CS250188B1 - Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého - Google Patents

Abstract

Roztok částečně amoniakem zneutralizované kyseliny trihydrogenfosforeěné se převede roztokem vodorozpustné'vápenaté soli na sraženinu, která se ze vzniklé suspenze oddělí, promyje, vysuší a částečně dehydratuje tepelným zpracováním k získání požadovaného složení produktu. Ze zbylého roztoku se vykrystaluje amonná sůl. Matečný louh a vody vzniklé ',při promývání sraženiny se regenerují sa použití oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi na amoniak a roztok vodorozpustné vápenaté soli. Ty lze použít jako část výchozích surovin. Přitom je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující dehydrataci a hydrolýzu produktu. Produkt je vhodný k použití v kosmickém, potravinářském, farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada do krmných směsí v živočiSné výrobě.

Description

Vynález se týká způsobu výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého, případné ve směsi s hydroxylapatitrm nebo s fosforečnanem vápenatýmanebo s hydrxylapatitem a fosforečnanem vápenatým a amonné soli.

Doposud je větěinou výroba výěe uvedeného hydrogenfosforečnanu doprovázena tvorbou vedlejších látek, většinou ve formě zředěných roztoků, které tvoří nežádoucí odpad, spotřebovávající část vstupních surovin. Přitlačen takové technologie Je postup, při nšmž se sráží chlorid vápenatý hydrogenfosforečnanem amonným. Po oddělení a promytí sraženiny hydrogenfosforečnanu vápenatého ze vzniklé suspenze zbývá roztok obsahující chlorid amonný.

Jak je tedy zřejmo, spočívá nedostatek dosud používaných srážecích postupů přede*: vším v tom, že výroba hydrogenfosforečnanu vápenatého je doprovázena tvorbou obtížně zpracovatelných zředěných roztoků vedlejších látek.

Tuto nevýhodu odstraňuje podle vynálezu způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého, připadne re směsi s hydroxylapatitea naba/a a fosforečná nem vápenatým a amonné soli srážením roztokem částečně amoniakem zneutralizované kyseliny trihydrogenfosforečné roztokem vodorozpustné vápenaté soli.

Podstata způsobu spočívá v tom, žo pa oddělení sraženiny sa vzniklé suspanza sa za zbylého roztoku známým způsobem vykrystaluje amonná sůl. Získaná sraženina se po promytí a vysušení, případně částečně nebo zcela dehydratuje tepelným zpracováním ns požadovaný produkt. Matečný louh a vody vzniklé p^ci promývání sraženiny se regenerují za použití oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi v tuhém stsvu nebo ve formě vodné suspenze na amoniak a roztok vápenaté soli, které se opět použijí jako část výchozích surovin.

Podle dalšího význaku vynálezu Jo možno místo části nebo veškeré kyseliny trihydrogenfosforečné použít přímo nebo po přečištění dihydrogenfosforečnsn amonný anobs Jeho směs s hydrogenfosforečnanem amonným.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno vzniklou sraženinu hydrogenfosforečnanu vápenatého místo vodou promývpt roztokem vodorozpustné vápenaté soli a její zbytek ve sraženině vymýt vodou.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno zbylý roztok po oddělení sraženiny použít při jiných výrobách, například při výrobě kapalných hnojiv. Podle dalělho význaku vynálezu je možno přidávat stabilizátory, například dvojfosforečnan sodný, zpomalující dehydrataci a hydrolýzu produktu. ,

Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že se dosahuje bezodpadového cyklu výroby. Vzhledem k tomu, že se produkuje amonná sůl, je zapotřebí regenerační zařízení menší kapacity. Při použití přebytku vápenaté soli se tato vrací zpět do výroby, aniž by odcházela jako odpad s vodami. Tlm se způsob výroby podle vynálezu stává oproti dosud známým výrobním postupům výrazně ekonomicky výhodnějším.

Výroba může být kontinuální, diskontinuálnl nebo kombinací obou těchto postupů. Postupuje se například tak, že roztok kyseliny trihydrogenfosforečné se částečně zneutralizuje amoniakem a to nejlépe tak, aby vznikl hydrogenfosforečnen amonný o koncentraci 1 % hmotnosti až nasyceného roztoku při dané teplotě.

Ten se sráží roztokem vodorozpustné vápenaté soli o koncentraci 1 % hmotnosti až nasyceného roztoku při ekvimolérním nebo nadstechiometrickém poměru při teplotě 20 *C aě teplotě varu roztoku na hydrogenfqsforečnan vápenatý a to jednorázově nebo postupně, případně Je možnost provést současně i ředění.

Vzniklá sraženina se oddělí, promyje, vysuěí a částečně dehydratuje tepelným zpracováním ma požadovaný produkt. Ze zbylého rožtoku se známým způsobem vykrystaluje amonná sůl. Z matečného louhu a vod vzniklých při promývání sraženiny se regeneruje amoniak, a vodorozpustná vápenatá sůl přidáním oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi v tuhém stavu, případně ve vodní suspenzi.

Regenerace ee a výhodou převádí při teplotě odpovídající věru regenerovaného roztoku. Amoniak a roztok vodorozpustná vápenaté soli se po eventuálním zbavení mechanických nečistot a po případném zahuštění a ochlazení použijí zpět jako část výchozích surovin. Přídavná látky je výhodné dávkovat do roztoků vedených na srážení nebo přímo do srážecího zařízení, do dosud vlhkého produktu, případně p*i eventuální úpravě velikosti částic mletím.

Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétním příkladu provedení.

Příklad

Amoniakem byl zneutralizován 2056 roztok kyseliny trihydrogenfosforečné, obsahující 0,5 56 hmotnosti dvojfosforečnanu sodného, na pH 6-7. Vzniklý roztok byl převeden v míchaném průtočném reaktoru stechiometrickým množstvím 1 056 roztoku chloridu vápenatého na hydrogenfosforečnan vápenatý.

Teplota byla udržována na hqýnotě 65 °C» Vzniklá sraženina byla oddělena filtrací, promyta a vysušena nejprve při 40 °C a potom dehydratována zahříváním při 70 °C. Filtrát po zahuštění byl podroben krystalizaci ochlazením na Θ °C.

Vyloučené krystaly amonné soli hyly odděleny. Matečný louh a vody vzniklé při promývání byly zavedeny spolu s oxidem vápenatým, který byl v 0,5% přebytku oproti stechiometrii vzhledem k chloridu amonnému, do regeneračního zařízení. V regenerátoru byla udržována teplota odpovídající bodu varu roztoku.

Suspenze opouštějící regenerátor byla zbavena filtrací mechanický®¹¹ nečistot a čirý filtrát po zahuštění a ochlazení byl použit spolu s regenerovaným amoniakem opět jako část výchozích surovin. Takto připravený produkt obsahoval 60 % hmotnosti dihydrátu a 40 56 hmotnosti bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.

Získaný produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském, farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada do krmných směsí v živočišné výrobě.

Claims (5)

1. Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého případně směsi hydroxylapatitem nebo/a s fosforečnanem vápenatým, vyznačující se tím, že roztok částečně amoniakem nebo/a hydroxidem amonným zneutralizované kyseliny trihydrogenfosforečné se uvede do reakce s vodorozpustnoú vápenatou solí, ze vzniklé suspenze se oddělí sraženina, které se zpracuje na produkt, z části nebo veškerého zbylého rožtoku se známým způsobem vykrystaluje amonná sůl, matečný louh, případně zbylá část roztoku po oddělení sraženiny a vody vzniklé při promývání sraženiny se regenerují za použití páleného vápna, nebe/a vápennáh# hydrátu, nebo/a vápenného mléka na amoniak, nebo/a hydroxid amonný a roztok vodorozpustná vápenaté soli, které lze použít jako část vstupních surovin.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že část nebo veškerá kyselina trihydrogenfosforečná a část nebo veškerý amoniak nebo/a hydroxid amonný se nahradí přímo nebo po přečištění dihydrogenfosforečnanem amonným nebo/8 hydrogenfosforečnanem amonným.

3. Způsob podle bodu 1 e 2, vyznačující se tím, že vzniklá sraženina se místo vodou promývá roztokem vodorozpustné vápenaté soli, její zbytek ve sraženině ae vymyje vodou.

4. Způsob podle bodu 1 až 3, vyznačující se tím, že část nebo veSkerý roztok zbylý po oddělení sraženiny, se použije při jiných výrobách, například při výrobě kapalných hnojiv.

5. Způsob podle bodu 1 až 4, vyznačující se tím, že se přidávají stabilizátory, zpomalující dehydrataci dihydrátu nebo/a hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého