CN1823306A - 静电荷图像显影用调色剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供静电荷图像显影用调色剂，它能实现低温定影，具有宽的定影温度范围，而且具有优异的定影强度，几乎不存在例如在感光体上成膜等污染，不会因充电性的变差而污染设备的内部。另外，本发明还提供静电荷图像显影用调色剂，即使在形成全色图像的情况中，它也能够实现低温定影，并且还具有优异的定影强度，而且定影时具有良好的表面光滑性，并提供良好的透明性。另外，本发明提供静电荷图像显影用调色剂，即使是以例如非磁性单组分显影方式使用时，它也具有高机械耐久性。一种静电荷图像显影用调色剂，包含含有粘合剂树脂和着色剂的颗粒，其特征在于，所述颗粒含有熔点为30～100℃且表面张力至少为39mN/m的定影辅剂，且存在于所述颗粒中的定影辅剂的平均粒径至多为1μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种静电荷图像显影用调色剂，所述调色剂用于例如电子照相方式的复印机和打印机。更具体地，本发明涉及一种静电荷图像显影用调色剂，该静电荷图像显影用调色剂具有优异的低温定影性和定影强度，它几乎不在感光体等上成膜，并且在定影时具有优异的透明性和表面光滑性。
背景技术
近年来，为了实现使用电子照相技术的成像设备的微型化、高速化和节能化，需要用于这种设备的静电荷图像显影用调色剂具有低温定影性。为了改进调色剂的低温定影性，重要的是，不仅需降低定影温度的下限，而且需增大调色剂的定影温度范围。因此，为了实现这种目的，作为包含在调色剂中的粘合剂树脂，已经尝试组合地使用较低分子量的组分和较高分子量的组分。但是，在该方法中，低分子量组分有时使调色剂的充电性变差。另外存在的问题是，当长时间地使用这种调色剂时，低分子量组分将污染载体、感光体、显影刮板等，从而不能得到清晰的图像。
另外，已经尝试将蜡加到调色剂中来改进调色剂的低温定影性。如果将蜡加到调色剂中，则可以防止定影时软化的调色剂熔化到定影辊上，从而可以保证宽的定影温度范围。特别地，在使用由乳液聚合凝集法制备的调色剂(例如参见日本特开平9-190012号公报)或由悬浮聚合法得到的调色剂(例如参见日本特开平8-050368号公报)中，与熔融捏和粉碎法得到的调色剂相比，可以增加蜡在调色剂中的含量。如果用例如乳液聚合凝集法或悬浮聚合法等湿式聚合法来生产含有蜡的调色剂，则可以得到能够在较低温度定影的调色剂。但是，如果将蜡大量地加入调色剂中，在许多情况中，蜡将浸出到调色剂表面上。浸出的蜡将使调色剂的充电性变差。另外，还存在的问题是，如果长时间地使用含有大量蜡的调色剂，从调色剂浸出的蜡将污染设备的元件，例如载体、感光体和显影刮板，从而几乎得不到清晰的图像。另外，过量的蜡会妨碍调色剂在例如纸等定影基材上的定影，这样导致定影强度变差。由此来看，从防止粘附(熔融)到定影辊的角度考虑，目前使用的蜡中就存在具有离型性的蜡，但是还没有对例如纸等定影基材具有亲和力并在定影时对调色剂具有补强效果的蜡。
另外，在叠加例如青色、品红色、黄色和黑色等各种颜色的调色剂形成全色图像的情况中，确保宽的定影温度范围和改进对定影基材的定影强度变得更加重要。
此外，近年来，作为定影方式，在许多情况下使用非磁性单组分方式。在使用这种方式的情况中，当调色剂在显影辊上形成薄层时，机械应力较高。因此，在非磁性单组分方式的情况中，从调色剂浸出蜡或粘合剂树脂中的低分子量组分产生的上述各种问题更加明显。特别是，在使用有机光电导体(此后有时简称为OPC)，将显影辊上的调色剂薄层直接压在OPC上进行显影的情况中，即在使用所谓的接触显影的情况中，蜡或粘合剂树脂中的低分子量组分将在OPC上成膜，这将导致致命的图像缺陷。作为防止这些组分从调色剂浸出的方法，可以想到增加粘合剂树脂中高分子量组分的分子量的方法，但是在这种情况中，低温定影性将变差。因此，难以同时满足调色剂的耐久性和定影性。因此，目前还不知道如何得到具有以下特点的调色剂，即具有良好的低温定影性、宽的定影温度范围和高的定影强度，甚至长在时间使用时充电性也稳定，而且不污染设备。
发明内容
基于上述现有技术完成了本发明。本发明的目的是提供下列调色剂。
(1)该调色剂能实现低温定影，具有宽的定影温度，并且具有优异的定影强度。
(2)它几乎不存在污染，例如不在感光体上成膜。
(3)它不会因充电性的变差而污染设备的内部。
(4)即使在叠加多种颜色形成全色图像的情况，它也能进行低温定影，且具有优异的定影强度，且在定影时提供良好的透明性并具有良好的表面光滑性。
(5)在采用非磁性单组分显影方式或接触显影方式时，它具有高的机械耐久性。
作为深入研究的结果，本发明人发现，将特定粒径的具有特定表面张力的定影辅剂加到构成静电荷图像显影用调色剂的颗粒中，从而可以解决上述问题，于是完成了本发明。即，本发明提供一种静电荷图像显影用调色剂，所述调色剂包含含有粘合剂树脂和着色剂的颗粒，其特征在于，所述颗粒含有熔点为30～100℃且表面张力至少为39mN/m的定影辅剂，且存在于所述颗粒中的定影辅剂的平均粒径至多为1μm。
根据本发明，可以提供一种静电荷图像显影用调色剂，它能实现低温定影，具有宽的定影温度，而且还具有优异的定影强度，几乎不存在例如在感光体上成膜等污染，不会因充电性的变差而污染设备的内部。另外，本发明可以提供一种静电荷图像显影用调色剂，所述调色剂即使在形成全色图像的情况中也能实现低温定影，还具有优异的定影强度，在定影时其透明性良好且具有良好的表面光滑性。本发明还可以提供一种静电荷图像显影用调色剂，它即使在非磁性单组分显影方式或在接触显影方式的成像方法中也具有高的机械耐久性。
具体实施方式
以下详细地描述本发明，但是应该理解，本发明决不局限于下列实施方案，可以在不脱离本发明的要旨的范围内进行任何修改。
本发明的静电荷图像显影用调色剂至少含有粘合剂树脂、定影辅剂和着色剂作为其构成组分，必要时还含有蜡、充电控制剂、辅助细颗粒和其它添加剂。
作为用在本发明中的粘合剂树脂，可以使用适合调色剂的各种已知树脂。例如，可以提及苯乙烯树脂、聚酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、氯乙烯树脂、聚乙烯、聚丙烯、离聚物树脂、硅树脂、松香改性的马来酸树脂、酚醛树脂、酮类树脂、乙烯/丙烯酸乙酯共聚物和聚乙烯醇缩丁醛树脂。也可以是它们的混合物。作为本发明特别优选使用的树脂，可以提及苯乙烯树脂。在聚酯树脂、环氧树脂等中，当树脂与定影辅剂具有高相容性时，存在调色剂颗粒的玻璃化转变温度将降低和耐热性将变差的情况或低温定影性将变差的情况。
苯乙烯树脂可以是含有苯乙烯或苯乙烯衍生物的均聚物或共聚物，例如聚苯乙烯、氯代聚苯乙烯、聚α-甲基苯乙烯、苯乙烯/氯苯乙烯共聚物、苯乙烯/丙烯共聚物、苯乙烯/丁二烯共聚物、苯乙烯/氯乙烯共聚物、苯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、苯乙烯/马来酸共聚物、苯乙烯/丙烯酸酯共聚物(例如苯乙烯/丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯/丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯/丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯/丙烯酸辛酯共聚物或苯乙烯/丙烯酸苯酯共聚物)、苯乙烯/丙烯酸酯/丙烯酸共聚物(例如苯乙烯/丙烯酸甲酯/丙烯酸共聚物、苯乙烯/丙烯酸乙酯/丙烯酸共聚物、苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸共聚物、苯乙烯/丙烯酸辛酯/丙烯酸共聚物、苯乙烯/丙烯酸苯酯/丙烯酸共聚物)、苯乙烯/丙烯酸酯/甲基丙烯酸共聚物(例如苯乙烯/丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯/丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯/丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯/丙烯酸辛酯/甲基丙烯酸共聚物或苯乙烯/丙烯酸苯酯/甲基丙烯酸共聚物)、苯乙烯/甲基丙烯酸酯共聚物(例如苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸辛酯共聚物或苯乙烯/甲基丙烯酸苯酯共聚物)、苯乙烯/甲基丙烯酸酯/丙烯酸共聚物(例如苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸乙酯/丙烯酸共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸丁酯/丙烯酸共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸辛酯/丙烯酸共聚物或苯乙烯/甲基丙烯酸苯酯/丙烯酸共聚物)、苯乙烯/甲基丙烯酸酯/甲基丙烯酸共聚物(例如苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸辛酯/甲基丙烯酸共聚物或苯乙烯/甲基丙烯酸苯酯/甲基丙烯酸共聚物)、苯乙烯/α-氯丙烯酸甲酯共聚物或苯乙烯/丙烯腈/丙烯酸酯共聚物。也可以是它们的混合物。另外，也可以合适地使用上述丙烯酸或甲基丙烯酸的一部分或全部被以下物质置换的苯乙烯树脂：例如α-氯丙烯酸或α-溴丙烯酸等取代的一元羧酸；例如富马酸、马来酸、马来酸酐或马来酸单丁酯等不饱和二元羧酸；它们的酸酐或半酯。
在上述苯乙烯树脂中，特别优选选自由苯乙烯/丙烯酸共聚物、苯乙烯/丙烯酸酯/丙烯酸共聚物、苯乙烯/丙烯酸酯/甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸酯/丙烯酸共聚物和苯乙烯/甲基丙烯酸酯/甲基丙烯酸共聚物组成的组中的至少一种粘合剂树脂。特别优选选自由苯乙烯/丙烯酸酯/丙烯酸共聚物、苯乙烯/丙烯酸酯/甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸酯/丙烯酸共聚物和苯乙烯/甲基丙烯酸酯/甲基丙烯酸共聚物组成的组中的至少一种具有酸基团的粘合剂树脂，这是由于这样可以改进与该辅剂的亲合力和分散性，并且当形成到调色剂中时，从定影性和耐久性角度看，它是优异的，并且由此可以改善调色剂的充电稳定性(特别是负充电性)，所以这是更优选的。在这里，对丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的酯基团没有特别的限定，但是可以提及例如甲酯、乙酯、丁酯、辛酯或苯酯。
关于用差示扫描量热仪(此后有时简称为DSC)测定的粘合剂树脂的玻璃化转变温度(此后有时简称为Tg)，依据JIS K712l的值优选为40～80℃，更优选50～70℃。如果Tg超过上述范围，低温定影有时将变得困难，而且在全色调色剂的定影时，调色剂的透明性有时将降低。如果Tg低于上述范围，调色剂的储存稳定性有时将变差。
对用在本发明中的着色剂没有特别的限定，可以使用通常用作调色剂的着色剂的各种无机和有机染料或颜料。具体有，例如，无机颜料，例如金属粉末，如铁粉或铜粉；金属氧化物，例如铁丹；以炭黑为代表的炭，例如炉黑或灯黑；酸性染料或碱性染料，例如用沉淀剂沉淀的例如联苯胺黄或联苯胺橙等偶氮染料，或例如喹啉黄、酸性绿或碱性蓝等染料的沉淀物，或用例如丹宁酸或磷钼酸等沉淀的例如若丹明、品红或孔雀绿等染料沉淀物；媒染染料，例如羟基蒽醌的金属盐；有机颜料，例如酞菁颜料，例如酞菁蓝或磺酸铜酞菁；喹吖啶酮颜料，例如喹吖啶酮红或喹吖啶酮紫；或二噁烷颜料；或合成染料，例如苯胺黑、偶氮染料、萘醌染料、靛蓝类染料、苯胺黑染料、酞菁染料、聚甲川染料、二或三烯丙基甲烷染料。这些着色剂可以作为它们中的两种或两种以上的混合物组合地使用。
作为用于全色调色剂的着色剂，优选从具有高透明性的着色剂中选择。对于黄色，例如可以提及偶氮类颜料(例如不溶性单偶氮类、不溶性双偶氮类或缩合偶氮类)或稠环式颜料(例如异吲哚啉类、异吲哚啉酮类、士林(threne)类或喹酞酮类)；对于品红色，例如可以提及偶氮类颜料(例如偶氮色淀类、不溶性单偶氮类、不溶性双偶氮类或缩合偶氮类)或稠环类颜料(例如喹吖啶酮颜料或二萘嵌苯颜料)；对于青色，例如可以提及酞菁颜料或士林类颜料。考虑到颜色等，可以适当地对着色剂的组合进行选择。但是，作为黄色着色剂，特别优选选自C.I.(颜料索引)颜料黄74、C.I.颜料黄93和C.I.颜料黄155中的至少一种；作为品红色着色剂，特别优选选自C.I.颜料红238、C.I.颜料红269、C.I.颜料红57:1、C.I.颜料红48:2和C.I.颜料红122中的至少一种；作为青色颜料，特别优选选自C.I.颜料蓝15和C.I.颜料蓝15:3中的至少一种；作为黑色着色剂，特别优选选自炉法炭黑。
相对于每100重量份的上述粘合剂树脂，上述着色剂的含量优选为1～20重量份，更优选2～15重量份，特别优选3～10重量份。在组合地使用两种或两种以上的着色剂的情况中，其总量优选在上述范围内。
另外，上述着色剂可以具有磁性。磁性着色剂可以是在复印机等运行温度即0～60℃附近表现出亚铁磁性或铁磁性的铁磁性物质。具体例如为磁铁矿(Fe3O4)、磁赤铁矿(maghematite，γ-Fe2O3)、磁铁矿和磁赤铁矿的中间体或混合物、式MxFe3-xO4的尖晶石铁氧体(其中M是Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd等)、例如BaO 6Fe2O3或SrO 6Fe2O3等六方晶系铁氧体、例如Y3Fe5O12或Sm3Fe5O12等石榴石型氧化物、例如CrO2等金红石型氧化物，以及在0～60℃附近的温度下表现出磁性的例如Cr、Mn、Fe、Co和Ni等金属中的一种金属或它们的铁磁性合金。其中，优选磁铁矿、磁赤铁矿或磁铁矿和磁赤铁矿的中间体。在为了防止飞散或控制充电性并维持非磁性调色剂的特性的同时，相对于每100重量份上述粘合剂树脂，所加入的磁性着色剂的量为0.5～10重量份，优选0.5～8重量份，更优选1～5重量份。另外，在该调色剂用作磁性调色剂的情况中，相对于每100重量份上述粘合剂树脂，它的量优选至少为20重量份，至多为150重量份。
本发明的特征在于，构成调色剂的颗粒含有熔点为30～100℃且表面张力至少为39mN/m的定影辅剂。当调色剂颗粒含有这种特性的定影辅剂时，将改进低温定影性并抑制高温粘附，同时，定影时熔融或软化的调色剂将牢固地粘附到例如纸等定影基材上。
本发明中的定影辅剂的熔点至少为30℃，优选至少为40℃，且至多为100℃，优选至多为80℃，更优选至多为70℃。如果熔点超过该范围，则低温定影性将变差，如果它低于上述范围，则定影辅剂将从调色剂中渗出，从而储存稳定性将变差。在这里，根据JIS K7121，使用DSC在氮气流中以10℃/分钟的速率升高温度，由此测定定影辅剂的熔点。在以温度为横坐标和热值为纵坐标绘出的图中，将熔融峰的峰温度作为熔点。另外，可以使用调色剂测定该定影辅剂的熔点。但是，存在它在调色剂中的含量太小或几乎不能与其他组分的熔点区分开的情况。因此，通常使用仅测定用作定影辅剂的化合物所得到的值。
本发明的定影辅剂的表面张力至少为39mN/m，优选至少为42mN/m，更优选至少为44mN/m，特别优选至少为45mN/m。如果表面张力在上述范围内，则定影到例如纸等定影基材上时，熔融或软化的调色剂的粘合力强，这将防止粘附在定影辊上。对定影辅剂的表面张力的上限没有特别的限定，但是通常为至多55mN/m，优选至多50mN/m。在这里，对测定表面张力的方法没有特别的限定，可以根据定影辅剂的性质，在例如Whilhelmi法(电镀法)、悬滴法、气泡压力法或接触角法等普通测定方法中合适地选择。另外，定影辅剂的表面张力通常是指仅使用用作定影辅剂的化合物测定的值。
对于本发明的静电荷图像显影用调色剂，简单地将具有特定熔点和表面张力的定影辅剂加到调色剂中是不够的，重要的是使定影辅剂以某种特定的粒径分散在调色剂颗粒中。即，定影辅剂在调色剂颗粒中的平均分散粒径为至多1μm，优选至多0.5μm，更优选至多0.3μm，特别优选至多0.2μm。如果定影辅剂的平均粒径超过上述范围，则低温定影性将变差，而且对于彩色调色剂，其透明性将降低，这是不理想的。随着定影辅剂的平均粒径变小，调色剂的熔融粘度将变降低，此时即使定影辅剂的含量小，也可以得到良好的低温定影性。另外，即使在定影辅剂大量地加在调色剂中的情况中，如果定影辅剂的分散粒径小，也可以防止从调色剂中浸出定影辅剂。另外，如果定影辅剂细细地分散在调色剂中，则在通过加热将调色剂定影在定影基材上时，定影辅剂立即发生熔融，从而得到良好的定影补强效果和抗粘附性。在这里，调色剂颗粒中定影辅剂的平均分散粒径的测定是指，以用透射电子显微镜(TEM)观察到的调色剂颗粒数目为基础的平均粒径，通常是至少1,000个颗粒的测定平均值。另外，在定影辅剂的分散粒径的测定中，在难以将定影辅剂与例如下述共存的蜡颗粒等其他组分区分开的情况中，可以预先制备不含有这些其他组分的调色剂来进行测定。
对定影辅剂在调色剂中的平均分散粒径的下限没有特别的限定，可以细细地分散到不能测定出粒径的程度。但是，如果定影辅剂可以溶于粘合剂树脂中，则会出现调色剂颗粒的玻璃化转变温度将降低和耐热性将变差的情况，或出现低温定影性将变差的情况。另外，调色剂的熔融粘度将降低，从而根据定影设备的设定条件的不同，会出现发生定影粘附现象。因此，定影辅剂在调色剂中的平均分散粒径优选至少为0.01μm，更优选至少0.05μm。
作为使定影辅剂的平均分散粒径处于上述范围内的方法，可以提及优化所使用的定影辅剂的分子结构、分子量和分子量分布的方法，或优化调色剂的生产方法的方法。在定影辅剂和粘合剂树脂的亲合力高得使定影辅剂和粘合剂树脂的溶解参数相互接近的情况中，定影辅剂将被细细地分散。作为生产调色剂的方法，以聚合方法为代表的湿法能细细地分散定影辅剂，而熔融捏和粉碎法则较差。在聚合方法中，优选使用乳液聚合凝集法，从而可以使定影辅剂在调色剂中的分散粒径更细。特别优选使用以定影辅剂作为种子使粘合剂树脂乳液聚合的方法。
在本发明中，定影辅剂的熔融峰的半值宽度优选为至多10℃，更优选至多9℃，进一步优选至多8.5℃。如果熔融峰的半值宽度超过上述范围，则在定影时定影辅剂将不能快速地熔融，有时不能得到足够的定影补强效果。对熔融峰的半值宽度的下限没有特别的限制，但是它通常为至少2℃，优选至少5℃。在这里，进行定影辅剂的熔融峰的半值宽度的测定时，采用与上述测定定影辅剂的熔点的方法相同的方式。半值宽度是指在熔融峰高度的一半的位置的峰宽度(℃)。
另外，本发明的定影辅剂优选具有优选至少80J/g，更优选至少90J/g的熔融热。熔融热高意味着在定影时需要大的热能来使之熔融。但是，软化粘合剂树脂的热能通常足以熔融定影辅剂。另一方面，如果熔融热低于上述范围，则在调色剂的储存或在墨盒中待机时，定影辅剂可能熔融，从而调色剂发生粘连。另外，在调色剂经过了显影步骤转移到定影步骤之前的阶段，定影辅剂会被熔融，因此而会导致设备的污染。对熔融热的上限没有特别的限定，但是通常为至多250J/g，优选至多150J/g。在这里，以与测定定影辅剂的熔点的方法相同的方式进行定影辅剂的熔融热的测定，熔融热是指由熔融峰的面积计算的值。
本发明的定影辅剂优选具有半值宽度至多为12℃的结晶峰，更优选至多10℃，进一步优选至多8℃，特别优选至多7℃。当结晶峰的半值宽度在前述范围内时，定影时熔融的定影辅剂将快速凝固，从而不会在定影辊上成膜，高温粘附性将变好。对结晶峰的半值宽度的下限没有特别的限定，但是通常为至少1℃，优选至少2℃。在这里，以与测定定影辅剂的熔点的上述方法相同的方式，以10℃/分钟的速率降温(冷却)，由此进行定影辅剂的结晶峰的半值宽度的测定，半值宽度是指在熔融峰高度的一半的位置的峰宽度(℃)。
本发明的定影辅剂的数均分子量优选为至少500，更优选至少1,000，进一步优选至少2,000，并且优选为至多60,000，更优选至多30,000，进一步优选至多10,000。在定影辅剂的数均分子量超过上述范围的情况中，有时会损害调色剂的低温定影性，如果它低于上述范围，定影辅剂将从调色剂中浸出(漏出)，这样导致例如在感光体上成膜等问题。在这里，数均分子量是使用凝胶渗透色谱(GPC)按聚苯乙烯计算的值。
相对于每100重量份调色剂，定影辅剂的含量通常为至少0.1重量份，优选至少1重量份，更优选至少3重量份，并且通常为至多40重量份，优选至多15重量份，更优选至多10重量份。如果定影辅剂在调色剂中的含量超过上述范围，则暴露在调色剂表面上的定影辅剂的量将变大，从而充电性或耐久性有时会变差，如果它低于上述范围，则有时不能得到足够的低温定影性。
另外，相对于每100重量份粘合剂树脂，定影辅剂的含量通常为至少0.1重量份，优选至少1重量份，更至少3重量份，并且通常为至多40重量份，优选至多15重量份，更优选至多10重量份。如果定影辅剂在粘合剂树脂中的含量超过上述范围，则暴露在调色剂表面上的定影辅剂的量将变大，从而充电性或耐久性有时会变差，如果它低于上述范围，则有时不能得到足够的低温定影性。另外，在本发明所使用的定影辅剂基本上用作粘合剂树脂的情况中，热定影时的熔融粘度将太低而不能满意地进行定影。
关于本发明的定影辅剂，不特别地限定其化学结构，只要它能表现出上述特性就可以。具有上述表面张力、熔点和其它特性的化合物不是很多。其中，更优选分子中含有羟基的化合物。并且优选它是主要由脂肪链构成的聚酯。特别优选地，最优选它是聚内酯。
对确认本发明中的定影辅剂包含在所生产的静电荷图像显影用调色剂中的方法没有特别的限定。可以用各种方法直接测定调色剂。例如，可以使用如下方法：例如使用超薄切片机暴露出调色剂的截面，接着使用各种显微分光方法进行确定；或使用如下方法：利用在溶剂中的溶解度差异将定影辅剂与粘合剂树脂和其它组分分离，从而进行确定。
以下详细地描述合适用作本发明的定影辅剂的聚内酯。
用作定影辅剂的聚内酯主要是由内酯开环聚合得到的聚合物。对内酯单体没有特别的限定，例如为：β-内酯，例如β-丙内酯或二甲基丙内酯；γ-内酯，例如丁内酯、γ-戊内酯、γ-己内酯、γ-辛内酯、γ-十二碳内酯、γ-棕榈内酯、γ-十八碳内酯、巴豆内酯、α-当归内酯或β-当归内酯；δ-内酯，例如δ-戊内酯、δ-己内酯或香豆素；ε-内酯，例如ε-己内酯、ε-辛内酯、ε-月桂内酯或ε-棕榈内酯；或具有8～16元环的大环状内酯。其中，优选使用γ-丁内酯、δ-戊内酯或ε-己内酯，特别优选ε-己内酯。作为由内酯开环得到的聚内酯，它可以是例如由Daicel Chemical Industries，Ltd.生产的PLACCEL(商标)200系列(聚己内酯二醇)、300系列(聚己内酯三醇)，或者是H1P。
另外，本发明的聚内酯可以是由一种内酯作原料制成的均聚物或由多种内酯作原料制成的共聚物。在聚内酯由多种内酯作原料制成的情况中，不特别地限定其组成。但是，通常优选相同的内酯为至少50重量％，优选至少70重量％，更优选至少90重量％。从聚内酯的结晶度的角度看，聚内酯优选为基本上由一种内酯作原料制成。另外它可以是含有不同于内酯的组分作共聚组分的共聚物，只要不损害本发明的效果就可以。在含有不同于内酯的共聚组分的情况中，其含量不特别地限定，但是通常为至多50重量％，优选至多30重量％，更优选至多10重量％。从聚内酯的结晶度的角度看，优选基本上不包含不同于内酯的组分。
另外，在本发明中也可以使用聚内酯的至少一部分末端被改性的聚合物，或在聚合后通过例如酯交换反应将另一种形成酯的组分引入到聚内酯骨架中的聚合物。
另外，本发明使用的聚内酯不局限于由内酯开环聚合反应得到的那些聚内酯，只要该聚合物基本上具有上述的相同化学结构就可以，包括由其它聚合反应得到的那些聚内酯。另外，可以使用由生物学方法得到的聚内酯，例如由细菌生产的聚内酯，或者是由天然产物采集、提取、提纯或改性的那些聚内酯。
通过将聚内酯加到调色剂颗粒中，使本发明的静电荷图像显影用调色剂成为具有优异的低温定影性和定影强度的调色剂。即，当例如用定影辊加热，使具有例如已显影的静电潜像等的未定影的调色剂定影时，分散在调色剂中的聚内酯在较低的温度下熔融，以恰当的程度出现在调色剂表面上。加热定影时浸出在调色剂表面上的聚内酯将阻碍调色剂熔融到定影辊上，但是在定影后，聚内酯几乎不留在定影辊表面上。除此以外，在冷却凝固之后，调色剂表面上的聚内酯牢固地粘合在例如纸或OHP(投影)胶片等定影基材上，因此认为定影强度变高。特别是当使用聚内酯作定影辅剂时，聚内酯分子内的羟基对例如纸等定影基材具有良好的亲合力，从而具有改进定影强度的效果。
在本发明的静电荷图像显影用调色剂中，聚内酯不能简单地加到调色剂中，但重要的是，使聚内酯以特定的粒径分散在调色剂颗粒中。即，聚内酯在调色剂颗粒中的平均分散粒径为至多1μm，优选至多0.5μm，更优选至多0.3μm，特别优选至多0.2μm。如果聚内酯的分散粒径超过上述范围，则低温定影性将变差，另外对于彩色调色剂，透明性将降低，这是不利的。聚内酯的分散粒径越小，调色剂的熔融粘度将越低，即使聚内酯的含量小，也可以得到良好的低温定影性。另外，即使在聚内酯大量地混合在调色剂中的情况中，如果聚内酯的分散粒径小，也可以防止聚内酯从调色剂中浸出。另外，如果聚内酯细细地分散在调色剂中，则当加热定影基材上的调色剂以定影时，聚内酯立即发生熔融，从而得到良好的抗粘附性。在这里，聚内酯在调色剂颗粒中的平均分散粒径的测定是指，以用透射电子显微镜(TEM)观察到的颗粒数目为基础的平均粒径，通常是当测定至少100个颗粒时的平均值。另外，在聚内酯的分散粒径的测定中，在难以将聚内酯与例如下述共存的蜡颗粒等其他组分区分开的情况中，可以预先制备不含有这些其他组分的调色剂来进行测定。
对聚内酯在调色剂颗粒中的平均分散粒径的下限不特别地限定，可以细细地分散到不能测定出粒径的程度。但是，如果聚内酯可溶解在粘合剂树脂中，则会出现调色剂颗粒的玻璃化转变温度将降低和耐热性将变差的情况，或出现低温定影性将变差的情况。另外，当调色剂的熔融粘度将变低时，根据定影设备的设定条件的不同，会出现定影粘附现象。因此，聚内酯在调色剂颗粒中的平均分散粒径优选为至少0.01μm，更优选至少0.05μm。
使聚内酯的平均分散粒径处于上述范围内的方法可以是，例如优化所使用的定影辅剂的分子结构、分子量和分子量分布的方法，或优化调色剂的生产方法的方法。在聚内酯和粘合剂树脂的亲合力高得使聚内酯和粘合剂树脂的溶解参数相互接近的情况中，聚内酯将被细细地分散。
作为生产调色剂的方法，优选以聚合方法为代表的湿法，而不是熔融捏和粉碎法，这是由于这样能使聚内酯细细地分散。在聚合方法中，优选乳液聚合凝集法，这是由于可以使定影辅剂在调色剂中的分散粒径更细。特别优选使用以聚内酯作为种子使粘合剂树脂乳液聚合的方法。另外，在聚内酯的分散粒径的测定中，在难以将聚内酯颗粒与例如所分散的下述共存的蜡颗粒等其他组分区分开的情况中，可以预先制备不含有该蜡颗粒的调色剂来进行测定。
本发明使用的聚内酯的数均分子量通常为至少500，优选至少1,000，更优选至少2,000，且通常为至多60,000，优选至多30,000，更优选至多10,000。如果聚内酯的数均分子量超过上述范围，则有时会损害调色剂的低温定影性，如果它低于上述范围，则聚内酯将从调色剂中渗出(漏出)，这样导致例如在感光体上成膜等问题。在这里，数均分子量是使用凝胶渗透色谱(GPC)按聚苯乙烯计算的值。
本发明中的聚内酯合适地是室温下是固体的那些聚内酯。另外，本发明中的聚内酯具有结晶性。如果聚内酯没有结晶性，则调色剂中的聚内酯不能急剧地熔融，从而定影性将不足，聚内酯将渗出(漏出)，从而储存稳定性将降低。通过用DSC确定结晶熔融峰的出现可以确定聚内酯是否具有结晶度。
聚内酯的熔点通常为至少30℃，优选至少40℃，且通常为至多100℃，优选至多80℃，更优选至多70℃。如果该熔点超过上述范围，则低温定影性将变差，如果它低于上述范围，则定影辅剂将从调色剂中渗出，从而储存稳定性将变低。这里，根据JIS K7121，使用DSC，在氮气流中以10℃/分钟的速率升高温度，由此测定聚内酯的熔点。在以温度为横坐标和热量平衡为纵坐标绘出的图中，取熔融峰的峰温度作熔点。另外，可以使用调色剂测定聚内酯的熔点。但是，当聚内酯在调色剂中的含量小，或在难以将该熔点与其他组分的熔点区分开的情况中，通常使用仅测定所用的聚内酯而得到的值。
相对于每100重量份调色剂，聚内酯的含量通常为至少0.1重量份，优选至少1重量份，更优选至少3重量份，且通常为至多40重量份，优选至多15重量份，更优选至多10重量份。如果聚内酯在调色剂中的含量超过上述范围，则暴露在调色剂表面上的聚内酯的量将变大，从而充电性或耐久性有时变差，如果它低于上述范围，有时不能得到足够的低温定影性。
另外，相对于每100重量份粘合剂树脂，聚内酯的含量通常为至少0.1重量份，优选至少1重量份，更至少3重量份，且通常为至多40重量份，优选至多15重量份，更优选至多10重量份。如果聚内酯相对于粘合剂树脂的含量超过上述范围，则暴露在调色剂表面上的聚内酯的量将变大，从而充电性或耐久性有时变差，如果它低于上述范围，有时不能得到足够的低温定影性。另外，如果本发明所用的聚内酯基本上用作粘合剂树脂时，热定影时的熔融粘度将太低而不能满意地进行定影。
在本发明的静电荷图像显影用调色剂中，可以与前述定影辅剂组合地使用不属于定影辅剂的蜡。在本发明中，通过将定影辅剂加到调色剂颗粒中，可以得到良好的低温定影性。通过组合地使用蜡，可以进一步抑制高温粘附，或进一步提高抗成膜性。
对本发明可以使用的蜡不特别地限定，只要它通常用于调色剂和不包括在上述定影辅剂中就可以。具体地，例如它可以是烯烃蜡，例如低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯或聚乙烯的共聚物；石蜡；硅酮蜡；高级脂肪酸，例如硬脂酸；长链脂肪醇，例如二十烷醇；具有长链脂肪基团的酯蜡，例如山嵛酸山嵛酯、褐煤酸酯或硬脂酸硬脂酯；具有长链烷基的酮，例如二硬脂酮；植物蜡，例如氢化蓖麻油或巴西棕榈蜡；由长链脂肪酸和例如甘油或季戊四醇等多元醇得到的酯或偏酯；高级脂肪酰胺，例如油酰胺或硬脂酰胺；或除聚内酯之外的低分子量聚酯。
如果大量地加入上述蜡，它将暴露在调色剂的表面上，从而有时会损害调色剂的充电性或耐热性。因此，优选选择少量就有效的那些蜡。作为适合本发明的蜡，可以选自：石蜡；烯烃蜡，例如低分子量聚乙烯或聚乙烯共聚物；酯蜡和硅酮蜡。特别优选硅酮蜡。
上述蜡在50～100℃的范围内优选具有至少一个DSC吸热峰。
另外，上述蜡的表面张力优选为至多35mN/m，更优选至多30mN/m，进一步优选至多28mN/m，且优选为至少20mN/m，更优选至少24mN/m。
相对于每100重量份调色剂，所述蜡的含量优选为至少0.05重量份，更优选至少0.1重量份，且至多20重量份，更优选至多15重量份。
另外，相对于每100重量份调色剂，前述定影辅剂和前述蜡的含量总和优选为至少0.15重量份，更优选至少1重量份，且优选至多40重量份，更优选至多30重量份，特别优选至多20质量份。
另外，调色剂中前述定影辅剂和前述蜡的含量比(重量比)定影辅剂∶蜡为30∶1～1∶10，更优选20∶1～1∶5，进一步优选10∶1～1∶3。如果定影辅剂和蜡的含量比在上述范围内，则定影温度范围将变宽，而且抗成膜性能将变好。
在上述蜡中调色剂颗粒的分散粒径是，其平均粒径通常为至少0.1μm，优选至少0.3μm，且通常至多3μm，优选至多1μm。如果平均粒径低于上述范围，则改进调色剂的抗成膜性能的效果有时不足够，如果超过上述范围，则蜡可能暴露在调色剂表面上，从而抗充电性或耐热性有时变差。在这里，确定蜡的分散粒径时，不仅可以用将调色剂形成薄膜和用电子显微镜观察的方法，而且可以用例如不溶解蜡的有机溶剂溶出调色剂的粘合剂树脂，然后用过滤器过滤，用显微镜测定留在过滤器上的蜡颗粒的方法。在由于例如定影辅剂等其他组分的存在而不能确定蜡的分散粒径的情况中，可以用与本发明的调色剂相同的方式制备不含有其他组分的调色剂来确定粒径。
为了调节充电性和赋予充电稳定性，可以向本发明的静电荷图像显影用调色剂中加入充电控制剂。对这样的充电控制剂没有特别的限定，只要它是用于调色剂的已知化合物就可以。例如，正电荷性充电控制剂例如为苯胺黑染料、季铵盐、三氨基三苯基甲烷化合物、咪唑化合物或聚胺树脂。负电荷性充电控制剂例如为含有例如Cr、Co、Al、Fe或B等原子的偶氮络合物染料、烷基水杨酸络合物或杯(n)芳烃化合物(calix(n)arene compound)。当它用于全色调色剂的彩色调色剂时，为了避免着色缺陷，需要选择充电控制剂的颜色为无色或灰白色。为了这个目的，在上述那些充电控制剂中，正电荷性充电控制剂优选为季铵盐或咪唑化合物，负电荷性充电控制剂优选为含有例如Cr、Co、Al、Fe或B等原子的烷基水杨酸络合物或杯(n)芳烃化合物。另外，它也可以是它们的混合物。相对于每100重量份粘合剂树脂，充电控制剂的量优选在0.1～5重量份的范围内。
下面将详细地描述生产本发明的静电荷图像显影用调色剂的方法。
生产本发明的静电荷图像显影用调色剂的方法可以是常规的熔融捏和粉碎法，或以聚合方法为代表的湿法。从定影辅剂的分散性角度看，优选用湿法生产该调色剂。
在熔融捏和粉碎法的情况中，通常利用捏和机或挤出机进行粘合剂树脂和定影辅剂的分散捏和。但是，通过剪切分散的分散极限是约1μm的粒径，通常难以进一步降低粒径。另外，在定影辅剂与粘合剂树脂进行化学反应或具有特别高的相容性的情况中，将通过在熔融状态被剪切而可以以分子水平混合，因此有时不能得到作为定影辅剂的改善低温定影性的效果。然而在湿法中，由于使用湿式分散机，从而可以容易地将粒径减低至亚微米水平，这是理想的。
作为由湿法得到调色剂的方法，可以合适地使用利用例如悬浮聚合法或乳液聚合凝集法等聚合法的方法或化学粉碎法。这些方法中的任一种可以用作生产本发明的含有定影辅剂的调色剂的方法。但是，更优选用乳液聚合凝集法生产该调色剂。用乳液聚合凝集法时，通过使用预先分散的定影辅剂，可以恒定地以小粒径进行分散。在乳液聚合凝集法中，预先分散的定影辅剂的粒径可以维持到生产步骤的最后。然而，在悬浮聚合或化学粉碎法中，在生产过程中使用单体或溶剂，从而定影辅剂可能凝集，所以会具有大的粒径。
以下更详细地描述作为优选实施方案的用乳液聚合凝集法生产本发明的调色剂。在后面描述的生产方法中，使用聚内酯作为定影辅剂的例子，但是应该理解定影辅剂不局限于该聚内酯。
在本发明中，乳液聚合凝集法是指包括乳液聚合步骤和凝集步骤的生产调色剂的方法，通常具有聚合步骤、混合步骤、凝集步骤、老化步骤和洗涤和干燥步骤。即，通常，(a)向包含由乳液聚合得到的聚合物初级颗粒的分散液中混合着色剂，必要时还混合充电控制剂、蜡等，(b)该分散液中的初级颗粒凝集，从而形成颗粒凝集体，(c)必要时沉积其它颗粒等，接着熔融，和(d)洗涤和干燥所得到的颗粒，以得到调色剂颗粒。
用乳液聚合凝集法将聚内酯引入到调色剂中的方法不特别地限定，只要它是将聚内酯混合到调色剂颗粒中的方法就可以。在生产调色剂的过程中，可以使用该聚内酯作为独立于粘合剂树脂的构成组分。但是，从防止聚内酯凝集和调色剂的生产稳定性的角度看，优选将它分散在粘合剂树脂中进行使用。为了这个目的，优选在聚合时加入聚内酯的方法，具体地，可以提及下列方法。
方法(1)，混合聚合性单体和聚内酯；用机械分散装置将聚内酯细细地分散在单体中，必要时可以进行加热；然后使单体乳液聚合得到含有聚合物初级颗粒的分散液。
方法(2)，用机械分散装置将聚内酯分散在介质中得到的分散液用作种子，必要时可以进行加热，将聚合性单体逐滴加到其中进行乳液聚合，得到内部含有聚内酯的聚合物初级颗粒。
其中，特别优选方法(2)，即，使用聚内酯作种子进行乳液聚合的方法。
在聚内酯分散在单体或水中的情况中，优选进行调节使分散的聚内酯颗粒的体积平均粒径为0.01～0.5μm，优选0.05～0.3μm。在聚内酯分散在单体中的情况中，聚内酯可以加到单体中，随后用机械装置搅拌，必要时可以进行加热和/或加压。另外，在聚内酯分散在水中的情况中，使用如下方法：加热聚内酯到熔点以上的温度，即通常至少80℃，优选80～90℃的温度，在乳化剂的存在下，使用例如均质机，在高剪切力下处理聚内酯和热水。可以在加压下进行该处理。在这里，作为乳化剂，可以使用与后面提及的用于粘合剂树脂的乳液聚合的乳化剂类似的乳化剂，优选使用相同的乳化剂。在制备这样的乳液聚合凝集调色剂时，优选预先控制分散在液体中的聚内酯的粒径，从而能容易地最终控制聚内酯在调色剂中的分散粒径。在这里，可以使用其它方法得到上述体积平均粒径。作为用于乳液聚合凝集法的构成聚合物初级颗粒的粘合剂树脂，可以使用上述树脂。但是，作为聚合性单体，优选使用具有布朗斯特(Bronsted)酸基团的单体(此后有时简称为酸性单体)和/或具有布朗斯特碱基团的单体(此后有时简称为碱性单体)，和既没有布朗斯特酸基团也没有布朗斯特碱基团的单体(此后有时简称为其它单体)作原料单体。此时，可以单独地加入各种单体，也可以预先混合多种单体，然后同时加入。另外，可以在加入单体时，改变单体的组成。另外，单体可以直接加入，或以它们预先与水、乳化剂等混合和调节的乳液形式加入。
酸性单体例如为：具有羧基的单体，例如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸或肉桂酸；具有磺酸基团的单体，例如磺酸苯乙烯酯；或具有磺酰胺基团的单体，例如乙烯基苯磺酰胺。另外，碱性单体例如为：具有氨基的芳香乙烯基化合物，例如氨基苯乙烯；具有含氮杂环的单体，例如乙烯基吡啶或乙烯基吡咯烷酮；或具有氨基的(甲基)丙烯酸酯，例如丙烯酸二甲基氨基乙酯或甲基丙烯酸二乙胺基乙酯。
这些酸性单体和碱性单体可以单独地使用，或组合地使用它们中多种的混合物，或以它们与反离子的盐的形式存在。其中，优选使用酸性单体。更优选使用丙烯酸和/或甲基丙烯酸。以单体的初级颗粒计，在构成粘合剂树脂的全部单体中，酸性单体和碱性单体的总量优选为至少0.05重量％，更优选至少0.5重量％，进一步优选至少1重量％，并且优选至多10重量％，更优选至多5重量％。
其它单体例如为：苯乙烯类，例如苯乙烯、甲基苯乙烯、氯苯乙烯、二氯苯乙烯、对叔丁基苯乙烯、对正丁基苯乙烯或对正壬基苯乙烯；丙烯酸酯，例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸乙基己酯；甲基丙烯酸酯，例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸乙基己酯；丙烯酰胺、N-丙基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二丙基丙烯酰胺、N，N-二丁基丙烯酰胺或丙烯酸酰胺。这样的单体可以单独地使用，或组合地使用它们中多种的混合物。
在本发明中，优选组合地使用上述单体等。作为优选实施方案，可以组合地使用酸性单体和其它单体。更优选地，优选使用丙烯酸和/或甲基丙烯酸作为酸性单体和选自苯乙烯、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的单体作为其它单体。进一步优选作为酸性单体的丙烯酸和/或甲基丙烯酸与作为其它单体的苯乙烯和丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯的组合。特别优选丙烯酸和/或甲基丙烯酸与苯乙烯和丙烯酸正丁酯的组合。
另外，在使用交联树脂作为构成聚合物初级颗粒的粘合剂树脂的情况中，使用可自由基聚合的多官能单体作为与上述单体组合使用的交联剂。所述多官能单体可以为例如二乙烯基苯、二丙烯酸己二醇酯、乙二醇二(甲基丙烯酸酯)、二乙二醇二(甲基丙烯酸酯)、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基丙烯酸酯)、新戊二醇丙烯酸酯或邻苯二甲酸二烯丙酯。另外，也可以使用具有作为侧基的反应性基团的单体，例如甲基丙烯酸甘油酯、羟甲基丙烯酰胺或丙烯醛。其中，优选可自由基聚合的双官能单体，特别优选二乙烯基苯或二丙烯酸己二醇酯。
这些多官能单体可以单独地使用，或组合地使用它们的多种的混合物。在使用交联树脂作构成聚合物初级颗粒的粘合剂树脂的情况中，多官能单体在构成树脂的全部单体中的混合比优选为至少0.05重量％，更优选至少0.1重量％，进一步优选至少0.3重量％，且优选至多5重量％，更优选至多3重量％，进一步优选至多1重量％。
作为用于乳液聚合的乳化剂，可以使用已知的产品。但是，可以使用选自阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂的一种或多种乳化剂。
阳离子表面活性剂例如为十二烷基氯化铵、十二烷基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化吡啶、十二烷基溴化吡啶和十六烷基三甲基溴化铵；阴离子表面活性剂例如为脂肪酸皂，例如硬脂酸钠或十二烷酸钠，十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和月桂基硫酸钠；非离子表面活性剂例如为聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯山梨聚糖单油酸醚和单癸酰基蔗糖。
相对于每100重量份聚合性单体，乳化剂的量通常为1～10重量份。另外，对这样的乳化剂，例如，可以组合地使用一种或一种以上的部分或完全皂化的聚乙烯醇等聚乙烯醇，或例如羟乙基纤维素等纤维素衍生物作为保护性胶束。
作为聚合引发剂，可以使用过氧化氢；过硫酸盐，例如过硫酸钾；有机过氧化物，例如过氧化苯甲酰和过氧化月桂酰；偶氮类化合物，例如2，2′-偶氮二异丁腈和2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)；和氧化还原型引发剂中的一种或一种以上的物质，相对于每100重量份聚合性单体，上述聚合引发剂的使用量通常为0.1～3重量份。特别优选作为引发剂，至少一部分或全部是过氧化氢或有机过氧化物。
另外，相对于每100重量份聚合性单体，通常以1～10重量份的量使用一种或一种以上的悬浮稳定剂，例如磷酸钾、磷酸镁、氢氧化钙和氢氧化镁。
前述聚合引发剂和悬浮稳定剂可以分别在任何时间，即在加入单体之前、同时或之后加到聚合体系中，必要时还可以组合地使用这些加入方法。
在乳液聚合时，根据情况的需要可以使用已知的链转移剂。所述链转移剂的具体例子包括叔十二烷基硫醇、2-巯基乙醇、二异丙基黄原酸(diisopropyl xanthogen)、四氯化碳和三氯溴甲烷。这些链转移剂可以单独地使用，或组合地使用它们中的两种或两种以上的混合物。基于全部单体，通常在至多5重量％的范围内使用链转移剂。另外，根据情况的需要，还可以向该反应体系中加入pH调节剂、聚合度调节剂、消泡剂等。
在乳化聚合中，在聚合引发剂的存在下使上述单体聚合。聚合温度通常为50～120℃，优选60～100℃，进一步优选70～90℃。
由乳液聚合得到的聚合物初级颗粒的体积平均粒径通常为至少0.02μm，优选至少0.05μm，进一步优选至少0.1μm，且通常为至多3μm，优选至多2μm，进一步优选至多1m。如果粒径低于上述范围，将难以控制凝集速率，如果超过上述范围，则由凝集得到的调色剂的粒径将太大，难以得到具有所需要粒径的调色剂。
在本发明中，用DSC方法测定，构成聚合物初级颗粒的粘合剂树脂的Tg优选为40～80℃。在这里，如果由于其他组分的热变化，聚内酯或蜡的熔融峰等与Tg的峰重合，使得不能清楚地判断粘合剂树脂的Tg，则Tg是指在省略这些其他组分的状态下制备的调色剂的Tg。
在本发明中，以根据JIS K0070的方法测定的值计，构成聚合物初级颗粒的粘合剂树脂的酸值优选为3～50mgKOH/g，更优选5～30mgKOH/g。
作为在乳液聚合凝集法中混入着色剂的方法，通常，混合聚合物初级颗粒的分散液和着色剂颗粒的分散液得到混合分散液后，使其凝集得到颗粒凝集体。优选以在乳化剂的存在下乳化在水中的状态使用着色剂，着色剂颗粒的体积平均粒径优选为0.01～3μm。
作为在乳液聚合凝集法中混入蜡的方法，优选在乳液聚合时以与聚内酯的相同方式或在凝集步骤中加入蜡的乳液，所述蜡的乳液是蜡以0.01～2.0μm，更优选0.01～0.5μm的体积平均粒径预先乳化和分散在水中的乳液。为了以优选的分散粒径将蜡分散在调色剂中，优选在乳液聚合时加入蜡作为种子。通过加入作为种子的蜡，蜡将不会大量地存在于调色剂表面，从而可以防止调色剂的充电性和耐热性的变差。在这种情况中，蜡分散液和聚内酯分散液可以共同存在，或使用混合和分散蜡和聚内酯得到的混合乳化分散液。
在乳液聚合凝集法中将充电控制剂加到调色剂中的情况中，充电控制剂可以在乳液聚合时与单体等一起加入，或在凝集步骤与聚合物初级颗粒和着色剂等一起加入，或在使聚合物初级颗粒和着色剂等凝集达到作为调色剂的合适粒径后加入。在这些方法中，优选使用乳化剂将充电控制剂乳化和分散在水中，并以具有0.01～3μm的体积平均粒径的乳液形式使用。另外，在制备调色剂颗粒之后，充电控制剂可以外加到这些颗粒中。
另外，以上分散液中的聚合物初级颗粒、聚内酯的分散颗粒、着色剂的分散颗粒、蜡的分散颗粒或充电控制剂的分散颗粒的体积平均粒径可以利用例如Microtrac UPA(由日机装社生产)测定。
在乳液聚合凝集法的凝集步骤中，上述混合组分，例如聚合物初级颗粒、着色剂颗粒、必要时的充电控制剂和蜡等，可以同时或顺序地混合。但是，从组成的均匀性和粒径的均匀性的角度看，优选预先得到各个组分的分散液，即，聚合物初级颗粒的分散液、着色剂颗粒的分散液、必要时的充电控制剂分散液和蜡细颗粒分散液，然后混合这些分散液而得到混合分散液。
通常使用在搅拌容器中加热的方法、加入电解质的方法或它们的组合方法进行上述凝集处理。在搅拌下凝集初级颗粒而得到接近调色剂尺寸的颗粒凝集体的情况中，用颗粒之间的凝集能力与搅拌的剪切力的平衡来控制颗粒凝集体的粒径，但是加热或加入电解质可以增加凝集力。
作为在加入电解质来进行凝集时的电解质，可以使用有机盐或无机盐。具体地，例如提及NaCl、KCl、LiCl、Na2SO4、K2SO4、Li2SO4、MgCl2、CaCl2、MgSO4、CaSO4、ZnSO4、Al2(SO4)3、Fe2(SO4)3、CH3COONa或C6H5SO3Na。其中，优选具有至少二价的金属阳离子的无机盐。
上述电解质的添加量随电解质的类型、需要的粒径等变化，但是，相对于混合分散液中的每100重量份固体组分，它通常为0.05～25重量份，优选0.1～15重量份，进一步优选0.1～10重量份。如果该添加量低于上述范围，凝集反应将变慢，则存在的问题是，甚至在凝集反应之后仍有至多1μm的细粉末，或得到的颗粒凝集体的平均粒径不能达到需要的粒径。如果它超过上述范围，凝集将变迅速，从而难以控制粒径，则存在的问题是，得到的凝集颗粒中包含粗颗粒或具有不规则形状的颗粒。在加入电解质进行凝集的情况中，凝集温度优选为20～70℃，更优选30～60℃。
在不使用电解质而仅通过加热进行凝集的情况中，凝集温度通常在比聚合物初级颗粒的Tg低20℃的温度到Tg的温度范围内，优选在比聚合物初级颗粒的Tg低10℃的温度到比Tg低5℃的温度范围内。
根据装置的形状或处理规模来优化凝集所需要的时间，但是为了使调色剂颗粒的粒径达到需要的粒径，优选通常维持上面规定的温度至少30分钟。该温度可以以恒定的速率或分阶段升高至规定的温度。
在本发明中，在上述凝集处理之后的颗粒凝集体的表面上，可以根据情况的需要涂布(沉积或固定)树脂的细颗粒，从而形成调色剂颗粒。在本发明中，如果增加聚内酯的混合比，尽管低温定影性改进，但是聚内酯将暴露在调色剂表面，从而充电性或耐热性将变差。用树脂细颗粒涂布在颗粒凝集体表面上可以防止这种性能变差。该树脂细颗粒的体积平均粒径优选为0.02～3μm，更优选为0.05～1.5μm。
作为树脂细颗粒，可以使用由与用于上述聚合物初级颗粒的单体类似的单体聚合得到的那些树脂细颗粒。其中，优选含有多官能单体作原料的交联树脂。另外，树脂细颗粒可以含有聚内酯和蜡，但是考虑到对装置元件的污染，优选不含有这些聚内酯和蜡。
使用该树脂细颗粒时，通常用乳化剂将树脂细颗粒分散在水中或主要由水组成的液体中，从而形成分散液的形式。但是，在凝集处理之后加入上述充电控制剂的情况中，优选在将充电控制剂加到含有颗粒凝集体的分散液中之后，加入树脂细颗粒。
在乳液聚合凝集法中，为了增加由凝集得到的颗粒凝集体的稳定性，优选加入老化步骤以促使凝集颗粒间发生熔融。老化步骤的温度优选至少为构成初级颗粒的粘合剂树脂的Tg，更优选至少为比该Tg高5℃的温度，且优选至多为比该Tg高80℃的温度，更优选至多为比该Tg高50℃的温度。另外，该老化步骤需要的时间随所需调色剂的形状变化，但是，在至少达到构成初级颗粒的聚合物的玻璃化转变温度之后，它通常为0.1～10小时，优选1～6小时。
另外，在乳液聚合凝集法中，在上述凝集步骤之后，优选在老化步骤之前或老化步骤中的一个阶段，优选加入乳化剂或增加凝集液的pH值。作为这里使用的乳化剂，可以从生产聚合物初级颗粒时使用的上述乳化剂中选择和使用至少一种乳化剂。特别优选使用与生产聚合物初级颗粒时使用的乳化剂相同的乳化剂。在加入乳化剂的情况中，其添加量不特别地限定，但是，相对于混合分散液中每100重量份固体组分，该添加量优选为至少0.1重量份，更优选至少1重量份，进一步优选至少3重量份，且优选至多20重量份，更优选至多15重量份，进一步优选10重量份。在凝集步骤之后和完成老化步骤之前的期间加入这样的乳化剂或增加凝集液的pH值，可以防止在凝集步骤中凝集的颗粒凝集体之间的凝集，这样在老化步骤之后可以防止在调色剂中形成粗颗粒。
通过这样的加热处理，在凝集体中将发生初级颗粒的相互熔融和一体化，作为凝集体，调色剂颗粒的形状接近球形。老化步骤之前的颗粒凝集体据认为是通过初级颗粒的静电或物理凝集而形成的凝集体，但是在老化步骤之后，构成颗粒凝集体的聚合物初级颗粒相互熔融，可以使调色剂颗粒的形状接近球形。根据特定的目的，用这样的老化步骤，通过控制例如老化步骤的温度和时间，可以生产具有各种形状(球形度)的调色剂，例如初级颗粒凝集的葡萄形状、发生熔融的土豆形和进一步发生熔融的球形。
根据已知的方法，对上述各种步骤得到的颗粒凝集体进行固/液分离，回收颗粒凝集体，然后根据需要洗涤和干燥，从而得到需要的调色剂颗粒。
另外，通过例如喷雾干燥法、原位(in-situ)法或在液体中涂布颗粒的方法等方法，在由上述乳液聚合粉碎法得到的颗粒表面上，优选以0.01～0.5μm的厚度形成主要由聚合物制成的外层，从而可以得到包囊的颗粒。
在本发明的静电荷图像显影用调色剂中，可以将已知的辅剂加到调色剂颗粒表面上以控制流动性或显影性。这样的辅剂例如为：金属氧化物或氢氧化物，例如氧化铝、二二氧化硅、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化铈、滑石或水滑石；金属钛酸盐，例如钛酸钙、钛酸锶或钛酸钡；氮化物，例如氮化钛或氮化硅；碳化物，例如碳化钛或碳化硅；或有机颗粒，例如丙烯酸树脂或三聚氰胺树脂颗粒。可以组合地使用多种所述辅剂。其中，优选二氧化硅、氧化钛或氧化铝，更优选用硅烷偶联剂或硅油处理过的二氧化硅、氧化钛或氧化铝。所述辅剂的平均一次粒径优选在1～500nm的范围内，更优选在5～100nm的范围内。另外，在该粒径范围内，优选组合地使用具有小粒径的辅剂和具有大粒径的辅剂。相对于每100重量份调色剂颗粒，所述辅剂的总量优选在0.05～10重量份的范围内，更优选在0.1～5重量份。
在本发明中，将辅剂加到前述调色剂颗粒表面上的方法是，例如使用高速流化混合器，例如亨舍尔(Henschel)混合器(由三井矿山社生产)，通过合适地设定桨叶形状、旋转速度、时间、驱动/停止次数等，进行均匀的搅拌和混合。另外，可以用能赋予压缩剪切力的装置将它固定到调色剂颗粒表面上。本发明的静电荷图像显影用调色剂优选具有3～9μm的体积平均粒径(Dv)，更优选4～8μm，进一步优选5～7μm。另外，具有至多5.04μm体积平均粒径的细颗粒的含量下限优选为至少0.1％，更优选至少0.5％，特别优选至少1％，其上限优选为至多10％，更优选至多7％，特别优选至多5％。另外，具有至少12.7μm体积平均粒径的粗颗粒的含量优选为至多2％，更优选至多1％，特别优选至多0.5％。理论上最优选不存在具有至多5.04μm体积平均粒径的颗粒和具有至少12.7μm体积平均粒径的颗粒，特别是不存在具有至少17.7μm的体积平均粒径的粗颗粒，但是，这在实际生产中是困难的，这需要设置除去步骤。因此，优选将该含量控制在上述范围内。如果颗粒的体积平均粒径或含量偏离上述范围，会出现不适合形成高清晰度的图像的情况，如果低于上述范围，则该粉末的操作将变得困难。
另外，Dv除以数均粒径(Dn)得到的值(Dv/Dn)优选为1.0～1.25，更优选1.0～1.20，进一步优选1.0～1.15，它接近1.0时更好。静电荷图像显影用调色剂具有窄的粒径分布，固体颗粒之间的充电性将变得均匀。因此，为了实现高画质和高速度，静电荷图像显影用调色剂的Dv/Dn优选在上述范围内。对于测定静电荷图像显影用调色剂的粒径的方法，尽管可以使用市场上可得到的粒径测定仪，但是可以使用精密粒度分布测定仪库尔特粒度仪Multisizer II(由Beckman Coulter，Inc.生产)。
另外，静电荷图像显影用调色剂的形状优选尽可能地接近球形，用流动型颗粒图像分析仪FPIA-2000测定的50％圆形度优选为至少0.90，更优选至少0.92，进一步至少0.95。随着形状越接近球形，越不可能发生颗粒内的充电量的局部化，显影性将变得均匀。但是，制备绝对球形的调色剂实际上是困难的。因此，上述平均圆形度优选为至多0.995，更优选至多0.990。
另外，在本发明的调色剂中，在凝胶渗透色谱(此后有时简称为GPC)中，可溶于THF(四氢呋喃)的组分的至少一个峰分子量优选为至少30,000，更优选至少40,000，进一步优选至少50,000，且优选至多200,000，更优选至多150,000，进一步优选至多100,000。如果每个峰分子量都低于上述范围，则非磁性单组分显影方式的机械耐久性有时变差，如果每个峰分子量都高于上述范围，则低温定影性或定影强度有时变差，或作为全色调色剂的透明性有时变差。在这里，当通过用才利特(celite)过滤的重量法测定时，调色剂的不溶于THF的组分优选为至少10％，更优选至少20％，且优选至多60％，更优选至多50％。如果它不在上述范围内，有时难以同时得到机械耐久性和低温定影性或透明性。
本发明的静电荷图像显影用调色剂的充电性可以是正充电性或负充电性，但是优选使用它作为负充电性调色剂。可以通过例如调节充电控制剂的选择和含量或辅剂的选择和添加量来控制调色剂的充电性。
另外，本发明的静电荷图像显影用调色剂可以合适地用于黑色调色剂、彩色调色剂和全色调色剂中的任一种。
本发明的静电荷图像显影用调色剂可以用于磁性双组分显影剂或磁性单组分显影剂或非磁性单组分显影剂中的任一种，所述磁性双组分显影剂中加入有用磁力将调色剂输送到静电潜像部分的载体，所述磁性单组分显影剂是在调色剂中加入磁粉，所述非磁性单组分显影剂是在显影剂中不使用磁粉。但是为了显著地得到本发明的效果，该调色剂特别优选用于非磁性单组分显影方式。
在所述调色剂用作上述磁性双组分显影剂的情况中，与调色剂混合形成显影剂的载体可以是例如已知的磁性材料，例如铁粉类、铁氧体类、磁铁矿类载体，或在这些载体的表面上涂布有树脂涂布层的载体，或磁性树脂载体。作为用于载体的涂布树脂，可以使用通常知道的苯乙烯树脂、丙烯酸树脂、苯乙烯/丙烯酸共聚物树脂、硅酮树脂、改性的硅酮树脂或氟树脂，但是不局限于这些。载体的平均粒径不特别地限定，但是优选为具有10～200μm的平均粒径的载体。相对于每1重量份调色剂，该载体优选以5～100重量份的量使用。
对使用本发明的静电荷图像显影用调色剂的成像方法没有特别的限定，但是，通常通过下述基本步骤进行：用含有上述静电荷图像显影用调色剂以及必要时还有载体的显影剂，使形成在感光体表面上的静电潜像显影；将该显影而未定影的图像转印到定影基材上；然后，使转印的未定影的图像定影。
对感光体的材料没有特别的限定，它可以是例如硒等无机类感光体或有机光电导体(OPC)。但是，优选使用OPC。在使用OPC作感光体的情况中，对粘合剂树脂没有特别的限定，它可以是通常用于OPC的那些粘合剂树脂。例如可以提及丁二烯树脂、苯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、氯乙烯树脂、丙烯酸酯树脂、甲基丙烯酸酯树脂、乙烯醇树脂、例如乙基乙烯基醚等乙烯基化合物的聚合物或共聚物、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛树脂、部分改性的聚乙烯醇缩醛、聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、聚丙烯酸酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、纤维素酯树脂、苯氧基树脂、硅酮树脂、硅酮/醇酸树脂或聚-N-乙烯基咔唑树脂。其中，优选聚碳酸酯树脂或聚丙烯酸酯树脂。另外，对感光体的形状没有特别的限定，它可以是任意形状，例如鼓形、片形或带形。
不限定给感光体充电的方式，它可以是任何方式，例如电晕充电方式或接触充电方式。但是，从延长感光体抗损坏的耐用寿命的角度看，优选接触充电方式。在本发明的静电荷图像显影用调色剂用作显影剂的情况中，能防止成膜，即使用接触充电方式，也不会损坏OPC感光体，可以长时间地使用。当使用接触充电方式时，对充电装置没有特别的限定，但是优选使用充电辊。另外，对充电辊的材料没有特别的限定，但是从充电性能和不损坏感光体的角度看，例如优选在金属芯棒周围配有弹性橡胶层的充电辊。弹性橡胶例如为：烯烃橡胶，例如乙烯/丙烯/二烯三元聚合物(EPDM)；丁二烯橡胶，例如苯乙烯/丁二烯橡胶(SBR)或丁腈橡胶(NBR)；或聚氨酯橡胶，例如热塑聚氨酯或发泡聚氨酯，优选使用在这些弹性橡胶中分散有碳的弹性橡胶。
用在本发明中的显影元件通常包括选自显影辊、形成显影剂层的元件和搅拌调色剂的元件，以及本发明的静电荷图像显影用调色剂且必要时还有载体等。另外，作为本发明的显影设备，优选使用盒式。如果本发明的静电荷图像显影用调色剂用作显影剂，即使用形成显影剂层的元件经挤压在显影辊上形成显影剂层的方式，也可以满意地使调色剂充电，并且不会污染显影元件。
对形成层的元件的材料没有特别的限定，但是可以在例如不锈钢等金属、例如聚氨酯橡胶和硅酮树脂等橡胶和例如聚酰胺等树脂中选择使用。
另外，在本发明中，可以使用例如感光体与在显影套筒上的显影的图像不接触的飞翔显影(flight development)方式，或使用感光体与在显影套筒上的经显影的图像接触的显影方式。但是，从提高显影效率的角度看，优选使用接触式显影方式。
在本发明的成像方法中，可以使用中间转印元件，在使用中间转印元件的情况中，对其形状没有特别的限定，可以是任何形式，例如鼓形、片形或带形。
对于转印后未定影的图像进行定影的设备和方法不特别地限定。但是，通常优选通过加热和/或加压定影，优选使用利用辊或膜的热压方式。为了促使调色剂转印到转印材料上，可以将油等涂布到辊或膜的表面上。但是，当本发明的静电荷图像显影用调色剂用作显影剂时，不涂布油等也可以进行良好的转印。
在本发明的成像方法中，可以清理转印后的感光体表面，以除去没有转印的调色剂。对清理的方式没有特别的限定，但是优选使用清理刮刀。另外，对清理刮刀的材料没有特别的限定，但是优选不损害感光体表面的软材料，优选由例如聚氨酯制成的橡胶刮刀。
如前面详细描述的，本发明的静电荷图像显影用调色剂能实现低温定影，具有宽的定影温度范围，还具有优异的定影强度和透明性，几乎没有例如在感光体上成膜等污染，不会因充电性的劣化而污染设备的内部。另外，它具有的特点是，即使当用于例如非磁性单组分显影方式时，也具有高机械耐久性。通常，为了确保在非磁性单组分显影方式中的耐久性，要增加粘合剂树脂的分子量以增加弹性，但是在这种情况中，尽管改进了机械强度，但是低温定影性将变差，作为全色调色剂的透明性也将变差。但是，本发明中的定影辅剂具有窄的熔融性，而且能容易地细细地分散在调色剂颗粒中，因此可以同时满足作为调色剂的低温定影性和透明性以及机械耐久性。这样，本发明的静电荷图像显影用调色剂非常适合非磁性单组分显影方式，特别是可作为非磁性单组分显影方式中的全色显影剂。因此，它适合用作例如用于四个连续的串联的一次通过性顺序转印方式的非磁性单组分显影设备的全色显影剂。另外，本发明的静电荷图像显影用调色剂在有机光电导体(OPC)的表面树脂组分(例如聚碳酸酯)上几乎不成膜，所以特别适合用在接触显影方式中，最适合在接触型非磁性单组分显影方式中用作全色显影剂。
实施例
以下参考实施例更详细地描述本发明的具体实施方案，但是，应该理解决不是用这些具体实施例限制本发明。
在下列实施例中，“份”是指“重量份”。另外，分别用下列方法测定热特性、表面张力、平均粒径、粒度分布、不溶于四氢呋喃(THF)的组分、分子量分布、圆形度、分散粒径、定影性、透明性、充电量、抗粘连性和实际印刷性。
定影辅剂和蜡的热特性
依据JIS K7121，使用Seiko Denshi K.K.生产的DSC120型，样品量为10mg，在5～120℃的范围内以10℃/分钟的速率升高温度，然后以10℃/分钟的速率降低温度(冷却)，由此进行测定。从温度为横坐标和热量平衡为坐标的图中，用下列标准确定热特性。
(1)熔点：熔融峰的峰温度(℃)
(2)熔融峰的半值宽度：在对应着熔融峰的一半高度的位置的峰宽度(℃)
(3)熔融热：由熔融峰的面积计算(J/g)
(4)结晶峰的半值宽度：在对应着冷却时结晶峰的一半高度的位置的峰宽度(℃)
定影辅剂和蜡的表面张力
使用四种类型的液体即四氯乙烷、1-甲基萘、二碘甲烷和α-溴萘，通过Zisman-plot用接触角法进行测定。
分散液中的调色剂和颗粒的体积平均粒径、数均粒径和粒度分布
选择使用Horiba K.K.生产的LA-500、由日机装社生产的MicrotracUPA(超细颗粒分析仪)、由Beckman Coulter生产的Multisizer II型(此后简称为Multisizer)作为粒度分布测定仪进行测定。
调色剂中不溶于四氢呋喃(THF)的组分
将1g样品加到100g四氢呋喃中，在25℃下放置24小时以溶解，接着用10g的才利特过滤，蒸去滤液中的溶剂，对溶于THF的组分进行定量，用1g减去溶于THF的组分得到不溶于四氢呋喃(THF)的组分。
调色剂的溶于THF的组分的峰分子量和定影辅剂的数均分子量
使用在上述不溶于THF的组分的测定中的滤液，用凝胶渗透色谱法(GPC)测定(设备：GPC设备HLC-8020，由Tosoh Corporation生产，柱子：PL-gel Mixed-B10μ，由Polymer Laboratory生产，溶剂：THF，样品浓度：0.1重量％，校准曲线：标准聚苯乙烯)。
调色剂的玻璃化转变温度(Tg)
用PerkinElmer生产的DSC7测定。用7分钟将温度从30℃升高到100℃，然后从100℃迅速冷却到-20℃，然后用12分钟从-20℃升高到100℃，使用在第二次温度升高期间观察到的Tg值。
调色剂的50％圆形度
用流动型颗粒图像分析仪(由Sysmex生产的“FPIA-2100”)测定调色剂，采用对应着由下式得到的值的50％累积值的圆形度。
圆形度＝具有与颗粒投影面积相同的面积的圆的周长/颗粒投影图像的周长
充电量
将调色剂放入非磁性单组分显影设备的显影箱(ColorPagePrestoN4显影箱，由Casio K.K.生产)中，驱动该设备，使显影箱的显影辊以约150rpm的速度旋转，使用q/m(荷质比)仪(210HS型，由TREK JAPAN生产)将辊上的调色剂吸在过滤纸(whatman 1级)上，由所显示出的电量和吸在过滤纸上的调色剂重量得到每单位重量的调色剂的充电量。
定影辅剂的平均分散粒径
例如用超薄切片机冻结切削调色剂颗粒，例如用四氧化钌染色，用透射电子显微镜(TEM)进行多个视野的观察，测定以颗粒数目为基础的分散粒径。在除了聚内酯颗粒外使蜡颗粒分散和共存在调色剂中的情况中，制备不含蜡的调色剂进行测定。另外，按照具有相应面积的圆的直径计算每个分散直径。
抗粘连性
将10g显影用调色剂放在圆筒形容器中，在其上放20g负荷后，在50℃的环境中放置5小时，这时从容器中取出调色剂，在其上施加负荷以确认凝集程度。
良好：不施加负荷时分散，观察不到凝集。
可以实用：凝集，但是在低于50g的负荷下分散。
不良：凝集，甚至在至少50g负荷下也不分散。
定影温度范围
制备负载未定影的调色剂图像(条形实体图像，沉积量约为0.6mg/cm2)的A4记录纸，将其输送到定影辊隙部位，在此使加热辊的表面温度以每次5℃从100℃改变到220℃，观察排出时的定影状态。定影机的加热辊的芯金属是铝，弹性层是厚度为1.5mm的二甲基类低温硫化型硅酮橡胶，根据JIS-A标准该橡胶具有3的橡胶硬度。离型层为50μm厚的PFA(四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物)并具有30mm的直径，根据日本橡胶协会标准SRIS 0101进行测定的定影辊表面的橡胶硬度为80。在不涂布硅油时，用4mm的辊隙宽度以120mm/秒的定影速度进行测试。在这里，评价范围是100℃～220℃，对于定影温度的上限为220℃的调色剂图像，其定影温度的真实上限可能更高。以下列方式进行定影温度范围的评价：以定影后的记录纸上不发生调色剂粘附且调色剂充分地粘合到记录纸上的温度范围作定影温度范围。在该评价中，低温侧的温度不高于140℃且定影温度范围(高温侧和低温侧之间的定影温度差)为至少70℃的情况可以判断为“良好”。
抗弯曲的定影强度
将150℃下定影的实体图像切成4cm×4cm的正方形，沿各个对角线折叠该正方形样品两次，用在对角线交叉点附近的弯曲后的图像浓度与弯曲前的图像浓度的比值％表示定影强度。将至少90％的比值判断为良好，将至少80％和低于90％的比值判断为可以实用，将低于80％的比值判断为不良。
透明性
关于品红色、青色和黄色三种颜色调色剂的每一种，利用用于测定定影温度范围的相同定影辊，在不涂布硅油、180℃、30mm/秒的定影速度的条件下，使OHP胶片上的未定影的实体调色剂图像(调色剂的沉积量：约0.6mg/cm2)定影，用分光光度计(U-3210，由日立制作所生产)在400nm～700nm的波长范围内的测定透射率，使用在透射率最高的波长处的透射率(最大透射率(％))与在透射率最低的波长处的透射率(最小透射率(％))之间的差值(最大透射率减去最小透射率)评价透明性。将透射率为至少65％的情况判断为透明性良好。
实用评价
使用非磁性单组分接触显影方式的全色打印机(ColorPage PrestoN4，由Casio K.K.生产)，进行单色图像评价和全色图像评价。
聚内酯分散液A的制备
将30份由ε-己内酯开环聚合得到的具有2,500的数均分子量的聚内酯二醇(表面张力：46mN/m，熔点：55℃，熔融热：110J/g，熔融峰的半值宽度：8.1℃，结晶峰的半值宽度：5.5℃)、0.3份阴离子表面活性剂(Neogen SC，由第一工业制药社生产)、0.3份聚乙烯醇(Gosenol KH17，由日本合成化学工业社生产)和70份去离子水加热到90℃，用分散机搅拌10分钟。然后，将该分散液加热到100℃，使用均质机(15-M-8PA型，由Gaulin生产)，在约15Mpa的压力条件下开始乳化，在不时地进行取样，从而用日机装社生产的Microtrac UPA测定平均粒径的同时进行调节，由此制备聚内酯分散液A，其中聚内酯分散颗粒的体积平均粒径为0.11μm。
聚内酯分散液B的制备
以制备聚内酯分散液A的相同方式制备聚内酯分散液B，不同的是，使用由ε-己内酯开环聚合得到的具有7,000的数均分子量的聚内酯二醇(表面张力：46mN/m，熔点：60℃，熔融热：105J/g，熔融峰的半值宽度：8.8℃，结晶峰的半值宽度：5.9℃)。分散液B中的聚内酯分散颗粒的体积平均粒径为0.18μm。
蜡分散液A的制备
将30份烷基改性的具有下列结构(1)的硅酮蜡(表面张力：27mN/m，熔点：63℃，熔融热：97J/g，熔融峰的半值宽度：10.9℃，结晶峰的半值宽度：17.0℃)、0.3份阴离子表面活性剂(Neogen SC，由第一工业制药社生产)和70份去离子水加热到90℃，用分散机搅拌10分钟。然后，将该分散液加热到100℃，使用均质机(15-M-8PA型，由Gaulin生产)，在约15Mpa的压力条件下开始乳化，以与聚内酯分散液相同的方式，在用粒度分布仪进行测定的同时，进行分散以使体积平均粒径为约0.2μm，从而制备蜡分散液A。
在式(1)中，R是甲基，m是10，x＝y＝平均碳数为30的烷基。
蜡分散液B的制备
以制备蜡分散液A的相同方式，分散到0.2μm的平均粒径以制备用于生产试验调色剂的蜡分散液C，不同的是，使用了石蜡(HNP-11，由日本精蜡社生产，表面张力：28mN/m，熔点：74℃，熔融热：220J/g，熔融峰的半值宽度：8.2℃，结晶峰的半值宽度：13.0℃)。
着色剂分散液A的制备
用砂磨机分散20份炭黑(三菱炭黑MA100S，由三菱化学株式会社生产)、1份阴离子表面活性剂(Neogen SC，由第一工业制药社生产)、5份非离子表面活性剂(Noigen EA80，由第一工业制药社生产)和80份水，得到黑色着色剂分散液A。用Microtrac UPA测定，颗粒的体积平均粒径约为0.15μm。
着色剂分散液B的制备
以制备着色剂分散液A的相同方式得到具有品红色的着色剂分散液B，不同的是，将炭黑改变为颜料红122(Hostaperm Pink E-WD，由ClariantJapan生产)。颗粒的体积平均粒径约为0.20μm。
着色剂分散液C的制备
以制备着色剂分散液A的相同方式得到具有青色的着色剂分散液C，不同的是，将炭黑改变为颜料蓝15:3(Hostaperm Blue B2G，由ClariantJapan生产)。颗粒的体积平均粒径约为0.15μm。
着色剂分散液D的制备
以制备着色剂分散液A的相同方式得到具有黄色的着色剂分散液C，不同的是，将炭黑改变为颜料黄155(Novoperm Yellow 4G，由ClariantJapan生产)。颗粒的体积平均粒径约为0.15μm。
实施例1
按如下顺序实施如下方法，其中，将单体逐滴加到聚内酯和蜡的分散液中进行乳液聚合，接着凝集和老化，从而得到调色剂：
聚合物初级颗粒的分散液A的制备
向配备搅拌装置、加热/冷却装置、浓缩装置和加入各种原料和添加剂的装置的反应器中，加入下列聚内酯分散液A、蜡分散液A和去离子水，在氮气流中加热到90℃：
聚内酯分散液A： 20份
蜡分散液A： 1份
去离子水： 365份
然后，当反应器的温度维持在90℃时，用5小时的时间加入包含单体、乳化剂水溶液和聚合引发剂等的下列混合物，使用上述聚内酯颗粒和蜡颗粒作种子，进行乳液共聚。
单体：
苯乙烯 79份
丙烯酸丁酯 21份
丙烯酸 3份
1，6-己二醇二丙烯酸酯 1份
三氯溴甲烷(链转移剂) 1.3份
乳化剂水乳液：
含有10％乳化剂(Neogen SC)的水溶液 12份
引发剂的水溶液：
含有8％过氧化氢的水溶液 43份
含有8％抗坏血酸的水溶液 43份
然后，通过冷却得到苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸共聚物的初级颗粒的分散液A。用日机装社生产的Microtrac UPA测定的颗粒的体积平均粒径为0.26μm。
基础颗粒A的制备
将6份着色剂分散液A加到100份如上述得到的聚合物初级颗粒的分散液A中，在分散机的分散和搅拌下，逐滴加入硫酸铝水溶液(相对于每100份初级颗粒的分散液A，固体含量为0.5份)。然后，在搅拌下用30分钟将温度升高到50℃，在该温度下维持1小时，在搅拌下进一步将温度升高52℃，从而进行凝集步骤。当初级颗粒的凝集体的体积平均粒径约为7μm时，加Neogen SC水溶液(相对于每100份初级颗粒的分散液A，固体含量为3份)终止凝集步骤。在连续搅拌下，用50分钟的时间将温度升高到97℃，在该温度下维持1.5小时，以便进行老化步骤。然后，冷却，过滤，用水洗涤，干燥，从而得到作为初级颗粒的凝集和老化产物的具有黑色的调色剂基础颗粒A。
调色剂A的制备
向100份所得到的调色剂基础颗粒A中，加入0.5份用硅油进行疏水性处理的具有0.04μm的平均一次粒径的二氧化硅细颗粒，和2.0份用硅油进行疏水性处理的具有0.012μm的平均一次粒径的二氧化硅细颗粒，接着用亨舍尔混合机搅拌和混合，得到调色剂A(黑色)。
调色剂A的不溶于THF的组分含量约为42重量％；溶于THF的组分的用GPC测定的峰分子量为55,000；DSC测定的Tg为57℃。由Multisizer测定的体积平均粒径(Dv)为7.2μm；体积粒径至多为5.04μm的比例为3.5％；体积粒径至少为12.7μm的比例为0.0％；体积平均粒径(Dv)除以数均粒径(Dn)得到的值(Dv/Dn)为1.11。另外，50％圆形度为0.97；调色剂A的充电量为-15μC/g。使用以相同方式但不使用蜡预先制备的调色剂颗粒来测定聚内酯颗粒的平均分散粒径，其结果约为0.1μm。
调色剂A的抗粘连性是“良好”。另外，在定影评价中，定影温度范围是135～220℃，抗弯曲的定影强度为94％。因此低温定影性和定影强度是良好的。
在具有OPC感光体的接触型非磁性单组分显影方式的串联型全色打印机的黑色显影设备(由Casio K.K.生产的ColorPagePrestoN4)中，放入约200g调色剂A，用约6000张具有5％印刷图案的单色图像进行实用评价，在结束时刻，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的黑色。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例2
以实施例1的相同方式得到具有品红色的基础颗粒B，不同的是，使用着色剂分散液B代替着色剂分散液A，然后以实施例1的相同方式得到具有品红色的调色剂B。
对于所得到的调色剂B，以实施例1的相同方式进行测定，结果表示在表2中，以实施例1的相同方式评价抗粘连性、定影温度范围和抗弯曲的定影强度的结果表示表3中。并且，透明性为72％，是良好的。
以实施例1的相同方式用约6000张单色图像进行实用评价，不同的是，将约200g调色剂B放在品红色显影设备中，在结束时刻，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的品红色。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例3
以实施例1的相同方式得到具有青色的基础颗粒C，不同的是，使用着色剂分散液C代替着色剂分散液A，然后以实施例1的相同方式得到具有青色的调色剂C。
对于所得到的调色剂C，以实施例1的相同方式进行测定，结果表示在表2中，以实施例1的相同方式评价抗粘连性、定影温度范围和抗弯曲的定影强度的结果表示表3中。并且，透明性为76％，是良好的。
以实施例1的相同方式用约6000张单色图像进行实用评价，不同的是，将约200g调色剂C放在青色显影设备中，在结束时刻，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的青色。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例4
以实施例1的相同方式得到具有黄色的基础颗粒D，不同的是，使用着色剂分散液D代替着色剂分散液A，然后以实施例1的相同方式得到具有黄色的调色剂D。
对于所得到的调色剂D，以实施例1的相同方式进行测定，结果表示在表2中，以实施例1的相同方式评价抗粘连性、定影温度范围和抗弯曲的定影强度的结果表示表3中。并且，透明性为71％，是良好的。
以实施例1的相同方式用约6000张单色图像进行实用评价，不同的是，将约200g调色剂D放在黄色显影设备中，在结束时刻，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的黄色。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例5～12和对比例1～4
以实施例1的相同方式得到具有表1所示的各种颜色的调色剂E～P，不同的是，使用表1所示的聚内酯分散液、蜡分散液和着色剂分散液。其中，用日机装社生产的Microtrac UPA测定聚合物初级颗粒的分散液的体积平均粒径，结果表示在表1中。以实施例1的相同方式进行测定和评价，结果表示在表2和3中。
在对比例1～4(调色剂M、N、O和P)中，它们不使用聚内酯分散液，其定影温度范围或定影强度存在问题，透明性也比实施例低劣。并且，在用非磁性单组分显影方式的实用评价中，对于每种调色剂达到约3000张时，观察到在设备中飞散，可以认为它们作为调色剂在充电稳定性方面存在问题。
表1
| 调色剂 | 颜色 | 聚内酯分散液 | 蜡分散液 | 着色剂分散液 | 聚合物初级颗粒的体积平均粒径(μm) | |||
| 类型 | 份 | 类型 | 份 | 类型 | ||||
| 实施例1 | A | 黑色 | A | 20 | A | 1 | A | 0.26 |
| 实施例2 | B | 品红色 | A | 20 | A | 1 | B | 0.26 |
| 实施例3 | C | 青色 | A | 20 | A | 1 | C | 0.26 |
| 实施例4 | D | 黄色 | A | 20 | A | 1 | D | 0.26 |
| 实施例5 | E | 黑色 | B | 20 | A | 1 | A | 0.28 |
| 实施例6 | F | 品红色 | B | 20 | A | 1 | B | 0.28 |
| 实施例7 | G | 青色 | B | 20 | A | 1 | C | 0.28 |
| 实施例8 | H | 黄色 | B | 20 | A | 1 | D | 0.28 |
| 实施例9 | I | 黑色 | A | 20 | B | 15 | A | 0.21 |
| 实施例10 | J | 品红色 | A | 20 | B | 15 | B | 0.21 |
| 实施例11 | K | 青色 | A | 20 | B | 15 | C | 0.21 |
| 实施例12 | L | 黄色 | A | 20 | B | 15 | D | 0.21 |
| 对比例1 | M | 黑色 | 不使用 | A | 1 | A | 0.23 | |
| 对比例2 | N | 品红色 | 不使用 | A | 1 | B | 0.23 | |
| 对比例3 | O | 青色 | 不使用 | A | 1 | C | 0.23 | |
| 对比例4 | P | 黄色 | 不使用 | A | 1 | D | 0.23 | |
表2
| 调色剂 | 颜色 | 不溶于THF的组分(重量％) | 溶于THF的组分的GPC分子量峰 | Tg(℃) | Dv(μm) | 至多5.04μm的体积粒径(％) | 至少12.7μm的体积粒径(％) | Dv/Dn | 50％圆形度 | 充电量(μC/g) | 聚内酯颗粒的平均分散粒径(μm) | |
| 实施例1 | A | 黑色 | 约42 | 55000 | 57 | 7.2 | 3.5 | 0 | 1.11 | 0.97 | -15 | 0.1 |
| 实施例2 | B | 品红色 | 约45 | 58000 | 55 | 7.0 | 4.2 | 0 | 1.12 | 0.96 | -14 | 0.1 |
| 实施例3 | C | 青色 | 约40 | 55000 | 58 | 7.3 | 3.9 | 0 | 1.13 | 0.97 | -17 | 0.1 |
| 实施例4 | D | 黄色 | 约40 | 55000 | 58 | 7.3 | 4.0 | 0 | 1.11 | 0.97 | -15 | 0.1 |
| 实施例5 | E | 黑色 | 约38 | 52000 | 59 | 7.1 | 4.4 | 0 | 1.12 | 0.97 | -18 | 0.1 |
| 实施例6 | F | 品红色 | 约38 | 55000 | 56 | 7.1 | 4.6 | 0 | 1.11 | 0.97 | -15 | 0.1 |
| 实施例7 | G | 青色 | 约40 | 51500 | 58 | 7.3 | 4.0 | 0 | 1.12 | 0.97 | -19 | 0.1 |
| 实施例8 | H | 黄色 | 约40 | 54000 | 56 | 7.5 | 3.5 | 0 | 1.14 | 0.97 | -17 | 0.1 |
| 实施例9 | I | 黑色 | 约43 | 55000 | 58 | 7.2 | 3.7 | 0 | 1.12 | 0.96 | -14 | 0.1 |
| 实施例10 | J | 品红色 | 约35 | 54000 | 55 | 7.2 | 3.9 | 0 | 1.12 | 0.97 | -13 | 0.1 |
| 实施例11 | K | 青色 | 约40 | 53000 | 57 | 7.1 | 4.4 | 0 | 1.12 | 0.97 | -14 | 0.1 |
| 实施例12 | L | 黄色 | 约41 | 51000 | 57 | 7.2 | 4.4 | 0 | 1.11 | 0.97 | -15 | 0.1 |
| 对比例1 | M | 黑色 | 约40 | 54000 | 60 | 7.1 | 4.0 | 0 | 1.12 | 0.97 | -18 | 不使用 |
| 对比例2 | N | 品红色 | 约42 | 56500 | 58 | 7.1 | 4.4 | 0 | 1.12 | 0.97 | -13 | 不使用 |
| 对比例3 | O | 青色 | 约39 | 52000 | 61 | 7.2 | 4.4 | 0 | 1.12 | 0.97 | -15 | 不使用 |
| 对比例4 | P | 黄色 | 约38 | 53500 | 61 | 7.1 | 4.5 | 0 | 1.13 | 0.97 | -18 | 不使用 |
表3
| 调色剂 | 颜色 | 抗粘连性 | 定影温度范围(℃) | 抗弯曲的定影强度(％) | 透明性(％) | 实用耐久性6000张 | |
| 实施例1 | A | 黑色 | 良好 | 135～220 | 94 | 良好 | |
| 实施例2 | B | 品红色 | 良好 | 135～220 | 92 | 72 | 良好 |
| 实施例3 | C | 青色 | 良好 | 135～220 | 94 | 76 | 良好 |
| 实施例4 | D | 黄色 | 良好 | 135～220 | 94 | 71 | 良好 |
| 实施例5 | E | 黑色 | 良好 | 140～220 | 90 | - | 良好 |
| 实施例6 | F | 品红色 | 良好 | 140～220 | 88 | 68 | 良好 |
| 实施例7 | G | 青色 | 良好 | 140～220 | 89 | 72 | 良好 |
| 实施例8 | H | 黄色 | 良好 | 140～220 | 91 | 68 | 良好 |
| 实施例9 | I | 黑色 | 良好 | 140～220 | 92 | - | 良好 |
| 实施例10 | J | 品红色 | 良好 | 140～220 | 92 | 70 | 良好 |
| 实施例11 | K | 青色 | 良好 | 140～220 | 94 | 75 | 良好 |
| 实施例12 | L | 黄色 | 良好 | 140～220 | 95 | 73 | 良好 |
| 对比例1 | M | 黑色 | 良好 | 155～220 | 78 | - | 3000张后观察到飞散 |
| 对比例2 | N | 品红色 | 良好 | 160～220 | 76 | 66 | 3000张后观察到飞散 |
| 对比例3 | O | 青色 | 良好 | 160～220 | 78 | 65 | 3000张后观察到飞散 |
| 对比例4 | P | 黄色 | 良好 | 160～220 | 77 | 67 | 3000张后观察到飞散 |
实施例13
将分别对应着黑色、品红色、青色和黄色的调色剂A、B、C和D供应给接触型非磁性单组分显影方式的串联型全色打印机的四种颜色的显影设备(由Casio K.K.生产的ColorPagePresto N4)，然后用JIS X9201：2001(高精细彩色数字标准图像)中规定的识别码N5的图案连续地形成全色图像约200次，评价该图像。
结果，从开始阶段起到200张，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的全色图像。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例14
以实施例13的相同方式连续地形成全色图像约200次，不同的是，供应调色剂E、F、G和H代替调色剂A、B、C和D，评价图像。结果，从开始阶段起到200张，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的全色图像。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例15
以实施例13的相同方式连续地形成全色图像约200次，不同的是，供应调色剂I、J、K和L代替调色剂A、B、C和D，评价图像。
结果，从开始阶段起到200张，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的全色图像。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例16
按如下顺序实施如下方法，其中，将聚内酯和单体逐滴加到蜡分散液中进行乳液聚合，接着凝集和老化，从而得到调色剂：
聚合物初级颗粒的分散液Q的制备
向配备搅拌装置、加热/冷却装置、浓缩装置和用于加入各种原料和添加剂的装置的反应器中，加入下列蜡分散液A和去离子水，在氮气流中，加热到90℃：
蜡分散液A： 1份
去离子水： 365份
然后，以下列配方量，将聚内酯(具有2,500的数均分子量和55℃的熔点的聚内酯，由ε-己内酯开环聚合得到)加到单体中，然后，用5小时的时间加入包含该混合物、下列乳化剂水溶液和聚合引发剂水溶液等的混合物，使用上述蜡颗粒作种子进行乳液共聚。
聚内酯 5份
单体：
苯乙烯 79份
丙烯酸丁酯 21份
丙烯酸 3份
1，6-己二醇二丙烯酸酯 1份
三氯溴甲烷(链转移剂) 1.3份
乳化剂水乳液：
含有10％乳化剂(Neogen SC)的水溶液 12份
聚乙烯醇(GOHSENOL KH17，由日本合成化学工业社生产)0.3份
引发剂水溶液：
含有8％过氧化氢的水溶液 43份
含有8％抗坏血酸的水溶液 43份
然后，通过冷却得到苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸共聚物的初级颗粒的分散液Q。用日机装社生产的Microtrac UPA测定的颗粒的体积平均粒径为0.25μm。
调色剂Q的制备
以实施例1的相同方式得到黑色的基础颗粒Q，不同的是，使用上述得到的聚合物初级颗粒的分散液Q代替聚合物初级颗粒的分散液A，然后，以实施例1的相同方式得到黑色的调色剂Q。
对于所得到的调色剂Q，以实施例1的相同方式进行测定，结果表示在表5中，以实施例1的相同方式评价抗粘连性、定影温度范围和抗弯曲的定影强度的结果表示在表6中。
以实施例1的相同方式用约6000张的单色图像进行实用评价，不同的是，将约200g的调色剂Q放到黑色显影设备中，在结束时刻，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的黑色。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例17
以实施例16的相同方式得到品红色的基础颗粒R，不同的是，使用着色剂分散液B代替着色剂分散液A，以实施例16的相同方式得到品红色的调色剂R。
对于所得到的调色剂R，以实施例1的相同方式进行测定，结果表示在表5中，以实施例1的相同方式评价抗粘连性、定影温度范围和抗弯曲的定影强度的结果表示在表6中。另外，透明性是73％，是良好的。
以实施例1的相同方式用约6000张的单色图像进行实用评价，不同的是，将约200g的调色剂R放到品红色显影设备中，在结束时刻，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的品红色。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例18
以实施例16的相同方式得到青色的基础颗粒S，不同的是，使用着色剂分散液C代替着色剂分散液A，然后，以实施例16的相同方式得到青色的调色剂S。
对于所得到的调色剂S，以实施例1的相同方式进行测定，结果表示在表5中，以实施例1的相同方式评价抗粘连性、定影温度范围和抗弯曲的定影强度的结果表示在表6中。另外透明性是77％，是良好的。
以实施例1的相同方式用约6000张的单色图像进行实用评价，不同的是，将约200g的调色剂S放到青色显影设备中，在结束时刻，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的青色。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例19
以实施例16的相同方式得到黄色的基础颗粒T，不同的是，使用着色剂分散液D代替着色剂分散液A，以实施例16的相同方式得到黄色的调色剂T。
对于所得到的调色剂T，以实施例1的相同方式进行测定，结果表示在表5中，以实施例1的相同方式评价抗粘连性、定影温度范围和抗弯曲的定影强度的结果表示在表6中。另外，透明性是70％，是良好的。
以实施例1的相同方式用约6000张的单色图像进行实用评价，不同的是，将约200g的调色剂T放到黄色显影设备中，在结束时刻，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的黄色。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是好的。
实施例20
以实施例13的相同方式连续地形成全色图像约200次，不同的是，供应调色剂Q、R、S和T代替调色剂A、B、C和D，评价图像。
结果，从开始阶段起到200张，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的全色图像。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例21
按如下顺序实施如下方法，其中，将单体逐滴加到聚内酯分散液中进行乳液聚合，然后加入蜡分散液，接着凝集和老化，从而得到调色剂：
聚合物初级颗粒的分散液U的制备
向配备搅拌装置、加热/冷却装置、浓缩装置和用于加入各种原料和添加剂的装置的反应器中，加入下列聚内酯分散液A和去离子水，在氮气流中，加热到90℃：
聚内酯分散液A： 20份
去离子水： 365份
然后，当反应器的温度维持在90℃时，用5小时的时间加入包含下列单体、乳化剂水溶液和聚合引发剂等的混合物，使用上述聚内酯颗粒作种子进行乳液共聚。
单体：
苯乙烯 79份
丙烯酸丁酯 21份
丙烯酸 3份
1，6-己二醇二丙烯酸酯 1份
三氯溴甲烷(链转移剂) 1.3份
乳化剂水乳液：
含有10％乳化剂(Neogen SC)的水溶液 12份
引发剂水溶液：
含有8％过氧化氢的水溶液 43份
含有8％抗坏血酸的水溶液 43份
然后，通过冷却得到苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸共聚物的初级颗粒的分散液U。用日机装社生产的Microtrac UPA测定的颗粒的体积平均粒径为0.26μm。
调色剂U的制备
向100份如上述得到的聚合物初级颗粒的分散液U中，加入1份蜡分散液A和6份着色剂分散液A，在分散机的分散和搅拌下，逐滴加入硫酸铝水溶液(相对于每100份初级颗粒的分散液U，固体含量为0.5份)。然后，在搅拌下用30分钟将温度升高到50℃，在该温度下维持1小时，并且在搅拌下进一步将温度升高至52℃，以进行凝集步骤。当初级颗粒的凝集体的体积平均粒径约为7μm时，加入Neogen SC水溶液(相对于每100份初级颗粒的分散液A，固体含量为3份)以终止凝集步骤。在搅拌下，用50分钟的时间将温度连续升高到97℃，在该温度下维持1.5小时，以进行老化步骤。然后，冷却，过滤，用水洗涤，干燥，得到作为初级颗粒的凝集和老化产物的黑色的调色剂基础颗粒U。
然后以实施例1的相同方式得到黑色的调色剂U。
对于所得到的调色剂U，以实施例1的相同方式进行测定，结果表示在表5中，以实施例1的相同方式评价抗粘连性、定影温度范围和抗弯曲的定影强度的结果表示在表6中。
以实施例1的相同方式用约6000张的单色图像进行实用评价，不同的是，将约200g的调色剂U放到黑色显影设备中，在结束时刻，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的黑色。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例22
以实施例21的相同方式得到品红色的基础颗粒V，不同的是，使用着色剂分散液B代替着色剂分散液A，以实施例21的相同方式得到品红色的调色剂V。
对于所得到的调色剂V，以实施例1的相同方式进行测定，结果表示在表5中，以实施例1的相同方式评价抗粘连性、定影温度范围和抗弯曲的定影强度的结果表示在表6中。另外，透明性是70％，是良好的。
以实施例1的相同方式用约6000张的单色图像进行实用评价，不同的是，将约200g的调色剂V放到品红色显影设备中，在结束时刻，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的品红色。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例23
以实施例21的相同方式得到青色的基础颗粒W，不同的是，使用着色剂分散液C代替着色剂分散液A，然后以实施例21的相同方式得到青色的调色剂W。
对于所得到的调色剂W，以实施例1的相同方式进行测定，结果表示在表5中，以实施例1的相同方式评价抗粘连性、定影温度范围和抗弯曲的定影强度的结果表示在表6中。另外，透明性是71％，是良好的。
以实施例1的相同方式用约6000张的单色图像进行实用评价，不同的是，将约200g的调色剂W放到青色显影设备中，在结束时刻，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的青色。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例24
以实施例21的相同方式得到黄色的基础颗粒X，不同的是，使用着色剂分散液D代替着色剂分散液A，然后以实施例21的相同方式得到黄色的调色剂X。
对于所得到的调色剂X，以实施例1的相同方式进行测定，结果表示在表5中，以实施例1的相同方式评价抗粘连性、定影温度范围和抗弯曲的定影强度的结果表示在表6中。另外透明性是71％，是良好的。
以实施例1的相同方式用约6000张的单色图像进行实用评价，不同的是，将约200g的调色剂X放到黄色显影设备中，在结束时刻，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的黄色。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是良好的。
实施例25
以实施例13的相同方式连续地形成全色图像约200次，不同的是，供应调色剂U、V、W和X代替调色剂A、B、C和D，评价图像。
结果，从开始阶段起到200张，在图像浓度、模糊、清晰度等方面的画质是良好的，呈现清晰的全色图像。在这样的操作中，没有因在感光体上成膜而污染图像和因调色剂的充电性恶化而污染设备的内部，调色剂没有熔融到非磁性单组分显影设备的显影辊或刮板上，而且机械耐久性也是好的。
表4
| 调色剂 | 颜色 | 聚内酯分散液 | 蜡分散液 | 着色剂分散液 | 聚合物初级颗粒的体积平均粒径(μm) | |||
| 类型 | 份 | 类型 | 份 | 类型 | ||||
| 实施例16 | Q | 黑色 | 不使用 | A | 1 | A | 0.25 | |
| 实施例17 | R | 品红色 | 不使用 | A | 1 | B | 0.25 | |
| 实施例18 | S | 青色 | 不使用 | A | 1 | C | 0.25 | |
| 实施例19 | T | 黄色 | 不使用 | A | 1 | D | 0.25 | |
| 实施例21 | U | 黑色 | A | 20 | A | 1 | A | 0.26 |
| 实施例22 | V | 品红色 | A | 20 | A | 1 | B | 0.26 |
| 实施例23 | W | 青色 | A | 20 | A | 1 | C | 0.26 |
| 实施例24 | X | 黄色 | A | 20 | A | 1 | D | 0.26 |
表5
| 调色剂 | 颜色 | 不溶于THF的组分(重量％) | 溶于THF的组分的GPC分子量峰 | Tg(℃) | Dv(μm) | 至多5.04μm的体积粒径(％) | 至少12.7μm的体积粒径(％) | Dv/Dn | 50％圆形度 | 充电量(μC/g) | 聚内酯颗粒的平均分散粒径(μm) | |
| 实施例16 | Q | 黑色 | 约49 | 60000 | 55 | 6.9 | 5.0 | 0 | 1.10 | 0.97 | -20 | 0.1 |
| 实施例17 | R | 品红色 | 约42 | 52000 | 54 | 7.5 | 2.9 | 0 | 1.12 | 0.97 | -15 | 0.1 |
| 实施例18 | S | 青色 | 约43 | 54500 | 55 | 7.1 | 4.1 | 0 | 1.12 | 0.97 | -16 | 0.1 |
| 实施例19 | T | 黄色 | 约43 | 51000 | 56 | 7.5 | 2.7 | 0 | 1.11 | 0.97 | -18 | 0.1 |
| 实施例21 | U | 黑色 | 约38 | 50500 | 53 | 7.7 | 2.0 | 0 | 1.14 | 0.97 | -14 | 0.1 |
| 实施例22 | V | 品红色 | 约40 | 51000 | 55 | 7.5 | 1.8 | 0 | 1.14 | 0.97 | -15 | 0.1 |
| 实施例23 | W | 青色 | 约36 | 50000 | 55 | 7.7 | 1.5 | 0 | 1.13 | 0.97 | -14 | 0.1 |
| 实施例24 | X | 黄色 | 约38 | 50000 | 57 | 7.6 | 2.0 | 0 | 1.13 | 0.97 | -15 | 0.1 |
表6
| 调色剂 | 颜色 | 抗粘连性 | 定影温度范围(℃) | 抗弯曲的定影强度(％) | 透明性(％) | 6000张的实用耐久性 | |
| 实施例16 | Q | 黑色 | 良好 | 140～220 | 92 | - | 良好 |
| 实施例17 | R | 品红色 | 良好 | 140～220 | 90 | 73 | 良好 |
| 实施例18 | S | 青色 | 良好 | 140～220 | 90 | 77 | 良好 |
| 实施例19 | T | 黄色 | 良好 | 140～220 | 94 | 70 | 良好 |
| 实施例21 | U | 黑色 | 良好 | 140～220 | 85 | - | 良好 |
| 实施例22 | V | 品红色 | 良好 | 140～220 | 95 | 70 | 良好 |
| 实施例23 | W | 青色 | 良好 | 140～220 | 87 | 71 | 良好 |
| 实施例24 | X | 黄色 | 良好 | 140～220 | 85 | 71 | 良好 |
工业实用性
本发明的静电荷图像显影用调色剂可用于高速印刷，这是因为，包含在该调色剂中的定影辅剂在加热定影时快速熔融，并且在定影后快速凝固。另外，该调色剂中的定影辅剂被细细地分散，从而防止定影辅剂从调色剂中浸出。这样，在需要长期储存稳定性的情况中或在例如高温、高湿等苛刻条件下使用的情况中，该调色剂是有用的。
在这里以参考的方式整体引入2003年7月16日提交的日本专利申请第2003-197996号的全部公开内容，包括其说明书、权利要求书和摘要。
Claims (14)
1.一种静电荷图像显影用调色剂，所述调色剂包含含有粘合剂树脂和着色剂的颗粒，其特征在于，所述颗粒含有熔点为30～100℃且表面张力至少为39mN/m的定影辅剂，且存在于所述颗粒中的定影辅剂的平均粒径至多为1μm。
2.如权利要求1所述的静电荷图像显影用调色剂，其中，所述定影辅剂的表面张力为至少42mN/m。
3.如权利要求1或2所述的静电荷图像显影用调色剂，其中，所述定影辅剂具有半值宽度至多为10℃的熔融峰。
4.如权利要求1～3中任一项所述的静电荷图像显影用调色剂，其中，所述定影辅剂具有半值宽度至多为12℃的结晶峰。
5.如权利要求1～4中任一项所述的静电荷图像显影用调色剂，其中，所述定影辅剂是数均分子量为500～60,000且具有羟基的化合物。
6.如权利要求1～5中任一项所述的静电荷图像显影用调色剂，其中，所述定影辅剂是聚内酯。
7.如权利要求1～6中任一项所述的静电荷图像显影用调色剂，其中所述调色剂用湿式聚合法生产。
8.如权利要求1～7中任一项所述的静电荷图像显影用调色剂，其中所述调色剂用乳液聚合凝集法生产。
9.如权利要求1～8中任一项所述的静电荷图像显影用调色剂，其中所述调色剂含有蜡。
10.如权利要求1～9中任一项所述的静电荷图像显影用调色剂，所述调色剂由以下步骤得到：使着色剂颗粒和含定影辅剂的聚合物初级颗粒凝集，以形成颗粒凝集体。
11.如权利要求9所述的静电荷图像显影用调色剂，所述调色剂由以下步骤得到：使着色剂颗粒和含定影辅剂和蜡的聚合物初级颗粒凝集，以形成颗粒凝集体。
12.如权利要求9所述的静电荷图像显影用调色剂，所述调色剂由以下步骤得到：使含定影辅剂的聚合物初级颗粒、着色剂颗粒和蜡细颗粒凝集，以形成颗粒凝集体。
13.如权利要求1～12中任一项所述的静电荷图像显影用调色剂，所述调色剂用于全色成像。
14.如权利要求1～13中任一项所述的静电荷图像显影用调色剂，所述调色剂用于接触显影方式的成像方法。
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