JP6244259B2 - 高純度ビスフェノールfの製造方法 - Google Patents
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Description
酸触媒の存在下、フェノールとホルムアルデヒドとを反応させ、得られた反応生成物から酸触媒、水及び未反応のフェノールを除去して得られる粗ビスフェノールF及び/または粗フェノールノボラック樹脂を、蒸留工程によって分離して蒸留成分として高純度ビスフェノールFを得る、高純度ビスフェノールFの製造方法において、蒸留工程で用いる蒸発器が外面に加熱手段、上部に液供給口と蒸気抜出口、下部に残渣排出口を有している、主体部が円筒状の蒸発器本体と、その内部に設置されている蒸発器本体の内壁面に沿って周方向に移動する翼付き内部回転体を有する縦型回転式薄膜蒸発器であって、翼付き内部回転体は本体器胴の内周面の加熱蒸発面に直接接触する溝付きワイパー状の部品を有し、かつ該溝付きワイパー状の部品を支持する部分以外に蒸気通路用の空間を有し、コンデンサーが薄膜蒸発器の外部に設置されている縦型回転式薄膜蒸発器を使用することを特徴とする高純度ビスフェノールFの製造方法であり、
本願発明の高純度ビスフェノールFは、一般式(1)である2核体が95質量%以上のものであり、98重量%以上が好ましく、99重量%以上がより好ましい。また、蒸留に供給される粗ビスフェノールFや汎用ビスフェノールFは、一般式(1)を主成分とし、不純物として一般式(2)を7〜15質量%含有しているものがほとんどで、原料フェノール、反応触媒、または反応副生物はほとんど無視できるレベルまで低減されている。
また、外部コンデンサータイプで、分縮比を設定し、より精度よく蒸留するタイプもあるが、ビスフェノールFの蒸留ではその必要がなく、一般に過剰品質であり、コストアップの要因になっている。
また、ワイパーの材質としては、薄膜蒸発器の内壁面を傷つけないような材質のものが好ましく、カーボンに樹脂や金属を真空加圧含浸させ機械的強度を向上させた高温下においても使用可能なハイブリットカーボンや腐食に強いフッ素樹脂等がより好ましく、長期形状安定性に優れ高温下においても使用可能なハイブリットカーボンがさらに好ましい。
また、内部回転体の上部は蒸発成分が蒸発成分抜出口への通り道になるため、その流出が容易になるように、必要十分な強度を保ちながら、通路用の穴を有したり、格子状になっていることが好ましい。
図1及び3は、回転軸(5)に撹拌翼(6)が4枚付いている回転体(3)の例であり、その撹拌翼の端の全部または一部にワイパー(11)が取り付けられ、加熱用ジャケット(1)の内壁にバネによってよりワイパーを密着させる構造の1例である。撹拌翼の枚数は4枚である必要はなく、大きさにもよるが3〜12枚のいずれでも良い。また、ワイパーの設置も撹拌翼の端全面である必要はない。図2及び4は、上下の円盤を4つの柱で繋いだ円筒形の回転体の例であり、柱の枚数は4本である必要はなく、大きさにもよるが3〜24本のいずれでも良い。柱は上下を繋ぐためだけではなくワイパーを設置するためでもある。この例では、溝付きの柱の内部にワイパーを設置し、遠心力によって加熱用ジャケットの内壁にワイパーを密着させる構造の1例である。密着力が不足する場合等はバネを使用して強制的に密着させることも可能である。また、上部は蒸発成分の通路のために、下部は供給液の溜まりをなくすために、図4のように穴をあける必要がある。なお、強度があれば、穴付き円盤でも、格子状に加工したものでも良い。
蒸留条件の圧力は、3〜8mmHgがより好ましく、4〜7mmHgがさらに好ましく、5〜6mmHgが最も好ましい。圧力が低い場合、熱媒温度が高いと、蒸発量が多くなり、それに伴う供給液の飛沫同伴が多くなり好ましくない。蒸発量に合わせ熱媒温度下げると、熱媒温度が高く圧力が高い場合に比較して、目的物である上記一般式(1)の蒸発量が減り好ましくない。
熱媒温度は、260〜300℃がより好ましく、270〜290℃がさらに好ましい。低温の場合、特に250℃未満では、圧力を大幅に低下させないと蒸発量が維持できないし、その場合は飛沫同伴を量も増えるため、結果的に高純度ビスフェノールFが得られない恐れがある。また、高温になると、供給液の分解や着色が起こり、目的物である高純度ビスフェノールFの物性が悪化する恐れがある。
蒸発器への供給液量は、蒸発器の伝熱面積1m2あたり30〜150kg/hrがより好ましく、50〜120kg/hrがさらに好ましく、70〜100kg/hrが最も好ましい。供給量が多いと目的物である上記一般式(1)と供給液の分離が不十分となり高純度ビスフェノールFにならない恐れがある。
カラム:G4000HXL+G2500HXL+G2000HXL×2本(東ソー株式会社製)
カラム温度:40度
溶離液:テトラヒドロフラン
流速:1mL/min
試料濃度:0.1g/10mLテトラヒドロフラン
検出器:RI検出
本願発明に係る薄膜蒸発器(加熱伝面0.21m2,外部コンデンサー伝面1.3m2、バネ止めフッ素樹脂製ワイパー付)を用いて、加熱ジャケットには280℃の熱媒を流し、外部コンデンサーには120℃の加温水を流し、ロータ回転数を250rpmとし、真空度を5〜6mmHgで運転している状態の薄膜蒸発器に21kg/hrで連続的に1時間供給し、蒸発成分および缶出成分を連続的に抜き出し、それぞれ、ビスフェノールFおよびフェノールノボラック樹脂を得た。
本願発明に係る薄膜蒸発器(加熱伝面0.21m2,外部コンデンサー伝面1.3m2、バネ止めフッ素樹脂製ワイパー付)を用いて、加熱ジャケットには260℃の熱媒を流し、外部コンデンサーには120℃の加温水を流し、ロータ回転数を250rpmとし、真空度を3〜4mmHgで運転している状態の薄膜蒸発器に8kg/hrで連続的に1時間供給し、蒸発成分および缶出成分を連続的に抜き出し、それぞれ、ビスフェノールFおよびフェノールノボラック樹脂を得た。
本願発明に係る薄膜蒸発器(加熱伝面0.21m2,外部コンデンサー伝面1.3m2、バネ止めフッ素樹脂製ワイパー付)を用いて、加熱ジャケットには300℃の熱媒を流し、外部コンデンサーには120℃の加温水を流し、ロータ回転数を250rpmとし、真空度を6〜7mmHgで運転している状態の薄膜蒸発器に30kg/hrで連続的に1時間供給し、蒸発成分および缶出成分を連続的に抜き出し、それぞれ、ビスフェノールFおよびフェノールノボラック樹脂を得た。
本願発明と異なる薄膜蒸発器(加熱伝面0.40m2,内部コンデンサー伝面1.3m2、バネ止めフッ素樹脂製ワイパー付)を用いて、加熱ジャケットには280℃の熱媒を流し、外部コンデンサーには120℃の加温水を流し、ロータ回転数を250rpmとし、真空度を5〜6mmHgで運転している状態の薄膜蒸発器に40kg/hrで連続的に1時間供給し、蒸発成分および缶出成分を連続的に抜き出し、それぞれ、ビスフェノールFおよびフェノールノボラック樹脂を得た。
本願発明と異なる薄膜蒸発器(加熱伝面0.30m2,外部コンデンサー伝面1.3m2、ワイパー無、主体部と内部回転体のクリアランス1.5mm)を用いて、加熱ジャケットには280℃の熱媒を流し、外部コンデンサーには120℃の加温水を流し、ロータ回転数を1470rpmとし、真空度を5〜6mmHgで運転している状態の薄膜蒸発器に30kg/hrで連続的に1時間供給し、蒸発成分および缶出成分を連続的に抜き出し、それぞれ、ビスフェノールFおよびフェノールノボラック樹脂を得た。
Claims (3)
- 酸触媒の存在下、フェノールとホルムアルデヒドとを反応させ、得られた反応生成物から酸触媒、水及び未反応のフェノールを除去して得られる粗ビスフェノールF及び/または粗フェノールノボラック樹脂を、蒸留工程によって分離して蒸留成分として高純度ビスフェノールFを得る、高純度ビスフェノールFの製造方法において、蒸留工程で用いる蒸発器が外面に加熱手段、上部に液供給口と蒸気抜出口、下部に残渣排出口を有している、主体部が円筒状の蒸発器本体と、その内部に設置されている蒸発器本体の内壁面に沿って周方向に移動する翼付き内部回転体を有する縦型回転式薄膜蒸発器であって、翼付き内部回転体は本体器胴の内周面の加熱蒸発面に直接接触する溝付きワイパー状の部品を有し、かつ該溝付きワイパー状の部品を支持する部分以外に蒸気通路用の空間を有し、コンデンサーが薄膜蒸発器の外部に設置されている縦型回転式薄膜蒸発器を使用することを特徴とする高純度ビスフェノールFの製造方法。
- 蒸留工程において、圧力1〜10mmHg、熱媒温度250〜320℃に保たれた蒸発器に、該粗ビスフェノールFまたは該粗フェノールノボラック樹脂を該蒸発器の伝熱面積1m2あたり30〜200kg/hrの供給量となるように連続的に供給し、蒸発成分と缶出物を該蒸発器から連続的に取り出しながら高純度ビスフェノールFを得る請求項1に記載の高純度ビスフェノールFの製造方法。
- 蒸留工程で用いる蒸発器が外面に加熱手段、上部に液供給口と蒸気抜出口、下部に残渣排出口を有している、主体部が円筒状の蒸発器本体と、その内部に設置されている蒸発器本体の内壁面に沿って周方向に移動する翼付き内部回転体を有する縦型回転式薄膜蒸発器であって、翼付き内部回転体は本体器胴の内周面の加熱蒸発面に直接接触する溝付きワイパー状の部品を有し、かつ該溝付きワイパー状の部品を支持する部分以外に蒸気通路用の空間を有し、コンデンサーが薄膜蒸発器の外部に設置されている縦型回転式薄膜蒸発器である請求項1または2に記載の製造方法に用いられる、高純度ビスフェノールF製造用の縦型回転式薄膜蒸発器。
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