CN106404459B - 一种水中氚的自动化取样装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于样品取样技术领域，公开了一种水中氚的自动化取样装置。该装置包括机械部分和控制部分；其中机械部分包括蒸发单元、冷凝单元及收集单元；控制部分包括控制箱、控制面板、控制软件、电磁阀、流量计及温度计，实现样品进样、蒸馏、冷凝及收集自动化操作。该装置具有水中氚取样速度快、收集能力强、有效避免雾沫夹带且能实现自动化取样的优点。

Description

一种水中氚的自动化取样装置
技术领域
本发明属于样品取样技术领域，具体涉及一种水中氚的自动化取样装置。
背景技术
在核设施废水排放过程时需要实时控制氚的含量，因此大量的取样和分析工作需要快速完成。传统的氚分析样品制备一般采用蒸馏法，在蒸馏的过程中，溶液会沸腾，这样会有一些非常微小的液滴和雾沫随蒸汽夹带到收集液中。对于普通的环境样品来说，虽然放射性物质含量相对较少，但因雾沫夹带用引入的杂质会对氚的液闪测量造成较大干扰，从而导致测量结果不准确。另外，蒸馏法一般会设置较长的回流管路，蒸馏效率较低，且因干扰物质过多需多次蒸馏，从而导致耗时较长，蒸馏装置多为石英玻璃材料，在取样、清洗、蒸馏过程中，操作繁琐，人为影响因素较大。梁小虎等在2013年6月份公开的中国原子能院年报《低放废水中氚的快速分离方法》中公开了采用快速亚沸蒸馏和低温冷却的方法实现氚的取样方法，但是仅仅公开了原理并没有公开实现氚取样的装置结构及参数要求。因此，目前急需一种能够真正实现水中氚自动化取样的装置。
发明内容
(一)发明目的
根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种水中氚取样速度快、收集能力强、有效避免雾沫夹带且能实现自动化取样的水中氚的取样装置。
(二)技术方案
为了解决现有技术所存在的问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种水中氚的自动化取样装置，该装置包括机械部分和控制部分；其中机械部分包括蒸发单元、冷凝单元及收集单元；控制部分包括控制箱、控制面板、控制软件、电磁阀、流量计及温度计，实现样品进样、蒸馏、冷凝及收集自动化操作；
所述蒸发单元包括蒸发容器及位于蒸发容器下方的加热装置；其中蒸发容器的上部为圆锥形，下部为圆柱形，并且蒸发容器的上端设置有水样入口、蒸汽出口，中部设置有氮气入口，底部设置有废液出口；所述氮气入口位于待进样液体液位上方2～3cm处，氮气流速为3～10L/min；从蒸汽出口处引出一条斜向下与水平方向呈150°的蒸汽引出管道，该蒸汽引出管道的另一端与冷凝单元的冷凝器连接；所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至85～95℃，并保证恒温；所需水样蒸馏结束后，控制部分控制废液出口所连接的电磁阀打开，废液排出；
所述冷凝单元包括冷凝器，该冷凝器通过管线与气液分离器的一端连接，气液分离器上还分别引出了氮气排出管道与冷凝液收集管道，其中冷凝液收集管道的另一端与收集单元的蠕动泵通过管线连接；所述气液分离器采用气流离心分离的原理将冷凝液及氮气分开，冷凝液由于自身重力的作用，随气流在气液分离器中沿螺旋行进时被甩离至器壁上，并沿器壁流入下端出口，与气流分离；
所述收集单元包括蠕动泵及与蠕动泵连接的一个或多个馏分收集器，馏分收集器收集从冷凝液收集管道流出的含氚样品。
优选地，所述蒸发单元还包括氮气瓶，氮气从氮气瓶中依次通过减压阀、流量控制器、氮气进气管及氮气入口进入蒸发容器内。
优选地，所述蒸发单元还包括水泵和水样进样管，水样进样管通过水样入口进入蒸发容器内。
优选地，所述蒸发容器下方的加热装置为电加热盘。
优选地，所述冷凝器为电子冷阱，其冷源为半导体制冷片，该制冷片使得冷凝器冷凝管道内的温度迅速降低到-20℃，且该制冷片的热端还安装有散热组件；冷凝器的冷凝管道为螺旋形设计；散热组件外还安装有用于给其散热的风扇。
优选地，所述冷凝器的材质为不锈钢，且内部进行抛光处理，以减少对氚的吸附。
优选地，所述蒸发容器、冷凝器、水样进样管、蒸汽引出管道、氮气排出管道、冷凝液收集管道的材质均为不锈钢。
优选地，所述冷凝器内部还集成了辅热装置；当冷凝液结成冰晶后，启动辅热装置，将冷凝管道加热至5～7℃，使冰晶解冻成液体状态。
优选地，所述馏分收集器设置有计滴数功能；每个馏分收集器上端均设置有电磁阀，馏分收集器为多个时，控制部分可控制电磁阀的开闭，将蒸发容器内蒸发的样品分装成若干个样品，实现平行取样。
优选地，所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至90℃。
(三)有益效果
本发明提供的取样装置具有氚取样速度快、收集能力强、有效避免雾沫夹带且能实现自动化取样有益效果。具体如下：
1)通过水泵将待分析的废水水样泵至蒸发容器内，通过控制单元及位于蒸发容器下方的加热盘并加热水样温度为85～95℃并保持恒温，将水样亚沸蒸馏并在氮气的载带下经蒸汽引出管道进入冷凝器冷凝。其中，利用氮气载带一方面可降低液面上方水的蒸发压，提高蒸发速度还避免了利用空气载带时空气中氚对样品测量的干扰，另一方面氮气流速选择为3～10L/min，在保证载带效果的同时还能避免对水样亚沸蒸馏过程造成干扰。
2)蒸汽引出管道与水平方向呈150°夹角，使进气方向与冷凝容器内部横截面切线方向一致，保证了气流在冷凝器内部的轨迹为螺旋状，以提高气流冷凝效率。本申请在冷凝器的热端还设置了散热组件及风扇，进一步加速冷凝过程，提供取样效率，满足了实时分析的需要。同时，在冷凝器内还集成了辅热装置，当凝结足够的冰晶后，启动该辅热装置，使冰晶溶解成液体状态以便收集。
3)取样过程通过控制部分的设置实现了氚样的自动化取样，并且收集单元的馏分收集器还设置有计滴数功能及电磁阀，可将一个样品自动连续分装成数毫升样品，保证了样品均匀性，也利于多个样品平行测量。
附图说明
图1是本发明提供的水中氚的自动化取样装置示意图；其中1是水泵；2是蒸发容器；3是电磁阀；4是流量控制器；5是氮气瓶；6是加热装置；7是氮气进气管；8是馏分收集器；9是蠕动泵；10是冷凝器；11是风扇；12是氮气排出管道；13是气液分离器；14冷凝液收集管道。
具体实施方式
下面将结合具体实施例和说明书附图对本发明作进一步阐述。
实施例1
一种水中氚的自动化取样装置，该装置包括机械部分和控制部分；其中机械部分包括蒸发单元、冷凝单元及收集单元；控制部分包括控制箱、控制面板、控制软件、电磁阀、流量计及温度计，各类电器开关通过继电器启动，继电器、电磁阀一极连接在控制箱的超五类模块上，另一极公用。通过软件即可实现进样、蒸馏、冷凝等全过程的自动化操作。控制面板实时显示压力、流量、温度等重要信息。整个过程自动完成，使用方便。
所述蒸发单元包括蒸发容器2及位于蒸发容器下2方的加热装置6，加热装置6为电加热盘；其中蒸发容器2的上部为圆锥形，下部为圆柱形，并且蒸发容器2的上端设置有水样入口、蒸汽出口，中部设置有氮气入口，底部设置有废液出口；所述蒸发单元还包括氮气瓶5，氮气从氮气瓶5中通过氮气进气管7及氮气入口进入蒸发容器2内。所述氮气入口位于待进样液体液位上方2cm处，氮气流速为6L/min；从蒸汽出口处引出一条斜向下与水平方向呈150°的蒸汽引出管道15，该蒸汽引出管道15的另一端与冷凝单元的冷凝器10连接；所述加热装置6加热蒸发容器2内水样的温度至85～95℃，并保证恒温；所需水样蒸馏结束后，废液出口所连接的电磁阀打开，废液排出；
所述冷凝单元包括冷凝器10，该冷凝器10通过管线与气液分离器13的一端连接，气液分离器13上还分别引出了氮气排出管道12与冷凝液收集管道14，其中冷凝液收集管道14的另一端与收集单元的蠕动泵9通过管线连接；所述气液分离器13采用气流离心分离的原理将冷凝水及氮气分开，冷凝液由于自身重力的作用，随气流在气液分离器中沿螺旋行进时被甩离至器壁上，并沿壁流入下端出口，与气流分离；
所述收集单元包括蠕动泵9及与蠕动泵9连接的一个或多个馏分收集器8，馏分收集器8收集从冷凝液收集管道流出的含氚样品。
所述蒸发单元还包括水泵1和水样进样管16，水样进样管16通过水样入口进入蒸发容器2内。
所述冷凝器10为电子冷阱，其冷源为半导体制冷片，该制冷片使得冷凝器10冷凝管道内的温度迅速降低到-20℃，且该制冷片的热端还安装有散热组件；冷凝管道为螺旋形设计；散热组件外还安装有用于给其散热的风扇11。
所述冷凝器10的材质为不锈钢，且内部进行抛光处理，以减少对氚的吸附。
所述蒸发容器2、冷凝器10、水样进样管16、蒸汽引出管道15、氮气排出管道12、冷凝液收集管道14的材质均为不锈钢。
所述冷凝器10内部还集成了辅热装置；当冷凝液结成冰晶后，启动辅热装置，将冷凝管道加热至5～7℃，使冰晶解冻成液体状态。
所述馏分收集器8设置有计滴数功能；每个馏分收集器8上端均设置有电磁阀，馏分收集器8为多个时，控制部分可控制电磁阀的开闭，将蒸发容器2内蒸发的样品分装成若干个样品，实现平行取样。
以某种含氚废液为研究对象，采用该装置进行实验。由微型水泵将50ml含氚废液泵入蒸发容器中，然后开启电加热盘开关，当溶液温度达到90℃，开启气体流量控制器的调节阀，使氮气直接进入蒸发容器内的溶液上方，携带蒸汽的气体进入电子冷阱，在螺旋形管道内冷凝，经气液分离装置后，氮气排出，含氚样品进入馏分收集器自动连续分样。分样结束，仪器自动停止氮气载带工作，全过程35min，其中取样时间5min，蒸馏冷凝时间30min，收集6个氚样品。采用低本底液闪谱仪分析氚样品，氚浓度为1Bq/ml，纯度达到分析要求。
实施例2
与实施例1不同的是，所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至85℃；所述氮气入口位于待进样液体液位上方3cm处，氮气流速为3L/min。
实施例3
与实施例1不同的是，所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至95℃；氮气流速为10L/min。

Claims (7)

1.一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，该装置包括机械部分和控制部分；其中机械部分包括蒸发单元、冷凝单元及收集单元；控制部分包括控制箱、控制面板、控制软件、电磁阀、流量计及温度计，实现样品进样、蒸馏、冷凝及收集自动化操作；
所述蒸发单元包括蒸发容器及位于蒸发容器下方的加热装置；其中蒸发容器的上部为圆锥形，下部为圆柱形，并且蒸发容器的上端设置有水样入口、蒸汽出口，中部设置有氮气入口，底部设置有废液出口；所述氮气入口位于待进样液体液位上方2～3cm处，氮气流速为3～10L/min；从蒸汽出口处引出一条斜向下与水平方向呈150°的蒸汽引出管道，该蒸汽引出管道的另一端与冷凝单元的冷凝器连接；所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至85～95℃，并保证恒温；所需水样蒸馏结束后，控制部分控制废液出口所连接的电磁阀打开，废液排出；
所述冷凝单元包括冷凝器，该冷凝器通过管线与气液分离器的一端连接，气液分离器上还分别引出了氮气排出管道与冷凝液收集管道，其中冷凝液收集管道的另一端与收集单元的蠕动泵通过管线连接；
所述收集单元包括蠕动泵及与蠕动泵连接的一个或多个馏分收集器，馏分收集器收集从冷凝液收集管道流出的含氚样品；
所述冷凝器为电子冷阱，其冷源为半导体制冷片，且该制冷片的热端还安装有散热组件；冷凝器的冷凝管道为螺旋形设计；散热组件外还安装有用于给其散热的风扇；
所述冷凝器内部还集成了辅热装置；当冷凝液结成冰晶后，启动辅热装置，将冷凝管道加热至5～7℃，使冰晶解冻成液体状态；
所述馏分收集器设置有计滴数功能；每个馏分收集器上端均设置有电磁阀。
2.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，所述蒸发单元还包括氮气瓶，氮气从氮气瓶中依次通过减压阀、流量控制器、氮气进气管及氮气入口进入蒸发容器内。
3.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，所述蒸发单元还包括水泵和水样进样管，水样进样管通过水样入口进入蒸发容器内。
4.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，所述蒸发容器下方的加热装置为电加热盘。
5.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，所述冷凝器的材质为不锈钢，且内部进行抛光处理。
6.根据权利要求3所述的一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，所述蒸发容器、冷凝器、水样进样管、蒸汽引出管道、氮气排出管道、冷凝液收集管道的材质均为不锈钢。
7.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至90℃。
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