CN110180199A - 一种用于环境监测的氚自动提取装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于环境监测的氚自动提取装置，包括蒸馏室，控温单元，冷凝单元，及冷凝辅助单元；蒸馏室连接有第一泵体，第二泵体，及第三泵体；输送管道包括第一竖直管路，第二竖直管路，及倾斜管路，倾斜管路自蒸馏室向冷凝单元方向向上倾斜。本发明还公开了一种用于环境监测的氚自动提取方法，包括以下步骤：1）蒸馏室清洗；2）蒸馏润洗；3）蒸馏；4）冷凝；5）蒸馏室排样。本发明实现了环境氚样的全自动蒸馏浓缩功能，蒸馏室的自动清洗功能，蒸馏所需试剂的自动精确添加，可完成环境氚全自动采集、制备、蒸馏提纯、测量分析等过程，减少了人工干预，监测结果更准确，也节约了人工成本。
Description
技术领域
本发明属于环境保护和自动化设备技术领域，尤其是涉及一种用于环境监测的氚自动提取装置及方法。
背景技术
氚是一种辐射性物质，其半衰期为12.6年。空气中的氚最终大部分会形成氚水-水蒸汽，和普通水一起进入水循环，因而很容易使人类受到辐射。在环境保护工作中，监测水和空气中氚的含量，在国际上受到普遍重视，现有的氚监测方法中，间接测量法明显优于其他方法，其原理是先通过冷凝空气法制取空气氚水样，并将水样带回实验室，再通过人工蒸馏浓缩的方法进行氚样提纯，然后将水样和闪烁液按一定比例定量至样品瓶，最后将样品瓶逐一放入仪器中分析。当前蒸馏浓缩方式主要分为半自动蒸馏和人工蒸馏，半自动蒸馏可以实现单次样品自动蒸馏，蒸馏之后的清洗由人工完成；人工蒸馏为传统实验室操作方式，所有操作由人工完成；以上2种蒸馏方式存在以下几点不足：1、当氚样浓度较高时，对制样人员有一定的辐射危害；2、定量配样对实验人员的操作技能要求很高，容易引入人为操作误差；3、实验操作时间长，需要占用人力值守；4、由于清洗过程需要人工完成，因此无法实现过程完全自动化，也无法实现空气氚在线监测。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种实现氚样的自动化蒸馏，蒸馏室的自动化清洗工序，节约人力成本的用于环境监测的氚自动提取装置及提取方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于环境监测的氚自动提取装置，包括蒸馏室，用于对蒸馏室进行加热的控温单元，通过输送管道与蒸馏室相连的冷凝单元，及用于向冷凝单元内循环输送冷凝剂的冷凝辅助单元；所述蒸馏室连接有用于向蒸馏室内输送药剂的第一泵体，用于向蒸馏室内输送样品的第二泵体，及用于连通蒸馏室和外界的第三泵体；所述输送管道包括与蒸馏室顶部相连的第一竖直管路，与冷凝单元顶部相连的第二竖直管路，及倾斜连接在第一竖直管路和第二竖直管路之间的倾斜管路，所述倾斜管路自蒸馏室向冷凝单元方向向上倾斜。
进一步的，所述第一竖直管路上设有内径增大的第一球形鼓泡，所述第二竖直管路上设有内径增大的第二球形鼓泡。
进一步的，所述第一泵体连接于蒸馏室上部，所述第二泵体连接于蒸馏室上部，所述第三泵体连接于蒸馏室底部，该第三泵体用于向蒸馏室内输送空气或将蒸馏室内的样品向外界排出。
进一步的，所述蒸馏室主体呈圆柱形，其底部呈锥形，所述控温单元包括包覆于蒸馏室主体外壁的加热片，及设于加热片和蒸馏室外壁之间的温控开关。
进一步的，所述药剂包括清洗剂和蒸馏试剂。
进一步的，所述冷凝单元包括冷凝剂流通腔室和位于冷凝剂流通腔室内的热交换螺旋管，冷凝剂流通腔室包括与第二竖直管路相连的进口和与收集槽相连的出口。
进一步的，所述第二泵体与用于盛装样品的样品槽相连。
进一步的，所述冷凝辅助单元包括用于存储冷凝剂的腔体，用于将冷凝剂循环输送至冷凝剂流通腔室的动力装置，及分别与冷凝剂流通腔室的上部和下部相连的上管体、下管体。
本发明还公开了一种用于环境监测的氚自动提取方法，包括以下步骤：
1)蒸馏室清洗：药剂选用清洗剂，开启第一泵体，将定量清洗剂泵入蒸馏室内，打开控温单元，将蒸馏室加热到预设温度后，开启第三泵体，将外界空气向蒸馏室内输送，完成蒸馏室的扰动清洗后，利用第三泵体将蒸馏室内的混合液排出；
2)蒸馏润洗：药剂选用蒸馏试剂，开启第二泵体，将定量样品泵入蒸馏室内，开启第一泵体，将定量蒸馏试剂泵入蒸馏室内，打开控温单元将蒸馏室外壁温度维持在预设温度，将积聚有成品的收集槽替换成空的收集槽；
3)蒸馏：药剂选用蒸馏试剂，第二泵体继续将定量样品泵入蒸馏室内，开启第一泵体，将定量蒸馏试剂泵入蒸馏室内，打开控温单元将蒸馏室保持在预设温度，蒸馏量达到预设值后关闭控温单元；
4)在步骤2)和步骤3)进行的同时，同步进行冷凝：开启冷凝辅助单元，将冷凝剂通过下管体输送入冷凝剂流通腔室，并将冷凝剂流通腔室内完成热交换后的冷凝剂通过上管体回流至腔体；
5)蒸馏室排样：第二泵体继续将样品槽内剩余的样品泵入蒸馏室内，开启第三泵体，将蒸馏室内的样品排出。
作为优选，所述步骤1)和步骤2)中的预设温度为80-100℃，所述步骤3)中蒸馏量的预设值为500-700mL。
本发明的有益效果是：实现了环境氚样的全自动蒸馏浓缩功能，实现了蒸馏室的自动清洗功能，实现了蒸馏所需试剂的自动精确添加。该装置的实现填补了环境氚分析完全自动化蒸馏提纯这一工序环节的空白，可以配合氚分析仪完成环境氚全自动采集、制备、蒸馏提纯、测量分析等过程，从而使环境氚分析系统具备了全过程无人值守能力，使环境氚在辐射严重的区域进行完全自动监测成为现实，而且该装置由于大大减少了人工干预，因此使监测结果更准确，也节约了人工成本，大大规避了业务相关人体身体损害的可能性。
附图说明
图1为本发明的流程结构示意图。
图2为本发明控温单元与蒸馏室的配合结构示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如图1、2所示，一种用于环境监测的氚自动提取装置，包括主体呈柱形、底部呈锥形的蒸馏室1，包覆在蒸馏室1主体部分外壁、用于对蒸馏室1进行加热的控温单元2，冷凝单元4，一端连接在蒸馏室1顶部、一端连接在冷凝单元4顶部的输送管道3，及与冷凝单元4相连、用于向冷凝单元4内循环输送冷凝剂的冷凝辅助单元5。
蒸馏室1的上部通过多路管道和第一泵体11分别与多个药剂瓶组相连，药剂瓶组可以是装有清洗剂的多个瓶体15，也可以是装有蒸馏试剂的多个瓶体15，第一泵体11选用可以精确调节控制输送量的型号为WK10的微型高精度蠕动泵。蒸馏室1的上部还通过管道和第二泵体12与盛装有待测含氚样品的样品槽7相连，第二泵体12用于向蒸馏室1内输送含氚样品。蒸馏室1的锥形底部开设有排样口14，该排样口14通过第三泵体13与外界相连通，可以将蒸馏室1内的样品向外界排出。
如图2所示，控温单元2包括包覆在蒸馏室1主体外壁的加热片21，设置在加热片21和蒸馏室1外壁之间的温控开关22。加热片21产生热量用于对蒸馏室1蒸馏提供热量；温控开关22用于实时感知蒸馏室1外壁表面的温度，并用于在蒸馏室1外壁表面温度低于预设值80-100℃时及时自动将加热片21供电，开启对蒸馏室1进行加热，在蒸馏室1外壁表面温度高于预设值80-100℃时，及时自动关闭加热片21，将蒸馏室1的温度维持在预设值，保证蒸馏的持续进行，也保证蒸馏的高效性。
冷凝单元4包括中空的冷凝剂流通腔室41和位于冷凝剂流通腔室41内的热交换螺旋管42，热交换螺旋管42内用于流通氚样蒸汽，冷凝剂流通腔室41内充满冷凝剂，该冷凝剂可以选用去离子蒸馏水，冷凝剂将热交换螺旋管42内的氚样蒸汽冷却凝聚呈液态，冷凝剂流通腔室41的顶部形成与输送管道3相连通的进口411，其底部形成可以与环境氚样收集槽6相连通的出口412，其余部位形成密闭的容器，用于冷凝剂的流通。
冷凝辅助单元5用于对冷凝单元4的冷凝过程进行控制，其包括用于存储冷凝剂的腔体51，用于连通腔体51和冷凝剂流通腔室41上部的上管体52，用于连通腔体51和冷凝剂流通腔室41下部的下管体53，及用于驱动腔体51内的冷凝剂通过下管体53输送至冷凝剂流通腔室41内、驱动冷凝剂流通腔室41内的冷凝剂通过上管体52输送至腔体51内的动力装置，所述动力装置为蠕动泵或者隔膜泵，动力装置使得冷凝剂在冷凝剂流通腔室41和腔体51之间循环流动。
用于将蒸馏室1内产生的蒸馏引导进入冷凝单元4内的输送管道3包括与蒸馏室1顶部相连的第一竖直管路31，与冷凝剂流通腔室41顶部相连的第二竖直管路32，及倾斜连接在第一竖直管路31和第二竖直管路32之间的倾斜管路33，蒸馏室1的顶部和冷凝剂流通腔室41的顶部位于同一水平面上，倾斜管路33自蒸馏室1向冷凝单元4方向向上倾斜，即第二竖直管路32的长度大于第一竖直管路31的长度。
在第一竖直管路31上形成内径增大呈球状的第一球形鼓泡311，第一球形鼓泡311靠近蒸馏室1的顶部设置，但与蒸馏室1的顶部之间还有一小段距离，从而蒸汽从蒸馏室1顶部输出时，先是经过内径急剧缩小的第一竖直管路31，形成微正压作用，再进入内径扩大的第一球形鼓泡311，形成微负压作用，避免蒸汽携带的样品液滴通过输送管道3进入冷凝单元4，保证环境氚样监测的准确性。
在第二竖直管路32上形成内径增大呈球状的第二球形鼓泡321，第二球形鼓泡321，靠近冷凝剂流通腔室41的顶部设置，但与冷凝剂流通腔室41的顶部之间还有一小段距离，从而蒸汽进入冷凝剂流通腔室41时，先是经过内径急剧扩大的第二球形鼓泡321，达到一个预凝聚的作用，再通过内径缩小的第二竖直管路32进入冷凝剂流通腔室41，提高冷凝效率。
氚自动提取装置启动后，先进行蒸馏室1的自动清洗，清洗完成后，环境氚样品和蒸馏试剂进入蒸馏室，启动控温单元2进行可控蒸馏，蒸汽进入蒸汽输送管道3，其中一部分第一竖直管路31端口处第一球形鼓泡311结构影响及倾斜管路33倾斜向上结构影响，凝聚回流到蒸馏室1，重新蒸馏，另外一部分蒸汽通过蒸汽输送管道3进入冷凝单元4，在冷凝剂流通腔室41的热交换螺旋管42内受结构及温度影响，大量凝聚，在重力作用下流入环境氚提纯成品收集槽6。热交换螺旋管42将蒸汽和冷凝剂的热量进行交换，蒸汽温度下降，同时冷凝剂温度升高，温度变高的冷凝剂通过上管体52返回腔体51，腔体51内温度低的冷凝剂通过下管体53进入冷凝剂流通腔室41，从而保证冷凝单元4的冷凝能力。
一种用于环境监测的氚自动提取方法，包括以下步骤：
1)蒸馏室清洗：药剂选用清洗剂，打开第一泵体，准确控制泵入蒸馏室内清洗剂的量，打开控温单元，将蒸馏室1加热到外壁表面温度为80-100℃，打开第三泵体，将外界空气输送到蒸馏室1内，对清洗剂进行空气扰动，达到清洗蒸馏室1的目的，此时第二泵体和冷凝单元处于关闭状态；一段时间后完成蒸馏室的扰动清洗，再打开第三泵体，反向将蒸馏室1内的混合液通过排样口14排出蒸馏室1；
2)蒸馏润洗：将药剂从清洗剂替换成蒸馏试剂，打开第二泵体，将定量样品，也就是样品槽7内的1/3样品泵入蒸馏室1内，打开第一泵体，将与1/3样品成比例的定量蒸馏试剂分别从不同的瓶体中泵入蒸馏室1内，样品和蒸馏试剂混合，控温单元持续开启，将蒸馏室1的外壁表面温度维持在80-100℃；
3)蒸馏：将步骤2)个积聚有环境氚成品的收集槽替换成空的收集槽，第二泵体继续将样品槽7内的1/3样品泵入蒸馏室1内，打开第一泵体，将与1/3样品成比例的定量蒸馏试剂分别从不同的瓶体中泵入蒸馏室1内，控温单元持续开启，将蒸馏室1的外壁表面温度维持在80-100℃，当蒸馏量达到预设值500-700mL后关闭控温单元；
4)在步骤2)和步骤3)进行的同时，冷凝同步进行：开启冷凝辅助单元，动力装置将腔体内的冷凝剂通过下管体53输送入冷凝剂流通腔室41内，同时将冷凝剂流通腔室41内完成热交换的冷凝剂沿箭头方向通过上管体回收至腔体
51内；
5)蒸馏室排样：第二泵体继续将样品槽7内剩余的1/3样品泵入蒸馏室1内，关闭第一泵体，打开第三泵体，将蒸馏室1内的样品通过排样口14全部排出蒸馏室1；
6)监测：将收集槽6内的液态环境氚成品配合氚分析仪完成测量分析。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于环境监测的氚自动提取装置，其特征在于：包括蒸馏室(1)，用于对蒸馏室(1)进行加热的控温单元(2)，通过输送管道(3)与蒸馏室(1)相连的冷凝单元(4)，及用于向冷凝单元(4)内循环输送冷凝剂的冷凝辅助单元(5)；所述蒸馏室(1)连接有用于向蒸馏室(1)内输送药剂的第一泵体(11)，用于向蒸馏室(1)内输送样品的第二泵体(12)，及用于连通蒸馏室(1)和外界的第三泵体(13)；所述输送管道(3)包括与蒸馏室(1)顶部相连的第一竖直管路(31)，与冷凝单元(4)顶部相连的第二竖直管路(32)，及倾斜连接在第一竖直管路(31)和第二竖直管路(32)之间的倾斜管路(33)，所述倾斜管路(33)自蒸馏室(1)向冷凝单元(4)方向向上倾斜。
2.根据权利要求1所述的用于环境监测的氚自动提取装置，其特征在于：所述第一竖直管路(31)上设有内径增大的第一球形鼓泡(311)，所述第二竖直管路(32)上设有内径增大的第二球形鼓泡(321)。
3.根据权利要求1所述的用于环境监测的氚自动提取装置，其特征在于：所述第一泵体(11)连接于蒸馏室(1)上部，所述第二泵体(12)连接于蒸馏室(1)上部，所述第三泵体(13)连接于蒸馏室(1)底部，该第三泵体(13)用于向蒸馏室(1)内输送空气或将蒸馏室(1)内的样品向外界排出。
4.根据权利要求1所述的用于环境监测的氚自动提取装置，其特征在于：所述蒸馏室(1)主体呈圆柱形，其底部呈锥形，所述控温单元(2)包括包覆于蒸馏室(1)主体外壁的加热片(21)，及设于加热片(21)和蒸馏室(1)外壁之间的温控开关(22)。
5.根据权利要求1所述的用于环境监测的氚自动提取装置，其特征在于：所述药剂包括清洗剂和蒸馏试剂。
6.根据权利要求1所述的用于环境监测的氚自动提取装置，其特征在于：所述冷凝单元(4)包括冷凝剂流通腔室(41)和位于冷凝剂流通腔室(41)内的热交换螺旋管(42)，冷凝剂流通腔室(41)包括与第二竖直管路(32)相连的进口(411)和与收集槽(6)相连的出口(412)。
7.根据权利要求1所述的用于环境监测的氚自动提取装置，其特征在于：所述第二泵体(12)与用于盛装样品的样品槽(7)相连。
8.根据权利要求1所述的用于环境监测的氚自动提取装置，其特征在于：所述冷凝辅助单元(5)包括用于存储冷凝剂的腔体(51)，用于将冷凝剂循环输送至冷凝剂流通腔室(41)的动力装置，及分别与冷凝剂流通腔室(41)的上部和下部相连的上管体(52)、下管体(53)。
9.一种用于环境监测的氚自动提取方法，其特征在于包括以下步骤：
1)蒸馏室清洗：药剂选用清洗剂，开启第一泵体，将定量清洗剂泵入蒸馏室内，打开控温单元，将蒸馏室加热到预设温度后，开启第三泵体，将外界空气向蒸馏室内输送，完成蒸馏室的扰动清洗后，利用第三泵体将蒸馏室内的混合液排出；
2)蒸馏润洗：药剂选用蒸馏试剂，开启第二泵体，将定量样品泵入蒸馏室内，开启第一泵体，将定量蒸馏试剂泵入蒸馏室内，打开控温单元将蒸馏室外壁温度维持在预设温度，将积聚有成品的收集槽替换成空的收集槽；
3)蒸馏：药剂选用蒸馏试剂，第二泵体继续将定量样品泵入蒸馏室内，开启第一泵体，将定量蒸馏试剂泵入蒸馏室内，打开控温单元将蒸馏室保持在预设温度，蒸馏量达到预设值后关闭控温单元；
4)在步骤2)和步骤3)进行的同时，同步进行冷凝：开启冷凝辅助单元，将冷凝剂通过下管体输送入冷凝剂流通腔室，并将冷凝剂流通腔室内完成热交换后的冷凝剂通过上管体回流至腔体；
5)蒸馏室排样：第二泵体继续将样品槽内剩余的样品泵入蒸馏室内，开启第三泵体，将蒸馏室内的样品排出。
10.根据权利要求9所述的用于环境监测的氚自动提取方法，其特征在于：所述步骤1)和步骤2)中的预设温度为80-100℃，所述步骤3)中蒸馏量的预设值为500-700mL。
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