CS242722B1 - Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého a amonné soli - Google Patents

Abstract

Kyselina trihydrogenfosforečná a roztok vodorozpustné vápenaté aoli se převede amoniakem na sraženinu, která se ze vzniklá suspenze oddělí, promyje, vysuší a částečně dehydratuje tepelným zpracováním k získání požadovaného složení produktu. Ze zbylého roztoku se vykrystaluje amonná sůl. Matečný louh a vody vzniklá při promývání sraženiny se regenerují za použití oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi na amoniak a roztok vodorozpustné vápenaté soli. lý lze použít jako Sáet výchozích surovin. Přitom je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující dehydrataci a hydrolýzu produktu. Produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako přísada krmných směsí v živočišné výrobě.

Description

(54) Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého a amonné soli

Kyselina trihydrogenfosforečná a roztok vodorozpustné vápenaté aoli se převede amoniakem na sraženinu, která se ze vzniklá suspenze oddělí, promyje, vysuší a částečně dehydratuje tepelným zpracováním k získání požadovaného složení produktu. Ze zbylého roztoku se vykrystaluje amonná sůl. Matečný louh a vody vzniklá při promývání sraženiny se regenerují za použití oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi na amoniak a roztok vodorozpustné vápenaté soli. lý lze použít jako Sáet výchozích surovin. Přitom je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující dehydrataci a hydrolýzu produktu.

Produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako přísada krmných směsí v živočišné výrobě.

Vynález se týká způsobu výroby dihydrátu nebo/a bezvodáho hydrogenfosforečnanu vápenatého, případně ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a fosforečnanem vápenatým, a amonné soli.

Doposud je větSinou výroba výše uvedeného hydrogenfosforečnanu doprovázena tvorbou vedlejších látek, většinou ve formě zředěných roztoků, které tvoří nežádoucí odpad, spotřebovávající část vstupních surovin.

Příkladem takové technologie je postup, při němž se sráží chlorid vápenatý hydrogenfosforačnanem amonným. Po odděleni a promytí sraženiny hydrogenfosforečnanu vápenatého ze vzniklé suspenze zbývá roztok obsahující chlorid amonný.

Jak je tedy zřejmé, spočívá nedostatek dosud používaných srážecích postupů především v tom, že výroba hydrogenfosforečnanu vápenatého je doprovázena tvorbou obtížně zpracovatelných zředěných roztoků vedlejších látek.

Tuto nevýhodu odstraňuje podle vynálezu způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodáho hydrogenfosforečnanu vápenatého, případně ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a s fosforečnanem vápenatým, e amonné soli.

Podstata způsobu spočívá v tom, že roztok vodorozpustné vápenaté soli e roztok kyseliny trihydrogenfosforečné se sráží amoniakem nebo/a hydroxidem amonným. Po oddělení sraženiny ze vzniklé suspenze se ze zbylého roztoku známým způsobem vykrystaluje amonná sůl.

Získaná sraženina se po promytí e vysušení částečné dehydratuje tepelným zpracováním na požadovaný produkt. Matečný louh a vody vzniklé při promývání sraženiny se regenerují za použití páleného vápna nebo/a vápenného hydrátu nebo/a vápenného mléka na amoniak nebo/a hydroxid amonný a roztok vápenaté soli, které se opět použijí jako část výchozích surovin.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno vzniklou sraženinu hydrogenfosforečnanu vápenatého místo vodou promývat roztokem vodorozpustné vápenatá soli a její zbytek ve sraženině vymýt vodou.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno zbylý roztok po oddělení sraženiny použít při jiných výrobách, například při výrobě kapalných hnojiv.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno přidávat stabilizátory, například dvojfosforečnan sodný, zpomalující dehydrataci a hydrolýzu produktu.

Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že se dosahuje bezodpadového cyklu výroby. Vzhledem k tomu, že se produkuje amonná sůl, je potřebné regenerační zařízení menší kapacity.

Při použití přebytku vápenaté soli se tato vrací zpět do výroby, aniž by odcházela jako odpad s vodami. Tím se způsob výroby podle vynálezu stává oproti dosud známým výrobním postupům výrazně ekonomicky výhodnějším.

Výroba může být kontinuální, diskontinuální nebo kombinací obou těchto postupů. Postupuje se například tak, že roztok kyseliny trihydrogenfosforečné o koncentraci 1 až 90 % hmotnosti roztok vodorozpustné vápenaté soli o koncentraci t % hmotnosti až nasycený roztok při dané teplotě se sráží kapalným nebo plynným amoniakem nebo/a jeho vodným roztokem o koncentraci 1 až 30 % hmotnosti při teplotě 30 °C až teplotě varu roztoku na hydrogenfosforečnan vápenatý, a to jednorázově nebo postupně, případné je možno provést současně i ředění.

Vzniklá sraženina se oddělí, promyje, vysuší a případné částečně dehydratuje tepelným zpracováním na požadovaný produkt. Ze zbylého roztoku se známým způsobem vykrystaluje amonná sůl. Z matečného louhu a vod vzniklých při promývání sraženiny se regeneruje amoniak a vodorozpustné vápenatá sůl přidáním oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi v tuhém stavu, případně ve vodné suspenzi.

Regenerace se s výhodou provádí při teplotě odpovídající varu regenerovaného roztoku. Amoniak a roztok vodorozpustné vápenaté soli se po eventuálním zbavení mechanických nečistot a po případném dalším zahuštění a ochlazení použijí opět jako část vstupních surovin.

Přídavné látky je výhodné dávkovat do roztoků vedených na srážení, nebo přímo do srážecího zařízení, do dosud vlhkého produktu, případně při eventuální úpravě velikosti částic mletím.

Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétním příkladu provedení.

Příklad 1

Směs dihydrátu a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého

15* roztok chloridu vápenatého obsahující 3 * hmotnosti chloridu hořečnatého byl ve vsádkovém míchaném reaktoru smíchán s ekvivalentním množstvím kyseliny trihydrogenfosforečné o koncentraci 65 * hmotnosti.

Neutralizací plynným amoniakem na pH 7 byl vysrážen hydrogenfosforečnan vápenatý. Teplota byla udržována na hodnotě 65 °C. Vzniklá sraženina byla oddělena filtrací, promyta a vysuěena nejprve při 40 °C a potom dehydratována zahříváním při 70 °C.

Filtrát po zahuštění byl podroben krystalizaci ochlazením na 0 °C. Vyloučené krystaly amonné soli byly odděleny. Matečný louh a vody vzniklé při promývéní sraženiny byly zavedeny spolu s oxidem vápenatým, který byl v 0,5* přebytku oproti stechiometrii vzhledem k chloridu amonnému, do regeneračního zařízení.

V regenerátoru byla udržována teplota odpovídající bodu varu roztoku. Suspenze opouštějící regenerátor byla zbavena filtrací mechanických nečistot a čirý filtrát po zahuštění a ochlazení byl použit spolu s regenerovaným amoniakem opět jako část výchozích surovin.

Takto připravený produkt obsahoval 60 * hmotnosti dihydrátu a 40 * hmotnosti bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.

Získaný produkt je vhodný k požití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada krmných směsí v živočišné výrobě.

Příklad 2

Dihydrát hydrogenfosforečnanu.vápenatého

15* roztok chloridu vápenatého obsahující 3 * hmotnosti chloridu hořečnatého, byl ve vsádkovém míchaném reaktoru smíchán s ekvivalentním množstvím kyseliny trihydrogenfosforečné o koncentraci 85 * hmotnosti.

Neutralizací plynným amoniakem na pH 7 byl vysrážen dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého. Teplota byla udržována na hodnotě 30 °C. Vzniklá sraženina byla oddělena filtrací, promyta a vysuěena při teplotě 40 °C.

Filtrát po zahuštění byl podroben krystalizaci ochlazením na 0 °C. Vyloučené krystaly amonné soli byly odděleny. Matečný louh a vody vzniklé při promývání sraženiny byly zavedeny v

242722 4 spolu 8 oxidem vápenatým, který byl v 0,5% přebytku oproti stechiometrii vzhledem k chloridu amonnému, do regeneračního zařízení.

V regenerátoru byla udržována teplota odpovídající varu roztoku. Suspenze opouštějící renenerátor byla zbavena filtrací mechanických nečistot a čirý filtrát po zahuštění a ochla zení byl použit spolu s regenerovaným amoniakem opčt jako část výchozích surovin.

Získaný produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako obohacujíc}' přísada krmných směsí v ži voči iné výrobé.

Příklad 3

Bezvodý hydrogenfoeforečnan vápenatý ,5% roztok chloridu vápenatého obsahující 3 % hmotnosti chloridu hořečnatého byl ve veádkovém míchaném reaktoru smíchán s ekvivalentním množstvím kyseliny trihydrogenřosforečná o koncentraci 85 % hmotnosti.

Neutralizací plynným amoniakem na pH 7 byl vysrážen hydrogenfoeforečnan vápenatý. Teplota byla udržována na hodnoté 80 °C. Vzniklá sraženina byla oddélena filtrací, promyta a dehydratována zahříváním vodní parou při teplotě 95 °C.

Filtrát po sahužtční byl podroben krystalizaci oohlasením na 0 °C. Vyloučená krystaly amonná soli byly oddáleny· Matečný louh a vody vzniklá při promývání sraženiny byly zavedeny spolu s oxidem vápenatým, který byl v 0,5% přebytku oproti stechiometrii vzhledem k chloridu amonnému, do regeneračního zařízení.

V regenerátoru byla udržována teplota odpovídající bodu varu roztoku. Suspenze opouStéjící regenerátor byla zbavena filtrací mechanických nečistot a čirý filtrát po zahuStění e ochlazení byl použit spolu s regenerovaným amoniakem opčt jako část výchozích surovin.

Získaný produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada krmných sfflSsí v živočišné výrobě.

Claims (4)

1. pSsdmét vynálezu

   t. Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého případně ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a s fosforečnanem vápenatým, a amonné soli vyznačující se tím, že se uvedou do reakce kyselina trihydrogenfosforečné, vodorozpustné vápenaté sůl a amoniak nebo/a hydroxid amonný, ze vzniklá suspenze se oddělí sraženina, které se zpracuje na produkt, z části nebo veěkerého zbylého roztoku se známým způsobem vykrystaluje amonná sůl, matečný louh, případně zbylá část roztoku po oddělení sraženiny, a vody vzniklá při promývání sraženiny se regenerují za použití páleného vápna nebo/a vápenného hydrátu nebo/a vápenného mléka na amoniak nebo/a hydroxid amonný a roztok vodorozpustná vápenaté soli, které lze použít jako část vstupních surovin.
2. 2. Způsob podle bodu , vyznačující se tím, že vzniklá sraženina se místo vodou promývá roztokem vodorozpustná vápenaté soli, její zbytek ve sraženině se vymyje vodou,
3. 3. Způsob podle bodu , a 2 vyznačující se tím, že část nebo veěkerý roztok zbylý po oddělení sraženiny se použije při jiných výrobách, například při výrobě kapalných hnojiv.
4. 4. Způsob podie bodu 1 až 3, vyznačující se tím, že se přidávají stabilizátory zpomalující dehydrataci dihydrátu nebo/a hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.