CS234949B1 - Způsob výroby bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého - Google Patents

Abstract

Z roztoku vodorozpustné vápenaté soli se amoniakem a oxidem uhličitým nebo uhličitanem amonným vysráží uhličitan vápenatý, který se kyselinou trihydrogenfosforečnou převede na sraženinu, která se ze suspenze oddělí, promyje a dehydratuje tepelným zpracováním na bezvodý hydrogenfosforečnan vápenatý. Ze zbylého roztoku obsahujícího amonnou sůl se přidáním oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi regeneruje amoniak a vápenatá sůl, která se spolu s oxidem uhličitým, vzikajícím při reakci uhličitanu vápenatého s kyselinou trihydrogenfosforečnou, použijí jako recykl. Přitom je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující hydrolýzu produktu.

Description

vVýnálěz se-tyká způsobu Výrůby bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého nebo 'jeho směsi š- hydroxylapatitem nebo s fosforečnanem vápenatým a' nebo's hydroxylapatitem a fosforečnanem vápenatým z kyseliny, trihydrogenfosforečné a oxidu vápenatého využívající vodorozpustnou vápenatou sůl·, amoniak’ a oxid uhličitý jako recykl.

Doposud je většinou výroba výše uvedených produktů doprovázena tvorbou vedlejších méně hodnotných produktů, které spotřebovávají část vstupních surovin. Příkladem takové technologie je postup, při kterém se v kyselině trihydrogenfosforečné rozpouští vápenec tak, aby vznikl dihydrogenfosforečnan vápenatý, z kterého se žádaný produkt získá vysrážením, například roztokem hydroxidu sodného. Po oddělení sraženiny produktu ze vzniklé suspenze zbývá, roztok obsahující hydrogenfosforečnan sodný.

Jak je tedy zřejmo, spočívá nedostatek srážecích postupů především v tom, že se kvantitativně nepřevádějí výchozí suroviny na požadovaný produkt.

Tuto nevýhodu odstraňuje podle vynálezu způsob výroby bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého nebo jeho směsi s hydroxylapatitem nebo s fosforečnanem vápenatým a nebo s hydroxylapatitem a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné ‘ a oxidu vápenatého, využívající vodorozpustnou vápenatou sůl, amoniak a oxid uhličitý jako recykl.

Podstata způsobu spočívá v tom, že z roztoku vodorozpustné vápenaté soli se amoniakem a oxidem uhličitým, nebo uhličitanem amonným vysráží uhličitan vápenatý, který se kyselinou trihydrogenfosforečnou převede na sraženinu, která se ze suspenze oddělí, promyje a dehydratuje tepelným zpracováním na bezvodý hydrogenfosforečnan vápenatý. Ze zbylého roztoku obsahujícího amonnou sůl se přidáním oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi regeneruje amoniak a vápenatá sůl, které se spolu s oxidem uhličitým, vznikajícím při reakci uhličitanu vápenatého s kyselinou trihydrogenfosforečnou, použijí jako recykl.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno ředění kyseliny trihydrogenfosforečné nebo roztoků vedených na. srážení provést vodami odpadajícími při promýyání sraženiny produktu a/nebo roztokem vznikající amonné soli.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno přidávat stabilizátory, například dvojfosforečnan sodný, zpomalující hydrolýzu produktu.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno uhličitan vápenatý vysrážet z roztoku vodorozpustné vápenaté soli roztokem hydrogenuhličitanu amonného.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno srážení a neutralizaci provádět společně.

Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že se dosahuje bezodpadového cyklu výroby tím, že veškerý ’ vstupující·; fosfor, -vápník a přídavné látky, kromě technologických ztrát, přecházejí na klíčový produkt. Tím se způsob výroby podle vynálezu stává oproti dosud známým výrobním postupům výrazně ekonomicky výhodnějším.

Výroba může být kontinuální, diskontinuální nebo kombinace obou těchto postupů. Postupuje se například tak, že z roztoku vodorozpustné vápenaté soli o koncentraci 1 ’% hmotnosti až nasycený roztok při dané teplotě se roztokem uhličitanu amonného o koncentraci 1 % hmot. až nasyceného roztoku při dané teplotě vysráží uhličitan vápenatý, který se kyselinou trihydrogenfosforečnou o koncentraci 1 % hmot. až 98 % hmot. převede při teplotě 10 °C až teplotě varu použitého roztoku na hydrogenfosforečnan vápenatý, a to jednorázově nebo postupně, popřípadě je možno provést současně i ředění kyseliny trihydrogenfosforečné. Vzniklá sraženina se oddělí, promyje a dehydratuje tepelným zpracováním, nejlépe vodní párou, při teplotě 60 až 200 ⁰ Celsia na bezvodý hydrogenfosforečnan vápenatý. Zbylý roztok obsahující -amonnou sůl se regeneruje na amoniak a vodorozpustnou vápenatou sůl přidáním oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi v tuhém stavu, popřípadě ve vodné suspenzi. Regenerace se s výhodou provádí při teplotě odpovídající varu regenerovaného roztoku. Roztok vodorozpustné vápenaté soli po eventuálním zbavení mechanických nečistot a po případném dalším zahuštění a ochlazení se spolu s amoniakem a oxidem uhličitým, vznikajícím při reakci uhličitanu vápenatého s kyselinou trihydrogenfosforečnou, použijí opět ke srážení. Přomývací vody je výhodné začlenit do výrobního cyklu. Přídavné látky je vhodné dávkovat do roztoků vedených na srážení, nebo přímo do srážecího zařízení, do dosud vlhkého produktu, popřípadě při eventuální úpravě velikosti částic mletím..

Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétním příkladu provedení.

Příklad

Z 10% roztoku chloridu vápenatého Obsahujícího 1!% hmot. chloridu hořečnatého byl ve vsádkovém míchaném reaktoru vysrážen 5% roztokem uhličitanu amonného, připraveného pohlcováním oxidu uhličitého v roztoku amoniaku, při teplotě 25 °C uhličitan vápenatý, který byl dále převeden kyselinou trihydrogenfosforečnou o koncentraci 10 % hmot., obsahující 0_;5 % hmot. dvojfosforečnanu sodného, na hydrogenfosforečnan vápenatý. Teplota byla udržována na hodnotě 60 °C pomocí vnitřního a vnějšího termostatování reaktoru. Vzniklá sraženina byla oddělena filtrací, promyta a dehydratována zahříváním vodní párou při teplotě 95 °C. Filtrát. a promývací vody byly zavedeny spolu s oxidem vápenatým, který byl v 0,5% přebytku, oproti stechiometrii vzhledem k chloridu amonnému, do regeneračního zařízení. V regenerátoru byla udržována teplota odpovídající bodu varu roztoku. Suspenze opouštějící regenerátor

B byla zbavena filtrací mechanických nečistot a čirý filtrát po zahuštění a ochlazení byl použit spolu s regenerovaným amoniakem a oxidem uhličitým, vznikajícím při reakci uhličitanu vápenatého s kyselinou trihydrogenfosforečnou opět ke srážení. Získaný produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu.

Claims (5)

1. PREDMET

   1. Způsob výroby bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého, popřípadě ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné a oxidu vápenatého, využívající vodorozpustnou vápenatou sůl, amoniak a οχιά uhličitý jako recykl, vyznačující se tím, že z roztoku vodorozpustné vápenaté soli se amoniakem a oxidem uhličitým nebo uhličitanem amonným vysráží uhličitan vápenatý, který se kyselinou trihydrogenfosforečnou převede na sraženinu, která se ze suspenze oddělí, promyje a dehydratuje tepelným zpracováním na bezvodý hydrogenfosforečnan vápenatý, ze zbylého roztoku, obsahujícího amonnou sůl se přidáním oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi regeneruje amoniak a vápenatá sůl, které se spolu s oxidem uhličitým, vznikajícím při reakci uhličitanu vápenatého s kyselinou trihydrogenfosforečnou, použijí jako recykl.

   VYNÁLEZU
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že ředění kyseliny trihydrogenfosforečné nebo roztoků vedených k srážení se provádí vodami odpadajícími při promývání sraženiny produktu a/nebo roztokem vodorozpustné vápenaté soli a/nebo roztokem vznikající amonné soli.
3. 3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že se přidávají stabilizátory zpomalující hydrolýzu produktu, napřílkad chlorid hořečnatý, do roztoků vedených k srážení a/nebo samostatně do srážecího stupně a/nebo k sraženině produktu.
4. 4. Způsob podle bodů 1 až 3, vyznačující se tím, že uhličitan vápenatý se z roztoku vodorozpustné vápenaté soli vysráží roztokem hydrogenuhličitanu amonného.
5. 5. Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že srážení a neutralizace se provádějí společně.