CS242974B1 - Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého - Google Patents

Abstract

Roztok kyseliny trihydrogenfosforečné, vodorozpustné vápenaté soli amoniaku se převede na sraženinu, která se ze vzniklé suspenze oddělí a v případě výroby dihydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého vysuší, nebo se tepelným zpracováním dehydratuje, v případě výroby bezvodé soli úplně, v případě výroby její směsi s dihydrátem částečně. Zbylý roztok se rozdělí na dve části z nichž jedna se použije jako recykl k ředění roztoku vápenaté soli nebo/a kyseliny trihydrogenfosforečné. Zbylá část roztoku se regeneruje za použití oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi. Regeneraci amoniaku není nutno provádět, pokud se roztok amonné soli přepracuje na pevnou sůl nebo se ho využije při jiných výrobách. Je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující dehydrataci nebo/a hydrolýzu produktu. Produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském, farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada do do krmných směsí v živočišné výrobě.

Description

(54) Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého

Roztok kyseliny trihydrogenfosforečné, vodorozpustné vápenaté soli amoniaku se převede na sraženinu, která se ze vzniklé suspenze oddělí a v případě výroby dihydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého vysuší, nebo se tepelným zpracováním dehydratuje, v případě výroby bezvodé soli úplně, v případě výroby její směsi s dihydrátem částečně. Zbylý roztok se rozdělí na dve části z nichž jedna se použije jako recykl k ředění roztoku vápenaté soli nebo/a kyseliny trihydrogenfosforečné. Zbylá část roztoku se regeneruje za použití oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi. Regeneraci amoniaku není nutno provádět, pokud se roztok amonné soli přepracuje na pevnou sůl nebo se ho využije při jiných výrobách. Je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující dehydrataci nebo/a hydrolýzu produktu.

Produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském, farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada do do krmných směsí v živočišné výrobě.

Vynález se týká způsobu výroby dihydrátu nebo bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého nebo jejich směsi nebo případně ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a fosforečnanem vápenatým.

Doposud je většinou výroba uvedených produktů doprovázena tvorbou vedlejších, méně hodnotných produktů, které spotřebovávájí část vstupních surovin. Příkladem takové technologie je postup, při němž se kyselině trihydrogenfosforečné rozpouští vápenec tak, aby vznikl dihydrogenfosforečnan vápenatý, z něhož se žádaný produkt získá vysrážením nejčastěji roztokem hydroxidu sodného. Po oddělení sraženiny produktu ze vzniklé suspenze zbývá roztok obsahující hydrogenfosfor.ečnan sodný.

Jak je tedy zřejmo, spočívá nedostatek většiny používaných srážecích postupů především v tom, že se kvantitativně nepřevádejí výchozí suroviny na požadovaný produkt.

Tuto nevýhodu odstraňuje podle vynálezu způsob výroby dihydrátu nebo bezvodého hydrogenfosf orečnanu vápenatého nebo jejich směsi nebo případně ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné, vodorozpustné vápenaté soli a amoniaku nebo/a hydroxidu amonného.

Podstata způsobu spočívá v tom, že se po oddělení sraženiny ze vzniklé suspenze, jejím promytí a případném tepelném zpracování, zbylý roztok rozdělí na dvě části, z nichž jedna se použije ve formě recyklu k ředění roztoku vápenaté soli nebo kyseliny fosforečné vedené na srážení, zbylá část roztoku se regeneruje za použití oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi v tuhém stavu nebo ve vodné suspenzi na amoniak a roztok vápenaté soli, které se použijí jako recykl.

Podle dalšího význaku vynálezu se místo části nebo veškeré kyseliny trihydrogenfosforečné a části nebo veškerého amoniaku nebo/a hydroxidu amonného použije přímo nebo po přečištění dihydrogenfosforečnan amonný a nebo jeho směs s hydrogenfosforečnanem amonným.

Podle dalšího význaku vynálezu se neprovádí regenerace amoniaku a roztok amonné soli se přepracuje na pevnou sůl nebo se ho využije při jiných výrobách, například při výrobě kapalných hnojiv.

Podle dalšího význaku vynálezu je výhodné ředit roztoky vedené na srážení vodami odpadajícími při promývání sraženiny.

Podle dalšího význaku vynálezu je výhodné přidávat stabilizátory, například dvojfosforečnan sodný, zpomalující dehydrataci a hydrolýzu soli.

Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že se dosahuje bezodpadového cyklu tím, že veškerý vystupující fosfor, vápník a přídavné látky, kromě technologických ztrát, přecházejí na žádaný produkt. Kromě toho recyklem roztoku amonné soli lze snížit koncentraci vápenaté soli nebo/a kyseliny trihydrogenfosforečné v roztoku vedeném na srážení bez přivádění další vody do výrobního systému.

Tato okolnost je významná, nebot umožňuje měnit koncentraci v širokých mezích pouze regulací velikosti recyklu a tím ovlivňovat rozměr částic vznikající sraženiny. Kromě toho přítomnost amonné soli má příznivý vliv na šíři spektra velikosti'částic ve sraženině. Vetší rovnoměrnost ve velikosti částic usnadňuje oddělování sraženiny od roztoku a její promývání, zároveň klade menší nároky na úpravu produktu mletím a zvyšuje jakost výrobku.

Výroba může být kontinuální, diskontinuální nebo kombinací obou těchto postupů. Postupuje se například tak, že roztok kyseliny trihydrogenfosforečné o koncentraci 1 - 90 % hmotnosti a vodorozpustné vápenaté soli o koncentraci 1 % hmotnosti až koncentraci nasyceného roztoku při dané teplotě se sráží kapalným nebo plynným amoniakem nebo/a vodným roztokem o koncentraci ]. až 30 % hmotnosti při teplotě v rozmezí 5 °C až teplotě varu roztoku, a to jednostupňově nebo vícestupňové, případně je možno provést současné i rědění. Vzniklá sraženina se oddělí, promyje a zpracuje podle požadavku na druh produktu. Při výrobě dihydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého se sraženina vysuší při teplotě nepřesahující 100 °C.

Při výrobě bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého se provede dehydratace zahříváním, nejlépe vodní parou, při teplotě 60 - 200 °C. Při výrobě jejich vzájemné směsi se provede částečná dehydratace k dosažení produktu požadovaného složení. Zbylý roztok se rozdělí na dvě části, z nichž jedna se použije k ředění roztoku vápenaté soli nebo kyseliny trihydrogenfosforečné používané k srážení, druhá část se buč regeneruje za použití oxidu^nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi na amoniak a roztok vápenaté soli a nebo se zpracuje například na tuhý produkt. Promývací vody je výhodné začlenit do výrobního cyklu. Přídavné látky je výhodné dávkovat do roztoků vedených na srážení nebo přímo do srážecího zářízení, do dosud vlhkého produktu, případně při eventuální úpravě rozměru částic mletím.

Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétním příkladu provedení.

Příklad

10% roztok chloridu vápenatého obsahující 3 % hmotnosti chloridu hořečnatého a 0,5 % hmotnosti chloridu amonného přimíšeného formou recyklu byl ve vsádkovém míchaném reaktoru smíchán s ekvimolárním množstvím kyseliny trihydrogenfosforečné o koncentraci 85 % hmotnosti. Neutralizací plynným amoniakem na pH 7 byl vysrážen dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého.

Teplota byla udržována na hodnotě 30 °C. Vzniklá sraženina byla oddělena filtrací, promyta a vysušena při teplotě 40 °C. Filtrát po oddělení části roztoku, která byla použita k ředění vápenaté soli, byl zaveden do regenerátoru, kam se přidával mletý oxid vápenatý v množství odpovídajícím 0,5% přebytku oproti stechiometrii, vzhledem k chloridu amonnému.

V regenerátoru byla udržována teplota bodu varu roztoku. Suspenze opouštějící regenerátor byla zbavena filtrací mechanických nečistot a čirý filtrát po zahuštění a ochlazení byl použit spolu s regenerací vzniklým amoniakem opět k srážení. Získaný produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském, farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada krmných směsí v živočišné výrobě.

Claims (4)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého případně ve směsi s hydroxylapatitem nabo/a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné, vodorozpustné vápenaté soli a amoniaku nebo/a hydroxidu amonného vyznačující se tím, že po oddělení sraženiny ze vzniklé suspenze, jejím promytí, vysušení, případně dehydrataci tepelným zpracováním, úplném v případě výroby bezvodé soli a částečném v případě výroby směsi dihydrátu a bezvodého, se zbylý roztok rozdělí na dvě části, z nichž jedna se použije ve formě recyklu k ředění roztoku vodorozpustné vápenaté soli nebo/a kyseliny fosforečné a zbylá část roztoku se regeneruje za použití oxidu nebo/a hydroxidu vápenatého v tuhém stavu nebo ve vodné suspenzi na amoniak a roztok vápenaté soli, které se použijí jako recykl, nebo se přepracuje na pevnou sůl.
2. 2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se alespoň část kyseliny trihydrogenfosforečné a alespoň část amoniaku nebo/a hydroxidu amonného nahradí přímo nebo po přečištění dihydrogenfosforečnanem amonným a nebo jeho směsí s hydrogenfosforečnanem amonným.
3. 3. Způsob podle bodu 1 a 2 vyznačující se tím, že ředění roztoku vodorozpustné vape242974 naté soli nebo/a kyseliny trihydrogenfosforečné se provádí vodami vznikajícími při promývání sraženiny.
4. 4. Způsob podle bodů 1 až 3 vyznačující se tím, že se stabilizátory, například dvojfosforečnan sodný, zpomalující dehydrataci a hydrolýzu soli, přidávají do roztoků vedevých na srážení nebo/a samostatně do srážecího zařízení nebo/a ke sraženině produktu.