CN1874830A - 薄膜蒸发器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种薄膜蒸发器，其具有一竖立的筒体(1)、一在筒体(1)的上部区域内设置的用于供给待蒸发的介质的进料管(4)、一个在筒体(1)的周边区域上设置的用于形成蒸汽的加热套(3)、一个用于排出在筒体底端区域内的残留物的排料管(20)以及一个供有冷却介质的冷凝器(11)。本发明的目的在于，提高分离能力以及可选择地进行化学反应。为了实现上述目的，在蒸汽从加热套(3)通向冷凝器(11)的路径中设置一个影响薄膜蒸发器的工作方式的内部装置(24)。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜蒸发器，其具有一竖立的筒体、一在筒体的上部区域内设置的用于供给待蒸发的介质的进料管、一在筒体的周边区域上设置的用于形成蒸汽的加热套、一用于排出在筒体底端区域内的残留物的排料管以及一个供有冷却介质的冷凝器。
背景技术
热敏性物质例如药品溶液或食物浓缩品应当在短时间内加热到沸点。所谓的薄膜蒸发器被用来满足上述要求，在薄膜蒸发器中待蒸发的介质或待浓缩的溶液仅仅作为薄膜被加设到蒸发区域上。由此仅仅与加热区域发生短时间接触，从而也可以使用热不稳定性的介质或物质，并且它们特别是在真空下或较小的压力下经历非常短的蒸发时间。此外薄膜蒸发器用于分离任务，当聚集成残留物的产品具有差的流动性和/或易于粘结时。
薄膜蒸发过程基于简单的蒸馏原理，由此上述类型的蒸发器的分离能力是有限的。现有多种不同构造类型的薄膜蒸发器，例如降膜式蒸发器(falling-film evaporator)或旋转式蒸发器(rotary evaporator)(参见欧洲专业丛书，Dr.Ing.Eckhard Ignatowitz所著的ChemieTechnik，第五版，第306页)。
发明内容
本发明的目的在于，对上述类型的薄膜蒸发器在提高分离能力方面进行改善，其中应当也有利地节约能量，优选不仅是冷却能量而且是加热能量，必要时也在蒸发过程中实现或加速化学反应。
在蒸发器类型为薄膜蒸发器时，根据本发明上述目的这样实现，即在蒸汽从加热套通向冷凝器的路径中设置一个影响薄膜蒸发器的工作方式的内部装置，其中所述内部装置的横截面有利地构成为圆环形，并且优选与冷凝器等距设置或者直接支承在冷凝器外侧上。
在此适合的是，所述内部装置构成为物质交换面。
根据一优选的构造，内部装置构成为催化剂，特别是多相催化剂。
可以由此有效地节约能量，即内部装置构成为热交换面并且优选连接到一个供给待蒸发介质的进料管，以便对待蒸发介质进行预热。
根据本发明的一旋转式薄膜蒸发器的特征在于，所述内部装置设置在冷凝器和一个可沿着筒体壳体在内侧运动的、用于从上方导入筒体中的待蒸发介质的刮抹装置(wiping device)之间。
本发明同样也可以应用在一降膜式蒸发器中，其中所述蒸发器具有至少两个筒体。
根据薄膜蒸发器的构造方式，冷凝器设置在筒体的中心区域或筒体的外部。
如果冷凝器设置在筒体的外部，那么冷凝器可以具有一个附加的热交换面，用于对待蒸发的介质进行预热。
根据一优选的实施方式，一个用于供给影响薄膜蒸发器工作方式的物质、特别是液体例如反应液体、清洁液体或残留物或馏出物的进料管通向内部装置。
内部装置可以构成为金属丝双缸体(wire double cylinder)，并且优选填充有填充物或催化剂，或也可以构成为金属丝针织物(knittedwire fabric)或圆柱形密封圈。
一优选的实施方式的特征在于，内部装置可以在加热套和冷凝器之间的空隙中运动，特别是可以进行旋转运动，其中符合目的的是，内部装置可以与刮抹装置一起运动，特别是与之耦合。
附图说明
下面借助于多个在附图中示出的实施例对本发明进行详细阐述，薄膜蒸发器在附图中以示意剖视图示出。
图1-7，12 分别示出了旋转式蒸发器；
图8-11 示出了图7中的旋转式蒸发器的构件；
图13-16 示出了图12中的旋转式蒸发器的构件；
图17 示出了一降膜蒸发器；
图18 示出了沿着线AA的横向于所述蒸发器纵轴线的剖视图；
图19和20 示出了另外的方案。
具体实施方式
根据图1的旋转式蒸发器具有一圆柱形的竖立的上下封闭的筒体1，其圆柱形部分2被一个加热套3包围。在筒体1的上部区域设置一个用于供给待蒸发的介质的进料管4。一个包括一刮抹装置6的转子5设置在筒体1中，转子可以被一个设置在筒体1外部的电机7致动。一加热介质的进料管8位于加热套3的底端，加热介质的排料管9位于加热器的上端。
在使用水蒸汽作为加热介质时，进料管位于加热套的上端，冷凝器的排料管位于底端。
转子5以悬浮的方式旋转支承在筒体1的上端并且构成为下部敞开的圆柱形筐。
待蒸发的介质从上方加入到筒体1的圆柱形部分2的内壁上并且作为液体薄膜向下流动，其中介质被加热至沸点。在液体薄膜向下流动时，液体被转子5的刮抹装置6的刮板反复涂抹在筒体1的内壁10上，由此加速了蒸发过程。
一冷凝器11处在筒体1的中心，冷凝器被一种冷却介质通流。冷却介质的进料管12和排料管13位于筒体1的底端。
根据本发明，冷凝器11被一个另外的冷凝器14包围，它因此处在中心的冷凝器11、转子5以及转子的刮抹装置6之间。由待蒸发的介质构成的热蒸汽在两个冷凝器11和14上冷凝并且沿着它们流向筒体1的底端，在那儿有用于馏出物的出口15。
根据本发明，待蒸发的介质经由一进料管16被输送到设置在中心的冷凝器11和刮抹装置6之间的冷凝器14，并且在冷凝热蒸汽时利用冷凝器14对待蒸发的介质进行预热。被预热的待蒸发的介质经由冷凝器14的一排料管17和一个管道18到达筒体1的上端，介质在那儿通过进料管4被引入并且借助于转子5径向向外分布在筒体1的内壁10上。
残留物，即待蒸发的介质的未蒸发部分，流过筒体1的内壁10到达底端，残留物在那儿被收集到一个环形腔19中并且经由一排料管20从筒体1中排出。一真空泵用附图标记21表示。
根据在图2中示出的实施例，在图1中设置在筒体1内部的冷凝器11、14设置在筒体1的外部，位于一个分开的圆柱形容器22中。热蒸汽在筒体1的上端被抽取，并经由一个将筒体1与容器22相连的管道23被输送到冷凝器11和14中，冷凝器11和14位于所述容器22中。在这种情况下真空泵21与容器22相连。在这个实施方式中用于收集残留物的环形腔19是不需要的；残留物在筒体1的底端被抽出。
图3示出了一个与图1中设计类似的旋转式蒸发器，其中然而在筒体1内部没有提供对待蒸发介质的预热；在此而是在被冷却介质通流的、中心设置的冷凝器11和刮抹装置6之间设置一个内部装置24，例如金属丝双缸体，其构成了一个大致具有筒体1圆柱形部分2的高度的圆柱形环形腔。在这个圆柱形环形腔内可以设置催化剂或填充物，用于加大由内部装置24构成的物质交换面。经由另外一个在筒体1的上端的进料管16，可以给位于冷凝器11和刮抹装置6之间的内部装置24输送反应液体、清洁液体或以及馏出物。
根据图4的实施例又与根据图3的实施例不同，差别在于将冷凝器11设置在一个分开的容器22中，容器22类似于图2经由一个管道23与筒体1连通。
图5示出了将馏出物输送到一类似于图3所示构造的薄膜蒸发器，它的内部装置24设置在冷凝器11和刮抹装置6之间。
图6又示出一种成对的实施形式，它具有位于外部的冷凝器11。
在图7示出了一个修改的旋转式蒸发器，其具有一个蛇形的冷凝器11，一个上端封闭的金属丝针织物27放置在冷凝器11上方。金属丝针织物27的下部构成了一个圆柱形的管道28，管道28构造成支承在一个用于馏出物和废气的出口套管29上并且因此导致冷凝器腔30与蒸发器腔31的分离。通过与冷凝器11的部分接触，金属丝针织物27引起这样的效果，即馏出物的一部分进入金属丝针织物27中并且因此可以用于物质交换。
在转子5的底面上设置一个支承环32，它用于接受从构成内部装置的金属丝针织物27上滴落的多余液体并且借助于由旋转运动引起的离心力将所述多余液体输送到蒸发器面上，即筒体1的内侧10上。在筒体1的上端安装一个用于供给填料的进料管33。
根据图12中所示的旋转式蒸发器，在冷凝器11的上方设置一个金属丝双缸体34，其用于装入催化剂。金属丝双缸体34的下部构成一个环35，其支承在用于馏出物的出口套管29上并且因此使得冷凝器腔30与蒸发器腔31的分离。金属丝双缸体34的上部敞开地构成，从而通过一加料盘36供给的液体经由孔37到达位于金属丝双缸体34中的催化剂。转子5的底面同样具有一支承环38，其用于接受从内部装置34上滴落的多余液体并且借助于由旋转运动引起的离心力将所述多余液体输送到蒸发器面上，即筒体1的内侧10上。在筒体1的上端设置一个用于供给填料的进料管4和一个用于供给液体的进料管33。
图17示出了一个降膜蒸发器，其具有多个被一加热介质分别冲洗的筒体1，各筒体1被一起安装在一个容器中。在每个筒体1的中心安装一个冷凝器11，并且在冷凝器11和筒体1的内壁10之间安装一个按照上述实施例的内部装置24、27或34。
根据另外一个方案，内部装置也可以旋转。这导致被输送的、沉淀在内部装置上的或冷凝的液相通过由旋转产生的离心力完全或部分被返回到蒸发器面上。在图19和20中示出了两个具有旋转的内部装置24的方案。这些方案是根据在图5和6中示出的实施例。内部装置24分别与旋转的刮抹装置6连接，因而通过电机7致动。
下面的例子阐述了本发明的薄膜蒸发器的应用。
示例1
780g的脂肪酸甲基酯在0.2mbar的压力下在根据图7的薄膜蒸发器中进行蒸馏，然而所述薄膜蒸发器没有金属丝针织物27。传热油的温度为165℃。馏出物的收益(馏出物/使用量)为97.8％。利用扫描电子显微镜对馏出物的一个样品进行检查。发现微量的盐晶(尺寸约为1μm)。
相同的原始产品在相同的装置中以及在相同的条件下进行蒸馏，然而一个上侧封闭的金属丝针织物27放置到内部的冷却蛇管的上方。
结果：
重新利用扫描电子显微镜对馏出物样品进行检查。没有发现任何结晶的物质或其他的杂质，金属丝针织物的一个特别优点在于，溅起的待蒸发介质没有到达冷凝器11，因此不会进入残留物中。
示例2
根据图1的具有9平方米的蒸发器面的薄膜蒸发器1被连续地供给1820kg/h的进料流，然而薄膜蒸发器1没有冷凝器14。供给温度为40℃。蒸发器被20bar abs的高压蒸汽加热，其中加热温度通过压力阀进行调节。蒸馏压力为0.8bar。馏出物以1690kg/h抽出。残留物达到112kg/h。这对应于残留物比例6.6％(残留物/馏出物)。在这次调节中消耗了598kg/h的水蒸气。
在下一步中，输送流在恒定条件下通过一个作为预热器和冷凝器14的蛇管输送，所述蛇管卷绕在中心冷凝器11上。
结果：
在进入到蒸发器之前的输送温度被提高到129℃。蒸馏的蒸汽消耗降到了406kg/h。
这相当于能量节约了32％。
示例3
在两次试验中分别将800g的甘油相在1.3mbar的压力下在根据图7的薄膜蒸发器中进行蒸馏，然而第一次试验时所述薄膜蒸发器没有金属丝针织物27。甘油相的成分以及第一次试验所获得的馏出物(量：656g)的成分在表1中示出。
对于第二次试验，在蒸发器上做出下面的修改。一个上侧封闭的金属丝针织物27(筛孔大小：1mm；金属丝直径：约0.2mm；多层卷绕；整体厚度：约4mm)放置到内部的冷凝器11的上方。金属丝针织物27的下部构成了一个圆柱形的管道28，管道28构造成支承在一个用于馏出物和废气的出口套管29上并且因此导致冷凝器腔30与蒸发器腔31的分离。通过金属丝针织物27与冷凝器11的部分接触，提供了这样的前提，即馏出物的一部分可以到达金属丝针织物27中，以便可以用于物质交换。
在转子5的下三分之一处设置一个附加的支承环32，它用于接受从金属丝针织物27上滴落的液体并且借助于由旋转运动引起的离心力将所述液体输送到蒸发器面10上。
结果：
第二次试验的工作参数与第一次试验的工作参数相同。获得了658g的馏出物。馏出物的易挥发和难挥发的成分获得高的纯度(见表1)。
表1
| 示例3在水中的浓度(Wt％) | 进料试验1+2 | 馏出物试验1 | 馏出物试验2 |
| 甘油 | 84.7 | 97.6 | 98.9 |
| 水 | 0.4 | 0.3 | 0.1 |
| 灰分 | 5.8 | 0.1 | n.n |
| MONG(计算出) | 9.1 | 2.1 | 1.0 |
| 酯 | 2.6 | 0.2 | 0.08 |
示例4
在第3、4和5次试验中分别将800g的脂肪酸甲基酯相在0.5mbar的压力下在根据图12的薄膜蒸发器中进行蒸馏，然而在第3次试验时所述薄膜蒸发器没有内部装置24。
对于第4次和第5次试验，在蒸发器上做出下面的修改。一个填充有催化剂amberlyst(胺取代的固体离子交换剂)的金属丝双缸体34(筛孔大小：1mm；金属丝直径：约0.2mm；整体厚度(外径-内径)：约10mm)放置到内部的冷凝器11的上方。
金属丝双缸体的下部构成一个环35，其构造成支承在一个用于馏出物或废气的出口套管29上并且因此导致冷凝器腔30与蒸发器腔31的分离。
金属丝双缸体的上部构成为敞开的，从而通过加料盘34供给的液体经由孔37到达位于金属丝双缸体24中的催化剂。
位于转子5的底面上的支承环35用于接受从内部装置34上滴落的多余液体并且借助于由旋转运动引起的离心力将所述多余液体输送到蒸发器面10上。
通过在蒸发器上部中的一附加的套管33，在整个试验5期间均匀添加100g的油酸，其经由加料盘或分配盘36到达内部装置34，以便与包含在脂肪酸甲基酯相中的甲醇反应。
在第4次和第5次试验中的工作参数与在第3次试验时相同，第3次试验是在没有内部装置34并且没有添加油酸的情况下进行的。
结果：
在试验中所使用的加料和馏出物的份量和成分在表2中示出。
中和值在试验4中小于在试验3中，因为游离脂肪酸和甲醇在蒸发器中反应形成脂肪酸甲基酯。
在试验5中，脂肪酸甲基酯的量明显高于在试验3中，中和值小于在试验3中，因为原始产品的游离脂肪酸和油酸与甲醇在蒸发器中发生反应生成甲酯。
表2
| 示例4 | 进料试验3+4 | 馏出物试验3 | 馏出物试验4 | 馏出物试验5 | |
| 量 | g | 800 | 760 | 760 | 810 |
| 甲脂 | Wt％ | 94.7 | 97.6 | 97.8 | 98.9 |
| 水 | ppm | 800 | 40 | 50 | 50 |
| 甲醇 | Wt％ | 1.0 | n.n | n.n | n.n |
| 中和值 | Mg KOH/g | 0.4 | 0.35 | 0.07 | 0.09 |
示例5
在第6次和第7次试验中分别将800g的甲酯相在0.5mbar的压力下在一根据图12的薄膜蒸发器中进行蒸馏，然而在第6次试验时所述薄膜蒸发器没有内部装置34。
对于第7次试验，对蒸发器进行了下列改变。一个填充有玻璃珠(直径4mm)的金属丝双缸体34(筛孔大小：1mm；金属丝直径：约0.2mm；整体厚度(外径-内径)：约10mm)放置到内部的冷凝器11的上方。
金属丝双缸体的下部构成一个环35，其构造成可以支承在一个用于馏出物或废气的出口套管29上并且因此导致冷凝器腔30与蒸发器腔31的分离。
金属丝双缸体的上部构成为敞开的，从而通过加料盘36供给的液体经由孔37到达位于金属丝双缸体34中的玻璃珠。
位于转子5的底面上的支承环38用于接受从金属丝双筐24上滴落的多余液体并且借助于由旋转运动引起的离心力将所述多余液体输送到蒸发器面10上。
通过一个在筒体1的上端设置的套管33在整个试验过程中均匀地添力80g的三辛基胺，其经由加料盘36到达内部装置34，以便从气相中吸收物质。
在第7次试验中的工作参数与在第6次试验时相同，第6次试验是在没有上述装置的情况下进行的。
结果：
改变所带来的结果是在试验7中获得了高纯度的馏出物(见表3)
表3
| 示例5 | 进料试验6+7 | 馏出物试验6 | 馏出物试验7 | |
| 量 | g | 800 | 760 | 756 |
| 甲脂 | Wt％ | 94.7 | 97.6 | 97.9 |
| 水 | ppm | 800 | 40 | 35 |
| 甲醇 | Wt％ | 1.0 | n.n | n.n |
| 中和值 | MgKOH/g | 0.4 | 0.35 | 0.05 |
总结：
本发明的薄膜蒸发器的特别优点是通过将物质交换面直接安装在蒸发器腔中来提高分离效率，通过将回流供给到物质交换面上，通过将液体流返回到蒸发器面上以及通过供给清洁液体。
借助于本发明的薄膜蒸发器可以进行化学反应，即通过在蒸发腔内安装多相催化剂和/或通过将物质交换面和/或通过将反应物直接添加到蒸发腔内。因此根据本发明可以一起实现蒸馏、吸收以及化学反应。
管道、包装、针织物、填充物或底板可以作为合适的物质交换面。
此外，通过安装在例如附图1中示出的热交换面可以在薄膜蒸发器工作过程中可以节约大量的能量。
Claims (15)
1.薄膜蒸发器，其具有一个竖立的筒体(1)、一个在筒体(1)的上部区域内设置的用于待蒸发的介质的进料管(4)、一个在筒体(1)的周边区域上设置的用于形成蒸汽的加热套(3)、一个用于排出在筒体底端区域内的残留物的排料管(20)以及一个供有冷却介质的冷凝器(11)，其特征在于，在蒸汽从加热套(3)通向冷凝器(11)的路径中设置一个影响薄膜蒸发器的工作方式的内部装置(14，24，27，34)。
2.如权利要求1所述的薄膜蒸发器，其特征在于，内部装置(14，24，27，34)的横截面构成为圆环形，并且优选与冷凝器(3)等距设置或者直接支承在冷凝器外侧上。
3.如权利要求1或2所述的薄膜蒸发器，其特征在于，内部装置(24，27，34)构成为物质交换面。
4.如权利要求1、2或3所述的薄膜蒸发器，其特征在于，内部装置(14)构成为催化剂，特别是多相催化剂。
5.如权利要求1至4之一项或多项所述的薄膜蒸发器，其特征在于，内部装置(14)构成为热交换面，并且优选连接到一个供给待蒸发介质的进料管(16)，以便对待蒸发介质进行预热。
6.如权利要求1至5之一项或多项所述的薄膜蒸发器，其特征在于，内部装置(14，24，27，34)设置在冷凝器(11)和一个可沿着筒体壳体在内侧(10)运动的、用于从上方导入筒体(1)中的待蒸发介质的刮抹装置(5，6)之间。
7.如权利要求1至5之一项或多项所述的薄膜蒸发器，其特征在于，薄膜蒸发器构成为具有至少两个筒体(1)的降膜式蒸发器。
8.如权利要求1至7之一项或多项所述的薄膜蒸发器，其特征在于，冷凝器(11)设置在所述筒体(1)的中心区域。
9.如权利要求1至5或7之一项或多项所述的薄膜蒸发器，其特征在于，冷凝器(11)在筒体(1)的外部在一容器(22)中设置。
10.如权利要求9所述的薄膜蒸发器，其特征在于，在容器(22)中设置一个附加的热交换面(14)，用于对待蒸发的介质进行预热。
11.如权利要求1至10之一项或多项所述的薄膜蒸发器，其特征在于，一个用于供给影响薄膜蒸发器工作方式的物质、特别是液体例如反应液体、清洁液体或残留物或馏出物的进料管(26，33)通向内部装置(14，27，34)。
12.如权利要求1至11之一项或多项所述的薄膜蒸发器，其特征在于，内部装置(24，34)可以构成为金属丝双缸体，并且优选填充有填充物或催化剂。
13.如权利要求1至11之一项或多项所述的薄膜蒸发器，其特征在于，内部装置(27)构成为金属丝针织物。
14.如权利要求1至13之一项或多项所述的薄膜蒸发器，其特征在于，内部装置(24)可以在加热套(3)和冷凝器(4)之间的空隙中运动，特别是可以进行旋转运动。
15.如权利要求14所述的薄膜蒸发器，其特征在于，内部装置(24)可以与混合装置(5，6)一起运动，特别是与之耦合。
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