CN104784956B - 一种超高真空分子蒸馏设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高真空分子蒸馏设备，属于真空技术领域，包括超高真空系统和分子蒸馏器两部分。所述超高真空系统采用低温泵和干式机械泵的组合取代传统分子蒸馏设备中的油泵，降低了油蒸汽对蒸馏产物的污染，提高了产品质量；所述的分子蒸馏器为玻璃结构，可以直观观测到物料运行情况，分子蒸馏器内部的刮膜转子与外部电机采用磁传动密封，显著提高了蒸馏系统密封性。本发明的优点：真空度高，达到10‑6Pa量级，物料蒸馏温度降低，提高了分离效率，节约了能源；解决了真空泵的油污染问题，蒸馏物料不易被氧化和污染。
Description
技术领域
本发明属于分子蒸馏设备技术领域，具体涉及一种适用于高沸点、易氧化物料的超高真空分子蒸馏设备。
背景技术
分子蒸馏技术是在真空条件下，依靠不同分子的平均自由程差异来实现物料的液-液分离。由于其具有传统蒸馏无可比拟的优点，如蒸馏温度低、蒸馏压强低、物料停留时间短、分离效果好等优点，适用于高分子量、高沸点、高粘度物质的浓缩和纯化，被广泛应用于石油化工、医药保健、食品工业等领域的物质提纯和分离。
现有分子蒸馏设备虽然实现了分子蒸馏的上述优点，但是存在如下不足：
（1）结构复杂，设备制造成本昂贵，运行维护成本非常高。
（2）采用了传统的真空动密封方式（胶圈密封），操作真空度一般为0.1～1Pa之间，设备达到的真空度低，达不到所需试验要求。
（3）现有设备大多采用罗茨泵、油扩散泵和油增压泵作为主抽泵，普遍存在抽速不稳定和油蒸汽污染的缺点，造成蒸馏产品质量大幅度降低的严重后果。
（4）在对易氧化物料进行蒸馏时存在物料被氧化的问题，使用范围大幅减小。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有设备的不足，提供一种超高真空分子蒸馏设备，该设备能满足高真空度的要求，且实现了无油无污染的真空环境，可避免易氧化物料生产时容易被氧化的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种超高真空分子蒸馏设备，包括超高真空系统和分子蒸馏器，该超高真空系统由抽气单元和真空测量单元组成，该抽气单元由作为前级泵的干泵1与低温泵2连接组成，该真空测量单元由位于低温泵2和液氮冷阱7之间的真空管道上设置的电阻真空计5和电离真空计6组成，该液氮冷阱7与分子蒸馏器之间设有调节球阀8；该分子蒸馏器整体为玻璃壳体结构，该蒸馏器由外壳体12、外壳体12上端一侧连接的进料口16、外壳体12下端两侧连接的重馏分出口17和轻馏分出口18、外壳体12外侧中段对称包覆的半圆筒状结构的蒸馏加热套Ⅱ14和蒸馏加热套Ⅰ15、设在外壳体12内的冷凝器、位于冷凝器上端的刮膜装置组成；该冷凝器为双层玻璃结构，该冷凝器由进气管19和包覆在进气管19外侧的冷凝管20组成，该冷凝管20上端密闭，下端与外壳体12密封连接，该进气管19上端开口，下端与冷凝管20非密封连接；该刮膜装置由位于冷凝管20上端的刮膜器13、伺服电机9、磁钢10和内磁钢11组成，该刮膜器13由伺服电机9带动磁钢10通过磁传动驱动内磁钢11转动，进而带动与内磁钢11连接于一体的刮膜器13转动。
更优的，该进料口16外接有真空进料器，该真空进料器由置于玻璃管道内的击破锤21、真空安瓿瓶22组成。
更优的，该重馏分出口17和轻馏分出口18分别与残液收集器24和产品收集器23连接。
更优的，该蒸馏加热套Ⅱ14和蒸馏加热套Ⅰ15为独立结构。
更优的，该冷凝器采用气体冷凝方式，冷凝气体通过进气管19进入，在冷凝管20上部热交换后从冷凝管20下部排除。
更优的，干泵1和低温泵2上分别设有电磁阀Ⅰ3和电磁阀Ⅱ4。
更优的，该分子蒸馏器制成材料为硬质玻璃，与超高真空抽气系统采用可伐合金进行连接。
与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：
（1）分子蒸馏器采用了硬质玻璃作为制作材料，降低了成本，同时可以直观观测到蒸馏过程的每一个步骤。
（2）采用了磁传动结构实现了旋转刮膜器13与伺服电机9的传动，实现了蒸馏器的全密封，有效降低了系统的漏率，其漏率小于 1×10-12 Pa·m3/s。
（3）采用了干泵1作为前级泵，低温泵2作为主抽泵的真空抽气系统，在稳定抽速的同时，消除了油蒸汽的污染，有效提高了设备的真空度，极限真空度达到10-6Pa，可以实现易氧化物料的分离操作。
（4）采用了伺服电机9，可以调节刮膜器13的转速。
（5）采用了真空内击破式进料的真空进料器，有利于维持系统的超高真空，同时原料不易被氧化和污染。
（6）采用了独立的两半式蒸馏加热套Ⅱ14和蒸馏加热套Ⅰ15，分别连接有独立的热油泵，加热效率更高。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图；
图2为本实用新型使用状态示意图。
图中：1.干泵、2.低温泵、3.电磁阀Ⅰ、4.电磁阀Ⅱ、5.电阻真空计、6.电离真空计、7.液氮冷阱、8.调节球阀、9.伺服电机、10.磁钢、11.内磁钢、12.外壳体、13.刮膜器、14.蒸馏加热套Ⅱ、15.蒸馏加热套Ⅰ、16.进料口、17.重馏分出口、18.轻馏分出口、19.进气管、20.冷凝管、21.击破锤、22.真空安瓿瓶、23.产品收集器、24.残液收集器、25.加热介质出口I、26.加热介质入口I、27.加热介质入口Ⅱ、28.加热介质出口Ⅱ、29.真空抽气口。
具体实施方式
下面对本发明做进一步描述：
如图1所示，一种超高真空分子蒸馏设备，包括超高真空系统和分子蒸馏器，该超高真空系统由抽气单元和真空测量单元组成，该抽气单元由作为前级泵的干泵1与低温泵2连接组成，该真空测量单元由由电阻真空计5和电离真空计6组成，电阻真空计5和电离真空计6位于低温泵2和液氮冷阱7之间的真空管道上，该液氮冷阱7与分子蒸馏器之间设有调节球阀8；该分子蒸馏器整体为玻璃壳体结构，该蒸馏器由外壳体12、外壳体12上端一侧连接的进料口16、外壳体12下端两侧连接的重馏分出口17和轻馏分出口18、外壳体12外侧中段对称包覆的半圆筒状结构的蒸馏加热套Ⅱ14和蒸馏加热套Ⅰ15、设在外壳体12内的冷凝器、位于冷凝器上端的刮膜装置组成；该冷凝器为双层玻璃结构，该冷凝器由进气管19和包覆在进气管19外侧的冷凝管20组成，该冷凝管20上端密闭，下端与外壳体12密封连接，该进气管19上端开口，下端与冷凝管20非密封连接；该刮膜装置由位于冷凝管20上端的刮膜器13、伺服电机9、磁钢10和内磁钢11组成，该刮膜器13由伺服电机9带动磁钢10通过磁传动驱动内磁钢11转动，进而带动与内磁钢11连接于一体的刮膜器13转动。
其中，该进料口16外接有真空进料器，该真空进料器由置于玻璃管道内的击破锤21、真空安瓿瓶22组成。
其中，该重馏分出口17和轻馏分出口18分别与残液收集器24和产品收集器23连接。
其中，该蒸馏加热套Ⅱ14和蒸馏加热套Ⅰ15为独立结构。
其中，该冷凝器采用气体冷凝方式，冷凝气体通过进气管19进入，在冷凝管20上部热交换后从冷凝管20下部排除。
其中，干泵1和低温泵2上分别设有电磁阀Ⅰ3和电磁阀Ⅱ4。
其中，该分子蒸馏器制成材料为硬质玻璃，与超高真空抽气系统采用可伐合金进行连接。
本发明在具体真空蒸馏提纯金属时，按照以下步骤进行：
第一步：将由击破锤21和真空安瓿瓶22组成的真空进料器连接于分子蒸馏器进料口16，蒸馏原料事先封装在真空安瓿瓶22内；产品收集器23连接于轻馏分出口18；残液收集器24连接于重馏分出口17。
第二步：开启干泵1，打开电磁阀Ⅰ3、调节球阀8，开启电阻真空计5监测系统的真空度变化，待系统内压强为10-1 Pa时，开启电磁阀Ⅱ4，同时开启低温泵2，5 min～6min后打开电离真空计6，至装置内压强为8×10-5Pa；
第三步：开启热油泵同时加热导热油，让油温升至250℃，对玻璃蒸馏器进行除气，此时系统内压强随着温度的上升而上升，待到大部分气体脱附后，系统内压力值开始下降。
第四步：当系统内压力降至5×10-5Pa时，开始蒸馏操作。首先开启伺服电机9，设定初始转速在100rad/min；开启冷凝器冷气机，使得冷气通过进气管19进入冷凝管20内部；
第五步：用磁铁隔着玻璃管带动击破锤21滑移，敲击真空安瓿瓶22的玻璃丝部分，玻璃丝在连续敲击下断裂，原料通过破裂口流出，通过进料口16进入分子蒸馏器内部，此时将伺服电机9的转速调至300rad/min，原料流至刮膜器13上，通过刮膜器13旋转作用，均布于外壳体12的内壁上，此时内壁温度保持高温，料液在加热作用下开始蒸发，其中分子平均自由程大的轻馏分物料蒸发至冷凝管20的冷壁上冷凝为液体，顺着冷壁往下流，最后汇集在产品收集器23中，二分总平均自由程小的重馏分由于未能到达冷凝器冷壁，顺着分子蒸馏器壳体内壁往下流，最后汇集于残液收集器24内，实现了轻、重物料的分离。
第六步：待到原料全部蒸发完毕后，首先停止伺服电机9，待到刮膜器13停止转动后，关闭热油泵，停止加热，并同时关闭冷凝器冷气机。
第七步：将产品收集器23与分子蒸馏器进行真空分离；将残液收集器24与分子蒸馏器进行真空分离操作，保管好分离后的产品收集器和残液收集器。
第八步：当蒸馏结束后，先关闭电阻真空计5、电离真空计6，再关闭电磁阀Ⅱ4，然后关闭低温泵2和电磁阀Ⅰ3，最后关闭干泵1和总电源。
其中，在整个蒸馏过程中，液氮冷阱7一直处于开启状态，作用为吸附蒸馏过程中弥散的蒸馏物分子；通过调节调节球阀8控制抽速，调整蒸馏过程中装置的真空度。
Claims (7)
1.一种超高真空分子蒸馏设备，包括超高真空系统和分子蒸馏器，其特征在于：所述的超高真空系统由抽气单元和真空测量单元组成，所述抽气单元由作为前级泵的干泵（1）与低温泵（2）连接组成，所述真空测量单元由电阻真空计（5）和电离真空计（6）组成，电阻真空计（5）和电离真空计（6）位于低温泵（2）和液氮冷阱（7）之间的真空管道上，所述液氮冷阱（7）与分子蒸馏器之间设有调节球阀（8）；所述的分子蒸馏器整体为玻璃壳体结构，该蒸馏器由外壳体（12）、外壳体（12）上端一侧连接的进料口（16）、外壳体（12）下端两侧连接的重馏分出口（17）和轻馏分出口（18）、外壳体（12）外侧中段对称包覆的半圆筒状结构的蒸馏加热套Ⅱ（14）和蒸馏加热套Ⅰ（15）、设在外壳体（12）内的冷凝器、位于冷凝器上端的刮膜装置组成；所述冷凝器为双层玻璃结构，该冷凝器由进气管（19）和包覆在进气管（19）外侧的冷凝管（20）组成，所述冷凝管（20）上端密闭，下端与外壳体（12）密封连接，所述进气管（19）上端开口，下端与冷凝管（20）非密封连接；所述刮膜装置由位于冷凝管（20）上端的刮膜器（13）、伺服电机（9）、磁钢（10）和内磁钢（11）组成，所述刮膜器（13）由伺服电机（9）带动磁钢（10）通过磁传动驱动内磁钢（11）转动，进而带动与内磁钢（11）连接于一体的刮膜器（13）转动。
2.如权利要求1所述的一种超高真空分子蒸馏设备，其特征在于：所述的进料口（16）外接有真空进料器，所述真空进料器由置于玻璃管道内的击破锤（21）、真空安瓿瓶（22）组成。
3.如权利要求1所述的一种超高真空分子蒸馏设备，其特征在于：所述的重馏分出口（17）和轻馏分出口（18）分别与残液收集器（24）和产品收集器（23）连接。
4.如权利要求1所述的一种超高真空分子蒸馏设备，其特征在于：所述的蒸馏加热套Ⅱ（14）和蒸馏加热套Ⅰ（15）为独立结构。
5.如权利要求1所述的一种超高真空分子蒸馏设备，其特征在于：所述的冷凝器采用气体冷凝方式，冷凝气体通过进气管（19）进入，在冷凝管（20）上部热交换后从冷凝管（20）下部排除。
6.如权利要求1所述的一种超高真空分子蒸馏设备，其特征在于：所述的干泵（1）和低温泵（2）上分别设有电磁阀Ⅰ（3）和电磁阀Ⅱ（4）。
7.如权利要求1-6任意一项所述的一种超高真空分子蒸馏设备，其特征在于：所述的分子蒸馏器制成材料为硬质玻璃，与超高真空抽气系统采用可伐合金进行连接。
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