CZ283108B6

CZ283108B6 - Způsob výroby síranu barnatého s chemoreaktivním povrchem

Info

Publication number: CZ283108B6
Application number: CS883633A
Authority: CZ
Inventors: Clemens Dr. Aderhold; Hans-Joachim Dr. Röhrborn
Original assignee: Metallgesellschaft Aktiengesellschaft
Priority date: 1987-05-30
Filing date: 1988-05-27
Publication date: 1998-01-14
Also published as: DE3863695D1; EP0293622A1; CN1015165B; DK290288D0; US4894093A; GR3002419T3; PL157686B1; SK279361B6; EP0293622B1; PL272768A1; DD270701A5; DK290288A; CZ363388A3; CN88103235A; DE3718277A1; ATE65251T1; SK363388A3; ES2023684B3; JPS63315516A

Abstract

Způsob výroby síranu barnatého s chemoreaktivním povrchem se provádí srážením barnatých iontů síranovými ionty ve vodném médiu v přítomnosti dalších, ve vodě rozpustných sloučenin, tvořících anionty srážející se baryovými ionty za vzniku těžko rozpustné sloučeniny barya. Jako ve vodě rozpustné sloučeniny se používají alkylsulfonáty a arylsulfonáty nebo estery alkylfosforečné nebo arylfosforečné kyseliny. Alkylový zbytek může být při tom substituován funkčními skupinami. Jako další ve vodě rozpustné sloučeniny se používají perfluorované alkylsulfonáty nebo arylsulfonáty, hexyfluorsilikáty, monofluorfosfáty, wolframáty nebo thiosulfáty.ŕ

Description

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu výroby sráženého síranu barnatého s chemoreaktivním povrchem.

Dosavadní stav techniky

Srážený síran bamatý je známý pigment, který se používá například jako plnivo v kaučukářském průmyslu, pro umělecké tisky a fotopapíry, v průmyslu umělých hmot k opacifíkaci, v textilním průmyslu jako bílá apretura, a dále pro matování spřádaných vláken. Síran bamatý se vyrábí známým způsobem chemicky mokrou cestou srážením ve vodě rozpustných bamatých solí ve vodě rozpustnými sírany nebo kyselinou sírovou. Tato běžná srážení představují více nebo méně rozšířenou krystalizaci z izothermně přesycených roztoků. Vzhledem k nepatrné rozpustnosti precipitátu jsou krystaly velmi malé a konverze je prakticky vždy okolo 100 %. Pigmenty a plniva dosahují svých provozně technických maximálních vlastností při určitém rozdělení velikosti zrn. V žádném případě tedy nepostačuje vysrážet požadovanou sraženinu síranu barnatého předepsaného chemického složení, většinou se musí chemický mokrý proces řídit takovým způsobem, aby vznikala požadovaná primární velikost částic.

Srážený síran bamatý se v mnoha oblastech použití používá jako inertní pigment. Známou oblastí použití je například využití sráženého síranu barnatého jako plniva v průmyslu barev a nátěrových hmot, v plastikářském průmyslu, v kaučukářském nebo gumařském průmyslu, nebo se například používá jako matovací prostředek při výrobě spřádacích vláken. V těchto oblastech použití slouží síran bamatý v podstatě jako inertní bílé plnivo, to znamená, že se využívají jeho fyzikálněchemické inertní vlastnosti. Vyskytují se ale také oblasti použití, ve kterých má mít síran bamatý jako plnivo funkční vlastnosti, to znamená, že má systém, ve kterém je použit, získat určitý profil vlastností. Tohoto se všeobecně dosahuje tak zvanými aktivními plnivy, jako jsou silikáty, oxidy, saze, síra, která může být jak přírodní, to znamená minerálního původu, tak i synteticky vyrobená.

Charakteristická pro všechna tak zvaná aktivní plniva je při tom povrchová aktivita na základě esterifikovatelných hydroxylových skupin, redukovatelných karbonylových, popřípadě karboxylových skupin nebo radikálově štěpitelných molekulových řetězců /polysulfidy/.

Tato povrchová aktivita síranu bamatému chybí. Centrální atom v/SO₄/²' - tetraedru - je v nejvyšším oxidačním stupni. Vysoká hustota náboje Ba²⁺ - iontu zaručuje jeho nasycení na povrchu krystalů.

Známá opatření, totiž dodatečné zpracování s anorganickými a/nebo organickými pomocnými látkami, jako je silanizace, nevede u síranu barnatého k požadovanému účinku, neboť na rozdíl od oxidických pigmentů, jako je oxid titaničitý, oxid zinečnatý a oxid křemičitý, popřípadě uhlíku, na povrchu částic síranu barnatého nejsou přítomna žádná esterifikovatelná, popřípadě komplexovatelná povrchová centra a nemůže nastat žádná fixace komponent dalšího zpracování ve smyslu kovalentní vazby.

Čistě fyzikálně-mechanická aplikace, například nanesení přídavných komponent jednoduchým přimíšením, nemá požadovaný účinek. Většinou se při zapracování potaženého síranu barnatého do polymemího systému fyzikální sorpcí vázané přídavné komponenty z povrchu oddělí.

Aby se zabránilo tomuto opětovnému oddělení přídavných komponent, musí se tyto fixovat chemicky, to znamená kovalentně, nebo elektrostaticky na povrch síranu barnatého.

- 1 CZ 283108 B6

Z DE-OS č. 33 47 191 je známý způsob výroby povrchově zpracované o síranu bamatého se zlepšenou dispergovatelností v pryskyřičných hmotách. U dříve známých způsobů se přidávají vodné roztoky alkalických křemičitanů k vodným disperzím síranu bamatého, které obsahují přebytečné bamaté ionty. Přitom se vysráží křemičitan bamatý na povrch síranu bamatého. Nakonec se tento produkt zpracuje minerální kyselinou za účelem rozkladu křemičitanů bamatého na oxid křemičitý, obsahující vodu, popřípadě hydratovaný. Produkt se může potom ještě zpracovat silanovým kopulačním prostředkem.

JP 58-120520 vychází z reakce roztoku simíku bamatého, kyseliny sírové a alkalického křemičitanů, britský patent GB 2 134094 z reakce vodných roztoků alkalického křemičitanů, síranu bamatého a minerální kyseliny s následujícím zpracováním například silanizačním činidlem a zabývá se přípravou síranu bamatého z alkalických bamatých sloučenin a kyseliny sírové za přídavku směsi kyselin, poskytující bamaté soli, rozpustné v této kyselině.

Ani jeden z těchto způsobů nesplňuje všechny požadavky, kladené na srážený síran bamatý s chemoreaktivními vlastnostmi.

Podstata vynálezu

Předložený vynález řeší úkol vypracovat způsob výroby sráženého síranu bamatého s chemoreaktivními vlastnostmi, přičemž vyrobený způsob by se mohl přizpůsobit pro různé účely použití jako funkční plnivo.

Vytýčený úkol, který se týká způsobu výroby síranu bamatého s chemoreaktivním povrchem srážením bamatých iontů síranovými ionty ve vodném médiu, při kterém se srážení provádí v přítomnosti dalších ve vodě rozpustných sloučenin, tvořících anionty, srážející se s baryovými ionty, a těžko rozpustné sloučeniny barya, je podle vynálezu vyřešen tím, že se jako ve vodě rozpustné sloučeniny používají alkylsulfonáty a arylsulfonáty, alkylsulfáty a aiylsulfáty nebo estery alkylfosforečné a arylfosforečné kyseliny, přičemž alkylový zbytek nebo arylový zbytek může být částečně substituován funkčními skupinami, nebo perfluorované alkylsulfonáty nebo arylsulfonáty, hexafluorsulfonáty, monofluorfosfáty, wolframáty nebo thiosulfáty.

Sloučenina, která tvoří další těžko rozpustnou sůl barya, se používá v množství 0,1 až 50, s výhodou 1 až 10 % hmotn., vztaženo na síran bamatý.

Sloučenina, která tvoří další těžko rozpustnou sloučeninu, se přidává s výhodou k používanému roztoku síranových iontů.

Oddělený a usušený koprecipitát se dodatečně s výhodou zpracuje deriváty silanu nebo siloxany.

Bylo zjištěno, že se při vysrážení síranu pamatého za přítomnosti aniontů, tvořících s bamatými ionty těžko rozpustné sloučeniny, získá v závislosti na koncentraci produkt, který obsahuje cizí ionty buď homogenně rozptýlené v krystalu, nebojsou tyto nahromaděny na povrchu.

Vždy podle hustoty náboje a velikosti molekuly aniontů, popřípadě dotované komponenty, se obsadí chybějící místa v krystalové mřížce síranu bamatého, popřípadě zaujmou místa mřížky ve statickém rozdělení nebo nastane vlivem dlouhých apolámích zbytků molekul odstínění povrchového náboje /hydrofobace/.

Při způsobu podle předloženého vynálezu se mohou použít anionty ve vodě rozpustných organických nebo anorganických sloučenin. V mnohých případech může být také účelné, když se použije směs takovýchto sloučenin. Při provádění způsobu podle vynálezu se uvedené

-2CZ 283108 B6 komponenty účelně přidávají do vodných roztoků, obsahujících anorganické síranové komponenty, jako je například síran alkalického kovu.

Při způsobu podle vynálezu se může například použít:

dodecylbenzensulfonát sodný laurylsulfonát sodný cetylsulfonát sodný monoethylmonobenzylester kyseliny fosforečné lithiumperfluoroethylsulfonát.

Jako sloučeniny, které s funkčními skupinami nesou substituované alkylové nebo arylové zbytky, jsou vhodné sloučeniny s halogeny, hydroxylovými skupinami, aminoskupinami, iminoskupinami nebo merkaptoskupinami, nebo se vzniklou dvojnou vazbou, jako je například:

kyselina 12-brom-1 -dodekansulfonová natrium-10-hydroxy-1 -dekansulfonát carrageenan sodný natrium-10-merkapto-l-cetansulfonát natrium-16-ceten/1 / sulfát.

Při způsobu podle vynálezu se pro výrobu chemoreaktivního síranu bamatého používají jako anionty ve vodě rozpustných anorganických sloučenin /jiných anorganických sloučenin, než jsou sírany/ anorganické sloučeniny ze skupiny, zahrnující thiosíran, křemičitan, fluorid, fluorokřemičitan, monofluorofosforečnan nebo wolframát. Vhodné sloučeniny jsou například:

thiosíran sodný /Na₂S₂O₃. 5 H₂O/, křemičitan sodný /Na₂SiO₃/, fluorid sodný /NaF/, hexafluorokřemičitan lithný /Li₂/SiF₆. 2 H₂O/, fluorofosforečnan sodný /Na₂PO₃F/, polywolframát sodný /3 Na₂WO₄. 9 WO₃. H₂/.

Pigmenty z chemoreaktivního síranu vápenatého, vyrobené způsobem podle předloženého vynálezu, se mohou podrobit dodatečnému zpracování, vhodnému pro předpokládaný účel použití.

Když jsou na povrchu síranu bamatého, například působením dodatečných komponent, zachyceny kyselé, popřípadě esterifikovatelné hydroxylové skupiny, jako jsou

- Si - OH , O=P- OH nebo -Ti-OH , nebo, když se v krystalitovém povrchu nacházejí vedle síranových aniontů ještě jiné chemicky přeměnitelné skupiny, vnesené koprecipitací, jako je sulfidová /S²7, merkaptoskupina /SH7 nebo fluoridová skupina /F7, potom se může tento pigment síranu bamatého opatřit vhodnými komponentami následného zpracování, popřípadě kopulačními činidly, pro potřebnou oblast použití. Všeobecně použitelné prostředky pro spojení, popřípadě kopulační činidla, jsou 10 organofunkční alkoxysilany, jako je vinyltrimethoxysilan. Je možné ale také použít alkoxytitanáty, alkoxyzirkonáty nebo alkoxyalumináty. Nanesení uvedených prostředků se provádí známými způsoby. Mohou se rozpustit ve vhodném rozpouštědle a nanést na pigment, načež se rozpouštědlo odtáhne a pevná látka se vysuší. Je možné také potažení provést kapalným prostředkem rozstřikováním tohoto prostředku do vířivého lože pigmentového prášku.

Chemoreaktivní pigment síranu bamatého, vyrobený způsobem podle vynálezu, má definovanou funkční schopnost, která je umožněna vzájemným kovalentním působením mezi pigmentem, popřípadě pevnými částicemi, a například polymemí matricí reaktivní pryskyřice, popřípadě polyolefinu. Na vázáním chemoreaktivního síranu bamatého, vyrobeného způsobem podle 20 předloženého vynálezu, do organického polymeru nebo organického systému, z buď získá tento materiál definované mechanické, optické a termické vlastnosti navázané látky.

Vynález se tedy dále týká dalšího použití síranu bamatého, vyrobeného způsobem podle předloženého vynálezu, s chemoreaktivním povrchem, jako aktivní jemně disperzní komponenty 25 v přírodních nebo syntetických elastomerech, termoplastech a duroplastech a keramických hmotách.

Například leží zpravidla koeficient tepelné roztažnosti polymerů o desátou mocninu nad koeficientem anorganických pevných látek. Vždy podle druhu vzájemného působení mezi 30 pigmentem a polymemí matricí rezultuje pro spojení výsledný koeficient roztažnosti, který bude nezávisle na koncentraci pevné látky se blíží čistému polymeru /žádná vazba/, nebo dilatace spoje klesá se stoupajícím stupněm plnění na hodnotu pevné látky /silná vazba/. Analogický případ platí pro modul elasticity. V závislosti na velikosti částic a morfologii chemoreaktivních pigmentů se dají polymemí systémy, jako jsou povlaky nebo pojivové materiály, zhotovit jako 35 neprůhledné nebo transparentní, bez toho, že by se omezilo navázání polymeru také za mechanického namáhání /dloužení/.

Výhody způsobu podle vynálezu spočívají vtom, že je možné vyrobit síran bamatý v chemoreaktivní vysrážené formě nejen jednoduše, nýbrž i hospodárně. Povrchová reaktivita se 40 cíleným způsobem nastaví se zřetelem na pozdější účel použití pigmentu síranu bamatého, přičemž oblast povrchové reaktivity sahá od prakticky inertního pigment síranu bamatého /nezpracovaného/ až k úplnému potažení povrchu pigmentu síranu bamatého reaktivními centry.

Příklady povedení vynálezu

Vynález je blíže objasněn následujícími příklady provedení.

Příklad 1

Ve srážecí komoře se za míchání nechá reagovat roztok chloridu bamatého s roztokem síranu sodného, ve kterém je na jeden litr rozpuštěno 2,5 g laurylsulfátu sodného /C^HisOSCíjNa/.

-4CZ 283108 B6

Použije se 325 ml/min roztoku chloridu bamatého o hustotě 1,050 g/m a 110 ml/min roztoku síranu sodného o hustotě 1,104 g/ml. Vysrážený síran bamatý se filtruje, několikrát se promyje vodou až do dosažení vodivosti suspenze 100 pS/cm a potom se vysuší při 110 °C. Při uhlíkové analýze suchého produktu byl zjištěn obsah uhlíku 0,32 % hmotnostních vztaženo na síran bamatý.

Získaný produkt je v lacích a plastech podstatně lépe dispergovatelný než čistý síran bamatý srovnatelné zrnitosti. Jako test stavu dispergace materiálu, vyrobeného podle předloženého vynálezu, byl zvolen poměr kontrastu nad černým a bílým podkladem v transparentním laku.

Lakové základy na bázi mastná kyselina-alkydová pryskyřice modifikovaná /Alftalát AC 451 firmy Hoechst AG/ amelaminová pryskyřice /Luwipal 012 firmy BASP AG/ s objemovou koncentrací plniva 4,4 % se po dobu tří hodin dispergují za identických podmínek. Potom byly grindometrické hodnoty /Hegman/ mlecí pasty podle DIN 53 203 menší než 7 pm. Poměr kontrastu povlaků laku /100 pm a 20 pm tloušťka mokré vrstvy / na transparentní nosné fólii byl určován nad černobílou hliníkovou destičkou, zatímco povlaky laku na černobílém kontrastním kartonu / 200 pm tloušťka mokrá vrstva/ byly měřeny přímo. Poměr kontrastu KV definuje se jako reemise s Y-filtrem nad černým podkladem

KV =---------------------------------------------------------- . 100 reemise s Y-filtrem nad bílým podkladem

Transparentnost hydrofobizovaného produktu podle příkladu 1 předčí výrazně čistý srážený síran bamatý se srovnatelným povrchem podle BET /tabulka 1/.

Tabulka 1

Pigment	BET /m²/g/	obj. % pigmentu	KV /fólie/ /100 pm/	KV /karton/ /200 pm/
bez	-	-	3,22	0,92
Blancfixe F	3,2	4,4	15,57	2,74
Příklad 1	3,6	4,4	9,03	1,61

Příklad 2

Ve srážecí komoře se za míchání nechá reagovat roztok chloridu bamatého s roztokem síranu sodného. Roztok síranu sodného hustoty 1,088 g/ml se zalkalizuje 7 g hydroxidu sodného na jeden litr roztoku a smísí se s 32 g roztoku křemičitanu sodného /hustota 1,346 g/ml/ najeden litr síranového roztoku. Nechá se reagovat 105,7 ml/min roztoku chloridu bamatého hustoty 1,073 g/ml a 896 ml/min roztoku síranu sodného. Vytvořená sraženina se odfiltruje, několikrát se promyje vodou a vysuší se při teplotě 110 °C. Chemická analýza na mokré cestě vysušeného produktu dává obsah oxidu křemičitého 0,62 % hmotnostních, vztaženo na vsazený produkt.

Při zapracování tohoto produktu do polypropylenu PP, popřípadě polyamidu PA, vykazuje odpovídající systém podstatný vzrůst mechanické pevnosti ve srovnání se systémem s nemodifikovaným síranem bamatým. Vždy 1 % hmotnostní pigmentu srovnatelné zrnitosti /povrch podle BET 18,3, popřípadě 19 m²/g/ se smísí s polyamidem 6 /Ultramid^R BS 700 firmy BASF AG/ a přímo se z něj odlijí osazené tyče pro trhací pokus po dle DIN 53 455.

-5CZ 283108 B6

S polypropylenem /Hostalen^R PPK 1060 F firmy Hoechst/ se vyrobí odpovídající zkušební vzorky po předchozí extruzi 40%ní předsměsi, která se nastřikuje. Výsledky zkoušek jsou uvedeny v tabulce 2. Významné je zlepšení mechanických vlastností v polyamidu, obzvláště při nižších koncentracích pigmentu.

Tabulka 2

Výsledky zkoušek mechanických vlastností

směs	pigment	pevnost v tahu	odolnost proti vzniku trhlin	tahový E-modul
N/mm²	±	N/mm²	+	N/mm²	±
100% PPK	-	32,5	0,6	16,6	0,5	577	24,6
60 % PPK	40 % BaSO₄	24,2	0,2	23,9	0,4	763	26,0
60 % PPK	nezprac. 40 % zpř. 2	29,3	0,2	28,4	0,5	875	33,9
100%PA6	-	61,0	0,7	40,3	1,9	1034	53
99 % PA6	1 % BaSO₄	57,6	1,6	40,6	4,1	1020	29
99 % PA6	nezprac. 1 % zpř. 2	66,5	1,0	63,0	2,6	1239	46
Také v případě	vysoké koncentrace	plniva,	jako je	v PPK,	poklesne pevnost	v tahu

s modifikovaným síranem bamatým pouze málo, zatímco odolnost proti vzniku trhlin a ztužovací účinek podstatně vzrostou.

Příklad 3

Ve srážecí aparatuře se nechá reagovat síran sodný a chlorid bamatý v molámím poměru 1 : 0,97 ve formě vodných roztoků a za míchání. V roztoku síranu sodného / hustota 1,104 g/ml/ se nachází dihydrát lithiumfluorokřemičitanu /Li₂SiF₆. 2H₂O/ v množství 1,35 g najeden litr, v rozpuštěné formě. Bílý produkt se oddělí od matečného louhu a několikrát se promyje studenou vodou, až se v 10 % suspenzi dosáhne vodivosti 280 pS/cm. Po vysušení při teplotě 115 °C se získá práškovitý síran bamatý, obsahující 0,42 % hmotnostních SiF₆.

Když se použije do reaktivní pryskyřice, dá se produktem podle příkladu 3 zvýšit pevnost slepení kovových částí, obzvláště ale také se podstatně zlepší přilnavost lepidla na spojované části.

Modifikovaný síran bamatý a nezpracovaný síran bamatý se střední zrnitostí 0,22 pm se rozdispergují do epoxidové pryskyřice /Beckopox^R EP firmy Hoechst AG/ do grindometrické jemnosti /DIN 53 203/ pod 5 pm. Stupeň plnění lepidlového systému s tužidlem /Beckopox ^RSpezialhárter EM firmy Hoechst/je vždy 15 % hmotnostních. Zkoušky pevnosti spojení kovů se provádí s ohledem na DIN 53 285 a DIN 53 282; zkoušené plechy jsou ale z hliníku o čistotě 99,5 %.

-6CZ 283108 B6

Tabulka 3

Výsledky zkoušek v systému EP 128/EH 654 /100 : 50/

pigment	stupeň plnění	pevnost slepení N/mm²	odolnost vůči loupání N/mm	odolnost vůči trhlinovému odtržení N/mm
-	-	9,60	0,40	2,26
BaSO₄	15%	9,30	0,46	2,31
nezprac. BaSO₄	15%	15,87	0,82	3,94
podle př. 3 baryt	40%	9,73	0,30	1,99

Nehledě na vyšší pevnost slepení a vyšší odolnost vůči loupání /tabulka 3/, mohly být na roztržených plechách z tahového pokusu s modifikovaným síranem bamatým jako pigmentem zjištěny proto pouze kohezní zlomy. Selhání spojení tedy nastává v polymemí vrstvě a ne na povolení lepící vrstvy /ztrátou přilnavosti/ na kovovém substrátu, což je z 80 % případ zkoušek s nezpracovaným síranem bamatým, popřípadě barytem jako jemně disperzní látkou.

Příklad 4

Ze síranu bamatého, modifikovaného křemičitanem podle příkladu 2, se s vysušeným isopropylalkoholem vyrobí disperze s obsahem pevné látky 10 % hmotnostních. Za míchání se přikape 1% roztok vinyltrimethoxysilanu ve vysušeném isopropylalkoholu tak, aby na konci přikapávání bylo ve směsi 0,1 % hmotnostních sílánu, vztaženo na pigment. Směs se ještě míchá po dobu asi jedné hodiny při teplotě 40 °C, a potom se přefiltruje. Nespotřebovaný, fyzikální sorpcí vázaný sílán se potom z pevné látky vymyje vysušeným isopropylalkoholem a pevná látka se nakonec usuší. Takto se získá pigment, u kterého je možné IČ -spektroskopií dokázat vinylové skupiny.

Je známé, že látky, zprostředkující přilnavost svinylovými skupinami, jsou účinné ve směsích z kaučuku a minerálních plniv při zesítění sírou a peroxidy /DE-OS č. 26 35 601/. Použití nezpracovaného síranu bamatého vede také při přísadě odpovídající nenasycené látky, zprostředkující přilnavost, ke značnému zhoršení provozně technických vlastností v kaučukových směsích, neboť na povrchu pevné látky nejsou k dispozici žádné vazné skupiny pro chemickou reakci. Když je ale volný povrch pigmentu podle vynálezu zpracován esterifikovatelnými silanovými skupinami /příklad 2/, získají se známé kopulační komponenty, jako v příkladě 4. Provozně technickou výhodou modifikovaného síranu bamatého oproti silikátovým plnivům, jako je kyselina křemičitá, kaolin, trioxid hlinitý a A1O/OH/ a podobně, je definované nastavení přilnavosti na původně inertním pigmentu. Řízením zrnitosti a koncentrace přidané komponenty se v produktu z příkladu 2 dosáhne asi 5 až 20 silanolových skupin na částici pigmentu. Dále zpracovávaný produkt z příkladu 4 má očekávané zvýšení hustoty zesítění ve směsích, vulkanizovaných sírou s peroxidem. Obzvláště dosahovala kaučuková směs polymerátu butadien-akrylonitril /27 %/ se 60 hmotnostními díly produktu podle příkladu 4 na 100 hmotnostních dílů polymerátu v tahové pevnosti, protažení při přetržení při srovnatelné tvrdosti /59 ± 5 jednotek tvrdosti podle Shora/ hodnot směsi s analogicky zpracovaným kaolinem.

Příklad 5

Sražená suspenze, vyrobená podle příkladu 1, s obsahem pevné látky 250 g síranu bamatého /hydrofobizového/ se několikrát promyje vodou, až se dosáhne vodivosti 100 pS/cm, a potom se přefiltruje. Filtrační koláč o koncentraci pevné látky 60 % hmotnostních se čtyřikrát rozmíchá vždy s 1,5 litry isopropylalkoholu a promyje. Odfiltrovaná isopropylalkoholová pasta se rozmíchá s 1,5 litry xylenu. V posledním filtrátu se již nedokáží IČ spektroskopií žádné alkoholické skupiny. Konečný produkt, tuhá, voskovitá pasta, s obsahem pevné látky asi 45 % hmotnostních, vztaženo na produkt, může se bez dalších dispergačních nároků přimísit do organických pojivových systémů.

Provozně technicky se zkouší vliv produktu z příkladu 5 na tvorbu usazeniny bílých vypalovacích laků na bázi alkyd/melaminová pryskyřice s Hombitanem^R R 510 /firma Sachtleben/ jako bílý pigment oxidu titaničitého. Při zkoušení tvorby usazeniny se zjišťuje po deseti dnech výška sedimentu a jeho konzistence se hodnotí označením mezi 1 a 9, to znamená mezi tvorbou velmi lehké usazeniny až k velmi silné tvorbě usazeniny. Základní receptura bez pigmentu síranu bamatého se hodnotí hodnotou 3. Když se 2 % hmotnostní bílého pigmentu R 510 nahradí nezpracovaným síranem bamatým, zhorší se hodnocení tvorby usazeniny systému na hodnotu 7. Náhrada u produktu podle příkladu 5 zajistí tvorbu usazeniny na hodnotě 2. Nátěr laku s produktem z příkladu 5 se vyznačuje velmi dobrou lesklostí.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob výroby síranu bamatého s chemoreaktivním povrchem srážením iontů barya síranovými ionty ve vodném médiu, při kterém se srážení provádí v přítomnosti dalších aniontů ve vodě rozpustných sloučenin, srážejících se ionty barya a tvořících těžko rozpustné sloučeniny barya, vyznačující se tím, že se jako ve vodě rozpustné sloučeniny používají sloučeniny, vybrané ze skupiny, zahrnující alkylsulfonáty a arylsulfonáty, alkylsulfáty a arylsulfáty nebo estery alkylfosforečné a arylfosforečné kyseliny, jejichž alkylový zbytek nebo arylový zbytek může být částečně substituován funkčními skupinami, nebo perfluorované alkylsulfonáty nebo arylsulfonáty, hexafluorsilikáty, monofluorfosfáty, wolframáty nebo thiosulfáty.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že sloučenina, která tvoří další těžko rozpustnou sloučeninu barya, se používá v množství 0,1 až 50, s výhodou 1 až 10 % hmotn., vztaženo na síran bamatý.
3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že sloučenina, která tvoří další těžko rozpustnou sloučeninu, se přidává k používanému roztoku síranových iontů.
4. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že se oddělený a usušený koprecipitát dodatečně zpracuje deriváty silanu nebo siloxany.