CN1771132A - 喷墨头及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有喷嘴表面、该喷嘴表面具有斥液性的喷墨头。喷嘴表面包括由具有含氟基团的水解类硅烷化合物与具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物制成的缩合产物。
Description
技术领域
本发明涉及在喷墨头中喷嘴(nozzle)的表面上进行斥液(liquidrepellent，或称“抗液”)处理。
背景技术
近来，一直在对改善较小墨滴性能、更高驱动频率和更多数量喷嘴进行技术研究，以便使喷墨记录系统中记录性能更先进。通过从喷口(ejection opening)以小滴状地喷射液体，使小滴粘附到以纸张为代表的记录介质上，进行图像记录。
此处，表面处理变得尤为重要，通过使喷口表面在任何时刻都保持相同状态而保持喷射性能。
此外，通常通过例如橡胶刀片定期地擦拭掉表面上残留的油墨，来保持喷墨头中喷口表面的状态。要求斥液材料易于擦拭，并且耐擦拭。
由于在许多情况下用于喷墨头的油墨并非是中性的，还要求斥液材料耐油墨，并且对喷嘴具有粘附力。
此外，近年来，由于喷嘴需要以精细的喷嘴结构来获得高质量图像，还要求斥液材料应当具有与通过光刻构图相应的光敏性。
本发明采用具有含氟基团的水解类硅烷化合物对喷嘴表面进行斥液处理。
提出以下官方报告作为使用具有含氟基团的水解类硅烷化合物的传统实例。
日本专利申请未审公开No.H06-171094和No.H06-210857说明了对喷嘴表面进行所谓的硅烷偶联处理的方法，而喷嘴表面使用具有含氟基团的水解类硅烷化合物预先形成氧化物颗粒层。
不过，上述方法不能获得足够的耐擦拭性。此外，通过上述系统难以使斥液材料具有光敏性。
美国专利5910372，EP B1 778869和日本专利公报No.H10-505870提出了采用涂层的可能性，以及由缩合产物组成的油墨喷嘴，该缩合产物包括具有含氟基团的水解类硅烷化合物与具有与该基板反应的取代基的硅烷化合物的缩合成分。并且，还提到氨基、羧基等作为与基板反应的取代基。
在上述成分中，斥液层的交联意味着通过水解和缩合形成硅氧烷网络。
通常，交联的硅氧烷网络受喷墨记录系统中所用油墨的影响，特别是当油墨并非中性水溶液时。硅氧烷网络被再次水解，斥液性下降。此外，上述成分并不涉及光敏性。
美国专利6283578，EP B1 816094披露了用具有光自由基聚合基团的硅烷化合物对表面进行斥液性处理。在该成分中，斥液层的交联意味着形成了硅氧烷网络和光自由基聚合。并且，光自由基聚合对应光敏性。斥液性源于硅氧烷网络本身。
此外，上述说明书提到，当需要更高斥液性时，在上述硅氧烷结构上涂敷具有含氟基团的水解类硅烷化合物作为第二层。
不过，在上述的双层成分中，由于具有含氟基团的水解类硅烷化合物层本身并不具有光敏性，因此不能引起光敏性。
Jpn.J.Appl.Phys.Vol.41(2002)P.3896-3901披露了特殊芳基硅烷与具有含氟基团的水解类硅烷化合物的缩合产物作为斥液层，该斥液层在碱性油墨中表现出优异的耐久性。不过，在上述成分中，难以增加光敏性。
此外，本申请人提出了日本专利申请未审公开No.H04-10940至No.H04-10942中给出的方法，作为高质量IJ记录方法。
此外，本申请人提出了日本专利申请未审公开No.H06-286149中给出的方法，作为用于上述日本专利申请未审公开No.H04-10940至No.H04-10942中给出的IJ记录方法的最佳IJ头的制造方法。
上述方法使用光敏材料作为喷嘴部分，并且通过光刻技术获得精细的喷嘴结构。
上述传统实例中所示的斥液材料难以具有光敏性，并且难以使用光刻技术形成喷嘴。
另一方面，本申请人提出以日本专利申请未审公开No.H11-322896，No.H11-335440，No.2000-322896中公开的材料作为具有光敏性质、适合于上述日本专利申请未审公开No.H06-286149的斥液材料。
尽管上述斥液材料在光敏性、高斥液性和与喷嘴材料的粘附力等方面是优异的，不过要求更高斥液性、耐擦拭性(为了保持高斥液性)同时易于擦净，因为需要以更高速度输出更高质量图像。
美国专利5644014，EP B1 587667和日本专利公报No.3306442披露了使用具有含氟基团的水解类硅烷化合物的斥液材料。
尽管上述材料呈现出由光自由基聚合而产生的光固化性，不过其既没有提到使用光刻技术形成图案，也没有提到其应用于喷墨头的信息。
发明内容
鉴于上述多个观点提出本发明，同时提供高斥液性、高耐擦拭性(以保持高斥液性)、易于擦净并且与喷嘴材料具有高粘附力，并提供喷墨头的斥液材料，实现高质量图像记录。
此外，本发明在于使上述斥液材料具有光敏性，并提供用于高质量图像记录的喷墨头制造方法。
为了实现上述目的而设计的本发明是一种喷墨头，其中喷嘴表面具有斥液性；所述喷口表面由包括具有含氟基团的水解类硅烷与具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物的缩合产物制成。
为了实现上述目的而设计的另一发明是喷墨头的一种制造方法，包括：
在可光聚合树脂层上形成可光聚合斥液层之后，通过同时构图曝光和显影形成具有斥液性的喷嘴表面，其中可光聚合斥液层包含具有含氟基团的水解类硅烷化合物与具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物的缩合产物。
此外，优选喷墨头的制造方法包括：
在基板上的喷墨压力产生元件上用可溶树脂材料形成油墨通道图案，
在可溶树脂材料图案上形成可聚合涂料树脂层，
在涂料树脂层上形成斥液层，
通过去除喷墨压力产生元件上面的涂料树脂层和斥液层，形成喷墨口，
溶解可溶树脂材料图案，
其中所述斥液层包含具有含氟基团的水解类硅烷化合物与具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物的缩合产物。
附图说明
图1A，1B，1C和1D表示根据本发明喷墨头制造方法的一个示例；
图2A，2B，2C和2D表示根据本发明喷墨头制造方法的另一示例；
图3A，3B，3C，3D，3E，3F，3G，3H，3I，3J和3K表示根据本发明喷墨头制造方法的又一示例。
具体实施方式
以下将详细描述本发明。如上所述，使用具有含氟基团的水解类硅烷化合物作为喷墨头的斥液层是众所周知的。
不过，当使用具有含氟基团的水解类硅烷化合物通过水解反应与喷嘴表面反应，形成接近单分子层的斥液层时，在擦拭操作时斥液层脱落，以擦净喷嘴表面，并且不能保持喷嘴表面的斥液性。通常，由于斥液层常常与并非中性的记录液体发生反应，斥液性随水解反应而变差。此外，难以产生光敏性以便形成高精度喷嘴结构。根据试验结果，这些发明者致力于发现通过用具有含氟基团的水解硅烷化合物与具有可阳离子聚合基团的水解化合物的缩合产物形成斥液层，解决上述问题。
根据本发明斥液层的成分，固化材料具有由水解类硅烷形成的硅氧烷框架(frame)(无机框架)，和通过固化可阳离子聚合基团而形成的框架(有机框架：在使用环氧基时为醚键)。从而，固化材料为所谓的有机与无机混合固化材料，并且通过错断(leap)和束缚(bound)改善耐擦拭性和耐记录液体性。即，认为由于本发明的斥液层具有有机框架，与仅由硅氧烷框架形成的斥液层相比，改善了其薄膜强度，并改善了耐擦拭性。
此外，由于有机框架是通过可阳离子聚合形成的(通常形成醚键)，即使记录液体并非中性，该斥液层的框架也难以被水解。并且获得了突出的耐记录液体性。当通过自由基聚合形成有机框架时，以甲基丙烯酰氧基团为代表的多种自由基聚合基团，包括抗水解性相当弱的酯键，并且在耐记录液体方面不合需要。在本发明中，由通过可阳离子聚合产生的有机框架和硅氧烷框架构成的斥液层，减少了硅氧烷框架的再次水解，并且有助于令人惊讶地改善斥液性。
此外，根据本发明在斥液层固化时通过可阳离子聚合形成硅氧烷框架和有机框架，还有助于使喷嘴表面形成化学键，并改善与喷嘴表面的粘附性。特别是，在可阳离子聚合喷嘴表面上形成斥液层后，同时固化斥液层和喷嘴层，从粘附性的观点看这尤为合乎需要。此外，在本发明的斥液层中，在斥液层内包括可阳离子光聚合引发剂，使之能通过光照产生酸，并通过将可阳离子聚合基团聚合而固化斥液层。尽管通常通过热来固化水解类硅烷化合物(水解和缩合反应)，不过在存在酸时可促进水解反应，形成牢固的框架。此外，在上述实施例中可使斥液层产生光敏性，且可以形成精细的喷嘴结构。此外，在该实施例中，在可阳离子聚合喷嘴层上形成斥液层，随后同时固化斥液层和喷嘴层，当然，在斥液层和喷嘴层内都包括阳离子光聚合引发剂的情况下也可以聚合两层。本发明者发现，在斥液层中不包括阳离子光聚合引发剂，而仅包括喷嘴层的实施例中，也能通过可阳离子聚合来固化斥液层。认为这种现象是由于喷嘴层中阳离子光聚合引发剂通过光照产生的酸可扩散到斥液层中，并且也可以将斥液层固化。上述实施例的优点是仅在喷嘴层被固化的部分中斥液层发生固化，从而喷嘴构图条件不依赖于斥液层。即，不必考虑斥液层与喷嘴层之间的光敏性差异。通常，难以使两种或更多种光敏树脂层的光敏性完全一致。
下面，将详细描述用于本发明斥液层的组分材料。
可适当地使用由通式(1)代表的具有氟化烷基基团的烷氧基硅烷，作为具有含氟基团的水解类硅烷化合物。
RfSi(R)bX(3-b) (1)
其中Rf为具有与碳原子键合的1到30个氟原子的非水解类取代基，R为非水解类取代基，X为水解类取代基，b为从0到2的整数，优选是0或1，特别优选是0。
特别优选的取代基Rf为CF3(CF2)n-Z-，其中n和Z在下面的通式(4)中进行定义：
CF3(CF2)n-Z-SiX3 (4)
其中X在通式(1)中定义，并且优选为甲氧基或乙氧基，Z为二价有机基团，n为从0到20的整数，优选3到15，更优选5到10。优选Z包含不超过10个碳原子，并且Z更优选为具有不超过6个碳原子的二价亚烷基或亚烷基氧，如亚甲基，亚乙基，亚丙基，亚丁基，亚甲基氧，亚乙基氧，亚丙基氧和亚丁基氧。最优选亚乙基。
化合物4例如包括下列化合物，但本发明不限于下面这些化合物。
CF3-C2H4-SiX3
C2F5-C2H4-SiX3
C4F9-C2H4-SiX3
C6F13-C2H4-SiX3
C8F17-C2H4-SiX3
C10F21-C2H4-SiX3
X是甲氧基或乙氧基。使用具有含氟基团的至少两种水解类硅烷来制备上述缩合产物，该硅烷中包含不同数量的氟原子。
例如，存在同时使用C6F13-C2H4-SiX3，C8F17-C2H4-SiX3和C10F21-C2H4-SiX3的情形。上述含氟基团趋于排列在斥液层表面中。此时，由于与所有氟代烷基都具有相同长度的情形相比，在存在不同长度的氟代烷基时，表面上的氟化物浓度较高，本发明者发现斥液性、耐擦拭性和耐记录液性都得到改善。尽管还不清楚该现象的原因，不过认为是由于不同长度的氟代烷基本身可以以更高密度存在，因为氟代烷基具有直线形状，并且对于高电子密度氟原子，在表面中呈现最佳构象。
随后，在下面的通式(2)中表示出具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物：
Rc-Si(R)bX(3-b) (2)
其中Rc为具有可阳离子聚合基团的非水解类取代基，R为非水解类取代基，X为水解类取代基，b为从0到2的整数。
可使用以环氧基和杂氧环丁烷基(oxetane group)为代表的环醚基团，乙烯醚基团等作为可阳离子聚合有机基团。从实用性和反应控制的观点看，优选环氧基。
更具体而言，以下述化合物为例：
环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷，环氧环己乙基三甲氧基硅烷以及环氧环己乙基三乙氧基硅烷等。
本发明不限于上述化合物。
在本发明中，斥液层由固化缩合产物组成，而固化缩合产物包括具有含氟基团的水解类硅烷化合物和具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物。除了具有含氟基团的水解类硅烷化合物和具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物之外，更优选的固化缩合产物包括烷基取代的、芳基取代的或未取代的水解类硅烷化合物。所述烷基取代、芳基取代或未取代的水解类硅烷化合物可用于控制斥液层的物理性质。
在下面的通式(3)中表示出所述烷基取代、芳基取代或未取代的水解类硅烷化合物的示例。
Ra-SiX(4-a) (3)
其中Ra为选自取代或未取代烷基和取代或未取代芳基的非水解类取代基，X为水解类取代基，a为从0到3的整数。
具体提到四甲氧基硅烷，四乙氧基硅烷，四丙氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，甲基三丙氧基硅烷，乙基三甲氧基硅烷，乙基三乙氧基硅烷，乙基三丙氧基硅烷，丙基三甲氧基硅烷，丙基三乙氧基硅烷，丙基三丙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，苯基三丙氧基硅烷，二苯基二甲氧甲硅烷，二苯基二乙氧甲硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷等。本发明不限于上述化合物。
根据用途适当地确定缩合产物的组分，即上述发明各成分：具有含氟基团的水解类硅烷化合物，具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物与烷基取代、芳基取代或未取代水解类硅烷化合物的组合比例。就具有含氟基团的水解类硅烷化合物的添加量而言，希望其为0.5到20摩尔％，最好是1到10摩尔％。当添加量更低时，不能获得足够的斥液性，而当添加量更高时，不能获得均匀的斥液层。当斥液层表面的均匀度不够大时，光在斥液层的表面处被散射。当斥液层具有光敏性时尤其不希望这样。
此外，具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷与烷基取代、芳基取代或未取代的水解类硅烷化合物的组合比例最好处于所希望的10∶1～1∶10的范围内。
通常，在喷墨头的斥液层中，希望其具有平坦表面，具有很小的不均匀度。具有不均匀度的斥液层对于记录液滴表现出高斥液性(高前进接触角或高静态接触角)。不过，当在擦拭操作过程等中记录液体摩擦斥液层时，导致记录液体保留在凹入部分中，并且有可能破坏斥液层的斥液性。在记录液体包含颜料，例如色料粒子的实施例中这种现象非常显著，因为色料粒子进入到凹入部分，并粘附到凹入部分。从而，对于表示斥液层不均匀度的表面粗糙度Ra而言，希望其小于5.0nm，并且特别希望Ra小于1.0nm。在本发明中，为了形成具有平坦表面的斥液层，可通过控制具有含氟基团的水解类硅烷化合物的量，适当控制烷基取代、芳基取代或未取代水解类硅烷化合物的量来实现。
通过固化具有含氟基团的水解类硅烷化合物，具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物，如果需要还包括烷基取代、芳基取代或未取代的水解类硅烷化合物的缩合产物，在喷嘴上形成本发明的斥液层。
在存在水的情况下通过使具有含氟基团的水解类硅烷化合物，具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物，如果需要还有烷基取代、芳基取代或未取代的水解类硅烷化合物发生水解反应，制备所述水解类缩合产物。
可由缩合反应的温度、pH等适当控制产物的缩合度。此外，还可以使用金属醇盐作为水解反应的催化剂，控制水解反应导致的缩合度。优选烷氧基铝，烷氧基钛，烷氧基锆及其络合物(例如乙酰丙酮络合物)作为金属醇盐。
此外，优选鎓盐，硼酸盐，具有酰亚胺结构的化合物，具有三嗪结构的化合物，偶氮化合物或过氧化物作为阳离子光聚合引发剂。从敏感性和稳定性方面看希望为芳族磺酸盐或芳族碘鎓盐。
随后，解释具有本发明斥液层的喷墨头的示例。
图1A，1B，1C和1D所示的原理图表示本发明喷墨头的制造方法。
首先，图1A表示在树脂或SUS板制成的喷嘴板12上形成斥液层11。
用含有缩合产物的液体通过喷射、浸渍或旋涂涂敷斥液层11，其中该缩合产物通过使具有含氟基团的水解类硅烷化合物，具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物，并且如果需要的话，烷基取代、芳基取代或未取代的水解类硅烷化合物进行缩合反应、之后通过热处理或光照固化，制备而成。由使用方式决定斥液层11的厚度，并且合乎需要的范围为大约0.1到2微米。随后，通过对上面形成有斥液层的喷嘴板进行机械加工技术诸如准分子激光处理、脉冲激光处理和放电处理，形成油墨喷出口(图1B)。
毋庸置疑，可以在形成油墨喷出口13之后执行斥液层固化。此外，在对油墨喷出口进行处理时，可以在斥液层上适当地设置保护膜等。
上述技术是一种合乎需要的实施方式，因为可对喷嘴板与斥液层进行包装(by package)处理，从而不会发生斥液性材料进入油墨喷出口内的问题。
随后，制备包括喷墨压力产生元件15和通道元件16的基板14(图1C)。通过粘接基板14与包括油墨喷出口的喷嘴板(如果需要可通过粘接层)，完成喷墨头。
此外，在上述方法中使用光固化材料作为喷嘴板的情况下，也可以根据以下所述生产喷嘴板。
如图2A中所示，在基底元件22上形成喷嘴材料21。通过涂敷包含水解类缩合产物的液体，在喷嘴材料21上形成斥液层23，其中该水解类缩合产物通过使具有含氟基团的水解类硅烷化合物，具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物，如果需要的话，烷基取代、芳基取代或未取代的水解类硅烷化合物进行缩合反应制备而成(图2B)。如图2C中所示，使用构图曝光将喷嘴材料21和斥液层23固化，并通过显影处理去除未固化部分(图2D)。在形成具有斥液层的喷嘴之后，从基底元件适当地剥离斥液层。随后，制备包括喷墨压力产生元件和通道元件的基板。通过粘接基板与包括油墨喷出口的喷嘴板(如果需要可通过粘接层)，完成喷墨头。
下面，描述本发明采用日本专利未审公开No.H06-286149中所述的喷墨头制造方法的实施例。
所述的喷墨头制造方法包括：
在形成有喷墨压力产生元件的基板上，用可溶树脂材料形成油墨通道图案，
通过在可溶树脂材料层上涂敷可聚合涂料树脂，形成涂料树脂层，作为油墨通道壁，
在喷墨压力产生元件上面的涂料树脂层和斥液层中形成油墨喷出口。
溶解所述的可溶树脂材料层，其中所述斥液层包含已固化的具有含氟基团的水解类硅烷化合物与具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物的缩合产物。
下面用典型原理图进行解释。
图3A为形成有油墨喷出压力产生元件32的基板31的透视图。图3B为图3A的3B-3B剖面图。图3C用可溶树脂材料形成油墨通道图案33的基板。适于使用正型光刻胶，特别是具有相对较高分子量的可光分解的正型光刻胶，以防止在随后喷嘴材料层形成过程中油墨通道图案发生坍塌。
随后，图3D表示在油墨通道图案上形成涂料树脂层34。
涂料树脂层是可通过光照或热处理聚合的材料，具体而言，阳离子光聚合树脂适于作为涂料树脂层。图3E表示在涂料树脂层上可另外形成斥液层35。
可通过旋涂、直接涂覆等方法适当地形成涂料树脂层和斥液层。直接涂敷特别适用于形成斥液层。尽管涂料树脂层包括阳离子引发剂作为不可缺少的成分，不过斥液层不必如上所述包括阳离子引发剂。可通过涂料树脂层固化时产生的酸将斥液层固化。随后，如图3F中所示经掩模通过构图曝光，并且如图3G中所示通过显影形成喷出口36。此外，通过适当地设定掩模图案和曝光条件，可仅部分去除除喷出口形成部分之外的斥液层。即，当掩模图案处于边缘下面时，可仅部分地去除斥液层。边缘分辨率指的是通过其没有将涂料树脂层显影到基板的图案尺寸(图3H和3I)。
如上所述，本发明的斥液层具有高斥液性和耐擦拭性。从而，当进行擦拭操作时，应当被去除的记录液滴可能会发生滚动，并且接近喷出口。从而，可能会发生记录液滴未喷出的问题。
为了避免发生这种现象，日本专利申请未审公开No.H06-210859提出在喷嘴表面中设置斥液区和非斥液区。如上所述，本发明可简单地形成并非局部地存在于斥液层中的图案，并防止油墨不喷出。
随后，为基板适当地形成油墨提供口37(图3J)，并溶解油墨通道图案33(图3K)。最后，如果需要的话，通过热处理将喷嘴材料和光敏斥液材料完全固化，完成喷墨头。在附图中为了说明，描述了使用阳离子光聚合材料作为涂料树脂层的情形。
可通过使用热固性可阳离子聚合材料作为涂料树脂层，并使用准分子激光器，取代在斥液层形成之后通过切除去除涂料树脂层和斥液层的构图曝光方法，形成喷出口。
(合成例1)
根据下述过程制备水解类缩合产物。缩水甘油基丙基三乙氧基硅烷28g(0.1摩尔)，甲基三乙氧基硅烷18g(0.1摩尔)，十三烷氟化-1，1，2，2-四氢辛基三乙氧基硅烷6.6g(0.013摩尔，相当于水解类硅烷化合物总量的6mol％)，水17.3g以及乙醇37g在室温下搅拌，随后回流24小时，从而得到水解类缩合产物。
此外，用2-丁醇和乙醇作为不挥发成分将缩合产物稀释成7wt％，得到形成斥液层的成分1。
此外，将0.04g的芳族锍六氟环锑酸盐(商标名SP170，AsahiDenka Kogyo K.K.制造)作为可阳离子聚合引发剂加入100g的成分1，获得构成斥液层的成分2。
(合成例2)
用十三烷氟化-1，1，2，2-四氢辛基三乙氧基硅烷与十七烷氟代-1，1，1，2-四氢辛基三乙氧基硅烷组成的4.4g混合物，取代合成例1中的6.6g十三烷氟化-1，1，2，2-四氢辛基三乙氧基硅烷，获得水解类缩合产物。其他条件均相同。
此外，用2-丁醇和乙醇作为不挥发成分将缩合产物稀释成7wt％，得到形成斥液层的成分3。此外，将0.04g的芳族锍六氟环锑酸盐(商标名SP170，Asahi Denka Kogyo K.K.制造)作为可阳离子聚合引发剂加入100g的成分3，获得构成斥液层的成分4。
(实施例1)
通过辊涂方法在聚酰胺薄膜上涂敷上述的成分2和4，所涂敷的溶剂在90度下干燥并加热1分钟，从而形成涂膜。
随后，通过使用UV照射设备并在90度下加热4分钟，将成分2和4固化。此外，通过在加热炉中在200度下加热1小时，终止固化反应，形成斥液层。随后，使用自动接触角测量仪(Kyowa InterfaceScience，CA-W)测量喷墨的接触角。下面，θa表示后退接触角，θr表示前进接触角。根据本发明者的研究，希望与油墨的接触角，特别是对通过擦拭从喷嘴表面去除油墨具有强大影响的后退接触角更高。表1中表示出结果。
表1
| 记录液 | 油墨BCI-3Bk | 油墨BCI-8Bk | ||
| θa | θr | θa | θr | |
| 斥液层2 | 85° | 75° | 90° | 78° |
| 斥液层4 | 89° | 80° | 95° | 83° |
此处，可从佳能购得的BCI-3Bk是一种表面张力为大约40mN/m的中性颜料油墨。也可从佳能购得的BCI-8Bk是一种表面张力为大约42mN/m的碱性染料油墨。
随后，通过在60度的温度下将上面形成有所述斥液层的聚酰胺薄膜浸入油墨BCI-3Bk和8Bk中4个星期，研究斥液层的耐油墨性。
表2或3中表示出结果。
表2(在油墨BCI-3Bk中的结果)
| 记录液油墨BCI-3Bk | 第一阶段 | 浸渍4个星期之后 | ||
| θa | θr | θa | θr | |
| 斥液层2 | 85° | 75° | 71° | 61° |
| 斥液层4 | 89° | 80° | 83° | 69° |
表3(在油墨BCI-8Bk中的结果)
| 记录液油墨BCI-8Bk | 第一阶段 | 浸渍4个星期之后 | ||
| θa | θr | θa | θr | |
| 斥液层2 | 90° | 78° | 72° | 56° |
| 斥液层4 | 95° | 83° | 84° | 67° |
从上述结果可以看出，本发明的斥液层与油墨显示出非常高的接触角，即高斥液性。
-在浸渍试验之后，假设长期保存也能进一步保持足够的斥液性。
-即便在水解类缩合产物由两种或更多具有不同长度氟化烷基基团的水解类硅烷化合物组成的情形中，也能进一步改善斥液性，特别是耐碱性油墨性。
根据上述方法通过用准分子激光照射表面上的具有斥液层的聚酰胺薄膜，形成油墨喷出口。随后，如图1A，1B，1C和1D中所示，将该薄膜集成在具有喷墨压力产生元件和油墨通道壁的基板上，从而得到喷墨头。高度体现了上述喷墨头的打印质量。
(实施例2)
在本实施例中，根据上述附图3A，3B，3C，3D，3E，3F和3G中所示的方法制造喷墨头。
首先，制备以电热转换元件作为喷墨压力产生元件的硅氧烷基板，并通过在硅氧烷基板上涂覆聚甲基异丙烯酮(ODUR-1010，Tokyo OkaKogyo Kabushiki Kaisha)形成可溶树脂材料层。随后，在120度下预焙6分钟之后，通过掩模对准器UX3000(USHIO ElectricalMachinery)进行油墨通道的构图曝光。
曝光时间为3分钟，并用甲基异丁基酮/二甲苯＝2/1进行显影，用二甲苯冲洗。
所述聚甲基异丙烯酮是所谓的正型光刻胶，其通过UV照射分解变成可溶于有机溶剂。在构图曝光时未被曝光的部分中形成可溶树脂材料图案，并且获得油墨输送通道图案(图3C)。显影后可溶树脂材料层的厚度为20微米。然后，将表4中所示的阳离子光聚合物组成的涂料树脂溶解于甲基异丁基酮/二甲苯的混合溶剂中，使浓度为55wt％，并通过旋涂涂覆到所述可溶树脂材料层形成的油墨通道图案上，在90℃下烘焙4分钟。在重复这种涂覆和烘焙3次之后，油墨通道图案上涂料树脂层的厚度为55微米(图3D)。
表4
| 环氧树脂 | EHPE-3150，Daicel Chemical | 100份 |
| 添加剂 | 1，4-HFAB，Central Glass | 20份 |
| 阳离子光聚合引发剂 | SP172，Asahi Denka Kogyo | 5份 |
| 硅烷偶联剂 | A187，Nippon Unicer | 5份 |
1，4-HFAB：(1，4-二(2-羟基六氟异丙基)苯)
随后，将所述含氟硅烷化合物的水解类缩合产物组成的成分1，通过直接涂布涂敷到涂料树脂层上。接下来，在90度下预焙1分钟，该层的厚度为0.5微米。此时，成分1中不包含阳离子光聚合引发剂。随后，使用掩模对准器MPA 600 super(佳能)进行油墨喷出口的构图曝光(图3F)。
然后，通过在90度下加热4分钟，此后用甲基异丁基酮(MIBK)/二甲苯＝2/3显影，并用异丙醇进行冲洗，形成喷口图案。此时，通过涂料树脂层中的阳离子光聚合引发剂将除喷出口之外的成分1的层固化，同时通过固化涂料树脂层得到喷出口图案。该图案的图案边缘比较尖锐(图3G)。接下来，适当地设置用于在基板的背侧形成油墨输送口的掩模，并通过各向异性蚀刻硅氧烷基板，形成油墨输送口。在各向异性蚀刻硅氧烷过程中用橡胶膜来保护具有喷嘴的基板表面。在完成各向异性蚀刻之后去掉橡胶保护膜，并使用所述的UX3000通过在整个表面上再次照射UV光，将构成油墨通道图案的可溶树脂材料层分解。接下来，通过浸入乳酸甲酯中1小时，使用超声波溶解油墨通道图案。随后，为了将涂料树脂层和斥液层完全固化，在200度下热处理1小时(图3K)。最后，通过将油墨输送元件粘接到油墨输送口上，完成喷墨头。用佳能制造的油墨BCI-3Bk填充通过上述方法得到的喷墨记录头，打印图像，得到高质量图像。此外，对于该喷墨头，与油墨BCI-3Bk的前进接触角为86度，后退接触角为65度，证明所述斥液层具有高斥液性。随后，使用扫描探针模式显微镜JSPM-4210，在接触模式下测量该喷墨头的表面粗糙度。结果，表面粗糙度指数Ra为0.2到0.3nm(扫描面积为10平方微米)，证明斥液层形成非常平坦和光滑的表面。然后，用HNBR橡胶刀片进行擦拭操作30000次，同时向该喷墨头的喷嘴表面喷射油墨。在擦拭操作之后，可得到与擦拭前同样的高质量图像，从而证明耐擦拭性优异。此外，使用上述的成分3取代上述成分1作为斥液层，并按照相同方法完成喷墨头。即便在实施上述擦拭操作之后，打印图像质量也不会与擦拭操作之前不同，证明耐擦拭性优异。
根据上述结果，通过将本发明的斥液层涂敷到阳离子光聚合喷嘴材料上，随后喷嘴材料和斥液层同时进行构图曝光，可形成精确的喷出口结构，并显示出高斥液性。由于耐擦拭性优异，即便擦拭之后也能获得高质量图像。
Claims (33)
1.一种具有喷嘴表面的喷墨头，该喷嘴表面具有斥液性，其中所述喷嘴表面包括由具有含氟基团的水解类硅烷化合物与具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物制成的缩合产物。
2.根据权利要求1所述的喷墨头，其中所述缩合产物还可以由具有至少一个烷基取代基的水解类硅烷化合物，具有至少一个芳基取代基的水解类硅烷化合物或不具有非水解类取代基的水解类硅烷化合物制成。
3.根据权利要求1或2所述的喷墨头，其中用通式(1)表示所述的具有含氟基团的水解类硅烷化合物：
Rf-Si(R)bX(3-b) (1)
其中Rf为具有与碳原子键合的1到30个氟原子的非水解类取代基，R为非水解类取代基，X为水解类取代基，b为从0到2的整数。
4.根据权利要求3所述的喷墨头，其中该非水解类取代基Rf具有至少5个与碳原子键合的氟原子。
5.根据权利要求3或4所述的喷墨头，其中该缩合产物由至少两种具有含氟基团的水解类硅烷化合物制成，所述含氟基团包含不同数量的氟原子。
6.根据权利要求1至5其中任何一个所述的喷墨头，其中用通式(2)表示所述的具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物：
Rc-Si(R)bX(3-b) (2)
其中Rc为具有可阳离子聚合基团的非水解类取代基，R为非水解类取代基，X为水解类取代基，b为从0到2的整数。
7.根据权利要求2所述的喷墨头，其中所述的具有烷基取代基、芳基取代基或不具有非水解取代基的水解类烷基化合物用通式(3)表示：
Ra-SiX(4-a) (3)
其中Ra为选自取代或未取代烷基和取代或未取代芳基的非水解类取代基，X为水解类取代基，a为从0到3的整数。
8.根据权利要求1至7其中任何一个所述的喷墨头，其中所述的缩合产物还包含阳离子引发剂。
9.根据权利要求8所述的喷墨头，其中通过光照使所述阳离子引发剂引发聚合作用。
10.根据权利要求1到9其中任何一个所述的喷墨头，其中固化的斥液材料构成所述喷嘴表面。
11.根据权利要求1到10其中任何一个所述的喷墨头，其中所述喷嘴表面显示出的表面粗糙度Ra为5.0nm。
12.根据权利要求1到11其中任何一个所述的喷墨头，其中所述具有含氟基团的水解类硅烷化合物基于水解类化合物总使用量的摩尔比为0.5至20mol％。
13.一种喷墨头制造方法，包括：
通过在可光聚合树脂层上涂敷可光聚合斥液层，并同时进行构图曝光和显影，形成具有斥液性的喷嘴表面，
其中所述可光聚合斥液层包括由具有含氟基团的水解类硅烷化合物与具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物制成的缩合产物。
14.根据权利要求13所述的喷墨头制造方法，其中所述缩合产物还可以由具有烷基取代、芳基取代或未取代的水解类硅烷化合物制成。
15.根据权利要求13或14所述的喷墨头制造方法，其中所述的可光聚合树脂层由可阳离子聚合树脂形成。
16.根据权利要求15所述的喷墨头制造方法，其中所述可光聚合树脂层包含阳离子引发剂，并且所述可光聚合斥液层不包含阳离子引发剂。
17.根据权利要求13至16其中任何一个所述的喷墨头制造方法，制造步骤包括形成通过打包从可光聚合树脂层和可光聚合斥液层去除的部分，和通过同时将可光聚合树脂层和可光聚合斥液层构图曝光和显影，仅从可光聚合斥液层去除的部分。
18.根据权利要求17所述的喷墨头制造方法，其中仅从可光聚合斥液层去除的部分是通过低于可光聚合树脂层的边缘分辨率的构图曝光而形成的。
19.一种喷墨头制造方法，包括：
用可溶树脂材料在基板上的喷墨压力产生元件上形成油墨通道图案；
在可溶树脂材料图案上形成聚合涂料树脂层，
在涂料树脂层上形成斥液层，
通过去除喷墨压力产生元件上面的涂料树脂层和斥液层，形成喷墨口，
溶解可溶树脂材料图案，
其中所述斥液层包含由具有含氟基团的水解类硅烷化合物与具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物制成的缩合产物。
20.根据权利要求19所述的喷墨头制造方法，其中所述缩合产物还可以由具有烷基取代、芳基取代或未取代的水解类硅烷化合物制成。
21.根据权利要求19或20所述的喷墨头制造方法，其中所述聚合涂料树脂层为光聚合涂料树脂层。
22.根据权利要求19至21其中任何一个所述的喷墨头制造方法，其中所述聚合涂料树脂层为可阳离子聚合涂料树脂层。
23.根据权利要求19至22其中任何一个所述的喷墨头制造方法，其中所述聚合涂料树脂包含在室温下为固态的环氧化合物。
24.根据权利要求19至23其中任何一个所述的喷墨头制造方法，其中所述可光聚合树脂层包含阳离子引发剂，并且所述可光聚合斥液层不包含阳离子引发剂。
25.根据权利要求19至24其中任何一个所述的喷墨头制造方法，制造步骤包括形成通过打包从可光聚合树脂层和可光聚合斥液层去除的部分，和通过同时将可光聚合树脂层和可光聚合斥液层构图曝光和显影，仅从可光聚合斥液层去除的部分。
26.根据权利要求25所述的喷墨头制造方法，其中通过低于可光聚合树脂层边缘分辨率的构图曝光，形成所述的仅从可光聚合斥液层去除的部分。
27.根据权利要求13至26其中任何一个所述的喷墨头制造方法，其中所述的具有含氟基团的水解类硅烷化合物用通式(1)表示：
Rf-Si(R)bX(3-b) (1)
其中Rf为具有与碳原子键合的1到30个氟原子的非水解类取代基，R为非水解类取代基，X为水解类取代基，b为从0到2的整数。
28.根据权利要求27所述的喷墨头制造方法，其中该非水解类取代基Rf具有至少5个与碳原子键合的氟原子。
29.根据权利要求27或28所述的喷墨头制造方法，其中所述缩合产物由至少两种具有含氟基团的水解类硅烷化合物制成，含氟基团中包含不同数量的氟原子。
30.根据权利要求13至29其中任何一个所述的喷墨头制造方法，其中用通式(2)表示所述的具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物：
Rc-Si(R)bX(3-b) (2)
其中Rc为具有可阳离子聚合基团的非水解类取代基，R为非水解类取代基，X为水解类取代基，b为从0到2的整数。
31.根据权利要求14所述的喷墨头制造方法，其中所述的具有烷基取代基、芳基取代基或不具有非水解取代基的水解类烷基化合物用通式(3)表示：
Ra-SiX(4-a) (3)
其中Ra为选自取代或未取代烷基和取代或未取代芳基的非水解类取代基，X为水解类取代基，a为从0到3的整数。
32.根据权利要求13至31其中任何一个所述的喷墨头制造方法，其中在通过构图曝光和显影形成喷出口之后，通过光照或热处理将斥液层固化。
33.一种用于喷墨头的斥液材料，包括由具有含氟基团的水解类硅烷化合物与具有可阳离子聚合基团的水解类硅烷化合物制成的缩合产物。
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