CS242974B1 - Method of dihydrate or/and water-free hydrogen phosphate production - Google Patents
Method of dihydrate or/and water-free hydrogen phosphate production Download PDFInfo
- Publication number
- CS242974B1 CS242974B1 CS843936A CS393684A CS242974B1 CS 242974 B1 CS242974 B1 CS 242974B1 CS 843936 A CS843936 A CS 843936A CS 393684 A CS393684 A CS 393684A CS 242974 B1 CS242974 B1 CS 242974B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- solution
- salt
- production
- dihydrate
- water
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 title claims abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L Phosphate ion(2-) Chemical compound OP([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 title 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 28
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 4
- 235000019739 Dicalciumphosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 3
- NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K dicalcium phosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 3
- 229910000390 dicalcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229940038472 dicalcium phosphate Drugs 0.000 claims abstract description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 8
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 4
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 4
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 claims description 4
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 4
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 2
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 2
- 229940048086 sodium pyrophosphate Drugs 0.000 claims description 2
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 5
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 abstract description 5
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 abstract description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 2
- DIOLOCSXUMYFJN-UHFFFAOYSA-N calcium;azane Chemical compound N.[Ca+2] DIOLOCSXUMYFJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 abstract 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 abstract 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].OP([O-])([O-])=O XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229960001714 calcium phosphate Drugs 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- ARLZGEXVMUDUQZ-UHFFFAOYSA-N O.O.[Ca] Chemical compound O.O.[Ca] ARLZGEXVMUDUQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 2
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- ODYFGDACHPDINU-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Ca] Chemical compound O.O.O.[Ca] ODYFGDACHPDINU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229960005069 calcium Drugs 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940062672 calcium dihydrogen phosphate Drugs 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 235000019700 dicalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000397 disodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019800 disodium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Roztok kyseliny trihydrogenfosforečné, vodorozpustné vápenaté soli amoniaku se převede na sraženinu, která se ze vzniklé suspenze oddělí a v případě výroby dihydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého vysuší, nebo se tepelným zpracováním dehydratuje, v případě výroby bezvodé soli úplně, v případě výroby její směsi s dihydrátem částečně. Zbylý roztok se rozdělí na dve části z nichž jedna se použije jako recykl k ředění roztoku vápenaté soli nebo/a kyseliny trihydrogenfosforečné. Zbylá část roztoku se regeneruje za použití oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi. Regeneraci amoniaku není nutno provádět, pokud se roztok amonné soli přepracuje na pevnou sůl nebo se ho využije při jiných výrobách. Je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující dehydrataci nebo/a hydrolýzu produktu. Produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském, farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada do do krmných směsí v živočišné výrobě.Phosphoric acid solution, water-soluble calcium ammonium salt into a precipitate that is formed the suspension and, in the case of dihydrate production dicalcium phosphate is dried, or is dehydrated by heat treatment, in the case of anhydrous salt production, completely, in case production of its mixture with the dihydrate partially. The remaining solution is divided into two portions one of which is used as a recycle for dilution calcium salt and / or acid solution phosphoric acid. The rest of the solution is regenerated using an oxide or hydroxide or mixtures thereof. Regeneration ammonia does not need to be carried out if the ammonium salt solution is solidified salt or is used in other products. It is preferred to add stabilizers during manufacture retarding dehydration and / or hydrolysis product. The product is suitable for cosmetic use, food, pharmaceutical industry and as an enriching additive to in compound feed in animal production.
Description
(54) Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého(54) A method for producing calcium dihydrate and / or anhydrous dibasic phosphate
Roztok kyseliny trihydrogenfosforečné, vodorozpustné vápenaté soli amoniaku se převede na sraženinu, která se ze vzniklé suspenze oddělí a v případě výroby dihydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého vysuší, nebo se tepelným zpracováním dehydratuje, v případě výroby bezvodé soli úplně, v případě výroby její směsi s dihydrátem částečně. Zbylý roztok se rozdělí na dve části z nichž jedna se použije jako recykl k ředění roztoku vápenaté soli nebo/a kyseliny trihydrogenfosforečné. Zbylá část roztoku se regeneruje za použití oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi. Regeneraci amoniaku není nutno provádět, pokud se roztok amonné soli přepracuje na pevnou sůl nebo se ho využije při jiných výrobách. Je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující dehydrataci nebo/a hydrolýzu produktu.The solution of trihydrogenphosphoric acid, water-soluble calcium salt of ammonia is converted into a precipitate which is separated from the resulting suspension and dried in the case of calcium phosphate dihydrate production, or dehydrated by heat treatment, completely in the case of anhydrous salt production, partially in the case of dihydrate production. The remaining solution is separated into two portions, one of which is used as a recycle to dilute the calcium salt and / or phosphoric acid solution. The remainder of the solution is regenerated using calcium oxide or hydroxide or a mixture thereof. Ammonia recovery does not need to be carried out when the ammonium salt solution is converted to a solid salt or used in other processes. It is preferred to add stabilizers to dehydrate and / or hydrolyze the product during manufacture.
Produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském, farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada do do krmných směsí v živočišné výrobě.The product is suitable for use in the cosmetics, food, pharmaceutical industries and as an enrichment additive to compound feed in animal production.
Vynález se týká způsobu výroby dihydrátu nebo bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého nebo jejich směsi nebo případně ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a fosforečnanem vápenatým.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the manufacture of calcium dihydrate or anhydrous calcium phosphate or a mixture thereof, or optionally in admixture with hydroxylapatite and / or calcium phosphate.
Doposud je většinou výroba uvedených produktů doprovázena tvorbou vedlejších, méně hodnotných produktů, které spotřebovávájí část vstupních surovin. Příkladem takové technologie je postup, při němž se kyselině trihydrogenfosforečné rozpouští vápenec tak, aby vznikl dihydrogenfosforečnan vápenatý, z něhož se žádaný produkt získá vysrážením nejčastěji roztokem hydroxidu sodného. Po oddělení sraženiny produktu ze vzniklé suspenze zbývá roztok obsahující hydrogenfosfor.ečnan sodný.Until now, most of the production of these products has been accompanied by the formation of by-products of lower value, which consume part of the feedstock. An example of such a technology is a process in which limestone trihydrogenphosphoric acid dissolves to form calcium dihydrogen phosphate, from which the desired product is obtained by precipitation most often with sodium hydroxide solution. After separation of the product precipitate from the resulting suspension, a solution containing sodium hydrogen phosphate remains.
Jak je tedy zřejmo, spočívá nedostatek většiny používaných srážecích postupů především v tom, že se kvantitativně nepřevádejí výchozí suroviny na požadovaný produkt.Thus, as is evident, the drawback of most of the precipitation processes used is primarily that quantitatively the starting materials are not converted to the desired product.
Tuto nevýhodu odstraňuje podle vynálezu způsob výroby dihydrátu nebo bezvodého hydrogenfosf orečnanu vápenatého nebo jejich směsi nebo případně ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné, vodorozpustné vápenaté soli a amoniaku nebo/a hydroxidu amonného.This disadvantage is overcome by the process according to the invention for the production of calcium hydrate dihydrate or anhydrous or a mixture thereof or optionally in admixture with hydroxylapatite and / or calcium phosphate from trihydrogenphosphoric acid, water-soluble calcium salt and ammonia and / or ammonium hydroxide.
Podstata způsobu spočívá v tom, že se po oddělení sraženiny ze vzniklé suspenze, jejím promytí a případném tepelném zpracování, zbylý roztok rozdělí na dvě části, z nichž jedna se použije ve formě recyklu k ředění roztoku vápenaté soli nebo kyseliny fosforečné vedené na srážení, zbylá část roztoku se regeneruje za použití oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi v tuhém stavu nebo ve vodné suspenzi na amoniak a roztok vápenaté soli, které se použijí jako recykl.The essence of the method is that after separation of the precipitate from the resulting suspension, its washing and possible heat treatment, the remaining solution is divided into two parts, one of which is used in the form of a recycle to dilute the solution of calcium salt or phosphoric acid to precipitate. a portion of the solution is regenerated using solid oxide or calcium hydroxide or a mixture thereof or in aqueous suspension to ammonia and a calcium salt solution to be used as a recycle.
Podle dalšího význaku vynálezu se místo části nebo veškeré kyseliny trihydrogenfosforečné a části nebo veškerého amoniaku nebo/a hydroxidu amonného použije přímo nebo po přečištění dihydrogenfosforečnan amonný a nebo jeho směs s hydrogenfosforečnanem amonným.According to a further feature of the invention, instead of some or all of the trihydrogenphosphoric acid and part or all of the ammonia and / or ammonium hydroxide, ammonium dihydrogenphosphate or a mixture thereof with ammonium hydrogenphosphate is used directly or after purification.
Podle dalšího význaku vynálezu se neprovádí regenerace amoniaku a roztok amonné soli se přepracuje na pevnou sůl nebo se ho využije při jiných výrobách, například při výrobě kapalných hnojiv.According to a further feature of the invention, the ammonia recovery is not carried out and the ammonium salt solution is converted to a solid salt or used in other processes, for example in the production of liquid fertilizers.
Podle dalšího význaku vynálezu je výhodné ředit roztoky vedené na srážení vodami odpadajícími při promývání sraženiny.According to a further feature of the invention, it is advantageous to dilute the precipitation condensed solutions with the effluent leaving the precipitate.
Podle dalšího význaku vynálezu je výhodné přidávat stabilizátory, například dvojfosforečnan sodný, zpomalující dehydrataci a hydrolýzu soli.According to a further feature of the invention, it is preferred to add stabilizers, for example sodium pyrophosphate, to retard dehydration and salt hydrolysis.
Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že se dosahuje bezodpadového cyklu tím, že veškerý vystupující fosfor, vápník a přídavné látky, kromě technologických ztrát, přecházejí na žádaný produkt. Kromě toho recyklem roztoku amonné soli lze snížit koncentraci vápenaté soli nebo/a kyseliny trihydrogenfosforečné v roztoku vedeném na srážení bez přivádění další vody do výrobního systému.The basic effect of the process according to the invention is that a waste-free cycle is achieved by transferring all the resulting phosphorus, calcium and additives, except for technological losses, to the desired product. In addition, by recycling the ammonium salt solution, the calcium salt and / or phosphoric acid can be reduced in the precipitation solution without supplying additional water to the production system.
Tato okolnost je významná, nebot umožňuje měnit koncentraci v širokých mezích pouze regulací velikosti recyklu a tím ovlivňovat rozměr částic vznikající sraženiny. Kromě toho přítomnost amonné soli má příznivý vliv na šíři spektra velikosti'částic ve sraženině. Vetší rovnoměrnost ve velikosti částic usnadňuje oddělování sraženiny od roztoku a její promývání, zároveň klade menší nároky na úpravu produktu mletím a zvyšuje jakost výrobku.This circumstance is significant because it allows the concentration to be varied within wide limits only by controlling the size of the recycle and thus affecting the particle size of the precipitate formed. In addition, the presence of the ammonium salt has a beneficial effect on the width of the particle size spectrum in the precipitate. Greater uniformity in particle size facilitates the separation of the precipitate from the solution and its washing, while at the same time placing less demands on the product by grinding and enhancing product quality.
Výroba může být kontinuální, diskontinuální nebo kombinací obou těchto postupů. Postupuje se například tak, že roztok kyseliny trihydrogenfosforečné o koncentraci 1 - 90 % hmotnosti a vodorozpustné vápenaté soli o koncentraci 1 % hmotnosti až koncentraci nasyceného roztoku při dané teplotě se sráží kapalným nebo plynným amoniakem nebo/a vodným roztokem o koncentraci ]. až 30 % hmotnosti při teplotě v rozmezí 5 °C až teplotě varu roztoku, a to jednostupňově nebo vícestupňové, případně je možno provést současné i rědění. Vzniklá sraženina se oddělí, promyje a zpracuje podle požadavku na druh produktu. Při výrobě dihydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého se sraženina vysuší při teplotě nepřesahující 100 °C.The manufacture may be continuous, discontinuous or a combination of both. For example, a solution of 1-90% by weight of trihydrogenphosphoric acid and 1% by weight of water-soluble calcium salt to a saturated solution at a given temperature is precipitated with liquid or gaseous ammonia and / or an aqueous solution of concentration]. up to 30% by weight at a temperature in the range of from 5 ° C to the boiling point of the solution, in one or more stages, or alternatively dilution may be carried out. The resulting precipitate is collected, washed and worked up as desired for the type of product. In the manufacture of dibasic calcium phosphate dihydrate, the precipitate is dried at a temperature not exceeding 100 ° C.
Při výrobě bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého se provede dehydratace zahříváním, nejlépe vodní parou, při teplotě 60 - 200 °C. Při výrobě jejich vzájemné směsi se provede částečná dehydratace k dosažení produktu požadovaného složení. Zbylý roztok se rozdělí na dvě části, z nichž jedna se použije k ředění roztoku vápenaté soli nebo kyseliny trihydrogenfosforečné používané k srážení, druhá část se buč regeneruje za použití oxidu^nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi na amoniak a roztok vápenaté soli a nebo se zpracuje například na tuhý produkt. Promývací vody je výhodné začlenit do výrobního cyklu. Přídavné látky je výhodné dávkovat do roztoků vedených na srážení nebo přímo do srážecího zářízení, do dosud vlhkého produktu, případně při eventuální úpravě rozměru částic mletím.In the manufacture of anhydrous dicalcium phosphate, dehydration is carried out by heating, preferably with steam, at a temperature of 60-200 ° C. In the preparation of their mixture, partial dehydration is carried out to obtain the product of the desired composition. The remaining solution is divided into two portions, one of which is used to dilute the calcium salt or phosphoric acid solution used for the precipitation, the other part is either regenerated using ammonia or calcium hydroxide or a mixture thereof to ammonia and the calcium salt solution or treated for example, a solid product. It is advantageous to incorporate the wash water into the production cycle. It is advantageous to add the additives to the solutions led to the precipitation or directly to the precipitation apparatus, to the still wet product, possibly in the eventual adjustment of the particle size by grinding.
Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétním příkladu provedení.The production method according to the invention is described in more detail below with reference to a specific embodiment.
PříkladExample
10% roztok chloridu vápenatého obsahující 3 % hmotnosti chloridu hořečnatého a 0,5 % hmotnosti chloridu amonného přimíšeného formou recyklu byl ve vsádkovém míchaném reaktoru smíchán s ekvimolárním množstvím kyseliny trihydrogenfosforečné o koncentraci 85 % hmotnosti. Neutralizací plynným amoniakem na pH 7 byl vysrážen dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého.A 10% calcium chloride solution containing 3% by weight magnesium chloride and 0.5% by weight recycled ammonium chloride was mixed with an equimolar amount of 85% by weight of trihydrogen phosphoric acid in a batch stirred reactor. By neutralizing with ammonia gas to pH 7, calcium hydrogen phosphate dihydrate was precipitated.
Teplota byla udržována na hodnotě 30 °C. Vzniklá sraženina byla oddělena filtrací, promyta a vysušena při teplotě 40 °C. Filtrát po oddělení části roztoku, která byla použita k ředění vápenaté soli, byl zaveden do regenerátoru, kam se přidával mletý oxid vápenatý v množství odpovídajícím 0,5% přebytku oproti stechiometrii, vzhledem k chloridu amonnému.The temperature was maintained at 30 ° C. The resulting precipitate was collected by filtration, washed and dried at 40 ° C. The filtrate, after separation of the portion of the solution used to dilute the calcium salt, was introduced into the regenerator to which ground calcium oxide was added in an amount corresponding to 0.5% excess over stoichiometry relative to ammonium chloride.
V regenerátoru byla udržována teplota bodu varu roztoku. Suspenze opouštějící regenerátor byla zbavena filtrací mechanických nečistot a čirý filtrát po zahuštění a ochlazení byl použit spolu s regenerací vzniklým amoniakem opět k srážení. Získaný produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském, farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada krmných směsí v živočišné výrobě.The boiling point of the solution was maintained in the regenerator. The suspension leaving the regenerator was de-filtered by mechanical impurities, and the clear filtrate after concentration and cooling was used together with the ammonia recovery to precipitate again. The product obtained is suitable for use in the cosmetic, food, pharmaceutical industry and as an enriching additive in animal feed.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS843936A CS242974B1 (en) | 1984-05-25 | 1984-05-25 | Method of dihydrate or/and water-free hydrogen phosphate production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS843936A CS242974B1 (en) | 1984-05-25 | 1984-05-25 | Method of dihydrate or/and water-free hydrogen phosphate production |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS393684A1 CS393684A1 (en) | 1985-08-15 |
| CS242974B1 true CS242974B1 (en) | 1986-05-15 |
Family
ID=5380872
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS843936A CS242974B1 (en) | 1984-05-25 | 1984-05-25 | Method of dihydrate or/and water-free hydrogen phosphate production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS242974B1 (en) |
-
1984
- 1984-05-25 CS CS843936A patent/CS242974B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS393684A1 (en) | 1985-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS242974B1 (en) | Method of dihydrate or/and water-free hydrogen phosphate production | |
| CS247512B1 (en) | Method of dihydrate or/and anhydrous hydrogen calcium phosphate production | |
| CS246515B1 (en) | Production method of dihydrate and/or waterless hydrogenphosphate | |
| CS242720B1 (en) | Production method of dihydrate and/or water free calcium hydrogen phosphate | |
| CS235638B1 (en) | Method of mixture of dihydrate and waterless calcium hydrogenphosphate production | |
| CS234950B1 (en) | Method of dihydrate and water-free hydrogen calcium phosphate mixrure production | |
| CS235639B1 (en) | Method of waterless calcium hydrogenphosphate production | |
| CS234682B1 (en) | Method of hydrogen phosphate's dihydrate production | |
| US3266885A (en) | Method of recovering phosphatic values from phosphate rock | |
| CS234943B1 (en) | Method of hydrogen calcium phosphate dihydrate production | |
| CS235640B1 (en) | Method of calcium hydrogenphosphate's dihydrate production | |
| CS235649B1 (en) | Method of mixture of dihydrate and waterless calcium hydrogenphosphate production | |
| CS244247B1 (en) | Method of dihydrate or/and water-free calcium hydrogen phosphate production | |
| CS234949B1 (en) | Method of water-free hydrogen calcium phosphate production | |
| CS243258B1 (en) | Method of calcium hydrgenphosphate production | |
| CS242722B1 (en) | Production method of dihydrate and/or water free calcium hydrogen phosphate | |
| CS236292B1 (en) | Method of dihydrate's and water-free calcium hydrophosphate's mixture production | |
| CS243257B1 (en) | Method of dihydrate or/nad water-free calcium hydrophosphate production | |
| CS244246B1 (en) | Method of dihydrate or/and water-free calcium hydrogen phosphate production | |
| CS234945B1 (en) | Method of dihydrate and water-free hydrogen calcium phosphate mixture production | |
| CS250189B1 (en) | Dihydrate and/or anhydrous hydrogen calcium phosphate production method | |
| CS250188B1 (en) | Dihydrate and/or anhydrous hydrogen calcium phosphate production method | |
| SU653240A1 (en) | Method of obtaining double granulated superphosphate | |
| CS243309B1 (en) | Method of dihydrate or/and waterless hydrogen calcium phosphate production | |
| CS250187B1 (en) | Dihydrate and anhydrous hydrogen calcium phosphate and ammonium chloride mixtures production method |