CS234943B1 - Způsob výroby dihydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého - Google Patents

Abstract

Roztok kyseliny trihydrogenfosforečné se zneutralizuje uhličitanem vápenatým v rozsahu 10 až 40 °/o, roztokem hydroxidu sodného se vysráží dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého, který se promyje a vysuší. Zbylý roztok hydrogemfosforečnanu sodného se sráží roztokem chloridu vápenatého vznikajícím při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů nebo tímto roztokem po snížení obsahu chloridu sodného. Ze suspenze se oddělí sraženina a zpracuje samostatně nebo společně se sraženinou vzniklou v prvním stupni srážení. Zbylý roztok chloridu sodného se použije k výrobě sody. Při výrobě je možno část případně veškerý uhličitan vápenatý nahradit oxidem nebo hydroxidem vápenatým nebo jejich směsí. Srážení roztoků dihydrogeinfosforečnanu vápenatého a hydrogenfosforečnanu sodného lze provést společně v jednom stupni. Je výhodné použít promývací vody k ředění kyseliny trihydrogenfosforečné. K témuž účelu Je vhodný i roztok chloridu vápenatého používaný k srážení. Je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující dehydrataci a hydrolýzu produktu a látky ovlivňující tvrdost výrobku.

Description

Vynález se týká způsobu výroby dihydrátu hydrogeufosforečnanu vápenatého nebo jeho směsi s hydroxylapatitem nebo s fosforečnanem vápenatým a/nebo s hydroxylapatltem a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné, uhličitanu vápenatého, hydroxidu sodného a chloridu vápenatého.

Doposud při známých postupech výroby výše uvedených produktů vzniká vedle žádaného' produktu i produkt vedlejší, většinou méně hodnotný, který spotřebovává část vstupních surovin, nebo· výchozí vápenatá surovina zcela neproreaguje, zůstane v produktu a snižuje jeho jakost. Příkladem; takové technologie je postup, při němž se v kyselině trihydrogenfosforečné rozpouští vápenec tak, aby vznikl dihydrogenfosforečnan vápenatý, z něhož se žádaný produkt získá vysrážením například roztokem hydroxidu sodného. Po oddělení sraženiny produktu ze vzniklé suspenze zbývá roztok obsahující hydrogenfosforečnan sodný. Jiným příkladem je způsob, při němž dihydrogenfosforečnan vápenatý, připravený rozpuštěním vápence v kyselině trihydrogenfosforečné, se sráží vápenným mlékem. Produkt získaný tímto' postupem obsahuje většinou nezreagovaný hydroxid vápenatý.

Jak je zřejmé, spočívají nedostatky těchto známých způsobů především v tom, že se fosforečná surovina nepřevádí pouze na požadovaný produkt, ale i na méně hodnotný vedlejší produkt, nebo že vápenatá surovina zůstává z části obsažena v produktu a zhoršuje tak jeho jakost.

Tyto' nevýhody odstraňuje podle vynálezu způsob výroby dlhydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého nebo· jeho směsi s hydroxylapatitem nebo s fosforečnanem vápenatým a nebo s hydroxylapatitem a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné, uhličitanu vápenatého, hydroxidu sodného a chloridu vápenatého.

Podstata způsobu spočívá v- tom, že roztok kyseliny trihydrogenfosforečné se zneutralizuje uhličitanem nebo/a oxidem nebo/a hydroxidem vápenatým v rozsahu 10 až 40 procent, roztokem hydroxidu sodného se vysráží dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého, který se oddělí, promyje a vysuší. Zbylý roztok hydrogenfosforečnanu sodného se sráží roztokem chloridu vápenatého vznikajícím při regeneraci amoniaku ze sodáreinských louhů vápenným mlékem nebo tímto' roztokem po snížení obsahu chloridu sodného, ze suspenze se oddělí sraženina a případně zpracuje obdobně jako sraženina z prvního stupně srážení a zbylý roztok chloridu sodného se použije k výrobě sody amoniakálním postupem.

Podle dalšího význaku vynálezu se srážení roztoku dihydrogenfosforečnanu vápenatého hydroxidem' sodným a roztoku hydrogenfosforečnanu sodného chloridem vápenatým provádí společně.

Podle dalšího význaku vynálezu se ředění kyseliny trihydrogenfosforečné nebo roztoků vedených k srážení provádí vodami odpadajícími při promývání sraženiny produktu nebo' roztokem chloridu vápenatého·, který vzniká při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem nebo tímto roztokem po snížení obsahu chloridu sodného·.

Podle dalšího význaku vynálezu se přidávají stabilizátory, například chlorid hořečnatý, zpomalující dehydrataci a hydrolýzu produktu, do roztoků vedených k srážení a nebo samostatně do srážecích zařízení a nebo· ke sraženině produktu a nebo· k produktu.

Podle dalšího význaku vynálezu se přidávají látky, které ovlivňují tvrdost produktu, například dvojfosforečnain sodný, do roztoků vedených k srážení a nebo samostatně do, srážecích zařízení a nebo k sraženině produktu a nebo k produktu.

Podle dalšího význaku vynálezu se sraženiny z prvního a druhého stupně srážení zpracovávají samostatně.

Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v dosažení bezodpadového cyklu výroby tím, že veškerá výchozí fosforečná surovina se s výjimkou technologických ztrát převádí na požadovaný produkt neobsahující nezreagovanou vápenatou surovinu. Kromě toho se při výrobě zužitkovává chlorid vápenatý, který jako nežádoucí a obtížně likvidovatelný produkt vzniká při výrobě sody amoniakálním postupem. Spojení obou výrob je tak výhodné nejen z ekonomického hlediska vzhledem k snížení investičních a provozních nákladů, neboť část výrobního zařízení je pro obě výroby společná, přičemž vápenatá surovina se používá pak k výrobě hydrogenfosforečnanu vápenatého, tak k výrobě sody, ale i z ekologického hlediska vzhledem k snížení množství roztoků, obsahujících chlorid vápenatý a chlorid sodný, vypouštěných do· vodních toků. Část chloridu sodného, která při výrobě sody za současného uspořádání technologie zůstává nevyužita se tak jako· recykl opět vrací do výroby sody.

Výroba může být kontinuální, diskontinuální nebo kombinací obou způsobů. Při výrobě se postupuje tak, že v roztoku kyseliny trihydrogenfosforečné se rozpouští vápenec nebo oxid, případně hydroxid vápenatý a to nejlépe tak, aby vznikl dihydrogenfoisforečnan vápenatý o koncentraci 1 % hmotnosti až do nasyceného roztoku při dané teplotě. Po eventuálním oddělení nerozpuštěných zbytků se roztok sráží roztokem hydroxidu sodného o· koncentraci 1 % hmotnosti až nasyceného· roztoku při dané teplotě a to· jednorázově nebo postupně za· teploty 5 až 50 °C. Ze vzniklé suspenze se oddělí sraženina, která se promyje a vysuší při teplotě nepřesahující 100 °C. Zbylý roztok se sráží ve druhém stupni roztokem

234343 chloridu vápenatého, který vzniká při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem, nebo tímto roztokem po snížení obsahu chloridu sodného, v ekvimolárním nebo nadstechiometrickém množství za teploty 5 až 50 °C. Z vytvořené suspenze se oddělí sraženina, která se zpracuje samostatně nebo spolu se sraženinou vzniklou v prvním stupni srážení. Zbylý roztok, obsahující chlorid sodný, se vrátí do výrobny sody. Roztoky používané při rozpouštění vápenaté suroviny nebo při srážení je výhodné ředit vodami, které vznikají při promývání sraženiny produktu nebo roztokem chloridu vápenatého·. Přídavné látky je výhodné dávkovat do roztoků vedených k srážení a do dosud vlhkého· produktu, případně při úpravě velikosti částic produktu mletím.

Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétním příkladu provedení.

Příklad

V 5% roztoku kyseliny trihydrogenfosforečné obsahující 0,25 % hmotnosti dvojfosforečnanu sodného a 0,05% hmotnosti chloridu hořečnatého byl rozpuštěn vápenec tak, aby vznikl dihydrogenfosforečman vápenatý. Roztok byl filtrací zbaven mechanických nečistot a při 20 °C srážen roztokem hydroxidu sodného· o· koncentraci 10 % hmotnosti. Poměr obou roztoků odpovídal stechiometrii vzniku hydrogenfosforečnanu sodného·. Ze vzniklé suspenze byla filtrací oddělena sraženina, promyta vodou a vysušena při 40 °C. Filtrát po přidání dvojfosforečnanu sodného v množství 0,2 % hmotnosti byl srážen ve druhém stupni srážení sodárenskými louhy po regeneraci amoniaku, které obsahovaly 11 % hmotnosti chloridu vápenatého a 7 % hmotnosti chloridu sodného. V tomto roztoku byl rozpuštěn chlorid hořečnatý v množství 0,03 % hmotnosti. Srážení bylo uskutečněno při ekvimolárním poměru. Sráženina byla ze suspenze oddělena filtrací a zpracována společně se sraženinou vzniklou v prvním stupni srážení. Promývací vody byly použity k ředění roztoku kyseliny trihydrogenfosforečné. Získaný produkt je vhodný k použití v potravinářském, farmaceutickém a kosmetickém průmyslu a k obohacování krmných směsí v živočišné výrobě.

Claims (6)

1. Způsob výroby dihydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého případně ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné, uhličitanu vápenatého, hydroxidu sodného a chloridu vápenatého vyznačující se tím, že roztok kyseliny trihydrogenfosforečné se zneutralizuje uhličitanem nebo/a oxidem nebo/a hydroxidem vápenatým v rozsahu 10 až 40 %., roztokem hydroxidu sodného se vysráží dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého, který se oddělí, promyje a vysuší, zbylý roztok hydrogenfosforečnanu sodného· se sráží roztokem chloridu vápenatého· vznikajícím při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem nebo· tímto roztokem po snížení obsahu chloridu sodného, ze suspenze se oddělí sraženina a případně zpracuje společně se sraženinou z prvního stupně srážení a zbylý roztok chloridu sodného se použije k výrobě sody amoniakálním postupem.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že srážení roztoku dihydrogenfosforečnanu vápenatého hydroxidem sodným a roztoku hydrogenfosforečnanu sodného chloridem vápenatým se provádí společně.

vynalezu

3. Způsob podle bodů 1 až 2, vyznačující se tím, že ředění kyseliny trihydrogenfosforečné nebo roztoků vedených ke srážení se provádí vodami odpadajícími při promývání sraženiny produktu a/nebo· roztokem chloridu vápenatého· vznikajícím při regeneraci amoniku ze sodárenských louhů vápenným mlékem nebo tímto roztokem po snížení obsahu chloridu sodného.

4. Způsob podle bodů 1 až 3, vyznačující se tím, že se stabilizátory, například chlorid hořečnatý, zpomalující dehydrataci a hydrolýzu produktu, přidávají do roztoků vedených k srážení a/nebo samostatně do srážecích stupňů a/nebo ke sraženině produktu.

5. Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že se látky ovlivňující tvrdost produktu, například dvojfosforečnan sodný, přidávají do· roztoků vedených k srážení a/nebo samostatně do srážecích stupňů a/nebo k sraženině produktu.

6. Způsob podle bodů 1 a 3 až 5, vyznačující se tím, že se sraženiny z prvního· a druhého· stupně srážení zpracovávají samostatně.