CN1442221A - 旋转式降膜丝网短程蒸馏装置 - Google Patents

Abstract

本发明“旋转式降膜丝网短程蒸馏装置”，是将加热夹套筒体内壁面，和旋转式料液离心佈料器，作为向旋转式丝网料液蒸发器瞬间佈料，且略有汽液传质过程，汽化分子向固定式网管内冷凝器外网面瞬时凝集，旋转式蒸发面与固定式冷凝面间距相等，可从视镜观察汽液状况，并可随时抽提取样，调控操作条件，既可作为一般的真空短程蒸馏器，也可作为短程蒸馏或准分子蒸馏装置，且旁置螺旋网管式冷肼，是一种新型的降膜式短程或分子蒸馏装置。

Description

旋转式降膜丝网短程蒸馏装置

短程蒸馏是真空蒸馏体系的一种类型，真空蒸馏体系一般分为：减压蒸馏、真空蒸馏、高真空蒸馏、短程蒸馏或准分子蒸馏。在工业化装置系统运行时，一般将压力保持在10KPa以上称之为减压蒸馏，保持在10KPa～0.1KPa之间时，称之为低真空蒸馏，保持在100～1Pa之间时，称之为高真空蒸馏，在系统运行时将压力能保持在1Pa～0.01Pa之间时，即称之为短程蒸馏或准分子蒸馏。短程蒸馏和分子蒸馏的基本原理並无差异，其区别仅在于操作状态和设计蒸发面与冷凝面间距时，是大于或等于蒸发分子的平均自由程，还是稍小于蒸发分子的平均自由程：

分子蒸馏—当蒸发分子的平均自由程大于或等于蒸发面与冷凝面间

    距时，由蒸发面逸出的分子並不与器体中的残余空气分子碰

    撞，蒸发分子自身也不相互碰撞，毫无阻碍地凝集于冷凝面

短程蒸馏—当设计的蒸发面与冷凝面间距，稍大于蒸发分子的平均自

    由程时，分子间有碰撞发生，但因蒸发分子的重量远重于空气

    分子，虽有较多碰撞发生，但蒸发分子的行进方向并不改变

同一台设备中汽化物分子运动，一部分可能是分子蒸馏，而另一部分也许是在无阻挡行程蒸馏状态，均由其结构特性与操作系统运行状况而定，所以降膜式分子蒸馏装置，其实也可视为短程蒸馏体系的一种。由于在此类蒸馏装置中，料液受热时间极短，一般不超过2分钟，所以非常适合于高热敏感性混合物液体的分离提纯，被特别应用到许多分离难度较大的，高热敏感性物质如VE、VA等精制提纯处理过程，且广泛应用于化学、制药、轻工等工业领域。

分子蒸馏装置工业化产品，德国莱伯德股份公司(LEYBLD AG)、美国UIC的降膜式短程分子蒸馏装置，日本车辆株式会社的离心薄膜分子蒸馏装置，这三种装置国内均有进口。国产化分子蒸馏工业化装置，最早是在1982年，出现在西南合成制药厂，应用于精制维生素E产品，生产工艺过程中(0.2m²×3短程分子蒸馏装置，系统操作压力1Pa，每小时精制VE(98％)5Kg，)，1984年该厂又相继出现1.2m²×3短程分子蒸馏装置，精制维生素E，产量达到每小时～45Kg/m²(参阅发明专利：89108049，91206330)，近几年来，降膜式短程分子蒸馏装置，发展应用速度较快，1998年应用到生产工艺过程的装置，生产能力已经达到精制VE～400kg/小时的水平。

本发明“旋转式丝网短程蒸馏装置”，是1981年以来在国内VE生产厂三家十多套实际应用的基础上，从分析研究发明专利：89108049应用过程，及现有降膜式短程分子蒸馏，在生产工艺过程中发现的不足之处，发明的新型降膜短程分子蒸馏装置。本发明将目前习惯上常用的，滚抹器旋转降膜佈料，使料液形成薄膜吸热汽化方式，设计为离心佈料原理(发明专利申请号：02110768.8)，将吸热后料液以汽—液-雾滴形式离心佈洒于旋转式丝网圆柱面上，並在瞬间使附于旋转式丝网圆柱面上的料液蒸发成汽体分子，向固定式网—管内冷凝器外网面凝结，使降膜式短程分子蒸馏装置运行过程中，蒸发分子的平均自由程，在蒸发面与冷凝面之间距，保持一致，形成新的旋转式丝网短程真空蒸馏装置，它既可以作为一般的无回流真空短程蒸馏装置，也可作为短程蒸馏或准分子蒸馏装置，其唯一不同仅在于操作系统条件的不同：所形成凝结面与蒸发面之间距，是大于或等于蒸发分子的平均自由程，还是稍小于蒸发分子的平均自由程，或小于蒸发分子的平均自由程。

本发明“旋转式丝网短程蒸馏装置”，由图一变频调速电机减速器组(1-1)、密封传动装置(1-2)、加热夹套筒体(1-3)、旋转式料液离心佈料器(1-4)、旋转式丝网料液蒸发器(1-5)、固定式网-管内冷凝器(1-6)、集液分流器(1-7)、螺旋网管式冷肼(1-8)组合而成。当混合物料液通过进料管a进入佈料管，向旋转式丝网短程蒸馏装置内，均衡佈料时，起动变频调速电机减速器组(1-1)，并打开加热夹套筒体(1-3)热媒介质进出口h、j接管伐门，对料液进行加热。此刻变频调速电机减速器组(1-1)，将扭距和旋转速度，通过密封传动装置(1-2)输出轴端，使旋转式料液离心佈料器(1-4)绕轴心O作旋转运动，同时离轴心O等半径均佈于旋转式料液离心佈料器(1-4)上的，滚轴(图三1-4-2)—滚拄(图三1-4-1)器组也同时绕轴心O旋转，在离心力作用下，迫使松动套装在滚轴(图三1-4-2)上的滚拄(图三1-4-1)，贴紧加热夹套筒体(图三1-3)内壁面(图三1-3-1)的滚拄(图三1-4-1)外圆，在料液物性和与壁面摩擦力的综合作用下，绕滚轴(图三1-4-2)轴心O’作高速自转运动，而滚拄(图三1-4-1)特别设置的外圆结构(图二)，将吸热后粘附在其表面的料液在离心力作用下，以雾滴-液滴状洒向旋转式丝网料液蒸发器(1-5)。料液从加热夹套筒体吸热后，在旋转式料液离心佈料器(1-4)作用下，其中已成为汽化物的部分和部分成雾滴-液滴状吸热后的料液，奔向同样以O为轴心的旋转式丝网料液蒸发器(1-5)，由于旋转式丝网料液蒸发器(图三1-5)上的不修钢丝网，比表面积是加热夹套筒体内壁面(图三1-3-1)的2.5倍，已携带热量且受幅射热于加热夹套筒体内壁面，比表面积又远大于加热夹套筒体内壁面(图三1-3-1)(以不锈钢丝网丝径0.1，空宽近似值0.15计算，一平方米丝网比表面积为～2.5M²)，从旋转式丝网料液蒸发器(1-5)表面蒸发的料液汽化物分子，以圆周等径的距离，向固定式网管内冷凝器(1-6)等距、无阻挡地从外网面(图三1-6-1)凝集，并向固定式网管内冷凝器(1-6)其它列管(图三1-6-2)及网面(图三1-6-1)行进，由于固定式网管内冷凝器(1-6)有冷却水通过k、l进出口管将热量移出，形成较大温差(～80C°)，使蒸发分子瞬间冷凝成液态，从光滑的表面向下流动，到集液分流器(1-7)馏出物冷凝液出口b。本发明旋转式降膜丝网短程蒸馏装置内部汽液状况，可通过视镜f进行观测，馏出物冷凝液质量状况，可通过样品抽取口g取样检验，并依据观测状况和样品检验结果，调整操作系统运行条件。

一部分未蒸发汽化的料液，沿加热夹套筒体内壁面向下，进入集液分流器(图一1-7)，与从旋转式丝网料液蒸发器(图一1-5)未汽化的另一部分料液一起，从集液分流器(图一1-7)循环料液出口d，去料液循环罐。螺旋网管式冷肼(图一1-8)通过m、n接管，使冷媒介质流动进出形成的低温(-20C°～-50C°)，将尽可能把能冷凝下来的可凝性气体，冷凝成液态，防止部分可凝性汽体进入真空机组，以保持蒸馏过程所需真空条件(参阅已受理发明专利申请号： )。以最大程度保持蒸馏器内残余气体在最低限度。二次冷凝液从排放口e流出，去向二次冷凝液罐，c为高真空机组向蒸馏器抽真空的接口。

本发明“旋转式降膜丝网短程蒸馏装置”，既可用于分子蒸馏系统，也可用于高真空蒸馏系统，处理高热敏感性混合物液体，也可依据料液特性用于低真空无回流蒸馏体系，是一种通用性较大的蒸馏装置。

本发明“旋转式降膜丝网短程蒸馏装置”，与目前使用的降膜式短程蒸馏或降膜式准分子蒸馏装置相比，有如下优点：

1.降膜滚抹式短程蒸馏或准分子蒸馏装置，最忌料液飞溅，因此一般均以降低滚抹器旋转速度、设计特殊的结构(发明专利：89108049)或在滚抹器组的滚拄外部，设置挡液罩(图四：当前常用的结构图例)，其目的均为防止滚拄外径表面，与冷凝面汽化分子短路和料液飞溅，污染馏出物质量。但挡液罩在高温区运行过程中，受吸热后高温料液传热及加热夹套筒体高温热幅射影响，使挡液罩表面温度近似于加热夹套筒体内壁面，而滚抹器又无法向挡液罩外表面佈抹料液，处于高温乾壁且形成第二个蒸发分子向内冷凝器表面行进的距离，也能将少量溅沾的料液蒸发成汽化分子，向冷凝面运动，形成二个不同距离的，混合物料液蒸发汽体分子自由程，从示意图图四：A-加热夹套筒体B-加热夹套筒体内壁面C-滚抹器之滚拄(假设外径为：40mm)D-滚抹器之滚轴E-滚抹器组挡液罩(假设离滚拄外径为：5mm，挡液罩板厚度：0.8mm)F-固定式内冷凝器列管

如果依据某混合物料液物性要求，设计短程蒸馏器加热夹套筒体A的内壁面B，离固定式内冷凝器列管F间距100mm，为该混合物料液中需要提纯的物质，蒸发分子平均自由程(假定制造实测间距为：105.3mm)，而由图四可知挡液罩E外表面，离固定式内冷凝器列管F间距为：59.5mm。二个相差较大的间距。若按105.3mm设定操作系统条件，这将影响馏出物产品含量；若按间距59.5mm设定操作系统条件或不设挡液罩，降低滚抹器旋转速度，则将降低产出率且提高运行成本，二者必选其一。

若以图所示滚柱外径为40mm无挡板减速运转计算，由于滚拄紧贴加热夹套佈膜，滚柱不可避免已成为一个，与加热夹套筒体内壁面处于等温状态，也将形成二个不同的汽体分子平均自由程：105.3mm与65.3mm。

本发明“旋转式降膜丝网短程蒸馏装置”，用比表面积大于加热夹套筒体内壁面～2.5倍的不修钢丝网，作为吸热后料液汽化分子，直接向固定式内冷凝器网(图三1-6-1)、管(图三1-6-2)凝集成液的蒸发器(图三1-5)。本发明将加热夹套筒体内壁面(图三1-3-1)作为料液薄膜瞬间加热及部分汽化器，在旋转式离心佈料器滚拄(图三1-4-1)，高速自转时将吸热之料液在离心力作用下，洒向绕轴心O(图三)与旋转式料液离心佈料器(1-4)作同步旋转运动的—旋转式丝网料液蒸发器(1-5)，携带热能的汽化分子，瞬间脱离旋转式丝网料液蒸发器网面，在整个同心圆截面上等距奔向固定式网管内冷凝器，瞬时完成液-汽-液交换过程。上述过程中汽化分子行程，从离开旋转式丝网料液蒸发器，到凝集于固定式网管内冷凝器外网面，在整个圆周面间距可然为是相等的，而从加热夹套筒体内壁面部分吸热后汽化物，在通过旋转状态下的丝网网孔时，尚有一个传递热量过程，这有利于短程蒸馏过程对产物的提纯。

2.本发明”旋转式降膜丝网短程蒸馏装置”中，设计发明的固定式网-管组合内冷凝器结构(图三)，利用丝网比表面积大的特点，设计成网-管交体布置的新型冷凝器。以内冷凝器列管组圆径Φ800上均布单管外径Φ25管，长2M，数量66件为例，计算传热面积：

列      管：0.025×π×2×66＝10.367M²

不修钢丝网：0.8×π×2×2.5(以丝径0.1MM，孔宽近似值

           0.15MM)＝12.566M²

它有效地提高了空间传热效率，又降低了内冷凝器制造难度及成本，降低了投资。

3.一个配置有可视察汽液状况视镜和在线取样抽吸口的集液分流器，提高了系统可调控性。

4.从集液分流器视镜观察得到其内部的，配置于抽真空口的螺旋网-管式冷肼，可有效地对可凝性气体进行低温冷凝(低温状况由料掖物性及系统配备条件而定，一般可在-20C°～-50C°范围内使用)，结构简单，降低了系统投资

5.抽气通过网管式冷肼(已受理发明专利申请号：    )后去高真空机组系统，能尽可能将能冷凝下来的可凝性气体，冷凝成液态从二次冷凝液排放口排出蒸馏器，有利于旋转式降膜丝网短程蒸馏装置，保持稳定的真空状态，特别是对高热敏感性难分离的混合物液体，作短程蒸馏或准分子蒸馏操作时尤其重要。

本发明“旋转式降膜丝网短程蒸馏装置”Dg800单级装置，在2001年10月，作高含量VE精制实验性生产过程运行中，与原有短程分子蒸馏Dg800装置相比，处理同样的料液过程，得到的产物外观和含量均有提高。                         附图：

Claims (7)

1.一种以加热夹套筒体内壁面，使料液降膜薄膜瞬间吸热，在旋转式料液离心佈料器离心力的作用下，向旋转式丝网料液蒸发器网面均衡佈料且略有汽液传质过程的，汽化分子向固定式网管内冷凝器外网面瞬时凝集，旋转式蒸发面与固定式冷凝面间距相等，可从视镜观察汽液状况，并可随时抽提取样，调控操作条件，旁置螺旋网管式冷肼，既可作为一般的真空短程蒸馏器，也可作为短程蒸馏或准分子蒸馏装置新型的降膜式离心佈料蒸馏装置

2.一种在底部集液分流器上，配置有可视察汽液状况视镜的，配置有直接从内冷凝器抽取样品的，配置有旁路螺旋网管式冷肼的降膜式短程分子蒸馏装置外形结构

3.一种与旋转式料液离心佈料器同轴心同步运行的，旋转式丝网离心力佈料-料液蒸发器组合结构

4.一种在同心圆上，以旋转式丝网料液蒸发器网面圆周，与固定式网管内冷凝器外网面，间距相等的，即蒸发面到冷凝面汽化分子行程在圆截面上均等的网面等间距结构

5.一种利用不修钢丝网比表面积大于不修钢板～2.5倍的条件，制作的旋转式丝网料液蒸发器网面蒸发结构

6.一种利用不修钢丝网比表面积大于不修钢板～2.5倍的条件，制作的网-管交替佈置的，内置式固定网-管内冷凝器结构

7.一种全焊接无螺栓连接的，内置式固定网-管内冷凝器

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