BRPI0415031B1 - Evaporador de filme fino - Google Patents

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "EVAPORA-DOR DE FILME FINO". A invenção refere-se a um evaporador de fino filme que compreende um tambor vertical, uma linha de suprimento que é arranjada na região superior do tambor e é utilizada para suprir um meio a ser evaporado, uma camisa de aquecimento arranjada na periferia do tambor e que forma vapores, uma linha de descarga para descarregar o resíduo deixado na extremidade inferior do tambor e um condensador suprido com um refrigerante.

Substâncias sensíveis a temperatura tais como, por exemplo, soluções farmacêuticas ou concentrados de alimentos, podem ser aquecidos até o ponto de ebulição apenas temporariamente. Evaporadores assim chamados "de filme fino" nos quais o meio a ser evaporado, ou a solução a ser concentrada por meio de evaporação, respectivamente, é aplicado à área do evaporador apenas como um filme fino, serve para conseguir esta demanda. O resultado disto é apenas um tempo de contato curto com a superfície de aquecimento, de modo que líquidos e substâncias termicamente instáveis, respectivamente, podem também ser utilizados, e são apenas expostos a uma baixa temperatura de evaporação, em particular também sob um vácuo ou uma pressão muito baixa. Além disto, evaporadores de filme fino são utilizados para tarefas de separação se o produto que se acumula como resíduo tem propriedades de escoamento pobres e/ou está sujeito a aglutinações.

Os processos de evaporação de filme fino são baseados nos princípios de estimulação simples, de acordo com os quais a capacidade de separação de dito tipo de evaporador é limitada. Evaporadores de filme fino estão disponíveis em diversos projetos, por exemplo, como evaporadores de filme que caem, ou como evaporadores rotativos (conhecidos de Chemie Technik pelo Dr. Ing. Eckhard Ignatowitz, 5a edição, Europafachbuchreihe, página 306). É o objetivo da invenção melhorar o evaporador do tipo evaporador de filme fino em termos de aumentar a capacidade de separação, pelo que, de maneira vantajosa também uma economia de energia, preferível- mente em ambas, energia de resfriamento e de aquecimento e opcionalmente também uma reação química durante o processo de evaporação, são supostas serem factíveis e/ou aceleráveis, respectivamente.

No caso de um evaporador do tipo evaporador de filme fino este objetivo é alcançado de acordo com a invenção, pelo fato de um dispositivo interno que influencia a ação do evaporador de filme fino ser fornecido no trajeto dos vapores a partir da camisa de aquecimento para o condensador, com o dispositivo interno sendo vantajosamente projetado com uma seção transversal circular e sendo preferivelmente arranjado de modo a estar i-gualmente distante do condensador ou repousando diretamente sobre o exterior do mesmo.

Com isto, o dispositivo interno é projetado de maneira adequada como uma área de transferência de massa.

De acordo com uma modalidade preferencial, o dispositivo interno é projetado como um catalisador, em particular como um catalisador heterogêneo.

Economia eficiente de energia pode ser alcançada pelo fato do dispositivo interno ser projetado como uma superfície de troca de calor e preferivelmente ser conectado a uma linha de suprimento para o meio a ser evaporado para preaquecer o meio a ser evaporado.

De acordo com a invenção, um evaporador de filme fino rotativo é caracterizado pelo fato do dispositivo interno entre o condensador e um dispositivo móvel de varredura no interior ao longo da camisa do tambor ser fornecido para um meio a ser evaporado que é introduzido no tambor a partir de cima. A invenção também pode ser utilizada para um evaporador de filme que cai, com dito evaporador apresentando no mínimo dois tambores.

Dependendo do projeto do evaporador de filme fino, o condensador é arranjado na região central do tambor, ou fora do tambor.

Se o condensador é arranjado fora do tambor, ele pode apresentar uma superfície de troca de calor adicional para preaquecer o meio a ser evaporado.

De acordo com uma modalidade preferencial, uma linha de suprimento para uma substância, especialmente um líquido, que influencia a ação do evaporador de filme fino, tal como um líquido de reação, um líquido de lavagem, ou um resíduo ou um destilado, é conduzido para o dispositivo interno. O dispositivo interno pode ser configurado como um cilindro duplo de arame e preferivelmente pode ser enchido com materiais de enchimento ou catalisadores, ou pode também ser projetado como um tecido de arame tricotado ou um anel de vedação cilíndrico.

Uma modalidade preferencial é caracterizada pelo fato do dispositivo interno ser móvel no espaço entre a camisa de aquecimento e o con-densador e, em particular,poder ser ajustado em rotação, pelo que, de maneira adequada, o dispositivo interno é móvel com o dispositivo de varredura e, em particular, é acoplado ao mesmo.

No que segue a invenção está ilustrada em mais detalhe à guisa de diversas modalidades tomadas como exemplo com referência ao desenho, no qual evaporadores de filme fino estão mostrados em vistas em corte esquemático com as Figuras 1 até 7 e 12 em cada caso mostrando evaporadores rotativos. As Figuras 8 a 18 ilustram acessórios do evaporador rotativo de acordo com a Figura 7, e Figuras 13 a 16 ilustram acessórios do evaporador rotativo da Figura 12. Na Figura 17 um evaporador de filme que cai está ilustrado e a Figura 18 mostra um corte feito ao longo da linha AA transversalmente ao eixo longitudinal de dito evaporador. As Figuras 19 e 20 mostram outras variantes. O evaporador rotativo, de acordo com a Figura 1, tem um tambor cilíndrico vertical 1 fechado no topo e no fundo, cuja parte cilíndrica 2 é circundada por uma camisa de aquecimento 3. Na região superior do tambor 1, é fornecida uma linha de suprimento 4 para o meio a ser evaporado. Um rotor 5 que compreende um dispositivo de varrer 6 é arranjado no tambor 1, cujo rotor é atuado por meio de um motor 7 arranjado fora do tambor 1. A linha de suprimento 8 para um meio de aquecimento é localizada na extremidade inferior da camisa de aquecimento 3, a linha de descarga 9 para o meio de aquecimento é localizada em sua extremidade superior.

Se vapor d'água é utilizado como um meio de aquecimento, a linha de suprimento é localizada na extremidade superior da camisa de a-quecimento e a linha de descarga do condensador é localizada na extremidade inferior. O rotor 5 é arranjado em uma maneira suspensa por meio de um pivô apoiando somente na extremidade superior do tambor 1 e é projetado como uma cesta cilíndrica aberta no fundo. O meio a ser evaporado é aplicado a partir de cima para a parede interior 10 da parte cilíndrica 2 do tambor 1, e corre para baixo da parede interior 10 como um filme líquido, com o meio sendo aquecido até o ponto de ebulição. Quando o filme líquido do meio está correndo para baixo, o líquido é espalhado repetidamente sobre a parede interior 10 do tambor 1 por meio das lâminas de varrer do dispositivo de varredura 6 do rotor 5, pelo que, o processo de evaporação é acelerado.

Um condensador 11, através do qual escoa um meio frio, é localizado no centro do tambor 1. A linha de suprimento 12 para o refrigerante e a linha de descarga 13 para o refrigerante são localizadas na extremidade inferior do tambor 1.

De acordo com a invenção, o condensador 11 é circundado por um outro condensador 14 que assim termina se situando acima entre o condensador arranjado de maneira centralizada 11 e o rotor 5 e o seu dispositivo de varredura 6. Os vapores quentes formados a partir do meio a ser evaporado são condensados nos dois condensadores 11 e 14, e escoam ao longo dos mesmos para a extremidade inferior do tambor 1, onde o dreno 15 para o destilado está localizado.

De acordo com a invenção, o meio a ser evaporado é suprido através de uma linha de suprimento 16 para o condensador 14 arranjado entre o condensador arranjado de maneira centralizada 11 e o dispositivo de varredura 6 e é preaquecido por meio do mesmo quando os vapores quentes estão sendo condensados. Dito meio preaquecido a ser evaporado alcança então a extremidade superior do tambor 1 através de uma linha de descarga 17 do condensador 14 e um duto 18, onde ele é introduzido através da linha de suprimento 4 e distribuído radialmente para fora sobre a parede interior 10 do tambor 1 utilizando o rotor 5. O resíduo, isto é, a porção do meio a ser evaporado que não foi evaporado, escoa sobre a parede interior 10 do tambor 1 até a extremidade inferior onde ele é coletado em uma câmara anelar 19 e descarregado do tambor 1 através de uma linha de descarga 20. Uma bomba de vácuo está indicada por 21.

De acordo com a modalidade ilustrada na Figura 2, os conden-sadores 11, 14, os quais na Figura 1 estão arranjados dentro do tambor 1, são fornecidos fora do tambor 1, em um receptáculo cilíndrico separado 22. Os vapores quentes são retirados na extremidade superior do tambor 1 e são conduzidos para os condensadores 11 e 14 através de um tubo 23 que conecta o tambor 1 com o receptáculo 22, no qual os condensadores 11 e 14 estão localizados. Neste caso, a bomba de vácuo 21 é conectada ao receptáculo 22. A câmara anelar 19 para coletar o resíduo é desnecessária nesta modalidade; o resíduo é retirado na extremidade inferior do tambor 1. A Figura 3 ilustra um evaporador rotativo de um projeto similar àquele mostrado na Figura 1, no qual, contudo, nenhum preaquecimento do meio a ser evaporado é fornecido no interior do tambor 1; ao invés disto, neste caso, um dispositivo interno 24 é fornecido entre o condensador arranjado de maneira centralizada 11 atravessado pelo refrigerante e o dispositivo de varredura 10, tal como, por exemplo, um duplo cilindro de arame que forma uma câmara anelar cilíndrica que tem grosseiramente a altura da parte cilíndrica 2 do tambor. É possível fornecer materiais catalisadores ou de enchimento, respectivamente, em dita câmara anelar cilíndrica, para aumentar a área de transferência de massa formada pelo dispositivo interno 24. Através de uma outra linha de suprimento 16 na extremidade superior do tambor 1 é possível suprir um líquido de reação, um líquido de lavagem ou também um destilado para dito dispositivo interno 24, entre o condensador 11 e o dispositivo de varredura 6. A modalidade de acordo com a Figura 4 novamente difere da- quela de acordo com a Figura 3, pelo fato do condensador 11 ser arranjado em um receptáculo separado 22, o qual, em analogia com a Figura 2, se comunica com o tambor 1 através de uma tubulação 23. A Figura 5 ilustra o suprimento de destilado para o dispositivo interno 24 de um evaporador de filme fino projetado em analogia com aquele mostrado na Figura 3, cujo dispositivo interno é arranjado entre o condensador 11 e o dispositivo de varredura 6. A Figura 6, por sua vez, mostra a contrapartida dele que compreende um condensador externo 11.

Na Figura 7 um evaporador rotativo modificado está ilustrado, o qual apresenta um condensador em forma de serpente 11, sobre o qual é colocado um tecido de arame tricotado 27 fechado no lado superior. A parte inferior do tecido de arame tricotado 27 é formada por um tubo cilíndrico 28 que é projetado de tal forma que repousa sobre um bocal de saída 29 para o destilado e o gás de descarga, respectivamente, provocando assim uma separação entre o espaço de condensador 30 e o espaço de evaporador 31. Devido a um contato parcial com o condensador 11, o tecido de arame tricotado 27 tem o efeito que uma parte do destilado entra no tecido de arame tricotado 27 e assim está disponível para transferência de massa.

No lado inferior do rotor 5 um anel de reforço 32 é fornecido, o qual tem a função de coletar líquido em excesso que pinga do tecido de a-rame tricotado 27, o qual forma o dispositivo interno e de conduzir o mesmo para a área de evaporador, isto é, para o interior 10 do tambor 1, por meio da força centrífuga provocada pelo movimento de rotação. Na extremidade superior do tambor 1 é ligado o tubo de suprimento 33, para carregar o material de alimentação.

De acordo com o evaporador rotativo ilustrado na Figura 12, um cilindro duplo de arame 34 que serve para acomodar um catalisador é fornecido acima do condensador 11. A parte inferior do cilindro duplo de arame 34 forma um anel 35 que repousa sobre o bocal de saída 29 para o destilado, fornecendo assim uma separação entre o espaço de condensador 30 e o espaço de evaporador 31. A parte superior do cilindro duplo de arame 34 tem um projeto aberto, de modo que o líquido suprido através de um disco de alimentação 33 também alcança através de furos 37 o catalisador localizado no cilindro duplo de arame 34. O lado inferior do rotor 6 também apresenta um anel de reforço 38, que serve para coletar líquido em excesso que pinga a partir do dispositivo interno 34 e conduzir o mesmo para a área de evaporador, isto é, para o interior 10 do tambor 1 por meio da força centrífuga provocada pelo movimento de rotação. Na extremidade superior do tambor 1 são fornecidas uma linha de suprimento 4 para o material de alimentação, e uma linha de suprimento 33 para carregar um líquido. A Figura 17 mostra um evaporador de filme que cai que compreende diversos tambores 1, os quais, em cada caso, são lavados por um meio de aquecimento e todos juntos são instalados em um receptáculo. Um condensador 11 é ajustado de maneira centralizada para cada tambor 1, e um dispositivo interno 24, 27 ou 34 é instalado entre dito condensador e a parede interior do tambor 1 de acordo com uma das modalidades descritas acima.

De acordo com uma outra variante, o dispositivo interno também pode girar. Como resultado, a fase liquida que foi suprida ou foi depositada no dispositivo interno ou condensou, respectivamente, é completamente ou parcialmente retornada para a área de evaporador por meio da força centrífuga produzida por rotação. Duas variantes com um dispositivo interno rotativo 24 estão ilustradas nas Figuras 19 e 20. Estas modalidades estão de acordo com aquelas ilustradas nas Figuras 5 e 6. Em cada caso, o dispositivo interno 24 está conectado ao dispositivo de varredura rotativo 6 e assim é atuado por meio do motor 7.

Os exemplos a seguir ilustram a utilização dos evaporadores de filme fino de acordo com a invenção. EXEMPLO 1 780 g de metil-éster ácido graxo foram destiladas a uma pressão de 0,2 mbar em um evaporador de filme fino de acordo com a Figura 7 -contudo sem um tecido de arame tricotado 27. A temperatura do óleo de transferência térmica chegou a 165 °C. A produção (destilado/quantidade utilizada) de destilado chegou a 97,8%. Uma amostra do destilado foi examinada por meio de microscopia eletrônica de varredura. Traços de cristais de sal de dimensão aproximada 1 micra foram encontrados. O mesmo produto inicial foi destilado no mesmo aparelho sob as mesmas condições, contudo um tecido de arame tricotado 27 fechado no lado superior, foi colocado sobre a serpentina de resfriamento interna. RESULTADO: Uma amostra do destilado foi novamente examinada com o microscópio eletrônico de varredura. Nenhum traço de substâncias cristalinas, nem outras impurezas, foi encontrado. Uma vantagem especial do tecido de arame tricotado é que borrifos do meio a ser evaporado não alcançam o condensador 11, e assim não penetram no resíduo. EXEMPLO 2 Um evaporador de filme fino de acordo com a Figura 1 - contudo sem um condensador 14 - tendo uma área de evaporador de 9 m2 foi carregado de maneira contínua com um fluxo de alimentação de 1.820 kg/h. A temperatura de alimentação chegou a 40 ° C. O evaporador foi aquecido com vapor de alta pressão a 20 bar abs, com a temperatura de aquecimento sendo ajustada por meio de válvulas de pressão. A pressão de destilação chegou a 0,8 mbar. 1.690 kg/h foram retirados como um destilado. O resíduo chegou a 112 kg/h. Isto é equivalente a uma relação de resíduo (resí-duo/destilado) de 6,6%. 598 kg/h de vapor d'água foram consumidos neste ajustamento.

Em uma outra etapa, o fluxo de alimentação foi conduzido sob condições constantes através de uma serpentina de tubo que funcionou como um preaquecedor e como um condensador 14 e foi enrolada ao redor do condensador central 11. RESULTADO: A temperatura de alimentação antes de penetrar no evaporador poderia ser elevada a até 120 °C. O consumo de vapor da destilação diminuiu para 406 kg/h.

Isto é equivalente a uma economia de energia de 32%. EXEMPLO 3 Em duas experiências, 800 g de uma fase glicerol foram destiladas em cada caso a uma pressão de 1,3 mbar em um evaporador de filme fino de acordo com a Figura 7 - contudo sem um tecido de arame tricotado para a primeira experiência. A composição da fase glicerol e do destilado recuperado na Experiência 1 (quantidade de 656 g) pode ser vista na Tabela 1.

Para a Experiência 2 as seguintes modificações foram realizadas no evaporador. Um tecido de arame tricotado 27 (largura de malha 1 mm, diâmetro de arame aproximadamente 0,2 mm, enrolado em diversas camadas; espessura total aproximadamente 4 mm) fechado no lado superior foi colocado sobre o condensador interno 11. A parte inferior era formada por um tubo cilíndrico 28 que foi projetado de tal modo que poderia ser colocado sobre o bocal de saída 29 para o destilado e o gás de descarga, respectivamente, fornecendo assim uma separação entre o espaço de condensador 30 e o espaço de evaporador 31. O contato parcial do tecido de arame tricotado 27 com o condensador 11 criou assim a pré-condição para uma parte do destilado penetrar no tecido de arame tricotado 27 para estar disponível para a transferência de massa.

No terço inferior do rotor 5 um anel de reforço adicional 32 foi ajustado, o qual tinha a função de coletar o líquido que pingava do tecido de arame tricotado 27 e de conduzir o mesmo até a área de evaporador 10 por meio da força centrífuga provocada pelo movimento de rotação. RESULTADO: Os parâmetros operacionais para a Experiência 2 foram os mesmos que para a Experiência 1. 685 g de destilado foram obtidas. A composição do destilado (ver Tabela 1) produziu purezas mais elevadas em termos dos componentes altamente voláteis e de baixa volatilidade. TABELA 1 EXEMPLO 4 Em Experiências 3, 4 e 5, 800 g de uma fase éster de metila ácido graxo foram destiladas em cada caso a uma pressão de 0,5 mbar em um evaporador de filme fino de acordo com a Figura 12 - contudo sem um dispositivo interno 24 para a Experiência 3.

Para as Experiências 4 e 5 as seguintes modificações foram realizadas no evaporador. Um cilindro duplo de arame 34 (largura de malha 1 mm, diâmetro de arame aproximadamente 0,2 mm, espessura total (raio externo - raio interno) aproximadamente 10 mm) enchido com o catalisador amberlyst (= trocador de íons sólido de amina substituída)15 foi colocado sobre o condensador interno 11. A parte inferior era formada por um anel 35 que foi projetado de tal modo que poderia ser colocado sobre o bocal de saída 29 para o destilado e gás de descarga, respectivamente, fornecendo assim uma separação entre o espaço de condensador 30 e o espaço de evaporador 31. A parte superior tinha um projeto aberto de modo que o líquido suprido através do disco de alimentação 34 poderia alcançar através de furos 37 o catalisador localizado no cilindro duplo de arame 24. O anel 35 no lado inferior do rotor 5 tinha a função de coletar o líquido em excesso que pinga do dispositivo interno 34 e conduzir o mesmo para a área de evaporador 10 por meio da força centrífuga provocada pelo movimento de rotação.

Através de um bocal adicional 33 na parte superior do evaporador, 100 g de ácido oléico foram adicionadas de maneira constante através de toda a experiência 5, cujo ácido oléico poderia alcançar o dispositivo interno 34 através do disco de alimentação e distribuição 36, respectivamente, para reagir com o metanol contido na fase éster de metila ácido graxo.

Os parâmetros operacionais para as Experiências 4 e 5 eram os mesmos que para a Experiência 3 que foi realizada sem o dispositivo interno 34 e sem a adição de ácido oléico, respectivamente. RESULTADO: As quantidades e composições dos materiais de alimentação e destilados nas experiências estão indicadas na Tabela 2.

Na Experiência 4 o número de neutralização foi inferior àquele na Experiência 3, uma vez que ácidos graxos líquidos e metanol reagiram no evaporador para formar éster de metila ácido graxo.

Na Experiência 5, a quantidade de éster de metila ácido graxo foi substancialmente mais elevada e o número de neutralização foi inferior àquele na Experiência 3, uma vez que ácidos graxos livres do produto inicial e ácido oléico reagiram com metanol no evaporador para formar metil-éster TABELA 2 EXEMPLO 5 Em Experiências 6 e 7, 800 g de uma fase éster de metila foram destiladas em cada caso a uma pressão de 0,5 mbar em um evaporador de filme fino de acordo com a Figura 12 - contudo, sem um dispositivo interno 34 para a Experiência 6.

Para a experiência 7 as seguintes modificações foram realizadas no evaporador. Um cilindro duplo de arame 34 (largura de malha 1 mm, diâmetro de arame aproximadamente 0,2 mm, espessura total (raio externo - raio interno aproximadamente 10 mm) enchido com contas de vidro (diâmetro 4 mm) foi colocado sobre o condensador interno 11. A parte inferior era formada por um anel 35 que foi projetado de tal modo que poderia ser colocado sobre o bocal de saída 29 para o destilado e gás de descarga, respectivamente, fornecendo assim uma separação entre o espaço de condensador 30 e o espaço de evaporador 31. A parte superior tem um projeto aberto, de modo que o líquido suprido através do disco de alimentação 36 poderia alcançar através de furos 37 as contas de vidro localizadas no cilindro duplo de arame 34. O anel de reforço 38 sobre o lado inferior do rotor 5 tinha a função de coletar o líquido em excesso que pinga a partir da cesta gêmea de arame 24 e conduzir o mesmo até a área de separador 10 por meio da força centrífuga provocada pelo movimento de rotação.

Através de um bocal adicional 33 na parte superior do evaporador, 80 g de trioctilamina foram adicionadas de maneira constante através de toda a experiência cuja trioctilamina poderia alcançar o dispositivo interno 34 através do disco de alimentação 36 para absorver substâncias a partir da fase gás.

Os parâmetros operacionais para a Experiência 7 foram os mesmos que para a Experiência 6 que foi realizada sem dito acessório. RESULTADO: Como resultado da modificação uma pureza mais elevada do destilado foi conseguida na Experiência 7 (ver Tabela 3). TABELA 3 SUMÁRIO: As vantagens particulares dos evaporadores de filme fino de a-cordo com a invenção consistem em um aumento da capacidade de separação instalando áreas de transferência de massa diretamente no espaço de evaporação, no carregamento de um refluxo para a área de transferência de massa, na recirculação do fluxo de líquido para a área de evaporador bem como no carregamento de um líquido de lavagem.

Por meio dos evaporadores de filme fino de acordo com a invenção, reações químicas podem ser realizadas, a saber, instalando catalisadores heterogêneos no espaço de evaporação e/ou instalando áreas de transferência de massa, bem como adicionando reagentes diretamente no espaço de evaporação. De acordo com a invenção, combinações de destilação, absorção e reação química podem assim ser realizadas.

Tubos, engaxetamentos, tecidos tricotados, materiais de enchimento ou pisos podem ser considerados como áreas de transferência de massa adequadas.

Além disto, economias de energia substanciais durante a operação do evaporador de filme fino são tornadas possíveis por meio da instalação de superfícies de troca de temperatura como ilustrado, por exemplo, na Figura 1.

REIVINDICAÇÃO

Claims (1)

1. Evaporador de filme fino que compreende um tambor vertical (1), uma linha de suprimento (4) que é arranjada na região superior do tambor (1) e é utilizada para suprir um meio a ser evaporado, uma camisa de aquecimento (3) arranjada sobre a periferia do tambor e que forma vapores, uma linha de descarga (20) para descarregar o resíduo deixado na extremidade inferior do tambor, e um condensador (11) suprido com um refrigerante e arranjado em uma região central do tambor (1) e um dispositivo de varredura (5, 6) móvel no interior (em 10) ao longo da camisa do tambor para um meio a ser evaporado que é introduzido no tambor (1) a partir de cima, caracterizado pelo fato de que um dispositivo interno (14, 24, 27, 34) influenciando a ação do evaporador de filme fino é fornecido no trajeto dos vapores a partir da camisa de aquecimento (3) até o condensador (11) com o dispositivo interno (14, 24, 27, 34) sendo provido entre o condensador (11) e um dispositivo de varredura (5, 6).