CN1899815B - 气体阻隔性薄膜、基材薄膜及有机电致发光元件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供具有适于连续成膜的高生产率的高气体阻隔性薄膜。其包含基材薄膜和在该基材薄膜上具有的气体阻隔性层叠体,该气体阻隔性层叠体的构成为:具有至少1个由以硅氧氮化物层、硅氧化物层、硅氧氮化物层的顺序相互邻接配置的3层所构成的单元。
Description
技术领域
本发明涉及气体阻隔性薄膜,特别是涉及适于各种装置的基板、装置的被覆薄膜的层叠型气体阻隔性薄膜,另外还涉及使用上述气体阻隔性薄膜而得到的耐久性和挠性优异的有机电致发光元件(以下称为有机EL元件)。
背景技术
一直以来,在塑料基板及薄膜表面上形成有氧化铝、氧化镁、氧化硅等金属氧化物薄膜的气体阻隔性薄膜被广泛应用于有必要阻断水蒸气和氧等各种气体的物品的包装、用于防止食品、工业用品和药品等变质的包装用途中。并且,上述气体阻隔性薄膜除了包装用途以外,也开始用于液晶显示元件、太阳能电池或EL元件的基板等中。特别是,在液晶显示元件、EL元件等中的应用有所发展的透明基材除了要求轻型化、大型化之外,还高度要求长期可靠性和形状的自由度高、以及能够曲面显示等。
近年来,在液晶显示元件、EL元件等领域中,开始采用透明塑料等薄膜基材来代替沉重、易破裂、难以大面积化的玻璃基板。并且,透明塑料等薄膜基材不仅满足上述要求,而且也能够适用于卷对卷(roll toroll)方式,因此生产率也比玻璃优良,在降低成本这一点也是有利的。但是,透明塑料等薄膜基材与玻璃相比,存在气体阻隔性差的问题。如果使用气体阻隔性差的基材,由于水蒸气、空气的渗透,因此用于例如液晶显示元件时,会劣化液晶小室内的液晶,劣化部位变成显示缺陷,从而劣化显示品质。
为了解决这种问题,已知有在上述薄膜基板上形成金属氧化物薄膜并将气体阻隔性薄膜作为透明基材使用。作为用于包装材料、液晶显示元件的气体阻隔性薄膜,已知的有在塑料薄膜上蒸镀了氧化硅的薄膜(例如参照专利文献1)、蒸镀了氧化铝的薄膜(例如参照专利文献2),它们都具有1g/m2/天左右的水蒸气阻隔性。但是,近年来随着液晶显示器的大型化和高精度显示器等的开发,要求薄膜基板的水蒸气阻隔性达到0.1g/m2/天左右。
并且,最近几年来进一步要求阻隔性的有机EL显示器、高精彩色液晶显示器等的开发有所发展,要求具有在维持可用于这些显示器的透明性的同时进一步具有高阻隔性、特别是水蒸气阻隔性低于0.1g/m2/天的性能的基材。
作为为了达到这种要求、可期待更高阻隔性能的手段,进行了利用通过在低压条件下辉光放电而产生的等离子体来形成薄膜的溅射法、CVD(化学气相沉积)法的成膜研究,并尝试了通过层叠构成来得到所需性能(如参照专利文献3)。
但是,使用薄膜基材时,由于对成膜时的基板温度有所限制,因此不能充分形成致密结构的阻隔层,不能制作具有达到要求的充分阻隔性的薄膜。
作为阻隔性优异的薄膜材料,还利用了硅氮化物、硅氧氮化物,还尝试了将它们进行层叠(如参照专利文献4)。
但是,这种构成不能兼具充分的气体阻隔性和使用薄膜基材时所要求的耐弯曲性,需要进一步的技术改良。
另一方面,提出了通过真空蒸镀法制作具有有机层/无机层的交替层叠结构的阻隔膜(如参照专利文献5和非专利文献1)的技术,得到了具有有机EL元件用薄膜基材所需的阻隔性的薄膜.
但是,在连续形成有机层和无机层时,在两过程之间存在污染等问题,并且为了提供有机EL元件用的可靠性高的阻隔薄膜,需要形成至少6层或更多层的多层结构。这样难以兼具性能和高生产率(highthrough-put),因此希望开发适于新型连续成膜过程的成膜方式。
[专利文献1]日本特公昭53-12953号公报(第1页~第3页)
[专利文献2]日本特开昭58-217344号公报(第1页~第4页)
[专利文献3]日本特开2003-206361号公报(第2页~第3页)
[专利文献4]日本特开2003-206361号公报(第2页~第3页)
[专利文献5]美国专利第6,413,645B1号公报(第4页[2-54]~第8页[8-22])
[非专利文献1]Affinito等著《Thin Solid Films》(1996)、p.290~291(第63页~第67页)
发明内容
为了解决上述各问题,本发明的目的在于提供具有适于连续成膜的高生产率的高气体阻隔性薄膜,另外,本发明的目的还在于提供即便长时间使用画质也不会劣化的高耐久性和挠性优异的有机EL元件。
本发明人深入研究的结果发现,通过下述构成能够解决上述课题。
[1]一种气体阻隔性薄膜,其包含基材薄膜和在该基材薄膜上具有的气体阻隔性层叠体,其特征在于,该气体阻隔性层叠体具有至少一个下述单元,所述单元由以硅氧氮化物层、硅氧化物层、硅氧氮化物层的顺序相互邻接配置而成的3层所构成。
[2]如[1]所述的气体阻隔性薄膜,其中,在40℃、相对湿度为90%时的水蒸气透过率小于等于0.01g/m2·天。
[3]如[1]或[2]所述的气体阻隔性薄膜,其中,上述基材薄膜由玻璃转化温度大于等于120℃的高分子材料所形成。
[4]如[1]~[3]任一项所述的气体阻隔性薄膜,其中上述硅氧氮化物层的至少一层是使用电感耦合等离子体化学气相沉积形成的。
[5]如[1]~[4]任一项所述的气体阻隔性薄膜,其中上述硅氧氮化物层的至少一层的氧和氮的构成比例(氧/氮)为0.2~5。
[6]如[5]所述的气体阻隔性薄膜,其中上述硅氧氮化物层的至少一层的折射率为1.7~2.1。
[7]如[1]~[6]任一项所述的气体阻隔性薄膜,其中上述基材薄膜由具有以下述通式(1)所示结构的聚合物或具有以下述通式(2)所示结构的聚合物所构成。
通式(1)
[通式(1)中,环α表示单环式或多环式的环,2个环各自可相同也可不同,且通过螺键结合。]
通式(2)
[通式(2)中,环β和环γ表示单环式或多环式的环,2个环γ各自可相同也可不同,且与环β上的一个季碳连接。]
[8]如[1]~[7]任一项所述的气体阻隔性薄膜,其中在上述气体阻隔性层叠体上设有透明导电层。
[9]如[1]~[8]任一项所述的气体阻隔性薄膜,其是通过下述方法制得的,所述方法为:通过卷对卷方式提供所述基材薄膜,并将所述气体阻隔性层叠体连续形成。
[10]一种图像显示元件用基材薄膜,其中使用了[1]~[9]任一项所述的气体阻隔性薄膜。
[11]一种有机电致发光元件,其中使用了[10]所述的图像显示元件用基材薄膜。
[12]一种有机电致发光元件,其是通过下述方法制得的,所述方法为:将[11]所述的有机电致发光元件形成后,不暴露于大气而在真空中设置至少一个由以硅氧氮化物层、硅氧化物层、硅氧氮化物层的顺序相互邻接配置的3层所构成的单元,然后进行密封。
根据本发明,通过具有适于连续成膜的高生产率的制造方法,可提供高气体阻隔性薄膜。另外,根据本发明,可提供即便长时间使用画质也不会劣化的高耐久性和挠性优异的有机EL元件。
附图说明
图1是表示制作试样No.1~19、21中所用的电感耦合型等离子体CVD装置的说明图。
图2是表示制作试样No.22、23中所用的溅射装置的说明图。
符号说明
1电感耦合型等离子体CVD装置 2真空槽
3滚筒 4送出辊
5卷绕辊 6塑料薄膜
7导辊 8导辊
9排气口 10真空泵
11RF电源(带有自动匹配电路) 11’放电电源
12感应线圈 12’阴极
13控制器 14气体流量调整单元
15配管
具体实施方式
以下详细说明本发明的气体阻隔性薄膜.以下所记载的构成要件的说明是以本发明的代表性实施方式为基础的,但本发明并不受该实施方式的限定.另外,本说明书中使用“~”所表示的数值范围是指将“~”前后所记载的数值作为下限值和上限值并包括在内的范围.
气体阻隔性薄膜
本发明的气体阻隔性薄膜的特征在于:形成于基材薄膜上的气体阻隔性层叠体具有至少一个由以硅氧氮化物层、硅氧化物层、硅氧氮化物层的顺序相互邻接配置的3层所构成的单元。这里所说的硅氧氮化物层是指将硅、氧、氮作为主成分的层,硅氧化物层是指将硅、氧作为主成分的层。另外,这里所谓的主成分,对于硅氧氮化物层来说是指硅、氧、氮的元素总量,对于硅氧化物层来说是指硅和氧的元素总量,优选占构成层整体的所有元素的90质量%或以上、更优选95质量%或以上、进一步优选98质量%或以上的成分。本发明的气体阻隔性薄膜中根据需要可进一步设置有机层、保护层、吸湿层、防静电层等功能化层。
(阻气层)
硅氧氮化物层中含有的硅氧氮化物是指主要构成元素由硅、氧、氮构成的组合物。优选从成膜的原料、基材和氛围气等中获得的少量的氢、碳等上述以外的构成元素分别小于5%。构成本发明的硅氧氮化物的硅、氧、氮的构成比在组成式表示为SiOxNy时优选为x/y=0.2~5.0。x/y小于等于5时可以更容易地得到充分的气体阻隔性能。如果x/y大于等于0.2,则在与邻接的硅氧化物层之间难以发生剥离,因此成为辊运送或弯曲后使用中也可优选使用的薄膜。x/y的值更优选为0.33~2.0,最优选为0.5~1之间。另外,x、y值优选成为(2x+3y)/4=0.8~1.1的组合。大于等于0.8时可抑制着色,因此可将薄膜容易地用于广泛用途中。小于等于1.1时,硅、氮、氧的构成元素比例增高,容易抑制缺陷比例,可期待充分的气体阻隔性能。进一步优选(2x+3y)/4为0.9~1.1的组合。特别是0.95~1.0时,能够得到可见光透射率高且稳定的气体阻隔性能,因此最为优选。
夹住本发明的硅氧化物层的2个或更多个硅氧氮化物层只要至少一个满足上述条件,则各个组成可相同,也可不同。
本发明的硅氧化物层是指主要构成元素由硅和氧构成的组合物。优选硅和氧以外的构成元素分别小于10%。硅和氧以外的构成元素是指从成膜材料、基材和氛围气等中获得的少量的氢、氮、碳等元素。
构成本发明的硅氧化物层的硅和氧的构成比优选为1∶1.8~1∶2.0,更优选为1∶1.9~2.0。特别在1∶1.95~1∶2.0时,容易得到可见光透射率高且稳定的组成,因此最为优选。
本发明的层叠试样的元素构成比可按照公知的标准方法、在蚀刻的同时通过X射线光电子分光法(XPS)进行测定。
硅氧氮化物层的折射率优选为1.7~2.1,更优选为1.8~2.0。特别在1.9~2.0时,可见光透射率高且高气体阻隔性能稳定得到,因此最为优选。
本发明的阻气层的形成方法只要是能够形成目标薄膜的方法则可使用任何方法。例如溅射法、真空蒸镀法、离子镀法、等离子体CVD法等,具体可采用专利登记第3400324号、日本特开2002-322561号、日本特开2002-361774号各公报所记载的形成方法。
本发明的气体阻隔性薄膜在40℃、相对湿度为90%时的水蒸气透过率根据使用用途不同而不同,但优选为小于等于0.1g/m2·天,更优选为小于等于0.05g/m2·天,特别优选为小于等于0.01g/m2·天。
制作在40℃、相对湿度为90%时的水蒸气透过率为小于等于0.01g/m2·天的高阻隔性的气体阻隔性薄膜时,优选采用电感耦合等离子体CVD、使用施加了设定为电子回旋共振条件的微波和磁场的等离子体的PVD或CVD的任一个形成方法,最优选采用利用电感耦合等离子体CVD进行的形成方法。电感耦合等离子体CVD、使用施加了设定为电子回旋共振条件的微波和磁场的等离子体的CVD(ECR-CVD)例如可按照化学工学会、CVD手册、p.284(1991)中所述的方法来实施。另外,使用施加了设定为电子回旋共振条件的微波和磁场的等离子体的PVD(ECR-PVD)例如可参照小野他、J pn.J.Appl.Phys.23、No.8、L534(1984)中所述的方法来实施。
作为用于形成使用上述CVD时的硅氧氮化物的原料,可以使用作为硅供给源的硅烷、以二氯硅烷为代表的卤化硅等气体源,六甲基二硅烷基胺等液体源。可以使用氮、氨等气体源或六甲基二硅烷基胺等液体源作为氮供给源。
为了赋予高的阻隔性能,最优选使用反应性高的硅烷气体和氮的组合。
同样,作为用于形成硅氧化物的原料,可以使用上述硅供给源和作为氧供给源的氧与一氧化二氮等气体源的组合。
为了防止污染对邻接的氧氮化硅层的影响,最优选以硅烷气体和氧或二氮化氧的组合进行使用。
另外,可以使用六甲基二硅氧烷(HMDSO)、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(TDMSO)、四甲基硅烷(TMS)、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷(TMOS)、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷(TEOS)、二乙基二乙氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅氧烷、甲基二乙氧基硅氧烷、正甲基三甲氧基硅烷等公知的有机硅化合物的一种、或组合两种或更多种使用。还可以在其中组合氧、一氧化二氮等成为氧供给源的气体源。特别优选使用TEOS、TMOS,进一步优选为六甲基二硅氧烷(HMDSO)。
一般来说,当将基材薄膜放入真空槽中时,从薄膜表面释放出水、残留溶剂、表面吸附成分、微量的低分子残留成分。为了形成致密结构的阻气层,优选减少释放成分。具体来说,在成膜前导入至真空槽或进行预热来除去释放成分的前处理是有效的。在此点上,使用高耐热性的基材是有效的。
另外,由于使用高耐热性基材时能够在设置阻气层、透明导电层时进行基板加热,从而促进成膜时的分子或原子的再排列,因此能够得到更高品质的气体阻隔性薄膜、气体阻隔性透明导电薄膜。
上述阻气层的厚度没有特别限制,如果各层都过厚,则有可能由于弯曲应力而导致发生断裂、或伴随着内部应力的增加,基材发生翘曲和变形等,过薄则膜分布为岛状,因此任何一个都有水蒸气阻隔性变差的倾向。特别是本倾向在硅氧氮化物层中显著表现。
因此,硅氧氮化物层的厚度优选分别在20~500nm的范围内,更优选为50nm~200nm,最优选为80~150nm。2层或更多层的硅氧氮化物层可以是各自相同的膜厚,也可以是不同的组成,只要在上述范围内则无特别限制。
硅氧化物层的厚度优选厚于邻接的2个硅氧氮化物层,并且优选在100~1000nm的范围.大于等于100nm则可期待充分的阻隔性,小于等于1000nm则可以不易破坏与外界侧邻接的硅氧氮化物层.
以提高可靠性为目的,还可对本发明的连续的硅氧氮化物层、硅氧化物层、硅氧氮化物层进一步层叠硅氧化物层、硅氧氮化物层等。但是,在此情况下也优选层厚总计不超过1500nm。
求出各层的折射率、通过调节各层厚将由层叠膜的层间反射光的光学干涉产生的影响调整至所需光学特性是本领域众所周知的技术。当然可在不劣化阻隔性能的条件下进行调整。
根据需要,还可在气体阻隔性层叠体和基材薄膜之间和/或气体阻隔性层叠体的外侧、基材薄膜的背面设置所需的功能层。作为设置于气体阻隔性层叠体和基材薄膜之间的功能层的例子,可以列举出平滑层、粘着改善层、含有黑色矩阵的遮光层、防反射层等。可以是利用CVD、PVD法设置的无机薄膜层,也可以是通过涂布或蒸镀将紫外线或电子射线固化性单体、寡聚物或树脂成膜后、用紫外线或电子射线使其固化的层。
同样地,在从基材看的气体阻隔性层叠体的外侧和/或气体阻隔性层叠体和基材薄膜之间也可以设置公知的功能层。作为功能层的例子,可以使用赋予耐擦伤性等的保护层、防污层、防静电层、防反射层、防眩层、防粘合层、吸湿性层、耐溶剂层、滤色器层等公知的功能层。
特别是在本发明的气体阻隔性薄膜的最外层设置ITO、IZO等透明导电层,由于活用为电子装置的基材,因此是有效的。这些透明导电层可利用公知的溅射法、离子镀法等真空成膜法、利用了溶胶凝胶法的涂布法等,在气体阻隔性层叠体形成时不返回到大气压而连续进行成膜的真空成膜法在制造成本、确保可靠性和相间密着性方面是有利的。
另外,由于本气体阻隔性薄膜的耐弯曲性优异,因此可以通过卷对卷法连续形成。并且,由于各层的组成类似,因此不需严密地隔开各层成膜区域,不易受到污染导致的性能劣化,因此能够简化制造成本、可靠性、维修等,具有特别容易享受卷对卷的好处的优点。
以保护为目的、通过介由加热片材等方法,可在本发明的气体阻隔性基材上重叠相同或不同的基材薄膜来使用。
(基材薄膜)
用于本发明的气体阻隔性薄膜的基材薄膜只要是能够保持上述各层的薄膜即可,没有特别限制,可根据使用目的等进行适当选择.作为上述基材薄膜,具体可以列举出聚酯树脂、甲基丙烯酸树脂、甲基丙烯酸-马来酸共聚物、聚苯乙烯、透明氟树脂、聚酰亚胺树脂、氟化聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、纤维素酰化物树脂、聚氨酯树脂、聚醚醚酮树脂、聚碳酸酯树脂、脂环式聚烯烃树脂、聚芳酯树脂、聚醚砜树脂、聚砜树脂、环烯烃共聚物、芴环改性碳酸酯树脂、脂环改性聚碳酸酯树脂、丙烯酰化合物等热塑性树脂.这些树脂中优选Tg为大于等于120℃的树脂,作为具体例(括号内的数字表示“玻璃转化温度(Tg)”),可以列举出由聚酯树脂、特别是聚萘二酸乙二酯树脂(PEN:121℃)、聚芳酯树脂(PAr:210℃)、聚醚砜树脂(PES:220℃)、芴环改性碳酸酯树脂(BCF-PC:日本特开2000-227603号公报的实施例4的化合物:225℃)、脂环改性聚碳酸酯树脂(IP-PC:日本特开2000-227603号公报的实施例5的化合物:205℃)、丙烯酰化合物(日本特开2002-80616号公报的实施例-1的化合物:大于等于300℃)等化合物所构成的薄膜.
本发明人发现当基材薄膜的Tg大于等于120℃时,本构成特别有效。特别是利用电感耦合型等离子体CVD形成硅氮化物时,通过在基材表面贴上热塑记录带,在监测过程的最高温度时观测到最高温度小于等于50℃,但在Tg不同的树脂基板上在完全相同的条件下成膜时,则发现以Tg 100℃左右为界,阻隔性能显著提高,大于等于120℃时显著优化。对于该原因还未能充分地解释,但推测为热塑记录带对于不能检测的极表面状态有一些影响。
Tg大于等于120℃时阻隔性良好,更优选为200℃,进一步优选为大于等于250℃。
作为构成上述基材薄膜的化合物,优选为具有以下述通式(1)所示的螺环结构的树脂或具有以下述通式(2)所示的心形(Cardo)结构的树脂。
通式(1)
[通式(1)中,环α表示单环式或多环式的环,2个环分别可相同也可不同,且通过螺键结合在一起。]
通式(2)
[通式(2)中,环β和环γ表示单环式或多环式的环,2个环γ分别可相同也可不同。另外,环β和环γ通过环β上的1个季碳原子连接。]
由于以上述通式(1)和(2)所表示的树脂为具有高耐热性、高弹性模量且高拉伸破坏应力的化合物,因此优选作为在制造过程中要求各种加热操作、并且要求即便弯曲也难以破坏的性能的有机EL元件等的基板材料使用。
作为上述通式(1)中的环α的例子,可以列举出茚满环、色满环、2,3-二氢化苯并呋喃环、吲哚满环、四氢吡喃环、四氢呋喃环、二噁烷环、环己烷环、环戊烷环等。作为上述通式(2)中的环β的例子,可以列举出芴环、茚满二酮环、茚酮环、茚环、茚满环、萘满酮环、蒽酮环、环己烷环、环戊烷环等。作为上述通式(2)中的环γ,可以列举出苯环、萘环、蒽环、芴环、环己烷环、环戊烷环、吡啶环、呋喃环、苯并呋喃环、噻吩环、苯并噻吩环、苯并噻唑环、茚满环、色满环、吲哚环、α-吡喃酮环等。
作为具有以上述通式(1)所示的螺环结构的树脂的优选例,可以列举出重复单元中含有以下述通式(3)所示的螺双茚满结构的聚合物、重复单元中含有以下述通式(4)所示的螺双色满结构的聚合物、重复单元中含有以下述通式(5)所式的螺双苯并呋喃结构的聚合物。
通式(3)
通式(3)中,R31和R32分别独立表示氢原子或取代基。R33表示取代基。并且,R31、R32、R33可分别连接形成环。m和n各自独立表示0~3的整数。作为上述取代基的优选例,可以列举出卤原子、烷基、芳基。进一步优选R31和R32各自独立表示氢原子、甲基或苯基。并且,进一步优选R33为氯原子、溴原子、甲基、异丙基、叔丁基或苯基。
通式(4)
通式(4)中,R41表示氢原子或取代基。R42表示取代基。并且,R41和R42可分别连接形成环。m和n各自独立表示0~3的整数。作为上述取代基的优选例,可以列举出卤原子、烷基、芳基。进一步优选R41表示氢原子、甲基或苯基。进一步优选R42表示氯原子、溴原子、甲基、异丙基、叔丁基或苯基。
通式(5)
通式(5)中,R51表示氢原子或取代基。R52表示取代基。并且,R51和R52可分别连接形成环。m和n各自独立表示0~3的整数。作为上述取代基的优选例,可以列举出卤原子、烷基、芳基。进一步优选R51表示氢原子、甲基或苯基。进一步优选R52表示氯原子、溴原子、甲基、异丙基、叔丁基或苯基。
另外,作为上述通式(2)中的环β,可以列举出例如芴、1,4-二苯并环己烷,作为环γ,可以列举出例如亚苯基、萘。作为具有以上述通式(2)所示的心形(Cardo)结构的树脂的优选例,可以列举出重复单元中含有以下述通式(6)所示的芴结构的聚合物。
通式(6)
通式(6)中,R61和R62各自独立表示取代基。并且,R61和R62可分别连接形成环。j和k各自独立表示0~4的整数。作为上述取代基的优选例,可以列举出卤原子、烷基、芳基。进一步优选R61和R62各自独立地为氯原子、溴原子、甲基、异丙基、叔丁基或苯基。
在重复单元中含有以上述通式(3)~(6)所示结构的树脂可以是聚碳酸酯、聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺或聚氨酯等通过各种结合方式连接的聚合物,但优选为从具有以通式(3)~(6)所示结构的双酚化合物衍生而来的聚碳酸酯、聚酯或聚氨酯。
以下列举出具有以通式(1)或通式(2)所式结构的树脂的优选的具体例(树脂化合物(I-1)(FL-11))。但是,本发明中可使用的树脂并不限定于这些。
可用于本发明的基材薄膜的、且具有以通式(1)和通式(2)所示结构的树脂可单独使用,也可混合多种使用。并且,可以是均聚物,也可以是组合多种结构的共聚物。上述树脂为共聚物时,在不损害本发明效果的范围内,可以共聚在重复单元中不含以通式(1)或(2)所示结构的公知的重复单元。另外,上述树脂优选为共聚物,这是由于大多数情况下其比用作均聚物的溶解性和透明性更优异。
可用于本发明且具有以通式(1)和(2)所示结构的树脂的优选分子量以重均分子量计优选为1万~50万、更优选为2万~30万、特别优选为3万~20万。上述树脂的分子量过低时,则难以薄膜成形,并且有时力学特性会下降。另外,分子量过高时,则在合成上难以控制分子量,并且溶液的粘度过高,有时处理变难。另外,上述分子量也可以将与其对应的粘度作为标准。
本发明的基材薄膜,在其性质上优选不吸收水。即优选由不带氢键性官能团的树脂形成。优选上述基材薄膜的平衡含水率小于等于0.5质量%、更优选小于等于0.1质量%、特别优选小于等于0.05质量%。
使用上述平衡含水率低的基材薄膜时,具有易引起基材薄膜带电的倾向。基材薄膜带电会吸附粒子而损害阻隔层的性能,成为由粘合所导致的操作不良的原因,因此不优选。因而为了解决该问题,优选在基材薄膜的表面上与其邻接设置防静电层。
这里,防静电层是指在50℃、相对湿度为30%时的表面电阻值为1Ω/□~1013Ω/□的层。优选上述防静电层在50℃、相对湿度为30%时的表面电阻值为1×108Ω/□~1×1013Ω/□、更优选为1×108Ω/□~1×1011Ω/□、特别优选为1×108Ω/□~1×109Ω/□。
图像显示元件
本发明的气体阻隔性薄膜的用途没有特别限制,但由于光学特性和机械特性两者均优异,因此可优选作为图像显示元件的透明电极用基板使用.这里所说的“图像显示元件”是指圆偏振片、液晶显示元件、触摸面板、有机EL元件等.
<圆偏振片>
上述圆偏振片可以通过在本发明的气体阻隔性薄膜上层叠λ/4板和偏振片来制作。此时,按照λ/4的滞后轴与偏振片的吸收轴成45°进行层叠。这种偏振片优选使用在相对于长度方向(MD)为45°方向上延伸的偏振片,例如可优选使用日本特开2002-865554号公报中记载的偏振片。
<液晶显示元件>
上述液晶显示装置可大致分为反射型液晶显示装置和透射型液晶显示装置。
上述反射型液晶显示装置具有如下构成:从下方开始按顺序为下基板、反射电极、下配向膜、液晶层、上配向膜、透明电极、上基板、λ/4板、偏光膜。本发明的气体阻隔性薄膜可以作为上述透明电极和上基板使用。在使上述反射型液晶显示装置带有彩色显示功能时,优选进一步在上述反射电极和上述下配向膜之间、或者上述上配向膜和上述透明电极之间设置滤色器层。
另外,上述透射型液晶显示装置具有如下构成:从下方开始按顺序为背光、偏振片、λ/4板、下透明电极、下配向膜、液晶层、上配向膜、上透明电极、上基板、λ/4板和偏振膜。其中,本发明的气体阻隔性薄膜可以作为上述上透明电极和上基板使用。另外,在使上述透射型液晶显示装置带有彩色显示功能时,优选进一步在上述下透明电极和上述下配向膜之间、或者上述上配向膜和上述透明电极之间设置滤色器层。
上述液晶层的结构没有特别限制,例如优选为TN(扭曲向列)型、STN(超扭曲向列)型或HAN(混合准直向列)型、VA(垂直配向)型、ECB(电控双折射)型、OCB(光学补偿弯曲排列)型或CPA(连续焰火状排列)型。
<触摸面板>
作为上述触摸面板,可以使用将本发明的气体阻隔性薄膜用作日本特开平5-127822号公报、日本特开2002-48913号公报等中所记载的装置的基板的触摸面板。
<有机EL元件>
作为有机EL元件,在本发明的气体阻隔性薄膜上具有阴极和阳极,在两电极之间具有含有有机发光层(以下有时仅称为“发光层”)的有机化合物层。从发光元件的性质上看,优选阳极和阴极中至少一个电极为透明。
作为本发明中有机化合物层的层叠形态,优选为从阳极侧开始按顺序层叠空穴传输层、发光层、电子传输层的形态。并且,还可在空穴传输层和发光层之间、或者在发光层和电子传输层之间具有电荷阻隔层等。可在阳极和空穴传输层之间具有空穴注入层,在阴极和电子传输层之间具有电子注入层。另外,发光层可仅为一层,还可以将发光层分为第一发光层、第二发光层、第三发光层等。并且,各层还可以分为多个二次层。
接着详细说明构成本发明的有机EL元件的要素。
(阳极)
阳极只要是一般具有作为将空穴供给至有机化合物层的电极的功能即可,其形状、结构、大小等没有特别限制,可根据发光元件的用途、目的,从公知的电极材料中进行适当选择。如上所述,通常将阳极设为透明电极。
作为阳极的材料,例如可以优选列举出金属、合金、金属氧化物、导电性化合物或它们的混合物.作为阳极材料的具体例子,可以列举出掺杂了锑、氟等的氧化锡(ATO、FTO)、氧化锡、氧化锌、氧化铟、氧化铟锡(ITO)、氧化锌铟(IZO)等导电性金属氧化物,金、银、铬、镍等金属,这些金属与导电性金属氧化物的混合物或层叠物,碘化铜、硫化铜等无机导电性物质,聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯等有机导电性材料,以及它们与ITO的层叠物等.其中优选导电性金属氧化物,特别从生产率、高导电性、透明性等方面出发,优选为ITO.
可根据下述方法在上述基板上形成阳极,所述方法是考虑与构成阳极的材料的适应性而从例如印刷方式、涂布方式等湿式方式,真空蒸镀法、溅射法、离子镀法等物理方式,CVD、等离子体CVD法等化学方式中适当选择的方法。例如,阳极材料选择ITO时,阳极的形成可通过直流或高频溅射法、真空蒸镀法、离子镀法等进行。
本发明的有机EL元件中的阳极形成位置没有特别限制,可根据发光元件的用途、目的进行适当选择。但优选在上述基板上形成。此种情况下,阳极可在基板一侧的整个表面上形成,也可在其中一部分上形成。
另外,作为形成阳极时的图案,可以通过利用光刻法等的化学蚀刻来进行,也可以通过利用激光等的物理蚀刻进行,另外,可以重叠掩模后真空蒸镀或溅射等来进行,也可通过举离法(lift-off)、印刷法进行。
阳极的厚度可根据构成阳极的材料进行适当选择,不能笼统的规定,通常为10nm~50μm左右,优选为50nm~20μm。
阳极的电阻值优选小于等于103Ω/□,更优选为小于等于102Ω/□。阳极透明时可以是无色透明,也可以是有色透明。为了从透明阳极侧获取发光,其透射率优选大于等于60%,更优选大于等于70%。
另外,关于透明阳极,在泽田丰监修的《透明电极膜的新进展》シ一エムシ一刊(1999)中有详述,其中记载的事项可适用于本发明。使用耐热性低的塑料基材时,优选使用ITO或IZO并在小于等于150℃的低温下形成的透明电极。
(阴极)
阴极只要是一般具有作为将电子注入到有机化合物层的电极的功能即可,对其形状、结构、大小等没有特别限制,可根据发光元件的用途、目的,从公知的电极材料中适当选择。
作为构成阴极的材料,可以列举出例如金属、合金、金属氧化物、导电性化合物、它们的混合物等。作为具体例子,可以列举出碱金属(如Li、Na、K、Cs等)、2族金属(如Mg、Ca等)、金、银、铅、铝、钠-钾合金、锂-铝合金、镁-银合金、铟、镱等稀土类金属等。这些物质可单独使用1种,但从兼具稳定性和电子注入性的观点出发,可优选并用2种或更多种。
这其中,从电子注入性的方面出发,构成阴极的材料优选为碱金属、2族金属,从保存稳定性优异的方面出发,优选以铝为主体的材料。
所谓以铝为主体的材料是指单独的铝、铝与0.01~10质量%的碱金属或2族金属的合金、或者它们的混合物(例如,锂-铝合金、镁-铝合金等)。
另外,关于阴极的材料,在日本特开平2-15595号公报、日本特开平5-121172号公报中有详述,这些公报中所记载的材料在本发明中也可适用。
阴极的形成方法没有特别限制,可根据公知的方法进行.例如可按照下述方法形成,所述方法为考虑与构成上述阴极的材料的适应性而从印刷方式、涂布方式等湿式方式,真空蒸镀法、溅射法、离子镀法等物理方式,CVD、等离子体CVD法等化学方式等中适当选择的方法.例如,选择金属等作为阴极材料时,可以利用溅射法等同时或依次进行其中的1种、2种或更多种.
形成阴极时的图案可以通过利用光刻法等的化学蚀刻进行,利用激光等的物理蚀刻进行,也可以重叠掩模后真空蒸镀或溅射等进行,也可利用举离法、印刷法进行。
本发明中阴极形成位置没有特别限制,可以在整个有机化合物层上形成,也可在其一部分上形成。
另外,还可以在阴极和上述有机化合物层之间以0.1~5nm的厚度插入碱金属或2族金属的氟化物、氧化物等的电介质层。此电介质层也可以看作是1种电子注入层。电介质层可以通过例如真空蒸镀法、溅射法、离子镀法等形成。
阴极的厚度可以根据构成阴极的材料进行适当选择,不能笼统地规定,通常为10nm~5μm左右,优选为50nm~1μm。
另外,阴极可透明也可不透明。透明的阴极可如下形成:将阴极材料薄薄地形成为1~10nm的厚度,进而层叠ITO、IZO等透明导电性材料。
(有机化合物层)
对本发明的有机化合物层进行说明。
本发明的有机EL元件具有含有发光层的至少一层的有机化合物层。作为有机发光层以外的其他有机化合物层,如前所述,可以列举出空穴传输层、电子传输层、电荷阻隔层、空穴注入层、电子注入层等各层。
有机化合物层的形成
本发明的有机EL元件中,构成有机化合物层的各层可优选通过蒸镀法、溅射法等干式制膜法,转印法,印刷法等任一个形成。
有机发光层
有机发光层是具有在施加电场时从阳极、空穴注入层或空穴传输层接受空穴,从阴极、电子注入层或电子传输层接受电子,提供空穴和电子复合的场所,从而使其发光的功能的层。
本发明的发光层可以是仅由发光材料构成,也可以是基质材料与发光材料的混合层的构成。发光材料可以是荧光发光材料,也可以是磷光发光材料,掺杂剂可以是一种也可以是2种或更多种。基质材料优选为电荷传输材料。基质材料可以是1种也可以是2种或更多种,例如可以列举出混合了电子传输性基质材料和空穴传输性基质材料的构成。并且,发光层中也可以含有不具有电荷传输性、不发光的材料。
另外,发光层可以是1层也可以是2层或更多层,还可以是每个层以不同的发光色发光。
本发明中,通过使用互不相同的二种、三种或更多种的发光材料,能够得到任意颜色的发光元件。特别是,通过适当选择发光材料,能够得到高发光效率和高发光亮度的白色发光元件。使用发光具有互补色关系的颜色、例如蓝色发光/黄色发光、浅蓝色发光/橙色发光、绿色发光/紫色发光的发光材料,可以发白色的光。另外,使用蓝色发光/绿色发光/红色发光的发光材料也可发白色的光。
另外,基质材料也可兼具发光材料的功能进行发光.例如,通过基质材料的发光与发光材料的发光,可以使元件发白色的光.
本发明中,可以在同一发光层中含有互不相同的二种或更多种的发光材料,并且,也可以是层叠了例如蓝色发光层/绿色发光层/红色发光层、或蓝色发光层/黄色发光层那样的含有各自发光材料的层的结构。
发光层的发光色的调整手法中还有如下手法。使用其中的一个或多个手法能够调整发光色。
1)在比发光层更靠近光射出侧的位置设置滤色器进行调整的手法
滤色器通过限定透射的波长来调整发光色。滤色器可使用公知的材料、利用例如真空蒸镀法等公知的薄膜成膜法在透明基板上形成,所述的公知的材料例如蓝色的滤色器使用氧化钴、绿色的滤色器使用氧化钴和氧化铬的混合体系、红色的滤色器使用氧化铁等。
2)添加促进或阻碍发光的材料来调整发光色的手法
例如,从基质材料获取能量,将此能量转移给发光材料,添加所谓的辅助掺杂剂,可以容易地将能量从基质材料上转移到发光材料上。辅助掺杂剂可从公知的材料中适当选择,例如往往从可作为后述发光材料、基质材料利用的材料中选择。
3)在位于比发光层更靠近光取出侧的层(含有透明基板)中添加改变波长的材料来调整发光色的手法
此种材料可以使用公知的波长改变材料,例如可以采用将从发光层发出的光改变为其他低能量波长的光的荧光转换物质。荧光转换物质的种类可根据从目标有机EL装置所要射出的光的波长和从发光层发出的光的波长进行适当选择。另外,荧光转换物质的用量在不引起浓缩猝灭的范围内可根据其种类进行适当选择。可以仅使用1种荧光转换物质,也可以并用多种。并用多种时,通过该组合,除了蓝色光、绿色光和红色光以外,还可以放出白色光或中间色的光。
作为本发明中可使用的荧光发光材料的例子,如可以列举出苯并噁唑衍生物、苯并咪唑衍生物、苯并噻唑衍生物、苯乙烯基苯衍生物、聚苯衍生物、二苯基丁二烯衍生物、四苯基丁二烯衍生物、萘二甲酰亚胺衍生物、香豆素衍生物、缩合芳香族化合物、紫环酮(perinone)衍生物、噁二唑衍生物、噁嗪衍生物、醛连氮衍生物、pyralidine衍生物、环戊二烯衍生物、二苯乙烯基蒽衍生物、喹吖酮衍生物、吡咯并吡啶衍生物、噻二唑并吡啶衍生物、环戊二烯衍生物、苯乙烯基胺衍生物、二氧代吡咯并吡咯衍生物、芳香族二次甲基化合物、以8-喹啉酚衍生物的金属络合物或甲撑吡咯衍生物的金属络合物为代表的各种金属络合物等,聚噻吩、聚苯撑、聚苯撑乙烯撑等聚合物化合物,有机硅烷衍生物等化合物等。
本发明中可使用的磷光发光材料例如可以列举出含有过渡金属原子或镧系原子的络合物。
作为过渡金属原子,没有特别限制,优选为钌、铑、钯、钨、铼、锇、铟和铂,更优选为铼、铟和铂。
作为镧系原子,可以列举出镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。这些镧系原子中,优选钕、铕和钆。
作为络合物的配体,例如可以列举出G.Wilkinson等著,Comrehensive Coordination Chemistry,Pergamon出版社1987年发行、H.Yersin著《Photochemistry and Photophysics of CoordinationCompounds》Springer-Verlag社1987年发行、山本明夫著《有机金属化学-基础与应用-》裳华房社1982年发行等中记载的配体等.
作为具体的配体,优选为卤素配体(优选为氯配体)、含氮杂环配体(例如苯基吡啶、苯并喹啉、喹啉酚、二吡啶基、菲绕啉等)、二酮配体(例如乙酰丙酮等)、羧酸配体(如醋酸配体等)、一氧化碳配体、异腈配体、氰基配体,更优选为含氮杂环配体。上述络合物在化合物中可具有一个过渡金属原子,还可以是具有2个或更多个的所谓双核络合物。还可以同时含有不同种类的金属原子。
磷光发光材料在发光层中的含量优选为0.1~40质量%,更优选为0.5~20质量%。
另外,作为本发明发光层中所含有的基质材料,可以列举出例如具有咔唑骨架的材料、具有二芳基胺骨架的材料、具有吡啶骨架的材料、具有吡嗪骨架的材料、具有三嗪骨架的材料和具有芳基硅烷骨架的材料,或者在后述的空穴注入层、空穴传输层、电子注入层、电子传输层说明部分中例示的材料。
发光层的厚度没有特别限制,通常优选为1nm~500nm、更优选为5nm~200nm、进一步优选为10nm~100nm。
空穴注入层、空穴传输层
空穴注入层、空穴传输层为具有接受来自于阳极或阳极侧的空穴并将其传输到阴极侧的功能的层。具体来说,优选空穴注入层、空穴传输层为含有咔唑衍生物、三唑衍生物、噁唑衍生物、噁二唑衍生物、咪唑衍生物、聚芳基链烷烃衍生物、吡唑啉衍生物、吡唑啉-5-酮衍生物、苯二胺衍生物、芳胺衍生物、氨基取代查尔酮衍生物、苯乙烯基蒽衍生物、9-芴酮衍生物、腙衍生物、1,2-二苯乙烯衍生物、硅氨烷衍生物、芳香族叔胺化合物、苯乙烯基胺化合物、芳香族二次甲基类化合物、卟啉类化合物、有机硅烷衍生物、碳等的层。
空穴注入层、空穴传输层的厚度,从降低驱动电压的观点出发,优选分别小于等于500nm。
空穴传输层的厚度优选为1nm~500nm、更优选为5nm~200nm、进一步优选为10nm~100nm。另外,空穴注入层的厚度优选为0.1nm~200nm、更优选为0.5nm~100nm、进一步优选为1nm~100nm。
空穴注入层、空穴传输层可以是由上述材料的1种、2种或更多种构成的单层结构,也可以是由同一组成或不同种类组成的多个层构成的多层结构。
电子注入层、电子传输层
电子注入层、电子传输层为具有接受来自于阴极或阴极侧的电子并将其传输到阳极侧的功能的层。具体来说,优选电子注入层、电子传输层为含有三唑衍生物、噁唑衍生物、噁二唑衍生物、咪唑衍生物、9-芴酮衍生物、蒽醌二甲烷衍生物、蒽酮衍生物、二苯基苯醌衍生物、噻喃二氧化物衍生物、碳化二亚胺衍生物、亚芴基甲烷衍生物、二苯乙烯基吡嗪衍生物、萘、苝等芳香环四羧酸酐、酞菁衍生物、以8-喹啉酚衍生物的金属络合物或金属酞菁、将苯并噁唑或苯并噻唑作为配体的金属络合物为代表的各种金属络合物、有机硅烷衍生物等的层。
电子注入层、电子传输层的厚度,从降低驱动电压的观点出发,优选分别小于等于500nm。
电子传输层的厚度优选为1nm~500nm、更优选为5nm~200nm、进一步优选为10nm~100nm.另外,电子注入层的厚度优选为0.1nm~200nm、更优选为0.2nm~100nm、进一步优选为0.5nm~50nm.
电子注入层、电子传输层可以是由上述材料的1种、2种或更多种构成的单层结构,也可以是由同一组成或不同种类组成的多个层构成的多层结构。
另外,为了缓和阴极和发光层之间的能量势垒,可以向与阴极邻接的层中掺杂碱金属或碱金属化合物。由于有机层被添加的金属或金属化合物还原而产生阴离子,因此电子注入性提高,施加电压变低。作为碱金属化合物,可列举出例如氧化物、氟化物、锂螯合物等。
空穴阻隔层
空穴阻隔层为具有防止从阴极侧输送至发光层的空穴穿过阴极侧的功能的层。本发明中,可以设置空穴阻隔层作为与发光层在阴极侧邻接的有机化合物层。并且,电子传输层和电子注入层也可兼具空穴阻隔层的功能。
作为构成空穴阻隔层的有机化合物的例子,可列举出BAlq等铝络合物、三唑衍生物、BCP等菲绕啉衍生物等。
空穴阻隔层的厚度优选为1nm~500nm、更优选为5nm~200nm、进一步优选为10nm~100nm。
空穴阻隔层可以是由上述材料的1种、2种或更多种构成的单层结构,也可以是由同一组成或不同种类组成的多个层构成的多层结构。
另外,还可以将具有防止从阴极侧被传输到发光层的电子穿过阳极侧的功能的层设在与发光层在阳极侧邻接的位置上。空穴传输层和空穴注入层也可以兼具该功能。
(保护层)
本发明中,有机EL元件整体可由保护层保护。
保护层中含有的材料只要是具有抑制水分或氧等促进元件劣化的物质进入至元件内的功能即可。
作为其具体例,可以列举出In、Sn、Pb、Au、Cu、Ag、Al、Ti、Ni等金属,MgO、SiO、SiO2、Al2O3、GeO、NiO、CaO、BaO、Fe2O3、Y2O3、TiO2等金属氧化物,SiNx、SiNxOy等金属氮化物,SiCw、SiOzCw等金属碳化物,MgF2、LiF、AlF3、CaF2等金属氟化物,聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚脲、聚四氟乙烯、聚氯三氟乙烯、聚二氯二氟乙烯、一氯三氟乙烯和二氯二氟乙烯的共聚物、将含有四氟乙烯和至少1种共聚用单体的单体混合物共聚而得到的共聚物,在共聚主链中具有环状结构的含氟共聚物,吸水率大于等于1%的吸水性物质,吸水率小于等于0.1%的防潮性物质等。
保护层的形成方法没有特别限制,例如可以使用真空蒸镀法、溅射法、反应性溅射法、MBE(分子射线外延)法、离子束法、离子镀法、等离子体聚合法(高频激发离子镀法)、等离子体CVD法、激光CVD法、热CVD法、气体源CVD法、涂布法、印刷法、转印法。
(密封)
进一步地,还可以使用密封容器将本发明的有机EL的元件整体密封。
另外,还可以在密封容器和发光元件之间的空间中密封水分吸收剂或惰性液体.水分吸收剂没有特别限制,可以列举出例如氧化钡、氧化钠、氧化钾、氧化钙、硫酸钠、硫酸钙、硫酸镁、五氧化二磷、氯化钙、氯化镁、氯化铜、氟化铯、氟化铌、溴化钙、溴化钒、分子筛、沸石、氧化镁等.惰性液体也没有特别限制,可以列举出例如石蜡类,液体石蜡类,全氟链烷烃、全氟胺、全氟醚等氟类溶剂,氯类溶剂,硅油类.
本发明的有机EL元件通过在阳极和阴极之间施加直流(根据需要也可以含有交流成分)电压(通常为2伏~15伏)或直流电流,能够得到发光。
本发明的有机EL元件的驱动方法可使用日本特开平2-148687号、特开平6-301355号、特开平5-29080号、特开平7-134558号、特开平8-234685号、特开平8-241047号各公报,专利登记第2784615号公报、美国专利第5,828,429号、美国专利第6,023,308号各说明书等中记载的驱动方法。
将本发明的气体阻隔性薄膜用于有机EL元件时,可以作为基材薄膜和/或保护薄膜使用。
并且,还可用设置在本发明基材薄膜上的气体阻隔性层叠体来代替基材薄膜而设置在上述元件上并密封。本发明优选在形成有机EL元件后,不暴露于大气中而在真空中设置至少一个由以硅氮化物层、碳化硅化合物层、硅氮化物层的顺序相互邻接配置的3层所构成的单元。
另外,优选的膜厚、组成、构成与上述阻气层一致,可分别相同也可不同。
实施例
以下列举出实施例对本发明的特征进行进一步具体说明。以下实施例所示的材料、用量、比例、处理内容、处理顺序等只要不脱离本发明的主旨都可适当变更。因此,本发明的范围不限定于以下所示的具体例。
实施例1
按照以下顺序制作在基材薄膜上设有气体阻隔性层叠体和在其上设有透明导电层的气体阻隔性薄膜(试样No.1~18)。各气体阻隔性薄膜的详细结构示于表1和表2。
<本发明的气体阻隔性薄膜(试样No.1~23)的制作>
1.基材薄膜的制作
准备由表1所记载的树脂所构成的厚度为100μm的基材薄膜。表1中使用Toray(株)生产的ルミラ-T60作为PET,使用帝人Dupont film(株)生产的テオネツクスQ65AF作为PEN。另外,试样No.12~18中使用的基材薄膜是利用以下方法由原料的树脂制作的。
将树脂溶解在二氯甲烷溶液中,使浓度达到15质量%,通过口模涂布法将该溶液流延在不锈钢带上。接着,从不锈钢带上剥取第一薄膜,进行干燥直至残留溶剂浓度达到0.08质量%。干燥后将第一薄膜的两端进行修剪、滚花加工后卷绕,制作厚度为100μm的基材薄膜。
2.气体阻隔性层叠体的形成
使用图1所示的卷对卷方式的电感耦合型等离子体CVD装置(1),在基材薄膜上形成无机阻气层.如图1所示,电感耦合型等离子体CVD装置(1)具有真空槽(2),在其中央部配置有用于使塑料薄膜(6)与表面接触而冷却的滚筒(3).另外,在上述真空槽(2)中配置有用于卷曲塑料薄膜(6)的送出辊(4)和卷绕辊(5).被送出辊(4)卷起的塑料薄膜(6)介由导辊(7)卷在滚筒(3)上,进而塑料薄膜(6)介由导辊(8)被卷在卷绕辊(5)上.作为真空排气体系,利用真空泵(10)从排气口(9)时常进行真空槽(2)内的排气.成膜体系由气体导入体系构成,该气体导入体系由自动匹配电路与具备产生感应电场的感应线圈的RF电源(11)连接的部分和从储气瓶将一定流量的气体导入至真空槽的质量流量控制器构成.
以下给出形成气体阻隔性层叠体时的具体条件。
设置上述基材薄膜作为塑料薄膜(6),将其放在送出辊(4)上并通至卷绕辊(5)。完成基材在电感耦合等离子体CVD装置(1)中的准备后,关闭真空槽(2)的门,启动真空泵(10),开始抽真空。在压力达到4×10-4Pa时,开始塑料薄膜(6)的行进。导入氩作为放电气体,将放电电源(11)设为ON,以500W的放电电力施加13.56MHz的高频,在表1和表3所记载的成膜压力的真空层中产生等离子体并进行5分钟的等离子体清理处理。其后,导入用氮稀释到5%的硅烷气体作为反应气,确认在成膜压力下的放电稳定后,以表3所记载的流量导入用氮稀释到5%的氧气和上述稀释硅烷气体。接着,逆转薄膜传送方向,进行一定时间的硅氧氮化物的形成。成膜完成后,以稀释硅烷气体的1/10的流量导入氧气,确认放电稳定后,在与之前相反的方向上运送薄膜,形成硅氧化物。接着,终止氧气的导入,导入用氮稀释到5%的氧气,在与第一层相同的条件下再次在反方向上运送薄膜,形成硅氧氮化物层。这里所采用的各样品的硅氧氮化物层成膜条件和制膜后的各硅氧氮化物层的组成示于表1。
3.透明导电层的形成
将上述得到的试样导入至市售的分批式磁控管溅射装置(芝浦Mechatronics公司生产)的真空箱内,使用直流电源形成铟锡氧化物(ITO、铟/锡=95/5摩尔比)的阳极(厚度为0.2μm)。
如上所述,得到本发明的气体阻隔性薄膜(试样No.1~18)。
<比较用的气体阻隔性薄膜(试样No.19)的制作>
在上述试样No.2的制作工序中,不实施硅氧化物层的形成工序,除此之外与No.2的制作工序完全相同,制作比较用的气体阻隔性薄膜(试样No.19)。
<比较用的气体阻隔性薄膜(试样No.20)的制作>
使用市售的分批式磁控管溅射装置(芝浦Mechatronics公司生产)。将与在上述试样No.2的制作中使用的相同的基材薄膜(PEN薄膜)抽真空至10-4Pa,导入氩作为放电气体,使分压达到0.5Pa。在氛围气压力稳定时开始放电,在Si3N4靶上产生等离子体,开始溅射过程。过程稳定时,打开挡板,开始在薄膜上形成第一硅氧氮化物层。堆积了5nm的膜时,关闭挡板停止成膜。使用X射线光电子分光分析(ESCA)对在此条件下形成的硅氧氮化物的元素比进行测定,O/N=30/70。接着导入分压为0.5Pa的氩作为放电气体,导入分压为0.005Pa的氧作为反应气体。在氛围气压力稳定时,开始放电,在Si3N4靶上产生等离子体,开始溅射过程。过程稳定时,打开挡板,开始在薄膜上形成第二硅氧氮化物层。堆积了95nm的膜时,关闭挡板停止成膜。使用ESCA对在此条件下形成的第二硅氧氮化物层的元素比进行测定,O/N=65/35。向真空槽内导入大气,将形成了硅氧氮化物层的薄膜取出。
接着,对上述试样实施在上述No.2试样中实施过的透明导电层的形成工序,由此得到比较用的阻气薄膜(试样No.20)。
<比较用的气体阻隔性薄膜(试样No.21)的制作>
在上述试样No.2的制作工序中,不实施距基材薄膜较近的氧氮化硅层的形成工序,除此之外与No.2的制作工序完全相同,制作比较用的气体阻隔性薄膜(试样No.21).
<比较用的气体阻隔性薄膜(试样No.22、23)的制作>
1.形成无机层
使用图2所示的、与图1类似的卷对卷方式的溅射装置(1)。该装置具有真空槽(2),在其中央部配置有用于使塑料薄膜(6)与表面接触而冷却的滚筒(3)。另外,在上述真空槽(2)中配置有用于卷曲塑料薄膜(6)的送出辊(4)和卷绕辊(5)。被送出辊(4)卷起的塑料薄膜(6)介由导辊(7)卷在滚筒(3)上,进而塑料薄膜(6)介由导辊(8)卷在辊(5)上。作为真空排气体系,利用真空泵(10)从排气口(9)时常进行真空槽(2)内的排气。作为成膜体系,在连接于可施加脉冲功率的直流方式的放电电源(11’)的阴极(12’)上安装靶(未图示)。该放电电源(11’)连接于控制器(13)上,并且该控制器(13)介由配管(15)在调整向真空槽(2)的反应气导入量的同时连接于供给气体的流量调整单元(14)。另外,真空槽(2)的构成为可供给一定流量的放电气体(未图示)。以下,给出具体条件。
设置Si作为靶,准备脉冲施加方式的直流电源作为放电电源(11’)。准备与在上述试样No.2的制作中使用的相同的基材薄膜(PEN薄膜)作为塑料薄膜(6),将其放在送出辊(4)并通至卷绕辊(5)。溅射装置(1)上的基材准备完毕后,关闭真空槽(2)的门,启动真空泵(10),开始抽真空和滚筒的冷却。压力达到4×10-4Pa、滚筒温度达到5℃时,开始塑料薄膜(6)的行进。导入氩作为放电气体,将放电电源(11’)设为ON,以放电电力为5kW、成膜压力为0.3Pa在Si靶上产生等离子体,实施3分钟的预溅射。其后,导入氧作为反应气,放电稳定后慢慢减少氩和氧气的量,并将成膜压力降至0.1Pa。确认在0.1Pa下放电稳定后,进行一定时间的硅氧化物的形成。成膜结束后,使真空槽(2)返回至大气压,将形成了硅氧化物的薄膜取出。膜厚约为50nm。
2.形成有机层
接着,将50.75mL四乙二醇二丙烯酸酯、14.5mL三丙二醇单丙烯酸酯、7.25mL己内酯丙烯酸酯、10.15mL丙烯酸以及10.15mL SarCure(Sartomer公司生产的二苯甲酮混合物光聚合引发剂)的丙烯基单体混合物与36.25mg固体的N,N’-双(3-甲基苯基)-N,N’-二苯基联苯胺粒子混合,使用20kHz超声波组织粉碎机(tissue mincer)搅拌大约1小时。加热至大约45℃,利用泵将为了防止沉淀而搅拌的混合物通过内径为2.0mm、长为61mm的毛细管并送入至1.3mm的喷嘴中,在此设置25kHz的超声波喷雾器,喷雾成小滴,落在温度维持在大约340℃的表面上。在与大约13℃温度的低温滚筒接触的上述基板薄膜上使蒸汽低温凝结后,通过高压水银灯进行UV固化(累计照射量大约为2000mJ/cm2),形成有机层。膜厚大约为50nm。
3.形成无机层/形成有机层的交替反复形成+形成透明导电层
在上述1、2上与1同样设置无机层(SiOx层),制作气体阻隔性层叠体(合计为3层)。接着,实施在上述实施例1中实施的透明导电层的形成工序,得到比较用的气体阻隔性薄膜(试样No.22)。
进一步地,在1、2和无机层之间交替层叠1、2各3次,除此之外与试样No.22同样操作,得到比较用的阻气薄膜(试样No.23)。
<气体阻隔性薄膜的物性评价>
使用下述装置对阻隔薄膜的各物性进行评价。
·层构成(膜厚):日立公司生产、扫描型电子显微镜“S-900型”
·水蒸气透过率(g/m2·天):MOCON公司生产、“PERMATRAN-W3/31”(条件:40℃、相对湿度为90%)
·原子组成比:Kratos Analytical公司生产的“ESCA3400”
实施例2
<有机EL元件的制作(I)>
在25mm×25mm的上述气体阻隔性薄膜(试样No.1~23)上使用直流电源、利用溅射法形成铟锡氧化物(ITO、铟/锡=95/5摩尔比)的阳极(厚度为0.2μm)。利用真空蒸镀法在该阳极上设置10nm的铜酞菁(CuPC)作为空穴注入层,利用真空蒸镀法在其上设置40nm的N,N’-二萘基-N,N’-二苯基联苯胺作为空穴传输层。在其上分别将作为基质材料的4,4’-N,N’-二咔唑联苯、作为蓝色发光材料的双[(4,6-二氟苯基)-吡啶盐-N,C2’](吡啶甲酸盐,picolinate)铟络合物(Firpic)、作为绿色发光材料的三(2-苯基吡啶)铟络合物(Ir(ppy)3)、作为红色发光材料的双(2-苯基喹啉)乙酰丙酮铟进行共蒸镀,使得质量比达到100/2/4/2,得到40nm的发光层。进一步以1nm/秒的速度在其上蒸镀作为电子传输材料的2,2’,2”-(1,3,5-苯三基)三[3-(2-甲基苯基)-3H-咪唑并[4,5-b]吡啶],设置24nm的电子传输层。在此有机化合物层上设置形成了图案的掩模(发光面积为5mm×5mm的掩模),在蒸镀装置内蒸镀1nm的氟化锂,进而蒸镀100nm的铝来设置阴极。从阳极、阴极分别伸出铝的导线,制成发光元件。将该元件放在用氮气置换的手套箱内,利用玻璃盖和紫外线固化型粘着剂(长濑チバ公司生产、XNR5493)密封,制作发光元件。
<有机EL元件的制作(II)>
使用气体阻隔性薄膜(试样No.1~23),与制作上述有机EL元件(I)的情况相同,制作发光元件,之后,代替用玻璃盖密封,在与对应基材薄膜上的阻隔层构成完全相同的条件下进行密封。
<耐弯曲性试验;有机EL元件的制作(III)>
将气体阻隔性薄膜切成30mm×200mm,利用コ一テイングテスタ一工业生产的弯曲试验器“圆筒型心轴法I型”,在直径为16mm的圆筒内,将阻隔面作为外侧,重复100次弯曲状态(180度)和非弯曲状态,得到基材,使用该基材,除此之外,利用与上述EL元件(I)同样的方法制作有机EL元件(III)。
<有机EL元件(I)~(III)的耐久性评价>
使用Source-Measure Unit 2400型(东洋technica(株)生产),对上述所得有机EL元件(I)~(III)施加直流电流并使其发光时,所有元件试样都良好地发光。
接着,在制作上述有机EL元件后,在60℃、相对湿度为90%的条件下放置500小时,同样使其发光,利用日本Poladigital(株)生产的微分析仪(Micro Analyzer)求出整体中发光部分的面积(非发光部分为黑点)。
上述实施例1、2的结果汇总于下述表1。
表2
构成 | 构成内容:( )表示厚度 |
A | 基材薄膜/SiO<sub>x</sub>N<sub>y</sub>(100nm)/SiO<sub>x</sub>(500nm)/SiO<sub>x</sub>N<sub>y</sub>(100nm) |
B | 基材薄膜/SiO<sub>x</sub>N<sub>y</sub>(100nm)/SiO<sub>x</sub>N<sub>y</sub>(100nm) |
C | 基材薄膜/SiO<sub>x</sub>N<sub>y</sub>(x∶y=30∶70、5nm)/SiO<sub>x</sub>N<sub>y</sub>(x∶y=65∶35、95nm) |
D | 基材薄膜/SiO<sub>x</sub>(500nm)/SiO<sub>x</sub>N<sub>y</sub>(100nm) |
E | 基材薄膜/SiO<sub>x</sub>(50nm)/有机层(500nm)/SiO<sub>x</sub>(50nm) |
F | 基材薄膜/{SiO<sub>x</sub>(50nm)/有机层(500nm)}×4/SiO<sub>x</sub>(50nm) |
*“SiOx”、“SiOxNy”分别表示硅氧化物、硅氧氮化物。
表3
硅氧氮化物层形成条件 | 硅烷气体(5%N<sub>2</sub>稀释)流量[sccm] | 氧气(5%N<sub>2</sub>稀释)流量[sccm] | 成膜压力(Pa) |
i | 200 | 10 | 0.6 |
ii | 200 | 10 | 1.0 |
iii | 200 | 5 | 0.6 |
iv | 200 | 2 | 0.6 |
v | 200 | 20 | 0.6 |
vi | 200 | 25 | 0.6 |
vii | 200 | 20 | 0.9 |
viii | 200 | 5 | 0.4 |
ix | 200 | 10 | 0.3 |
硅氧氮化物层形成条件 | 硅烷气体(5%N<sub>2</sub>稀释)流量[sccm] | 氧气(5%N<sub>2</sub>稀释)流量[sccm] | 成膜压力(Pa) |
x | 200 | 20 | 1.0 |
由表1的结果可知,本发明的气体阻隔性薄膜(试样No.1~18)相对于比较用的气体阻隔性薄膜(试样19~23),可以提供高耐久性的有机电致发光元件。
使用由玻璃转化温度高于试样No.1的构成树脂所构成的薄膜基板并在相同过程条件下制作的试样No.12~18,能够提供更高耐久性的有机电致发光元件。即,使用了本发明所记载的由具有特定螺环结构的树脂或具有特定心形(Cardo)结构的聚合物所构成的基板薄膜的试样No.12~18特别可以提供高耐久性的有机电致发光元件。
另一方面,本发明的气体阻隔性薄膜(试样No.1~18)与比较用的气体阻隔性薄膜(试样No.23)相比,可以显著地减少制造时辊卷绕次数(在同一卷绕次数下只能得到性能明显差的试样:试样No.22)。即,根据本发明,通过具有高生产率的制法能够提供高气体阻隔性薄膜。
综上所述,本发明的气体阻隔性薄膜由于具有优异的透明性和气体阻隔性,因此优选作为各种装置的基板、装置的被覆薄膜使用。另外,本发明的图像显示元件用基板和有机EL元件具有可赋予挠性的高耐弯曲性和耐久性。并且,与现有技术相比,生产率更高。因此,本发明在产业上的利用可能性高。
Claims (12)
1.一种气体阻隔性薄膜,其包含基材薄膜和在该基材薄膜上具有的气体阻隔性层叠体,其特征在于该气体阻隔性层叠体具有至少一个由以硅氧氮化物层、硅氧化物层、硅氧氮化物层的顺序相互邻接配置的3层所构成的单元。
2.如权利要求1所述的气体阻隔性薄膜,其在40℃、相对湿度为90%时的水蒸气透过率小于等于0.01g/m2·天。
3.如权利要求1所述的气体阻隔性薄膜,其中所述基材薄膜由玻璃转化温度大于等于120℃的高分子材料形成。
4.如权利要求1所述的气体阻隔性薄膜,其中所述硅氧氮化物层或硅氧化物层的至少一层是使用电感耦合等离子体化学气相沉积形成的。
5.如权利要求1所述的气体阻隔性薄膜,其中所述硅氧氮化物层的至少一层的氧和氮的构成比例在组成式表示为SiOxNy时为x/y=0.2~5。
6.如权利要求5所述的气体阻隔性薄膜,其中所述硅氧氮化物层的至少一层的折射率为1.7~2.1。
8.如权利要求1所述的气体阻隔性薄膜,其中所述气体阻隔性层叠体上设有透明导电层。
9.如权利要求1所述的气体阻隔性薄膜,其是通过下述方法制得的,所述方法为:以卷对卷的方式提供所述基材薄膜,并将所述气体阻隔性层叠体连续形成。
10.一种图像显示元件用基板,其中使用了权利要求1~9任一项所述的气体阻隔性薄膜。
11.一种有机电致发光元件,其中使用了权利要求10所述的图像显示元件用基板。
12.如权利要求11所述的有机电致发光元件,其进一步具备不暴露于大气而在真空中设置的至少一个由以硅氧氮化物层、硅氧化物层、硅氧氮化物层的顺序相互邻接配置的3层所构成的单元,然后密封而成。
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