CN214193098U - 纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，涉及鱼油EPA分离技术领域。本方案提供的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，包括第一SMB色谱分离系统、第二SMB色谱分离系统以及SFF系统，通过二次SMB色谱分离来对鱼油中的EPA进行精准的分离，再通过SFF系统对分离得到的二次产物进一步分馏去除其中的有色杂质与氧化杂质，可得到EPA含量高于98wt％的产物，满足保健、医疗级别的EPA需求，进一步拓宽了鱼油EPA的市场应用。

Description

纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置

技术领域

本实用新型涉及鱼油EPA分离技术领域，尤其涉及纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置。

背景技术

EPA是Eicosapentaenoic Acid即二十碳五烯酸的英文缩写，是鱼油的主要成分。EPA属于Ω-3系列多不饱和脂肪酸，虽然亚麻酸在人体内可以转化为EPA，但此反应在人体中的速度很慢且转化量很少，远远不能满足人体对EPA的需要，因此必须从食物中直接补充。

EPA是人体常用的几种Ω-3脂肪酸之一。日常饮食中，Ω-3脂肪酸的主要来源是冷水鱼(例如野生鲑鱼)、稀有植物油(例如巴马火麻油、星油藤油)。鱼油补充剂也可以提高身体中EPA的浓缩度。增加EPA的吸收已经证实对治疗冠状动脉心脏病、高血压和炎症(例如风湿性关节炎)有效，而只有高纯度的EPA才能达到保健效果。

深海鱼油是EPA的主要来源，鱼油中的多不饱和脂肪酸，包括EPA在内均属热及化学不稳定物质，在加工过程中极易被氧化，因此，难以进行EPA的分馏和纯化来制备纯的脂肪酸。现有技术报道的鱼油分离纯化方法主要有：分子蒸馏法、低温结晶法、尿素包合法、脂肪酶法、超临界流体萃取法、银树脂层析法、硝酸银络合法和高效液相色谱法。其中，分子蒸馏法、低温结晶法、尿素包合法，脂肪酶法、超临界流体萃取法通常制得的为EPA和DHA的混合物，单体纯度较低，很难达到75％以上。分离纯化高纯度EPA和DHA多采用银树脂层析法、硝酸银络合法和高效液相色谱法，而银树脂层析法和硝酸银络合法需要使用大量昂贵的硝酸银，不仅生产成本相对较高，而且硝酸银难以回收，污染严重。常规的高效液相色谱法很难精准分离出高纯度的EPA，并且由于鱼油样品在纯化过程中被高度稀释，给后处理带来很大负担。因此亟需一种能够精准分离鱼油中EPA且获得高含量高纯度产品的工艺。

CN105272844B公开了一种提纯高纯鱼油EPA乙酯和DHA乙酯的方法，包括一次纯化，二次纯化，浓缩等步骤。该方法仅通过液相制备色谱就可完成对样品的分离纯化，再配合旋转蒸发仪就可实现对样品的浓缩，虽操作操作简单，易于实现工业化生产，但其生产的EPA含量较低，未能实现高EPA的富集与纯化。

CN103826714B公开了用于从鱼油中生产高纯度EPA的SMB(模拟移动床)方法，采用模拟或真实移动床色谱设备进行纯化鱼油，获得PUFA(多不饱和脂肪酸)产物，且EPA或EPA衍生物含有量大于90wt％，但仍不能完全精准地获得高纯EPA。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是现有的鱼油提纯技术无法精准分离二十碳五烯酸(EPA)，获得高纯度的EPA。

为了解决上述问题，本实用新型提出以下技术方案：

一种纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，包括：

浓缩鱼油储罐，用于储存市售的精制鱼油；

溶剂储罐，用于储存色谱分离用的溶剂，例如甲醇、乙醇等；

第一SMB色谱分离系统，与浓缩鱼油储罐以及溶剂储罐连接；

中间产物储罐，与第一SMB色谱分离系统连接，用于暂存来自第一SMB色谱分离系统分离出的中间产物；

第二SMB色谱分离系统，与中间产物储罐以及溶剂储罐连接；

旋转蒸发仪，与第二SMB色谱分离系统连接，用于对第二SMB色谱分离系统分离出的二次产物进行溶剂蒸发；

SFF系统，与旋转蒸发仪连接，用于对二次产物提纯，得到最终产品；

产品储罐，与SFF系统连接，用以承接来自SFF系统的最终产品。

其进一步地技术方案为，所述第一SMB色谱分离系统包括SMB设备以及第一降膜蒸发器；SMB设备包括溶剂入口、进料口以及提取液出口；其中，溶剂入口与溶剂储罐连接，进料口与浓缩鱼油储罐连接，提取液出口与第一降膜蒸发器连接，第一降膜蒸发器与中间产物储罐连接。

其进一步地技术方案为，所述第二SMB色谱分离系统包括SMB设备、二次产物储罐以及第二降膜蒸发器；SMB设备的溶剂入口与溶剂储罐连接，进料口与中间产物储罐连接，提取液出口与二次产物储罐连接，二次产物储罐与第二降膜蒸发器连接，第二降膜蒸发器与旋转蒸发仪连接。

其进一步地技术方案为，所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置还包括提余液储罐，SMB设备还包括提余液出口，第一SMB色谱分离系统以及第二SMB色谱分离系统的SMB设备的提余液出口与提余液储罐连接。

其进一步地技术方案为，所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置还包括溶剂回收系统，第一SMB色谱分离系统以及第二SMB色谱分离系统均与溶剂回收系统连接进行溶剂再生，溶剂回收系统与溶剂储罐连接以将再生的溶剂回收至溶剂储罐。

其进一步地技术方案为，所述溶剂回收系统包括分子筛吸附床以及第三降膜蒸发器；提余液储罐与第三降膜蒸发器连接，第三降膜蒸发器与分子筛吸附床连接，分子筛吸附床与溶剂储罐连接。

其进一步地技术方案为，所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置还包括废液罐，所述废液罐分别与第三降膜蒸发器及SFF系统连接。

其进一步地技术方案为，第一SMB色谱分离系统以及第二SMB色谱分离系统共用一SMB设备，此SMB设备含有两套层析管柱，其中一套层析管柱供第一SMB色谱分离系统使用；另一套层析管柱供第二SMB色谱分离系统使用。

其进一步地技术方案为，每套层析管柱的数量为6支，内径为50mm。

其进一步地技术方案为，第一降膜蒸发器、第二降膜蒸发器、旋转蒸发仪还与溶剂储罐连接。

与现有技术相比，本实用新型所能达到的技术效果包括：

本方案提供的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，包括第一SMB色谱分离系统、第二SMB色谱分离系统以及SFF系统，通过二次SMB色谱分离来对鱼油中的EPA进行精准的分离，再通过SFF系统对分离得到的二次产物进一步分馏去除其中的有色杂质与氧化杂质，可得到EPA含量高于98wt％的产物，满足保健、医疗级别的EPA需求，进一步拓宽了鱼油EPA的市场应用。

附图说明

图1为本实用新型提供的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置示意图。

附图标记

浓缩鱼油储罐10，溶剂储罐20，SMB设备30，进料口31，溶剂入口32，提取液出口33，提余液出口34，第一降膜蒸发器35，中间产物储罐36，二次产物储罐37，第二降膜蒸发器38，旋转蒸发仪40，SFF系统50，产品储罐60，废液罐70，提余液储罐80，第三降膜蒸发器81，分子筛吸附床82。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，附图中类似的组件标号代表类似的组件。显然，以下将描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。

还应当理解，在此本实用新型实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本实用新型实施例。如在本实用新型实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。

参见图1，本实用新型实施例提供一种纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，由图可知，其包括：

浓缩鱼油储罐10，用于储存市售的精制鱼油；

需要说明的是，市售的精制鱼油中EPA含量在70wt％左右，并含有DHA以及其他不饱和脂肪酸。

溶剂储罐20，用于储存色谱分离用的溶剂，例如甲醇、乙醇等；

第一SMB色谱分离系统，与浓缩鱼油储罐10以及溶剂储罐20连接，用于对浓缩鱼油进行第一次的SMB(Simulated Moving Bed，模拟移动床)色谱分离，得到以EPA与SDA为主的中间产物溶液；

中间产物储罐36，与第一SMB色谱分离系统连接，用于暂存来自第一SMB色谱分离系统分离出的中间产物；

第二SMB色谱分离系统，与中间产物储罐36以及溶剂储罐20连接，用于对中间产物进行第二次的SMB色谱分离，此次分离可获得EPA含量98％以上的二次产物，但此二次产物中仍含有一些有色杂质和氧化杂质；

旋转蒸发仪40，与第二SMB色谱分离系统连接，用于对第二SMB色谱分离系统分离出的二次产物进行溶剂蒸发；

SFF系统50，与旋转蒸发仪40连接，用于对二次产物进行SFF(SupercriticaIFluid Fractionation，超临界分馏)提纯，去除二次产物中含有的有色杂质和氧化杂质，得到最终EPA含量超过98wt％的产品；

需要说明的是，SFF系统包括CO₂储槽或其他溶剂储槽、SFF萃取槽和SFF分馏槽，其中，以CO₂作为超临界流体萃取较佳，SFF超临界分馏技术较为成熟，具体设备和工艺参数本领域技术人员可参考现有技术。

产品储罐60，与SFF系统50连接，用以承接来自SFF系统50的最终产品。

请继续参见图1，所述第一SMB色谱分离系统包括SMB设备30以及第一降膜蒸发器35；SMB设备30包括溶剂入口32、进料口31以及提取液出口33；其中，溶剂入口32与溶剂储罐20连接，进料口31与浓缩鱼油储罐10连接，提取液出口33与第一降膜蒸发器35连接，第一降膜蒸发器35与中间产物储罐36连接。

第一SMB色谱分离系统中，由SMB设备30分离出的产物还需要经过第一降膜蒸发器35，以将提取液中的溶剂蒸发出来得到中间产物，蒸发溶剂回收后可输送至溶剂储罐20用。故第一降膜蒸发器35还与溶剂储罐20连接，进行溶剂回收。

进一步地，所述第二SMB色谱分离系统包括SMB设备30、二次产物储罐37以及第二降膜蒸发器38；SMB设备30的溶剂入口32与溶剂储罐20连接，进料口31与中间产物储罐36连接，提取液出口33与二次产物储罐37连接，二次产物储罐37与第二降膜蒸发器38连接，第二降膜蒸发器38与旋转蒸发仪40连接。

第二SMB色谱分离系统中，由SMB设备30分离出的产物进入二次产物储罐37中暂存，再经一次降膜回收其中的溶剂(使用第二降膜蒸发器38)，以及使用旋转蒸发仪40进行真空蒸发残余的溶剂，得到EPA粗油。同样地，第二降膜蒸发器38及旋转蒸发仪40蒸发出来的溶剂经回收后可输送至溶剂储罐20用。故第二降膜蒸发器38、旋转蒸发仪40还与溶剂储罐20连接，进行溶剂回收。

进一步地，本实施例提供的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置还包括提余液储罐，SMB设备30还包括提余液出口34，第一SMB色谱分离系统以及第二SMB色谱分离系统的SMB设备30的提余液出口34与提余液储罐80连接。

经SMB设备30分离出来的提余液中含有大量溶剂以及不饱和脂肪酸等杂质，可对溶剂做进一步的回收处理，故先将提余液收集至提余液储罐80。

具体地，纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置还包括溶剂回收系统，第一SMB色谱分离系统以及第二SMB色谱分离系统均与溶剂回收系统连接进行溶剂再生，溶剂回收系统与溶剂储罐20连接以将再生的溶剂回收至溶剂储罐20。

请继续参见图1，所述溶剂回收系统包括分子筛吸附床82以及第三降膜蒸发器81；提余液储罐80与第三降膜蒸发器81连接，第三降膜蒸发器81与分子筛吸附床82连接，分子筛吸附床82与溶剂储罐20连接。利用第三降膜蒸发器81对提余液中的溶剂进行降膜蒸发的回收操作，再通过分子筛吸附床82将水分和杂质吸附，得到可回用的溶剂。

由于提余液中还含有一些不饱和脂肪酸等鱼油的废弃杂质，会在第三降膜蒸发器81中残留，因此，本实施例的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置还包括废液罐70，第三降膜蒸发器81与废液罐70连接，以将废弃杂质输送至废液罐70。

此外，SFF系统50在分馏后，底部也会残留有少量废弃杂质，故SFF系统50也与废液罐70连接，以将废弃杂质输送至废液罐70。

在另一实施例中，第一SMB色谱分离系统以及第二SMB色谱分离系统共用一SMB设备30，此SMB设备30含有两套层析管柱，其中一套层析管柱供第一SMB色谱分离系统使用；另一套层析管柱供第二SMB色谱分离系统使用。

可以理解地，本实施例提供的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置虽然对市售的精制鱼油使用第一SMB色谱分离系统以及第二SMB色谱分离系统进行二次的SMB色谱分离操作，但本领域技术人员熟知，在本实用新型实施例的说明下，通过对SMB设备进行管路阀门控制，可以实现只采用一套SMB设备就可获得两套SMB设备联用的技术效果。当只采用一套SMB设备时，辅以两套层析管柱，将其中一套层析管柱供第一SMB色谱分离系统使用；另一套层析管柱供第二SMB色谱分离系统使用。

具体地，每套层析管柱的数量为6支，内径为50mm。

在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

以上所述，为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，其特征在于，包括：

浓缩鱼油储罐；

溶剂储罐；

第一SMB色谱分离系统，与浓缩鱼油储罐以及溶剂储罐连接；

中间产物储罐，与第一SMB色谱分离系统连接，用于暂存来自第一SMB色谱分离系统分离出的中间产物；

第二SMB色谱分离系统，与中间产物储罐以及溶剂储罐连接；

旋转蒸发仪，与第二SMB色谱分离系统连接，用于对第二SMB色谱分离系统分离出的二次产物进行溶剂蒸发；

SFF系统，与旋转蒸发仪连接，用于对二次产物提纯，得到最终产品；

产品储罐，与SFF系统连接，用以承接来自SFF系统的最终产品。

2.如权利要求1所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，其特征在于，所述第一SMB色谱分离系统包括SMB设备以及第一降膜蒸发器；SMB设备包括溶剂入口、进料口以及提取液出口；其中，溶剂入口与溶剂储罐连接，进料口与浓缩鱼油储罐连接，提取液出口与第一降膜蒸发器连接，第一降膜蒸发器与中间产物储罐连接。

3.如权利要求2所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，其特征在于，所述第二SMB色谱分离系统包括SMB设备、二次产物储罐以及第二降膜蒸发器；SMB设备的溶剂入口与溶剂储罐连接，进料口与中间产物储罐连接，提取液出口与二次产物储罐连接，二次产物储罐与第二降膜蒸发器连接，第二降膜蒸发器与旋转蒸发仪连接。

4.如权利要求3所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，其特征在于，所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置还包括提余液储罐，SMB设备还包括提余液出口，第一SMB色谱分离系统以及第二SMB色谱分离系统的SMB设备的提余液出口与提余液储罐连接。

5.如权利要求1所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，其特征在于，所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置还包括溶剂回收系统，第一SMB色谱分离系统以及第二SMB色谱分离系统均与溶剂回收系统连接进行溶剂再生，溶剂回收系统与溶剂储罐连接以将再生的溶剂回收至溶剂储罐。

6.如权利要求5所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，其特征在于，所述溶剂回收系统包括分子筛吸附床以及第三降膜蒸发器；提余液储罐与第三降膜蒸发器连接，第三降膜蒸发器与分子筛吸附床连接，分子筛吸附床与溶剂储罐连接。

7.如权利要求6所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，其特征在于，所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置还包括废液罐，所述废液罐分别与第三降膜蒸发器及SFF系统连接。

8.如权利要求4所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，其特征在于，第一SMB色谱分离系统以及第二SMB色谱分离系统共用一SMB设备，此SMB设备含有两套层析管柱，其中一套层析管柱供第一SMB色谱分离系统使用；另一套层析管柱供第二SMB色谱分离系统使用。

9.如权利要求8所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，其特征在于，每套层析管柱的数量为6支，内径为50mm。

10.如权利要求3所述的纯二十碳五烯酸精准分离纯化装置，其特征在于，第一降膜蒸发器、第二降膜蒸发器、旋转蒸发仪还与溶剂储罐连接。

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