JPS6082101A - 高沸点重合性化合物の薄膜蒸留による精製方法 - Google Patents
高沸点重合性化合物の薄膜蒸留による精製方法Info
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- JPS6082101A JPS6082101A JP18988383A JP18988383A JPS6082101A JP S6082101 A JPS6082101 A JP S6082101A JP 18988383 A JP18988383 A JP 18988383A JP 18988383 A JP18988383 A JP 18988383A JP S6082101 A JPS6082101 A JP S6082101A
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- Japan
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- thin film
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高沸点重合性化合物の精製方法に関する。
さらに詳しくは、精製される該高沸点重合性化合物の純
度が比較的高く、その中に含有した微量の着色成分や、
重合に関与しない高沸点不純物などを薄膜蒸留装置を用
いて除去する精製方法に関する。
度が比較的高く、その中に含有した微量の着色成分や、
重合に関与しない高沸点不純物などを薄膜蒸留装置を用
いて除去する精製方法に関する。
従来より高沸点重合性化合物は、その用途分野として種
々知られているが、重要な分野の一つとして光学用、特
にプラスチックレンズ用のモノマーとして使用されてい
る。高沸点重合性化合物をプラスチックレンズなどの光
学用有機ガラス原料として用いる場合、色相の極めてよ
いもの、重合に関与しない不純物金策が極力少ないもの
が要求されている。
々知られているが、重要な分野の一つとして光学用、特
にプラスチックレンズ用のモノマーとして使用されてい
る。高沸点重合性化合物をプラスチックレンズなどの光
学用有機ガラス原料として用いる場合、色相の極めてよ
いもの、重合に関与しない不純物金策が極力少ないもの
が要求されている。
例えば、プラスチックレンズ用モノマーの一つとして古
くより商品名ＣＲ−３９として知られている、で示され
るジエチレングリコールビスアリルカーボネートを主成
分とする高沸点重合性化合物は、その製造工程での反応
条件を厳しく制御しながら実施しても、得られる純度の
高い目的生成物中には、なお少量の目的化合物よりさら
に沸点の高い高沸点重合性副生成物や、微量の着色成分
及び重合に関与しない高沸点不純物が含有されている。
くより商品名ＣＲ−３９として知られている、で示され
るジエチレングリコールビスアリルカーボネートを主成
分とする高沸点重合性化合物は、その製造工程での反応
条件を厳しく制御しながら実施しても、得られる純度の
高い目的生成物中には、なお少量の目的化合物よりさら
に沸点の高い高沸点重合性副生成物や、微量の着色成分
及び重合に関与しない高沸点不純物が含有されている。
この場合、高沸点重合性副生成物は、若干精製物に混入
されていても差し支えないが、ごく微量でも着色成分や
、両りや強度低下などの原因となる重合に関与しない高
沸点不純物は可能な限り除去する必要がある。
されていても差し支えないが、ごく微量でも着色成分や
、両りや強度低下などの原因となる重合に関与しない高
沸点不純物は可能な限り除去する必要がある。
精製処理に付す高沸点重合性化合物のうち、再結晶がし
にくく、したがって、蒸留により精製しようとする場合
は、高沸点重合性化合物で姦る被処理物は高温下では不
安定な物質となるため、精留塔内でのポリマー化による
ポリマーの固着、取込低下をきたし、一般に塔蒸留は困
難である。
にくく、したがって、蒸留により精製しようとする場合
は、高沸点重合性化合物で姦る被処理物は高温下では不
安定な物質となるため、精留塔内でのポリマー化による
ポリマーの固着、取込低下をきたし、一般に塔蒸留は困
難である。
通常、化学工業などにおいては熱影響を受けやすい物質
や、沸点の高い物質の蒸留精製の場合、高温にて１瞬間
的に化合物を蒸発させる薄膜蒸留が行われている。
や、沸点の高い物質の蒸留精製の場合、高温にて１瞬間
的に化合物を蒸発させる薄膜蒸留が行われている。
この方法は減圧下の蒸留装置内にコンデンサーを内蔵し
、塔壁加熱側面に濡壁状に装入された処理液を、ワイパ
ーなどを装置内へ取り付けた円筒状の回転体を作動させ
て壁面へ薄膜状に押し広げて均一な処理液膜を形成させ
、これにより低沸点成分を短時間内に蒸発させ、同時に
内蔵コンデンサーで凝縮させて精留出液として取り出す
装置を用いたものや、或いは遠心力により薄膜を形成さ
せる蒸留装置を用いた蒸留方法である。
、塔壁加熱側面に濡壁状に装入された処理液を、ワイパ
ーなどを装置内へ取り付けた円筒状の回転体を作動させ
て壁面へ薄膜状に押し広げて均一な処理液膜を形成させ
、これにより低沸点成分を短時間内に蒸発させ、同時に
内蔵コンデンサーで凝縮させて精留出液として取り出す
装置を用いたものや、或いは遠心力により薄膜を形成さ
せる蒸留装置を用いた蒸留方法である。
しかしながら、このような蒸発面を広くして短時間に処
理する薄膜蒸留方法を行マたとしても、被処理液として
ご＜＠景の含有着色成分や、重合に関与しない高沸点不
純物を除去する目的で、当初より純度の高い、たとえば
９５％以上の比較的高純度の高沸点重合性化合物を薄膜
蒸留装置に付した場合、目的精製物は瞬時に蒸発するも
のの、被処理液の純度が高いため塔壁面上には液が流下
されず、連続した薄膜を壁面につくらなくなる。そのた
め高温状態下での滞留時間が長くなって、残存処理液は
ポリマー化され壁面へこびりつく。この状態は極めて危
険であり放置するとポリマーが蓄積され、最終的にはワ
イパー回転が不可能となり、装置の破損へもつながる。
理する薄膜蒸留方法を行マたとしても、被処理液として
ご＜＠景の含有着色成分や、重合に関与しない高沸点不
純物を除去する目的で、当初より純度の高い、たとえば
９５％以上の比較的高純度の高沸点重合性化合物を薄膜
蒸留装置に付した場合、目的精製物は瞬時に蒸発するも
のの、被処理液の純度が高いため塔壁面上には液が流下
されず、連続した薄膜を壁面につくらなくなる。そのた
め高温状態下での滞留時間が長くなって、残存処理液は
ポリマー化され壁面へこびりつく。この状態は極めて危
険であり放置するとポリマーが蓄積され、最終的にはワ
イパー回転が不可能となり、装置の破損へもつながる。
またたとえ処理操作が可能でも含有不純物の除去効率が
わるくなる。
わるくなる。
本発明者らは、このような欠点を解決すべく種々検討し
た結果、本発明方法を見出したものである。
た結果、本発明方法を見出したものである。
すなわち、本発明は薄膜蒸留装置を用いて、微量の不純
物を含有する高沸点重合性化合物を蒸留精製するにあた
り、該蒸留精製に付す高沸点重合性化合物に対して、よ
り高沸点を有し、しかも相溶性のよい高沸点不活性化合
物を、該高沸点重合性化合物に混合溶解させて処理する
ことを特徴とする、重沸点重合性化合物の精製方法であ
り、このような処理方法により、壁面への処理液のこび
りつきがなく、連続的に被処理液を流下させて連続的な
精製操作を可能ならしめた方法である。
物を含有する高沸点重合性化合物を蒸留精製するにあた
り、該蒸留精製に付す高沸点重合性化合物に対して、よ
り高沸点を有し、しかも相溶性のよい高沸点不活性化合
物を、該高沸点重合性化合物に混合溶解させて処理する
ことを特徴とする、重沸点重合性化合物の精製方法であ
り、このような処理方法により、壁面への処理液のこび
りつきがなく、連続的に被処理液を流下させて連続的な
精製操作を可能ならしめた方法である。
図−１は、スミス蒸留などと呼ばれる通常の薄膜蒸留に
用いられている実験室規模の蒸留装置の側面図であり、
本発明方法にも適用可能であり、これに基づき本発明方
法を説明する。
用いられている実験室規模の蒸留装置の側面図であり、
本発明方法にも適用可能であり、これに基づき本発明方
法を説明する。
図−１中１は、被処理液である高沸点重合性化合物に、
高沸点不活性化合物が混合溶ｗｌすれた溶液であり、必
要あらば加温状態に保たれている。蒸留塔２の外壁はマ
ントルヒーター３で加熱されており、塔内の中心付近に
は、冷却水を循環できる棒状体のコンデンサー４が内蔵
されてあり、その底部はコンデンサーで凝縮された精留
流出物の処理液を受ける受器５に連通されている。また
、棒状体コンデンサーの外側には塔壁とわずがな空隙を
有するように設置された円筒状枠の回転体７が取り付け
られてあり、蒸留中はモータ６で駆動されている。また
回転体の枠には、数個の斜方に切り込まれた溝のある棒
状体のワイパー８がスプリングを介してワイパー枠には
め込まれている。
高沸点不活性化合物が混合溶ｗｌすれた溶液であり、必
要あらば加温状態に保たれている。蒸留塔２の外壁はマ
ントルヒーター３で加熱されており、塔内の中心付近に
は、冷却水を循環できる棒状体のコンデンサー４が内蔵
されてあり、その底部はコンデンサーで凝縮された精留
流出物の処理液を受ける受器５に連通されている。また
、棒状体コンデンサーの外側には塔壁とわずがな空隙を
有するように設置された円筒状枠の回転体７が取り付け
られてあり、蒸留中はモータ６で駆動されている。また
回転体の枠には、数個の斜方に切り込まれた溝のある棒
状体のワイパー８がスプリングを介してワイパー枠には
め込まれている。
この装置を用いて、薄膜蒸留を行う場合、被処理液の高
沸点重合性化合物と、混合溶解している高沸点不活性化
合物よりなる溶液１は、滴下速度をコックにより任意に
調節して導管１ｏより装入される。
沸点重合性化合物と、混合溶解している高沸点不活性化
合物よりなる溶液１は、滴下速度をコックにより任意に
調節して導管１ｏより装入される。
塔壁を濡壁状に伝わって流下する装入液は、回転体には
め込まれたワイパー８により摺動されて均一に押し拡げ
られ、薄膜状になって瞬時に蒸発が行われ、混合溶解し
た不活性化合物より低沸点の高沸点重合性化合物の蒸気
は中心部に設置σされているコンデンサー４により凝縮
され、精留分処理液として受器５に集められ取り出され
る。また被処理液中に含有されている目的化合物よりさ
らに沸点の高い高沸点重合性副生成物、及び着色成分や
重合に関与しない高沸点不純物は、混合した高沸点不活
性化合物とともに塔壁を流下して受器９へ集められる。
め込まれたワイパー８により摺動されて均一に押し拡げ
られ、薄膜状になって瞬時に蒸発が行われ、混合溶解し
た不活性化合物より低沸点の高沸点重合性化合物の蒸気
は中心部に設置σされているコンデンサー４により凝縮
され、精留分処理液として受器５に集められ取り出され
る。また被処理液中に含有されている目的化合物よりさ
らに沸点の高い高沸点重合性副生成物、及び着色成分や
重合に関与しない高沸点不純物は、混合した高沸点不活
性化合物とともに塔壁を流下して受器９へ集められる。
このようにして処理され受器５より得られた精留分は、
殆んど着色成分や濁りなどの原因となる不純物は含まれ
ておらず、高純間の目的とする高沸点重合性化合物を高
回収率で得ることができる。
殆んど着色成分や濁りなどの原因となる不純物は含まれ
ておらず、高純間の目的とする高沸点重合性化合物を高
回収率で得ることができる。
本発明方法では、被処理液に溶解する高沸点不活性化合
物は、被処理液に対し、１〜８０重」（好ましくは５〜
３０重量％用いる。溶媒使用量が１重量φ以下では効果
に乏しく、また８０重量−以上では無意味であり、経済
的に好ましくない。また、被処理液に対し相溶性の劣る
溶媒使用は、加熱された壁＋Ｉ＋目こおいて流下中の被
処理液をはじき、残存処理液をこびりつかせる結果とな
るので好ましくない。
物は、被処理液に対し、１〜８０重」（好ましくは５〜
３０重量％用いる。溶媒使用量が１重量φ以下では効果
に乏しく、また８０重量−以上では無意味であり、経済
的に好ましくない。また、被処理液に対し相溶性の劣る
溶媒使用は、加熱された壁＋Ｉ＋目こおいて流下中の被
処理液をはじき、残存処理液をこびりつかせる結果とな
るので好ましくない。
一方、高沸点不活性化合物と一緒に微量の高沸点重合防
止剤を添加併用することはさらに効果があり望ましい方
法である。また薄膜蒸留に付され受器９で回収した高沸
点不活性化合物は、必要あらば再使用してもよい。
止剤を添加併用することはさらに効果があり望ましい方
法である。また薄膜蒸留に付され受器９で回収した高沸
点不活性化合物は、必要あらば再使用してもよい。
本発明を適用できる精製方法は通常の薄膜蒸留装置を用
いて精製可能な不飽和基を有する高沸点化合物なら全て
適用可能だが、特に適した化合物の処理法としては、９
５％以上の純度を有するジエチレングリコールビスアリ
ルカーボネート、トリエチレングリコールビスアリルカ
ーボネ−１〜、テ１−ラエチレングリコールビスアリル
カーボネートなどのプラスチック用レンズに使用される
アルキレングリコールビスアリルカーボネート化合物、
その他ジエチレングリコールビスアクリレート、ジエチ
レングリコールビスメタクリレートなどの化合物の微量
不純物成分の除去精製に適している。
いて精製可能な不飽和基を有する高沸点化合物なら全て
適用可能だが、特に適した化合物の処理法としては、９
５％以上の純度を有するジエチレングリコールビスアリ
ルカーボネート、トリエチレングリコールビスアリルカ
ーボネ−１〜、テ１−ラエチレングリコールビスアリル
カーボネートなどのプラスチック用レンズに使用される
アルキレングリコールビスアリルカーボネート化合物、
その他ジエチレングリコールビスアクリレート、ジエチ
レングリコールビスメタクリレートなどの化合物の微量
不純物成分の除去精製に適している。
またこれらの被処理化合物に混合溶解される高沸点不活
性化合物は、被処理化合物に対して、相溶性があり沸点
が高くかつその沸点差が大きく、薄膜蒸留に伺した場合
、目的化合物と容易に分離できる化合物なら全て適用で
き、たとえばアルキレングリコールビスアリルカーボネ
−１・を処理する場合は、ポリエチレングリコール、ポ
リプロピレングリコールなどが挙げられ、特に好ましい
化合物は、平均分子１、 ＯＯＱ〜２＋ ｏＱ’ｏを有
するポリエチレングリコールである。
性化合物は、被処理化合物に対して、相溶性があり沸点
が高くかつその沸点差が大きく、薄膜蒸留に伺した場合
、目的化合物と容易に分離できる化合物なら全て適用で
き、たとえばアルキレングリコールビスアリルカーボネ
−１・を処理する場合は、ポリエチレングリコール、ポ
リプロピレングリコールなどが挙げられ、特に好ましい
化合物は、平均分子１、 ＯＯＱ〜２＋ ｏＱ’ｏを有
するポリエチレングリコールである。
また、処理する高沸点重合性化合物、及び混合される高
沸点不活性化合物の双方またはいずれかが固体の場合は
、加熱溶融させて混合し保温状態で薄膜蒸留装置に装入
する。以下実施例を示す。
沸点不活性化合物の双方またはいずれかが固体の場合は
、加熱溶融させて混合し保温状態で薄膜蒸留装置に装入
する。以下実施例を示す。
〔実施例−１〕
若干濁りのある淡黄色の粗ジエチレングリコールビスア
リルカーボネート（純度９７％、高沸点重合性副生成物
２〜３％含有、その他不純物微量、ＡＰＨＡ ２０〜２
．５’）、１２０ Ｆに、ポリエチレングリコール１．
ｏｏｏ（平均分子量１．０００’）を１２．０９（９チ
相当）を加え、混合溶解させた。
リルカーボネート（純度９７％、高沸点重合性副生成物
２〜３％含有、その他不純物微量、ＡＰＨＡ ２０〜２
．５’）、１２０ Ｆに、ポリエチレングリコール１．
ｏｏｏ（平均分子量１．０００’）を１２．０９（９チ
相当）を加え、混合溶解させた。
この溶ぽを、図−１に示す装置を用いて装入管１０より
、１ ｔｏｒｒの減圧下、壁温的２００℃の塔内へ滴下
して薄膜蒸留を行った。処理時間は２５分を要し、精留
分受器５より精ジエチレングリコールビスアリルカーボ
ネート１１６ｇを得た。
、１ ｔｏｒｒの減圧下、壁温的２００℃の塔内へ滴下
して薄膜蒸留を行った。処理時間は２５分を要し、精留
分受器５より精ジエチレングリコールビスアリルカーボ
ネート１１６ｇを得た。
このものは殆んど無色で濁りは全くなく、純度９８％、
高沸点重合性副生成物２ ％５ＡＰＨＡ ｓ〜１０であ
った。また受器９より得られた蒸留されなかった高沸カ
ット分は１６．９であり、その組成は高沸点重合性副生
成物的１チ、ポリエチレングリコール１．０００約７６
％、蒸留中に重合したポリマー約１０チ、及び微量の着
色成分などの不純物であった。またジエチレングリコー
ルビスアリルカーボネートの薄膜蒸留による回収率９７
チ、処理後、装置壁面には殆んど付着分はなく、同様な
蒸留操作を１０回以上くり返しても殆んど変化なく、ワ
イパーの回転良好であった。
高沸点重合性副生成物２ ％５ＡＰＨＡ ｓ〜１０であ
った。また受器９より得られた蒸留されなかった高沸カ
ット分は１６．９であり、その組成は高沸点重合性副生
成物的１チ、ポリエチレングリコール１．０００約７６
％、蒸留中に重合したポリマー約１０チ、及び微量の着
色成分などの不純物であった。またジエチレングリコー
ルビスアリルカーボネートの薄膜蒸留による回収率９７
チ、処理後、装置壁面には殆んど付着分はなく、同様な
蒸留操作を１０回以上くり返しても殆んど変化なく、ワ
イパーの回転良好であった。
〔比較例−１〕
ポリエチレングリコール１．０００を用いないほかは実
施例１と全く同様の操作を行ったが、処理液は液として
流出することなく装置壁面にポリマーがこびりつき、ワ
イパ一部回転不良となり中断せざるを得なかった。また
、一部蒸留された低沸分は、ＡＰＨＡ ２０〜２５で脱
色されていなかった。
施例１と全く同様の操作を行ったが、処理液は液として
流出することなく装置壁面にポリマーがこびりつき、ワ
イパ一部回転不良となり中断せざるを得なかった。また
、一部蒸留された低沸分は、ＡＰＨＡ ２０〜２５で脱
色されていなかった。
〔実施例−２〕
若干の濁り、及び着色を呈したトリエチレング、リコー
ルビスアリルヵーボネ−１〜（純度９９％、その他高沸
点化合物１％、ＡＰＩＡ １５〜２０）１５０ｇに、ポ
リエチレングリコール２，０００（平均分子Ｍ２．００
０） １５．９加え、混合溶解させた後１ ｔｏｒｒの
減圧下壁温約２２０℃で薄膜蒸留処理を行なった。処理
時間は３０分を要した。蒸留された無色の低沸分は精留
受器５より１４９ｇを得た。（トリエチレングリコール
ビスアリルカーボネート、はぼ１００チ、ＡＰＨＡ ５
〜１０）また、蒸留されなかった高沸分はｔ６ｇ（１〜
リエチレングリコールビスアリルカーボネート約６チ、
その他高沸点化合物及びポリマーや微量の着色成分約９
４チ）であった。トリエチレングリコールビスアリルカ
ーボネートの薄膜蒸留による回収率９９チ、処理後の装
置壁面には付着分ながった。
ルビスアリルヵーボネ−１〜（純度９９％、その他高沸
点化合物１％、ＡＰＩＡ １５〜２０）１５０ｇに、ポ
リエチレングリコール２，０００（平均分子Ｍ２．００
０） １５．９加え、混合溶解させた後１ ｔｏｒｒの
減圧下壁温約２２０℃で薄膜蒸留処理を行なった。処理
時間は３０分を要した。蒸留された無色の低沸分は精留
受器５より１４９ｇを得た。（トリエチレングリコール
ビスアリルカーボネート、はぼ１００チ、ＡＰＨＡ ５
〜１０）また、蒸留されなかった高沸分はｔ６ｇ（１〜
リエチレングリコールビスアリルカーボネート約６チ、
その他高沸点化合物及びポリマーや微量の着色成分約９
４チ）であった。トリエチレングリコールビスアリルカ
ーボネートの薄膜蒸留による回収率９９チ、処理後の装
置壁面には付着分ながった。
【図面の簡単な説明】
図−１は本発明方法を実施する場合、使用できる薄膜蒸
留装置１“【の側面図である。 １、被処理液 ２、薄膜蒸留塔 ３、マン１〜ルヒータ ４、 コンデンサー ５、精留分受器 ６、モータ ７、回転体 ８、 ワイパー ９、高沸照会受器 特許出願人 三井東圧化学株式会社
留装置１“【の側面図である。 １、被処理液 ２、薄膜蒸留塔 ３、マン１〜ルヒータ ４、 コンデンサー ５、精留分受器 ６、モータ ７、回転体 ８、 ワイパー ９、高沸照会受器 特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 薄膜蒸留装置を用いて、微量の不純物を含有する高
沸点重合性化合物を蒸留精製するにあたり、該蒸留精製
に付す高沸点重合性化合物に対して、より高沸点を有し
、しかも相溶性のよい高沸点不活性化合物を、該高沸点
重合性化合物に混合溶解させて処理することを特徴とす
る、高沸点重合性化合物の薄膜蒸留による精製方法。 ２ 高沸点重合性化合物が、純度９５％以上を有するプ
ラスチックレンズ用のモノマーである特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ３ プラスチックレンズ用のモノマーがアルキレングリ
コールビスアリルカーボネートである特許請シナ 活性化合物が、ボリナ傷ぞレンゲリコール、ポリプロピ
レングリコールである特許請求の範囲第１項記載の方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18988383A JPS6082101A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 高沸点重合性化合物の薄膜蒸留による精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18988383A JPS6082101A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 高沸点重合性化合物の薄膜蒸留による精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6082101A true JPS6082101A (ja) | 1985-05-10 |
| JPH0417681B2 JPH0417681B2 (ja) | 1992-03-26 |
Family
ID=16248769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18988383A Granted JPS6082101A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 高沸点重合性化合物の薄膜蒸留による精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6082101A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6855834B2 (en) | 2000-12-28 | 2005-02-15 | H. Lundbeck A/S | Process for the preparation of pure citalopram |
| JP2007507329A (ja) * | 2003-10-02 | 2007-03-29 | ヴィーティーユー−エンジニアリング・プラーヌングス−ウント・ベラートゥングスゲゼルシャフト・エム・ベー・ハー | 薄膜蒸発器 |
| CN102470336A (zh) * | 2010-05-17 | 2012-05-23 | R3融合公司 | 连续加工反应器及其使用方法 |
| WO2016143776A1 (ja) * | 2015-03-09 | 2016-09-15 | 関西化学機械製作株式会社 | 蒸発装置 |
-
1983
- 1983-10-13 JP JP18988383A patent/JPS6082101A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6855834B2 (en) | 2000-12-28 | 2005-02-15 | H. Lundbeck A/S | Process for the preparation of pure citalopram |
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| JP2013530821A (ja) * | 2010-05-17 | 2013-08-01 | アール３フュージョン・インコーポレイテッド | 連続処理反応器およびその使用方法 |
| WO2016143776A1 (ja) * | 2015-03-09 | 2016-09-15 | 関西化学機械製作株式会社 | 蒸発装置 |
| JPWO2016143776A1 (ja) * | 2015-03-09 | 2017-10-19 | 関西化学機械製作株式会社 | 蒸発装置 |
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