CS236288B1 - Způsob výroby dihydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého - Google Patents

Abstract

roztoku chloridu vápenatého, vznikajícího při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem nebo z tohoto roztoku po snížení obsahu chloridu sodného, se uhličitanem amonným vysráží uhličitan vápenatý, který se kyselinou trihydrogenfosforečnou převede na dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého. Ten se ze suspenze oddělí, promyje a vysuší. Ze zbylého roztoku, obsahujícího chlorid amonný^ se regeneruje amoniak v regeneračním zařízení používaném při výrobě sody amoniakálním postupem, který se vrací spolu se vznikajícím oxidem uhličitým k výrobě uhličitanu amonného. Při srážení je možno též použít roztoku hydrogenuhličitanu amonného, případně sráženi a neutralizaci provést společně. Je výhodné ředit kyselinu trihydrogenfosforečnou nebo roztoky vedené k srážení nebo k neutralizaci promývacími vodami nebo roztokem chloridu amonného před regenerací amoniaku nebo sodárenskymi louhy. Během výroby je účelné přidávat stabilizátory zpomalující dehydrataci a hydrolýzu produktu a látky ovlivňující tvrdost produktu.

Description

Vynález se týká způsobu výroby dibydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého nebo jeho směsi s hydroxylapatitem nebo s fosforečnanem vápenatým a nebo s hydroxylapatitem a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné a hydroxidu vápenatého.

Doposud při známých postupech výroby výše uvedených produktů vzniká vedle žádaného produktu i produkt vedlejší, většinou méně hodnotný, který spotřebovává část vstupních surovin Příkladem takové technologie je postup, při němž se v kyselině trihydrogenfosforečné rozpouští vápenec tak, aby vznikl dihydrogenfosforečnan vápenatý, z něhož se žádaný produkt získá vysrážením například roztokem hydroxidu sodného. Po oddělení sraženiny produktu ze vzniklé suspenze zbývá roztok obsahující hydrogenfosforečnan sodný. Jiným příkladem je výroba spočívají cí ve srážení částečně amoniakem zneutralizované kyseliny trihydrogenfosforečné například roztokem chloridu vápenatého.

V roztoku po oddělení hydrogenfosforečnanu vápenatého zbývá jako vedlejší produkt chlorid amonný.

Jak je tedy zřejmo, spočívají nedostatky těchto známých způsobů především v tom, že se výchozí suroviny nepřevádějí zcela na požadovaný produkt.

Tuto nevýhodu odstraňuje podle vynálezu způsob výroby dihydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého nebo jeho směsi

- 3 236 288 s hydroxylapatiiem případně s fosforečnanem vápenatým nebo s hydroxylapatitem a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné a hydroxidu vápenatého·

Pod.-stata způsobu spočívá v tom, že z roztoku chloridu vápenatého, vznikajícího při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem nebo z tohoto roztoku po snížení obsahu chloridu sodného, se uhličitanem amonným vysráží uhličitan vápenatý, který se kyselinou trihydrogenfosforečnou převede na dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého· Po jeho oddě lení ze suspenze, promytí a vysušeni se odvede zbylý roztok, obsahující chlorid amonný, za účelem regenerace amoniaku a roz toku chloridu vápenatého do regeneračního zařízení používaného při výrobě sody amoniakálním postupem. Amoniak se spolu se vznikajícím oxidem uhličitým vrací na výrobu uhličitanu amonné ho.

Je rovněž možné vysrážet uhličitan vápenatý z roztoku chloridu vápenatého roztokem hydrogenuhličitanu amonného.

Podle dalšího význaku vynálezu lze uskutečnit srážení a neutralizaci společně.

Podle dalšího význaku vynálezu se k ředění kyseliny trihydrogenfosforečné nebo roztoků vedených k srážení,a nebo k ne utralizaci používá promývacích vod nebo roztoku chloridu amonného před regenerací amoniaku nebo sodárenských louhů.

Podle dalšího význaku vynálezu je výhodné přidávat stabilizátory, například chlorid hořečnatý, zpomalující dehydrataci a hydrolýzu produktu·

Podle dalšího význaku vynálezu se přidávají látky ovlivňující tvrdost produktu, například dvojfosforečnan sodný.

Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že spojení výroby hydrogenfosforečnanu vápenatého s výrobou sody umožňuje zužitkovat, kromě technologických ztrát,

236 288 veškerý fosfor a vápník, obsažený ve vstupních surovinách, na výrobu žádaného produktu. Z hlediska výše investičních a provozních nákladů je výhodné, že část výrobního zařízení je pro obé výrobny společná. Je rovněž výhodné, že amoniak, oxid uhličitý a hydroxid vápenatý se používají k výrobě hydrogenfosforečnanu vápenatého i k výrobě sody.

Výroba může být kontinuální, diskontinuální nebo kombinací obou způsobů. Postupuje se tak, že z roztoku chloridu vápenatého, vznikajícího při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem nebo z tohoto roztoku po snížení obsahu chloridu sodného, a.e vy sráží roztokem uhličitanu amonného o koncentraci jfe hm/aznasyceného roztoku při dané teplotě za teploty 5 až 50°C uhličitan vápenatý. Ten se kyseWiou trihydrogenfosforečnou o koncentraci 1 .· až 9Čj% hm^převede jednostupňově nebo v několika stupních při teplotě 5 až 50?C na dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého. Vzniklá sraženina se oddělí, promyje a vysuší při teplotě nepřesahující 100°C. Ze zbylého roztoku, obsahujícího chlorid amonný, se regeneruje amoniak v regeneračním zařízení používaném při výrobě sody amoniakálním postupem, který se vrací spolu se vznikajícím oxidem uhličitým na výrobu uhličitanu amonného. Při srážení uhličitanu vápenatého z roztoku<chloridu vápenatého je moino též použít hydrogenuhličitanu amonného. Ředění kyseliny trihydrogenfosforečné nebo roztoků vedených k srážení je výhodné provést vodami vznikajícími při promývání. sraženiny produktu nebo roztokem chloridu amonného, který odchází k regeneraci amoniaku nebo sodárenskými louhy. Srážení a neutralizaci je rovněž možno provést společně. Přídavné látky je výhodné dávkovat do roztoků vedených k srážení nebo k neutralizaci kyseliny trihydregenfosforečné nebo samostatně do srážecího nebo neutralizačního zařízení nebo ke sraženině produktu nebo při eventuální úpravě velikosti částic mletím.

Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétním příkladu provedení.

- 5 Příklad

236 288

Z.' roztoku chloridu vápenatého, obsahujícího hm/cK^ridu sodného a l|% hm/cSSuridu hořečnatého, byl v míchaném průtočném reaktoru vysrážen 5%« roztokem uhličitanu amonného při teplotě 30°C uhličitan vápenatý, kterého bylo použito k neutralizaci X0%· kyseliny trihydrogenfosforečné, ob sáhující 0,5 % hm/avojfosforečnanu sodného· Reakce byla uskutečněna při 35°C· Vzniklá sraženina byla ze suspenze oddělena filtrací, promyta a vysušena při teplotě 40°C· Filtrát a promývací vody byly zavedeny do regeneračního zařízení· Získaný produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském a faramceutickém průmyslu·

Claims (6)

1. Předmět vynálezu

   236 288

   1. Způsob výroby dihydrátu hydrigenfosforečnanu vápenatého nebo jeho směsi s hydroxylapatitem nebo s fosforečnanem vápenatým a/nebo s hydroxylapatitem a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné a hydroxidu vápenatého, vyznačující se tím, že z roztoku chloridu vápenatého, vznikajícího při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem nebo ztohoto roztoku po snížení obsahu chloridu sodného, s uhličitanem amonným nebo/a hydrogenuhličitanem amonným vysráží uhličitan vápenatý, který se kyselinou trihydrogenfosforečnou převede na dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého, který se za suspenze oddělí, promyje a vysuší, ze zbylého roztoku, obsahujícího chlorid amonný, se regeneruje amoniak v regeneračním stupni používaném při výrobě sody amoniakálním postupem, který se vrací spolu se vznikajícím oxidem uhličitým k výrobě uhličitanu amonného.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačujíc! se tím, že srážení a neutralizace se provádí společně.
3. 3· Způsob podle bodu 1 a 2, vyznačující se tím, že ředění kyseliny trihydrogenfosforečné a/nebo roztoku vedených k srážení a!nebo k neutralizaci se provádí promývacími vodami a/nebo roztokem chloridu amonného před regenerací amoniaku a/nebo sodárenskými louhy obsahujícími chlorid amonný.
4. 4. Způsob podle bodů 1 až 3, vyznačující se tím, že stabilizátory, například chlorid horečnatý, zpomalující dehydraci a hydrolýzu produktu, se přidávají do

   236 288 roztoků vedených k srážení a/nebo k neutralizaci kyseliny trihydrogenfosforečné a/nebo samostatně do srážecího nebo neutralizačního zařízení a/nebo ke sraženině produktu.
5. 5« Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že se látky ovlivňující tvrdost produktu, například dvojfosforečnan sodný, přidávají do roztoku vedených k srážení a/nebo k neutralizaci kyseliny trihydrofosforečné a/nebo samostatně do srážecího nebo neutralizačního zařízení a/nebo ke sraženině produktu.
6. 6. Způsob podle bodů 1 až 5, vyznačující se tím, že vysrážení uhličitanu vápenatého se provede amoniakem a oxidem uhličitým.