CN106831922A - 一步法分离高纯度植物甾醇和维生素e的方法 - Google Patents

一步法分离高纯度植物甾醇和维生素e的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法，属于生物工程中分离提取技术领域。本发明利用短程分子蒸馏和萃取相结合的原理一步法对植物甾醇和维生素E进行分离，首先利用短程分子蒸馏器对植物脱臭馏出物蒸出所含游离脂肪酸和低沸点物质，再利用正己烷‑乙醇‑水三元体系混合液将植物甾醇、维生素E和高沸点有机杂质分离，省去了现有技术中酯化反应、冷析结晶、多级纯化分离的繁琐过程，工艺简单、流程短，同时本发明在加工过程中均为物理分离过程，不添加任何对人体有害的化学物质，成本低廉，使产品极大保留了天然的生物活性，所得产品植物甾醇含量为98％以上，所得维生素E纯度60‑80％。

Description

一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法
技术领域
本发明属于生物工程中分离提取技术领域，具体涉及一种一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法。
背景技术
植物甾醇，又称植物固醇，属甾类化合物，是以环戊烷多氢菲为骨架(又称甾核)一类天然活性物质，主要包括β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等几种甾醇。植物甾醇是近年来在国际食品行业的热门营养素，是国际营养学会推荐的未来十大功能性营养成分之一，2000年被美国食品及药物管理局(FDA)认可为“降低血脂、预防动脉硬化”天然保健食品新原料，是预防心脑血管疾病“生命的钥匙”；天然维生素E(VitaminE)又称天然生育酚，具有抗氧化作用和生理功能，既能促进人体新陈代谢，增强机体耐力，提高免疫力，又是一种高效抗氧化剂，能保护生物膜免于遭受过氧化物的损害，起着改善皮肤血液循环，增强肌肤细胞活力及延缓衰老的作用。因此二者在医药、食品、化妆品及饲料添加剂中都得到了广泛应用。
植物脱臭馏出物是提取植物甾醇和天然维生素E的重要资源，其主要成分是游离脂肪酸、维生素E、植物甾醇及中性油脂等。以大豆脱臭馏出物为原料提取植物甾醇和维生素E的方法很多。如中国专利CN1074217，一种从植物油精炼副产物中提取天然维生素E和植物甾醇的工艺，工艺流程包括酯化、水洗、醇解、冷析、精制、蒸馏等步骤；中国专利CN1563399，一种由植物油脱臭馏出物提取维生素E和甾醇的工艺，利用脂肪酶作催化剂进行酯化，酯化后再利用常规精馏工艺分离提取维生素E和甾醇。以上专利均采用化学法对脂肪酸进行酯化、冷析结晶粗甾醇后，再进行精馏或蒸馏提取维生素E，步骤操作较为繁琐、产品纯度低，需要多次重结晶才能达到高纯度的产品，且使用化学原料多、生产周期长、效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法，利用短程分子蒸馏和萃取相结合的原理一步法对植物甾醇和维生素E进行分离提纯，本发明采用物理方式分离提纯，工艺流程短，省去了现有技术中酯化反应、冷析结晶、多级纯化等繁琐过程，使产品极大保留了天然生物活性，产品更加绿色、健康。
本发明所述的一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法，包括以下步骤：
(1)以植物脱臭馏出物为原料，预热后泵入短程分子蒸馏设备中蒸馏，控制真空压力为1-100Pa，温度为140-260℃，进行三级蒸馏分离出游离脂肪酸和醛、酮、烃等低沸点物质，得重相为含植物甾醇和维生素E的混合浓缩液；
(2)将步骤(1)所得混合浓缩液依次用热饱和食盐水、去离子水洗涤至澄清，静置后分水，然后向所得料液中加入正己烷-乙醇-水的三元体系混合液，在45-65℃下充分搅拌，静置冷却至10-30℃后植物甾醇逐渐析出，过滤，过滤所得滤饼经洗涤、干燥得植物甾醇白色晶体；
(3)将步骤(2)过滤所得母液静置分层，上层含高沸点有机杂质的正己烷相送至精馏塔进行正己烷回收后重复利用，下层含维生素E的乙醇相经减压蒸馏脱溶脱水，得维生素E。
步骤(1)中所述三级蒸馏工艺控制为：
一级蒸馏真空压力为60-100Pa，温度为140-180℃，蒸出轻相为低沸点物质和部分游离脂肪酸；
一级蒸馏重相进入二级蒸馏，真空压力为30-60Pa，温度为180-220℃，蒸出轻相为游离脂肪酸；
二级蒸馏重相进入三级蒸馏，真空压力1-30Pa，温度为220-260℃，蒸馏重相为渣油，轻相为含植物甾醇和维生素E的混合浓缩液进行收集。
步骤(2)中采用热饱和食盐水、去离子水对混合浓缩液洗涤的温度为50-80℃。三元体系混合液混合液中正己烷、乙醇、水体积比为10：10：0.4-1，加入该三元体系混合液是利用物质在不同溶剂中的溶解性不同进行分离，加入少量水改变物质的极性使其分层，高沸点杂质溶于正已烷中，维生素E溶于乙醇中，由于加了少量水更降低了甾醇在正已烷和乙醇中的溶解度。
混合浓缩液与正己烷-乙醇-水的三元体系混合液混合液的质量体积比为1：1-8。
混合浓缩液与正己烷-乙醇-水的三元体系混合液混合液的质量体积比为1：2-5。
步骤(2)对所得滤饼洗涤所用洗涤液为正己烷-无水乙醇混合液，其中正己烷与无水乙醇体积比为1：1-5。
步骤(2)中经过滤、洗涤后所得过滤饼中植物甾醇的含量大于98％。
步骤(3)所得维生素E纯度为60-80％。
步骤(1)中预热的温度为30-65℃。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果。
(1)本发明利用短程分子蒸馏和萃取相结合的原理一步法对植物甾醇和维生素E进行分离，首先利用短程分子蒸馏设备对大豆脱臭馏出物蒸出所含游离脂肪酸和低沸点物质，再利用正己烷-乙醇-水三元混合体系一步法将植物甾醇、维生素E和高沸点有机杂质分离，省去了现有技术中酯化反应、冷析结晶、多级纯化分离的繁琐过程，工艺简单、流程短；
(2)本发明在加工过程中均为物理分离过程，不添加任何对人体有害的化学物质，成本低廉，使产品极大保留了天然的生物活性，所得到产品植物甾醇含量为98％以上，所得维生素E纯度60-80％，与现有传统技术相比提高了10-30％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
取20kg大豆脱臭馏出物预热预热至65℃，泵入短程分子蒸馏设备，分别控制真空(100Pa、60Pa、30Pa)，温度(160℃、200℃、240℃)条件下进行三级蒸馏，蒸出游离脂肪酸和醛、酮、烃等低沸点物质，收集最后一级轻相含植物甾醇和维生素E的混合浓缩液转入萃取罐中，依次加入50℃的饱和食盐水20L和去离子水40L洗涤，重复2-3遍，使料液至澄清，静置1小时后分出水层，加入40L正己烷-乙醇-水的三元体系混合液，三元体系混合液混合液中正己烷、乙醇、水体积比为10：10：1，在65℃温度下进行充分搅拌,料液冷却至30℃静止5小时进行过滤，用正己烷-无水乙醇混合液(正己烷与无水乙醇体积比为1：1)洗涤，干燥，得到含量98.4％植物甾醇白色晶体。过滤母液进行静置分层，上层正己烷相为高沸点有机杂质，送入回收车间进行精馏塔回收正已烷重复利用，下层乙醇相为维生素E,经减压蒸馏进行脱水脱溶，得到含量为80％维生素E。
实施例2
取20kg菜籽油脱臭馏出物预热至30℃，泵入短程分子蒸馏设备，分别控制真空(80Pa、50Pa、10Pa)，温度(140℃、180℃、220℃)条件下进行三级蒸馏，蒸出游离脂肪酸和醛、酮、烃等低沸点物质，收集最后一级轻相含植物甾醇和维生素E的混合浓缩液转入萃取罐中，依次加80℃的饱和食盐水20L和去离子水40L洗涤，重复3-5遍，使料液至澄清，静置2小时后分出水层，加入40L正己烷-乙醇-水的三元体系混合液，三元体系混合液混合液中正己烷、乙醇、水体积比为10：10：0.6，在45℃温度下进行充分搅拌,料液冷却至30℃静止5小时进行过滤，用正己烷-无水乙醇混合液(正己烷与无水乙醇体积比为1：8)洗涤，干燥，得到含量98.6％植物甾醇白色晶体。过滤母液进行静置分层，上层正己烷相为高沸点有机杂质，送入回收车间进行精馏塔回收正已烷重复利用，下层乙醇相为维生素E,经减压蒸馏进行脱水脱溶，得到含量为69％维生素E。
实施例3
取20kg葵花籽脱臭馏出物预热至55℃，泵入短程分子蒸馏设备，分别控制真空(60Pa、30Pa、1Pa)，温度(180℃、220℃、260℃)条件下进行三级蒸馏，蒸出游离脂肪酸和醛、酮、烃等低沸点物质，收集最后一级轻相含植物甾醇和维生素E的混合浓缩液转入萃取罐中，依次加入80℃的饱和食盐水20L和去离子水40L洗涤，重复2-3遍，使料液至澄清，静置1小时后分出水层，加入40L正己烷-乙醇-水的三元体系混合液，三元体系混合液混合液中正己烷、乙醇、水体积比为10：10：0.4，在50℃温度下进行充分搅拌,料液冷却至20℃静止5小时进行过滤，用正己烷-无水乙醇混合液(正己烷与无水乙醇体积比为1：5)洗涤，干燥，得到含量98.0％植物甾醇白色晶体。过滤母液进行静置分层，上层正己烷相为高沸点有机杂质，送入回收车间进行精馏塔回收正已烷重复利用，下层乙醇相为维生素E,经减压蒸馏进行脱水脱溶，得到含量为60％维生素E。

Claims (10)

1.一种一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以植物脱臭馏出物为原料，预热后泵入短程分子蒸馏设备中蒸馏，控制真空压力为1-100Pa，温度为140-260℃，进行三级蒸馏分离出游离脂肪酸和低沸点物质，收集最后一级轻相为含植物甾醇和维生素E的混合浓缩液；
(2)将步骤(1)所得混合浓缩液依次用热饱和食盐水、去离子水洗涤至澄清，静置后分水，然后向所得料液中加入正己烷-乙醇-水的三元体系混合液，在45-65℃下充分搅拌，静置冷却至10-30℃后植物甾醇逐渐析出，过滤，过滤所得滤饼经洗涤、干燥得植物甾醇白色晶体；
(3)将步骤(2)过滤所得母液静置分层，上层含高沸点有机杂质的正己烷相送至精馏塔进行正己烷回收，下层含维生素E的乙醇相经减压蒸馏脱溶脱水，得维生素E。
2.根据权利要求1所述的一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法，其特征在于：所述三级蒸馏工艺控制为：
一级蒸馏真空压力为60-100Pa，温度为140-180℃，蒸出轻相为低沸点物质和部分游离脂肪酸；
一级蒸馏重相进入二级蒸馏，真空压力为30-60Pa，温度为180-220℃，蒸出轻相为游离脂肪酸；
二级蒸馏重相进入三级蒸馏，真空压力1-30Pa，温度为220-260℃，蒸馏重相为渣油，轻相为含植物甾醇和维生素E的混合浓缩液进行收集。
3.根据权利要求1所述的一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法，其特征在于：步骤(2)中采用热饱和食盐水、去离子水对混合浓缩液洗涤的温度为50-80℃。
4.根据权利要求1所述的一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法，其特征在于：三元体系混合液中正己烷、乙醇、水体积比为10：10：0.4-1。
5.根据权利要求1所述的一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法，其特征在于：混合浓缩液与正己烷-乙醇-水的三元体系混合液的质量体积比为1：1-8。
6.根据根据权利要求1或5所述的一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法，其特征在于：混合浓缩液与正己烷-乙醇-水的三元体系混合液的质量体积比为1：2-5。
7.根据权利要求1所述的一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法，其特征在于：步骤(2)对所得滤饼洗涤所用洗涤液为正己烷-无水乙醇混合液，其中正己烷与无水乙醇体积比为1：1-5。
8.根据权利要求1所述的一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法，其特征在于：步骤(2)中经过滤、洗涤后所得过滤饼中植物甾醇的含量大于98％。
9.根据权利要求1所述的一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法，其特征在于：步骤(3)所得维生素E纯度为60-80％。
10.根据权利要求1所述的一步法分离高纯度植物甾醇和维生素E的方法，其特征在于：步骤(1)中预热的温度为30-65℃。
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