CS236289B1 - Způsob výroby bszvodného hydrogenfosforečnanu vápenatého - Google Patents

Abstract

Z roztoku chloridu vápenatého, vznikajícího při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem nebo z tohoto roztoku po snížení obsahu chloridu sodného, se uhličitanem amonným vysráží uhličitan vápenatý, který se kyselinou trihydrogénfosforečnou převede na hydrogenfosforečnan vápenatý. Ten se za suspenze oddělí, promyje a tepelným zpracováním dehydratuje. Ze zbylého roztoku,* obsahujícího chlérid amonný, se regeneruje amoniak v regeneračním zařízení používaném při výrobě sody amoniakální postupem, který se vrácí spolu se vznikajícím oxidem uhličitým k výrobě uhličitanu amonného. Při srážení je možno též použít roztoku hydrogenuhličitanu amonného, případně srážení a neutralizaci provést společně. Je výhodné ředit kyselinu trihydrogenfosforečnou nebo roztoky vedené k srážení nebo k neutralizaci promývacími vodami nebo roztokem chloridu amonného před regenerací amoniaku nebo sodárenskymi louhy. Během výroby je účelné přidávat stabilizátory zpomalující hydrolýzu produktu.

Description

236 289

Vynález se týká způsobu výroby bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého nebo jeho směsi s hydroxylapatitem nebo s fosforečnanem vápenatým a nebo s hydroxylapatitem a fosforečnanem vápenatým g kyseliny trihydrogenfosforečné a hydroxidu vápenatého.

Doposud při známých postupech výroby výše uvedených produktů vzniká vedle žádaného produktu i produkt vedlejší, většinou méně hodnotný, který spotřebovává část vstupních surovin. Příkladem takové technologie je postup, při němž se v kyselině trihydrogenfosforečné rozpouští vápenec tak, aby vznikl dihydrogenfosforečnan vápenatý, z něhož se žádaný produkt získá vysrážením například roztokem hydroxidu sodného. Po oddělení sraženiny produktu ze vzniklé suspenze zbývá roztok obsahující hydrogenf osf orečnan sodný. Jiným příkladem je výroba spočívající ve srážení částečně amoniakem zneutralizováné kyseliny trihydro genfosforečné například roztokem chloridu vápenatého. V roztoku po oddělení hydrogenfosforečnanu vápenatého zbývá jako vedlejší produkt chlorid amonný.

Jak je tedy zřejmo, spočívají nedostatky těchto známých způsobů především v tom, že se výchozí suroviny nepřevádějí zcela na požadovaný produkt.

Tuto nevýhodu odstraňuje podle vynálezu způsob výroby bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého nebo jeho směsi s hydroxylapatitem případně s fosforečnanem vápenatým nebo s hydroxylapatitem a fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné a hydroxidu vápenatého.

236 289

Podstata způsobu spočívá v tom, že z roztoku chloridu vápenatého, vznikajícího při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem nebo z tohoto roztoku po snížení obsahu chloridu sodného, se uhličitanem amonným vysráží uhličitan vápenatý, který se kyselinou trihydřogenfosforečnou převede na hydrogenfosforečnan vápenatý. Po jeho oddělení ze suspenze, promytí a dehydrataci tepelným zpracováním se odvede zbylý roztok, obsahující chlorid amonný, za účelem regenerace amoniaku a roztoku chloridu vápenatého do regeneračního zařízení používaného při výrobě sody amoniakálním postupem. Amoniak se spolu se vznikajícím oxidem uhličitým vrací na výrobu uhličitanu amonného.

Je rovněž možné vysrážet uhličitan vápenatý z roztoku chloridu vápenatého roztokem hydrogenuhličitanu amonného.

Podle dalšího význaku vynálezu lze uskutečnit srážení a neutralizaci společně.

Podle dalšího význaku vynálezu se k ředění kyseliny trihydrogenfosforečné nebo roztoků vedených k srážení a nebo k neutralizaci používá promývacích vod nebo roztoku chloridu amonného před regenerací amoniaku nebo sodárenských louhů.

Podle dalšího význaka vynálezu se přidávají stabilizátory, například dvojfosforečnan sodný, zpomalující hydrolýzu produktu,

Zákládní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že spojení výroby hydrogenfosforečnanu vápenatého s výrobou sody umožňuje zužitkovat, kromě technologických ztrát, veškerý fosfor á vápník, obsažený ve vstupních surovinách, na výrobu žádaného produktu. Z hlediska výše investičních a provozních nákladů je výhodné, že část výrobního zařízení je pro dbě výrobny společná. Je rovněž výhodné, že amoniak, oxid uhličitý á hydroxid vápenatý se používají k výrobě hydrogenfosforečnanu vápenatého i k výrobě sody.

236 289

Výroba může být kontinuální, diskontinuální nebo kombinací obou způsobů. Postupuje se tak, že z roztoku chloridu vápenatého, vznikajícího při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem nebo z tohoto roztoku po snížení loridu sodného, se vysráží za teploty v rozmezí 10°C ru roztoků roztokem uhličitanu amonného o koncentraci nasyceného roztoku při dané teplotě uhličitan vápenatý. Ten se kyselinou trihydrogenfosforečnou o koncentraci hny^wA až 9Cj% hm/pWvede jednpstupňově nebo v několika stupních při teplotě 10°C až/· ^varu použitých roztoků na hydrogenfosforečnan vápenatý. Vzniklá sraženina se oddělí, promyje a dehydratuje tepelným zpracováním, nejlépe vodní parou, při teplotě 60 až 200° C na bezvodý hydrogenfosforečnan vápenatý. Ze zbylého roztoku, obsahujícího chlorid amonný, se regeneruje amoniak v regeneračním zařízeni používaném při výrobě sody amoniakálním postupem, který se vrací spolu se vznikajícím oxidem uhličitým na výrobu uhličitanu amonného. Při srážení uhličitanu vápenatého z roztoku chloridu vápenatého je možno též použít hydrogenuhličitanu amonného. Ředění kyseliny trihydrogenfosforečné nebo roztoků vedených k srážení je výhodné provést vodami vznikajícími při promývání sraženiny produktu nebo roztokem chloridu amonného, který odchází k regeneraci amoniaku nebo sodárenskými louhy. Srážení a neutralizaci je rovněž možno provést společně. Přídavné látky je výhodné dávkovat do roztoků vedených k srážení nebo k neutralizaci kyseliny ťrihydrogenfosforečné nebo samostatně do srážecího nebo neutralizačního zařízení nebo ke sraženině produktu nebo při eventuální úpravě velikosti částic mletím.

Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétním příkladu provedení.

Příklad ,

Z 10%r roztoku chloridu vápenatého, obsahujícího 6 % hwsb&b chloridu sodného, byl v míchaném průtočném reaktoru vysrážen 5% roztokem uhličitanu amonného při teplotě 30°C uhličitan » 5 —

236 289 vápenatý, kterého bylo použito k neutralizaci 10%· kyseliny trihydrogenfosforečné, obsahující 0,5 % hnJdvojfosforečnanu sodného. Reakce byla uskutečněna při 60°C. Vzniklá sraženina byla ze suspenze oddělena filtrací, promyta a dehydratována zahříváním vodní parou při teplotě 95°C. Filtrát a promývací vody byly zavedeny do regeneračního zařízení. Získaný produkt je vhodný k použití ve farmaceutickém průmyslu a k obo hacování krmných směsí v živočišné výrobě.

Claims (5)

1. Předmět vynálezu

   236 289

   1. Způsob výroby bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého případně ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a s fosforečnanem vápenatým z kyseliny trihydrogenfosforečné a hydroxidu vápenatého, vyznačující se tím, že z roztoku chloridu vápenatého vznikajícího při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů vápenným mlékem nebo z tohoto roztoku po snížení obsahu chloridu sodného, se uhličitanem amonným nebo/a hydrogenuhličitanera amonným vysráží uhličitan vápenatý, který se kyselinou trihydrogenfosforečnou převede na hydrogenfosforečnan vápenatý, který se ze suspenze oddělí, promyje a tepelným zpracováním dehydratuje, ze ' zbylého roztoku, obsahujícího chlorid amonný, se regeneruje amoniak v regenračním zařízeni používaném při výrobě sody amoniakálním postupem, který se vrací spolu se vznikajícím oxidem uhličitým k výrobě uhličitanu amonného.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že srážení a neutralizace se provádí společně.
3. 3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že ředení kyseliny trihydrogenfosforečné a/nebo roztoku vedených k srážení a/nebo k neutralizaci se provádí promývácími vodami a/nebo roztokem chlotidu amonného před regenerací amoniaku a/nebo sodárenskými louhy obsahujícími chlorid amonný.
4. 4. Způsob podle bodů 1 až vyznačující se tím, že stabilizátory zpomalující hydrolýzu produktu, například dvojfosforecnan sodný, se přidávají do roztoků vedených k srážení a/nebo k neutralizaci kyseliny trihydrogenfosforečné

   236 289 a/nebo samostatně do srážecího nebo neutralizačního stupně a/nebo ke sraženině produktu.
5. 5. Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že vysrá ení uhličitanu vápenatého se provede amoniakem a oxidem uhličitým.