 72 1 83 69 85
5 130 76 - 94 73 80
Výsledky při použití Procion Yellov HE4R a Procion Red HE7B jsou typické.(Procion je ochranná známka ICI plc). Rada vyčerpání byla rychlejší pro textilii zpracovanou TAHT a vyčerpání pokračovalo na vyšší hladinu. Rozsah fixace barvy byl podobný ve dvou textiliích, ale hladina fixace v textilii zpracované TAHT byla vyšší. než tato u kontrolní lyocelové tkaniny.
Takto TAHT-zpracovaná textilie vykazuje vyšší účinnost v užitném barvení než kontrolní. Dále je textilie, zpracovaná TAHT. barvená na sytější odstín, než kontrolní. Z hlediska mnohem rychlejšího vyčerpání u textilií, zpracovaných TAHT. se může uvažovat o kratších cyklech barvení.

Claims (7)

1.Způsob snižování sklonu k fibrilacl lyocelového vlákna vyznačující' se tím, že
Cl) na vlákno v nikdy nesušeném stavu se aplikuje vodný <
roztok obsahující v něm rozpuštěnou . anorganickou zásadu a - 1 chemické činidlo nesoucí více akry1amidových skupin, přičemž
I.
průměrný počet akry1amidových skupin na molekulu chemického činidla v roztoku je nejméně- 2,1 , a
C2) vlákno, na které bylo aplikováno chemické činidlo, se zahřívá ké vzniku reakce mezi vláknem a chemickým činidlem.
2. Způsob podle nároku 1 vyznaču j ící s e tím, že vlákno po reakci i obsahuje na vlákno fixovaných 0,25 až 1 ř % hmotn. chemického činidla vztaženo na hmotnost vzduchem sušeného vlákna. < 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2 vyznaču j ící s e tím. že vlákno po reakci obsahuje na vlákno fixovaných 0,4 až 0,8; % hmotn. chemického činidla, vztaženo na hmotnost vzduchem sušeného vlákna. 4. Způsob podle některého předchozího nároku vyznaču j ící s e t í m , ž e
průměrný počet akry1amidových skupin na molekulu chemického činidla v roztoku je nejméně 2.5 .
5. Způsob zvýšení barvitelností lyocelového vlákna vyznačující se tím. že
Cl) na vlákno v nikdy nesušeném stavu se aplikuje roztok obsahující v něm rozpuštěnou anorganickou zásadu a chemické činidlo nesoucí více akry1amidových skupin, a C2) vlákno, na které bylo aplikováno chemické činidlo, se zahřívá ke vzniku reakce mezi vláknen a chemickým činidlem,čímž se na vlákno fixuje 1 a2 3 i hmotn. chemického činidla, vztaženo ha hmotnost vzduchem sušeného vlákna.
6. Způsob podle některého předchozího nároku vyznačující se tím, že roztok obšahuje 5 až 50 gramů na litr chemického činidla.
•
7. Způsob podle některého předchozího nároku vyznačující se tím, že chemické činidlo obsahuje T,-3,5-tTi-akry-ley-lhexahy-dro-l,3.,5-:tr.iazin. . r . _
8. Způsob podle některého předchozího nároku vyznačující se tím. že anorganická zásada obsahuje ortofosforečnan sodný.
9. Způsob podle některého předchozího nároku vyznačující se tím. že pH roztoku je v rozmezí 11 až 14.
10. Způsob podle některého předchozího nároku vyznačující se tím, že roztok dále obsahuje 10 až 50 gramů na litr síranu sodného, počítáno jako dekahydrát síranu sodného.
CZ19963015A 1994-04-15 1995-04-12 Způsob snižování sklonu k fibrilaci lyocelového vlákna CZ291981B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB9407496A GB9407496D0 (en) 1994-04-15 1994-04-15 Fibre treatment

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ301596A3 true CZ301596A3 (en) 1997-02-12
CZ291981B6 CZ291981B6 (cs) 2003-06-18

Family

ID=10753592

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ19963015A CZ291981B6 (cs) 1994-04-15 1995-04-12 Způsob snižování sklonu k fibrilaci lyocelového vlákna

Country Status (21)

Country Link
US (1) US5779737A (cs)
EP (1) EP0755467B1 (cs)
JP (1) JP3479079B2 (cs)
KR (1) KR100347380B1 (cs)
CN (1) CN1076419C (cs)
AT (1) ATE183262T1 (cs)
AU (1) AU2219295A (cs)
BR (1) BR9507346A (cs)
CZ (1) CZ291981B6 (cs)
DE (1) DE69511394T2 (cs)
ES (1) ES2136286T3 (cs)
FI (1) FI116976B (cs)
GB (1) GB9407496D0 (cs)
IN (1) IN190376B (cs)
MY (1) MY124443A (cs)
NO (1) NO964361L (cs)
RU (1) RU2143017C1 (cs)
SK (1) SK283521B6 (cs)
TR (1) TR28782A (cs)
TW (1) TW347420B (cs)
WO (1) WO1995028516A1 (cs)

Families Citing this family (43)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5882356A (en) * 1992-10-21 1999-03-16 Courtaulds Fibres (Holdings) Limited Fibre treatment
GB9408742D0 (en) * 1994-05-03 1994-06-22 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Fabric treatment
AT403296B (de) * 1995-08-11 1997-12-29 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung eines celluloseformkörpers
TW389799B (en) * 1995-08-29 2000-05-11 Asahi Chemical Ind Cellulose multifilament yarn and fabric made thereof
WO1997010894A1 (en) * 1995-09-22 1997-03-27 Courtaulds Fibres (Holdings) Limited Forming solutions
AT402741B (de) * 1995-10-13 1997-08-25 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung cellulosischer fasern
GB9526169D0 (en) * 1995-12-21 1996-02-21 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Manufacture of cellulosic articles
GB9611252D0 (en) * 1996-05-30 1996-07-31 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Fibre manufacture
WO1997046745A1 (de) * 1996-05-30 1997-12-11 Akzo Nobel N.V. Verfahren zur herstellung eines cellulosischen garns
GB9614679D0 (en) * 1996-07-12 1996-09-04 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Manufacture of fibre
GB9615431D0 (en) * 1996-07-23 1996-09-04 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Fibre manufacture
US6331354B1 (en) 1996-08-23 2001-12-18 Weyerhaeuser Company Alkaline pulp having low average degree of polymerization values and method of producing the same
US6471727B2 (en) 1996-08-23 2002-10-29 Weyerhaeuser Company Lyocell fibers, and compositions for making the same
US6210801B1 (en) 1996-08-23 2001-04-03 Weyerhaeuser Company Lyocell fibers, and compositions for making same
US6306334B1 (en) 1996-08-23 2001-10-23 The Weyerhaeuser Company Process for melt blowing continuous lyocell fibers
GB2316690A (en) * 1996-09-03 1998-03-04 Courtaulds Fibres Lyocell fabric treatment
US6036731A (en) * 1997-06-04 2000-03-14 Ciba Specialty Chemicals Corporation Crosslinking of cellulosic fiber materials
KR100279282B1 (ko) 1997-09-10 2001-01-15 백보현 마이크로파를 이용한 저온, 저욕비 무장력으로 단시간내에 염색 하는 방법 및 그의 장치
DE59806420D1 (de) * 1997-09-17 2003-01-09 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur Behandlung von Cellulosefasern
US6773648B2 (en) 1998-11-03 2004-08-10 Weyerhaeuser Company Meltblown process with mechanical attenuation
US6500215B1 (en) 2000-07-11 2002-12-31 Sybron Chemicals, Inc. Utility of selected amine oxides in textile technology
GB2368342A (en) * 2000-10-12 2002-05-01 Tencel Ltd Lyocell fibre and its production
GB2373784A (en) * 2001-03-30 2002-10-02 Tencel Ltd Lyocell fibre and treatment to reduce fibrillation
AT413824B (de) * 2001-11-02 2006-06-15 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur behandlung von lösungsmittelgesponnenen cellulosischen fasern
US7718036B2 (en) 2006-03-21 2010-05-18 Georgia Pacific Consumer Products Lp Absorbent sheet having regenerated cellulose microfiber network
US8187421B2 (en) * 2006-03-21 2012-05-29 Georgia-Pacific Consumer Products Lp Absorbent sheet incorporating regenerated cellulose microfiber
US8540846B2 (en) 2009-01-28 2013-09-24 Georgia-Pacific Consumer Products Lp Belt-creped, variable local basis weight multi-ply sheet with cellulose microfiber prepared with perforated polymeric belt
US8187422B2 (en) 2006-03-21 2012-05-29 Georgia-Pacific Consumer Products Lp Disposable cellulosic wiper
US7951264B2 (en) * 2007-01-19 2011-05-31 Georgia-Pacific Consumer Products Lp Absorbent cellulosic products with regenerated cellulose formed in-situ
DE102007030576A1 (de) * 2007-07-02 2009-01-08 Flasin Faser Gmbh Hochfestes Fasermaterial aus Naturfaser, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung zur Herstellung von Verbundwerkstoffen
AT507051B1 (de) 2008-06-27 2015-05-15 Chemiefaser Lenzing Ag Cellulosefaser und verfahren zu ihrer herstellung
WO2012137219A2 (en) 2011-04-05 2012-10-11 Grasim Industries Limited A process for making fibril-free lyocell fabrics
CN103435738B (zh) * 2013-04-15 2016-06-15 多喜爱家纺股份有限公司 一种医用面料用活性三防助剂的制备工艺
EP3144376A1 (en) * 2015-09-16 2017-03-22 Lenzing Aktiengesellschaft Use of a lyocell fibre
TW202031958A (zh) 2018-12-05 2020-09-01 奧地利商蘭仁股份有限公司 生產管狀纖維素紡黏不織布的方法和裝置
TWI804699B (zh) * 2018-12-17 2023-06-11 奧地利商蘭仁股份有限公司 萊賽爾纖維（ｌｙｏｃｅｌｌ ｆｉｂｒｅｓ）的處理方法
EP3771755A1 (de) 2019-08-02 2021-02-03 Lenzing Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung von lyocell-stapelfasern
CN111748074A (zh) * 2020-06-19 2020-10-09 广州木森态新材料科技有限公司 一种聚氨酯及其制备方法和胶合板胶粘剂
GB202011738D0 (en) * 2020-07-29 2020-09-09 Univ Leeds Innovations Ltd Triazine compounds
EP4124680A1 (en) * 2021-07-26 2023-02-01 Lenzing Aktiengesellschaft Method for producing regenerated cellulosic fibers
CN114990904A (zh) * 2022-06-21 2022-09-02 青岛大学 一种莱赛尔针织物节能、环保染色工艺
WO2024102053A1 (en) * 2022-11-08 2024-05-16 Treetotextile Ab A fabric with regenerated cellulose
EP4368753A1 (en) * 2022-11-08 2024-05-15 TreeToTextile AB A fabric with regenerated cellulose

Family Cites Families (70)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2394306A (en) * 1938-09-20 1946-02-05 Hentrich Winfrid Process of producing nitrogenous condensation products
GB576270A (en) * 1944-05-08 1946-03-26 Norman Hulton Haddock New yellow azo dyestuffs
FR1060215A (fr) * 1952-07-08 1954-03-31 Rhodiaceta Nouveau procédé pour la coloration des fils en polymères ou copolymères à base d'acrylonitrile
BE546198A (cs) * 1955-03-17
BE548117A (cs) * 1955-05-27
BE549624A (cs) * 1955-07-19
US2826514A (en) * 1955-11-17 1958-03-11 Shell Dev Treatment of textile materials and composition therefor
BE581977A (cs) * 1957-01-23
US2971815A (en) * 1957-10-31 1961-02-14 Austin L Bullock Chemically modified textiles
BE591132A (cs) * 1959-05-23
BE594748A (cs) * 1959-06-10
DE1123283B (de) * 1959-08-04 1962-02-08 Bayer Ag Verfahren zur antistatischen Ausruestung von Textilien
FR1318838A (fr) * 1961-02-03 1963-02-22 Bradford Dyers Ass Ltd Perfectionnements apportés aux procédés de traitement des articles en tricots
NL274302A (cs) * 1961-02-03
NL290658A (cs) * 1962-04-24
US3400127A (en) * 1963-08-22 1968-09-03 Stevens & Co Inc J P Triazine compounds for modifying polymers
US3294778A (en) * 1964-09-14 1966-12-27 Gen Aniline & Film Corp Fiber-reactive dyestuffs
US3383443A (en) * 1965-01-04 1968-05-14 Tee Pak Inc Method of dyeing sausage casing
US3458869A (en) * 1966-04-15 1969-08-05 United Merchants & Mfg Method of producing press-free garments and products thereof
DE1594914B1 (de) * 1966-10-06 1970-06-04 Basf Ag Verfahren zum Veredeln von Cellulose enthaltendem oder daraus bestehendem Fasergut
GB1271518A (en) * 1968-09-04 1972-04-19 Courtaulds Ltd Continuous dyeing process
US3574522A (en) * 1968-10-07 1971-04-13 Us Agriculture In situ catalysis of the reaction of cellulose with unsaturated compounds
CH543484A (de) * 1969-08-11 1973-10-31 Cassella Farbwerke Mainkur Ag Verfahren zur Herstellung von Umsetzungsprodukten aus Methylen-bis-acrylamid und Formaldehyd
US3606990A (en) * 1970-02-12 1971-09-21 Colgate Palmolive Co Process for washing laundry and detergent composition for working of this process
US3883523A (en) * 1970-05-15 1975-05-13 Ici Ltd Triazine derivatives of triphenodioxazines
GB1368599A (en) * 1970-09-29 1974-10-02 Unilever Ltd Softening compositions
US3827994A (en) * 1971-11-04 1974-08-06 Grace W R & Co Composition for producing wrinkle-free permanently pressed cellulosic textile materials
JPS5239479B2 (cs) * 1972-12-07 1977-10-05
US3960983A (en) * 1973-02-12 1976-06-01 American Cyanamid Company Composition of matter comprising a blend of a polyether polyol and an aminoplast cross-linking agent
FR2273091A1 (fr) * 1974-05-30 1975-12-26 Rhone Poulenc Textile Nouvelles fibres polynosiques non fibrillables
CH629926B (de) * 1976-05-20 Sandoz Ag Trockenvernetzungsverfahren zur permanenten veredlung von textilien aus regenerierter cellulose.
JPS5335017A (en) * 1976-09-10 1978-04-01 Asahi Chem Ind Co Ltd Production of viscose rayon fibers
JPS5378377A (en) * 1976-12-22 1978-07-11 Nissha Printing Dyeing of cellulose fiber
US4090844A (en) * 1977-06-23 1978-05-23 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Process of producing high performance durable-press cotton
US4246221A (en) * 1979-03-02 1981-01-20 Akzona Incorporated Process for shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent
US4416698A (en) * 1977-07-26 1983-11-22 Akzona Incorporated Shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent and a process for making the article
ZA785535B (en) * 1977-10-31 1979-09-26 Akzona Inc Process for surface treating cellulose products
DE2838274A1 (de) * 1978-09-01 1980-03-13 Bayer Ag Verfahren zum faerben und bedrucken von cellulosefasern mit reaktivfarbstoffen
FR2436213A1 (fr) * 1978-09-13 1980-04-11 Oreal Composition de traitement des matieres fibreuses a base de polymeres cationiques et anioniques
US4283196A (en) * 1979-08-13 1981-08-11 American Hoechst Corporation Process for coloring fiber materials with azo dyestuff containing --SO2 CH2 CH2 OSO3 H and --N(CH2 CH2 OSO.sub. H)2 groups
JPS5653278A (en) * 1979-09-28 1981-05-12 Wakayama Prefecture Wrinkleproof * shrinkproof and fireproof process of cellulose fiber
DE3043915A1 (de) * 1979-12-06 1981-06-11 Sandoz-Patent-GmbH, 7850 Lörrach Halo-triazinyl verbindungen
WO1982000164A1 (en) * 1980-07-03 1982-01-21 Sloan F Fibrous product containing viscose
US4336023A (en) * 1980-12-30 1982-06-22 Rohm And Haas Company Formaldehyde-free durable press finish fabrics
JPS591598A (ja) * 1982-06-25 1984-01-06 花王株式会社 洗浄剤組成物
GB8303850D0 (en) * 1983-02-11 1983-03-16 Wool Dev International Textile treatment
US4483689A (en) * 1983-07-29 1984-11-20 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Abrasion-resistant durable-press acrylic finishes for cotton textiles by use of nonoxidative polymerization initiators and accelerators in two-stage heat curing
US4472167A (en) * 1983-08-26 1984-09-18 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Mild-cure formaldehyde-free durable-press finishing of cotton textiles with glyoxal and glycols
US4908097A (en) * 1984-02-03 1990-03-13 Scott Paper Company Modified cellulosic fibers
EP0174794A3 (en) * 1984-09-14 1987-09-16 Wool Development International Limited Textile treatment
JPS6253479A (ja) * 1985-09-03 1987-03-09 マルハ株式会社 吸水性の付与された繊維材料
US4780102A (en) * 1985-10-18 1988-10-25 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Process for dyeing smooth-dry cellulosic fabric
CA1340434C (en) * 1986-06-27 1999-03-16 Carlisle Mitchell Herron Process for making individualized crosslinked fibers having reduced residuals and fibers thereof
JPH0788478B2 (ja) * 1986-12-24 1995-09-27 住友化学工業株式会社 モノアゾ化合物及びそれを用いる染色又は捺染方法
KR890004736B1 (ko) * 1987-01-12 1989-11-25 이승인 셀루로오즈계 필라멘트의 방사후 처리용 유제 및 이를 사용한 셀루로오즈계 필라멘트의 제조방법
DE3833864A1 (de) * 1988-10-05 1990-04-12 Hoechst Ag Verfahren zum einphasigen bedrucken von cellulosefasern mit triphendioxazin-reaktivfarbstoffen
US4999149A (en) * 1988-10-21 1991-03-12 Purdue Research Foundation, Division Of Sponsored Programs Production of high strength cellulose fiber using zinc chloride, organic solvents and aqueous solution
GB2239871B (en) * 1989-12-11 1993-03-10 Sumitomo Chemical Co Fiber reactive red dye composition
US5311389A (en) * 1990-04-16 1994-05-10 International Paper Company Hydroentangled fabric diskette liner
EP0466648B1 (de) * 1990-07-12 1995-09-13 Ciba-Geigy Ag Verfahren zum Fixieren von Farbstoffen
GB9022175D0 (en) * 1990-10-12 1990-11-28 Courtaulds Plc Treatment of fibres
JP2954360B2 (ja) * 1990-12-12 1999-09-27 三菱化学株式会社 吸水性複合体の製造法
GB9103297D0 (en) * 1991-02-15 1991-04-03 Courtaulds Plc Fibre production method
GB9109091D0 (en) * 1991-04-25 1991-06-12 Courtaulds Plc Dyeing
GB9122318D0 (en) * 1991-10-21 1991-12-04 Courtaulds Plc Treatment of elongate members
GB9125889D0 (en) * 1991-12-05 1992-02-05 Albany Research Uk Improvements in and relating to paper machine clothing
GB9222059D0 (en) * 1992-10-21 1992-12-02 Courtaulds Plc Fibre treatment
GB9304887D0 (en) * 1993-03-10 1993-04-28 Courtaulds Plc Fibre treatment
TW257811B (cs) * 1993-04-21 1995-09-21 Chemiefaser Lenzing Ag
GB9408742D0 (en) * 1994-05-03 1994-06-22 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Fabric treatment

Also Published As

Publication number Publication date
BR9507346A (pt) 1997-09-23
WO1995028516A1 (en) 1995-10-26
SK283521B6 (sk) 2003-09-11
RU2143017C1 (ru) 1999-12-20
AU2219295A (en) 1995-11-10
EP0755467A1 (en) 1997-01-29
ATE183262T1 (de) 1999-08-15
DE69511394T2 (de) 2000-01-13
JPH09512062A (ja) 1997-12-02
SK117196A3 (en) 1997-03-05
NO964361D0 (no) 1996-10-14
EP0755467B1 (en) 1999-08-11
JP3479079B2 (ja) 2003-12-15
FI964127A (fi) 1996-10-14
US5779737A (en) 1998-07-14
NO964361L (no) 1996-10-14
IN190376B (cs) 2003-07-26
TR28782A (tr) 1997-03-06
CN1076419C (zh) 2001-12-19
GB9407496D0 (en) 1994-06-08
FI116976B (fi) 2006-04-28
KR100347380B1 (ko) 2002-11-29
DE69511394D1 (de) 1999-09-16
TW347420B (en) 1998-12-11
CN1146223A (zh) 1997-03-26
FI964127A0 (fi) 1996-10-14
MY124443A (en) 2006-06-30
CZ291981B6 (cs) 2003-06-18
ES2136286T3 (es) 1999-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ301596A3 (en) Treatment of fibers
JP3336012B2 (ja) 繊維の処理
JP3280362B2 (ja) 溶剤紡糸セルロース繊維の処理法
EP3899113B1 (en) Process for the treatment of lyocell fibres
KR100514591B1 (ko) 항피브릴화 라이오셀 섬유의 연속제조방법
US5882356A (en) Fibre treatment
JPH11222770A (ja) セルロース編織物の加工法
JPH11502267A (ja) 繊維の処理
JP2001123373A (ja) セルロース系繊維製品の芳香族アシル化方法
Das et al. Modification of Jute With Sericin For Improvement In Dyeing
JPH11217774A (ja) 人造セルロース繊維布帛の染色加工法

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20140412