CS250187B1 - Způsob výroby směsi dihydrátu a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého a chloridu amonného - Google Patents

Abstract

Roztok obsahující převážně chlorid vápenatý, vznikající při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem, a roztok kyseliny trihydrogenfosforečné se převede amoniakem na sraženinu, která se ze vzniklé suspenze oddělí, promyje, vysuší a částečně dehydratuje tepelným zpracováním k získání požadovaného složení produktu. Ze zbylého roztoku se vykrystaluje chlorid amonný. Matečný louh a vody vzniklé při promývání sraženiny se regenerují na amoniak za současného vzniku chloridu vápenatého. Tyto látky lze opět použít jako část výchozích surovin. Přitom je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující dehydrataci a hydrolýzu produktu. Produkt je vhodný,k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada do krmných směsí v živočišné výrobě.

Description

Vynález se týká způsobu výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého, případně ve směsi s hydroxylapatitem nebo s fosforečnanem vápenatým aneb· s hydroxylapatitem a fosforečnanem vápenatým, a chloridu amonného.

Doposud je většinou výroba výěe uvedeného hydrogenfosforečnanu doprovázena tvorbou vedlejších látek, většinou ve formě zředěných roztoků, které tvoří nežádoucí odpad, spotřebovávající část vstupních surovin. Příkladem takové technologie je postup, při němž se sráží chlorid vápenatý hydrogenfosforečnanem amonným. Po oddělení sraženiny hydrogenfosforečnanu vápenatého ze vzniklé suspenze a jejím promytí zbývá roztok obsahující chlorid amonný.

Jak je tedy zřejmo, spočívá nedostatek dosud používaných srážecích postupů především v tom, že výroba hydrogenfosforečnanu vápenatého je doprovázena tvorbou obtížně zpracovatelných zředěných roztoků vedlejších látek.

Tuto nevýhodu odstraňuje podle vynálezu způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého, případně ve směsi s hydroxilapatitem nebo/a s fosforečnanem vápenatým, a chloridu amonného z odpadního roztoku, vznikajícího při regeneraci sodárenských louhů vápenným mlékem při amoniakálním postupu výroby sody, z kyseliny trihydrogenfosforečné a amoniaku.

Podstata způsobu výroby spočívá v tom, že se roztok, vznikající při regeneraci sodárenských louhů vápenným mlékem, obsahující převážně chlorid vápenatý a roztok kyseliny trihydrogenfosforečné sráží amoniakem nebo/a hydroxidem amonným.

Po odělení sraženiny ze vzniklé suspenze se sa zbylého rozteku známým spůzebam vykrystalizuje chlorid amonný. Získaná sraženina se po promytí a vysušení případně částečně, nebo zcela dehydratuje tepelným zpracováním na požadovaný produkt. Matečný louh a vody vzniklé při promývání sraženiny se zavedou do regeneračního zařízení používaného při výrobě sody, kde se z nich regeneruje amoniak za současného vzniku chloridu vápenatého, přičemž tyto látky lze opět použít jako část výchozích surovin.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno místo části nebo věžkěré kyseliny hydrogenfosforečné použít přímo nebo po přečištění dihydrogenfosforečnan amonný anebo jaha směs s hydrogenfosforečnanem amonným.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno místo roztoku chloridu vápenatého, vznikajícího při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem, Obsahujícího rovněž chlorid sodný, použít tohoto roztoku po zahuštění, nebo po zahuštění a snížení obsahu chloridu sodného.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno vzniklou sraženinu hydrogenfosforečnanu vápenatého místo vodou promývat odpadním roztokem chloridu vápenatého a jeho zbytek ve sraženině vymýt vodou.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno přidávat stabilizátory, například dvojfosforečnan sodný, zpomalující dehydrataci a hydrolýzu produktu.

Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že spojením společné výroby eměei dihydrátu a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého a chloridu amonného s výrobou sody sa dasahuje bezodpadové technologie. Současná produkce chloridu amtenáha má ze následek minimální zatížení regeneračního zařízení sodárny. Je rovněž výhodné po stránce investičních a provozních nákladů, že část výrobního zařízení je pro výrobu všech produktů společná. Tím se způsob výroby podle vynálezu stává oproti dosud známým výrobním postupům výrazně ekonomicky výhodnějším.

O

Výroba může být kontinuální, diskontinuální, nebo kombinace obou těchto postupů. Postupuje se například tek, že roztok kyseliny trihydregenfosferečné o koncentraci 1 až 90 % hmotnosti a odpadní roztok, vznikající při regeneraci sodárenských louhů vápenným mlékem, obsahující převážně chlorid vápenatý, se sráží kapalným nebo plynným amoniakem nebo/a jeho vodným roztokem o koncentraci 1 až 30 % hmotnosti při teplotě 20 °C až teplotě varu roztoku na hydrogenfosforečnan vápenatý, a to jednorázově nebo postupně, případně je možno provést současně i ředění.

Vzniklá sraženina se oddělí, promyje, vysuší a částečně dehydratuje tepelným zpracováním na požadovaný produkt. Ze zbylého roztoku obsahujícího převážně chlorid amonný se známým způsobem vykrystaluje chlorid amonný.

Matečný louh a vody vzniklé při promývání sraženiny se zavedou do regeneračního zařízení používaného při výrobě sody, kda a· z nich regeneruje amoniak za současného vzniku chloridu vápenatého, přičemž tyt· látky lze opět použít jako část výchozích surovin. Přídavné látky je výhodné dávkovat do roztoků vedených na srážení, nebo přímo do srážecího zařízení, do dosud vlhkého produktu, případně p^ei eventuální úpravě velikosti částic mletím.

Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétním příkladu provedení:

Příklad

Odpadní roztok vznikající při regeneraci sodárenských louhů vápenným mlékem, obsahující jako hlavní složky chlorid vápenatý, chlorid sodný a chlorid hořečnatý, produkovaný při amoniakálním postupu výroby sody, byl smíchán ve vsádkovém míchacím reaktoru s ekvimolárním množstvím kyseliny trihydrogenfosforečné o koncentraci 75 % hmotnosti.

Neutralizací plynným amoniakem pH 7 byl vysrážen hydrogenfosforečnan vápenatý. Teplota byla udržována na hodnotě 65 °C, pomocí vnějšího a vnitřního tormostatování reaktoru. Vzniklá sraženina byla oddělena filtrací, promyta a vysušena nejprve při 40 °C a potom dehydratoxá*¹⁸ zahříváním p*i 70°C. Filtrát po zahuštění byl podroben krystalizeci ochlazením na 0 °C.

Vyloučené krystaly chloridu amonného byly odděleny. Matečný louh a vody vzniklé při promývání sraženiny bylý zavedeny spolu s oxidem vápenatým, který byl v 0,5% přebytku oproti stechiometrii vzhledem k chloridu amonnému, do regeneračního zařízení.

V regenerátoru byla udržována teplota odpovídající bodu varu roztoku. Suspenze opouštšjící regenerátor byla zbavena filtrací mechanických nečistot a čirý filtrát po zahuštění a ochlazení byl použit spolu s regenerovaným amoniakem opět jako část výchozích surovin. Takto připravený produkt obsahoval 60 % hmotnosti dihydrátu a 40 % hmotnosti bezvodého hydrogenfosforečnenu vápenatého.

Získaný proáukt je vhedný k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada do krmných směsí v živočišné výrobě.

Claims (4)

1. Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnenu vápenatého případně ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a s fosforečnanem vápenatým nebo/a s uhličitanem vápenatým, vyznačující se tím, že se do reakce uvedou, roztok obsahující převážně chlorid vápenatý, vznikající p*l regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů, kyselina trihydrogenfosforečné a amoniak nebo/a hydroxid amonný, ze vzniklé suspenze se oddělí sra250187 ženina, která se zpracuje na produkt, z Sásti nebo veškerého zbylého roztoku se známým způsobem vykrystaluje chlorid amonný, z matečného louhu, případně zbylé Sásti roztoku po oddělení sraženiny, a vod vzniklých při promývání sraženiny, se při výrobě sody regeneruje amoniak, nebo/a hydroxid amonný, za současného vzniku roztoku, obsahujícího převážně chlorid vápenatý , přičemž lze část nebo veškerý tento roztok nebo/a část nebo veškerý amoniak nebo/a část veškerý hydroxid amonný vrátit do společné výroby.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že jako odpadního roztoku chloridu vápenatého vznikajícího při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů, obsahujícího rovnšž chlorid sodný, se použije tohoto roztoku po zahuštění nebo po zahuštění a snížení obsahu chloridu sodného.

3. Způsob podle bodu 1 a 2, vyznačující se tím, že vzniklá sraženina se místo vodou promývá odpadním sodérenským roztokem chloridu vápenatého a jeho zbytek ve sraženině se vymyje vodou.

4. Způsob podle bodu 1 až 3, vyznačující se tím, že se přidávají stabilizátory, zpomalující dehydrataci dihydrátu nebo/a hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.