DE3840039A1 - Verfahren zur herstellung von chemoreaktivem bariumsulfat unterschiedlicher morphologie - Google Patents
Verfahren zur herstellung von chemoreaktivem bariumsulfat unterschiedlicher morphologieInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
gefälltem chemoreaktiven Bariumsulfat unterschiedlicher
Morphologie.
Charakteristisch für alle sogenannten aktiven Füllstoffe
wie Silikate, Oxide, Ruß, Schwefel, ist eine
Oberflächenreaktivität aufgrund von veresterbaren
Hydroxylgruppen, reduzierbaren Carbonyl- bzw.
Carboxylgruppen oder radikalisch spaltbaren Molekülketten
(Polysulfide).
Diese Oberflächenreaktivität fehlt am Bariumsulfat. Das
Zentralatom im (SO4)2--Tetraeder liegt in der höchsten
Oxidationsstufe vor. Die hohe Ladungsdichte des
Ba2+-Ions gewährleistet seine Absättigung an der
Kristalloberfläche.
Eine bekannte Maßnahme, die Nachbehandlung mit
anorganischen und/oder organischen Hilfsstoffen, wie die
Silanisierung, führt beim Bariumsulfat nicht zum
gewünschten Erfolg, weil im Gegensatz zu den oxidischen
Pigmenten, wie TiO2, ZnO und SiO2, bzw. zum
Kohlenstoff auf der Oberfläche des BaSO4-Korns keine
veresterbaren bzw. komplexierbaren Oberflächenzentren
vorhanden sind und eine Fixierung der
Nachbehandlungskomponenten im Sinne einer kovalenten
Bindung nicht stattfinden kann.
Aus EP-PS 1 42 695 ist ein Verfahren zur Herstellung eines
schuppenförmigen Pigments bekannt, wobei in einer wäßrigen
Suspension eines schuppenförmigen Substrats Bariumsulfat
ausgefällt und das beschichtete Pigment abgetrennt und
weiterbehandelt wird. Das Pigment wird in der Kosmetik
wegen seiner besonderen Haft- und Ausbreiteigenschaften
auf der Haut verwendet.
In der Patentanmeldung P 37 18 277.3 wird ein Verfahren
zur Herstellung von Bariumsulfat mit chemoreaktiver
Oberfläche beschrieben. In diesem Fällverfahren von
Bariumionen mit Sulfationen in wäßrigem Medium wird die
Ausfällung (Copräzipitation) des Bariumsulfats in
Gegenwart von zusätzlichen, mit Bariumionen
präzipitierbare und schwerlösliche Bariumverbindungen
bildenden Anionen wasserlöslicher Verbindungen
durchgeführt. In Abhängigkeit von der Konzentration der
zugegebenen Fremdionen wird ein Produkt erhalten, das die
Fremdionen entweder homogen über den Kristall verteilt
enthält oder diese an der Oberfläche angereichert enthält.
Dieses Verfahren befriedigt in der technischen Praxis noch
nicht in allen Fällen, weil entsprechend dem
Kristallwachstum des Bariumsulfates sich die Morphologie
des erhaltenen Fällproduktes (Copräzipitat) stets
einstellt und praktisch nur Materialien hoher Dichte
(ρ ∼4,48 g/cm3) erhalten werden.
Es wurde nun gefunden, daß chemoreaktives Bariumsulfat
beliebiger Morphologie sowie ggf. mit einer niedrigeren
spezifischen Dichte des Produktes hergestellt werden kann,
wenn bei dem Fällungsprozeß des Copräzipitates für die
Anwesenheit geeigneter Trägermaterialien in dem wäßrigen
Reaktionsmedium Sorge getragen wird.
Demgemäß wird das Verfahren zur Herstellung von
Bariumsulfat mit chemoreaktiver Oberfläche durch Fällung
von Bariumionen mittels Sulfationen in wäßrigem Medium,
wobei die Ausfällung (Copräzipitation) in Gegenwart von
zusätzlichen, mit Bariumionen präzipitierbare und
schwerlösliche Bariumverbindungen bildenden Anionen
wasserlöslicher Verbindungen durchgeführt wird nach
Patentanmeldung P 37 18 277.3, gemäß der Erfindung
verbessert und in solcher Weise ausgestaltet, daß die
Ausfällung im wesentlichen auf in wäßrigem Medium
suspendierten morphologisch vorgebildetem, feinteiligem
anorganischem oder organischem Trägermaterial vorgenommen
und dem chemoreaktiven Copräzipitat die Morphologie des
vorgebildeten Trägermaterials aufgeprägt wird.
Die im Verfahren der Erfindung eingesetzten
Trägermaterialteilchen unterschiedlichster vorgebildeter
Morphologie können Kristalle, kugel-, würfel-,
plättchen- oder faserförmige Teilchen sein.
Als feinteiliges Trägermaterial bestimmter Morphologie
eignen sich natürliche oder synthetische anorganische
Stoffe oder feinteilige synthetische Polymere wie
Polyester, Polyamid, zweckmäßig als Fasern. Geeignete
natürliche oder synthetische anorganische Stoffe sind
beispielsweise aufbereitete natürliche Mineralien wie
Quarzmehl, Schwerspat, Ton, Schichtsilikate, Kreide; oder
synthetische anorganische Stoffe wie gefälltes
Barium- oder Calciumsulfat, Calciumcarbonat, Flugasche,
Siliciumdioxid, aus Glasschmelzen gewonnene Fasern oder
Microperlen, Kohlenstoffasern, Graphit. Natürliches oder
gefälltes feinkristallines Bariumsulfat stellt ein
bevorzugtes Trägermaterial dar.
Die feinteiligen Trägermaterialien werden mit einem
mittleren Teilchendurchmesser (Äquivalentradius) von
0,1 bis 200 µm eingesetzt. Bevorzugt werden
Teilchendurchmesser von 0,1 bis 100 µm eingesetzt und
insbesondere eignen sich mittlere Teilchendurchmesser von
0,5 bis 5 µm.
Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung werden die
feinteiligen Trägermaterialien zweckmäßig in der wäßrigen
Lösung suspendiert, welche die Sulfationen und die
weiteren anionischen Fremdionen enthält, die im
Copräzipitat mit Bariumionen weitere schwerlösliche
Bariumverbindungen bilden. Diese Suspension stellt quasi
die eine Reaktionskomponente dar, während die andere
Reaktionskomponente von der wäßrigen Lösung eines
Bariumsalzes, wie Bariumchlorid gebildet wird. Diese
Reaktionskomponenten (Lösungen und/oder Suspensionen)
können in an sich bekannter Weise zusammengeführt werden.
Je nach der gewünschten Feinheit der ausgefällten
Beschichtung mit chemoreaktivem Bariumsulfat bzw. der
erforderlichen Schichtdicke werden die Lösungen bzw.
Suspensionen in einer Fällungs-Vorrichtung oder in einer
Zerstäubungseinrichtung zusammengeführt. Dabei erfolgt die
Ausfällung eines Copräzipitats auf den suspendierten
Trägermaterialien und das Copräzipitat wächst bei dieser
Verfahrensweise epitaktisch auf den vorgebildeten Teilchen
bestimmter Morphologie und unterschiedlichster chemischer
Zusammensetzung auf wie Bariumsulfat, Calciumcarbonat,
Aluminiumsilikat, Graphit.
In dem Verfahren der Erfindung werden als Anionen
wasserlöslicher organischer bzw. anorganischer
Verbindungen die gleichen Verbindungen wie auch im
Verfahren der Patentanmeldung P 37 18 277.3 verwendet.
Diese zusätzlichen anionischen Komponenten werden
zweckmäßig der wäßrigen Lösung zugesetzt, welche die
anorganische Sulfatkomponente, wie Alkalisulfat, enthält.
Die zusätzliche anionische Komponente wird in einer Menge
von 0,1 bis 50, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf
aufgefälltes Bariumsulfat, verwendet.
Geeignete organische wasserlösliche Verbindungen der
Erfindung sind Verbindungen aus der Gruppe Alkyl- und
Arylsulfonate, Alkyl- und Arylsulfate oder Alkyl- und
Arylphosphorsäureester, wobei der Alkyl- oder Arylrest
ggf. durch funktionelle Gruppen teilweise substituiert
sein kann, oder perfluorierte Alkyl- und Arylsulfonate.
Beispielsweise werden in dem Verfahren der Erfindung
eingesetzt:
Natriumdodecylbenzolsulfonat
Natriumlaurylsulfat
Natriumcetylsulfat
Phosphorsäuremonoethylmonobenzylester
Lithiumperfluoroctansulfonat.
Natriumdodecylbenzolsulfonat
Natriumlaurylsulfat
Natriumcetylsulfat
Phosphorsäuremonoethylmonobenzylester
Lithiumperfluoroctansulfonat.
Als Verbindungen, die mit funktionellen Gruppen
substituierte Alkyl- oder Arylreste tragen, eignen sich
solche mit Halogen, Hydroxyl-, Amino- Imino- Epoxi- oder
Mercapto-Gruppen oder einer endständigen Doppelbindung,
beispielsweise
12-Brom-1-dodecansulfonsäure
Natrium-10-hydroxy-1-decansulfonat
Natrium-Carrageenan
Natrium-10-Mercapto-1-Cetansulfonat
Natrium-16-Ceten(1)sulfat.
12-Brom-1-dodecansulfonsäure
Natrium-10-hydroxy-1-decansulfonat
Natrium-Carrageenan
Natrium-10-Mercapto-1-Cetansulfonat
Natrium-16-Ceten(1)sulfat.
Als Anionen wasserlöslicher anorganischer Verbindungen
(andere anorganische Verbindungen als Sulfate) werden
anorganische Verbindungen aus der Gruppe Thiosulfat,
Silikat, Fluorid, Fluorsilikat, Monofluorphosphat oder
Wolframat eingesetzt. Geeignete Verbindungen sind
beispielsweise
Natriumthiosulfat (Na2S2O3×5 H2O)
Natriumsilikat (Na2SiO3),
Natriumfluorid (NaF)
Lithiumhexafluorosilikat (Li2(SiF6)×2 H2O)
Natriumfluorophosphat (Na2PO3F)
Natriumpolywolframat (3 Na2WO4×9 WO3×H2O).
Natriumthiosulfat (Na2S2O3×5 H2O)
Natriumsilikat (Na2SiO3),
Natriumfluorid (NaF)
Lithiumhexafluorosilikat (Li2(SiF6)×2 H2O)
Natriumfluorophosphat (Na2PO3F)
Natriumpolywolframat (3 Na2WO4×9 WO3×H2O).
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten,
auf vorgelegten Trägermaterialien bestimmter Morphologie
aufgewachsenen chemoreaktiven Bariumsulfate können eine
für den vorgesehenen Verwendungszweck geeignete
Nachbehandlung erfahren.
Sind der Bariumsulfatbeschichtung z.B. durch die
Dotierungskomponenten saure bzw. veresterbare
Hydroxylgruppen, wie
aufgeprägt oder befinden sich in der Kristallitoberfläche
neben den (SO4)2--Anionen durch Copräzipitation
eingebrachte, andere chemisch umsetzbare Gruppen, wie
S2-, SH- oder F- so kann diese BaSO4-Schicht mit
geeigneten Nachbehandlungskomponenten bzw.
Kupplungsmitteln für das jeweilige Einsatzgebiet
ausgerüstet werden. Ein im allgemeinen eingesetzter
Haftvermittler bzw. Kupplungsmittel sind
organofunktionelle Alkoxysilane, wie Vinyltrimethoxysilan.
Es werden aber auch Alkoxytitanate, -zirkonate oder
-aluminate eingesetzt. Das Aufbringen des Haftvermittlers
erfolgt auf an sich bekannte Weise. Er kann in einem
Lösungsmittel gelöst auf das Pigment aufgebracht werden,
wobei das Lösungsmittel abgezogen und der Feststoff
getrocknet wird. Oder die Belegung erfolgt bei flüssigen
Haftvermittlern durch Verdüsen des Mittels auf das im
Mischbett bewegte Pigmentpulver.
Dem nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten
chemoreaktiven Bariumsulfat-Pigment wird sowohl eine
bestimmte Morphologie als auch eine definierte
Funktionalität aufgeprägt, die eine kovalente
Wechselwirkung zwischen dem Pigment und z.B. der
Polymermatrix eines Reaktivharzes bzw. von
thermoplastischen Polymeren herzustellen vermag.
Beispielsweise wird auch die
Kristallisationsgeschwindigkeit teilkristallisierter
Thermoplaste erhöht. Durch Einbindung des nach dem
Verfahren der Erfindung hergestellten chemoreaktiven
Bariumsulfat-Pigments in ein thermoplastisches Polymer
oder organisches System werden diesem im Sinne eines
Verbundwerkstoffes definierte mechanische, optische und
thermische Festkörpereigenschaften erteilt.
Das nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte
chemoreaktive Bariumsulfat-Pigment unterschiedlicher
Morphologie wird beispielsweise als aktive disperse
Festkörperkomponente in natürlichen oder synthetischen
Elastomeren, thermoplastischen und duroplastischen
Kunststoffen und keramischen Massen verwendet.
Die Vorteile des Verfahrens der Erfindung sind darin zu
sehen, daß durch die fest haftende Ausfällung von
chemoreaktivem Bariumsulfat auf eine Vielzahl von
Trägermaterialien praktisch jede gewünschte Morphologie
eines Bariumsulfat-Kompositionspigmentes erhalten werden
kann. Dabei wird in besonders wirtschaftlicher Weise die
chemoreaktive BaSO4-Beschichtung nur als dünne fixierte
Hülle auf den vorgelegten Trägerteilchen aufgebracht.
Dadurch können mit Trägermaterialien von geringem
spezifischen Gewicht auch chemoreaktive
Bariumsulfat-Pigmente mit kleinerer Dichte - bezogen auf
ein massives Pigment mit chemoreaktiver Oberfläche -
erhalten werden.
Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele
näher und beispielhaft erläutert.
In einem Rührgefäß wurden 500 g aufbereiteter natürlicher
Schwerspat in 1000 ml Na2SO4-Lösung mit der
Konzentration 35,9 g/l bei Raumtemperatur suspendiert. In
die sanft gerührte Schwerspatsuspension wurden 8 g
Na-laurylsulfat eingetragen und gelöst. Dieser Ansatz
wurde unter stetigem Rühren in einer Fällzelle mit
BaCl2-Lösung (50 g/l) zur Reaktion gebracht. Es wurden
neben dem Schwerspat und dem Na-laurylsulfat 0,050 mol/min
Na2SO4 und 0,046 mol/min BaCl2 durchgesetzt. Bezogen
auf 100 g vorgelegten natürlichen Schwerspat wurden somit
10,4 g BaSO4 mit chemoreaktiver Oberfläche gebildet und
aufgefällt. Das angefallene Produkt wurde filtriert,
mehrmals mit Wasser gewaschen bis zu einer Leitfähigkeit
der Suspension von 100 µS/cm und sodann bei 110°C
getrocknet. Die Kohlenstoffbestimmung des trockenen
Produktes ergab einen Kohlenstoffgehalt von 0,57%.
Das Kompositionsprodukt (Gewichtsverhältnis, natürlicher
Schwerspat zu BaSO4 mit chemoreaktiver Oberfläche,
9,5 : 1) unterscheidet sich in seinen Eigenschaften
signifikant vom vorgelegten Schwerspat. Der beschichtete
Schwerspat wird von netzmittelfreiem Wasser nicht mehr
benetzt.
In einem Rührgefäß wurden 250 g plättchenförmiges Talkum
in 1000 ml NaSO4-Lösung mit der Konzentration von 35 g/l
unter Zusatz von 50 ml Methanol bei Raumtemperatur
suspendiert. Die Suspension wurde mit 7 g NaOH alkalisch
eingestellt und mit 18,6 g Na2SiO3-Lösung (Dichte
1,346 g/cm3) versetzt. Dieser Ansatz wurde unter
stetigem Rühren in einer Fällapparatur mit einer
BaCl2-Lösung der Konzentration 50 g/l zur Reaktion
gebracht. Es wurden neben dem Talkum und dem Na2SiO3
0,050 mol/min Na2SO4 und 0,045 mol/min BaCl2
durchgesetzt. Bezogen auf 100 g vorgelegtes Talkum wurden
somit 21 g BaSO4 mit chemoreakiver Oberfläche gebildet
und ausgefällt. Das angefallene Produkt wurde filtriert,
mehrmals mit Wasser gewaschen bis zu einer Leitfähigkeit
der Suspension von 100 µS/cm und sodann bei 110°C
getrocknet. Die naßchemische Analyse des Produktes ergab
einen gegenüber dem vorgelegten Talkum um 0,84% erhöhten
SiO2-Gehalt.
Das sehr helle oberflächenreaktive Kompositionsprodukt
läßt sich gleichermaßen problemlos in Polymerschmelzen
einarbeiten wie das üblicherweise eingesetzte Talkum,
steigert aber deutlich die Kristallisationsgeschwindigkeit
von teilkristallinen Thermoplasten im Vergleich zum reinen
Talkum.
In einem Rührgefäß wurden 500 g gefälltes BaSO4 mit
würfelförmiger Morphologie und einem mittleren
Äquivalenzdurchmesser von 8,8 µm in 1000 ml
Na2SO4-Lösung mit der Konzentration 35,9 g/l bei
Raumtemperatur suspendiert. Die stetig gerührte Suspension
wurde mit 7 g NaOH alkalisch eingestellt und mit 18,6 g
Na2SiO3-Lösung (Dichte 1,346 g/cm3) versetzt. Der
Ansatz wurde unter Rühren in einer Fällapparatur mit einer
BaCl2-Lösung der Konzentration 50 g/l zur Reaktion
gebracht. Es wurden neben dem vorgelegten BaSO4 und dem
Na2SiO3 0,050 mol/min Na2SO4 und 0,045 mol/min
BaCl2 durchgesetzt. Bezogen auf 100 g vorgelegtes
kristallines würfelförmiges BaSO4 wurden somit 10,1 g
BaSO4 mit chemoreaktiver Oberfläche gebildet und
ausgefällt. Das angefallene Kompositionsprodukt wurde
filtriert, mehrmals mit Wasser gewaschen bis zu einer
Leitfähigkeit der Suspension von 100 µS/cm und sodann
bei 110°C getrocknet. Die Belegung des würfelförmigen
Trägermaterials kann elektronenmikroskopisch sichtbar
gemacht werden.
Aus dem gemäß Beispiel 3 - durch Ausfällung silikatisch -
modifizierten Bariumsulfat mit würfelförmiger Morphologie
wurde mit wasserfreiem Isopropanol eine Dispersion mit
einem Feststoffgehalt von 10 Gew.-% hergestellt. Unter
stetigem Rühren wurde eine 1%ige Lösung von
Vinyltrimethoxysilan in wasserfreiem Isopropanol
zugetropft, so daß in der Mischung bei Reaktionsende
0,08 Gew.-% des Silans bezogen auf das Produkt aus
Beispiel 3 vorlagen. Die Dispersion wurde ca. 1 Stunde bei
40°C gerührt und dann abfiltriert. Das physisorptiv
gebundene Silan wurde mit wasserfreiem Isopropanol
ausgewaschen und das Produkt getrocknet. Es fiel ein
Pigment an, auf dem IR-spektroskopisch die
Vinylgruppierungen nachgewiesen werden konnten.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung von chemoreaktivem
Bariumsulfat durch Fällung von Bariumionen mittels
Sulfationen in wäßrigem Medium, wobei die Ausfällung
(Copräzipitation) in Gegenwart von zusätzlichen, mit
Bariumionen präzipitierbare und schwerlösliche
Bariumverbindungen bildenden Anionen wasserlöslicher
Verbindungen durchgeführt wird nach Patentanmeldung
P 37 18 277.3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ausfällung im wesentlichen auf in wäßrigem Medium
suspendierten, morphologisch vorgebildetem,
feinteiligem anorganischem oder organischem
Trägermaterial vorgenommen und dem chemoreaktiven
Copräzipitat die Morphologie des vorgebildeten
Trägermaterials aufgeprägt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als Trägermaterial natürliche oder synthetische
anorganische Stoffe oder feinteilige synthetische
polare Polymere eingesetzt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Trägermaterial mit einem
mittleren Teilchendurchmesser (Äquivalentradius) von
0,1 bis 200, vorzugsweise von 0,5 bis 5 µm
eingesetzt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß Anionen wasserlöslicher
organischer Verbindungen eingesetzt werden.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß organische Verbindungen aus der
Gruppe Alkyl- und Arylsulfonate, Alkyl- und
Arylsulfate oder Alkyl- und Arylphosphorsäureester,
wobei der Alkyl- oder Arylrest ggf. durch funktionelle
Gruppen teilweise substituiert sein kann, oder
perfluorierte Alkyl- und Arylsulfonate eingesetzt
werden.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß Anionen wasserlöslicher
anorganischer Verbindungen eingesetzt werden.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 und 6, dadurch
gekennzeichnet, daß anorganische Verbindungen aus der
Gruppe Silikat, Fluorid, Fluorsilikat,
Monofluorphosphat oder Wolframat eingesetzt werden.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Komponente, die eine
zusätzliche schwerlösliche Bariumverbindung bildet,
der verwendeten Sulfationenlösung zugesetzt wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Komponente, die eine
zusätzliche schwerlösliche Bariumverbindung bildet, in
einer Menge von 0,1 bis 50, vorzugsweise 1 bis
10 Gew.%, bezogen auf aufgefälltes Bariumsulfat,
eingesetzt wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß das mit dem chemoreaktiven
Copräzipitat beschichtete Trägermaterial abgetrennt,
getrocknet und mit einem funktionellen Silanderivat
oder funktionellen Siloxan nachbehandelt wird.
11. Verwendung des nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis
10 hergestellten, mit chemoreaktivem Bariumsulfat
unterschiedlicher Morphologie beschichtetem
Trägermaterial als aktive feindisperse
Festkörperkomponente in natürlichen oder synthetischen
Elastomeren, thermoplastischen und duroplastischen
Kunststoffen und keramischen Massen.
12. Kompositionspigment aus mit Bariumsulfat beschichtetem
Substrat, dadurch gekennzeichnet, daß das
abgeschiedene Bariumsulfat chemoreaktiv ist und die
Morphologie des Trägermaterials aufweist.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19883840039 DE3840039A1 (de) | 1987-05-30 | 1988-11-27 | Verfahren zur herstellung von chemoreaktivem bariumsulfat unterschiedlicher morphologie |
EP89202809A EP0371530A1 (de) | 1988-11-27 | 1989-11-08 | Verfahren zur Herstellung von chemoreaktivem Bariumsulfat unterschiedlicher Morphologie |
JP30738689A JPH02175611A (ja) | 1988-11-27 | 1989-11-27 | 種々の形態を有する化学反応性硫酸バリウムの製造方法及び使用方法並びに硫酸バリウム被覆基材から成る複合顔料 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3718277A DE3718277A1 (de) | 1987-05-30 | 1987-05-30 | Verfahren zur herstellung von bariumsulfat mit chemoreaktiver oberflaeche |
DE19883840039 DE3840039A1 (de) | 1987-05-30 | 1988-11-27 | Verfahren zur herstellung von chemoreaktivem bariumsulfat unterschiedlicher morphologie |
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Publication Number | Publication Date |
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DE3840039A1 true DE3840039A1 (de) | 1990-06-07 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19883840039 Withdrawn DE3840039A1 (de) | 1987-05-30 | 1988-11-27 | Verfahren zur herstellung von chemoreaktivem bariumsulfat unterschiedlicher morphologie |
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1988
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