CN101235341B - 制备海豹油的设备及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备海豹油的设备及制备方法。将常规分子蒸馏设备的脱气罐3改成减压蒸馏柱3’，柱内分上下两段，各装高效散堆填料，两段等高，上下段间距为5-10cm。上段填料的作用主要在于脱除海豹油中极轻组分，下段填料作用主要在于对海豹油进行预提纯。高效散堆填料可以是金属环矩鞍、金属鲍尔环或金属阶梯环散堆填料。柱顶出来的是海豹油中的极轻组分，柱底得到初步浓缩含有EPA、DHA以及DPA的重组分。这一改进不但大大提高了脱除极轻组分的效果，而且减压蒸馏柱对海豹油进行了预提纯，与未改进的常规分子蒸馏装置相比，最终产品的有效成分EPA、DHA及DPA三者总浓度提高10％以上。
Description
技术领域
本发明涉及制备海豹油的设备及制备方法。
背景技术
海豹系深海哺乳动物，生活在北极圈以内-50℃的高寒水域中，以名贵的鳕鱼为食，皮下有厚厚的脂肪层，体内富含ω-3多烯脂肪酸。以加拿大北部无污染海域海豹脂肪为原料提炼出的海豹油，其中含有三种重要的ω-3多烯脂肪酸：EPA(二十碳五烯酸)、DPA(二十二碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)，此三种脂肪酸总含量在18％以上。医学界经过多年的研究已经证实，这三种脂肪酸对人体有多种独特的生物学活性：EPA具有改善血液循环、软化血管、调整血脂、降低血压和血糖以及抗炎作用；DHA和DPA具有营养大脑、促进胎儿和儿童大脑发育、保护视力、调节免疫和抗癌作用，其中DHA又被称作“脑黄金”。
近期人们又发现将海豹油中的三种ω-3多烯脂肪酸富集浓缩到总含量在25％以上时，海豹油将对一些疾病具有治疗和预防作用：如对II型糖尿病、脂肪肝和前列腺炎具有治疗和预防作用。
分子蒸馏(Molecular Distillation)也称短程蒸馏(Short-Path Distillation)，是一种特殊的液-液分离技术，如图1所示，其原理是在极高真空下，依据混合物分子运动平均自由程的差别，在远低于其沸点的温度下将其分离。
申请号200410080428.8公开了一种“海狗油酯化-分子蒸馏”的方法来得到浓缩海狗油。然而，经过酯化的海狗油(海狗油和海豹油的化学组成基本上一样)不仅其后续需要脱除有机溶剂，步骤繁杂，而且往往引入的杂质不能完全脱除干净，降低了服用的安全性。此外，酯化后的海狗油功效大大降低，不如天然品质的海狗油。
另外，申请号200510093262.8公开了一种不经酯化，直接采用分子蒸馏设备提纯海狗油中多烯脂肪酸的方法，但其前处理部分是一脱气罐，脱除轻组分不够彻底，对后续分子蒸馏过程会影响系统真空的稳定性，进而影响最终产品有效成分的纯度，其最终产品有效成分的纯度只能达到25wt％左右。
发明内容
本发明目的是对现有海豹油提纯技术进行改进，在对海豹油制备工艺和设备充分理解的基础上，我们经过大量的探索和试验提出了本发明。本发明充分发挥分子蒸馏的技术优势，并对常规分子蒸馏装置进行了必要的改进。
本发明的使用设备是将常规分子蒸馏设备的脱气罐3改成减压蒸馏柱3’，柱内分上下两段，各装高效散堆填料，两段等高，上下段间距为5-10cm。上段填料的作用主要在于脱除海豹油中极轻组分，下段填料作用主要在于对海豹油进行预提纯。高效散堆填料可以是金属环矩鞍、金属鲍尔环或金属阶梯环散堆填料。柱顶出来的是海豹油中的极轻组分，柱底得到初步浓缩含有EPA、DHA以及DPA的重组分。
这一改进不但大大提高了脱除极轻组分的效果(即俗称的脱气效果)，而且减压蒸馏柱对海豹油进行了预提纯，与未改进的常规分子蒸馏装置相比，最终产品的有效成分EPA、DHA及DPA三者总浓度提高10％以上。
采用本发明改造的设备的海豹油的制备方法，包括以下步骤：
1)减压蒸馏：海豹油经进料泵以5.0-20.0kg/h的进料速度在减压蒸馏柱中部进料口送入柱内，上段填料的作用主要在于脱除海豹油中极轻组分，下段填料作用主要在于对海豹油进行预提纯。减压蒸馏柱的柱顶操作压力为1～10Pa，柱底操作温度为100-150℃。柱顶出来的是海豹油中的极轻组分，柱底得到初步浓缩含有EPA、DHA以及DPA的重组分。高效散堆填料可以是金属环矩鞍、金属鲍尔环或金属阶梯环散堆填料。
2)一级分子蒸馏：将上步柱底馏分以相应速度送入到一级分子蒸馏器中，在170-220℃、系统压力0.1～1Pa、刮膜转子速度150-250rpm的条件下进行一级分子蒸馏，收集重组分。
3)二级分子蒸馏：将上步重组分以相应速度送入到二级分子蒸馏器中，在280-320℃、系统压力0.1～1Pa、刮膜转子速度150-250rpm的条件下进行二级分子蒸馏，收集相应条件下的馏分，即得到功能性海豹油。
优选收集300-320℃时的馏分，因为该温度下所收集的馏分中EPA、DHA以及DPA的含量能够充分发挥对人体的生物活性，对各种疾病具有更好的疗效。
本发明的海豹油的制备方法所使用的设备，是通过对常规刮膜式分子蒸馏设备进行改进得到。本发明将常规刮膜式分子蒸馏设备的脱气罐改成减压蒸馏柱。这一改进不但大大提高了脱气效果，而且对海豹油进行了预提纯，与未改进的分子蒸馏装置对比，最终产品有效成分总浓度提高10％以上。
本发明所述的功能性海豹油的制备方法具有以下优点：
1、本发明中海豹油在进行分子蒸馏前先进行减压蒸馏，其作用有二：一是确保了海豹油中溶解性气体或极易挥发性组分在进入分子蒸馏器之前尽量排出；从而避免了高真空下气体从液体中急骤析出、破坏系统真空度、产生飞沫现象、玷污冷凝表面、缩短真空泵的使用寿命的缺陷；二是使海豹油在进入分子蒸馏器之前先进行预提纯，使最终产品纯度比未改进的分子蒸馏装置产品纯度提高10％以上。
2、本发明所使用的分子蒸馏新方法是一种非常环保的物理分离技术，与传统的化学分离方法相比，本发明避免了使用有机溶剂，减少了对环境的污染和对操作者的危害，而且不会带入新的杂质和有毒物质。此外，它放大后可用于工业化生产，具有广阔的开发前景。同时，减压蒸馏柱代替脱气罐可极有效地脱除液体中的小分子物质，如腥臭味和色素等，因此用本方法精制的功能性海豹油其特异腥味基本被脱除干净，物理性状大为改善。
3、本发明应用纯粹的物理分离方法，不引入任何化学杂质，不改变海豹油中有效成分的天然甘三酯性状，而首次将产品有效成分总浓度提高到40％以上，比未改进的分子蒸馏装置产品纯度提高10％以上，所得产品更能够充分发挥对人体的生物活性，对各种疾病具有更好的疗效。
4.本发明能得到有效成分含量更高的功能性海豹油，其中三种ω-3多烯脂肪酸总含量在35％-45％之间，可以用于预防和治疗相关疾病。
附图说明
图1：常规分子蒸馏装置中脱气罐；
图2：本发明的减压蒸馏柱的示意图。
图中：1为原料罐，2为进料泵，3为脱气罐，3’为减压蒸馏柱，4为冷阱，5为冷凝器，6为轻组分出料泵，7为旋片式真空泵，8为重组分出料泵。
具体实施方式
本发明采用如图2所示的设备，海豹油由原料罐1经进料泵2在减压蒸馏柱3’中部进料口送入柱内。柱顶轻组分经冷凝器5由出料泵6采出，柱底重组分由出料泵8输送到一级分子蒸馏进料口。减压蒸馏柱的真空系统由冷阱4和旋片式机械真空泵7构成。蒸馏柱内径50mm，柱内装高效散堆填料，填料分上下两段，各高500mm，两段间距80mm，柱顶操作压力为1～10Pa，柱底操作温度为100-150℃。高效散堆填料可以是金属环矩鞍、金属鲍尔环或金属阶梯环散堆填料。采用上述设备我们做了如下3个典型实施例：
实施例1：
应用改进型刮膜式分子蒸馏设备对海豹油进行分子蒸馏，包括如下步骤：
1)减压蒸馏：海豹油由原料罐1经进料泵2以5.0kg/h的进料速度在减压蒸馏柱3’中部进料口送入柱内。柱顶轻组分经冷凝器5由出料泵6采出，柱底重组分由出料泵8输送到一级分子蒸馏进料口。减压蒸馏柱的真空系统由冷阱4和旋片式机械真空泵7构成。柱顶操作压力为10Pa，柱底操作温度为150℃。柱顶脱除海豹油中的轻质组分，柱底得到初步浓缩含有EPA、DHA以及DPA的重组分。
2)一级分子蒸馏：将上步柱底馏分以相应速度送入到一级分子蒸馏器中，在170℃、系统压力1Pa、刮膜转子速度150rpm的条件下进行一级分子蒸馏，收集重组分。
3)二级分子蒸馏：将上步重组分以相应速度送入到二级分子蒸馏器中，在280℃、系统压力1Pa、刮膜转子速度150rpm的条件下进行二级分子蒸馏，收集相应条件下的馏分，即得到功能性海豹油。
实施例2：
基本工艺同实施例1，具体操作参数如下：
1)减压蒸馏：海豹油由原料罐1经进料泵2以20.0kg/h的进料速度在减压蒸馏柱3’中部进料口送入柱内。柱顶操作压力为1Pa，柱底操作温度为140℃。柱顶脱除海豹油中的轻质组分，柱底得到初步浓缩含有EPA、DHA以及DPA的重组分；
2)一级分子蒸馏：将上步柱底馏分以相应速度送入到一级分子蒸馏器中，在220℃、系统压力0.1Pa、刮膜转子速度250rpm的条件下进行一级分子蒸馏，收集重组分；
3)二级分子蒸馏：将上步重组分以相应速度送入到二级分子蒸馏器中，在320℃、系统压力0.1Pa、刮膜转子速度250rpm的条件下进行二级分子蒸馏，收集相应条件下的馏分，即得到功能性海豹油。
实施例3：
基本工艺同实施例1，具体操作参数如下：
1)减压蒸馏：海豹油由原料罐1经进料泵2以10.0kg/h的进料速度在减压蒸馏柱3’中部进料口送入柱内。柱顶操作压力为5Pa，柱底操作温度为100℃。柱顶脱除海豹油中的轻质组分，柱底得到初步浓缩含有EPA、DHA以及DPA的重组分；
2)一级分子蒸馏：将上步柱底馏分以相应速度送入到一级分子蒸馏器中，在200℃、系统压力0.5Pa、刮膜转子速度200rpm的条件下进行一级分子蒸馏，收集重组分；
3)二级分子蒸馏：将上步重组分以相应速度送入到二级分子蒸馏器中，在300℃、系统压力0.5Pa、刮膜转子速度200rpm的条件下进行二级分子蒸馏，收集相应条件下的馏分，即得到功能性海豹油。
对原料海豹油和未改进分子蒸馏装置所得产品以及实施例1-3所得产品进行色谱含量分析，其中EPA、DHA、DPA的含量见下表：(单位：重量百分比％)
| 原料海豹油 | 未改进装置 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| EPA | 6.8 | 8.3 | 11.6 | 14.5 | 13.9 |
| DHA | 9.1 | 11.5 | 17.5 | 19.6 | 19.2 |
| DPA | 4.3 | 5.5 | 6.9 | 8.5 | 8.0 |
| 总有效成分 | 20.2 | 25.3 | 36.0 | 42.6 | 41.1 |
本发明做了大量的对比试验，上述只是其中几个例子。对比所得产品中EPA、DHA和DPA的含量，说明本发明中对常规分子蒸馏装置的改进效果是显著的，所得产品有效成分总浓度比未改进分子蒸馏装置所得产品浓度提高10％以上。
本发明提出的海豹油的制备方法及使用设备，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的制作方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (3)
1.一种制备海豹油的设备，其特征是将常规分子蒸馏设备的脱气罐改成减压蒸馏柱，柱内分上下两段，各装高效散堆填料，两段等高，上下段间距为5～10cm。
2.如权利要求1所述的制备海豹油的设备，其特征是高效散堆填料是金属环矩鞍、金属鲍尔环或金属阶梯环散堆填料。
3.一种利用权利要求1所述的设备制备海豹油的方法，其特征是包括以下步骤：
1)减压蒸馏：海豹油经进料泵以5.0～20.0kg/h的进料速度在减压蒸馏柱中部进料口被送入柱内，减压蒸馏柱的柱顶操作压力为1～10Pa，柱底操作温度为100～150℃，上段填料脱除海豹油中极轻组分，柱底得到初步浓缩含有EPA、DHA以及DPA的重组分；
2)一级分子蒸馏：将上步柱底馏分以5.0～20.0kg/h的速度送入到一级分子蒸馏器中，在170～220℃、系统压力0.1～1Pa、刮膜转子速度150～250rpm的条件下进行一级分子蒸馏，收集重组分；
3)二级分子蒸馏：将上步重组分以5.0～20.0kg/h的速度送入到二级分子蒸馏器中，在280～320℃、系统压力0.1～1Pa、刮膜转子速度150～250rpm的条件下进行二级分子蒸馏，收集相应条件下的馏分，即得到功能性海豹油。
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