CS234933B1 - Způsob výroby bszvodťko hydrogenfosígračnauu vápenatého - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu výroby bezvodébp hydrogenfosforečnaňu vápenatého nebo· jeho směsi s hydroxylapatitem nebo s fosforečnanem vápenatým anebo s hydroxylapatitem a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné a uhličitanu vápenatého.

. Doposud při známých postupech výroby výše uvedených produktů vzniká vedle žádaného produktu i produkt vedlejší, méně hodnotný, který spotřebovává část vstppních surovin nebo výchozí vápenatá surovina zcela neproreaguje, zůstane v produktu a tak snižuje jeho kvalitu. Příkladem takové technologie je postup, při němž se v kyselině trihydrogenfosforečné rozpouští vápenec tak, aby vznikl •dihydrogenfosforečnan vápenatý, z něhož se žádaný produkt získá vysrážením, například roztokem hydroxidu sodného. Po oddělení sraženiny produktu ze vzniklé suspenze zbývá roztok obsahující hydrogehfosforečnan sodný. Jiným příkladem je způsob, při němž dihydrogenfosforečnan vápenatý, připravený rozpouštěním vápence v kyselině trihydrogenfosforečné, se sráží vápenným mlékem. Produkt získaný tímto postupem obsahuje většinou nezreagovaný hydroxid vápenatý. Podobně je tomu i u způsobu, při kterém se produkt získává neutralizací kyseliny trihydrogen234 933

2.....

fosforečné vápenným mlékem nebo uhličitanem vápenatým. - u Jak je zřejmé, spočívají nedostatky těchto známých způsobů především v tom, že se výchozí .suroviny ne převádějí kvantitativně na požadovaný produkt. Vzniká buď méně hodnotný vedlejší produkt, nebo vápenatá surovina zůstává z části obsažena v produktu a tím zhoršuje jeho jakost.' ' Tyto nevýhody - odstraňuje podle vynálezu způsob výroby bezvodéhohydrogenfošforečmanu vápenatého nebo jeho směsi s hydroxylapatitem nebo s fosforečnanem vápenatým anebo s hydroxylapatitem a fosforečnanem vápenatým z' kyseliny trihydrogenfosforečné a uhličitanu vápenatého.

•Podstata způsobu spočívá v tom, že roztok kyseliny trihydrogenfosforečné se zneutralizuje uhličitanem vápenatým v rozsahu 10 až 40 %, vzniklý roztok se zamoniakallzuje a ze suspenze se oddělí sraženina, která se tepelným zpracováním dehydratuje. Zbylý roztok se sráží roztokem vznikajícím při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů, produkovaných při amoniakálním postupu výroby sody, vápenným mlékem nebo tímto roztokem po snížení obsahu chloridu sodného. Ze suspenze se-oddělí sraženina, která se případně zpracuje spolu sé sraženinou z prvního stupně srážení. Zbylý roztok obsahující chlorid amonný se odvede k regeneraci amolniaku do regeneračního září234933 zení používaného při výrobě sody. .

. Část nebo veškerý uhličitan vápenatý mů. že být nahrazen oxidem nebo .hydroxidem vápenatým nebo jejich směsí.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno z množství amoniaku vedeného do prvého stupně srážení část oddělit a použít k srážení ve druhém stupni.

Podle dalšího význaku vynálezu se z toku chloridu vápenatého používaného ke srážení ve druhém stupni část odvede k ředění roztoků používaných při rozpouštění nebo při srážení v prvním stupni.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno provést srážení v jednom stupni spojení toků amoniaku a roztoku obsahujícího chlorid vápenatý nebo zavedením veškerého množství roztoku obsahujícího chlorid vápenatý do roztoků používaných nebo vznikajících při rozpouštění vápenaté suroviny v kyselině trihydrpgenfosforečné.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno část roztoku amonné soli vedeného· na regeneraci použít jako recykl k ředění roztoků přicházejících na srážení.

Podle dalšího význaku vynálezu se ředění kyseliny trihydrogenfosforečné nebo roztoků vedených k srážení provádí vodami odpadajícími při promývání sraženiny produktu nebo sodárenskými louhy před regenerací amoniaku.

Podle dalšího význaku vynálezu se přidávají stabilizátory zpomalující hydrolýzu produktu, například dvojfosforečnan sodný, do roztoků vedených k srážení nebo samostatně do srážecího zařízení nebo ke sraženině produktu nebo k produktu.

. Podle ^dalšího význaku vynálezu se sraženiny z prvního a druhého stupně srážení zpracovávají samostatně.,

Základní účinek způsobu výroby podle .vynálezu .-spočívá v dosažení bezodpadového .cyklu výroby tím, že veškeré výchozí suroviny· se převádějí kvantitativně na požadovaný produkt, s výjimkou technologických ztrát á že produkt neobsahuje nezreagovanou vápenatou surovinu. Spojení výroby bezvodého hydrogénfosforečnanu vápenatého nebo jeho směsi s hydroxylapatitem nebo s fosforečnanem vápenatým a nebo s hydroxylapatitem a fosforečnanem vápenatým s .výrobou sody je výhodné z hlediska výše investičních nákladů a provozních nákladů, neboť část výrobního zařízení je pro obě výrobny společná. Z ekonomického hlediska je rovněž výhodné, že amoniak a vápenatá surovina se používají jak k výrobě hezvodého hydrogénfosforečnanu vápenatého, tak k výrobě sody.

Výroba může být kontinuální, diskontinuální nebo kombinací obou způsobů. Při výrobě se postupuje například tak, že v roztoku kyseliny trihydrogenfosforečné se rozpustí vápenec nebo oxid, případně hydroxid vápenatý, a to nejlépe tak, aby vznikl dihydrogenfosforečnan vápenatý o koncentra4 ci 1 °/o hmotnosti až nasyceného roztoku při dané teplotě. Po eventuálním oddělení nerozpuštěných zbytků se roztok sráží amoniakem o koncentraci 1 % hmotnosti nasyceného roztoku, případně plynným amoniakem, a to jednorázově nebo postupně za teploty 10 °C až za teploty varu použitých roztoků. Vzniklá sraženina se oddělí od roztoku, promyje, podrobí dehydrataci zahříváním, nejlépe vodní párou, při teplotě 60 až 200 °C, případně se přidají stabilizátory, například dvojfosforečnan sodný v množství 0,01 až 20 % hmotnosti, vzhledem k hmotnosti suchého produktu, vysuší a podle potřeby se upraví velikost částic produktu mletím. Zbylý roztok se sráží ve druhém stupni roztokem chloridu vápenatého, vznikajícím při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem nebo tímto roztokem po snížení obsahu chloridu sodného, použitým v ekvímolárním nebo v nadstechiometrickém poměru za teploty 10 ^QC až za teploty varu srážených roztoků. Z vytvořené suspenze se oddělí sraženina, která se zpracuje spolu se sraženinou vzniklou v prvním stupni srážení nebo se zpracuje samostatně. Ze zbylého roztoku, obsahujícího chlorid amonný, se regeneruje amoniak za současného vzniku chloridu vápenatého v regeneračním zařízení sodárny. Při výrobě je možno část, případně veškerý uhličitan vápenatý nahradit oxidem nebo hydroxidem vápenatým nebo jejich směsí. Ředění roztoků používaných při rozpouštění nebo vedených k srážení je výhodné provést vodami odpadajícími při promývání sraženiny produktu nebo roztokem chloridu amonného vedeného na regeneraci nebo přímo sodárenskými louhy před regenerací amoniaku. Přídavné stabilizační Látky je . výhodné dávkovat do roztoků vedených k. srážení a do dosud vlhkého, produktu, případně při úpravě velikosti částic produktu mletím.

Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétním příkladu provedení.

Příklad

V 5?/o roztoku kyseliny trihydrogenfosforečné byl rozpuštěn vápenec tak, aby vznikl dihydrogenfosforečnan vápenatý. Roztok byl filtrací.zbaven mechanických nečistot a při 60 °C srážen v míchaném průtočném reaktoru roztokem amoniaku o koncentraci 10 % hmotnosti. Poměr obou roztoků odpovídal stechiometrii tvorby hydrogénfosforečnanu amonného. Ze vzniklé suspenze byla sraženina oddělena filtrací, promyta, smísena s nasyceným roztokem dvojfosforečnanu sodného v množství odpovídajícím obsahu stabilizátoru v. suchém produktu 3 % hmotnosti, dehydratována zahříváním vodní párou na teplotu 93 °C, vysušena a 10 minut mleta. Filtrát byl zaveden do druhého stup234933 ně srážení, kde bylo srážení provedeno při 55 °C sodárenskými louhy získanými po regeneraci amoniaku, které obsahovaly 10 % hmotnosti chloridu vápenatého. Při srážení bylo použito 1% přebytku chloridu vápenatého oproti stechiometrii. Sraženina byla ze suspenze oddělena filtrací a zpracována společně se sraženinou vytvořenou v prvním stupni srážení. Zbylý roztok obsahující chlorid amonný byl zaveden do regeneračního zařízeni. Promývací vody byly použity k ředěni roztoku kyseliny trihydrogenfosforečné. Získaný produkt je vhodný k použití ve farmaceutickém průmyslu a k obohacování krmných směsí v živočišné výrobě.

Claims (8)

1. pRedmEt

   1. Způsob výroby bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého, případně ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné a uhličitanu vápenatého, vyznačující se tím, že roztok kyseliny trihydrogenfosforečné se zneutralizuje uhličitanem nebo/a oxidem nebo/ hydroxidem vápenatým v rozsahu 10 až 40 °/o, zamoniakalizuje, vzniklá sraženina se oddělí a tepelným zpracováním dehydratuje, zbylý roztok se sráží roztokem vznikajícím při regeneraci amoniaku ze sodárenskýčh louhů vápenným mlékem nebo tímto roztokem po snížení obsahu chloridu sodného, ze suspenze se oddělí sraženina, která se případně zpracuje spolu se sraženinou z prvního stupně srážení a zbylý roztok obsahující chlorid amonný se odvede za účelem regenerace amoniaku do regeneračního zařízení používaného při výrobě sody amoniakálním postupem.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že část z amoniaku vedeného do prvního stupně srážení se použije ke srážení ve druhém stupni.
3. 3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že část roztoku chloridu vápenatého, vedeného do druhého stupně srážení se použije k ředění roztoků používaných při rozpouštění nebo při srážení v prvním stupni.

   VYNÁLEZU
4. 4. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že srážení se provede v jednom stupni spojením toků amoniaku a roztoku chloridu vápenatého nebo zavedením veškerého množství roztoku obsahujícího chlorid vápenatý do roztoků používaných nebo vznikajících při rozpouštění vápenaté suroviny v kyseliny trihydrogenfosforečné.
5. 5. Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že část roztoku chloridu amonného vedeného na regeneraci se použije jako recykl k ředění roztoků přicházejících na srážení.
6. 6. Způsob podle bodů 1 až 5, vyznačující se tím, že ředění kyseliny trihydrógenfosforečné nebo roztoků vedených k srážení se provádí vodami odpadajícími při promývání sraženiny produktu a/neho sodárenskými louhy před regenerací amoniaku.
7. 7. Způsob podle bodů 1 až 6, vyznačující se tím, že sé přidávají stabilizátory zpomalující hydrolýzu produktu, například dvojfosforečnan sodný, do roztoků vedených k sráženi a/nebo samostatně do srážecího stupně a/nebo k sraženině produktu a/nebo k produktu.
8. 8. Způsob podle bodů 1 až 3 a 5 až 7, vyznačující se tím, že se sraženiny z prvního a druhého^ stupně srážení zpracovávají samostatně.