CS262121B1 - Process for surface treatment of iron or titanium inorganic pigments - Google Patents
Process for surface treatment of iron or titanium inorganic pigments Download PDFInfo
- Publication number
- CS262121B1 CS262121B1 CS871699A CS169987A CS262121B1 CS 262121 B1 CS262121 B1 CS 262121B1 CS 871699 A CS871699 A CS 871699A CS 169987 A CS169987 A CS 169987A CS 262121 B1 CS262121 B1 CS 262121B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- calcium
- pigment
- surface treatment
- suspension
- inorganic pigments
- Prior art date
Links
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims 2
- 230000008569 process Effects 0.000 title description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims abstract description 38
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 14
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 8
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 7
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 claims abstract description 5
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000001038 titanium pigment Substances 0.000 claims 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- 239000011575 calcium Substances 0.000 abstract description 13
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract description 6
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 abstract description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 abstract 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 abstract 1
- 238000013138 pruning Methods 0.000 abstract 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 11
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 10
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 3
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical class [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 235000019739 Dicalciumphosphate Nutrition 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000007983 Tris buffer Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].OP([O-])([O-])=O XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K dicalcium phosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 235000019700 dicalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000390 dicalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940038472 dicalcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000010981 drying operation Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- QWOSIEGGJOYBFD-UHFFFAOYSA-J pentasodium hydroxide phosphate Chemical compound [Na+].[OH-].[Na+].P(=O)([O-])([O-])[O-].[Na+].[Na+].[Na+] QWOSIEGGJOYBFD-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000485 pigmenting effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
Řešení se týká oboru povrchové úpravy anorganických pigmentů. Povrchová úprava anorganických pigmentů se provádí neutralizační reakcí mezi alkalicky reagující vápenatou sloučeninou a kyselinou fosforečnou za vzniku nerozpustných fosforečnanů vápenatých ve vodné suspenzi-anorganického pigmentu. Jako zásady se používá v práškové formě oxid vápenatý, hydrát vápenatý, uhličitan vápenatý, ve vodné suspenzi hydroxid vápenatý a uhličitan vápenatý. Způsobem, jakým je neutralizace vedena, je řízen charakter sraženiny fosforečnanů vápenatých. Následným proraytím pigmentu vodou se získá pigment s vysokým měrným odporem, který je vhodný pro pigmentaci nátěrových hmot nanášených na podklad elcktroforeticky, a který má zvýšenou odolnost proti korozi.The solution relates to the field of surface treatment inorganic pigments. Surface treatment The inorganic pigments are neutralized reactions between alkaline-reacting calcium compound and phosphoric acid to form insoluble phosphates calcium in aqueous inorganic suspension pigment. It is used as a base in powder form calcium oxide, calcium hydrate, calcium carbonate, in an aqueous suspension calcium hydroxide and calcium carbonate. The way neutralization is conducted the nature of the phosphate precipitate is controlled calcium. Subsequent pigment pruning with water, a high specific pigment is obtained resistance which is suitable for pigmentation coatings applied to the substrate elcktrophoretically, and which has increased corrosion resistance.
Description
Řešení se týká oboru povrchové úpravy anorganických pigmentů. Povrchová úprava anorganických pigmentů se provádí neutralizační reakcí mezi alkalicky reagující vápenatou sloučeninou a kyselinou fosforečnou za vzniku nerozpustných fosforečnanů vápenatých ve vodné suspenzi-anorganického pigmentu. Jako zásady se používá v práškové formě oxid vápenatý, hydrát vápenatý, uhličitan vápenatý, ve vodné suspenzi hydroxid vápenatý a uhličitan vápenatý.The invention relates to the field of surface treatment of inorganic pigments. The surface treatment of the inorganic pigments is performed by a neutralization reaction between the alkaline reacting calcium compound and the phosphoric acid to form insoluble calcium phosphates in the aqueous suspension of the inorganic pigment. Calcium oxide, calcium hydrate, calcium carbonate, calcium hydroxide and calcium carbonate in aqueous suspension are used as bases.
Způsobem, jakým je neutralizace vedena, je řízen charakter sraženiny fosforečnanů vápenatých. Následným proraytím pigmentu vodou se získá pigment s vysokým měrným odporem, který je vhodný pro pigmentaci nátěrových hmot nanášených na podklad elcktroforeticky, a který má zvýšenou odolnost proti korozi.By the way in which neutralization is conducted, the nature of the calcium phosphate precipitate is controlled. Subsequent piercing of the pigment with water yields a high resistivity pigment, which is suitable for pigmenting paints applied to the substrate electrophoretically, and which has increased corrosion resistance.
Vynález se týká způsobu povrchové úpravy anorganických pigmentů nerozpustnými fosforečnany vápenatými.The invention relates to a process for the surface treatment of inorganic pigments with insoluble calcium phosphates.
Důležitou operací při výrobě anorganických pigmentů je povrchová úprava, jejímž účelem je zlepšení zpracovatelských vlastností pigmentů jednak přímo v technologii jejich výroby, jednak při jejich použití v různých zpracovatelských odvětvích. Z výrobní technologie jde zejména o snížení aglomerace částic pigmentu při operaci sušení a v důsledku snížené aglomerace zvýšení účinnosti mletí a rovněž i zlepšení optických parametrů pigmentu. Ze zpracovatelských vlastností se povrchová úprava anorganických pigmentů projeví především v jejich aplikaci do nátěrových hmot zlepšením jejich dispergovatelnosti do pojiv, zlepšením Teologických vlastností nátěrových suspenzí a v nich vytvářením méně objemných a snadněji rozmíchatelných sedimentů, než je tomu u pigmentů povrchově neupravených. V nátěrových filmech pak povrchově upravené pigmenty zvyšují světlostálosť a odolnost proti povětrnosti.An important operation in the production of inorganic pigments is the surface treatment, the purpose of which is to improve the processing properties of the pigments both directly in the technology of their production and also when used in various processing industries. In particular, the production technology involves reducing the agglomeration of the pigment particles during the drying operation and, due to the reduced agglomeration, an increase in the grinding efficiency as well as an improvement in the optical parameters of the pigment. Among the processing properties, the surface treatment of inorganic pigments is manifested primarily in their application to paints by improving their dispersibility into binders, by improving the theological properties of paint suspensions and by creating less voluminous and easier to mix them than untreated pigments. In coating films, surface-treated pigments increase light fastness and weather resistance.
Dalším požadavkem, vzniklým v důsledku rozvoje moderních nanášecích postupů nátěrových hmot a zvýšených nároků na kvalitu vytvořených nátěrových filmů, je požadavek vysokého měrného odporu anorganických pigmentů. Měrný odpor ovlivní např. použitelnost pigmentu v aplikaci při elektroforetickém nanášení nátěrové hmoty. Kvalitu nátěrového filmu ovlivní mimo jiné obsah ve vodě rozpustných solí. Při nízkém obsahu těchto solí, tedy ve vysokém měrném odporu pigmentů, nedochází k porušování filmu vlivem atmosférických podmínek a antikorozní ochrana podkladu je trvanlivější.Another requirement arising from the development of modern coating processes and the increased demands on the quality of the coating films formed is that of a high resistivity of inorganic pigments. The resistivity affects, for example, the applicability of the pigment in the electrophoretic coating application. The quality of the coating film is also influenced by the water-soluble salt content. At a low content of these salts, ie in a high specific resistance of pigments, the film is not damaged by atmospheric conditions and the corrosion protection of the substrate is more durable.
Anorganická povrchová úprava pigmentů se běžně provádí vysrážením koloidních hydroxidů, oxidů nebo hydratovaných oxidů, a to buď jednoho prvku nebo v kombinaci s jiným, na povrchu částic pigmentu ve vodné suspenzi. Z nejčastěji používaných látek k povrchové úpravě jsou rozpustné sloučeniny Si, Al, Ti, Zr. Při vlastní povrchové úpravě vzniká použitím těchto látek ekvivalentní množství ve vodě rozpustných solí, které je nutno odstranit z pigmentu promytím vodou, aby byl získán pigment s vysokým měrným odporem.The inorganic surface treatment of pigments is conveniently accomplished by precipitation of colloidal hydroxides, oxides or hydrated oxides, either one element or in combination with another, on the surface of the pigment particles in an aqueous suspension. Of the most commonly used surface treatment agents, Si, Al, Ti, Zr are soluble. In the actual surface treatment, the use of these substances produces an equivalent amount of water-soluble salts which must be removed from the pigment by washing with water to obtain a high resistivity pigment.
Předmětem předloženého vynálezu je způsob povrchové úpravy anorganických pigmentů, při kterém z použitých komponent pro povrchovou úpravu vzniká nerozpustná sraženina a voda, takže obsah vodorozpustných solí je pak dán pouze součinem rozpustnosti této nerozpustné sraženiny. Podstatou vynálezu je srážení koloidního hvdrogenfosforečnanu vápenatého CaHPO4 nebo tris(fosorečnanj-hydroxidu pentavápenatého CasfPOJsOH nebo jejich směsi na částicích pigmentu dispergovaného ve vodné suspenzi. Srážení je možno provést dvěma způsoby; buď neutralizací kyseliny zásadou, nebo opačně neutralizací zásady kyselinou. Při neutralizaci kyseliny zásadou, vzniká přednostně CaHPCh, koloidního charakteru, který v neutrálním prostředí stárnutím pře chází na velmi jemně krystalickou sraženinu dihydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého CaHPOz, . 2 HaO.It is an object of the present invention to provide a method of surface treatment of inorganic pigments, wherein the surface treatment components form an insoluble precipitate and water, so that the water-soluble salt content is only given by the product of the solubility of the insoluble precipitate. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is directed to the precipitation of colloidal dicalcium phosphate CaHPO 4 or tris (pentasodium hydroxide phosphate CasfPOJ 5 OH or a mixture thereof) on pigment particles dispersed in an aqueous suspension. Preferably, CaHPCl 2 is formed, a colloidal nature which in a neutral environment ages to a very fine crystalline precipitate of calcium hydrogen phosphate dihydrate CaHPO 2, 2 H and O.
Při neutralizaci zásady kyselinou vzniká přednostně Ca5(PO/J3,OH ve formě amorfních klků které stárnutím nepřecházejí na krystalickou formu. V rozmezí hodnot pH 6—10 vzniká směs obou uvedených fosforečnanů.When the neutralization of acid occurs preferentially Ca 5 (PO / J 3 OH as amorphous villi which remain with the aging of the crystalline form. In the pH range of 6-10 produced mixture of both phosphates.
Jako kyseliny se pro srážecí reakci používá kyselina fosforečná, jako zásady se používá v práškové formě oxid vápenatý, vápenný hydrát, uhličitan vápenatý, ve vodné suspenzi hydroxid vápenatý a uhličitan vápenatý. Tyto vápenaté komponenty jsou používány velmi čisté v jemné disperzní formě a v případě, že obsahují částice větší velikosti než 0,045 mm, je vhodné větší částice odstranit odtříděním známými způsoby na suché nebo mokré cestě.Phosphoric acid is used as the acid for the precipitation reaction, and calcium oxide, lime hydrate, calcium carbonate, calcium hydroxide and calcium carbonate in aqueous suspension are used as bases. These calcium components are used very pure in a fine dispersion form and, if they contain particles larger than 0.045 mm, it is advisable to remove larger particles by dry or wet separation by known methods.
Výhodou postupu povrchové úpravy podle vynálezu je skutečnost, že hodnotou pH, na kterou je povrchová úprava vedena, lze měnit poměr mezi CaHPO4 a Car,(POJ.,OH a tím současně ovlivňovat velikost částic srážených fosforečnanů a rovněž hodnotu pH vodného výluhu upraveného pigmentu. Další výhodou tohoto postupu je, že při sráze cí reakci vzniklá voda nezvyšuje solnost reakčních suspenzí nad úroveň součinu rozpustnosti vzniklých sraženin, což se příznivě projeví úsporou promývacích vod při dalším zpracování pigmentu a z ekologického hlediska nižším obsahem rozpustných solí v odpadních vodách vypouštěných do recipientů.The advantage of the coating process according to the invention is that the pH to which the coating is applied can vary the ratio between CaHPO 4 and Car, (POJ, OH), thereby affecting the particle size of the precipitated phosphates as well as the pH value of the aqueous extract of the treated pigment. Another advantage of this process is that the water formed during the precipitation reaction does not increase the salinity of the reaction suspensions above the solubility product of the resulting precipitates, which results in a saving of washing water during further pigment processing and lowering of soluble salts in wastewater discharged into recipients.
Způsob povrchové úpravy anorganických pigmentů podle vynálezu a účinek tím dosažený bude dokumentován několika příklady jeho provedení, které však neznamenají omezení předmětu vynálezu.The method of surface treatment of the inorganic pigments according to the invention and the effect thus obtained will be documented by several examples of its implementation, which, however, do not mean a limitation of the subject matter of the invention.
V příkladech provedení způsobu povrchové úpravy a předmětu vynálezu jsou uváděné hodnoty měrné vodivosti a měrného odporu vztaženy na teplotu 20 °C.In the embodiments of the surface treatment method and subject matter of the invention, the stated conductivity and resistivity values are based on a temperature of 20 ° C.
Příklad 1Example 1
Do kádinky obsahu 2 1, opatřené skleněným lopatkovým míchadlem, laboratorním teploměrem, elektrodou pro měření pH, bylo předloženo 1,5 1 promyté suspenze želežité červeně o koncentraci 190 g pigmentu/1.A 2 L beaker equipped with a glass paddle stirrer, a laboratory thermometer, a pH electrode was charged with 1.5 L of a 190 g pigment / L washed red iron suspension.
Za míchání při teplotě 23,0 °C byla přídavkem roztoku NaOH upravena hodnota pH suspenze na 7 a dále bylo přidáno 1,82 gramů SiO2 v roztoku vodního sodného skla. Dále bylo k míchané suspenzi přidáno 1,03 gramu Al^O.i v roztoku síranu hlinitého a mícháno dále 30 minut. Po této době byla odečtena hodnota pH 3,75, míchání vypnu262121 to a suspenze ponechána sedimentaci. Čirý roztok nad sedimentem o* objemu 0,595 1 byl oddělen a vykázal obsah vodorozpustných solí 3,62 g/l a měrnou vodivost 2.837 gS . . cm1. Sediment upravené železité červeně o objemu 0,966 1 byl rozplaven v technologické vodě čířené na objem 10 1, pigment po sedimentaci odfiltrován, vysušen při 105 stupních Celsia a semlet. Semletý pigment νι/kázal měrný odpor 8.990 Ω . cm, obsah S1O2 0,53 % hmot., obsah Al2O;t 0,36 % hmot.While stirring at 23.0 ° C, the pH of the suspension was adjusted to 7 by the addition of NaOH, and 1.82 grams of SiO 2 in aqueous sodium glass solution was added. Next, 1.03 grams of Al 2 O 1 in aluminum sulfate solution was added to the stirred suspension and stirred for a further 30 minutes. After this time, a pH of 3.75 was read, stirring was turned off and the suspension was left to sediment. The clear solution over the 0.595 L sediment was separated and showed a water-soluble salt content of 3.62 g / l and a specific conductivity of 2.837 gS. . cm 1 . The 0.966 L treated ferric red sediment was washed in 10 L process water, the pigment after sedimentation was filtered off, dried at 105 degrees Celsius and ground. The ground pigment νι / preached a specific resistance of 8.990 Ω. cm, SiO 2 content 0.53 wt%, Al 2 O content , t 0.36 wt%
P ř í k 1 a d 2Example 1 a d 2
Do kádinky obsahu 2 1 bylo předloženoIn a beaker of 2 L content was submitted
1.5 I promyté suspenze železité červeně o koncentraci 190 g pigmentu/l. K suspenzi o teplotě 25,4 °Ό bylo za míchání přidáno 1,67 g H^jPO/j ve vodném roztoku a dále byla suspenze neutralizována Ca(OH)3 ve formě vodné suspenze. Hodnota pH suspenze dostoupila během neutralizace na 9.06; celkem bylo přidáno 2,10 g Ca(OH)2. Po přídavku zásady byla suspenze míchána 30 minut a pak byla odstavena k sedimentaci. Objem čirého roztoku nad. sedimentem pigmentu činil 0,486 1 a obsahoval 0,962 g/l vodorozpustných solí při měrné vodivosti 1 . . 146 gS . cm'1. Sediment pigmentu o* objemu 1,104 1 byl suspendován v technologické vodě čířené na objem 5 1, suspenze sedimentována, usazený pigment odfiltrován, vysušen při 105 °C a rozemlet. Semletý pigment vykázal měrný odpor 10.770 Ω . cm při sumárním obsahu CaO + P3O5 0,97 % hmot.1.5 I washed red ferric suspension at a concentration of 190 g pigment / l. To the slurry at 25.4 ° C, 1.67 g of H 2 PO 4 / J in aqueous solution was added with stirring, and the suspension was neutralized with Ca (OH) 3 as an aqueous suspension. The pH of the suspension reached 9.06 during neutralization; a total of 2.10 g of Ca (OH) 2 was added. After addition of the base, the suspension was stirred for 30 minutes and then set aside for sedimentation. The volume of the clear solution above. the pigment sediment amounted to 0.486 l and contained 0.962 g / l of water-soluble salts at a specific conductivity of 1. . 146 gS. cm -1 . The 1.104 L pigment sediment was suspended in 5 L process water, sedimented, the deposited pigment filtered off, dried at 105 ° C and ground. The ground pigment showed a resistivity of 10,770 Ω. cm at a total CaO + P 3 O 5 content of 0.97 wt.
P ř í k 1 a d 3Example 1 a d 3
Do kádinky obsahu 2 1 bylo předloženoIn a beaker of 2 L content was submitted
1.5 1 promyté suspenze železité žlutě o koncentraci 150 g pigmentu/1.1.5 1 washed yellow ferric suspension at a concentration of 150 g pigment / l.
K suspenzi o teplotě 35.2 °C bylo za míchání přidáno 0,59 g CaCO2 a dále byla přidávána H -PO/·, ve vodném roztoku do dosažení hodnoty pH 6,10. Během dalších 30 minut byla tato hodnota pH udržována přidáváním H:<PCb„ jejíž celkový přídavek činil 0.5 g. Potom byla suspenze sedimentována, čirý roztok nad sedimentem o objemu 0,526 litrů vykázal obsah vodorozpustných solíTo the suspension at 35.2 ° C 0.59 g of CaCO 2 was added with stirring, and H-PO 2 ·, in aqueous solution was added until pH 6.10. During the next 30 minutes, pH was maintained by addition of H <PCB "whose total addition amounted to 0.5 g. The suspension was then sedimented, the clear solution above the sediment volume of about 0.526 l showed a content of water soluble salts
1.1.5 g/l a měrnou vodivost 1.181 uS . cm1. Sediment pigmentu byl suspendován v technologické vodě čířené na objem 5 1, suspenze sedimentována, usazený pigment odfiltrován, vysušen při 105 °C a rozemlet. Semletý pigment vykázal sumární obsah CaO P;1Or, 0,28 % hmot. a měrný odpor 10.160 Ω . cm.1.1.5 g / l and specific conductivity 1.181 uS. cm 1 . The pigment sediment was suspended in 5 L process water, sedimented, the deposited pigment filtered off, dried at 105 ° C and ground. The ground pigment showed summary CaO content of P 1 or 0.28 wt%. and a resistivity of 10.160 Ω. cm.
Příklad 4Example 4
Do kádinky obsahu 2 1 bylo předloženoIn a beaker of 2 L content was submitted
1.5 1 promyté suspenze železité černě o* koncentraci 380 g pigmentu/1. K suspenzi o teplotě 16,8 °C bylo za míchání přidáno 12,14 gramu H3PO4 ve vodném roztoku a suspenze byla neutralizována na pH 8,0 Ca(OH)2 ve formě vodné suspenze. Po neutralizaci bylo pokračováno v míchání po dobu 30 minut, přičemž pH suspenze bylo udržováno na hodnotě 8,0 dalšími přídavky Ca(OH)2. Celkový přídavek Ca(OH)2 byl 12,85 g.1.5 1 washed black ferric slurry * concentration of 380 g pigment / l. To the suspension at 16.8 ° C was added 12.14 grams of H 3 PO 4 in aqueous solution with stirring and the suspension was neutralized to pH 8.0 Ca (OH) 2 as an aqueous suspension. After neutralization, stirring was continued for 30 minutes while maintaining the pH of the slurry at 8.0 with additional Ca (OH) 2 additions . The total addition of Ca (OH) 2 was 12.85 g.
Suspenze byla potom sedimentována, čirý roztok nad sedimentem o objemu 0,55 1, měrné vodivosti 920 /zS.cm1 a obsahu vodorozpustných solí 0,75 g/l byl oddělen a sediment pigmentu byl homogenně rozplaven v technologické vodě čířené na objem 5 1 suspenze.The slurry was then sedimented, a clear solution over a 0.55 L sediment, a specific conductivity of 920 / zS.cm 1 and a water soluble salt content of 0.75 g / L was separated and the pigment sediment was homogeneously washed in 5 L process water. suspension.
Tato suspenze byla sedimentována, usazený pigment odfiltrován, vysušen při 105 stupních Celsia a rozemlet. Semletý pigment obsahoval sumárně 3,20 % hmot. CaO + + P2O5 a vykázal měrný odpor 14.080 Ω . . cm.This suspension was sedimented, the deposited pigment filtered off, dried at 105 degrees Celsius and ground. The ground pigment contained in total 3.20 wt. CaO + + P2O5 and showed a resistivity of 14.080 Ω. . cm.
Příklad 5Example 5
Do kádinky obsahu 2 1 bylo vneseno 1,5 litru suspenze, připravené rozplavením mletého kalcinátu TiO2 anatasové modifikace v technologické vodě čířené na koncentraci 300 g kalcinátu/1.To a 2 L beaker was charged 1.5 liters of a suspension prepared by flushing the ground anatase modification TiO 2 calcine in process water clarified to a concentration of 300 g of calcine / l.
K suspenzi o teplotě 19,2 °C bylo za míchání přidáno 5,03 g Ca(OHj2 ve formě vodné suspenze. Za nepřerušeného míchání bylo přídavkem H3PO/i ve vodném roztoku upraveno pH suspenze na hodnotu 8,25 a dále po dobu 30 minut byla tato hodnota pH udržována korekčním přídavkem H3PO4; celkem bylo přidáno 4,43 g H3PO4.To the slurry at 19.2 ° C was added 5.03 g of Ca (OHj 2) as an aqueous suspension with stirring. With continuous stirring, the pH of the slurry was adjusted to 8.25 by addition of H 3 PO / i in aqueous solution and for 30 minutes, this pH was maintained by the corrective addition of H 3 PO 4 and a total of 4.43 g H 3 PO 4 was added.
Suspenze byla pak rozplavena v technologické vodě demineralizované na objem 10 litrů a filtrována. Filtrát vykázal obsah vodorozpustných solí 1,5 g/l a měrnou vodivost 1.280 gS.cm1. Filtrační koláč byl vysušen při 105 °C, rozemlet a analyzován na obsah CaO a P2O5. Sumární obsah CaO + + Ρ2Ο5 činil 1,51 % hmot. Dále vykázal hodnotu měrného odporu 12.060 Ω. cm.The suspension was then rinsed in process water demineralized to a volume of 10 liters and filtered. The filtrate showed a water-soluble salt content of 1.5 g / l and a specific conductivity of 1.280 gS.cm 1 . The filter cake was dried at 105 ° C, milled and analyzed for CaO and P2O5 content. The total CaO + + Ρ 2 Ο 5 content was 1.51% by weight. It also showed a resistivity of 12,060 Ω. cm.
Příklad 6Example 6
Do kádinky obsahu 2 1 bylo vneseno 1,5 litru suspenze, připravené rozplavením mletého kalcinátu TiO2 rutilové modifikace v technologické vodě čířené na koncentraci 450 g kalcinátu/1.Into a 2 L beaker was charged 1.5 liters of a suspension prepared by flushing the ground TiO 2 calcine of rutile modification in process water clarified to a concentration of 450 g of calcine / l.
K suspenzi o teplotě 22,6 °C bylo za míchání přidáno 10,17 g H:iPO^ ve vodném roztoku, načež byla suspenze neutralizována přídavkem Ca(OH)3 ve formě vodné suspenze na pH 9,5. V míchání bylo pokračováno po dobu 30 minut a během této doby byla hodnota pH 9,5 udržována dalšími periodickými přídavky Ca(OH]3. Celkové množství přidaného Ca(OH)3 činilo 12,91 g.To a suspension with a temperature of 22.6 ° C was added with stirring 10.17 g H PO ^ and in aqueous solution, whereupon the suspension is neutralized by addition of Ca (OH) 3 as an aqueous suspension to pH 9.5. Stirring was continued for 30 minutes during which time the pH of 9.5 was maintained by further periodic additions of Ca (OH) 3 , the total amount of Ca (OH) 3 added being 12.91 g.
Suspenze byla pak rozplavena v techno10 1 a filtrována. Filtrát vykázal obsah vodorozpustných solí 1,62 g/l a měrnou vo262121 divost 1.390 /zS.cm“1. Filtrační koláč byl vysušen při 105 °C, rozemlet a analyzován s těmito nalezenými hodnotami: měrný od-The suspension was then rinsed in techno10 L and filtered. The filtrate showed a water soluble salt content of 1.62 g / l and a specific vo262121 specificity of 1.390 / zS.cm -1 . The filter cake was dried at 105 ° C, ground and analyzed with the following values:
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS871699A CS262121B1 (en) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | Process for surface treatment of iron or titanium inorganic pigments |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS871699A CS262121B1 (en) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | Process for surface treatment of iron or titanium inorganic pigments |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS169987A1 CS169987A1 (en) | 1988-07-15 |
CS262121B1 true CS262121B1 (en) | 1989-02-10 |
Family
ID=5352019
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS871699A CS262121B1 (en) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | Process for surface treatment of iron or titanium inorganic pigments |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS262121B1 (en) |
-
1987
- 1987-03-13 CS CS871699A patent/CS262121B1/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS169987A1 (en) | 1988-07-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA1128256A (en) | Process for the production of titanium dioxide pigments with high weather resistance | |
KR960004637B1 (en) | Titanium dioxide pigment coated with cerium cations, selected acid anions, and alumina | |
EP0444798B1 (en) | Method for the preparation of titanium dioxide | |
CZ363388A3 (en) | Process for preparing barium sulfate with chemically reacting surface | |
US8182602B2 (en) | Method of preparing a well-dispersable microcrystalline titanium dioxide product, the product, and the use thereof | |
FI98924C (en) | Method for producing a pigment | |
CN103709792B (en) | Preparation method for titanium dioxide pigment | |
CN111662574B (en) | Preparation method of high-durability anti-pulverization rutile type superfine titanium dioxide | |
KR20010015911A (en) | Process for the Production of Black Iron Oxide Pigments | |
KR940005835B1 (en) | Process for the preparation of acid-resistant coating on filler particles | |
US2259481A (en) | Treated pigments and method of making | |
WO2019160568A1 (en) | Stir-in titanium dioxide pigment composition | |
KR19990022934A (en) | Durable Pigments for Plastics | |
CA1045912A (en) | Tio2 pigment coated successively with silica and alumina | |
JP3462610B2 (en) | Hydrophobic metatitanate fine particles and method for producing the same | |
AU661582B2 (en) | Composite pigmentary material | |
JPH1111948A (en) | Stable anatase type titanium dioxide | |
US5792250A (en) | Process for the production of inorganically coated pigments and fillers | |
CS262121B1 (en) | Process for surface treatment of iron or titanium inorganic pigments | |
EP0301754B1 (en) | Titanium dioxide pigment, electrophoretic coating compositions including such pigment, and method for treating titanium dioxide pigment | |
SU1084281A1 (en) | Method for modifying titanium dioxide pigment | |
RU2102420C1 (en) | Method for production of anticorrosion pigment on base of aluminium triphosphate | |
Gershenkop et al. | Preparation of flaky pearly pigments | |
CS249395B1 (en) | Method of iron trioxide and titanium dioxide pigments' resistivity increase by means of barium compounds | |
CS239461B1 (en) | Anticorrosive pigment with calcium phtalate or lead phtalate or aluminium phtalate besed on anorganic pigments and fillings |