CS243309B1 - Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého - Google Patents

Abstract

Vodorozpustná vápenatá sůl se smísí s páleným vápnem nebo vápenným hydrátem nebo vápenným mlékem nebo amoniakem, oddělí se tuhá fáze a například pomocí oxidu uhličitého a amoniaku se převede na uhličitan vápenatý, jehož reakcí s kyselinou trihydrogenfosforečnou se získá vápenatá fosforečná-.-,sůl nebo směs solí. Vzniklá amonná sůl se oddělí buá po konverzi vodorozpustné vápenaté soli na uhličitan vápenatý nebo po rekaci uhličitanu vápenatého s kyselinou trihydrogenfosforečnou. Vznikající oxid uhličitý se vrací zpět do procesu. Přitom je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující dehydrataci dihydrátu nebo hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého. Produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada do krmných směsí v živočiěné výrobě.

Description

(54) Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého

Vodorozpustná vápenatá sůl se smísí s páleným vápnem nebo vápenným hydrátem nebo vápenným mlékem nebo amoniakem, oddělí se tuhá fáze a například pomocí oxidu uhličitého a amoniaku se převede na uhličitan vápenatý, jehož reakcí s kyselinou trihydrogenfosforečnou se získá vápenatá fosforečná-.-,sůl nebo směs solí. Vzniklá amonná sůl se oddělí buá po konverzi vodorozpustné vápenaté soli na uhličitan vápenatý nebo po rekaci uhličitanu vápenatého s kyselinou trihydrogenfosforečnou. Vznikající oxid uhličitý se vrací zpět do procesu. Přitom je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující dehydrataci dihydrátu nebo hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.

Produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada do krmných směsí v živočiěné výrobě.

Vynález se týká způsobu výroby dii vdrátu nebo bezvodáho hydrogenfosforečnanu vápenatého a nebo jejich vzájemné směsi.

Rozšířenými způsoby výroby výše uvedených produktů jsou pro svoji jednoduchost srážecí postupy. Vychází se nejčastěji z odpadních vodorozpustných vápenatých solí, které se podle potřeby přečistí, nebo se tato sůl připravuje nejčastěji rozkladem vápence příslušnou kyselinou, přičemž jsou \ ‘.šinou kladeny vysoké požadavky na čistotu výchozí vápenaté suroviny.

Jak je tedy zřejmo, spočívá nedostatek dosud používaných srážecích výrobních postupů především v tom, že kvalita výrobku je závislá na kvalitě výchozí vápenaté suroviny. Kromě toho vedlejším produktem často bývá zředěný roztok amonné soli nebo soli alkalického kovu.

Tyto nevýhody umožňuje odstranit podle vynálezu způsob výroby dihydrátu nebo bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého a nebo jejich vzájemné směsi z kyseliny trihydrogenfosforečné, vodorozpustné vápenaté soli a amoniaku nebo/a páleného vápna, využívající oxid uhličitý jako recykl.

Podstata spočívá v tom, že vodorozpustné vápenatá sůl se smísí například s vápenným mlékem a po odstranění tuhé fáze se převede například pomocí oxidu uhličitého a amoniaku na ukličitan vápenatý, který se ze vzniklé suspenze oddělí a převede reakcí s kyselinou trihydrogenfosforečnou nebo/a s její amonnou solí nebo/a její solí alkalického kovu na požadovanou vápenatou fosforečnou sůl. Vznikající oxid uhličitý se může vracet zpět do výroby.

Podle dalšího význaku vynálezu se při použití přebytku kyseliny trihydrogenfosforečné nebo/a její amonné soli nebo/a její soli alkalického kovu roztok po oddělení produktu vrací zpět do výrobního procesu.

Podle dalšího význaku vynálezu se při použití přebytku kyseliny trihydrogenfosforečné, roztok po oddělení produktu převede pomocí amoniaku nebo/a hydroxidu amonného nebo/a hydroxidu alkalického kovu na požadovanou vápenatou fosforečnou sůl nebo/a směs solí.

Podle dalšího význaku vynálezu se při použití přebytku kyseliny trihydrogenfosforečné nebo/a její amonné soli nebo/a její soli alkalického kovu roztok po oddělení produktu převede pomocí amoniaku nebo/a hydroxidu amonného nebo/a hydroxidu alkalického kovu a vodorozpustné vápenaté soli na požadovanou vápenatou fosforečnou sůl nebo/a směs solí.

Podle dalšího význaku vynálezu se vodorozpustné vápenatá sůl získá rozkladem suroviny obsahující uhličitan vápenatý příslušnou kyselinou, přičemž lze část nebo veškerý oxid uhličitý vznikající při této reakci využít při srážení uhličitanu vápenatého.

Podle dalšího význaku vynálezu se vodorozpustné vápenatá sůl získá rozkladem páleného vápna nebo/a vápenného hydrátu nebo/a vápenného mléka příslušnou kyselinou, přičemž je výhodné použitím vápenaté složky v přebytku oproti stechiometrickému poměru spojit operaci čištění a operací přípravy vodorozpustné vápenaté soli.

Podle dalšího význaku vynálezu se přidávají stabilizátory zpomalující dehydrataci dihydrátu nebo/a hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého. Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že kvalita produktu nezávisí na čistotě výchozí vápenaté suroviny a že je možno získat koncentrovaný roztok amonné soli nebo soli alkalického kovu,

-který tak lze bez nákladného zahušťování použít například k výrobě kapalných nebo suspenzních hnojiv, tuhé soli a podobně. Tím se způsob výroby podle vynálezu stává oproti dosud známým srážecím postupům výrazně výhodnějším.

Výroba může být kontinuální, diskontinuální, nebo kombinací obou těchto způsobů. Postupuje se například tak, že roztok vodorozpustné vápenaté spli o koncentraci 1 i hmotnosti až nasyceného roztoku při dané teplotě se smísí s páleným vápnem nebo/a vápenným hydrátem nebo/a vápenným mlékem nebo amoniakem.

Po oddělení tuhé fáze se čirý roztok vodorozpustné vápenaté soli převede například oxidem uhličitým a amoniakem na uhličitan vápenatý, který se ze vzniklé suspenze oddělí a kyselinou trihydrogenfosforečnou o koncentraci 1 % až 85 % hmotnosti převede na požadovanou vápenatou fosforečnou sůl nebo směs solí.

Teplota se pohybuje v závislosti na požadovaném složení produktu od 0 °C až do teploty bodu varu. Vzniklá sůl nebo směs solí se oddělí například filtrací nebo odstředěním, promy— je a vysuší, případně částečně nebo úplně dehydratuje tepelným zpracováním k získání požadovaného složení produktu.

Při použití přebytku kyseliny trihydrogenfosforečné je výhodné vracet filtrát zpět do výroby. Oxid uhličitý, vzniklý reakcí sráženého uhličitanu vápenatého s kyselinou trihydrogenfosforečnou, je rovněž výhodné vracet do výroby.

Promývací vody je výhodné začlenit do výrobního cyklu. Přídavné látky, například dvojfosforečnan sodný, je výhodné dávkovat do roztoku kyseliny trihydrogenfosforečné nebo/a. přímo do reakční nádoby nebo/a do vlhkého či suchého produktu nebo/a při eventuální úpravě velikosti částic produktu mletím.

Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétních příkladech provedení.. .

Přikladl

K 25% roztoku chloridu vápenatého, připravenému rozkladem vápence kyselinou chlorovodíkovou, byla při teplotě 70 °C přidána suspenze vápenného mléka o koncentraci 25 % hmotnosti v množství odpovídajícím 5 molárním procentům vzhledem k obsahu chloridu vápenatého. .

Po oddělení tuhé fáze byl čirý roztok převeden oxidem uhličitým a amoniakem na uhličitan vápenatý. Ten byl ze vzniklé suspenze oddělen, promyt a ve vsádkovém míchaném reaktoru převeden 5% roztokem kyseliny trihydrogenfosforečné, obsahujícím 0,5 % hmotnosti dvoj fosforečnanu sodného, na dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého, Teplóta byla udržována na 30 °C. Vzniklý produkt byl oddělen filtrací, promyt a vysušen pri teplotě 40 °C.

Příklad 2

Proces byl veden jako v překladu 1 s tím rozdílem, ,že teplota, při reakci kyseliny trihydrogenfosforečné se sráženým uhličitanem vápenatým byla udržována na 80 °C. Vlhká na byla dehydratována nepřímým zahříváním vodní párou při teplotě 95 °C. Výsledným produktem byl bezvodý hydrogenfosforečnan vápenatý.

Příklad 3

Proces byl veden jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že teplota při reakci kyseliny trihydrogenfosforečné se sráženým uhličitanem vápenatým byla udržována na 65 °c. Vysušená sraženina byla dehydratována nepřímým zahříváním vodní párou při teplotě 90 °C. Výsledným produktem byla směs, která obsahovala 40 % hmotnosti dihydrátu a 60 % hmotnosti bezvodého hýdrógenfosforečnanu vápenatého.

Získané produkty jsou úiodné k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada krmných směsí v živočišné výrobě.

Claims (7)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU |

   I 1. Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého případně I ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a s fosforečnanem vápenatým nebo/a s uhličitanem vápenatým, i vyznačující se tím, že se vodorozpustná vápenatá sůl nebo/a její roztok nebo/a její taveni- i na smísí s páleným vápnem nebo/a vápenným hydrátem nebo/a vápenným mlékem nebo/a amoniakem nebo/a. hydroxidem amonným a po odstranění tuhé fáze se převede pomocí oxidu uhličitého i a amoniaku nebo/a uhličitanu amonného nebo/a hydrogenuhličitanu amonného nebo/a uhličitanu :

   alkalického kovu nebo/a hydrogenuhličitanu alkalického kovu na uhličitan vápenatý, který i se převede reakcí s kyselinou trihydrogenfosforečnou nebo/a amonnou solí nebo/a solí alkalic- i kého kovu kyseliny trihydrogenfosforečné na požadovanou vápenatou fosforečnou sůl nebo směs I solí, které se ze suspenze oddělí a zpracují na produkt, vzniklá amonná sůl nebo/a sůl ' alkalického kovu se oddělí bud po konverzi vodorozpustné vápenaté soli na uhličitan vápe- i natý nebo/a po reakci uhličitanu vápenatého s kyselinou trihydrogenfosforečnou nebo/a i amonnou solí nebo/a solí alkalického kovu kyseliny trihydrogenfosforečné a vznikající oxid uhličitý se případně úplně nebo částečně vrací do výroby.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že při použití přebytku kyseliny trihydrogenfosforečné nebo/a amonné soli nebo/a soli alkalického kovu kyseliny trihydrogenfosforečné se roztok po oddělení produktu vrací zpět do výrobního procesu.
3. 3. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že při použití přebytku kyseliny trihydrogenfosforečné se roztok po oddělení produktu převede pomocí amoniaku nebo/a hydroxidu amonr ί ného nebo/a hydroxidu alkalického kovu na požadovanou vápenatou fosforečnou sůl nebo/a i směs solí. I í

   I
4. 4. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že při použití přebytku kyseliny trihydro- j genfosforečné nebo/a soli kyseliny trihydrogenfosforečné s alkalickým kovem nebo/a amonné j í

   solí kyseliny trihydrogenfosforečné se převede roztok po oddělení produktu pomočí amoniaku | nebo/a hydroxidu amonného nebo/a hydroxidu alkalického kovu a vodorozpustné vápenaté soli !

   na požadovanou vápenatou sůl nebo směs solí. ^!
5. 5. Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že vodorozpustná vápenatá sůl se získá rozkladem suroviny obsahující uhličitan vápenatý příslušnou kyselinou, přičemž lze část nebo :

   veškerý vznikající oxid uhličitý využít při srážení uhličitanu vápenatého. j i
6. 6. Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že vodorozpustná vápenatá sůl se získá | rozkladem páleného vápna nebo/a vápenného hydrátu nebo/a vápenného mléka příslušnou kýseli- j $

   nou, přičemž je výhodné -použitím vápenaté složky v přebytku oproti stechiometrickému poměru j spojit operaci čištění s operací přípravy vodorozpustné vápenaté soli. ·
7. 7. Způsob podle bodů 1 až 6·, vyznačující se tím, že se přidávají stabilizátory zpomalující dehydrataci dihydrátu nebo/a hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.