CN101524596A - 序批式分子蒸馏装置及精制海豹油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种序批式分子蒸馏装置及精制海豹油的方法。在内循环降膜式分子蒸馏装置釜内设置了刮膜器。刮膜器由行星轮系变速系统、连接杆和刮膜转子构成。行星轮系变速系统位于料液通过轴流泵上提的出口处，包括太阳轮、行星轮和内齿圈；太阳轮以中心轴为轴心，直接与中心轴相焊连接；三根连接杆呈等角度120°放射状排布，每根连接杆一端焊接在内齿圈的外缘，另一端连接刮膜转子，使刮膜转子处于垂直状态并紧贴蒸发面；中心轴通过行星轮系变速系统和连接杆带动刮膜转子转动，从而形成薄而均匀的液膜。本发明与自由降膜的内循环型分子蒸馏设备相比，增加了强制刮膜，强化了物料的传热和传质过程，提高了分离效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种浓缩海豹油有效成分的序批式分子蒸馏装置及精制海豹油的方法。
背景技术
海豹油提炼自深海哺乳动物海豹，其中富含ω-3多烯脂肪酸，人们发现将海豹油中的三种ω-3多烯脂肪酸富集浓缩到总含量在25％以上时，海豹油将对一些疾病具有治疗和预防作用：如对II型糖尿病、脂肪肝和前列腺炎具有治疗和预防作用等。随着对海豹油研究的深入，人们需要有更高纯度的海豹油，以期达到服用更简便和疗效更确切的效果。
海豹油中绝大部分组分在常压下均具有较高的沸点，而其中的有效成分又具有较高的生物活性，如果应用传统的精馏柱或精馏塔对其进行分离提纯，釜压受塔高限制不易达到高真空，釜温必然保持在较高温度，加上物料在塔釜的受热停留时间长，从而容易损失较多的有效成分，大大降低其利用价值。分子蒸馏技术因其物料受热停留时间短，容易达到高真空，物料在远低于常压沸点的温度下进行分离，从而非常适用于海豹油的进一步提纯浓缩。
但现有的分子蒸馏设备有其不足之处。由于普通单台分子蒸馏设备只具有一级理论塔板数，分离度有限。要想获得更高纯度的海豹油产品，则需要将两台甚至更多的分子蒸馏设备串联起来，大大增加了设备投资和操作费用。
专利ZL200410037167.1公布了一种内循环降膜式分子蒸馏装置(见附图1)，料液由设备内置的轴流泵(1)自底部吸入，经物料循环管(2)上提至真空室(3)，通过分散元件(5)和液体分配器(4)后靠重力成膜向下流，经过蒸发面进行蒸馏分离，蒸发浓缩后的料液朝底部下降，再次由轴流泵(1)送至真空室(3)蒸发浓缩。如此不断循环，直至获得合格产品。虽然该装置实现了单台分子蒸馏设备内物料的持续浓缩，用较低的设备成本实现了产品的纯化，但是该装置采用自然降膜式蒸馏，纯粹靠重力使蒸发面上的物料形成液膜降下。该成膜方式在蒸发面上形成的液膜较厚且不均匀，传质和传热的效率较差，尤其是处理高沸点高黏度或具有热敏性的物料时，容易在蒸发面上发生结焦或者受热分解的现象。
发明内容
本发明针对上述现有分子蒸馏技术和设备的缺陷，提出了一种序批式分子蒸馏装置及精制海豹油的方法，使用该装置对海豹油原料进行提纯，在不大幅增加设备投资的条件下能得到有效成分纯度更高的海豹油产品。
本发明采用的技术方案如下：
一种序批式分子蒸馏装置，在内循环降膜式分子蒸馏装置釜内设置了刮膜器。
所述的刮膜器由行星轮系变速系统(7)、连接杆(10)和刮膜转子(11)构成。由于轴流泵需要较高的转速吸取料液，但刮膜转子(11)转速太高会令料液四处飞溅以致影响分离效率，因此需要由变速系统达到降低转速的目的。行星轮系变速系统(7)位于料液通过轴流泵上提的出口处，包括太阳轮(14)、行星轮(15)和内齿圈(16)；太阳轮(14)以中心轴(8)为轴心，直接与中心轴(8)相焊连接；三根连接杆(10)呈等角度120°放射状排布，每根连接杆(10)一端焊接在内齿圈(16)的外缘，另一端连接刮膜转子(11)，使刮膜转子(11)处于垂直状态并紧贴蒸发面(12)；中心轴(8)通过行星轮系变速系统(7)和连接杆(10)带动刮膜转子(11)转动，从而形成薄而均匀的液膜。
所述的序批式分子蒸馏装置精制海豹油的方法，其主要技术特征在于：海豹油由轴流泵上提后通过料液分散盘(9)分布在蒸发面(12)上，再由刮膜转子(11)形成均匀薄膜进行蒸馏分离，而不是靠重力作用自由降膜。
所述刮膜器不但使液膜得到充分搅拌，加快蒸发面液层的表面更新，从而强化物料的传热和传质过程；而且减少了被蒸馏物料在操作温度下的停留时间，使其热分解的概率大大降低。
所述刮膜转子可以是石墨或者聚四氟乙烯材质制成的转筒刮板。
本发明具有如下优点：
1.本发明与自由降膜的内循环型分子蒸馏设备相比，增加了强制刮膜，强化了物料的传热和传质过程，提高了分离效率；
2.本发明与普通刮膜式分子蒸馏设备相比，在相同的分离效率下节省了多级分子蒸馏设备串连的设备成本；
3.本发明充分发挥了分子蒸馏分离效率高、适于分离高沸点热敏性物料的优点，同时克服了分子蒸馏设备投资成本高的缺点，有利于分子蒸馏技术及设备的推广应用。
海豹油中绝大部分组分的沸点较高，蒸馏浓缩其有效成分的分离条件是相对比较苛刻的，本发明除了能高效浓缩海豹油有效成分之外，还能广泛应用于香精香料、中药等天然产物有效成分的分离和浓缩，以及用于合成精细化工产品的分离与提纯。
附图说明
图1：现有的分子蒸馏装置示意图。
图2：本发明的装置示意图。
图3：料液分散盘与刮膜器结构俯视图。
其中：1-轴流泵；2-物料循环管；3-真空室；4-液体分配器；5-分散元件；6-冷凝水环管；7-行星轮系变速系统；8-中心轴；9-料液分散盘；10-连接杆；11-刮膜转子；12-蒸发面；13-环形受液凹槽；14-太阳轮；15-行星轮；16-内齿圈。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明：
序批式分子蒸馏装置如图2和图3所示：料液分散盘(9)焊接在物料循环管(2)上，构成料液上提后的出口，并将整个行星轮系变速系统(7)包含在中间。料液分散盘(9)靠近釜壁端向下折弯10°～20°角，以期在不影响刮膜转子(11)正常工作的前提下尽量延伸靠近釜壁，使向外分布的料液同时具有一个斜向下的冲量，以便料液很好地分散在刮膜转子(11)所能作用到的地方而又不会四处飞溅。
行星轮系变速系统(7)包括太阳轮(14)、行星轮(15)和内齿圈(16)。太阳轮(14)以中心轴(8)为轴心，直接与中心轴相焊连接。三根连接杆(10)呈等角度120°放射状排布(见图3)，每根连接杆(10)一端焊接在内齿圈(16)的外缘，另一端连接刮膜转子(11)，使刮膜转子(11)处于垂直状态并紧贴蒸发面(12)。中心轴(8)通过行星轮系变速系统(7)和连接杆(10)带动刮膜转子(11)转动，从而形成薄而均匀的液膜。
料液由轴流泵(1)自底部吸入，经物料循环管(2)上提后由料液分散盘(9)分布到蒸发面(12)上，中心轴(8)通过行星轮系变速系统(7)和连接杆(10)带动刮膜转子(11)在蒸发面(12)上形成薄而均匀的液膜，蒸出物在冷凝水环管(6)上冷凝后落入环形受液凹槽(13)进行收集，蒸余物则沿着蒸发面(12)向下流回底部，并再次由轴流泵(1)上提进行蒸馏浓缩，如此不断循环，直至获得合格产品。
应用序批式分子蒸馏装置精制海豹油的方法具体包括如下步骤：
实施例1
1)分子蒸馏釜中注入适量海豹油，须保证整个蒸馏过程中轴流泵吸入口在液位以下，开启冷凝水、真空系统；
2)待真空达到1×10-3mbar，开启导热油预热系统对釜中海豹油预热至150℃；
3)开启导热油加热系统对蒸发面进行加热；
4)待蒸发面温度达到260℃，开启轴流泵和刮膜器，海豹油在釜中由轴流泵自物料循环管底部吸入，上提后通过料液分散盘分布在蒸发面上，再由刮膜器带动刮膜转子形成均匀薄膜；
5)高真空下，液膜在向下流动的过程中受导热油加热，受热蒸发的组分在冷凝水环管上冷凝后沿着环管落入环形受液凹槽进行收集；
6)蒸余物则顺着釜壁流回底部；再次由轴流泵抽提进行蒸馏；
7)如此不断蒸发浓缩，直至釜中海豹油产品纯度达到指定要求。
实施例2
应用序批式分子蒸馏装置精制海豹油的方法，包括如下步骤：
1)分子蒸馏釜中注入同实施例1相同体积的海豹油原料，开启冷凝水、真空系统；
2)待真空达到10×10-3mbar，开启导热油预热系统对釜中海豹油预热至180℃；
3)开启导热油加热系统对蒸发面进行加热；
4)待蒸发面温度达到320℃，开启轴流泵和刮膜器，海豹油在釜中由轴流泵自物料循环管底部吸入，上提后通过料液分散盘分布在蒸发面上，再由刮膜器带动刮膜转子形成均匀薄膜；
5)高真空下，液膜在向下流动的过程中受导热油加热，受热蒸发的组分在冷凝水环管上冷凝后沿着环管落入环形受液凹槽进行收集；
6)蒸余物则顺着釜壁流回底部，再次由轴流泵抽提进行蒸馏；
7)如此不断蒸发浓缩，直至釜中海豹油产品纯度达到指定要求。
实施例3
应用内循环刮膜式分子蒸馏装置精制海豹油的方法，包括如下步骤：
1)分子蒸馏釜中注入同实施例1相同体积的海豹油原料，开启冷凝水、真空系统；
2)待真空达到5×10-3mbar，开启导热油预热系统对釜中海豹油预热至170℃；
3)开启导热油加热系统对蒸发面进行加热；
4)待蒸发面温度达到300℃，开启轴流泵和刮膜器，海豹油在釜中由轴流泵自物料循环管底部吸入，上提后通过料液分散盘分布在蒸发面上，再由刮膜器带动刮膜转子形成均匀薄膜；
5)高真空下，液膜在向下流动的过程中受导热油加热，受热蒸发的组分在冷凝水环管上冷凝后沿着环管落入环形受液凹槽进行收集；
6)蒸余物则顺着釜壁流回底部，再次由轴流泵抽提进行蒸馏；
7)如此不断蒸发浓缩，直至釜中海豹油产品纯度达到指定要求。
对比例1
为了更好地对比现有分子蒸馏装置分离海豹油有效成分的分离效果，特意用本发明装置在不加装刮膜器的情况下对海豹油进行蒸馏分离，虽然与ZL200410037167.1的内循环降膜式分子蒸馏装置不完全一样，但是也能在一定程度上说明问题。对比实验包括如下步骤：
1)分子蒸馏釜中注入同实施例1相同体积的海豹油原料，开启冷凝水、真空系统；
2)待真空达到5×10-3mbar，开启导热油预热系统对釜中海豹油预热至170℃；
3)开启导热油加热系统对蒸发面进行加热；
4)待蒸发面温度达到300℃，开启轴流泵，海豹油在釜中由轴流泵自物料循环管底部吸入，上提后通过料液分散盘分布在蒸发面上，自由降膜进行蒸馏分离；
5)高真空下，液膜在向下流动的过程中受导热油加热，受热蒸发的组分在冷凝水环管上冷凝后沿着环管落入环形受液凹槽进行收集；
6)蒸余物则顺着釜壁流回底部，再次由轴流泵抽提进行蒸馏；
7)如此不断蒸发浓缩，直至釜中海豹油产品纯度达到指定要求。
对原料海豹油，实施例1-3和对比例1分别进行4h的分离后所得产品进行色谱含量分析，其中EPA、DHA、DPA的含量见下表：(单位：重量百分比％)
| 原料海豹油 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| EPA | 6.3 | 15.4 | 17.5 | 16.9 | 12.2 |
| DHA | 8.6 | 25.8 | 29.1 | 27.2 | 16.5 |
| DPA | 4.1 | 11.2 | 12.3 | 12.6 | 7.8 |
| 总有效成分 | 19.0 | 52.4 | 58.9 | 56.7 | 36.5 |
从上述数据可以看出：本发明提出的序批式分子蒸馏装置及精制海豹油的方法，在单台分子蒸馏设备内浓缩海豹油，比纯粹重力式降膜的分子蒸馏装置分离效率要高很多。
本发明提出的序批式分子蒸馏装置及精制海豹油的方法，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的制作方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (3)
1.一种序批式分子蒸馏装置，其特征是在内循环降膜式分子蒸馏装置釜内设置了刮膜器。
2.如权利要求1所述的序批式分子蒸馏装置，其特征是所述的刮膜器由行星轮系变速系统(7)、连接杆(10)和刮膜转子(11)构成；行星轮系变速系统位于料液通过轴流泵上提的出口处，包括太阳轮(14)、行星轮(15)和内齿圈(16)；太阳轮以中心轴(8)为轴心，直接与中心轴相焊连接；三根连接杆(10)呈等角度120°放射状排布，每根连接杆(10)一端焊接在内齿圈(16)的外缘，另一端连接刮膜转子(11)，使刮膜转子(11)处于垂直状态并紧贴蒸发面(12)。
3.用权利要求1的序批式分子蒸馏装置精制海豹油的方法，其特征是：海豹油由轴流泵上提后通过料液分散盘(9)分布在蒸发面(12)上，再由刮膜转子(11)形成均匀薄膜进行蒸馏分离。
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|---|---|---|---|---|
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| CN104784956A (zh) * | 2015-03-06 | 2015-07-22 | 兰州空间技术物理研究所 | 一种超高真空分子蒸馏设备 |
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| CN112048332A (zh) * | 2020-10-09 | 2020-12-08 | 陕西天策新材料科技有限公司 | 制备中间相沥青基碳纤维的离心循环磁力驱动薄膜蒸发器 |
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2009
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