CN1935922A - 粘合片及其制造方法、以及制品的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种在加工半导体晶圆等制品时使用的粘合片，其在加工中不会污染或破坏半导体晶圆等，本发明的粘合片是依次具有基材、中间层和粘合剂层的粘合片，上述中间层由含有聚氨酯聚合物和乙烯基类聚合物作为有效成分的复合薄膜形成，所述聚氨酯聚合物，其在微分分子量曲线中重均分子量为1万以下的成分的含量不足10％。

Description

粘合片及其制造方法、以及制品的加工方法
技术领域
本发明涉及一种粘合片及其制造方法，以及使用该粘合片加工制品的方法，尤其涉及在半导体晶圆等半导体制品和光学类制品等的精密加工工序中，用于保持或保护制品的粘合片及其制造方法、以及使用该粘合片加工制品的方法。
背景技术
在光学产业或半导体产业等产业中，在精密加工透镜等光学部件或半导体晶圆等半导体制品时，为了保护晶圆等的表面或防止破损而使用粘合片。
例如，在半导体芯片的制造工序中，将高纯度硅单晶等切片而形成晶圆后，对晶圆的表面进行蚀刻形成IC等规定的电路图案而安装上集成电路，然后，通过磨削机磨削晶圆的背面，使得晶圆的厚度减薄至100～600μm左右，最后通过切割进行芯片化而制备。由于半导体晶圆本身薄且脆，并且在电路图案中存在凹凸，因此若在向磨削工序或切割工序搬送时施加外力就容易破损。另外，为了除去在研磨加工工序中产生的磨削碎屑或除去在研磨时产生的热，由精制水洗净晶圆背面并进行研磨处理，因而有必要防止由磨削碎屑或磨削水等引起污染。因此，为了保护电路图案面等、以及防止半导体晶圆的破损，在电路图案面粘贴粘合片来进行操作。另外，在切割时，通过在晶圆背面一侧贴上粘合片类，在使晶圆粘接固定的状态下进行切割，通过探针从薄膜基材侧拾取所形成的芯片，并使其固定在小片衬垫上。
作为在这里所使用的粘合片，已知有例如在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)等的基材片上具有粘合剂层的粘合片。在日本专利特开昭61-10242号公报中公开了一种硅晶圆加工用薄膜，其在肖氏硬度为40以下的基材片的表面上设置了粘合层。此外，在日本专利特开平9-253964号公报中公开了一种粘合带，其在使包含聚氨酯丙烯酸酯类低聚物和反应性稀释单体的混合物辐射线固化而成的基材上，设置了粘合层。在日本专利特开昭61-260629号公报中公开了一种硅晶圆加工用薄膜，其在肖氏D硬度为40以下的基材薄膜一侧的表面上，层叠了有肖氏D硬度比40更大的辅助薄膜，在基材的另一个表面上设有粘合剂层。在日本专利特开2000-150432号公报中公开了一种粘合片，其在拉伸试验中的10％拉伸时的应力松弛率为1分钟40％以上。
然而，近年来，电路图案面的凹凸的高低差变大，此外，伴随着芯片的小型化，半导体晶圆的厚度要求低于100μm这样的薄型化。例如，在使用PET这样的刚性基材的粘合片中，可以抑制薄膜磨削后的晶圆的翘曲，但不会追随晶圆表面的电路图案面的凹凸，因而粘合剂层和图案面之间的粘接不充分，在晶圆加工时会产生薄片的剥离，或者磨削水或异物会进入图案面。此外，在使用EVA这样的软质基材的粘合片中，不存在对图案面的追随性的问题，但由于基材的刚性不足，因此在晶圆研磨后会发生翘曲或由晶圆的自身重量带来的挠曲。
于是，设想一种由具有刚性的基材PET与软质基材EVA贴合而成的基材，但在通过粘合剂机械地粘贴时，贴合时所付与的应力会残留在薄膜内，基材会卷曲。此外，在通过T型模头法或压延法等形成层压体的情况下，由于制膜时的热收缩而在薄膜内产生残留应力。使用这样的产生了残留应力的基材的粘合片，存在如下的问题：由于贴合时的拉伸应力、挤压压力等引起的粘合片内的应变，导致在磨削晶圆时晶圆损坏，或者磨削后晶圆产生大的翘曲。
在日本专利特开2004-122758号公报中公开了一种具有复合薄膜作为中间层的粘合片，该复合薄膜含有聚氨酯聚合物和乙烯基类聚合物作为有效成分，公开了该粘合片对以上这些问题具有效果。
另外，晶圆在经过切断成各个芯片的切割工序后，实施引线接合、以树脂密封等工序。在这些的工序中被使用的粘合片必须是不会污染晶圆等被粘附体的。已知在晶圆加工中使用粘合片的情况下对晶圆表面的污染源是与晶圆表面直接接触的粘合剂层中所含的低分子量成分引起的，而且在具有含有聚氨酯聚合物的复合薄膜作为中间层的粘合片中，进一步发现在复合薄膜中所含的聚氨酯聚合物也是污染源的原因。即，可以认为上述粘合片存在由污染物引起的问题，在复合薄膜中所含的聚氨酯聚合物通过粘合剂层到达晶圆表面，使污染量增加。
已知晶圆表面的污染物对引线接合的抗剪强度产生影响。即，在制造半导体芯片时进行的引线接合中，要求球与焊点之间的粘接强度较高，而附着在晶圆上的铝表面上的有机物或颗粒是阻碍金线接合到铝表面上的主要原因，如果在铝表面附着大量的污染物质，则污染物质成为气孔的起点而产生密封树脂被剥离、或在密封树脂中产生裂纹、引线接合抗剪强度降低等问题。
特别是近年来，伴随着半导体集成电路的高密度化和高功能化等，对半导体晶圆和由其得到的半导体芯片的电路面的污染控制变得严格起来。因此，对晶圆加工用粘合片，要求比以往更高的低污染性。
本发明是为了解决上述问题而进行的，本发明的目的在于，提供一种例如在半导体层晶圆等制品的加工工序中使用的粘合片及其制造方法、以及使用该粘合片加工晶圆等制品的方法，该粘合片即使研磨后的半导体晶圆是薄壁的，也不会在磨削工序中使晶圆发生破损，而且可以追随晶圆等的表面凹凸，并且可以实现低污染性。
发明内容
本发明的粘合片，是依次具有基材、中间层和粘合剂层的粘合片，其特征在于，所述中间层由含有聚氨酯聚合物和乙烯基类聚合物作为有效成分的复合薄膜形成，所述聚氨酯聚合物，其在微分分子量曲线中的分子量为1万以下的成分的含量不足10％。
其中，上述乙烯基类聚合物可以是丙烯酸类聚合物。
此外，上述复合薄膜是如下形成的：在自由基聚合性单体中，使多元醇与多异氰酸酯反应形成聚氨酯聚合物，在基材上涂布包含该聚氨酯聚合物和该自由基聚合性单体的混合物，通过照射辐射线使之固化而形成。
在本发明中，该自由基聚合性单体是丙烯酸类单体。
本发明的粘合片的制造方法，其特征在于，在基材上涂布包含聚氨酯聚合物和自由基聚合性单体的混合物，通过照射辐射线使之固化而形成复合薄膜，在该复合薄膜上设置粘合剂层。
其中，上述混合物是通过在自由基聚合性单体中使多元醇与多异氰酸酯反应形成聚氨酯聚合物而制造的。
此外，上述自由基聚合性单体是丙烯酸类单体。
本发明的制品的加工方法，其特征在于，是在将上述任意一个粘合片粘贴到被精密加工的制品上以保持和/或保护制品的状态下进行精密加工的方法。
附图说明
图1表示本发明第1实施方式的粘合片的层结构。
具体实施方式
以下就本发明进行详细说明。
本发明的粘合片，是依次具有基材、中间层和粘合剂层的粘合片，其特征在于，所述中间层由含有聚氨酯聚合物和乙烯基类聚合物作为有效成分的复合薄膜形成。其中，所述聚氨酯聚合物，其在微分分子量曲线中的分子量为1万以下的成分的含量不足10％。
另外，在本发明中，称为“薄膜”时包括薄片的概念，称为“薄片”时包括薄膜的概念。
作为构成本发明粘合片的基材，可以列举例如，聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)等聚酯类树脂，聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯、双向拉伸聚丙烯等聚烯烃类树脂，聚酰亚胺(PI)、聚醚醚酮(PEEK)、聚氯乙烯(PVC)、聚偏二氯乙烯类树脂、聚酰胺类树脂、聚氨酯类树脂、聚苯乙烯类树脂、丙烯酸类树脂、氟树脂、纤维素类树脂、聚碳酸酯类树脂等热塑性树脂，除此之外，还可以使用热固性树脂。其中，PET由于在精密部件的加工中使用的情况下具有适当的硬度，因此是适合的，此外，从品种的丰富程度和成本方面来说也是有利的，因此优选使用。薄膜的材料，优选根据用途或根据需要设定的粘合剂层的种类等而适当决定，例如在设置紫外线固化型粘合剂的情况下，优选紫外线透过率高的基材。
根据需要，可以在不损害本发明效果的范围内，在基材中使用通常被使用的添加剂。例如，作为添加剂，可以列举抗老化剂、填充剂、颜料、着色剂、阻燃剂、防带电剂、紫外线吸收剂等。
此外，在本发明中，根据需要，还可以对基材的表面施加无光泽处理、电晕放电处理、底漆处理、交联处理(硅烷等的化学交联处理)等常用的物理处理或化学处理。
此外，在本发明中，基材可以是单层结构，也可以是由2层以上构成的层压体。在基材为2层以上的层压体的情况下，形成各层的树脂可以相同，也可以不同。
基材的厚度通常为10μm～300μm，优选为30μm～200μm左右。
在本发明中，构成粘合片的中间层的复合薄膜，如上所述包含聚氨酯聚合物和乙烯基类聚合物。
构成复合薄膜的聚氨酯聚合物通过使多元醇和多异氰酸酯反应而得到。在多元醇的羟基与异氰酸酯的反应中，可以使用催化剂。可以使用例如二月桂酸二丁基锡、辛酸锡、1，4-二氮杂双环(2，2，2)辛烷等在聚氨酯反应中通常使用的催化剂。在本发明中，优选使用容易生成高分子量聚氨酯聚合物的锡类催化剂。
构成聚氨酯聚合物的多元醇，在1分子中具有至少2个羟基。
作为低分子量的多元醇，可以列举乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丁二醇、1，6-己二醇等二元醇，三羟甲基丙烷、甘油等三元醇，或季戊四醇等四元醇等。
此外，作为高分子量的多元醇，可以列举使环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃等加成聚合而得到的聚醚多元醇；或由上述的二元醇、二丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇等醇与己二酸、壬二酸、癸二酸等二元酸的缩聚物构成的聚酯多元醇；丙烯酸多元醇；碳酸酯多元醇；环氧多元醇；己内酯多元醇等。在这些物质中，优选聚醚多元醇、聚酯多元醇。作为丙烯酸多元醇，可以列举羟乙基(甲基)丙烯酸酯、羟丙基(甲基)丙烯酸酯等具有羟基的单体的共聚物，除此之外还可以列举含羟基化合物与丙烯酸类单体的共聚物等。作为环氧多元醇，可以是胺改性环氧树脂等。
在本发明中，考虑到基材的特性、对自由基聚合性单体的溶解性、与异氰酸酯的反应性等，可以单独或组合使用上述多元醇。在需要强度的情况下，通过三元醇导入交联结构、或者通过增加由低分子量二元醇形成的聚氨酯硬链段的量是有效的。在重视伸长率的情况下，优选单独使用分子量大的二元醇。此外，聚醚多元醇通常便宜且耐水性良好，聚酯多元醇强度较高。在本发明中，相应于用途和目的，可以自由地选择多元醇的种类和量。此外，从所涂布的基材等的特性、与异氰酸酯的反应性、与丙烯酸酯的相溶性等的观点出发，也可以适当选择多元醇的种类、分子量和使用量。
作为多异氰酸酯，可以列举芳香族、脂肪族、脂环族的二异氰酸酯，这些二异氰酸酯的二聚体、三聚体等。作为芳香族、脂肪族、脂环族的二异氰酸酯，可以列举甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯、氢化苯二甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯、1，5-亚萘基二异氰酸酯、1，3-亚苯基二异氰酸酯、1，4-亚苯基二异氰酸酯、丁烷-1，4-二异氰酸酯、2，2，4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、2，4，4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、环己烷-1，4-二异氰酸酯、二环己基甲烷-4，4-二异氰酸酯、1，3-双(异氰酸酯基甲基)环己烷、甲基环己烷二异氰酸酯、m-四甲基苯二甲基二异氰酸酯等。此外，可以使用这些物质的二聚体、三聚体或聚苯基甲烷多异氰酸酯。作为三聚体，可以列举异氰脲酸酯型、缩二脲型、脲基甲酸酯型等，可以适当使用。
这些多异氰酸酯可以单独或组合使用。从基材的特性、对自由基聚合性单体的溶解性、与羟基的反应性等出发，可以对多异氰酸酯的种类、组合等进行适当选择。
在本发明中，用于形成聚氨酯聚合物的多元醇成分和多异氰酸酯成分的使用量，只要能够使聚氨酯聚合物在微分分子量曲线中分子量为1万以下的成分的含量不足10％，就没有特别的限制，例如，多元醇成分的使用量是，相对于多异氰酸酯成分，NCO/OH(当量比)优选为0.8以上1.20以下，进一步优选为0.9以上1.18以下。通过使NCO/OH为0.8～1.20，可以将聚氨酯聚合物高分子量化，可以减少分子量为1万以下的低分子量体。NCO/OH小于0.8的话，无法充分延长聚氨酯聚合物的分子链长度，聚氨酯的内聚性容易降低，薄膜强度、伸长率容易降低。此外，若NCO/OH在1.20以下，则可以充分地确保柔软性。
聚氨酯聚合物的分子量，例如可以在充分风干聚氨酯聚合物后，使用凝胶渗透色谱法测定。其中，测定溶液是将聚氨酯聚合物溶解在洗脱液中后，以0.45μm的薄膜过滤器过滤而得到的滤液，此外，该分子量是以TSK标准聚苯乙烯换算值算出的分子量。分子量为1万以下成分的含量可以由所得到的微分分子量曲线的面积比求得。
在构成复合薄膜的乙烯基类聚合物的形成中，优选使用自由基聚合性单体，从反应性的观点出发，特别优选具有可自由基聚合的不饱和双键的丙烯酸类单体。自由基聚合性单体可以考虑与聚氨酯的相溶性、辐射线等光固化时的聚合性、所得到的高分子量体的特性而适当决定种类、组合、使用量等。
作为丙烯酸类单体，可以列举(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸-6-羟己酯等。这些物质可以单独使用或将2种以上组合使用。
此外，还可以将这些丙烯酸类单体与以下单体共聚，该单体为乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、马来酸的单或二酯、及其衍生物、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-二甲基氨基乙基丙烯酸酯、N，N-二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺、2-羟丙基丙烯酸酯、丙烯酰基吗啉、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、酰亚胺丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、低聚酯丙烯酸酯、ε-己内酯丙烯酸酯、二环戊烷基(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、甲氧基化环十二碳三烯丙烯酸酯、甲氧基乙基丙烯酸酯等。另外，这些被共聚的单体的种类和使用量可以考虑复合薄膜的特性等而适当决定。
此外，在不损害特性的范围内，还可以添加其它的多官能单体。作为多官能单体，可以列举乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯等。
相对于100重量份乙烯基类单体，多官能单体优选占1重量份以上20重量份以下，如果多官能单体的含量为1重量份以上的话，则中间层的内聚力充分、且不会引起切削碎屑的增加。此外，如果为20重量份以下，则弹性模量不会过高，可以追随晶圆表面的图案凹凸。
在本发明中的复合薄膜的形成中，根据需要，还可以使用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯等多官能单体作为交联剂。
在复合薄膜中，可以在不损害本发明效果的范围内，添加通常使用的添加剂，例如紫外线吸收剂、抗老化剂、填充剂、颜料、着色剂、阻燃剂、防带电剂等。这些添加剂可以根据其种类，以通常的量使用。这些添加剂可以在多异氰酸酯和多元醇的聚合反应前预先添加，也可以在使聚氨酯聚合物与反应性单体聚合前添加。
此外，为了调整涂布的粘度，还可以添加少量的溶剂。作为溶剂，可以从通常使用的溶剂中适当选择，可以列举例如，乙酸乙酯、甲苯、三氯甲烷、二甲基甲酰胺等。
本发明中，复合薄膜可以如下形成：例如以自由基聚合性单体作为稀释剂，在该自由基聚合性单体中进行多元醇与异氰酸酯的反应，形成聚氨酯聚合物，将包含自由基聚合性单体和聚氨酯聚合物作为主要成分的混合物涂布到基材上，相应于光聚合引发剂的种类等照射α射线、β射线、γ射线、中子射线、电子射线等电离性辐射线或紫外线等辐射线，可见光等使之固化而形成。
具体地说，可以在丙烯酸类单体中溶解多元醇后，通过添加二异氰酸酯等使其与多元醇反应从而进行粘度调整，将其涂布到基材等后，通过使用低压汞灯等使之固化，从而可以得到复合薄膜。在该方法中，可以在聚氨酯合成中一次添加丙烯酸类单体，也可以分多次添加。此外，还可以将多异氰酸酯溶解在丙烯酸类单体中后，再与多元醇反应。根据该方法，分子量不受限制，还可以生成高分子量的聚氨酯，因此可以将最终得到的聚氨酯的分子量设计为任意大小。
此时，为了避免由于氧气引起的阻聚，在已涂布到基板等上的聚氨酯聚合物和自由基聚合性单体的混合物上放置剥离处理过的薄片，从而可以遮断氧气，也可以在填充了惰性气体的容器内放入基材，从而降低氧气浓度。
在本发明中，辐射线等的种类和照射中使用的灯的种类等可以适当选择，可以使用荧光化学灯、黑光灯、杀菌灯等低压灯，金属卤化物灯、高压汞灯等高压灯等。
紫外线等的照射量可以根据所要求的薄膜特性任意设定，通常，紫外线的照射量优选为100～5000mJ/cm2，优选为1000～4000mJ/cm2，更优选为2000～3000mJ/cm2。如果紫外线的照射量少于100mJ/cm2，则无法获得足够的聚合率，如果多于5000mJ/cm2，则成为劣化的原因。
此外，对于照射紫外线时的温度没有特别的限定，可以任意的设定，但如果温度过高，就容易发生由聚合热引起的终止反应，容易成为特性降低的原因，因此通常为70℃以下，优选为50℃以下，更优选为30℃以下。
在以聚氨酯聚合物和自由基聚合性单体为主要成分的混合物中，包含光聚合引发剂。作为光聚合引发剂，优选使用苯偶姻甲醚、苯偶姻丙醚等苯偶姻醚类化合物；茴香醚甲醚等取代的苯偶姻醚、2，2-二乙氧基苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮等取代的苯乙酮、1-羟基-环己基-苯基-酮、2-甲基-2-羟基苯丙酮等取代的α-酮；2-萘磺酰氯等芳香族磺酰氯、1-苯基-1，1-丙二醇-2-(O-乙氧基羧基)-肟等光活性肟。
本发明粘合片中的中间层的厚度可以根据目的适当选择。特别是在用于精密部件的加工的情况下，中间层的厚度优选为30μm～300μm，进一步优选为50～250μm左右，特别优选为50～200μm。
本发明的粘合片在中间层上具有粘合剂层。粘合剂层需要这样的粘合力：在加工半导体晶圆等制品时具有适当的粘合力以牢固地保持制品，在加工后可以容易地剥离而不会给制品等带来负荷。
作为构成该粘合剂层的粘合剂组成，并没有特别限定，可以使用在半导体晶圆等的粘接固定中所用的公知的粘合剂等，例如以天然橡胶、苯乙烯类共聚物等橡胶类聚合物作为基础聚合物的橡胶类粘合剂；硅酮类粘合剂；丙烯酸类粘合剂；聚乙烯醚类粘合剂等。在这些粘合剂中，从对半导体晶圆的粘接性、剥离后半导体晶圆用超纯水或醇等有机溶剂清洁洗净的性能等的观点出发，优选使用以丙烯酸类聚合物作为基础聚合物的丙烯酸类粘合剂。
作为丙烯酸类聚合物，可以列举例如以(甲基)丙烯酸烷基酯(例如甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、仲丁酯、叔丁酯、戊酯、异戊酯、己酯、庚酯、辛酯、2-乙基己酯、异辛酯、壬酯、癸酯、异癸酯、十一烷基酯、十二烷基酯、十三烷基酯、十四烷基酯、十六烷基酯、十八烷基酯、二十烷基酯等烷基的碳原子数为1～30、特别是碳原子数为4～18的直链状或支链状的烷基酯等)和(甲基)丙烯酸环烷基酯(例如环戊酯、环己酯等)中的1种或2种以上作为单体成分，将其聚合得到的丙烯酸类聚合物等。另外，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯、在本发明中如“(甲基)”这样表示的情况下，全都是同样的意思。
以改善内聚力、耐热性等为目的，丙烯酸类聚合物可以包含可与(甲基)丙烯酸烷基酯或(甲基)丙烯酸环烷基酯共聚的其它单体成分所对应的单元。作为这样的单体成分，可以列举例如，丙烯酸、甲基丙烯酸、羧乙基(甲基)丙烯酸酯、羧戊基(甲基)丙烯酸酯、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸等含羧基的单体；马来酸酐、衣康酸酐等酸酐单体；(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸-6-羟己酯、(甲基)丙烯酸-8-羟辛酯、(甲基)丙烯酸-10-羟癸酯、(甲基)丙烯酸-12-羟基月桂酯、(4-羟甲基环己基)甲基(甲基)丙烯酸酯等含羟基的单体；苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)丙烯酰胺丙磺酸、硫代丙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酰氧基萘磺酸等含有磺酸基的单体；2-羟乙基丙烯酰基磷酸酯等含有磷酸基的单体；丙烯酰胺、丙烯腈等。这些可共聚的单体成分可以使用1种或2种以上。这些可共聚的单体成分的使用量优选为全部单体成分的40重量％以下。
此外，在丙烯酸类聚合物中，为了进行交联，还可以含有多官能性单体等。作为这样的多官能性单体，可以列举例如，己二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、环氧(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等。这些多官能性单体也可以使用1种或2种以上。从粘合特性等的观点出发，多官能性单体的使用量优选为全部单体成分的30重量％以下。
作为形成丙烯酸类聚合物的聚合方法，可以是溶液聚合、乳液聚合、本体聚合、悬浮聚合等中的任一种方法。粘合剂层优选低分子量物质的含量较小，以使不会污染半导体晶圆等制品的粘附面。从该观点出发，丙烯酸类聚合物的数均分子量优选为30万以上，更优选为40万～300万左右。
此外，为了提高丙烯酸类聚合物等的重均分子量，可以添加多异氰酸酯化合物、环氧化合物、氮丙啶化合物、密胺类交联剂等。其使用量根据其与应交联的基础聚合物的平衡，进一步根据作为粘合剂的使用用途而适当决定。通常，相对于100重量份基础聚合物，优选混合1～5重量份左右。此外，除了上述成分以外，在粘合剂中还可以根据需要使用目前公知的各种赋粘剂、抗老化剂等添加剂。
在本发明中，优选使用辐射线固化型粘合剂作为粘合剂。辐射线固化型粘合剂例如是在粘合性物质中混合可通过照射辐射线等而固化形成低粘接性物质的低聚物成分而得到的。如果使用辐射线固化型的粘合剂形成粘合剂层，则在贴附薄片时，由于低聚物成分对粘合剂赋予塑性流动性，因此可以容易地贴附；在剥离薄片时，照射辐射线就会形成低粘接性物质，因此可以从半导体晶圆等制品上容易地剥离。
作为辐射线固化型粘合剂，可以使用在分子内具有碳-碳双键等辐射线固化性官能团、且显示出粘合性的粘合剂。例如，可以使用在通常的粘合剂中混合了辐射线固化性单体成分或低聚物成分的添加型辐射线固化型粘合剂，或者可以使用基础聚合物在其聚合物侧链或主链中或在主链末端具有碳-碳双键的内在型辐射线固化型粘合剂等。另外，作为用于使粘合剂层固化的辐射线，可以列举例如，X射线、电子射线、紫外线等，从操作容易性出发，优选使用紫外线，但对其没有特别的限定。
作为构成添加型辐射线固化型粘合剂的通常的粘合剂，可以使用上述的丙烯酸类粘合剂、橡胶类粘合剂等压敏性粘合剂。
作为具有辐射线固化性官能团的单体，可以列举例如氨基甲酸酯低聚物、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇单羟基五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等。此外，作为辐射线固化性低聚物成分，可以列举聚氨酯类、聚醚类、聚酯类、聚碳酸酯类、聚丁二烯类等各种低聚物，其分子量适合在100～30000左右的范围内。相对于100重量份构成粘合剂的丙烯酸类聚合物等基础聚合物，具有辐射线固化性官能团的单体成分或低聚物成分的混合量优选例如为5～500重量份，更优选为40～150重量份左右。
内在型的辐射线固化型粘合剂不必含有或不大量含有作为低聚成分的低聚物成分等，因此不会出现低聚物成分等随时间在粘合剂中移动的情况，可以形成稳定的层结构的粘合剂层。
在内在型的辐射线固化型粘合剂中，可以无特别限制地使用具有碳-碳双键、并且显示出粘合性的聚合物作为基础聚合物，这样的基础聚合物优选其基本骨架是丙烯酸类聚合物。作为这里使用的丙烯酸类聚合物，可以列举与在丙烯酸类粘合剂的说明中已经例示的丙烯酸类聚合物相同的物质。
向作为基本骨架的丙烯酸类聚合物导入碳-碳双键的方法，没有特别的限制，可以采用各种方法。在本发明中，由于分子设计容易，因此优选通过在丙烯酸类聚合物的侧链导入碳-碳双键而形成具有碳-碳双键的基础聚合物。具体地说，例如可以先使丙烯酸类聚合物与具有官能团的单体共聚，然后再与具有能与该官能团反应的官能团和碳-碳双键的化合物在维持碳-碳双键的辐射线固化性的状态下进行缩合或加成反应，从而在丙烯酸类聚合物的侧链导入碳-碳双键。
与丙烯酸类聚合物共聚的单体的官能团和能与该官能团反应的官能团的组合例在以下示出。可以列举例如，羧基和环氧基，羧基和氮丙啶基，羟基和异氰酸酯基等。在这些官能团的组合中，从反应跟踪容易的观点出发，羟基和异氰酸酯基的组合是适合的。此外，在这些官能团的组合中，任何一个官能团在基本骨架的丙烯酸类聚合物一侧皆可，但例如在羟基和异氰酸酯基的组合中，优选丙烯酸类聚合物具有羟基，含有能与官能团反应的官能团的化合物具有异氰酸酯基。在这种情况下，作为具有异氰酸酯基的上述化合物，可以列举例如甲基丙烯酰基异氰酸酯、2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、间异丙烯基-α，α-二甲基苄基异氰酸酯等。此外，作为具有官能团(在这里是羟基)的丙烯酸类聚合物，可以列举将在丙烯酸类粘合剂的说明中例示的含有羟基的单体、2-羟乙基乙烯基醚类化合物、4-羟丁基乙烯基醚类化合物、二乙二醇单乙烯基醚类化合物等与丙烯酸类聚合物共聚而得到的聚合物。
内在型的辐射线固化型粘合剂可以单独使用具有碳-碳双键的基础聚合物，也可以在不恶化特性的范围内混合上述辐射线固化性的单体成分或低聚物成分。相对于100重量份基础聚合物，辐射线固化性低聚物成分等的混合量通常为30重量份以下，优选在0～10重量份的范围内。
在通过紫外线使之固化的情况下，上述辐射线固化型粘合剂中含有光聚合引发剂。作为光聚合引发剂，可以列举例如，4-(2-羟基乙氧基)苯基(2-羟基-2-丙基)酮、α-羟基-α，α′-二甲基苯乙酮、2-甲基-2-羟基苯丙酮、1-羟基环己基苯基酮等α-醇酮类化合物；甲氧基苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2，2-二乙氧基苯乙酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)-苯基]-2-吗啉代丙烷-1-酮等苯乙酮类化合物；苯偶姻乙醚、苯偶姻异丙醚、茴香偶姻甲醚等苯偶姻醚类化合物；苯偶酰二甲缩酮等缩酮类化合物；2-萘磺酰氯等芳香族磺酰氯类化合物；1-苯酮-1，1-丙烷二酮-2-(O-乙氧基羰基)肟等光活性肟类化合物；二苯甲酮、苯甲酰安息香酸、3，3′-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮等二苯甲酮类化合物；噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2，4-二甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2，4-二氯噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、2，4-二异丙基噻吨酮等噻吨酮类化合物；樟脑醌；卤代酮；酰基膦化氧；酰基磷酸酯等。
相对于100重量份的构成粘合剂的丙烯酸类聚合物等基础聚合物，光聚合引发剂的混合量例如为1重量份～10重量份，优选为3重量份～5重量份左右。
本发明中的粘合剂层可以通过根据需要使用溶剂而将上述粘合剂直接涂布到中间层上而形成，也可以将粘合剂涂布于剥离衬垫等上而预先形成粘合剂层后，将该粘合剂层贴合到中间层上而形成。
关于本发明中粘合剂层的厚度没有特别的限定，可以适当决定，通常优选为3～100μm左右，进一步优选为10～50μm左右，特别优选为10～30μm左右。
使用图1对本发明粘合片的实施方式进行具体的说明。图1是表示本发明的第1实施方式的粘合片的层结构的图，在基材1上具有复合薄膜2，在该复合薄膜2上形成有粘合剂层3。另外，虽然在图1中没有图示，但可以在该粘合剂层3上设置剥离片。
本发明的粘合片例如按照加工半导体晶圆等制品时的常规方法使用。在这里给出在对半导体晶圆的背面进行磨削加工时使用的例子。首先，使IC电路等图案面朝上地将半导体晶圆放置到工作台上，在该图案面上叠放本发明的粘合片并使其粘合剂层与图案面相接触，通过压辊等挤压装置边挤压边进行贴付。或者，还可以在可加压的容器(例如高压釜)内，放置如上述那样叠放的半导体晶圆和粘合片，然后对容器内部加压而粘贴半导体晶圆和粘合片，也可以在其中并用挤压装置。此外，可以在真空室内粘贴半导体晶圆和粘合片，也可以通过加热至粘合片基材的熔点以下的温度而进行粘贴。
作为半导体晶圆的背面磨削加工方法，可以采用通常的磨削方法，例如，使用磨削机(背面磨削)、CMP(化学机械研磨)用衬垫等作为用于磨削的加工机械，对如上所述地粘贴了粘合片的半导体晶圆的背面进行磨削直至达到期望的厚度。在使用由辐射线固化型粘合剂形成粘合剂层的粘合片的情况下，在磨削结束时照射辐射线等，降低粘合剂层的粘合力之后进行剥离。
本发明的粘合片，由于构成中间层的复合薄膜含有聚氨酯聚合物和乙烯基类聚合物，并且聚氨酯聚合物中分子量为1万以下的成分的含量不足10％，因此即使在对晶圆等制品进行磨削加工等时在制品表面粘贴本发明的粘合片，也不会被复合薄膜中所含的聚氨酯聚合物污染，因此，在晶圆加工后，晶圆表面残存的有机成分的量较少，可以实现低污染，不会产生引线接合不佳或密封树脂的破损。
此外，本发明的粘合片由于具有由复合薄膜构成的中间层，因此可以追随半导体晶圆表面的凹凸，此外，例如在半导体晶圆上粘贴本发明的粘合片并对半导体晶圆进行薄型研磨时，半导体晶圆也不会产生破损。此外，由于可以减小由粘合片的残留应力引起的晶圆的翘曲，因此也可以放入通常使用的专用收容盒中。
实施例
以下，使用实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于此。另外，在以下的实施例中，份是指重量份。
实施例1
在具有冷凝管、温度计和搅拌装置的反应容器中，作为丙烯酸类单体加入35份丙烯酸叔丁酯、24.5份丙烯酸正丁酯，作为多元醇加入23.1份聚氧四亚甲基二醇(数均分子量650，三菱化学(株)制造)，作为光聚合引发剂加入0.14份2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙烷-1-酮(商标名“イルガキュア651”，チバ·スペシヤルテイ·ケミカルズ(株)制造)，作为聚氨酯反应催化剂加入0.03份二月桂酸二丁基锡，搅拌并滴入6.9份苯二甲基二异氰酸酯，在75℃下使其反应2小时。冷却至室温后，添加10.5份丙烯酸和0.7份作为多官能单体的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物，得到聚氨酯聚合物和丙烯酸类单体的混合物。另外，多异氰酸酯成分与多元醇成分的使用量为NCO/OH(当量比)＝1.1。此外，根据后述的分子量测定法测定聚氨酯聚合物的分子量的结果，聚氨酯聚合物的重均分子量为21.5万，在微分分子量曲线中分子量为1万以下的成分的含量为5.45％。
将该聚氨酯聚合物和丙烯酸类单体的混合物涂布在厚度为75μm的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜上，并使固化后的厚度为100μm。在其上层叠覆盖作为隔离层的经剥离处理的PET薄膜(厚度为38μm)后，对该覆盖的PET薄膜面，使用高压汞灯照射紫外线(照度200mW/cm2，光量3500mJ/cm2)，进行固化，在PET薄膜上形成作为中间层的复合薄膜。此后，剥离经剥离处理的PET薄膜，从而得到PET薄膜/复合薄膜的叠层片(支撑体)。
然后，在甲苯溶液中使由78份丙烯酸乙酯、100份丙烯酸丁酯、40份丙烯酸-2-羟乙酯组成的混合物进行共聚，得到数均分子量为300000的丙烯酸类共聚物。接着，使该丙烯酸类共聚物与43份2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯进行加成反应，在丙烯酸类共聚物的聚合物分子内导入碳-碳双键。相对于100份该聚合物，进一步混合1份多异氰酸酯类交联剂和3份苯乙酮类光聚合引发剂，将所得到的混合物涂布到上述得到的叠层片(支撑体)的复合薄膜面上，形成厚为30μm的粘合剂层，制备粘合片。
对所得到的粘合片进行污染性、翘曲、下垂量、裂纹的评价。结果在表1中示出。
实施例2
在实施例1中，将多元醇与多异氰酸酯的混合量改成23.6份聚氧四亚甲基二醇、6.4份苯二甲基二异氰酸酯，除此以外与实施例1同样地形成叠层片(支撑体)。此外，使用所得到的叠层片，与实施例1同样地在复合薄膜面上形成粘合剂层，制备粘合片。
另外，多异氰酸酯成分与多元醇成分的使用量为NCO/OH(当量比)＝1.0。此外，根据后述的分子量测定法对聚氨酯聚合物的分子量进行测定的结果，聚氨酯聚合物的重均分子量为14.2万，在微分分子量曲线中分子量为1万以下的成分的含量为9.13％。
对所得到的粘合片进行污染性、翘曲、下垂量、裂纹的评价。结果在表1中示出。
实施例3
在实施例1中，将多元醇与多异氰酸酯的混合量改成22.8份聚氧四亚甲基二醇、7.2份苯二甲基二异氰酸酯，除此以外与实施例1同样地形成叠层片(支撑体)。此外，使用所得到的叠层片，与实施例1同样地在复合薄膜面上形成粘合剂层，制备粘合片。
另外，多异氰酸酯成分与多元醇成分的使用量为NCO/OH(当量比)＝1.15。此外，根据后述的分子量测定法对聚氨酯聚合物的分子量进行测定的结果，聚氨酯聚合物的重均分子量为17.6万，在微分分子量曲线中分子量为1万以下的成分的含量为7.88％。
对所得到的粘合片进行污染性、翘曲、下垂量、裂纹的评价。结果在表1中示出。
比较例1
在实施例1中，将多元醇与多异氰酸酯的混合量改成22.1份聚氧四亚甲基二醇、7.9份苯二甲基二异氰酸酯，除此以外与实施例1同样地形成叠层片(支撑体)。此外，使用所得到的叠层片，与实施例1同样地在复合薄膜面上形成粘合剂层，制备粘合片。
另外，多异氰酸酯成分与多元醇成分的使用量为NCO/OH(当量比)＝1.25。此外，根据后述的分子量测定法对聚氨酯聚合物的分子量进行测定的结果，聚氨酯聚合物的重均分子量为9.8万，微分分子量曲线中分子量为1万以下的成分的含量为12.51％。
对所得到的粘合片进行污染性、翘曲、下垂量、裂纹的评价。
结果在表1中示出。
比较例2
在实施例1中，将多元醇与多异氰酸酯的混合量改成24.7份聚氧四亚甲基二醇、5.3份苯二甲基二异氰酸酯，除此以外与实施例1同样形成叠层片(支撑体)。此外，使用得到的叠层片，与实施例1同样地在复合薄膜面上形成粘合剂层，制备粘合片。
另外，多异氰酸酯成分与多元醇成分的使用量为NCO/OH(当量比)＝0.75。此外，根据后述的分子量测定法对聚氨酯聚合物的分子量进行测定的结果，聚氨酯聚合物的重均分子量为3.7万，微分分子量曲线中分子量为1万以下的成分的含量为19.86％。
对所得到的粘合片进行污染性、翘曲、下垂量、裂纹的评价。结果在表1中示出。
参考例
为了排除中间层中所含的聚氨酯聚合物引起的污染的影响，制备未设置中间层的粘合片作为参考例。即，使用厚度为75μm的PET薄膜作为基材，在该PET薄膜上，涂布与实施例1同样地制作的粘合剂，形成厚度为30μm的粘合剂层，从而得到在PET薄膜上具有粘合剂层的粘合片。
《评价试验》
(1)分子量的测定
使聚氨酯聚合物充分风干，对于该聚氨酯聚合物(固体成分)，根据以下的条件，使用凝胶渗透色谱法进行测定。其中，测定溶液是，将聚氨酯聚合物溶解在洗脱液中后，以0.45μm的膜过滤器过滤而得到的滤液。另外，算出“TSK标准聚苯乙烯”换算值，由所得到的微分分子量曲线的面积比求出中间层中分子量为10万以下的成分的含量。
GPC装置：TOSOH制的HLC-8120GPC
柱：TSKgel SuperHZM-H/HZ4000/HZ3000/HZ2000
柱尺寸：6.0mm I.D.X 150mm
洗脱液：THF
流量：0.6ml/min
浓度：0.1wt％
注入量：20μl
柱温度：40℃
(2)污染性的评价
对所得到的粘合片，基于下述评价方法对污染性进行评价。
使用日东精机(株)制造的带贴合机“DR8500”，将所得到的粘合片(粘贴压力为2MPa，粘贴速度为12m/分)粘贴到硅晶圆上，在25℃中放置24小时之后，使用日东精机(株)制造的带剥离机“HR8500”剥离粘合片(剥离速度为12m/分，剥离角度为180度)，使用如下所示的X射线光电子分光分析(XPS)装置测定转移到晶圆上的有机物。对完全没有粘贴过粘合片的晶圆也进行同样的分析，根据检测出的碳原子的原子％的增加量来评价有机物的转移量。另外，碳原子的原子％由碳、氮、氧、硅等各元素比例(总量100％)算出。
XPS装置：アルバツクフアイ公司制造的ESCA“Quantum2000”
X射线设置：200μm直径[30W(15kV)]的点分析
X射线源：单色Alkα
光电子出射角：45度
真空度：5×10-9托
中和条件：同时使用中和枪和离子枪(中和模式)
另外，对于窄扫描光谱，将由Cls的C-C键引起的峰校正为285.0eV。
(3)翘曲量，下垂量，裂纹的评价
准备20片厚度为625μm的8inch的硅晶圆，使用日东精机(株)制造的“DR-8500III”，将所得到的粘合片贴合到该硅晶圆上后，用デイスコ(株)制造的硅晶圆磨削机进行磨削至厚度成为50μm。对其进行以下所示的评价。
(i)翘曲量
在粘贴着粘合片的状态下，使粘合片面朝上地将磨削后的硅晶圆静置在平板上。测定从平板最凸出的硅晶圆部分(通常是晶圆端部)到平板表面的距离。求得翘曲量的平均值。其中，以20片晶圆的测定值取平均的平均值表示。
(ii)下垂量
在粘贴着粘合片的状态下，使晶圆面朝上地将磨削后的硅晶圆放入8inch晶圆收容用盒中。对于由于自重而弯曲的晶圆，将最高部分的位置与最下垂的最低部分的位置之间的距离作为下垂量。其中，以20片晶圆测定值取平均的平均值示出。
(iii)裂纹
统计在磨削中硅晶圆产生裂纹的片数。其中，以晶圆的磨削片数5片来进行评价。
表1
      中间层(聚氨酯)                   评价
  重均分子量   1万以下的分子量的比例  污染性  翘曲量  下垂量   裂纹
    (％)   (％)   (mm)   (mm)   (片)
  实施例1     21.5     5.45     13     3     7     0
  实施例2     14.2     9.13     11     4     7     0
  实施例3     17.6     7.88     11     2     5     0
  比较例1     9.8     12.51     26     4     7     0
  比较例2     3.7     19.86     32     6     10     2
  比较例3     -     -     10     -     -     -
由表1所示可知，使用本发明实施例1～3的粘合片进行加工的晶圆，其翘曲量为5mm以下，下垂量也小于10mm，在搬送至后续的工序时完全没有问题。此外，使用实施例1～3的粘合片即使对晶圆进行磨削加工直至厚度达到50μm，1片都不会产生裂纹，此外，可以知道实施例1～3的粘合片对晶圆的污染较少，可以实现低污染性。另外，由于可以实现低污染性，因此也不产生引线接合的不佳和密封树脂的破损。
此外，发现可以实现与未设置作为中间层的复合薄膜的参考例的污染性相同程度的污染性。即，发现在目前公知的粘合片中，由于构成中间层的聚氨酯聚合物而使晶圆表面的污染量增加，但在本发明实施例1～3的粘合片中，不会由于中间层中存在的聚氨酯聚合物而产生污染。
另一方面，可知聚氨酯聚合物的分子量为1万以下的含量为10％以上的比较例1和2对晶圆的污染较大。
根据本发明，可以提供一种在加工半导体制品或光学类制品等制品时，可以防止制品的破损等、追随晶圆等制品的表面凹凸、且可以实现低污染性的粘合片和该粘合片的制造方法。
工业上的实用性
本发明的粘合片可以适合用作在半导体晶圆的背面磨削时或切割时使用的半导体晶圆加工用粘合片。此外，在制造半导体芯片时进行的引线接合中，不会在铝表面和金线之间产生界面破坏，可维持高的抗剪强度。此外，发挥低污染性的特征，可以在使用时或使用结束后伴随着粘合片的剥离的各种用途中、例如在各种工业部件尤其是半导体、电路、各种印刷基板、各种掩模、引线框等微细加工部件的制造时，作为用于表面保护或防止破损的粘合片而广泛地使用。

Claims (15)

1.一种粘合片，是依次具有基材、中间层和粘合剂层的粘合片，其特征在于，所述中间层由含有聚氨酯聚合物和乙烯基类聚合物作为有效成分的复合薄膜形成，所述聚氨酯聚合物，其在微分分子量曲线中的分子量为1万以下的成分的含量不足10％。
2.根据权利要求1所述的粘合片，其特征在于，所述乙烯基类聚合物是丙烯酸类聚合物。
3.根据权利要求1所述的粘合片，其特征在于，所述复合薄膜是如下形成的：在自由基聚合性单体中，使多元醇与多异氰酸酯反应形成聚氨酯聚合物，在基材上涂布包含该聚氨酯聚合物和该自由基聚合性单体的混合物，通过照射辐射线使之固化而形成。
4.根据权利要求3所述的粘合片，其特征在于，所述自由基聚合性单体是丙烯酸类单体。
5.根据权利要求3所述的粘合片，其特征在于，所述多元醇的使用量相对于多异氰酸酯，其NCO/OH(当量比)为0.8以上1.20以下。
6.根据权利要求3所述的粘合片，其特征在于，所述辐射线是紫外线，该紫外线的照射量为100mJ/cm2以上5000mJ/cm2以下。
7.根据权利要求3所述的粘合片，其特征在于，所述复合薄膜进一步含有多官能单体。
8.根据权利要求1所述的粘合片，其特征在于，所述复合薄膜进一步含有多官能单体。
9.一种粘合片的制造方法，其特征在于，在基材上涂布包含聚氨酯聚合物和自由基聚合性单体的混合物，通过照射辐射线使之固化而形成复合薄膜，在该复合薄膜上设置粘合剂层。
10.根据权利要求9所述的粘合片的制造方法，其特征在于，所述混合物是通过在自由基聚合性单体中使多元醇与多异氰酸酯反应形成聚氨酯聚合物而制造的。
11.根据权利要求9所述的粘合片的制造方法，其特征在于，所述自由基聚合性单体是丙烯酸类单体。
12.根据权利要求9所述的制造方法，其特征在于，所述聚氨酯聚合物，其在微分分子量曲线中的分子量为1万以下的成分的含量不足10％。
13.根据权利要求10所述的粘合片的制造方法，其特征在于，所述自由基聚合性单体是丙烯酸类单体。
14.一种制品的加工方法，其特征在于，是在将粘合片粘贴到被精密加工的制品上以保持和/或保护制品的状态下进行精密加工的方法，所述粘合片是依次具有基材、中间层和粘合剂层的粘合片，所述中间层是由含有聚氨酯聚合物和乙烯基类聚合物作为有效成分的复合薄膜形成的，所述聚氨酯聚合物，其在微分分子量曲线中的分子量为1万以下的成分的含量不足10％。
15.根据权利要求14所述的制品的加工方法，其特征在于，所述复合薄膜是如下形成的：在自由基聚合性单体中，使多元醇与多异氰酸酯反应形成聚氨酯聚合物，在基材上涂布包含该聚氨酯聚合物和该自由基聚合性单体的混合物，通过照射辐射线使之固化而形成。
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