CN1048607A - 用于液体静电调色剂的乙烯甲苯和苯乙烯共聚物树脂 - Google Patents

用于液体静电调色剂的乙烯甲苯和苯乙烯共聚物树脂 Download PDF

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Abstract

一种液体静电显影剂，它包括：
(a)具有贝壳松脂丁醇值小于30的非极性液体；
(b)包括了下述混合物的热塑性树脂微粒：
(1)聚乙烯均聚物或(i)聚乙烯和(ii)丙烯酸、甲 基丙烯酸、或其烷基酯的共聚物，其中(ii)用量为所 述共聚物的0.1-20重量百分比，以及
(2)(iii)和(iv)的无规共聚物，(iii)选自乙烯甲苯 和苯乙烯，(iv)选自丁二烯和丙烯酸酯；所述的热塑 性树脂微粒系分散在所述的非极性液体中；
(c)离子或两性离子电荷定向化合物，它可溶于 所述的非极性液体中。

Description

本发明涉及新颖液体静电显影剂及其生产制备方法。
已知潜在的静电图像可以通过分散在绝缘的非极性液体中的调色剂显影，这种分散的材料被称为液体调色剂。一种潜在的静电图像可以通过提供带有均匀的静电荷光导层，然后再通过将静电荷层暴露于经调整的辐射能束下使对其连续放出电荷而形成。还已知其他形成潜静电图像的方法，例如，这些方法中的一个包括，提供一个具有非导电性表面的载体，再将预先形成的静电荷移到该表面上。
在潜在的静电图像形成后，通过分散在非极性液体中的彩色调色剂微粒将图像显影。然后图像可以被移至接受片上。
有用的液体调色剂包括热塑性树脂和一种非极性液体的分散剂。一般地，还存在有合适的着色剂，比如染料或颜料。将彩色调色剂微粒分散在非极性液体中，所述液体一般具有超过109欧姆-厘米的高体积电阻、低介电常数（比如低于3.0）以及高蒸气压。通常，调色剂微粒少于平均每单位面积30u，用Malvern 3600 E颗粒尺度仪测量。
因为合适图像的形成取决于液体显影剂和潜在静电图像之间的电荷差，已经发现，要使图像显影，需要加入电荷定向化合物且较好地再加入增加电荷量的辅助剂，比如将多羟基化合物、氨基醇、聚丁烯琥珀酰亚胺化合物，芳香族烃、金属皂、等等加到包括热塑性树脂、非极性液体和着色剂的液体调色剂中。
在所述技术领域中，工作的焦点已知集中在用在显影剂中的树脂微粒的组合物上，因为已经知道，树脂的性能直接与图像质量有相互关系。
为了改进图像质量，已知常常将通常的液体显影剂做得发粘，以增加与接受体的粘接性并因而改善转移效率。一般地粘性可以通过许多方法来达到。例如，通过加入溶剂的方法，所述溶剂部分地溶解构成树脂微粒的树脂，通过加入低分子量树脂组分;以及/或者通过控制树脂的聚合度以产生宽分子量分布的树脂。例如，美国专利3850829揭示了负液体调色剂，它们包含了通过将高分子量树脂聚合物溶解在芳香族烃溶剂和隔离剂中形成的粘性有机溶胶。以这种方式制备的稠的或粘的显影剂可能是不好的，因为它们可能由于沉积而会不能充分地再分散。同样，由于其粘稠性，这样的显影剂是从难从光接受体上清洗掉的。另外，用在这种显影剂中的共溶剂给显影剂悬浮液增加了一种不希望有的气味。
此外，为了改善图像质量，还提出了树脂改性方案的尝试。例如，美国专利3993483公开了用于显影潜在静电图像的液体静电显影剂，包含至少选自苯乙烯-乙烯甲苯共聚物和聚乙烯的一种聚合物。该专利的显影剂包括了着色剂和电荷定向化合物，比如表面活性剂。美国专利3976583公开了包括载体液体的静电显影剂液体，在所述的载体液体中分散了溶剂有机液体、乙烯甲苯或苯乙烯与丙烯酸酯的共聚物、丁二烯与苯乙烯的共聚物、着色剂和水。美国专利4264699，3997488，及4081391，均为Tsuboko等人的，公开了含有包括接技共聚物的树脂的液体显影剂。这些共聚物含有极性聚酯树脂化合物、聚乙烯蜡及可以是乙烯甲苯-丙烯酸酯共聚物的第三种共聚物。
美国专利4794651，Landa等人的，公开了包括具有纤维或卷须（tendrils）的树脂微粒的液体显影剂。与通常的液体显影剂相比，这种调色剂已被证实具有优越的图像质量。可以相信通过这种调色剂可以改进图像的质量，因为当微粒被聚集到光接受体上时由于纤维的搀杂，树脂微粒在转移过程中就更加耐破裂。
包括具有纤维或卷须的树脂微粒的液体调色剂还被揭示且被改进在美国专利4760009，4707429，4772528和4740444中。具体地，这些参考文献揭示了生产这些树脂颗粒，以及分散在树脂微粒中某些辅助剂的改进了的方法。
但是，综观这些改进，前述液体显影剂随转移条件的变化，会急剧地会降低图像质量。
为了使其有效，液体静电显影剂必须是：（1）被吸引于和粘接于负载有静电图像模板的光接受体;和（2）在所施加的电场的影响下，从光接受体转移到受体（一般是纸张）。从光接受体到受体的转移受许多外界因素的影响，比如，温度、湿度、受体的介电常数和表面构造、光接受体的电荷释放率和表面性质、显影剂的导电性等等。要精确控制所有这些因素是困难的和昂贵的，因此，就要求显影剂在宽的应用范围和条件下能均匀的转移。这个性质可以认为是转移宽容度，尤其是，转移宽容度适用于所施加的电压范围即在所述电压下，调色剂将转移到受体而不引起图像质量的下降。一般的，具有高迁移率和增高的浓度剪切粘度的液体静电显影剂显示出宽的转移宽容度。通常的显影剂一般地显示出特定性的窄的转移宽速度（即，仅在窄的所施加的电压范围内提供满意的图像），这种特定性的窄的转移宽容度给予了对转移系统的容许度带来不必要的严格要求。
还有，具有宽的转移宽容度的调色剂趋于从许多不同类型的光接受体给出好的转移图像，而不需进行特别地重新配制以迎合各种类型光接受体的各种独特的要求。因为许多类型的光接受体已经知道并在使用，具有宽的转移宽容度的显影剂明显是优越的。
因为它们的窄的转移宽容度，通常的显影剂在提供多层次图像方面证明是困难的。例如，一种提供多层次图像的方法是一次将一个层次转移到接受片上而不熔化在转移层（transfers）之间的调色剂。这种方法要求调色剂微粒层在全部连续转移过程中必须保持在接受片上。然而，用通常的显影剂，各层在连续转移过程中经常会变得从接受体分离开来并粘接到光接受体上，造成图像质量的变坏。这种现象可以称之为“反转移”（backtransfer）。作为一般规律，“反转移”随着显影剂的胶粘性的增加而增加，并随其迁移率的增加，剪切粘度被优化而减少。
另外，光接受体的表面会被微量的显影剂中的杂质所污染。这种污染会通过降低显影剂粘接于光接受体的能力而降低图像质量。一般地，已经发现，低迁移率的显影剂对转鼓污染作用是比较敏感的。
因而，本发明的一个目的是提供一种，甚至是在转移条件有变动下的，可以改善图像质量的用于显影潜在静电图像的液体静电显影剂。本发明的另一个目的是提供一种可提供好的多层次图像而不会被反转移而引起质量下降的液体静电显影剂。本发明的进一步的目的是提供可避免由于光接受体表面污染而造成的损害影响的调色剂。本发明的再一个目的是提供一种转移优良而不是必须是粘性的液体显影剂。
实现本发明目的液体静电显影剂包括：
（a）具有贝壳松脂丁醇且（溶液溶解值）小于30的非极性液体;
（b）包括了下述混合物的热塑性树脂微粒;
（1）聚乙烯均聚物或（ⅰ）聚乙烯和（ⅱ）丙烯酸、甲基丙烯酸、或其烷基酯的共聚物，其中（ⅰ）用量为所述共聚物的0.1-20重量百分比，以及
（2）（ⅲ）和（ⅳ）的无规共聚物，（ⅲ）选自乙烯甲苯和苯乙烯，（ⅳ）选自丁二烯和丙烯酸酯;
将所述的热塑性树脂微粒分散在所述的非极性液体中;
（c）离子型或两性离子电荷定向的化合物。
一种用于产生本发明的液体静电显影剂的方法包括：在非极性液体中混合聚合物，加热混合物直至形成均匀的分散液，再加入一定量的非极性液体，接着冷却分散液以固体化树脂，并加离子型或两性离子电荷定向的化合物。
已经发现，在本发明液体静电显影剂中的调色剂显示出高的迁移性，高的电荷和增加的浓缩物粘度及由此而得的宽广的转移宽容度。因此，本发明的显影剂提供了改善了质量的图像。
我们发现，与通常的显影剂相比本发明的液体静电显影剂显示出高迁移性、高电荷-质量比、以及增加的剪切粘度，这些与宽转移宽容度有关的因素，使得本发明显影剂在宽的转移条件范围内恒定地提供好质量的图像。因此，这些因素一般地符合于改善图像的质量。
尽管无任何理论来限定，但本发明人相信增加的剪切粘度使得调色剂耐受住了在从光接受体转移到接受体过程中所产生的破坏性剪切力。在本发明显影剂中，在工作强度时，粘度是低的以便于显影剂的处理。然而，当在光接受体上被浓缩时，显影剂的剪切粘度就变高，可使得显影剂耐受剪切力。因而，与许多通常的显影剂相比，本发明液体静电显影剂达到了对剪切力的耐受性而不需要胶粘性。
通过使用本发明树脂，可以得到提高的剪切粘度而不改变制备显影剂所必需的工艺条件。通过消除了改变工艺条件的需要性，显影剂的生产就简单了。
本发明的液体静电显影剂是一种分散液，它包括热塑性树脂微粒，离子或两性离子电荷定向化合物，以及是可选择的着色剂和其他助剂，在具有贝壳松脂丁醇值小于30的非极性液体中。本发明的调色剂固体与某些通常的显影剂相比是基本上不溶于载体液体的，通常的显影剂为了提高显影剂的胶粒性常常要求是可溶的。
用在本发明的液体静电显影剂中的热塑性树脂微粒包括：（1）和（2）的混合物，其中（1）为聚乙烯均聚物或（ⅰ）聚乙烯和（ⅱ）丙烯酸、甲基丙烯酸、或其烷基酯的共聚物，其中（ⅱ）的含量为所述的共聚物的0.1-20重量百分比;以及（2）为（ⅲ）和（ⅳ）的无规共聚物，（ⅲ）系选自乙烯甲苯和苯乙烯，（ⅳ）选自丁二烯和丙烯酸酯。较好地，热塑性树脂微粒包括：（1）和（2）的混合物，（1）为聚乙烯-甲基丙烯酸共聚物，（2）为乙烯甲苯和丙烯酸酯的无规共聚物。
无规共聚物中的（ⅲ）和（ⅳ）的量是并不严格要求的，但一般地，适宜的无规共聚物是，其中的芳香族部分（即苯乙烯和乙烯甲苯部分）的量为共聚物重量的45%至98%。较好地，芳香族部分的量为75%至93%，更好地，芳香族部分为80%至90%。共聚物的剩余部分为脂肪族部分（即，丁二烯和丙烯酸酯部分）。
较好地，无规共聚物包括（ⅲ）乙烯甲苯或苯乙烯和（ⅳ）丁二烯或丙烯酸酯的混合物。在本发明显影剂液体中使用的（ⅲ）乙烯甲苯或苯乙烯和（ⅳ）丁二烯或丙烯酸酯的无规共聚物具有约71000至194000的分子量。较好地，无规共聚物的分子量应为约78000至152000。
作为（ⅲ）乙烯甲苯或苯乙烯和（ⅳ）丁二烯或丙烯酸酯的热塑性无规共聚物，可以用，比如，Pliotone 或Pliolite （橡胶树脂）树脂系列的成员，两者都是Goodyear Tire & Rubber公司，Akron，Ohio生产。
Pliotone 树脂是将苯乙烯或乙烯甲苯与丁二烯或各种丙烯酸酯单体相配对的共聚物乳液。芳香族部分（即，苯乙烯或乙烯甲苯部分）为树脂的主要部分，即高达90%;脂肪族部分（即丁二烯或丙烯酸酯）构成树脂的剩余部分。Pliotone
Figure 901011908_IMG4
树脂由下列四组单体配对而成：苯乙烯/丁二烯;苯乙烯/丙烯酸酯;乙烯甲苯/丁二烯;以及乙烯甲苯/丙烯酸酯，分别标号为1000至4000。
某些Pliotite
Figure 901011908_IMG5
树脂相应于Plitone 系列中的成员，例如，Pliotite
Figure 901011908_IMG7
，VTAC是乙烯甲苯/丙烯酸树脂，相当于Plitone
Figure 901011908_IMG8
4000。对这种树脂，它的规格与相应的Pliotone
Figure 901011908_IMG9
树脂的相同。
Pliotone
Figure 901011908_IMG10
树脂具有1至25（克数/10分钟，于150℃用2160克负载）范围的熔融指数值。Pliotone 1000系列树脂具有分子量7100至163000;2000系列树脂具有分子量73000至175000;3000系列树脂具有分子量78000至152000;4000系列树脂具有分子量83000至194000。
本发明显影剂的热塑性树脂微粒还包括聚乙烯均聚物或者（ⅰ）聚乙烯和（ⅱ）丙烯酸、甲基丙烯酸或其烷基酯的共聚物。
聚乙烯为共聚物重量的约80%至99.9%，丙烯酸、甲基丙烯酸或其烷基酯可以共聚物重量的0.1%至20%存在。
合适的均聚物及（ⅰ）和（ⅱ）共聚物是，具有1至90的酸值，较好的为54至60酸值（酸值是中和1克聚合物所需要的氢氧化钾的毫克数），另外，这类合适的聚合物具有1至500的熔融指数（毫克/10分钟），较好地为100至500，由A  STM  D1238-79方法测定。聚合物应当具有105至148℃的软化点，较好地为105至110℃，由A  STM  E28-67方法测定。
作为（ⅰ）聚乙烯和（ⅱ）丙烯酸或甲基丙烯酸烷基酯，可以用的是：比如，Dow Chemical公司，Midland，Michigan的Primacor
Figure 901011908_IMG12
树脂。
作为（ⅰ）聚乙烯和（ⅱ）甲基丙烯酸或甲基丙烯酸烷基酯的共聚物，可以用的是：比如E.I.Dupont de Nemonrs公司，Wilmington，Delaware的Nucrel
Figure 901011908_IMG13
和ELvax 树脂。
合适的烷基酯是其烷基包括1至5个，较好地1至2个碳原子。对于可用在本发明的甲基丙烯酸酯中和烷基无特别的限定。
热塑性树脂微粒为本发明液体静电显影剂的总固体成分（即，树脂、着色剂和助剂）重量的50%至99%，较好地为70%至80%。
本发明显影剂的热塑性树脂微粒，具有平均微粒大小0.5至30u，较好地是1.0至15u，由Malvern  3600  E颗粒尺寸仪测定。本发明液体静电显影剂的树脂微粒可以完整地充填着众多的纤维，尽管形成这种从调色剂颗粒填充的纤维是较好的。这里所用的术语“纤维”表示与纤维、卷须、触毛、线网、小纤维、带、毛发、鬃毛形成的颜料调色剂微料。
热塑性树脂微粒由50%至50%（重量）较好地是20%至30%（重量）的无规共聚物构成，因此，本发明液体显影剂含有约4%至40%（重量），较好地16%至24%（重量）的无规共聚物。
在本发明中用作为分散剂的是具有贝壳松酯丁醇值小于30的非极性液体，较好地是支链的脂肪族烃，更好地是，将Isopar
Figure 901011908_IMG15
系列（由Exxon公司生产）的非极性液体用在本发明显影剂中，这些烃液体是具有相当高纯度的异链烷烃部分的窄沸点馏份。例如，Isopar
Figure 901011908_IMG16
G的沸点范围是157℃至176℃;Isopar
Figure 901011908_IMG17
H的沸点是176℃至191℃;Isopar K的是177℃至197℃;Isopar
Figure 901011908_IMG19
L的是188℃至206℃;Isopar M的是207℃至254℃;及Isopar
Figure 901011908_IMG21
V的是254.4℃至329.4℃。Isopar
Figure 901011908_IMG22
L具有大约194℃的中沸点;Isopar
Figure 901011908_IMG23
M具有338℃的自着火点;Isopar
Figure 901011908_IMG24
G具有用泰格闭杯方法测定的40℃的闪点;Isopar H具有用A STM D-56方法测定的53℃的闪点;Isopar
Figure 901011908_IMG26
L具有用A STM D-56方法规定的61℃的闪点及Isopar
Figure 901011908_IMG27
M具有用A STM D-56方法测定的80℃的闪点。
由于严格的生产规范，诸如硫、酸、羧基、及氯化物的杂质被限制在每百万分中几分的水平。这些液体基本是无臭的，即，它们只有非常温和的烃气味。它们还具有优异的气味稳定性。
所有用于本发明的非极性液体具有大于109欧姆/厘米的体积电阻和低于3.0的介电常数。而且，25℃时的蒸汽压小于10乇。
尽管Isopar 系列是较好的在本发明的液体静电显影剂中用作分散剂的非极性液体，所有适宜的非极性液体的基本特征是贝壳松酯丁醇值。尤其是，用在本发明液体静电显影剂中的非极性液体具有约25至30的贝壳松酯丁醇值，较好的是27至28，由A STM D-1136方法测验。
贝壳松酯丁醇值可以被定义为烃液中芳香成分含量（以及由此而得到溶解力）的测量。贝壳松酯丁醇值是在含有溶解于丁醇的贝壳松酯胶的标准溶液中产生混浊所需要的溶剂的体积的量度。贝壳松酯容易溶解在丁醇中而不溶解在烃中。因此，低贝壳松酯丁醇值表示带有高的介电常数和低的体积电阻的非极性脂肪族溶剂。
用在本发明显影剂中的非极性液体的量为调色剂分散液总重量的90%至99.9%，较好的是95%至99%。本发明显影剂的总固体含量是0.1至10%（重量），较好的是0.3%至3%（重量），更好的是0.5%至2.0%（重量）。
用在本发明中的合适的离子或两性离子电荷定向化合物包括那些溶解在非极性液体中的化合物，可以用例如，负电荷定向物，比如卵磷脂、油溶性石油磺酸盐，象碱性Calcium Petronate
Figure 901011908_IMG29
和碱性Bariam Petronate
Figure 901011908_IMG30
（均由Witco化学公司的Sonneborn分公司，New York，N.Y生产）及烷基琥珀亚酰胺;可选择地，可以用正电荷定向物，比如钴和铁的萘甲酸盐;还可以用根据调色剂的组成因素提供或是带正电荷的或是负电荷的的调色剂的电荷定向剂。这种电荷定向剂的实例是阴离子磷酸单和双甘油酯，比如，Emphos D70-30C和Emphos
Figure 901011908_IMG32
F27-85（由Witco化学公司生产New Youk，N.Y）。
离子型或两性离子电荷定向化合物可以以包含在显影剂中的固体总量（即，以总的调色剂固体为基础）的0.25-1500份‰，较好地为30-80份。也就是说，这些化合物是本发明显影剂的总的固体成分的重量的0.25%至150%，较好地是3%至8%。
本发明液体静电显影剂可选择地含有分散在树脂微粒中的着色剂。比如颜料或染料及其合并用物，可较好地使潜在图像成为可见性。
存在在显影剂中的着色剂的量为约1%至60%（重量）更好地为1%至30%，从显影剂中含有的固体总重量为基础。着色剂的量可以根据显影剂的使用而变化。
可以用在本发明显影剂中的颜料的例子列于下面：
颜料商标名  生产者  颜色
永久  黄  DHG  Hoechst  黄  12
永久  黄  GR  Hoechst  黄  13
永久  黄  G  Hoechst  黄  14
永久  黄  NCG-71  Hoechst  黄  16
永久  黄  GG  Hoechst  黄  17
L74-1357  黄  Sun  Chem.  黄  14
L75-1331  黄  Sun  Chem.  黄  17
Hansa  黄  RA  Hoechst  黄  73
Hansa  亮黄  5GX-02  Hoechst  黄  74
Dalamar
Figure 901011908_IMG33
黄
YT-858-D  Heubach  黄  74
Hansa  黄  X  Hoechst  黄  75
Novoperm
Figure 901011908_IMG34
黄HR Hoechst 黄 83
L75-2337  黄  Sun  Chem.  黄  83
Cromophtal
Figure 901011908_IMG35
黄 3G Ciba-Geigy 黄 93
Cromophtal
Figure 901011908_IMG36
黄 GR Ciba-Geigy 黄 95
Novoperm
Figure 901011908_IMG37
黄 FGL Hoechst 黄 97
Hansa  Brilliant
黄  10GX  Hoechst  黄  98
Lumogen Light 黄 BASF 黄 110
永久  黄
G3  R-01  Hoechst  黄  114
Cromophtal 黄 8G Ciba-Geigy 黄 128
Irgazine
Figure 901011908_IMG40
黄 5GT Ciba-Geigy 黄 129
Hostaperm
Figure 901011908_IMG41
黄 H4G Hoechst 黄 151
Hostaperm
Figure 901011908_IMG42
黄 H3G Hoechst 黄 154
Hostaperm
Figure 901011908_IMG43
橙 GR Hoechst 橙 43
Palioqen
Figure 901011908_IMG44
橙 BASF 橙 51
Irgalite
Figure 901011908_IMG45
Rubine 4BL Ciba-Geigy 红 57∶1
Quindo
Figure 901011908_IMG46
洋红 Mobay 红 122
Indofast 亮深红 Mobay 红 123
Hostaperm 深红 GO Hoechst 红 168
永久  Rubine  F6  B  Hoechst  红  184
Monastral
Figure 901011908_IMG49
洋红 Ciba-Geigy 红 202
Monastral
Figure 901011908_IMG50
深红 Ciba-Geigy 红 207
Heliogen
Figure 901011908_IMG51
蓝 L 6901 F BASF 蓝 15∶2
Heliogen
Figure 901011908_IMG52
蓝 TBD 7010 BASF 蓝 ∶3
Heliogen 蓝 K 7090 BASF 蓝 15∶3
Heliogen
Figure 901011908_IMG54
蓝 L 7101 F BASF 蓝 15∶4
Heliogen 蓝 L 6470 BASF 蓝 60
Heliogen
Figure 901011908_IMG56
绿 K 8683 BASF 绿 7
Heliogen 绿 L 9140 BASF 绿 36
Monastral 紫 Ciba-Geigy 紫 19
Monastral
Figure 901011908_IMG59
红 Ciba-Geigy 紫 19
Quindo
Figure 901011908_IMG60
红 6700 Mobay 紫 19
Quindo
Figure 901011908_IMG61
红 6713 Mobay 紫 19
Indotast
Figure 901011908_IMG62
紫 Mobay 紫 19
Monastral
Figure 901011908_IMG63
紫 Ciba-Geigy 紫 42
Maroon  B
Sterling
Figure 901011908_IMG64
NS 黑 Cabot 黑 7
Sterling
Figure 901011908_IMG65
N SX 76 Cabot
Tipure R-101 Du Pont 白6
Mogul  L  77266  Cabot  黑，CI
Uhlich
Figure 901011908_IMG67
BK 8200 Paul Uhlich 黑
为了增加调色剂电荷并因而增加调色剂的迁移性和转移宽容度，可以将电荷辅助剂分散在树脂微粒中。例如，负电荷辅助剂，比如金属皂（象硬脂酸或辛酸的铝或镁盐）及细微粒尺寸的氧化物（象二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛等的氧化物）可以在制备含有带负电荷的树脂微粒的显影剂的情形中加入;以及正电荷辅助剂，比如，对甲苯磺酸，及多磷酸，可以在制备含有正电荷的树脂微粒的时候加入。也就是说，负电荷辅助剂增加调色剂微粒的负电荷，而正电荷辅助剂增加调色剂微粒的正电荷。电荷辅助剂加在本发明显影剂中的量为约1至1000毫克/克，较好地为5至60毫克/克，以显影剂中的含有的固体总重量为基础。
上述金属皂的实例是硬脂酸铝，三硬脂酸铝，二硬脂酸铝，硬脂酸钡、钙、铅和锌盐亚油酸钴、锰、铅和锌盐，辛酸铅、钙和钴盐，油酸钙和钴，软脂酸锌，钙、钴、锰、铅和锌的萘甲酸盐，钙、钴、锰、铅和锌树脂酸盐等等。金属皂可以分散在热塑性树脂中，如美国专利号4707429和4740444中所述的。
其他可以用在本发明显影剂中的负电荷辅助剂是多羟基化合物，即是那些至少含有2个羟基的化合物及聚丁烯/琥珀亚酰胺化合物。这些辅助剂用量可为显影剂中含有的固体总重量的1至1000毫克/克，较好地5至60毫克/克。
这些化合物的实例如下;
多羟基化合物：
乙烯二醇，2，4，7，9-四甲基-5-癸-4，7-二醇，聚丙烯二醇，五乙烯二醇，三丙烯二醇，三乙烯二醇，甘油，季戊醇，甘油-三-12羟基硬脂酸酯，乙烯二醇单羟基硬脂酸，丙烯二醇单羟基硬脂酸酯，等等，如美国专利第4734352号中所述的。
聚丁烯/琥珀亚酰胺化合物：
Chevron公司的OLOA
Figure 901011908_IMG68
-1200，分析结果显示在美国专利3900412的20栏，第5至13行中;通过将马来酸酐与丁烯反应给出链烯基琥珀酸酐，再与聚胺反应而制备的具有平均分子量约为600（蒸汽压渗透压法）的Amoco 575;Amoco 575是40%至45%为表面活性剂，36%为芳香族烃，剩下的为油。这类化合物揭示在美国专利4702984中。
本发明液体静电显影剂的另一个可选择成分是氨基醇化合物，它可稳定显影剂溶液的导电性。导电性是一个决定可中和已给的光接受体电荷所需的调色剂的量的因素。因而，图像的密度，部分地，取决于导电性。氨基醇化合物的实例如下：三异丙醇胺，三乙醇胺，乙醇胺，3-氨基-1-丙醇，对-氨基苯酚，5-氨基-1-戊醇，四（2-羟乙基）乙二胺，等等，如美国专利4702985中所述。
本发明液体静电显影剂可以通过①在具有贝壳松酯丁醇值小于30的非极性液体中混合（1）聚乙烯均聚物或（ⅰ）聚乙烯和（ⅱ）丙烯酸、甲基丙烯酸或其烷基酯的共聚物，其中（ⅱ）为共聚物重量的0.1%至20%，及（2）（ⅲ）和（ⅳ）的无规共聚物，（ⅲ）选自乙烯甲苯和苯乙苯，（ⅳ）选自丁二烯和丙烯酸酯，这样所得到的混合物含有15%至30%（重量）的固体;②在70℃至130℃加热混合物直至形成均匀的分散液;③加进额外的非极性液体足以降低显影剂的总固体浓度至10%-20%（重量）;④冷却分散液至10-50℃;往分散液中加入离子的或两性离子电荷定向化合物，该化合物可溶解在所述的非极性液体中;⑤稀释分散液至工作强度。
在初始混合中，将共聚物分批加至合适的带有足够非极性液体的容器中（比如超微磨碎机）以提供约15%至30固体的分散剂。将所述混合物在初始混合过程中升温以塑化和软化树脂，混合物必须被充分加热以提供所有固体材料（比如，着色剂、辅助剂和树脂）的分散液。然而，该步骤经历的温度不能太高，否则会降解非极性液体或者分散树脂或着色剂（如果存在的话）。因而，将混合物加热到70℃至130℃的温度范围，较好地是75℃至110℃的温度范围。在该温度研磨混合物15分钟至5小时，较好地是45分钟至90分钟。
在上述温度研磨之后，将额外的非极性液体加到分散液中，在该时要加入非极性液体的量应足以降低分散液中的总固体浓度至10%至20%（重量）。
然后将分散液冷却至10℃至50℃，较好地是15至30℃，在继续混合的时候，直至树脂混合物固体化或硬化。在冷却时，树脂混合物从分散剂液体中沉淀出来，冷研磨分散液1至36小时，较好地是2至6小时。
为了防止胶或固体块的形成，将在额外的非极性液体存在下带有微粒介质进行持续研磨，同时，冷却步骤可以在加热和混合混合物的相同容器中进行。可选择地，冷却步骤可以在搅拌下完成，以形成粘性分散液，然后通过在额外液体在存在下用微粒介质的手段进行研磨。另一方面，冷却可以不搅拌或不研磨地完成从形成胶或固体块，接着粉碎胶体或固体块并用颗粒介质研磨。冷却方法在本领域中是已知的，并不受通过邻连于分散器的外部冷却夹层的循环冷却水或冷却材料的限制。
额外的非极性液可以是在这时加入以进一步稀释分散液，发果在分散器中的再循环对提供更均匀的分散液是必需的。
冷却之后，调色剂微粒的分散液通过本领域技术人员熟知的任何方法从分散介质中分离出来。例如，重力自流法，真空过滤法，等等都可以使用。
然后加入离子型或两性离子电荷定向化合物，将正的或负的电荷传递给显影剂，如所需要求的。离子型或两性离子电荷定向化合物必须是可溶解在非极性液体中的。本加入步骤可以在制备过程中任何时候进行，但较好地是在制备过程的末期中进行，即，在分离之后。如果如下所述的还加入稀释用的非极性液体以降低分散液中的调色剂颗粒浓度，电荷定向化合物可以在其之前加入，或同时，或之后加入。如上所述，离子型或两性离子电荷定向化合物可以是显影剂中的固体总量的0.25毫克/克至1500毫克/克，较好地是30-80毫克/克。
为了便于处理显影剂，可以通过进一步加入非极性液体以降低显影剂中的调色剂微粒的浓度。这种稀释一般将调色剂微粒的浓度减少到分散剂非极性液体重量的0.1%至10%（重量），较好地为0.3%至3.5%（重量），更好地为0.5%至3.0%（重量）。
尽管稀释步骤可以在将电荷输给显影剂之后，但这些步骤的次序不是严格的。
如果着色剂和/或任何辅助剂被用于本发明的液体静电显影剂，这些成分应直接与树脂和非极性液体相混合（即，在步骤（a）），这样可以使得着色剂和/或辅助剂可直接地和均匀地分散进树脂微粒中。
本发明显影剂可以在合适的混合器或共混器中制备，比如，超微磨碎机，热球磨机，或热振荡研磨机。
尽管可以使用其他搅拌手段，为了制备分散液，容器中存在非规则的震荡颗粒介质是较好的。有用的颗粒介质包括，比如，球形或圆柱形不锈钢、碳钢、氧化铝陶瓷、锆、二氧化硅和硅线石材料。碳钢颗粒介质在色料选用的不是黑色的时候特别有用。粒子介质的典型直径范围是0.04至0.5英寸。
本发明将借助下述特别的，非限定性的实例进行详细的描述。除非特别指出的，所有量均是指重量份额。
实施例Ⅰ
如下所述地制备静电显影剂;
对比实例1-4和实例1-4如下制备，将热塑性树脂微粒、着色剂、硬脂酸铝和非极性液体加到一个1 S的超微磨碎机中（Union Process产品），将蒸汽通过夹层使混合物的温度升到95°至105℃。以旋转速度125 RPM研磨混合物约一个小时，然后将512克Isopar
Figure 901011908_IMG69
L加到混合物中，接着将循环冷却水通过夹层将混合物的温度降到15℃至25℃。将旋转速度提到250 RPM，在降低了的温度下进一步研磨混合物2.0小时。接着将1000克Isopar
Figure 901011908_IMG70
L加入超微磨碎机以稀释调色机浓度至1.5至固体。把19.0克10%的Isopar L中Witco碱性Barium Petronate
Figure 901011908_IMG72
加到约250克的1.5%的调色剂中，使调色剂的导电性为20至25微微姆欧（pmho）/厘米。
对比实例1
236.2g Nucrel
Figure 901011908_IMG73
599
46.1g Quindo
Figure 901011908_IMG74
红 R6713
13.8g Quindo
Figure 901011908_IMG75
红 R6700
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar
Figure 901011908_IMG76
L
实例  1
177.2g Nucrel
Figure 901011908_IMG77
599
59.1g Pliolite VTAC
46.1g Quindo
Figure 901011908_IMG79
红 R6713
13.8g Quindo
Figure 901011908_IMG80
红 R6700
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar
Figure 901011908_IMG81
L
对比实例  2
236.2g Nucrel
Figure 901011908_IMG82
599
59.8g  L  74-1357  黄
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar
Figure 901011908_IMG83
L
实例  2
177.2g Nucrel
Figure 901011908_IMG84
599
59.1g Pliolite VTAC
58.8g  L  74-1357  黄
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar
Figure 901011908_IMG86
L
对比实例  3
236.2g Nucrel
Figure 901011908_IMG87
599
59.8g Heliogen 蓝 L7560 氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar
Figure 901011908_IMG89
L
实例  3
177.2g Nucrel
Figure 901011908_IMG90
599
59.1g Pliolite
Figure 901011908_IMG91
VTAC
59.8g Heliogen
Figure 901011908_IMG92
蓝 L7560 氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar L
对比实例  4
236.2g Nucrel
Figure 901011908_IMG94
599
59.9g Sterling
Figure 901011908_IMG95
N S 碳黑
1000.0g Isopar L
实例  4
177.2g Nucrel
Figure 901011908_IMG97
599
59.1g Pliolite
Figure 901011908_IMG98
VTAC
59.9g  Sterling  N  S  碳黑
1000.0g Isopar L
Pliotone 树脂系列包括下列单体对：
1000苯乙烯/丁二烯  3000乙烯甲苯/丁二烯
2000苯乙烯/丙烯酸酯  4000乙烯甲苯/丙烯酸酯
一串数字的最后两位数表示树脂的熔融指数。Pliolite
Figure 901011908_IMG101
VTAC是一种包括乙烯甲苯和丙烯酸酯的树脂，并且其功能相当于4000系列的Plioton
Figure 901011908_IMG102
树脂。
将对比实例1-4与实例1-4相比较，结果列于表1，Mates，Hopkinton，Massachusetts的装置用ESA（动电声波分析）试验调色剂的迁移性。
调色剂微粒上的电荷量用Q/M（即，电荷与质量比）来表示。电荷/质量比是通过将已知质量的调色剂放在两个导电平行板之间，并让调色剂经受一直流电场一定时间。调色剂会显影在其中一块板上，电流会流过环路，将电流集成，从收集的数据，计算电荷/质量比。一般地，Q/M值在100uC/g左右表明调色剂是可接受的。
图像将在由硒合金光接受体转鼓构成的试验床上得到，该转鼓被电晕充电器充电成700伏的表面电位，然后用激光图像仪放电至90伏图像状态（imagewise）。潜在静电图像从平板调色电板上显影出来，该电极设置于100V电压及从光接受体表面间隙0.035英寸处。显影的图像用从光接受体间隙0.005英寸处的0.5英寸滚筒测量，在转鼓旋转的相反方向以每秒钟5英寸的速度旋转，偏压至+125伏。将显影的图像通过转移区段以每秒钟2英寸地转移到Solitaire
Figure 901011908_IMG103
纸上（Plainwell纸品公司，Plainwell，Michigan），限定在偏压-3000伏的导电性橡胶滚筒的引缘和电晕充电器电线的尾缘的转移区。将电晕充电器线圈置于+6.0千伏并在其外罩接地。在转移前用Isopar
Figure 901011908_IMG104
L将纸先行润湿，再将纸通过导电橡胶滚筒与光接受体转鼓接触，然后将转移好的图像在置于105℃的干燥炉中熔化1分钟。图像由以试验图形的0%至100%面积覆盖面分的5个级差的固体条或点的试验图形构成。
图像的评价是以下列为基础的：固体连接板上的引缘和尾缘的图象轮廓鲜明度;固体连接板内的密度均匀性;整个图形从左到右、从上部到底部的密度均匀性;试验特性的微观质量（比如，文本（text）星点，方格等）;以及点的微观均匀性。
如下所讨论的，“达标质量”是指在符合在下述各特征方面的优异结果，边缘清晰度、固体均匀性、文本、及星点的质量。“接近达标质量”是指相当的边缘清晰度、好的均匀性、相当的文本、但点结构有点破裂。“勉强的质量”是指断裂的边缘清晰度、均匀性属一般、无规的文本及差的、断裂的点结构。当边缘轮廓不清时，密度非均匀性明显可见以及版本和点基本是断裂时，质量变得不可接受。
如同可以从表Ⅰ中所见的，与用仅包含聚乙烯-甲苯丙烯的共聚物的树脂颗粒的显影剂相比用本发明树脂混合物的显影剂提供高迁移性和高的电荷/质量比值。高迁移性和电荷调色剂值直接与改善图像质量有关，这与表Ⅰ的结果相一致。
表Ⅰ中的单位是：迁移率（ESA）：1010m2/V-秒;
Q/M：uC/g，
表Ⅰ
实例号  迁移率（ESA）  调色剂微粒的  图像质量
Q/M
对比实例1  -5.66  56.5  勉强
实例1  -15.7  116.2  达标
对比实例2  -9.4  60.5  接近达标
实例2  -14.6  142.5  达标
对比实例3  -6.75  46.6  勉强
实例3  -14.6  120.7  达标
对比实例4  -7.29  39.9  勉强
实例4  -13.3  127.0  达标
实施例Ⅱ
通过将下述树脂材料，着色剂，辅助剂和非极性液体加到1S的磨碎机（by Union Process）制备实例5-10。把蒸汽送入超磨碎机夹层，将温度升到95℃到105℃，以188 RPM研磨混合物约1小时。然后将500克Isopar L加到混合物中，并借助通过磨碎机夹层的循环冷却水把磨碎机的温度降到15至25℃。在保持旋转速188RPM的条件下持续混合2小时。接着加入1200克Isopar L以稀释调色剂浓度至1.5%固体。把19.0克10% Isopar
Figure 901011908_IMG107
L中的Witco Basic Bariam Petronate
Figure 901011908_IMG108
加到2500克1.5%调色剂中，使调色剂的电导率为20至25pmho/cm。
实例  5
177.2g Nucrel 599
59.3g Pliotone
Figure 901011908_IMG110
4003
60.0g Heliogen
Figure 901011908_IMG111
蓝 NBD-氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar L
实例  6
177.8g Nucrel
Figure 901011908_IMG113
599
59.3g Pliotone 3002
60.0g Heliogen
Figure 901011908_IMG115
蓝 NBD-氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar
Figure 901011908_IMG116
L
实例  7
177.8g Nucrel
Figure 901011908_IMG117
599
59.3g Pliotone
Figure 901011908_IMG118
3002
60.0g Heliogen 蓝 NBD-7010氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar
Figure 901011908_IMG120
L
实例  8
177.8g Nucrel
Figure 901011908_IMG121
599
59.3g Pliotone 2015
60.0g Heliogen 蓝 NBD-7010氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar
Figure 901011908_IMG124
L
实例  9
177.8g Nucrel 599
59.3g Pliotone
Figure 901011908_IMG126
1010
60.0g Heliogen
Figure 901011908_IMG127
蓝 NBD-7010氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar L
实例  10
177.8g Nucrel
Figure 901011908_IMG129
599
59.3g Pliotone
Figure 901011908_IMG130
4010
60.0g Heliogen
Figure 901011908_IMG131
蓝 NBD-7010氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar
Figure 901011908_IMG132
L
实例5-10的迁移率、电荷/质量比（Q/M）及图像质量从实施例Ⅰ中的相同方式测量，结果列于表Ⅱ。
表  Ⅱ
实例号  迁移度（ESA）  Q/M  图像质量
实例5  11.50  96.9  达标
实例6  12.35  75.9  达标
实例7  10.31  86.4  接近达标
实例8  9.95  75.4  接近达标
实例9  9.07  37.9  勉强
实例10  6.06  57.4  勉强
对比实例3  6.75  46.6  不可接受
表Ⅱ中所使用的单位：迁移度：1010m2/V-秒;
Q/M：uC/g
如表Ⅱ中所示的可见，本发明的包括（ⅲ）和（ⅳ）无规共聚物[（ⅲ）为乙烯甲苯或苯乙烯，（ⅳ）为丁二烯或丙烯酸酯]的调色剂，恒定地提供具有较高迁移率、电荷/质量比值及改进的图像质量。
实例5及6给出了达标图像质量;而实例7和8给出了接近达标图像质量，它只显示出不完善的点结构;实例9和10给出勉强的达标质量，因为固体轮廓稍有不清，它们表现出某些引缘折痕和从一边到另一边的不均匀性;对比实例3提供的图像质量是不可接受的。
实例5-9各自显示出比对比实例高的迁移率，而实例5-8及10表现出比对比实例高的电荷/质量比值。重申一次，这些结果与发现的图像质量是一致的，也即，较高的迁移率和电荷相应于较宽的转移宽容度及改进的图像质量。
实施例Ⅲ
对含有包括0%、5%、15%、25%、50%、75%和100%（ⅰ）和（ⅱ）无规共聚物[（ⅰ）为乙烯甲苯或苯乙烯，（ⅱ）为丁二烯或丙烯酸酯]的树脂的液体显影剂进行试验以确定无规共聚物的浓度对迁移率的影响。
通过在100℃以下研磨如下所述的的混合物1个小时制备实例11至17。加入512克Isopar
Figure 901011908_IMG133
L以降低混合物中的固体总浓度至10%-15%（重量），然后在20℃研磨2.0小时，稀释至工作强度，并加入Bawic Bariam Petronate 使带电荷。
实例11
236.2g Nucrel 599 （100%）
59.8g Heliogen
Figure 901011908_IMG136
蓝 NBD-7010 氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar L
实例12
224.2g Nucrel 599 （95%）
11.8g Pliotone
Figure 901011908_IMG139
3002（5%）
59.8g Heliogen
Figure 901011908_IMG140
蓝 NBD-7010 氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar L
实例  13
208.0g Nucrel
Figure 901011908_IMG142
599 （85%）
35.4g Pliotone
Figure 901011908_IMG143
3002 （15%）
59.8g Heliogen
Figure 901011908_IMG144
蓝 NBD-7010 氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar L
实例  14
177.2g Nucrel
Figure 901011908_IMG146
599 （75%）
59.1g Pliotone
Figure 901011908_IMG147
3002 （25%）
59.8g Heliogen 蓝 NBD-7010 氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar
Figure 901011908_IMG149
L
实例  15
118.1g Nucrel 599 （50%）
118.1g Pliotone
Figure 901011908_IMG151
3002 （50%）
59.8g Heliogen 蓝 NBD-7010 氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar L
实例  16
59.1g Nucrel
Figure 901011908_IMG154
599 （25%）
177.2g Pliotone
Figure 901011908_IMG155
3002（75%）
59.8g Heliogen
Figure 901011908_IMG156
蓝 NBD-7010 氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar
Figure 901011908_IMG157
L
实例  17
236.2g Pliotone
Figure 901011908_IMG158
3002（100%）
59.8g Heliogen 蓝 NBD-7010 氰基颜料
3.0g  Witco  133  硬脂酸铝
1000.0g Isopar
Figure 901011908_IMG160
L
实例11-17的迁移率试验用Matec的ESA仪器进行，如实施例Ⅰ和Ⅱ中相同方式。
如下列图表所示的结果，实例14，含有25%（ⅲ）乙烯甲苯或苯乙烯及（ⅳ）丁二烯或丙烯酸酯的无规共聚物，显示出最高的迁移率;相比之下，实例11，含有0%的无规共聚物，显示出最低的迁移率。实例16和17没产生可用的调色剂，因为在从磨碎机中排出后，树脂形成了球体。
实施例Ⅳ
在本发明液体静电显影剂中，由于加入了乙烯甲苯或苯乙烯和丁二烯或丙烯酸酯是在一给定的研磨时间内提高显影剂粘度，也提高调色剂的迁移率。那就是，这些聚合物的加入使得可以不必要改变制备条件就可改变分散剂的粘度。
调色剂对如下制备：
对比实例5
276.5g Nucrel
Figure 901011908_IMG162
599
53.9g Quindo 红 6713
16.1g Quindo
Figure 901011908_IMG164
红 6700
3.5g  Witco  133  硬脂酸铝
1172.0g Isopar L
实例  18
207.4g Nucrel
Figure 901011908_IMG166
599
69.1g Pliotone
Figure 901011908_IMG167
3002
53.9g Quindo
Figure 901011908_IMG168
红 6713
16.1g Quindo
Figure 901011908_IMG169
红 6700
3.5g  Witco  133  硬脂酸铝
1172.0g Isopar L
通过在1 S磨碎机（Union Process制造）于100℃±3℃以125 RPM的速度热研磨1个小时制备各实例。然后将额外的1395克Isopar L加到混合物中，再于25℃±3℃冷研磨混合物6个小时。在研磨3、2、4和6个小时时将样品从磨碎机中取出，然后用Isopar
Figure 901011908_IMG171
L将样品稀释至10%固体，在Brookfield数字式粘度仪上测定各粘度。再用Isopar
Figure 901011908_IMG172
L稀释样品至3%固体，并将70份‰的Witco Basic Barium Petronat
Figure 901011908_IMG173
的调色剂固体加入，使之带电荷。随后用Matec ESA机器测量样品的迁移率。10%固体时粘度及样品的迁移率列于表Ⅲ，在2，4和6个小时的研磨时间。
表Ⅲ
显影剂 研磨时间（小时） 10%粘度（cP） 迁移率（1010m2/V-秒
对比实例5  2  448  7.7
实例18  2  6144  11.5
对比实例5  4  5296  9.8
实例18  4  8032  12.9
对比实例5  6  5600  10.9
实例18  6  9328  13.4
如同所显示的，实例18表现了高的粘度及高的迁移率，在2、4和6小时各个研磨时间下，与只含有聚乙烯-甲基丙烯酸共聚物的显影剂相比较。
实施例Ⅴ
实施例Ⅴ证实了使用（ⅰ）聚乙烯及（ⅱ）丙烯酸的共聚物达到本发明的优越结果。
如下制备一对氰基调色剂：
对比实例6
聚乙烯-丙烯酸共聚物  ＃6517  237.0g
Heliogen
Figure 901011908_IMG174
蓝 NBD 7010 60.0g
硬脂酸铝（Witco  22）  3.0g
Isopar
Figure 901011908_IMG175
L 1004g
实例19
聚乙烯-丙烯酸共聚物  ＃6517  177.8g
Pliotone
Figure 901011908_IMG176
3002 59.3g
Heliogen 蓝 NBD 7010 60.0g
硬脂酸铝（Witco  22）  3.0g
Isopar L 1004g
对比实例6和实例19是通过在1 S磨碎机（Union Process制造）在100℃±3℃以125 RPM的转速热研磨1个小时制备的。将额外的571克Isopar
Figure 901011908_IMG179
L加到混合物中，然后在20℃±3℃冷研磨混合物3个小时。
将调色剂从磨碎机排出并稀释至10.0%固体，然后在Brook-field数字粘度仪上测量调色剂的粘度。再用Isopar
Figure 901011908_IMG180
L将调色剂稀释至3.0%固体，并用每一千分内70份Witco Basic Barium Petronate（以总固体为基础）加入使带电荷。3.0%调色剂的迁移率是在Mates ESA机器上测量的。实例19和对比实例6的粘度和迁移率列于下述表Ⅳ。
表Ⅳ
10%固体时粘度（厘泊） 迁移率（1010m2/V-秒）
对比实例6  1328  2.99
实例19  3072  4.97
如表Ⅳ中所示，与通常的调色剂相比，本发明的调色剂的迁移率和粘度是升高的。
实施例Ⅵ
实施例Ⅵ显示出，与通常的液体显影剂相比，本发明显影剂的转移宽容度有所改善。
对比实例7
Nucrel 599 20.9
Witco  22  硬脂酸铝  0.6
Quindo 红 6713 6.1
Quindo
Figure 901011908_IMG183
红 6700 1.1
Isopar
Figure 901011908_IMG184
L 71.4
将材料加到Union  Process  200  S磨碎机中并在80℃研磨1个小时，然后将足够的Isopar L加入以稀释混合物至约20%固体，并将温度降到25℃，然后再研磨混合物2小时。接着决定，为了便于在磨碎机中再循环，必须进一步稀释混合物。据此，加入足够的Isopar
Figure 901011908_IMG186
L以将浓度降至15%固体并开始再循环。从磨碎机的底部到顶部再循环变换材料，产生更均匀的研磨条件。然后将混合物在25℃研磨6小时，排出调色剂浓液（concentrate），用额外的Isopar L稀释至1.5%固体，加入以每一千分加入50份的Witco Basic Barium Petronate 的调色剂固体，使溶液导电率为20pmno/cm。
实例20
Nucrel
Figure 901011908_IMG189
599 13.5
Pliotone 3002 4.5
Witco  22  硬脂酸铝  0.2
Quindo
Figure 901011908_IMG191
红 6713 3.4
Quindo
Figure 901011908_IMG192
红 6700 1.1
Isopar L 77.1
将这些材料加到Union Process 200 S磨碎机中，在90℃至102℃研磨1个小时。然后加入足够的Isopar
Figure 901011908_IMG194
L以稀释混合物至约20%固体，接着把温度降到25℃至30℃，再研磨混合物2个小时。以后，加足够的Isopar L以稀释混合物至15%固体以便于再循环。开始再循环，并在25℃至30℃研磨混合物8个小时。排出调色剂浓液（concentrate），将混合物稀释到1.5%固体，加入每一千分内50份的Witco Bitco Barian Petronate，使溶液的导电性为20pmho/cm。
对比实例7和实例20是以实施例Ⅱ所述的试验床评价的。转移条件，滚筒偏压和电晕充电器的特定电压，是变化的，如同下列所达到的结果所示。
滚筒偏压  Corotron
实例  （千伏）  电流（微安）  图像质量
对比实例7  -2  10  不可接受
实例20  -2  10  接近达标
对比实例7  -2  15  不可接受
实例20  -2  25  接近达标
对比实例7  -2  20  不可接受
实例20  -2  20  接近达标
对比实例7  -3.5  10  勉强
实例20  -3.5  10  接近达标
对比实例7  -3.5  15  勉强
实例20  -3.5  15  接近达标
对比实例7  -3.5  20  勉强
实例20  -3.5  20  接近达标
对比实例7  -5  10  不可接受
实例20  -5  10  不可接受
对比实例7  -5  15  接近达标
实例20  -5  20  达标
对比实例7  -5  20  勉强
实例20  -5  150  达标
在所有条件下，用实例20得到的图像质量等于或超过用对比实例7得到的图像质量。这些结果表示出本发明调色剂的改进的转移宽容度。
实施例Ⅶ
实施例Ⅶ显示了本发明树脂提供的耐反转移的调色剂。
对比实例8
Nucrel
Figure 901011908_IMG195
599 20.9
硬脂酸铝
（Witco  Lot
No.EU-5695）  0.6
Quindo
Figure 901011908_IMG196
红 6713 6.1
Quindo
Figure 901011908_IMG197
红 6713 1.1
Isopar L 71.4
将这些材料加到Union Process 200S磨碎机中，并于80℃±2℃研磨1个小时。加入足够的Isopar L以稀释混合物至20%固体并将温度降至25℃±3℃，然后再研磨混合物2小时。以后，加进足够的Isopar
Figure 901011908_IMG200
L（足以使混合物为15%固体）并开始再循环。接着在相同温度下研磨混合物6小时，排出调色剂浓液，稀释到1.5%固体，加入每一千分内50份的Witco Bitco Barian Petronate 的调色剂。在试验前，通过滴加10%的Isopar
Figure 901011908_IMG202
L中Witco Bitco Barian Petronate
Figure 901011908_IMG203
将调色剂电导率调节到14pmho/cm。
实例21
Nucrel
Figure 901011908_IMG204
599 13.5
Pliotone
Figure 901011908_IMG205
3002 4.5
硬脂酸铝
（Witco  22）  0.2
Quindo 红 6713 3.4
Quindo
Figure 901011908_IMG207
红 6713 1.1
Isopar
Figure 901011908_IMG208
L 77.1
将这些材料加到Union Pcess 220 S磨料机中，并在100℃±3℃研磨1小时，然后加入足够的Isopar
Figure 901011908_IMG209
L使混合物的浓度为20%固体，并将温度降至25℃±3℃，接着再循环混合物2小时。以后，加入额外的Isopar
Figure 901011908_IMG210
L（足以稀释混合物至15%固体）并开始再循环。然后将混合物在相同的温度下研磨6小时，排出调色剂浓液，稀释至1.5%固体，加进每一千分内50份的Witco Bitco Barian Petronate。在试验前，通过滴加10%的Isopar L中的Witco Bitco Barian Petronate 将调色剂的电导率调节到14pmho/cm。
在用光聚合物主盘材料（如揭示在Riesenfeld等的美国专利4732831）作为光接受体的试验床上评价对比实例8和实例21的反转移。将光聚合物主盘用紫外光源曝光使之成像（imagewise），通过卤化银膜提供图像模式。这样使的曝露区是阻电的，而留下的未曝露区是电导的。接着将光聚光物放在钢转鼓上，将膜的导电背面围在转鼓上。
转鼓以2.2英寸/秒旋转，用电晕充电器将光聚合物充电到表面电压+220伏，再将电荷衰减至导电区的背景的水平，因此形成潜在的静电图像。对这种潜在的静电图像在充电后显影3.6秒，所述充电使用一对着色电极并接地的滚筒;电极在光聚合物表面间隙0.010英寸，并通过在转鼓旋转的方向以3.9英寸/秒旋转，由此，液体显影剂被传送（delivered）。用1.5英寸直径的钢滚筒测量显影的图像，滚筒从光聚合物0.004英寸间隙，并在转鼓旋转的相反方向上以4.7英寸/秒旋转，并偏压至+50伏。然后将以2.2英寸/秒把显影的图像转移到Productolith纸上（Consolidated纸品公司，Chicago，IL），通过设定在偏压导电橡胶滚筒的引缘及电晕充电器的尾缘的转移区。滚筒偏压设定在3500伏，电晕充电器电线电流设定在150uamps，电晕充电器外壳是被接地的。通过偏压导电橡胶滚筒将纸接受体粘住（tack）在光聚合物的表面上，滚子的运动将纸拉过转移区段。最后转移的图像在干燥炉中于177℃熔化1分钟。
为了评价显影剂的反转移在不熔融情况下，将至多4个图像连续地转移到处在转移体之间的接受体上。图像在原位上彼此补偿足以区别各自的差别。在各个转移之后，检查光聚合物主盘是否有反转移调色剂存在，检查预先在接受体上转移的图像是否完善。在转移和粘接于光聚合物主盘过程中，将对反转移是灵敏的调色剂从纸接受体分离，由此降低转移过的图像质量。
当对照调色剂（对比实例8）如上所述的评价时，反转移是在第二次、第三次和第四次转移中被观察到。另一方面，实例21，包括了本发明树脂，表现出无反转移。为了进一步试验本发明调色剂对反转移的抗性，将第5个图像转移到其他4个的上面。还是没有观察到反转移。这表明含有本发明的聚合物树脂的调色剂改进了耐反转移性。
本发明可以以其他特定形式具体化而不违背本发明的精神或主要的特征。因此，应当参考所附的权利要求书，而不只是前述的说明书，来表明本发明的范围。

Claims (26)

1、一种液体静电显影剂，其特征为包括：
(a)具有贝壳松脂丁醇(溶液溶解)值小于30的非极性液体；
(b)热塑性树脂微粒，包括混合物：
(1)聚乙烯均聚物或者(i)聚乙烯和(ii)丙烯酸的共聚物，其中(ii)约为所述共聚物的0.1-20的重量百分比，以及
(2)(iii)和(iv)的无规共聚物，(iii)选自乙烯甲苯和苯乙烯，(iv)选自丁二烯和丙烯酸酯，
将所述的热塑性树脂微粒分散在所述的非极性液体中；以及
(c)可以溶解在所述非极性液体中的离子型或两性离子型的电荷定向化合物。
2、如权利要求1所述的液体静电显影剂，其特征为，所述的无规共聚物包括（ⅲ）乙烯甲苯或苯乙烯以及（ⅳ）丁二烯或丙烯酸酯。
3、如权利要求1所述的液体静电显影剂，其特征为，所述的热塑性树脂微粒包括（1）聚乙烯甲基丙烯酸共聚物和（2）乙烯甲苯和丙烯酸酯的无规共聚物的混合物。
4、如权利要求1所述的液体静电显影剂，其特征为，所述的热塑性树脂微粒包括5至50重量百分比的所述的无规共聚物。
5、如权利要求1所述的液体静电显影剂，其特征为，所述的热塑性树脂颗粒包括约20至30重量份的所述的无规共聚物。
6、如权利要求1所述的液体静电显影剂，其特征为，所述的酯的烷基包括1至5个碳原子。
7、如权利要求1所述的液体静电显影剂，其特征为，还进一步包括一种着色剂。
8、如权利要求7所述的液体静电显影剂，其特征为，所述的着色剂是选自颜料和染料的。
9、如权利要求7所述的液体静电显影剂，其特征为，所述的着色剂的含量为显影剂中的固体总重量的0.1至60%。
10、如权利要求1所述的液体静电显影剂，其特征为，进一步包括负电荷辅助剂。
11、如权利要求10所述的液体静电显影剂，其特征为，所述的负电荷辅助剂为金属皂。
12、如权利要求11所述的液体静电显影剂，其特征为，所述的金属皂是硬脂酸铝。
13、如权利要求1所述的液体静电显影剂，其特征为，所述的离子或两性离子电荷定向化合物是选自油溶的石油磺酸盐、烷基琥珀酰亚胺和卵磷脂。
14、如权利要求1所述的液体静电显影剂，其特征为，所述的热塑性树脂微粒为显影剂中的固体总重量的50%至99%。
15、如权利要求1所述的液体静电显影剂，其特征为，所述的离子或两性离子电荷定向化合物为显影剂中的固体的0.25至1500毫克/克。
16、一种制备液体静电显影剂的方法，其特征为包括：
（a）在具有贝壳松脂丁醇值小于30的非极性液体中混合：
（1）聚乙烯均聚物或（ⅰ）聚乙烯和（ⅱ）丙烯酸、甲基丙烯酸或其烷基酯的共聚物，其中（ⅱ）为所述共聚物的0.1-20重量百分比，以及
（2）（ⅲ）和（ⅳ）的无规共聚物，（ⅲ）选自乙烯甲苯和苯乙烯，（ⅳ）选自丁二烯和丙烯酸酯，
得到含有15-30固体的混合物;
（b）加热混合物至约70-130℃直至形成均匀的分散相;
（c）往所述的分散相中加入足够的所述的非极性液体以达到固体总量浓度为10-20重量百分比;
（d）冷却所述分散相至约10-50℃，固体化所述的热塑性树脂;
（e）往所述的分散相中加入离子或两性离子电荷定向化合物，所述化合物可溶于所述非极性液体。
17、如权利要求16所述的方法，其特征为，进一步包括在步骤（a）中加入着色剂。
18、如权利要求17所述的方法，其特征为，着色剂是颜料或者染料。
19、如权利要求16所述的方法，其特征为，在步骤（a）中进一步包括加入带负电荷的辅助剂。
20、如权利要求19所述的方法，其特征为，所述的带负电荷的辅助剂为金属皂。
21、如权利要求20所述的方法，其特征为，所述的金属皂为硬脂酸铝。
22、如权利要求16所述的方法，其特征为，所述的热塑性树脂包括：
（1）聚乙烯和甲基丙烯酸，以及
（2）乙烯甲苯和丙烯酸酯无规共聚物的混合物。
23、如权利要求16所述的方法，其特征为，所述的离子或两性离子电荷定向化合物是选自油溶的石油磺酸盐、烷基琥珀酰亚胺和卵磷脂。
24、一种由如权利要求16所述的方法制备的液体静电显影剂。
25、一种热塑性树脂微粒，其特征为包括：
（1）聚乙烯均聚物或者（ⅰ）聚乙烯和（ⅱ）丙烯酸、甲基丙烯酸或其烷基酯的共聚物，其中（ⅱ）为所述共聚物的0.1-20重量百分比，以及
（2）（ⅲ）和（ⅳ）的无规共聚物，（ⅲ）选自乙烯甲苯和苯乙烯，（ⅳ）选自丁二烯和丙烯酸酯。
26、如权利要求25所述的热塑性树脂颗粒，其特征为包括
（1）聚乙烯-甲基丙烯酸共聚物，和
（2）乙烯甲苯和丙烯酸酯的无规共聚物的混合物。
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