CN1699492A - 一种光固化导电胶及其制法 - Google Patents

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Abstract

一种光固化导电胶，是由光敏高分子聚合物、反应性稀释单体、导电粒子、光和热引发剂、抗氧剂经混合、研磨制成。其中光敏高分子聚合物为环氧丙烯酸树脂或/和聚氨酯丙烯酸酯；反应性稀释单体为丙烯酸的单、双、多关能团单体；导电粒子为银粉、铜粉或镀银铜粉；光引发剂为α－胺烷基丙酮、安息香(或取代安息香)醚或酰基膦化物；热引发基为偶氮化合物或过氧化合物；抗氧基为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2、6－二叔丁基－4－甲基酚等。产品固化温度低，尤以对热敏材料使用为优，且能解决深层固化；固化能耗低，固化后有良好的粘着性、耐溶剂性；粘接强度高、电阻率低，能满足聚酯、薄膜电路、PCB电路板等微电子封装技术的需要。

Description

一种光固化导电胶及其制法
技术领域
本发明涉及聚合物胶合剂的制备技术，特别涉及用于聚酯、薄膜电路、PCB电路板等电子封装技术领域的连接用光固化导电胶膜的制备技术。
背景技术
导电胶是把导电粒子均匀地分散在树脂中形成的一种导电材料。导电粒子赋予其导电性，树脂使其适于粘接，是兼具有导电和粘接双重性能的材料。它可以将多种导电材料连接在一起，使被连接材料间形成导电通路。区别于其他导电聚合物，导电胶要求体系在储存条件下具有流动性，通过加热或其他方式可以发生固化，从而形成具有一定强度的连接。随着科学技术的不断进步，电子元器件向小型化、微型化的迅速发展，推动了导电胶的发展。而高分子化学的技术进步，推动了工艺技术的变革，导电胶取代原来的焊接等方法用于导电性连接，取得了很好的进展。导电胶除了能满足导电和粘接两项最基本的要求外，还具有许多优点，如能在较低温度甚至室温下固化，可避免高温使材料变形、元气件的损坏，还可避免铆接的应力集中及电磁讯号的损失、泄露等，同时又不需要特殊设备。导电粘接作为一项新的工艺，其应用日益广泛，导电胶在电子工业中已经成为一种必不可少的新型材料。
光固化导电胶是近年来开发的导电胶新品种，主要采用紫外光进行固化。与热固化导电胶相比，光固化导电胶将紫外光固化技术与导电胶结合起来，赋予了导电胶新的性能并扩大了导电胶的应用范围。光固化技术的特点是固化速度快，生产效率高，适合流水线生产，无溶剂排放，固化不需要强制加热固化，对热敏材料的固化尤为有利，同时固化能耗低，节约能源。固化后胶粘剂具有良好的附着性及耐溶剂性。
光固化导电胶特别适用于对温度敏感的液晶显示、电致发光技术中ITO玻璃与激励电路的连接。使用这种技术可以有效减少热应力，避免固化过程中温度的变化对液晶材料及玻璃基板的破坏，提高器件可靠性和成品率。
目前，国外对光固化导电胶研究得相对多一些，从90年代以后陆续有专利出现，国内在这方面起步晚，研究还很少。开发的导电胶主要是热固化胶，用于电极连接，无法满足高密度微电子封装技术的需要。美国专利US6218446是一种采用丙烯酸氨基甲酸乙酯低聚物，N-乙烯基吡咯烷酮和丙烯酸异冰片酯为活性稀释剂，圆柱状玻璃丝镀银导电填料，光引发剂为IRGACURE 184或CGI1700，光敏剂为二(2，6-二甲基苯甲酰基)-2，4，4-三甲基戊基磷氧化物(BAPO)，配制成光固化导电胶，可应用于电子产品。美国专利US5514729采用低粘度的环氧树脂为基体树脂，添加丙烯酸酯稀释剂，导电填料采用了银片粒子。在选择引发剂时，考虑到自由基引发剂易收氧气阻聚，采用了阳离子引发剂三芳基硫蓊睇酸盐混合物，可用于丝网印刷。美国专利US 4959178配方提供了两种树脂基，  一是Goodyear Tire and Rubber公司商标为VITEL的一种热塑性树脂，这是一种芳香族聚酯树脂，其Tg＝117F°/47℃；二是二氯乙烯共聚物，DOW公司商标为SARANF-310，其Tg＝111F°/44℃，N-乙烯基吡咯烷酮为活性稀释剂，导电填料为片状银粒子，光引发剂为1-羟基环己基苯甲酮和二苯甲酮，产品可用于液晶显示器。中国文献(电子元件与材料，2002，21(1)：1-3，7.)采用环氧丙烯酸酯树脂、光引发剂为硫代苯基-对氧氮环丙酮(BDMB)、二苯甲酮为光敏剂、铜粉或银粉为导电填料，配制成导电胶为紫外光固化各向异性导电胶，可用于高密度微电子封装微细节距的引线连接。以上研究引发体系均采用单独光引发体系，由于金属填料对紫外光的反射作用，难以解决光固化导电胶的深层固化难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种固化温度低、固化程度深、固化速度快、适合微电子封装细线连接的光固化导电胶。
本发明提供了一种光固化导电胶，该光固化导电胶含有光敏高分子聚合物、反应性稀释单体、导电粒子、光引发剂、热引发剂、抗氧化剂等。所述的树脂基中光敏高分子聚合物可以是由环氧树脂、丙烯酸、N，N-二甲基苯胺和对苯二酚反应而成的环氧丙烯酸树脂或是由异氰酸酯、聚醚二元醇、丙烯酸-β-羟乙酯反应而成的聚氨酯丙烯酸树脂中的一种或二种混合物，MW为800～4000，其含量为5.00％～15.00％(重量比)。所述的导电粒子是微米级银粉、铜粉或镀银铜粉，导电粒子的粒径在0.10～10.00微米左右，其含量在65.00％～90.00％(重量比)，最佳范围在70.00％～85.00％。所述的一种光固化导电胶，采用由光引发剂和热引发剂组成的双重引发固化体系，光引发剂可以是安息香基或取代安息香醚(如安息香甲醚、安息香双甲醚等)、α-胺烷基苯酮〔如2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮等〕、酰基膦氧化物〔如2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦等〕中至少一种。其含量为0.15％～2.00％(重量比)，最佳含量为0.30％～1.20％。热引发剂可以是偶氮类化合物，如偶氮二异丁睛或含有过氧基团的的化合物，如过氧化叔丁酯等的至少一种。其含量为0.15％～2.10％(重量比)，最佳含量为0.30％～1.00％。所述的抗氧化剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫化二丙酸二月桂酯等中至少一种，其含量为0.001％～1.00％，最佳范围为0.01％～0.15％。所述的反应性稀释单体可以是单官能团，也可以是多官能团的反应单体，如丙烯酸或甲基丙烯酸与取代烷基、芳基、芳胺基醇反应而成的丙烯酸酯单官能团单体、双官能团单体、多官能团单体等稀释单体。丙烯酸酯中含有极性基团(如羟基、胺基、卤素、氰基等对导电胶有益。丙烯酸酯可以单独使用也可以几种配合使用，如丙烯酸异冰片酯、乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、1，6-己二醇双丙烯酸酯等，其含量为3.00％～15.00％(重量比)。
本发明提供了一种光固化导电胶的制备方法，该方法应包括以下步骤：
(1)光敏高分子聚合物的制备：
①环氧丙烯酸树脂的制备：将环氧树脂(MW 800～4000)加热到70℃，搅拌下缓慢滴加溶有0.10～4.00wt％对苯二酚、0.5～2.0wt％N，N-二甲苯胺的丙烯酸混合溶液，反应1小时后，温度升高至85℃进行反应，反应1小时，降至室温备用。环氧树脂∶丙烯酸＝2.5～3.5∶1.0：
②聚氨酯丙烯酸树脂的制备：将异佛尔酮二异氰酸酯加热到65℃，搅拌下缓慢滴加溶有0.2～1.0wt％二月桂酸二丁基锡的聚四氢呋喃二醇(MW1000～3000)混合溶液，反应3小时后，温度升高至75℃，逐滴加入甲基丙烯酸羟丙酯反应4小时，降至室温备用。异佛尔酮二异氰酸酯∶聚四氢呋喃二醇∶甲基丙烯酸羟丙酯＝1.5～2.5∶0.8～1.0∶2.0。
(2)将上述高分子聚合物一种或两种的混合物冷却至室温，加入重量比为3.00～15.00wt％反应稀释性单体，0.01％～0.15％的抗氧化剂，搅拌使其混合均匀，再加入重量比为0.15％～2.0wt％光引发剂和0.30％～1.00wt％热引发剂，混合均匀，将重量比为65.00～90.00wt％粒径在0.10～10.00微米的片状导电粒子与上述基体胶混合研磨均匀，即可得到导电胶。
导电胶的使用方法是将其均匀涂在或印刷在透明的基材上，将引线或另外的基材压在导电胶表面，紫外光从透明面进行照射50～240秒完成固化粘结，即可得到紫外光固化各项同性导电胶。光固化条件为400～1500W，波长范围250～450nm，样品与光源距离10～25cm，固化后剪切强度不小于4Mpa，经过500小时80℃老化，剪切强度损失小于20％。
利用本发明制备的光固化导电胶固化温度低，对热敏材料的固化尤为有利，能解决深层固化，同时固化能耗低，节约能源。固化后胶粘剂具有良好的附着性及耐溶剂性，连接强度高，电阻率低，能满足聚酯、薄膜电路、PCB电路板等微电子封装技术的需要，工艺简单，适合流水线大批量生产。
具体实施方式
实施例1
将100g环氧树脂加热到70℃，搅拌下缓慢滴加溶有0.14g对苯二酚、0.58gN，N-二甲苯胺的37g丙烯酸的混合溶液，反应1小时后，温度升高至85℃进行反应，反应1小时。
按下表比例取13.3g环氧丙烯酸树脂，室温下加入5.16g丙烯酸异冰片酯、2.12g乙二醇二丙烯酸酯、0.10g对羟基苯甲醚混合，再加入3.68g安息香甲醚、0.88g偶氮二异丁腈，搅拌使其混合均匀，将174.76g粒径在0.10～10.00微米的片状铜粉与上述基体胶混合研磨均匀，即可得到导电胶。
组分     质量分数(％)
环氧丙烯酸树脂微米级铜粉安息香甲醚偶氮二异丁腈对羟基苯甲醚丙烯酸异冰片酯乙二醇二丙烯酸酯     6.6587.381.840.440.052.581.06
将导电胶均匀涂在透明的基材上，将引线或另外的基材压在导电胶表面，紫外光从透明面进行照射60秒完成固化粘结，即可得到紫外光固化各向同性导电胶。测得导电胶电阻率为2.0×10-4Ω.cm，剪切强度为8Mpa。
实施例2
将44.4g异佛尔酮二异氰酸酯加热到65℃，搅拌下缓慢滴加100g溶有0.58g二月桂酸二丁基锡的聚四氢呋喃二醇(1000)混合溶液，反应3小时后，温度升高至75℃，逐滴加入28.80g甲基丙烯酸羟丙酯反应4小时。
按下表比例取16.40g聚氨酯丙烯酸树脂，室温下加入10.90g丙烯酸异冰片酯、3.66g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.10g对羟基苯甲醚混合，再加入1.64g 2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、0.80g过氧化叔丁酯，搅拌使其混合均匀，将166.50g粒径在0.10～10.00微米的片状镀银铜粉与上述基体胶混合研磨均匀，即可得到导电胶。
组分 质量分数(％)
聚氨酯丙烯酸树脂微米级镀银铜粉2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化过氧化叔丁酯对羟基苯甲醚丙烯酸异冰片酯三羟甲基丙烷三丙烯酸酯  8.2083.250.820.400.055.451.83
将导电胶均匀涂在透明的基材上，200秒完成固化粘结，导电胶电阻率为1.0×10-4Ω.cm，剪切强度为4.50Mpa。
实施例3
按下表比例取11.64g环氧丙烯酸树脂、5.02g聚氨酯丙烯酸树脂，室温下加入11.76g丙烯酸异冰片酯、5.68g乙二醇二丙烯酸酯、2.24g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.02g 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚混合，再加入1.02g双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦、0.50g过氧化叔丁酯，搅拌使其混合均匀，将162.12g粒径在0.10～10.00微米的片状铜粉与上述基体胶混合研磨均匀，即可得到导电胶。
组分 质量分数(％)
环氧丙烯酸树脂聚氨酯丙烯酸树脂微米级铜粉双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基过氧化叔丁酯2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚丙烯酸异冰片酯乙二醇二丙烯酸酯三羟甲基丙烷三丙烯酸酯  5.822.5181.060.510.250.015.882.841.12
将导电胶均匀涂在透明的基材上，150秒完成固化粘结，导电胶电阻率为2.3×10-4Ω.cm，剪切强度为6.50MPa.。
实施例4
按下表比例取14.10g环氧丙烯酸树脂，室温下加入10.20g丙烯酸异冰片酯、4.28g乙二醇二丙烯酸酯、0.10g对羟基苯甲醚混合，再加入2.20g 2-甲基-1(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、0.76g过氧化叔丁酯，搅拌使其混合均匀，将168.30g粒径在0.10～10.00微米的片状铜粉与上述基体胶混合研磨均匀，即可得到导电胶。
组分 质量分数(％)
环氧丙烯酸树脂微米级铜粉2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2过氧化叔丁酯对羟基苯甲醚硫化二丙酸二月桂酯丙烯酸异冰片酯乙二醇二丙烯酸酯 7.0584.151.100.380.050.035.102.14
将导电胶均匀涂在透明的基材上，120秒完成固化粘结，导电胶电阻率为2.5×10-4Ω.cm，剪切强度为7.50MPa.。
实施例5
按下表比例取9.02g环氧丙烯酸树脂、9.18g聚氨酯丙烯酸树脂，室温下加入9.14g丙烯酸异冰片酯、5.66g乙二醇二丙烯酸酯、3.16g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.02g 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，再加入2.12g 2-甲基-1(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、0.84g过氧化叔丁酯，搅拌使其混合均匀，将160.86g粒径在0.10～10.00微米的片状镀银铜粉与上述基体胶混合研磨均匀，即可得到导电胶。
组分 质量分数(％)
环氧丙烯酸树脂聚氨酯丙烯酸树脂微米级镀银铜粉2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-过氧化叔丁酯2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚丙烯酸异冰片酯乙二醇二丙烯酸酯三羟甲基丙烷三丙烯酸酯  4.514.5980.431.060.420.014.572.831.58
将导电胶均匀涂在透明的基材上，180秒完成固化粘结，导电胶电阻率为1.0×10-4Ω.cm，剪切强度为7.00MPa.。
实施例6
按下表比例取5.14g环氧丙烯酸树脂、8.48g聚氨酯丙烯酸树脂，室温下加入9.14g丙烯酸异冰片酯、5.00g乙二醇二丙烯酸酯、0.10g对羟基苯甲醚混合，再加入1.02g双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦、0.60g过氧化叔丁酯，搅拌使其混合均匀，将170.52g粒径在0.10～10.00微米的片状镀银铜粉与上述基体胶混合研磨均匀，即可得到导电胶。
组分 质量分数(％)
环氧丙烯酸树脂聚氨酯丙烯酸树脂微米级镀银铜粉双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基过氧化叔丁酯对羟基苯甲醚丙烯酸异冰片酯乙二醇二丙烯酸酯 2.574.2485.260.510.300.054.572.50
将导电胶均匀涂在透明的基材上，100秒完成固化粘结，导电胶电阻率为1.2×10-4Ω.cm，剪切强度为6.80MPa.。
实施例7
按下表比例取10.20g环氧丙烯酸树脂，室温下加入13.64g丙烯酸异冰片酯、4.58g乙二醇二丙烯酸酯、0.36g对苯二酚混合，再加入1.64g 2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、1.22g偶氮二异丁腈，搅拌使其混合均匀，将168.36g粒径在0.10～10.00微米的片状镀银铜粉与上述基体胶混合研磨均匀，即可得到导电胶。
组分 质量分数(％)
环氧丙烯酸树脂微米级镀银铜粉2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化偶氮二异丁腈对苯二酚丙烯酸异冰片酯乙二醇二丙烯酸酯 5.1084.180.820.610.186.822.29
将导电胶均匀涂在透明的基材上，120秒完成固化粘结，导电胶电阻率为1.0×10-4Ω.cm，剪切强度为8.00MPa.。
实施例8
按下表比例取18.92g环氧丙烯酸树脂、8.04g聚氨酯丙烯酸树脂，室温下加入15.68g丙烯酸异冰片酯、6.12g乙二醇二丙烯酸酯、5.40g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.04g硫化二丙酸二月桂酯混合，再加入3.08g 2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、2.42g过氧化叔丁酯，搅拌使其混合均匀，将140.30g粒径在0.10～10.00微米的片状银粉与上述基体胶混合研磨均匀，即可得到导电胶。
组分 质量分数(％)
环氧丙烯酸树脂聚氨酯丙烯酸树脂微米级银粉2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化过氧化叔丁酯硫化二丙酸二月桂酯丙烯酸异冰片酯乙二醇二丙烯酸酯三羟甲基丙烷三丙烯酸酯  9.464.0270.151.541.210.027.843.062.70
将导电胶均匀涂在透明的基材上，180秒完成固化粘结，导电胶电阻率为1.0×10-4Ω.cm，剪切强度为5.80MPa.。
实施例9
按下表比例取28.40g环氧丙烯酸树脂，室温下加入12.44g丙烯酸异冰片酯、4.40g乙二醇二丙烯酸酯、1.08g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.36g对苯二酚混合，再加入3.42g安息香双甲醚、1.20g过氧化叔丁酯，搅拌使其混合均匀，将148.70g粒径在0.10～10.00微米的片状银粉与上述基体胶混合研磨均匀，即可得到导电胶。
组分     质量分数(％)
环氧丙烯酸树脂微米级银粉安息香双甲醚过氧化叔丁酯对苯二酚丙烯酸异冰片酯乙二醇二丙烯酸酯三羟甲基丙烷三丙烯酸酯     14.2074.351.710.600.186.222.200.54
将导电胶均匀涂在透明的基材上，120秒完成固化粘结，导电胶电阻率为1.0×10-4Ω.cm，剪切强度为8.00MPa.。
实施例10
按下表比例取27.00g聚氨酯丙烯酸树脂，室温下加入17.02g丙烯酸异冰片酯、5.24g乙二醇二丙烯酸酯、3.68g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.12g对羟基苯甲醚混合，再加入2.16g 2-甲基-1(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、0.64g过氧化叔丁酯，搅拌使其混合均匀，将144.14g粒径在0.10～10.00微米的片状银粉与上述基体胶混合研磨均匀，即可得到导电胶。
组分 质量分数(％)
聚氨酯丙烯酸树脂微米级银粉2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-过氧化叔丁酯对羟基苯甲醚丙烯酸异冰片酯乙二醇二丙烯酸酯三羟甲基丙烷三丙烯酸酯  13.5072.071.080.320.068.512.621.84
将导电胶均匀涂在透明的基材上，180秒完成固化粘结，导电胶电阻率为1.0×10-4Ω.cm，剪切强度为6.50MPa.。

Claims (3)

1、一种光固化导电胶，含有光敏高分子聚合物、反应性稀释单体、导电粒子、光引发剂，其特征在于还含热引发剂、抗氧剂，光固化导电胶所含组分及其重量百分组成为：
光敏高分子聚合物               5.00～15.00
导电粒子                       65.00～90.00
光引发剂                       0.15～2.00
热引发剂                       0.15～2.10
抗氧剂                         0.001～1.00
反应性稀释单体                 3.00～15.00其中所述光敏高分子聚合物是环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸酯中的一种或两种混合物，分子量为800～4000；
所述的导电粒子是银粉、铜粉或镀银铜粉，其粒径为1～10微米；
所述光引发剂是安息香基醚或取代安息香醚、α-胺烷基苯酮、酰基膦氧化物中一种或两种；
所述热引发剂可以是偶氮类化合物或含有过氧基团的的化合物；
所述抗氧化剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫化二丙酸二月桂酯中一种或两种；
所述的反应性稀释单体是丙烯酸或甲基丙烯酸与取代烷基、芳基、芳胺基醇反应而成的丙烯酸酯单官能团单体、双官能团单体、多官能团单体及氮乙烯基吡咯烷酮中1～3种。
2、根据权利要求1所述光固化导电胶，其特征在于所含组分及其重量百分组成为：
光敏高分子聚合物                  5.00～15.00
导电粒子                          70.00～85.00
光引发剂                          0.30～1.20
热引发剂                          0.30～1.00
抗氧剂                            0.01～0.15
反应性稀释单体                    3.00～15.00其中所述光引发剂为安息香甲醚、安息香双甲醚、2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基氧化瞵、2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化瞵中1～2种；
所述反应性稀释单体为丙烯酸异冰片酯、乙二醇二丙烯酸酯1，6-己二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮中2～3种混合。
3、一种光固化导电胶的制备方法，其特征在于所用原料品种与重量百分配比为：
光敏高分子聚合物                    5.00～15.00
导电粒子                            65.00～90.00
光引发剂                            0.15～2.00
热引发剂                            0.15～2.10
抗氧剂                              0.001～1.00
反应性稀释单体                      3.00～15.00
其制备步骤为：
(1)光敏高分子聚合物的制取：①环氧丙烯酸树脂的制备：将环氧树脂加热到70℃，搅拌下缓慢滴加溶有0.1～4.0wt％对苯二酚、0.5～2.0wt％N，N-二甲苯胺的丙烯酸混合溶液，反应1小时后，温度升高至85℃再进行反应1小时，冷却备用；环氧树脂：丙烯酸＝2.5～3.5∶1.0；②聚氨酯丙烯酸酯的制备：将异佛尔酮二异氰酸酯加热到65℃，搅拌下缓慢滴加溶有0.2～1wt％  月桂酸二丁基锡的MW为1000～3000聚四氢呋喃二醇混合溶液，反应3小时后，温度升高至75℃，逐滴加入甲基丙烯酸羟丙酯反应4小时，冷却备用；异佛尔酮二异氰酸酯∶聚四氢呋喃二醇∶甲基丙烯酸羟丙酯＝1.5～2.5∶0.8～1.0∶2.0；
(2)在上述高分子聚合物一种或两种的混合物中加入反应稀释性单体，抗氧化剂，搅拌使其混合均匀，再加入光引发剂和热引发剂，混合均匀，将导电粒子与上述光敏高分子聚合物混合研磨均匀，即可得到导电胶。
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