KR100908370B1 - 회로접속재료용 피복입자 - Google Patents

회로접속재료용 피복입자 Download PDF

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아야 후지이
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Abstract

본 발명의 회로부재의 접속구조(10)는, 회로기판(21), (31)의 주면(21a, 31a) 위에 복수의 회로전극(22), (32)이 형성된 회로부재(20), (30)를 구비한다. 회로전극(22), (32)이 대향하도록 회로부재(20), (30)끼리를 접속하는 회로접속부재(60)는, 본 발명의 회로접속재료의 경화물로 이루어진다. 본 발명의 회로접속재료는, 접착제 조성물 및 도전입자(51)의 표면(51a)의 일부가 절연성 미립자(52)에 의해 피복된 피복입자(50)를 함유하고 있고, 절연성 미립자(52)의 중량이 도전입자(51)의 2/1000~26~1000이다.

Description

회로접속재료용 피복입자{A COATED PARTICLE FOR CIRCUIT CONNECTION MATERIAL}
본 발명은, 회로접속재료, 이것을 이용한 필름상 회로접속재료, 회로부재의 접속구조 및 그 제조방법에 관한 것이다.
액정표시용 유리 패널에는, COG(Chip-On-Glass)실장 또는 COF(Chip-On-Flex)실장 등에 의해 액정구동용 IC가 실장된다. COG 실장에서는, 도전입자를 포함하는 회로접속재료를 이용해서 액정구동용 IC를 직접 유리 패널 위에 접합한다. COF 실장에서는, 금속배선을 갖는 플렉시블 테이프에 액정구동용 IC를 접합하고, 도전입자를 포함하는 회로접속재료를 이용해서 그들을 유리 패널에 접합한다.
그러나, 최근의 액정표시의 고세밀화에 수반하여, 액정구동용 IC의 회로전극인 금 범퍼는 좁은 피치화, 좁은 면적화하고 있어, 그 때문에, 회로접속재료중의 도전입자가 인접하는 회로전극 사이에 유출하여, 쇼트를 발생시키는 것과 같은 문제가 있다. 또한, 인접하는 회로전극 사이에 도전입자가 유출하면, 금 범퍼와 유리 패널과의 사이에 포착되는 회로접속재료중의 도전입자수가 감소하고, 대향하는 회로전극 사이의 접속저항이 상승하여 접속불량을 일으키는 것과 같은 문제가 있다.
따라서, 이들 문제를 해결하는 방법으로서, 회로접속재료의 적어도 편면에 절연성의 접착층을 형성하므로써 COG실장 또는 COF실장에 있어서의 접합품질의 저하를 막는 방법(예컨대, 특허문헌 1 참조)이나, 도전입자의 전체 표면을 절연성의 피막으로 피복하는 방법(예컨대, 특허문헌 2 참조)이 개발되어 있다.
특허문헌 1 : 일본국 특개평 8-279371호 공보
특허문헌 2 : 일본국 특허 제2794009호 공보(도 2)
그러나, 회로접속부재의 편면에 절연성의 접착층을 형성하는 방법에서는, 범퍼 면적이 3000μ㎡ 미만이며, 안정한 접속저항을 얻기 위해서 도전입자수를 증가시킬 경우에는, 인접하는 회로전극 사이의 절연성에 관해서 아직 개량의 여지가 있다. 또한, 도전입자의 전체 표면을 절연성의 피막으로 피복하는 방법에서는, 대향하는 회로전극 사이의 접속저항이 상승하고, 안정한 전기저항이 얻어지지 않는다는 문제가 있다.
따라서, 본 발명은, 대향하는 회로전극 사이의 접속저항을 충분히 저감할 수 있고, 또한, 인접하는 회로전극 사이에서 절연성을 충분히 향상할 수 있는 회로접속재료, 이것을 이용한 필름상 회로접속재료, 회로부재의 접속구조 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 회로접속재료는, 제1의 회로기판의 주면 위에 복수의 제1의 회로전극이 형성된 제1의 회로부재와, 제2의 회로기판의 주면 위에 복수의 제2의 회로전극이 형성된 제2의 회로부재를, 제1 및 제2의 회로전극을 대향시킨 상태에서 접속하기 위한 회로접속재료로서, 접착제 조성물 및, 도전입자의 표면의 일부가 절연성 미립자에 의해 피복된 피복입자를 함유하고 있고, 절연성 미립자의 중량은, 도전입자의 중량의 2/1000~26/1000이다
이 회로접속재료를, 제1 및 제2의 회로부재의 사이에 개재시켜, 제1 및 제2의 회로부재를 통해서 가열 및 가압하고, 경화처리하여, 회로부재의 접속구조를 얻으면, 얻어지는 회로부재의 접속구조에 있어서, 대향하는 회로전극 사이의 접속저항이 충분히 저감됨과 동시에, 인접하는 회로전극 사이의 절연성이 충분히 향상한다.
여기에서, 절연성 미립자의 중량이 도전입자의 중량의 2/1000 미만이면, 도전입자가 절연성 미립자에 의해 충분히 피복되지 않게 된다. 이것 때문에, 인접하 는 회로전극 사이의 절연성, 즉 회로기판의 면방향에 있어서의 절연성이 불충분하게 되어 버린다. 한편, 절연성 미립자의 중량이 도전입자의 중량의 26/1000을 넘으면, 절연성 미립자가 과잉으로 도전입자를 피복하는 것으로 된다. 이것 때문에, 도전입자가, 대향하는 회로전극끼리를 접속해도, 회로기판의 두께 방향에 있어서의 접속저항이 증대해 버린다.
또한, 본 발명의 회로접속재료는, 제1의 회로기판의 주면 위에 복수의 제1의 회로전극이 형성된 제1의 회로부재와, 제2의 회로기판의 주면 위에 복수의 제2의 회로전극이 형성된 제2의 회로부재를, 제1 및 제2의 회로전극을 대향시킨 상태에서 접속하기 위한 회로접속재료로서, 접착제 조성물 및, 도전입자의 표면의 일부가 절연성 미립자에 의해 피복된 피복입자를 함유하고 있고, 도전입자는, 고분자 화합물로 이루어지는 핵체를 갖고 있고, 절연성 미립자의 중량은, 핵체의 중량의 7/1000~86/1000이다.
이 회로접속재료를, 제1 및 제2의 회로부재의 사이에 개재시키고, 제1 및 제2의 회로부재를 통해서 가열 및 가압하고, 경화처리하여, 회로부재의 접속구조를 얻으면, 얻어지는 회로부재의 접속구조에 있어서, 대향하는 회로전극 사이의 접속저항이 충분히 저감됨과 동시에, 인접하는 회로전극 사이의 절연성이 충분히 향상한다.
여기에서, 절연성 미립자의 중량이 핵체의 중량의 7/1000 미만이면, 도전입자가 절연성 미립자에 의해 충분히 피복되지 않게 된다. 이것 때문에, 인접하는 회로전극 사이의 절연성, 즉 회로기판의 면방향에 있어서의 절연성이 불충분하게 되 어버린다. 한편, 절연성 미립자의 중량이 핵체의 중량의 86/1000을 넘으면, 절연성 미립자가 과잉으로 도전입자를 피복하는 것으로 된다. 이것 때문에, 도전입자가, 대향하는 회로전극끼리를 접속해도, 회로기판의 두께 방향에 있어서의 접속저항이 증대해 버린다.
또한, 본 발명의 회로접속재료는, 제1의 회로기판의 주면 위에 복수의 제1의 회로전극이 형성된 제1의 회로부재와, 제2의 회로기판의 주면 위에 복수의 제2의 회로전극이 형성된 제2의 회로부재를 제1 및 제2의 회로전극이 대향하도록 접속하기 위한 회로접속재료이며, 접착제 조성물 및, 도전입자의 표면의 일부가 절연성 미립자에 의해 피복된 피복입자를 함유하고 있고, 피복입자의 비중은, 도전입자의 비중의 97/100~99/100이다.
이 회로접속재료를, 제1 및 제2의 회로부재의 사이에 개재시켜, 제1 및 제2의 회로부재를 통해서 가열 및 가압하고, 경화처리하여, 회로부재의 접속구조를 얻으면, 얻어지는 회로부재의 접속구조에 있어서, 대향하는 회로전극 사이의 접속저항이 충분히 저감됨과 동시에, 인접하는 회로전극 사이의 절연성이 충분히 향상한다.
여기에서, 피복입자의 비중이 도전입자의 비중의 97/100 미만이면, 절연성 미립자가 과잉으로 도전입자를 피복하는 것으로 된다. 이것 때문에, 도전입자가, 대향하는 회로전극끼리를 접속해도, 회로기판의 두께 방향에 있어서의 접속저항이 증대해 버린다. 한편, 피복입자의 비중이 도전입자의 비중의 99/100을 넘으면, 도전입자가 절연성 미립자에 의해 충분히 피복되지 않게 된다. 이것 때문에, 인접하 는 회로전극 사이의 절연성, 즉 회로기판의 면방향에 있어서의 절연성이 불충분하게 되어버린다.
또한, 피복입자에 있어서, 도전입자의 표면의 5~60%가 절연성 미립자에 의해 피복되어 있으면 바람직하다.
도전입자의 표면이 5% 미만 덮여 있으면, 도전입자가 절연성 미립자에 의해 충분히 피복되지 않게 되므로, 표면이 5% 이상 덮여 있는 경우에 비하여, 인접하는 회로전극 사이의 절연성, 즉 회로기판의 면방향에 있어서의 절연성이 불충분하게 된다. 한편, 도전입자의 표면이 60%를 넘어서 덮여 있으면, 절연성 미립자가 과잉으로 도전입자를 피복하므로, 도전입자가, 대향하는 회로전극 사이를 접속해도, 표면이 60% 이하 덮여 있는 경우에 비하여, 회로기판의 두께 방향에 있어서의 접속저항이 증대한다.
또한, 절연성 미립자의 평균입경은, 도전입자의 평균입경의 1/40~1/10이면 바람직하다.
절연성 미립자의 평균입경이 상기 범위내에 있으면, 평균입경이 당해 범위를 벗어난 경우에 비하여, 도전입자의 표면이 다수의 절연성 미립자에 의해 덮히기 쉽게 되어, 이와 같은 회로접속재료를 이용해서 회로부재의 접속구조를 제조하면, 인접하는 회로전극 사이의 절연성, 즉 회로기판의 면방향에 있어서의 절연성을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 절연성 미립자는, 라디칼 중합성 물질의 중합물로 이루어지면 바람직하다. 이 경우, 절연성 미립자가 도전입자의 표면에 부착되기 쉬워지므로, 이와 같 은 회로접속재료를 이용해서 회로부재의 접속구조를 제조하면, 인접하는 회로전극 사이의 절연성, 즉 회로기판의 면방향에 있어서의 절연성을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 접착제 조성물은, 라디칼 중합성 물질과, 가열에 의해 유리 라디칼을 발생하는 경화제를 함유하면 바람직하다. 이와 같은 접착제 조성물을 포함하는 회로접속재료에 의해, 제1 및 제2의 회로부재는 가열시에 용이하게 접속된다.
또한, 상기 회로접속재료는, 페녹시 수지로 이루어지는 필름 형성재를 더 함유하면 바람직하다. 이것에 의해, 회로접속재료를 필름상으로 가공하는 것이 가능하게 된다. 또한, 회로접속재료가 찢어지는, 갈라지는, 혹은 끈적이는 등의 문제가 생기기 어려워서, 회로접속재료의 취급이 용이하게 된다.
또한, 페녹시 수지는, 분자내에 다환방향족 화합물에 기인하는 분자구조를 함유하면 바람직하다. 이것에 의해, 접착성, 상용성, 내열성, 기계강도 등이 우수한 회로접속재료가 얻어진다.
또한, 다환방향족 화합물은, 플루오렌이면 바람직하다.
또한, 본 발명의 필름상 회로접속재료는, 본 발명의 회로접속재료를 필름상으로 형성해서 이루어진다. 이것에 의해, 회로접속재료가 찢어지는, 갈라지는 혹은 끈적이는 등의 문제가 생기기 어려워, 회로접속재료의 취급이 용이하게 된다.
또한, 본 발명의 회로부재의 접속구조는, 제1의 회로기판의 주면 위에 복수의 제1의 회로전극이 형성된 제1의 회로부재와, 제2의 회로기판의 주면 위에 복수의 제2의 회로전극이 형성된 제2의 회로부재와, 제1의 회로기판의 주면과 제2의 회 로기판의 주면과의 사이에 설치되고, 제1 및 제2의 회로전극을 서로 대향시킨 상태에서 제1 및 제2의 회로부재끼리를 접속하는 회로접속부재를 구비한 회로부재의 접속구조로서, 회로접속부재는, 본 발명의 회로접속재료의 경화물로 이루어지고, 제1의 회로전극과 제2의 회로전극이, 피복입자를 통해서 전기적으로 접속되어 있다.
이와 같은 회로부재의 접속구조에서는, 대향하는 회로전극 사이의 접속저항을 충분히 저감할 수 있음과 동시에, 인접하는 회로전극 사이의 절연성이 충분히 향상한다.
또한, 인접하는 회로전극 사이에 50V의 직류전압을 인가한 경우에, 인접하는 회로전극 사이의 저항치가 109Ω 이상이면 바람직하다.
이와 같은 회로부재의 접속구조에 의하면, 그 동작시에 있어서 인접하는 회로전극 사이의 절연성, 즉 회로기판의 면방향에 있어서의 절연성이 상당히 높기 때문에, 인접하는 회로전극 사이의 쇼트를 충분히 방지하는 것이 가능하게 된다.
또한, 제1 및 제2의 회로부재 중 적어도 한쪽이 IC칩이면 바람직하다.
또한, 제1의 회로전극과 제2의 회로전극과의 사이의 접속저항이 1Ω 이하이면 바람직하다. 이와 같은 회로부재의 접속구조에서는, 대향하는 회로전극 사이의 접속저항, 즉 회로기판의 두께 방향에 있어서의 접속저항이 충분히 저감된다.
또한, 상기 회로부재의 접속구조는, 제1 및 제2의 회로전극 중 적어도 한쪽이, 금, 은, 주석, 백금족의 금속 및 인듐주석 산화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종으로 구성되는 전극표면층을 가지면 바람직하다.
또한, 상기 회로부재의 접속구조는, 제1 및 제2의 회로부재 중 적어도 한쪽이, 질화실리콘, 실리콘 화합물 및 폴리이미드 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종으로 구성되는 기판 표면층을 가지면 바람직하다. 이것에 의해, 기판 표면층이 상기 재료로 구성되어 있지 않은 경우에 비하여, 회로부재와 회로접속부재와의 접착강도가 더욱 향상한다.
또한, 본 발명의 회로부재의 접속구조의 제조방법은, 제1의 회로기판의 주면 위에 복수의 제1의 회로전극이 형성된 제1의 회로부재와, 제2의 회로기판의 주면 위에 복수의 제2의 회로전극이 형성된 제2의 회로부재와의 사이에, 제1의 회로전극과 제2의 회로전극을 대향시킨 상태에서, 본 발명의 회로접속재료를 개재시키는 공정과, 회로접속재료를 가열 및 가압에 의해 경화시키는 공정을 구비한다.
이 제조방법을 이용하면, 대향하는 회로전극 사이의 접속저항이 충분히 저감되고, 또한 인접하는 회로전극 사이의 절연성이 충분히 향상한 회로부재의 접속구조를 얻을 수 있다.
본 발명에 의하면, COG실장 또는 COF실장에 있어서, 대향하는 회로전극 사이에서 낮은 저항의 전기접속이 안정적으로 얻어지고, 또한, 인접하는 회로전극 사이에서 쇼트 발생율을 억제할 수 있는 회로접속재료, 이것을 이용한 필름상 회로접속재료, 회로부재의 접속구조 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 인접하는 회로전극 사이, 즉 범퍼간 거리가 좁은 구동용 IC에 대해서도, 접속신뢰성이 높은 회로접속재료, 이것을 이용한 필름상 회 로접속재료, 회로부재의 접속구조 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 회로접속재료, 이것을 이용한 필름상 회로접속재료, 회로부재의 접속구조 및 그 제조방법의 실시형태에 관해서 설명한다. 또, 전체 도면중, 동일요소에는 동일부호를 이용하고, 중복하는 설명은 생략한다.
[제1 실시형태]
(회로부재의 접속구조)
도 1은, 본 발명의 회로부재의 접속구조(이하, 「접속구조」라 한다)의 제1 실시형태를 나타내는 단면도이다. 본 실시형태의 접속구조(10)는, 서로 대향하는 회로부재(20)(제1의 회로부재)와 회로부재(30)(제2의 회로부재)를 구비하고 있고, 회로부재(20)와 회로부재(30)와의 사이에는, 이들을 접속하는 회로접속부재(60)가 설치되어 있다.
회로부재(20)는, 회로기판(21)(제1의 회로기판)과, 회로기판(21)의 주면(21a) 위에 형성된 복수의 회로전극(22)(제1의 회로전극)을 구비한다. 복수의 회로전극(22)은, 예컨대 스트라이프상으로 배치된다. 한편, 회로부재(30)는, 회로기판(31)(제2의 회로기판)과, 회로기판(31)의 주면(31a) 위에 형성된 복수의 회로전극(32)(제2의 회로전극)을 구비한다. 복수의 회로전극(32)도, 예컨대 스트라이프상으로 배치된다.
회로부재(20), (30)의 구체예로서는, 반도체칩, 저항체칩 또는 콘덴서칩 등의 칩 부품 또는 프린트 기판 등의 기판을 들 수 있다. 접속구조(10)의 접속 형태 로서는, IC칩과 칩 탑재 기판과의 접속, 전기회로 상호의 접속, COG실장 또는 COF실장에 있어서의 IC칩과 유리기판 또는 플렉시블 테이프와의 접속 등도 있다.
특히, 회로부재(20), (30) 중 적어도 한쪽이 IC칩이면 바람직하다.
회로전극(22)은, 회로기판(21)의 주면(21a) 위에 형성되는 전극부(23)와, 전극부(23) 위에 형성되는 전극 표면층(24)으로 구성되어 있고, 회로전극(32)도, 회로기판(31)의 주면(31a) 위에 형성되는 전극부(33)와, 전극부(33) 위에 형성되는 전극 표면층(34)으로 구성되어 있다. 여기에서, 전극 표면층(24), (34)은 각각 금, 은, 주석, 백금족의 금속 또는 인듐주석 산화물(ITO) 또는 이들의 2종 이상의 조합으로 구성되어 있으면 바람직하다. 즉, 회로전극(22), (32)은, 금, 은, 주석, 백금족의 금속 또는 인듐주석 산화물(ITO) 또는 이들의 2종 이상의 조합으로 구성되는 전극 표면층(24), (34)을 전극부(23), (33) 위에 각각 가지면 바람직하다.
회로부재(30)는, 회로기판(31) 및 회로전극(32) 위에 기판 표면층(35)을 갖는다. 여기에서, 기판 표면층(35)은 질화실리콘, 실리콘 화합물 또는 폴리이미드 수지 또는 이들의 2종 이상의 조합으로 구성되어 있으면 바람직하다. 즉, 회로부재(30)는, 질화실리콘, 실리콘 화합물 또는 폴리이미드 수지 또는 이들의 2종 이상의 조합으로 구성되는 기판 표면층(35)을 가지면 바람직하다. 기판 표면층(35)은, 회로기판(31) 및 회로전극(32)을 코팅하거나, 또는 회로기판(31) 및 회로전극(32)에 부착되어 있다. 이 기판 표면층(35)에 의해, 회로부재(30)와 회로접속부재(60)와의 접착강도가 향상한다.
특히, 회로부재(30) 또는 회로기판(31)이 플렉시블 테이프인 경우, 기판 표 면층(35)은 폴리이미드 수지 등의 유기 절연물질로 구성되면 바람직하다. 또한, 회로기판(31)이 유리기판인 경우, 기판 표면층(35)은 질화실리콘, 실리콘 화합물, 폴리이미드 수지 또는 실리콘 수지 또는 이들의 2종 이상의 조합으로 구성되면 바람직하다.
회로접속부재(60)는, 회로기판(21)의 주면(21a)과 회로기판(31)의 주면(31a)과의 사이에 설치되어 있고, 회로전극(22), (32)을 대향시킨 상태에서 회로부재(20), (30)끼리를 접속하고 있다. 또한, 회로접속부재(60)는, 절연부재(40)와 피복입자(50)를 구비하고 있다. 피복입자(50)는, 회로전극(22)과 회로전극(32)을 전기적으로 접속하기 위한 것이고, 도전입자(51)와 도전입자(51)의 표면(51a)의 일부를 피복하는 절연성 미립자(52)로 구성되어 있다. 본 실시형태에 있어서, 절연성 미립자(52)의 중량은, 도전입자(51)의 중량의 2/1000~26/1000이다.
이와 같은 접속구조(10)에 의하면, 대향하는 회로전극(22), (32) 사이의 접속저항이 충분히 저감되고 또한 안정화됨과 동시에, 인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 절연성도 충분히 향상된다.
절연성 미립자(52)의 중량이 도전입자(51)의 중량의 2/1000 미만이면, 도전입자(51)가 절연성 미립자(52)에 의해 충분히 피복되지 않게 된다. 이것 때문에, 인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 절연성, 즉 회로기판(21), (31)의 면방향에 있어서의 절연성이 불충분하게 되어버린다. 한편, 절연성 미립자(52)의 중량이 도전입자(51)의 중량의 26/1000을 넘으면, 절연성 미립자(52)가 과잉으로 도전입자(51)를 피복하는 것으로 된다. 이것 때문에, 도전입자(51)가, 대향하는 회로전 극(22), (32)끼리를 접속해도, 회로기판(21), (31)의 두께 방향에 있어서의 접속저항이 증대해 버린다.
인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 절연성에 착안하면, 접속구조(10)에 있어서는, 인접하는 회로전극(22), (32) 사이에 50V의 직류전압을 인가한 경우에, 인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 저항치가 109Ω 이상인 것이 바람직하다. 이와 같은 접속구조(10)에서는, 그 동작시에 있어서 인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 절연성, 즉 회로기판(21), (31)의 면방향에 있어서의 절연성이 상당히 높기 때문에, 인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 쇼트를 충분히 방지하는 것이 가능하게 된다.
대향하는 회로전극(22), (32) 사이의 접속저항에 착안하면, 접속구조(10)에 있어서는, 회로전극(22)과 회로전극(32)과의 사이의 접속저항이 1Ω 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 접속구조(10)에서는, 대향하는 회로전극(22), (32) 사이의 접속저항, 즉 회로기판(21), (31)의 두께 방향에 있어서의 접속저항이 충분히 저감된다.
또한, 피복입자(50)에 있어서는, 절연성 미립자(52)의 평균입경 di은, 도전입자(51)의 평균입경 dc의 1/40~1/10이면 바람직하다. 평균입경 di 및 dc는, 각종 현미경에 의해 관찰되는 절연성 미립자(52) 및 도전입자(51)의 장경을, 각 입자 10개 이상에 관해서 각각 측정해서 얻어지는 측정값의 평균치로 한다. 또한, 관찰에 이용하는 현미경으로서는, 주사형 전자현미경을 적절하게 사용할 수 있다.
절연성 미립자(52)의 평균입경 di이 상기 범위내에 있으면, 평균입경 di이 당해 범위를 벗어난 경우에 비하여, 도전입자(51)의 표면(51a)이 다수의 절연성 미립자(52)에 의해 덮히기 쉽게 되어, 이와 같은 접속구조(10)에서는, 인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 절연성, 즉 회로기판(21), (31)의 면방향에 있어서의 절연성을 더욱 향상할 수 있다.
도전입자(51)로서는, Au, Ag, Ni, Cu, 땜납 등으로 이루어지는 금속입자 또는 카본 등으로 이루어지는 입자 등을 들 수 있다. 도전입자(51)는, 열용융 금속입자이면 바람직하다. 이 경우, 회로전극(22), (32)끼리를 접속할 때의 가열 및 가압에 의해 도전입자(51)가 변형하기 쉽기 때문에, 도전입자(51)와 회로전극(22), (32)과의 접촉 면적이 증가하고, 접속 신뢰성이 향상한다.
절연성 미립자(52)는, 라디칼 중합성 물질의 중합물로 이루어지면 바람직하다. 이 경우, 절연성 미립자(52)가 도전입자(51)의 표면(51a)에 부착하기 쉬워지므로, 이와 같은 접속구조(10)에서는, 인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 절연성, 즉 회로기판(21), (31)의 면방향에 있어서의 절연성을 더욱 향상할 수 있다.
라디칼 중합성 물질은, 라디칼에 의해 중합하는 관능기를 갖는 물질이며, 이와 같은 라디칼 중합성 물질로서는, 아크릴레이트(대응하는 메타크릴레이트도 포함한다. 이하 동일) 화합물, 말레이미드 화합물 등을 들 수 있다. 라디칼 중합성 물질은 모노머 또는 올리고머의 상태에서 이용해도 좋고, 또한, 모노머와 올리고머를 병용하는 것도 가능하다.
아크릴레이트 화합물의 구체예로서는, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리메티롤프로판트리아크릴레이트, 테트라메티롤메탄테트라아크릴레이트, 2-히드록시-1,3-디아크릴록시프로판, 2,2-비스[4-(아크릴록시메톡시)페닐]프로판, 2,2-비스[4-(아크릴록시폴리에톡시)페닐]프로판, 디시클로펜테닐아크릴레이트, 트리시클로데카닐아크릴레이트, 트리스(아크릴로일록시에틸)이소시아눌레이트, 우레탄아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 혼합해서 이용할 수 있다. 또한, 필요에 따라 하이드로퀴논, 메틸에테르하이드로퀴논류 등의 중합금지제를 이용해도 좋다. 또한, 내열성을 향상시키는 점으로부터는, 아크릴레이트 화합물이 디시클로펜테닐기, 트리시클로데카닐기 및 트리아진 고리로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 치환기를 갖는 것이 바람직하다.
말레이미드 화합물은, 분자중에 말레이미드기를 적어도 2개 이상 함유하는 것이고, 이와 같은 말레이미드 화합물로서는, 예컨대, 1-메틸-2,4-비스말레이미도벤젠, N,N'-m-페닐렌비스말레이미드, N,N'-p-페닐렌비스말레이미드, N,N'-m-톨루일렌비스말레이미드, N,N'-4,4-비페닐렌비스말레이미드, N,N'-4,4-(3,3'-디메틸비페닐렌)비스말레이미드, N,N'-4,4-(3,3'-디메틸디페닐메탄)비스말레이미드, N,N'-4,4-(3,3'-디에틸디페닐메탄)비스말레이미드, N,N'-4,4-디페닐메탄비스말레이미드, N,N'-4,4-디페닐프로판비스말레이미드, N,N'-3,3'-디페닐설폰비스말레이미드, N,N'-4,4-디페닐에테르비스말레이미드, 2,2-비스(4-(4-말레이미도페녹시)페닐)프로 판, 2,2-비스(3-s-부틸-4,8-(4-말레이미도페녹시)페닐)프로판, 1,1-비스(4-(4-말레이미도페녹시)페닐)데칸, 4,4'-시클로헥실리덴비스(1-(4-말레이미도페녹시)-2-시클로헥실벤젠, 2,2-비스(4-(4-말레이미도페녹시)페닐)헥사플루오로프로판 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
또한, 도 2에 나타낸 바와 같이, 도전입자(51)는, 핵체(51x)와, 핵체(51x)의 표면을 피복하도록 형성된 외층(51y)을 구비하는 것이어도 좋다. 또한, 도 2는, 피복입자의 일예를 나타내는 단면도이다. 도 1의 도전입자(51)를 도 2의 도전입자(51)로 치환해도 좋다.
핵체(51x)는 고분자 화합물로 이루어지고, 당해 고분자 화합물로서는, 폴리스티렌, 폴리디비닐벤젠, 폴리아크릴산 에스테르, 에폭시 수지, 페놀 수지, 벤조구아나민 수지 등의 각종 플라스틱류, 스티렌부타디엔 고무나 실리콘 고무 등의 각종 고무류 등이 적절하게 이용된다. 또한, 이들을 주성분으로 하여, 가교제, 경화제, 노화방지제 등의 각종 첨가제를 이용할 수도 있다. 이 경우, 회로전극(22), (32)끼리를 접속할 때의 가열 및 가압에 의해 도전입자(51)가 변형하기 쉽기 때문에, 도전입자(51)와 회로전극(22), (32)과의 접촉 면적이 증가하고, 접속 신뢰성이 향상한다.
본 실시형태에 있어서, 절연성 미립자(52)의 중량은, 핵체(51x)의 중량의 7/1000~86/1000이다. 절연성 미립자(52)의 중량이 핵체(51x)의 중량의 7/1000 미만이면, 도전입자(51)가 절연성 미립자(52)에 의해 충분히 피복되지 않게 된다. 이것 때문에, 인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 절연성, 즉 회로기판(21), (31)의 면 방향에 있어서의 절연성이 불충분하게 되어버린다. 한편, 절연성 미립자(52)의 중량이 핵체(51x)의 중량의 86/1000을 넘으면, 절연성 미립자(52)가 과잉으로 도전입자(51)를 피복하는 것으로 된다. 이것 때문에, 도전입자(51)가, 대향하는 회로전극(22), (32)끼리를 접속해도, 회로기판(21), (31)의 두께 방향에 있어서의 접속저항이 증대해 버린다.
또한, 핵체(51x)는 비도전성인 유리, 세라믹, 플라스틱 등으로 이루어진다고 하여도 좋다. 이 경우이더라도, 회로전극(22), (32)끼리를 접속할 때의 가열 및 가압에 의해 도전입자(51)가 변형하기 쉽기 때문에, 도전입자(51)와 회로전극(22), (32)과의 접촉 면적이 증가하고, 접속 신뢰성이 향상한다. 또한, 도전입자(51)는, 비도전성인 유리, 세라믹, 플라스틱 등으로 이루어지는 핵체(51x) 표면상에 귀금속류로 이루어지는 외층(51y)을 형성한 것이면 바람직하다.
외층(51y)은, 충분한 포트 라이프(가사시간)을 얻기 위해서, Ni, Cu 등의 전이금속류로 이루어지는 것은 아니고, Au, Ag, 백금족 등의 귀금속류로 이루어지면 바람직하고, Au로 이루어지면 보다 바람직하다. 또한, 도전입자(51)는, Ni 등의 전이금속류로 이루어지는 핵체(51x)를 Au 등의 귀금속류로 이루어지는 외층(51y)으로 피복한 것이라도 좋다.
귀금속류의 외층(51y)의 두께는, 100옹그스트롬 이상이면 바람직하다. 이 경우, 회로전극(22), (32) 사이에서 양호한 접속저항을 얻을 수 있다. 또한, Ni 등의 전이금속으로 이루어지는 핵체(51x) 표면에 귀금속류의 외층(51y)을 형성하는 경우, 귀금속류의 외층(51y)의 두께는, 300옹그스트롬 이상이면 바람직하다. 귀금속 류의 외층(51y)의 두께가 300옹그스트롬 미만이면, 예컨대 도전입자(51)를 혼합 분산할 때에 외층(51y)에 결손 등이 생긴다. 이 결함 등이 생긴 장소에, 산화 환원 작용에 의한 유리 라디칼이 발생하고, 회로접속재료의 보존성을 저하시켜 버릴 우려가 있다. 그리고, 외층(51y)의 두께가 두껍게 되면 외층(51y)의 효과가 포화하므로, 외층(51y)의 두께는 1마이크로미터 이하이면 바람직하다.
또, 본 발명에 있어서 도전입자(51)의 중량에 대한 절연성 미립자(52)의 중량의 비(중량비 A)의 값, 및, 핵체(51x)의 중량에 대한 절연성 미립자(52)의 중량의 비(중량비 B)의 값은, 열분해 가스 크로마토그래피에 의해 측정되는 값을 이용한다. 열분해 가스 크로마토그래피는, 각종 플라스틱이나 고무 재료의 정성분석 및 그들의 공중합체나 브렌드물(物)의 조성 정량 등에 사용할 수 있는 것이 알려져 있다(사무카와 키사부로, 오구리 나오키 편저, 「열분해 가스 크로마토그래피 입문」, P121-P176, 기보당출판 주식회사, 참조).
본 발명자들은, 중량비 A 및 중량비 B의 값을 측정하는 방법으로 하여, 열분해 가스 크로마토그래피를 이용한 결과, 양호한 정량성이 얻어지는 것을 발견했다. 따라서, 본 발명에서는, 중량비 A 및 중량비 B의 값은, 열분해 가스 크로마토그래피의 검량선법에 의해 구한 값을 이용하는 것으로 한다. 그 때, 이용되는 검량선은, 도전입자(51)와 동일한 재료, 핵체(51x)와 동일한 재료, 또는 절연성 미립자(52)와 동일한 재료를 이용해서 작성된 검량선에 한정되는 것이 아니고, 동일한 종류의 플라스틱류, 고무류, 라디칼 중합계 물질의 중합물을 대용해서 작성된 검량선이어도 좋다.
중량비 A 및 중량비 B의 값의 측정에서 사용되는 열분해 가스 크로마토그래피의 피크는, 특별히, 한정되는 것이 아니고, 도전입자(51), 핵체(51x) 및 절연성 미립자(52)에 유래하는 열분해 성분의 피크를 이용할 수 있다. 그들의 열분해 성분 중, 플라스틱류, 고무류, 라디칼 중합성 물질을 구성하는 주 모노머의 열분해 성분의 피크를 이용하면, 중량비 A 및 중량비 B의 값의 정량성이 향상하므로 바람직하다.
(회로접속재료)
상기 회로접속부재(60)는, 회로접속재료의 경화물로 이루어진다. 여기에서, 회로접속재료에 관해서 설명한다. 이 회로접속재료는, 피복입자 및 접착제 조성물을 함유하고 있다. 또한, 후술한 바와 같이, 회로접속재료는, 필름 형성재, 그 밖의 함유성분 등을 더 함유하고 있어도 좋다.
<피복입자>
회로접속재료에 함유되는 피복입자는 상기 피복입자(50)와 동일한 구성이다. 피복입자(50)를 구성하는 도전입자(51)는, 접착제 조성물 100체적부에 대하여 0.1~30체적부 첨가되는 것이 바람직하고, 그 첨가량은 용도에 따라 가려 사용할 수 있다. 또, 과잉의 도전입자(51)에 의한 인접 회로전극의 단락 등을 방지하기 위해서는, 도전입자(51)를 0.1~10체적부 첨가하는 것이 보다 바람직하다.
<접착제 조성물>
접착제 조성물은, 라디칼 중합성 물질과, 가열에 의해 유리 라디칼을 발생하는 경화제를 함유하면 바람직하다. 이와 같은 접착제 조성물을 포함하는 회로접속 재료에 의해, 회로부재(20), (30)는 가열시에 용이하게 접속된다.
라디칼 중합성 물질로서는, 절연성 미립자(52)에 사용되는 라디칼 중합성 물질과 동일한 것을 예시할 수 있다. 라디칼 중합성 물질은 모노머 또는 올리고머의 상태에서 이용해도 좋고, 또한, 모노머와 올리고머를 병용하는 것도 가능하다.
가열에 의해 유리 라디칼을 발생하는 경화제는, 가열에 의해 분해해서 유리 라디칼을 발생하는 경화제이며, 이와 같은 경화제로서는, 과산화 화합물, 아조계 화합물 등을 들 수 있다. 이와 같은 경화제는, 목적으로 하는 접속 온도, 접속 시간, 포트 라이프 등에 의해 적절하게 선정된다. 이들 중에서도, 반응성을 높이고, 포트 라이프를 향상시키는 것이 가능하게 되는 것으로부터, 반감기 10시간의 온도가 40℃ 이상이고, 또한, 반감기 1분의 온도가 180℃ 이하인 유기 과산화물이 바람직하고, 반감기 10시간의 온도가 60℃ 이상이고, 또한, 반감기 1분의 온도가 170℃ 이하인 유기 과산화물이 보다 바람직하다.
경화제의 배합량은, 접속 시간을 10초 이하로 하는 경우, 충분한 반응율을 얻기 위해서, 라디칼 중합성 물질과 필요에 의해 배합되는 필름 형성재와의 합 100중량부에 대하여, 0.1~30중량부인 것이 바람직하고, 1~20중량부인 것이 보다 바람직하다.
경화제의 배합량이 0.1중량부 미만에서는, 충분한 반응율을 얻을 수 없고, 양호한 접착강도 또는 작은 접속저항이 얻어지기 어렵게 되는 경향이 있다. 경화제의 배합량이 30중량부를 넘으면, 접착제 조성물의 유동성이 저하하거나, 접속저항이 상승하거나, 접착제 조성물의 포트 라이프가 짧아지게 되는 경향이 있다.
보다 구체적으로는, 가열에 의해 유리 라디칼을 발생하는 경화제로서, 디아실퍼옥사이드, 퍼옥시디카보네이트, 퍼옥시에스테르, 퍼옥시케탈, 디알킬퍼옥사이드, 하이드로퍼옥사이드, 실릴퍼옥사이드 등을 들 수 있다. 또한, 회로전극(22), (32)의 부식을 억제한다는 관점으로부터는, 경화제는, 경화제중에 함유되는 염소 이온이나 유기산의 농도가 5000ppm 이하인 것이 바람직하고, 더욱이, 가열 분해후에 발생하는 유기산이 적은 것이 보다 바람직하다. 이와 같은 경화제는, 구체적으로는, 퍼옥시에스테르, 디알킬퍼옥사이드, 하이드로퍼옥사이드, 실릴퍼옥사이드로부터 선정되고, 고반응성이 얻어지는 퍼옥시에스테르로부터 선정되는 것이 보다 바람직하다. 상기 경화제는, 적당히 혼합해서 이용할 수 있다.
디아실퍼옥사이드로서는, 이소부틸퍼옥사이드, 2,4-디클로로벤조일퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸헥사노일퍼옥사이드, 옥타노일퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드, 스테아로일퍼옥사이드, 숙시닉퍼옥사이드, 벤조일퍼옥시톨루엔, 벤조일퍼옥사이드 등을 들 수 있다.
퍼옥시디카보네이트로서는, 디-n-프로필퍼옥시디카보네이트, 디이소프로필퍼옥시디카보네이트, 비스(4-t-부틸시클로헥실)퍼옥시디카보네이트, 디-2-에톡시메톡시퍼옥시디카보네이트, 디(2-에틸헥실퍼옥시)디카보네이트, 디메톡시부틸퍼옥시디카보네이트, 디(3-메틸-3메톡시부틸퍼옥시)디카보네이트 등을 들 수 있다.
퍼옥시에스테르로서는, 쿠밀퍼옥시네오데카노에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시네오데카노에이트, 1-시클로헥실-1-메틸에틸퍼옥시노에데카노에이트, t-헥실퍼옥시네오데카노데이트, t-부틸퍼옥시피발레이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥 시-2-에틸헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일퍼옥시)헥산, 1-시클로헥실-1-메틸에틸퍼옥시-2-에틸헥사노네이트, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노네이트, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노네이트, t-부틸퍼옥시이소부틸레이트, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)시클로헥산, t-헥실퍼옥시이소프로필모노카보네이트, t-부틸퍼옥시-3,5,5-트리메틸헥사노네이트, t-부틸퍼옥시라우레이트, 2,5-디메틸-2,5-디(m-톨루오일퍼옥시)헥산, t-부틸퍼옥시이소프로필모노카보네이트, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥실모노카보네이트, t-헥실퍼옥시벤조에이트, t-부틸퍼옥시아세테이트 등을 들 수 있다.
퍼옥시케탈로서는, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)-3,3,5-트리메틸 시클로헥산, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)시클로헥산, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸 시클로헥산, 1,1-(t-부틸퍼옥시)시클로도데칸, 2,2-비스(t-부틸퍼옥시)데칸 등을 들 수 있다.
디알킬퍼옥사이드로서는, α,α'-비스(t-부틸퍼옥시)디이소프로필벤젠, 디쿠밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산, t-부틸쿠밀퍼옥사이드 등을 들 수 있다.
하이드로퍼옥사이드로서는, 디이소프로필벤젠하이드로퍼옥사이드, 쿠멘하이드로퍼옥사이드 등을 들 수 있다.
실릴퍼옥사이드로서는, t-부틸트리메틸실릴퍼옥사이드, 비스(t-부틸)디메틸실릴퍼옥사이드, t-부틸트리비닐실릴퍼옥사이드, 비스(t-부틸)디비닐실릴퍼옥사이드, 트리스(t-부틸)비닐실릴퍼옥사이드, t-부틸트리아릴실릴퍼옥사이드, 비스(t-부틸)디아릴실릴퍼옥사이드, 트리스(t-부틸)아릴실릴퍼옥사이드 등을 들 수 있다.
이들 경화제는, 단독으로 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있고, 분해 촉진제, 억제제 등을 혼합해서 이용해도 좋다. 또한, 이들 경화제를 폴리우레탄계, 폴리에스테르계의 고분자 물질 등으로 피복해서 마이크로캡슐화한 것은, 포트 라이프가 연장되기 때문에 바람직하다.
또한, 상기 회로접속재료는, 페녹시 수지로 이루어지는 필름 형성재를 더 함유하면 바람직하다. 이것에 의해, 회로접속재료를 필름상으로 가공하는 것이 가능하게 되어, 필름상 회로접속재료를 얻을 수 있다.
도 3은, 본 발명의 필름상 회로접속재료의 제1 실시형태를 나타내는 단면도이다. 본 실시형태의 필름상 회로접속재료(61)는, 상기 접착제 조성물로 이루어지는 필름상 절연부재(41)와, 피복입자(50)를 구비한다. 이 필름상 회로접속재료(61)는, 상기 회로접속재료를 필름상으로 형성하여 이루어진다.
회로접속재료가 필름 형성재를 함유하면, 회로접속재료가 찢어지는, 갈라지는 혹은 끈적이는 등의 문제가 생기기 어려워, 통상의 상태(상온상압)에서 회로접속재료의 취급이 용이하게 된다. 더욱이, 필름상 회로접속재료(61)가, 가열에 의해 유리 라디칼을 발생하는 경화제를 함유하는 층과 피복입자(50)를 함유하는 층의 2층 이상으로 분할되어 있으면, 포트 라이프가 향상한다.
<필름 형성재>
필름 형성재는, 액상물을 고형화하여 구성 조성물을 필름 형상으로 한 경우에, 그 필름의 취급을 용이하게 하고, 용이하게 찢어지거나, 갈라지거나, 끈적이거나 하지 않는 기계적 특성 등을 부여하는 것이며, 통상의 상태(상온상압)에서 필름 으로서의 취급이 가능한 것이다. 필름 형성재로서는, 페녹시 수지, 폴리비닐포르말수지, 폴리스티렌 수지, 폴리비닐 부티랄 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지, 크실렌 수지, 폴리우레탄 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 접착성, 상용성, 내열성, 기계적 강도가 우수한 것으로부터 페녹시 수지가 바람직하다.
페녹시 수지는, 2관능 페놀류와 에피할로히드린을 고분자량까지 반응시키거나, 또는 2관능 에폭시 수지와 2관능 페놀류를 중부가시키는 것에 의해 얻어지는 수지이다. 페녹시 수지는, 예컨대 2관능 페놀류 1몰과 에피할로히드린 0.985~1.015몰을 알칼리 금속 수산화물 등의 촉매의 존재하, 비반응성 용매중 40~120℃의 온도에서 반응시키는 것에 의해 얻을 수 있다. 또한, 페녹시 수지로서는, 수지의 기계적 특성이나 열적 특성의 점으로부터는, 특히 2관능성 에폭시 수지와 2관능성 페놀류의 배합 당량비를 에폭시기/페놀 수산기=1/0.9~1/1.1로 해서 알칼리 금속화합물, 유기 인계 화합물, 환상 아민계 화합물 등의 촉매존재하, 비점이 120℃ 이상의 아미드계, 에테르계, 케톤계, 락톤계, 알코올계 등의 유기용제 중에서, 반응 고형분이 50중량부 이하의 조건에서 50~200℃로 가열해서 중부가 반응시켜서 얻은 것이 바람직하다.
2관능 에폭시 수지로서는, 비스페놀A형 에폭시 수지, 비스페놀F형 에폭시 수지, 비스페놀AD형 에폭시 수지, 비스페놀S형 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 2관능 페놀류는, 2개의 페놀성 수산기를 가지는 것이며, 이와 같은 2관능 페놀류로서는, 예컨대 비스페놀A, 비스페놀F, 비스페놀AD, 비스페놀S 등의 비스페놀류 등을 들 수 있다.
또한, 페녹시 수지는, 그 분자내에 다환방향족 화합물에 기인하는 분자구조를 함유하면 바람직하다. 이것에 의해, 접착성, 상용성, 내열성, 기계강도 등이 우수한 회로접속재료가 얻어진다.
다환방향족 화합물로서는, 예컨대 나프탈렌, 비페닐, 아세나프텐, 플루오렌, 디벤조퓨란, 안트라센, 페난트렌 등의 디히드록시 화합물 등을 들 수 있다. 여기에서, 다환방향족 화합물은 플루오렌이면 바람직하다. 더욱이, 다환방향족 화합물은, 9,9'-비스(4-히드록시페닐)플루오렌이면 특히 바람직하다.
또, 페녹시 수지는, 라디칼 중합성의 관능기에 의해 변성되어 있어도 좋다.또한, 페녹시 수지는, 단독으로 이용해도, 2종류 이상을 혼합해서 이용해도 좋다.
<그 밖의 함유 성분>
본 실시형태의 회로접속재료는, 아크릴산, 아크릴산 에스테르, 메타크릴산 에스테르 및 아크릴로니트릴로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 모노머 성분으로 한 중합체 또는 공중합체를 더 포함해도 좋다. 여기에서, 응력완화가 우수한 것으로부터, 글리시딜 에테르기를 함유하는 글리시딜아크릴레이트나 글리시딜메타크릴레이트를 포함하는 공중합체계 아크릴 고무를 병용하는 것이 바람직하다. 이들 아크릴 고무의 분자량(중량평균 분자량)은, 접착제의 응집력을 높이는 점으로부터 20만 이상이 바람직하다.
또한, 본 실시형태의 회로접속재료에는, 충전제, 연화제, 촉진제, 노화 방지제, 난연화제, 색소, 틱소트로픽제, 커플링제, 페놀 수지, 멜라민 수지, 이소시아네이트류 등을 함유시킬 수도 있다.
회로접속재료에 충전제를 함유시킬 경우, 접속 신뢰성 등이 향상하므로 바람직하다. 충전제는, 그 최대지름이 도전입자(51)의 평균입경 미만이면 사용할 수 있다. 충전제의 배합량은, 접착제 조성물 100체적부에 대하여 5~60체적부인 것이 바람직하다. 배합량이 60체적부를 넘으면, 접속 신뢰성 향상 효과가 포화하는 경향이 있고, 다른 한편, 5체적부 미만에서는 충전제 첨가의 효과가 불충분하게 되는 경향이 있다.
커플링제로서는, 케티민, 비닐기, 아크릴기, 아미노기, 에폭시기 또는 이소시아네이트기를 함유하는 화합물이, 접착성이 향상하므로 바람직하다.
구체적으로는, 아미노기를 갖는 실란 커플링제로서, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 케티민을 갖는 실란 커플링제로서, 상기의 아미노기를 갖는 실란 커플링제에, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤 화합물을 반응시켜서 얻어지는 것을 들 수 있다.
다음에, 상기 접속구조(10)의 제조방법에 관해서, 도 1, 도 3 및 도 4를 이용해서 설명한다. 도 3은, 접속구조(10)의 제조에 사용하는 필름상의 회로접속재료를 나타내는 단면도, 도 4는, 접속구조(10)의 제조방법의 일공정을 나타내는 단면도이다.
(회로부재의 접속구조의 제조방법)
우선, 회로부재(20), (30)를 준비한다. 한편, 필름상으로 성형해서 이루어지 는 필름상 회로접속재료(61)를 준비한다(도 3 참조). 다음에, 회로부재(20)와 회로부재(30)와의 사이에, 상술한 회로접속재료를 필름상으로 성형해서 이루어지는 필름상 회로접속재료(61)를 개재시킨다. 즉, 회로부재(20)와 회로부재(30)와의 사이에, 회로전극(22)과 회로전극(32)이 대향한 상태에서, 필름상 회로접속재료(61)를 개재시킨다. 구체적으로는, 예컨대 회로부재(30) 위에 필름상 회로접속재료(61)를 놓고, 계속해서 필름상 회로접속재료(61) 위에 회로부재(20)를 놓는다. 이 때, 회로전극(22) 및 회로전극(32)이 서로 대향하도록, 회로부재(20) 및 회로부재(30)를 배치한다. 여기에서, 필름상 회로접속재료(61)는 필름상이기 때문에 취급이 용이하다. 이것 때문에, 이 필름상 회로접속재료(61)를 회로부재(20), (30) 사이에 용이하게 개재시킬 수 있고, 회로부재(20), (30)의 접속 작업을 용이하게 할 수 있다.
다음에, 회로부재(20), (30)를 통해서 필름상 회로접속재료(61)를 가열하면서 도 4의 화살표 A 및 B방향으로 가열 및 가압해서 경화 처리를 실시하고(도 4 참조), 회로부재(20), (30)의 사이에 회로접속부재(60)를 형성한다(도 1 참조). 경화 처리는, 일반적인 방법에 의해 행하는 것이 가능하고, 그 방법은 접착제 조성물에 의해 적절하게 선택된다. 또, 가열 및 가압할 때에, 회로부재(20), (30)의 어느 한쪽의 측으로부터 광을 조사하고, 회로전극(22, 23)의 위치 맞춤을 행하여도 좋다.
이와 같이 하여 접속구조(10)를 제조하면, 대향하는 회로전극(22), (32) 사이의 접속저항이 충분히 저감되고, 또한 안정화됨과 동시에, 인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 절연성이 충분히 향상된 접속구조(10)를 얻을 수 있다.
[제 2 실시형태]
(회로부재의 접속구조)
본 실시형태의 접속구조(10)는, 서로 대향하는 회로부재(20)(제1의 회로부재)와 회로부재(30)(제2의 회로부재)를 구비하고 있고, 회로부재(20)와 회로부재(30)의 사이에는, 이들을 접속하는 회로접속부재(60)가 설치되어 있다.
회로부재(20), (30)는, 제1 실시형태와 동일한 구조를 갖고 있고, 또한, 동일한 재료로 구성되는 것이 바람직하다.
회로접속부재(60)는, 회로기판(21)의 주면(21a)과 회로기판(31)의 주면(31a)과의 사이에 설치되어 있고, 회로전극(22), (32)이 대향하도록 회로부재(20), (30)끼리를 접속하고 있다. 또한, 회로접속부재(60)는, 절연부재(40)와, 도전입자(51)의 표면(51a)의 일부가 절연성 미립자(52)에 의해 피복된 피복입자(50)를 구비한다. 본 실시형태에 있어서, 피복입자(50)의 비중은, 도전입자(51)의 비중의 97/100~99/100이다. 이 피복입자(50)를 통하여, 회로전극(22)과 회로전극(32)이 전기적으로 접속되어 있다.
여기에서, 회로접속부재(60)는, 후술하는 회로접속재료의 경화물로 이루어지므로, 접속구조(10)에서는, 대향하는 회로전극(22), (32) 사이의 접속저항을 충분히 저감할 수 있음과 동시에, 인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 절연성도 충분히 향상한다.
(회로접속재료)
본 실시형태에 관한 회로접속재료는, 접착제 조성물 및 피복입자(50)를 함유하고 있다. 이 회로접속재료를, 회로부재(20), (30)의 사이에 개재시켜, 회로부 재(20), (30)를 통해서 가열 및 가압하고, 경화처리하여, 접속구조(10)를 얻으면, 얻어지는 접속구조(10)에 있어서, 대향하는 회로전극(22), (32) 사이의 접속저항이 충분히 저감됨과 동시에, 인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 절연성이 충분히 향상한다.
<접착제 조성물>
접착제 조성물로서는, 제1 실시형태에 있어서의 접착제 조성물과 동일한 것을 예시할 수 있다.
<피복입자>
피복입자(50)는, 도전입자(51)의 표면(51a)의 일부가 절연성 미립자(52)에 의해 피복된 것이다. 본 실시형태에 있어서의 피복입자(50)의 비중은, 도전입자(51)의 비중의 97/100~99/100이다.
피복입자(50)의 비중이 도전입자(51)의 비중의 97/100 미만이면, 절연성 미립자(52)가 과잉으로 도전입자(51)를 피복하는 것으로 된다. 이것 때문에, 도전입자(51)가, 대향하는 회로전극(22), (32)끼리를 접속해도, 회로기판(21), (31)의 두께 방향에 있어서의 접속저항이 증대해 버린다. 한편, 피복입자(50)의 비중이 도전입자(51)의 비중의 99/100을 넘으면, 도전입자(51)가 절연성 미립자(52)에 의해 충분히 피복되지 않게 된다. 이것 때문에, 인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 절연성, 즉 회로기판(21), (31)의 면방향에 있어서의 절연성이 불충분하게 되어버린다.
또한, 피복입자(50)에 있어서, 도전입자(51)의 표면(51a)의 5~60%가 절연성 미립자(52)에 의해 피복되어 있으면 바람직하다.
도전입자(51)의 표면(51a)이 5% 미만 덮여 있으면, 도전입자(51)가 절연성 미립자(52)에 의해 충분히 피복되지 않게 되므로, 표면(51a)이 5% 이상 피복되어 있는 경우에 비하여, 인접하는 회로전극(22), (32) 사이의 절연성, 즉 회로기판(21), (31)의 면방향에 있어서의 절연성이 불충분하게 된다. 한편, 도전입자(51)의 표면(51a)이 60%를 넘어서 덮여 있으면, 절연성 미립자(52)가 과잉으로 도전입자(51)를 피복하므로, 도전입자(51)가, 대향하는 회로전극(22), (32) 사이를 접속해도, 표면(51a)이 60% 이하 피복되어 있는 경우에 비하여, 회로기판(21), (31)의 두께 방향에 있어서의 접속저항이 증대한다.
도전입자(51) 및 절연성 미립자(52)는, 제1 실시형태와 동일한 구조를 갖고 있고, 또한, 동일한 재료로 구성되는 것이 바람직하다.
<필름 형성재>
본 실시형태의 회로접속재료는, 제1 실시형태에 있어서의 필름 형성재와 동일한 것을 더 함유하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 회로접속재료를 필름상으로 가공하는 것이 가능하게 되어, 필름상 회로접속재료를 얻을 수 있다.
<그 밖의 함유 성분>
본 실시형태의 회로접속재료는, 제1 실시형태에 있어서 그 밖의 함유 성분과 동일한 것을 더 함유하는 것이 바람직하다.
(회로부재의 접속구조의 제조방법)
본 실시형태의 회로부재의 접속구조의 제조방법으로서는, 제1 실시형태에 있어서 회로부재의 접속구조의 제조방법과 동일한 방법이 바람직하다.
이상, 본 발명의 적절한 실시형태에 관해서 상세하게 설명했지만, 본 발명은 상기 각 실시형태에 한정되지 않는다.
예컨대, 상기 제1 및 제2 실시형태에서는, 접속구조(10)에 있어서 회로전극(22), (32)이 어느 것이나 전극 표면층(24), (34)을 갖는다고 했지만, 회로전극(22), (32)의 어느 한쪽이 전극표면층을 갖는다고 하여도 좋다. 또한, 회로전극(22), (32)의 어느 것이나 전극표면층을 갖지 않아도 좋다. 즉, 상기 제1 및 제2 실시형태에서는, 회로전극(22), (32)이 어느 것이나 전극 표면층(24), (34)을 갖는다고 했지만, 회로전극(22), (32) 중 적어도 한쪽이 전극표면층을 갖는다고 하여도 좋다.
또한, 상기 제1 및 제2 실시형태에서는, 접속구조(10)에 있어서 회로부재(30)가 기판 표면층(35)을 갖는다고 했지만, 회로부재(20)만이 기판 표면층을 갖는다고 하더라도 좋다. 또한, 회로부재(20), (30)가 어느 것이나 기판 표면층을 갖는다고 하더라도 좋다. 더욱이, 회로부재(20), (30)가 어느 것이나 기판 표면층을 갖지 않는다고 하더라도 좋다. 즉, 상기 제1 및 제2 실시형태에서는, 회로부재(30)가 기판 표면층(35)을 갖는다고 했지만, 회로부재(20), (30) 중 적어도 한쪽이 기판 표면층을 갖는다고 하더라도 좋다.
또한, 상기 제1 및 제2 실시형태에서는, 필름상 회로접속재료(61)를 이용해서 접속구조(10)를 제조하고 있지만, 필름상 회로접속재료(61)에 한정되지 않고, 필름 형성재를 포함하지 않는 회로접속재료를 이용해도 좋다. 이 경우에서도, 회로접속재료를 용매에 용해시켜, 그 용액을 회로부재(20), (30)의 어느 것에 도포해서 건조시키면, 회로부재(20), (30) 사이에 회로접속재료를 개재시킬 수 있다.
또한, 상기 제1 및 제2 실시형태에서는, 회로접속재료가 도전입자(51)를 함유한다고 했지만, 도전입자(51)를 함유하지 않고 있어도 좋다. 이 경우라도, 대향하는 회로전극(22), (32)이 각각 직접 접촉하는 것에 의해 전기적인 접속이 얻어진다. 또, 도전입자(51)를 함유하는 경우에는, 도전입자(51)를 함유하지 않은 경우에 비하여, 보다 안정한 전기적 접속이 얻어진다.
이하, 본 발명의 내용을, 실시예를 이용해서 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(1) 피복입자의 제작
우선, 평균입경 5μm의 가교 폴리스티렌 입자(PSt)의 표면에, 두께 0.2μm의 니켈층을 무전해 도금으로 설치하고, 그 니켈층의 외측에 두께 0.04μm의 금층을 더 설치하는 것에 의해, 도전입자(51)에 상당하는 도금 플라스틱 입자(PSt-M)를 얻었다. 이 도금 플라스틱 입자의 표면의 일부를, 절연성 미립자(52)에 상당하는 메타크릴산메틸의 중합물, 즉 폴리메타크릴산메틸(PMMA)에 의해 피복하고, 평균입경 0.2μm의 절연성 미립자로 피복된 평균입경 5.2μm의 피복입자 A를 얻었다. 피복입자 A는, 도전입자의 표면의 20%가 피복되어 있고, 피복후의 비중이 피복전의 비중에 대하여 98/100으로 되도록 피복되어 있다. 또, 평균입경은, 주사형 전자현미경에 의한 관찰에서 얻어진 측정값으로부터 산출된 것이다.
(2) 열분해 가스크로마토그래피 측정
우선, 중량비 A(도전입자의 중량에 대한 절연성 미립자의 중량의 비)에 관한 검량선을 작성하기 위해서 열분해 가스 크로마토그래피 측정을 행하였다. 측정 결과에 있어서, 도금 플라스틱 입자(PSt-M)의 열분해 성분의 피크로서, 스티렌(St)의 피크 면적 ISt를 이용했다. 또한, 폴리메타크릴산메틸(PMMA)의 열분해 성분의 피크로서, 메타크릴산메틸(MMA)의 피크 면적 IMMA를 이용했다. 이들로부터, 피크 면적비 (IMMA/ISt)를 산출했다.
또한, 도금 플라스틱 입자(PSt-M)의 중량 WPSt-M은 도전입자(51)의 중량에 상당 하고, 폴리메타크릴산메틸(PMMA)의 중량 WPMMA는 절연성 미립자(52)의 중량에 상당한다. 이들로부터, 중량비 A(WPMMA/WPSt-M)를 산출했다. 그리고, 피크 면적비(IMMA/ISt)와 중량비(WPMMA/WPSt-M)와의 관계에 관해서, 도 5에 나타낸 검량선을 작성했다. 도 5의 검량선은, 양호한 직선성을 갖고 있었다.
다음에, 중량비 B(핵체의 중량에 대한 절연성 미립자의 중량의 비)에 관한 검량선을 작성하기 위해서 열분해 가스 크로마토그래피 측정을 행하였다. 측정 결과에 있어서, 가교 폴리스티렌 입자(PSt)의 열분해 성분의 피크로서, 스티렌(St)의 피크 면적 ISt를 이용했다. 또한, 폴리메타크릴산메틸(PMMA)의 열분해 성분의 피크로서, 메타크릴산메틸(MMA)의 피크 면적 IMMA를 이용했다. 이들로부터, 피크 면적 비(IMMA/ISt)를 산출했다.
또한, 폴리메타크릴산메틸(PMMA)의 중량 WPMMA는 절연성 미립자(52)의 중량에 상당하고, 가교 폴리스티렌 입자(PSt)의 중량 WPSt는 핵체(51x)의 중량에 상당한다.이들로부터, 중량비 B(WPMMA/WPSt)를 산출했다. 그리고, 피크 면적비(IMMA/ISt)와 중량비 B(WPMMA/WPSt)와의 관계에 관해서, 도 6에 나타내는 검량선을 작성했다. 도 6의 검량선은, 양호한 직선성을 갖고 있었다.
그리고, 피복입자 A에 관해서, 표 1에 나타내는 측정 조건에서 열분해 가스 크로마토그래피 측정을 행하고, 피크 면적비(IMMA/ISt)를 산출했다. 그리고, 이 피크 면적비에 근거하여, 중량비 A를 도 5의 검량선으로부터 산출한 결과, 중량비 A는 9/1000이며, 중량비 B를 도 6의 검량선으로부터 산출한 결과, 중량비 B는 29/1000이었다(표 2 참조).
형식 또는 측정조건
열분해장치 일본분석공업주식회사제 큐리 포인트파이로라이저-JHP-5형
가스크로마토그래프 Agilent 주식회사제 6890N형
검출기 수소재 이온화 검량기
컬럼 Agilent 주식회사제 캐필러리 컬럼 HP-5MS (내경 0.25mm, 길이 3m)
컬럼 승온조건 50℃로부터 300℃까지, 매분 10℃에서 승온후, 10분간 유지
캐리어가스 헬륨(컬럼내 유량 1ml/분)
주입법 스플리트 주입법(스플리트비 50:1)
실시예 1 (피복입자 A) 실시예 2 (피복입자 B) 실시예 3 (피복입자 C) 비교예 1 (도전입자) 비교예 2 (피복입자 E)
중량비 A 9/1000 18/1000 11/1000 0/1000 30/1000
중량비 B 29/1000 58/1000 34/1000 0/1000 101/1000
(3) 회로접속재료의 제작
우선, 비스페놀A형 에폭시 수지와 비스페놀A로부터 유리전이온도가 80℃인 페녹시 수지를 합성했다. 이 페녹시 수지 50g을, 중량비로 톨루엔(비점 110.6℃, SP값 8.90)/아세트산에틸(비점 77.1℃, SP값 9.10) = 50/50의 혼합 용제에 용해하여, 고형분 40중량%의 용액으로 했다. 그리고, 고형분 중량비로 페녹시 수지 60g, 디시클로펜테닐디알코올디아크릴레이트 39g, 인산 에스테르형 아크릴레이트 1g, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노네이트 5g으로 되도록 용액을 조정했다.
다음에, 피복입자 A를, 상기 용액에 5체적% 배합 분산시켜, 용액을 조정했다. 그리고, 이 용액을, 편면을 표면처리한 두께 80μm의 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트)필름에 도공장치를 이용해서 도포하고, 70℃에서 10분의 열풍건조에 의해, PET필름 위에 두께가 10μm인 제1 필름상 재료를 얻었다.
또한, 고형분 중량비로 페녹시 수지 60g, 디시클로펜테닐디알코올디아크릴레이트 39g, 인산 에스테르형 아크릴레이트 1g, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노네이트 5g이 되도록 별도의 용액을 조정했다. 이 용액을, 편면을 표면처리한 두께 80μm의 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트)필름에 도공장치를 이용해서 도포하고, 70℃에서 10분의 열풍건조에 의해, PET필름 위에 두께가 10μ인 접착제 조성물로 되는 제2 필름상 재료를 얻었다.
상기 제1 필름상 재료 및 상기 제2 필름상 재료를 라미네이터로 접합시켜, 2층 구성의 필름상 회로접속재료를 얻었다.
(4) 회로부재의 접속구조의 제작
우선, 제1의 회로부재로서, 범퍼 면적 50μm×50μm, 피치 100μm, 높이 20μm의 금 범퍼를 배치한 IC칩을 준비했다. 다음에, 제2의 회로부재로서, 두께 1.1mm의 유리기판상에 인듐주석 산화물(ITO)의 회로를 증착에 의해 형성한 ITO기판(표면저항 <20Ω/□)을 준비했다.
그리고, IC칩과 ITO기판과의 사이에 상기 필름상 회로접속재료를 개재시켜, IC칩, 필름상 회로접속재료 및 ITO기판을 석영유리와 가압헤드에 끼우고, 200℃, 100MPa에서 10초간 가열 및 가압했다. 이와 같이 하여, 필름상 회로접속재료를 통해서 IC칩과 ITO기판을 접속했다. 이 때, ITO기판 위에 미리 필름상 회로접속재료의 한쪽의 접착면을 70℃, 0.5MPa에서 5초간 가열 및 가압해서 첩부했다. 그 후, PET필름을 박리하여, 필름상 회로접속재료의 다른 쪽의 접착면을 IC칩과 접속했다. 이상과 같이 해서, 회로부재의 접속구조 A를 제작했다.
(실시예 2)
(1) 피복입자의 제작
우선, 평균입경 5μm의 가교 폴리스티렌 입자의 표면에, 두께 0.2μm의 니켈층을 무전해 도금으로 설치하고, 그 니켈층의 외측에 두께 0.04μm의 금층을 더 설치하는 것에 의해, 도전입자(51)에 상당하는 도금 플라스틱 입자(PSt-M)를 얻었다. 이 도금 플라스틱 입자의 표면의 일부를, 절연성 미립자(52)에 상당하는 폴리메타크릴산메틸(PMMA)에 의해 피복하고, 평균입경 0.2μm의 절연성 미립자로 피복된 평균입경 5.2μm의 피복입자 B를 얻었다. 피복입자 B는, 도전입자의 표면의 40%가 피복되어 있고, 피복후의 비중이 피복전의 비중에 대하여 97/100으로 되도록, 도전입자가 절연성 미립자에 의해 피복되어 있다. 또, 평균입경은, 주사형 전자현미경에 의한 관찰에서 얻어진 측정값으로부터 산출된 것이다. 또한, 피복율에 관해서는, 실시예 1과 동일하게 측정했다.
(2) 열분해 가스 크로마토그래피 측정
피복입자 B에 관해서, 표 1에 나타내는 측정 조건에서 열분해 가스 크로마토그래피 측정을 행하였다. 중량비 A를 도 5의 검량선으로부터 산출한 결과, 중량비 A는 18/1000이며, 중량비 B를 도 6의 검량선으로부터 산출한 결과, 중량비 B는 58/1000이었다(표 2 참조).
(3) 회로접속재료의 제작
우선, 비스페놀A형 에폭시 수지와 9,9'-비스(4-히드록시페닐)플루오렌으로부터 유리전이온도가 80℃인 페녹시 수지를 합성했다. 이 페녹시 수지 50g을, 중량비로 톨루엔(비점 110.6℃, SP값 8.90)/아세트산에틸(비점 77.1℃, SP값 9.10)=50/50의 혼합 용제에 용해하여, 고형분 40중량%의 용액으로 했다. 그리고, 고형분 중량비로 페녹시 수지 60g, 디시클로펜테닐디알코올디아크릴레이트 39g, 인산 에스테르형 아크릴레이트 1g, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노네이트 5g으로 되도록 용액을 조정했다.
다음에, 피복입자 B를, 상기 용액에 5체적% 배합 분산시켜, 용액을 조정했다. 그리고, 이 용액을, 편면을 표면처리한 두께 80μm의 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트)필름에 도공장치를 이용해서 도포하고, 70℃에서 10분의 열풍건조에 의해, PET필름상에 두께가 10μm인 제1 필름상 재료를 얻었다.
또한, 고형분 중량비로 페녹시 수지 60g, 디시클로펜테닐디알코올디아크릴레이트 39g, 인산 에스테르형 아크릴레이트 1g, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노네이트 5g으로 되도록 별도의 용액을 조정했다. 이 용액을, 편면을 표면처리한 두께 80μm의 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트)필름에 도공장치를 이용해서 도포하고, 70℃에서 10분의 열풍건조에 의해, PET필름상에 두께가 10μm인 접착제 조성물로 이루어지는 제2 필름상 재료를 얻었다.
상기 제1 필름상 재료 및 상기 제2 필름상 재료를 라미네이터로 접합시켜, 2층 구성의 필름상 회로접속재료를 얻었다.
(4) 회로부재의 접속구조의 제작
상기 필름상 회로접속재료를 이용하여, 실시예 1과 동일하게 하여 회로부재의 접속구조 B를 제작했다.
(실시예 3)
(1) 피복입자의 제작
피복입자 C로서, 세키스이화학주식회사제의 AUL-704GD를 이용했다. 피복입자 C의 핵체(51x)는 폴리아크릴산 에스테르계의 플라스틱으로 이루어지고, 도전입자(51)의 평균입경은 4μm이다. 절연성 미립자(52)는 폴리메타크릴산메틸(PMMA)로 구성되어 있고, 그 평균입경은 0.2μm이다.
(2) 열분해 가스 크로마토그래피 측정
우선, 중량비 A에 관한 검량선을 작성하기 위해서 열분해 가스 크로마토그래피 측정을 행하였다. 측정에 있어서는, 폴리아크릴산 에스테르계의 플라스틱으로 이루어지는 핵체(51y)를 갖는 도전입자(51)로서, 세키스이화학주식회사제의 AUL-704(PAc-M)를 이용했다.
측정 결과에 있어서, AUL-704(PAc-M)의 열분해 성분의 피크로서, 아크릴산 에스테르(Ac)의 피크 면적 IAC를 이용했다. 또한, 폴리메타크릴산메틸(PMMA)의 열분해 성분의 피크로서, 메타크릴산메틸(MMA)의 피크 면적 IMMA를 이용했다. 이들로부터, 피크 면적비(IMMA/ISt)를 산출했다.
또한, AUL-704(PAc-M)의 중량 WPAc-M은 도전입자(51)의 중량에 상당하고, 폴리메타크릴산메틸(PMMA)의 중량 WPMMA는 절연성 미립자(52)의 중량에 상당한다. 이들로부터, 중량비 A(WPMMA/WPAc-M)를 산출했다. 그리고, 피크 면적비(IMMA/ISt)와 중량비 A(WPMMA/WPAc-M)과의 관계에 관해서, 도 7에 나타내는 검량선을 작성했다. 도 7의 검량선은, 양호한 직선성을 갖고 있었다.
다음에, 중량비 B에 관한 검량선을 작성하기 위해서 열분해 가스 크로마토그래피 측정을 행하였다. 측정에 있어서는, 폴리아크릴산 에스테르 입자인 세키스이 화학주식회사제의 LP-704(PAc)를 이용했다.
측정결과에 있어서, LP-704(PAc)의 열분해 성분의 피크로서, 아크릴산 에스테르(Ac)의 피크 면적 IAc를 이용했다. 또한, 폴리메타크릴산메틸(PMMA)의 열분해 성분의 피크로서, 메타크릴산메틸(MMA)의 피크 면적 IMMA를 이용했다. 이들로부터, 피크 면적비(IMMA/IAc)를 산출했다.
또한, 폴리메타크릴산메틸(PMMA)의 중량 WPMMA는 절연성 미립자(52)의 중량에 상당하고, LP-704(PAc)의 중량 WPAc는 핵체(51x)의 중량에 상당한다. 이들로부터, 중량비B(WPMMA/WPAc)를 산출했다. 그리고, 피크 면적비(IMMA/IAc)와 중량비 B(WPMMA/WPAc)와의 관계에 관해서, 도 8에 나타내는 검량선을 작성했다. 도 8의 검량선은, 양호한 직선성을 갖고 있었다.
그리고, 피복입자 C에 관해서, 표 1에 나타내는 측정조건에서 열분해 가스 크로마토그래피 측정을 행한 결과, 도 9에 나타내는 파이로그램이 얻어졌다. 아크릴산에스테르(Ac)와 메타크릴산메틸(MMA)의 피크 면적비(IMMA/IAC)는, 1.90이었다. 이 값을 이용하여, 중량비 A를 도 7의 검량선으로부터 산출한 결과, 중량비 A는 11/1000이며, 중량비 B를 도 8의 검량선으로부터 산출한 결과, 중량비 B는 34/1000이었다(표 2 참조).
(3) 회로접속재료의 제작
실시예 1에 있어서의 피복입자 A 대신에 피복입자 C를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 2층 구성의 필름상 회로접속재료를 얻었다.
(4) 회로부재의 접속구조의 제작
상기 필름상 회로접속재료를 이용하여, 실시예 1과 동일하게 하여 회로부재의 접속구조 C를 제작했다.
(비교예 1)
(1) 도전입자의 제작
표면이 절연성 미립자로 피복되어 있지 않은 도전입자를 이용했다. 즉, 도전입자의 피복율은 0%이다.
(2) 열분해 가스 크로마토그래피 측정
중량비 A 및 중량비 B의 산출 결과를 표 2에 나타낸다.
(3) 회로접속재료의 제작
실시예 1에 있어서 피복입자 A 대신에, 절연성 미립자로 피복되어 있지 않은 도전입자를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 2층 구성의 필름상 회로접속재료를 얻었다.
(4) 회로부재의 접속구조의 제작
상기 필름상 회로접속재료를 이용하여, 실시예 1과 동일하게 하여 회로부재의 접속구조 D를 제작했다.
(비교예 2)
(1) 피복입자의 제작
우선, 평균입경 5μm의 가교 폴리스티렌 입자(PSt)의 표면에, 두께 0.2μm의 니켈층을 무전해 도금으로 설치하고, 그 니켈층의 외측에 두께 0.04μm의 금층을 더 설치하는 것에 의해, 도금 플라스틱 입자(PSt-M)를 얻었다. 이 도금 플라스틱 입자의 표면의 일부를, 폴리메타크릴산메틸(PMMA)에 의해 피복하고, 평균입경0.2μm의 절연성 미립자로 피복된 평균입경 5.2μm의 피복입자 E를 얻었다. 또, 평균입경은, 주사형 전자현미경에 의한 관찰로 얻어진 측정치로부터 산출된 것이다.
(2) 열분해 가스 크로마토그래피 측정
피복입자 E에 관해서, 표 1에 나타낸 측정 조건에서 열분해 가스 크로마토그래피 측정을 행하였다. 중량비 A를 도 5의 검량선으로부터 산출한 결과, 중량비 A는 30/1000이며, 중량비 B를 도 6의 검량선으로부터 산출한 결과, 중량비 B는 101/1000이었다(표 2 참조).
(3) 회로접속재료의 제작
실시예 1에 있어서 피복입자 A 대신에 피복입자 E를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 2층 구성의 필름상 회로접속재료를 얻었다.
(4) 회로부재의 접속구조의 제작
상기 필름상 회로접속재료를 이용하여, 실시예 1과 동일하게 하여 회로부재의 접속구조 E를 제작했다.
(대향하는 회로전극 사이의 접속저항의 측정)
회로부재의 접속구조 A~E에 관해서, 초기(접속 직후)의 접속저항과, -40℃에서 30분 및 100℃에서 30분의 온도 사이클조 중에 500사이클 유지한 후의 접속저항을, 2단자 측정법을 이용하여 멀티미터로 측정했다. 결과를 표 3에 나타낸다. 여기에서, 접속저항은 대향하는 회로전극 사이의 저항을 의미한다.
(인접하는 회로전극 사이의 절연저항의 측정)
회로부재의 접속구조 A~E에 관해서, 직류(DC) 50V의 전압을 1분간 인가한 후의 절연저항을, 2단자 측정법을 이용해서 멀티미터로 측정했다. 결과를 표 3에 나타낸다. 여기에서, 절연저항은 인접하는 회로전극 사이의 저항을 의미한다.
실시예 1 (접속구조 A) 실시예 2 (접속구조B) 실시예 3 (접속구조 C) 비교예 1 (접속구조 D) 비교예 2 (접속구조 E)
접속 저항 초기(Ω) <1 <1 <1 <1 2
온도사이클후(Ω) <1 <1 <1 <1 >20
절연저항(Ω) >1012 >1012 >1012 <1014 >1012
실시예 1~3의 회로부재의 접속구조 A~C에서는, 초기, 온도사이클후의 어느 것에 있어서도 접속저항은 충분히 낮게 억제되어 있고, 절연저항도 충분히 높아지고 있었다.
이에 대하여, 비교예 1의 회로부재의 접속구조 D에서는, 접속구조 A~C에 비해서 절연저항이 낮아지고 있었다. 또한, 비교예 2의 회로부재의 접속구조 E에서는, 초기, 온도사이클후의 어느 것에 있어서도, 접속구조 A~C에 비해서 접속저항이 높아지고 있었다.
상기 실시예 1~3 및 비교예 1, 2는, 제1 실시형태에 관한 것이다. 이상으로부터, 제1 실시형태의 회로접속재료를 이용해서 회로부재의 접속구조를 제조한 경우에는, 얻어지는 회로부재의 접속구조에 있어서, 대향하는 회로전극 사이의 접속저항을 충분히 저감하고, 또한 안정화할 수 있음과 동시에, 인접하는 회로전극 사이의 절연성을 충분히 향상시킬 수 있다는 것이 확인되었다.
(실시예 4)
우선, 비스페놀A형 에폭시 수지와 비스페놀A로부터 유리전이온도가 80℃인 페녹시 수지를 합성했다. 이 페녹시 수지 50g을, 중량비로 톨루엔(비점 110.6℃, SP값 8.90)/아세트산에틸(비점 77.1℃, SP값 9.10) = 50/50의 혼합 용제에 용해하여, 고형분 40중량%의 용액으로 했다. 그리고, 고형분 중량비로 페녹시 수지 60g, 디시클로펜테닐디알코올디아크릴레이트 39g, 인산 에스테르형 아크릴레이트 1g, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노네이트 5g으로 되도록 용액을 조정했다.
한편, 라디칼 중합성 물질(아크릴레이트 모노머)의 중합물로 이루어지는 절연성 미립자를 이용하여, 피복후의 비중이 피복전의 비중에 대하여 98/100으로 되도록 도전입자의 표면의 20%를 피복하여, 피복입자를 얻었다. 또, 도전입자는, 폴리스티렌으로 이루어지는 핵체의 표면에, 두께 0.2μm의 니켈층을 갖고, 이 니켈층의 외측에 두께 0.04μm의 금층을 갖는 것이다. 또한, 도전입자로서는, 평균입경이 5μm인 도전입자를 사용했다.
이 피복입자를, 상기 용액에 5체적% 배합 분산시켜서, 용액을 조정했다. 그리고, 이 용액을, 편면을 표면처리한 두께 80μm의 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트)필름에 도공장치를 이용해서 도포하고, 70℃에서 10분의 열풍건조에 의해, PET필름 위에 두께가 10μm인 제1 필름상 재료를 얻었다.
또한, 고형분 중량비로 페녹시 수지 60g, 디시클로펜테닐디알코올디아크릴레이트 39g, 인산 에스테르형 아크릴레이트 1g, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노네이트 5g으로 되도록 별도의 용액을 조정했다. 이 용액을, 편면을 표면처리한 두께 80μm의 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트)필름에 도공장치를 이용해서 도포하고, 70℃에서 10분의 열풍건조에 의해, PET필름상에 두께가 10μm인 접착제 조성물로 이루어지는 제2 필름상 재료를 얻었다.
상기 제1 필름상 재료 및 상기 제2 필름상 재료를 라미네이터로 접합시켜, 2층 구성의 필름상 회로접속재료를 얻었다.
(실시예 5)
우선, 비스페놀A형 에폭시 수지와 9,9'-비스(4-히드록시페닐)플루오렌으로부터 유리전이온도가 80℃인 페녹시 수지를 합성했다. 이 페녹시 수지 50g을, 중량비로 톨루엔(비점 110.6℃, SP값 8.90)/아세트산에틸(비점 77.1℃, SP값 9.10) = 50/50의 혼합 용제에 용해하여, 고형분 40중량%의 용액으로 했다. 그리고, 고형분 중량비로 페녹시 수지 60g, 디시클로펜테닐디알코올디아크릴레이트 39g, 인산 에스테르형 아크릴레이트 1g, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노네이트 5g으로 되도록 용액을 조정했다.
한편, 라디칼 중합성 물질(아크릴레이트 모노머)의 중합물로 이루어지는 절연성 미립자를 이용하고, 피복후의 비중이 피복전의 비중에 대하여 97/100으로 되도록 도전입자의 표면의 40%를 피복하여, 피복입자를 얻었다. 또, 도전입자는, 폴리스티렌으로 이루어지는 핵체의 표면에, 두께 0.2μm의 니켈층을 갖고, 이 니켈층의 외측에 두께 0.04μm의 금층을 갖는 것이다. 또한, 도전입자로서는, 평균입경이 5μm인 도전입자를 사용했다.
이 피복입자를, 상기 용액에 5체적% 배합 분산시켜서, 용액을 조정했다. 그리고, 이 용액을, 편면을 표면처리한 두께 80μm의 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트)필름에 도공장치를 이용해서 도포하고, 70℃에서 10분의 열풍건조에 의해, PET필름 위에 두께가 10μm인 제1 필름상 재료를 얻었다.
또한, 고형분 중량비로 페녹시 수지 60g, 디시클로펜테닐디알코올디아크릴레이트 39g, 인산 에스테르형 아크릴레이트 1g, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노네이트 5g으로 되도록 별도의 용액을 조정했다. 이 용액을, 편면을 표면처리한 두께 80μm의 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트)필름에 도공장치를 이용해서 도포하고, 70℃에서 10분의 열풍건조에 의해, PET필름 위에 두께가 10μm인 접착제 조성물로 되는 제2 필름상 재료를 얻었다.
상기 제1 필름상 재료 및 상기 제2 필름상 재료를 라미네이터로 접합시켜, 2층 구성의 필름상 회로접속재료를 얻었다.
(비교예 3)
실시예 4에 있어서의 피복입자 대신에, 절연성 미립자로 피복되어 있지 않은 도전입자를 이용한 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여 2층 구성의 필름상 회로접속재료를 얻었다. 즉, 도전입자의 피복율은 0%이다.
(비교예 4)
실시예 4에 있어서 피복입자 대신에, 이하의 피복입자를 이용한 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여 2층 구성의 필름상 회로접속재료를 얻었다.
라디칼 중합성 물질(아크릴레이트 모노머)의 중합물로 이루어지는 절연성 미립자를 이용하여, 피복후의 비중이 피복전의 비중에 대하여 95/100으로 되도록 도전입자의 표면의 70%를 피복하여, 피복입자를 얻었다. 또, 도전입자는, 폴리스티렌으로 이루어지는 핵체의 표면에, 두께 0.2μm의 니켈층을 갖고, 이 니켈층의 외측에 두께 0.04μm의 금층을 갖는 것이다. 또한, 도전입자로서는, 평균입경이 5μm인 도전입자를 사용했다.
(회로부재의 접속구조의 제작)
우선, 제1의 회로부재로서, 범퍼 면적 50μm×50μm, 피치 100μm, 높이 20μm의 금 범퍼를 배치한 IC칩을 준비했다. 다음에, 제2의 회로부재로서, 두께 1.1mm의 유리기판 위에 인듐주석 산화물(ITO)의 회로를 증착에 의해 형성한 ITO기판(표면저항 < 20Ω/□)을 준비했다.
그리고, IC칩과 ITO기판과의 사이에 실시예 4, 5 및 비교예 3, 4의 필름상 회로접속재료를 개재시키고, IC칩, 필름상 회로접속재료 및 ITO기판을 석영 유리와 가압 헤드에 끼우고, 200℃, 100MPa에서 10초간 가열 및 가압했다. 이와 같이 하여, 필름상 회로접속재료를 통해서 IC칩과 ITO기판을 접속했다. 이 때, ITO기판 위에 미리 필름상 회로접속재료의 한쪽의 접착면을 70℃, 0.5MPa에서 5초간 가열 및 가압해서 첩부했다. 그 후, PET필름을 박리하여, 필름상 회로접속재료의 다른 쪽의 접착면을 IC칩과 접속했다.
이상과 같이 하여, 회로부재의 접속구조 F~I를 제작했다. 또, 회로부재의 접속구조 F~I는, 각각 실시예 4, 5 및 비교예 3, 4의 필름상 회로접속재료를 이용해서 제작한 것이다.
(비중의 측정)
실시예 4, 5 및 비교예 3, 4의 필름상 회로접속재료 각각에 관해서, 피복전의 도전입자 및 피복후의 피복입자, 각각 3.5cc를 샘플링하고, 실온, 헬륨 분위기중에서 비중계(시마즈제작소주식회사제, 아큐피크1330-01)를 이용해서 비중을 측정하고, 피복전의 도전입자의 비중에 대한 피복후의 피복입자의 비중(비중비)을 구했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
(대향하는 회로전극 사이의 접속저항의 측정)
회로부재의 접속구조 F~I에 관해서, 초기(접속 직후)의 접속저항과, -40℃에서 30분 및 100℃에서 30분의 온도 사이클조 중에 500사이클 유지한 후의 접속저항을, 2단자 측정법을 이용하여 멀티미터로 측정했다. 결과를 표 5에 나타낸다. 여기에서, 접속저항은 대향하는 회로전극 사이의 저항을 의미한다.
(인접하는 회로전극 사이의 절연저항의 측정)
회로부재의 접속구조 F~I에 관해서, 직류(DC) 50V의 전압을 1분간 인가한 후의 절연저항을, 2단자 측정법을 이용하여 멀티미터로 측정했다. 결과를 표 5에 나타낸다. 여기에서, 절연저항은 인접하는 회로전극 사이의 저항을 의미한다.
실시예 4 실시예 5 비교예 3 비교예 4
피복 전후의 비중비 98/100 97/100 - 95/100
피복율(%) 20 40 0 70
실시예 4 (접속구조 F) 실시예 5 (접속구조 G) 비교예 3 (접속구조 H) 비교예 4 (접속구조 I)
접속저항 초기(Ω) <1 <1 <1 2
온도사이클후(Ω) <1 <1 <1 >20
절연저항(Ω) >1012 >1012 <104 >1012
실시예 4, 5의 필름상 회로접속재료를 이용해서 얻어진 회로부재의 접속구조 F, G에서는, 초기, 온도사이클 후의 어느 것에 있어서도 접속저항은 충분히 낮게 억제되어 있고, 절연저항도 충분히 높아지고 있었다.
이에 대하여, 비교예 3의 필름상 회로접속재료를 이용해서 얻어진 회로부재의 접속구조 H에서는, 접속구조 F, G에 비해서 절연저항이 낮아져 있었다. 또한, 비교예 4의 필름상 회로접속재료를 이용해서 얻어진 회로부재의 접속구조 I에서는, 초기, 온도사이클 후의 어느 것에 있어서도, 접속구조 F, G에 비해서 접속저항이 높아지고 있었다.
상기 실시예 4, 5 및 비교예 3, 4는, 제 2 실시형태에 관한 것이다. 이상으로부터, 제2 실시형태의 회로접속재료를 이용해서 회로부재의 접속구조를 제조한 경우에는, 얻어지는 회로부재의 접속구조에 있어서 대향하는 회로전극 사이의 접속저항을 충분히 저감할 수 있고, 또한, 인접하는 회로전극 사이의 절연성을 충분히 향상시킬 수 있다는 것이 확인되었다.
도 1은, 본 발명의 회로부재의 접속구조의 일실시형태를 나타내는 단면도이다.
도 2는, 본 발명의 회로접속재료에 이용되는 피복입자의 일예를 나타내는 단면도이다.
도 3은, 본 발명의 필름상 회로접속재료의 일실시형태를 나타내는 단면도이다.
도 4는, 본 발명의 회로부재의 접속구조의 제조방법의 일공정을 나타내는 단면도이다.
도 5는, 본 발명의 실시예 1, 2 및 비교예 2에 있어서의 중량비 A를 구하기 위한 검량선을 나타내는 그래프이다.
도 6은, 본 발명의 실시예 1, 2 및 비교예 2에 있어서의 중량비 B를 구하기 위한 검량선을 나타내는 그래프이다.
도 7은, 본 발명의 실시예 3에 있어서의 중량비 A를 구하기 위한 검량선을 나타내는 그래프이다.
도 8은, 본 발명의 실시예 3에 있어서의 중량비 B를 구하기 위한 검량선을 나타내는 그래프이다.
도 9는, 본 발명의 실시예 3에 있어서의 피복입자 C에 관해서, 열분해 가스 크로마토그래피 측정을 행한 결과 얻어진 파이로그램이다.
<부호의 설명>
10 … 회로부재의 접속구조, 20 … 회로부재(제1의 회로부재), 21 … 회로기판(제1의 회로기판), 21a … 주면, 22 … 회로전극(제1의 회로전극), 24, 34 … 전극 표면층, 30 … 회로부재(제2의 회로부재), 31 … 회로기판(제2의 회로기판), 31 … a주면, 32 … 회로전극(제2의 회로전극), 35 … 기판 표면층, 50 … 피복입자, 51 … 도전입자, 51x … 핵체, 51y … 표층, 51a … 표면, 52 … 절연성 미립자, 60 … 회로접속부재, 61 … 필름상 회로접속재료.

Claims (7)

  1. 도전입자의 표면의 일부가 절연성 미립자에 의해 피복되어 있고, 비중이 도전입자의 비중의 97/100~99/100인, 회로접속재료용 피복입자.
  2. 제1항에 있어서, 도전입자의 표면의 5~60%가 절연성 미립자에 의해 피복되어 있는, 회로접속재료용 피복입자.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 절연성 미립자의 중량은, 도전입자의 중량의 2/1000~26/1000인, 회로접속재료용 피복입자.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 도전입자가 플라스틱류 또는 고무류로 이루어지는 핵체를 갖고 있고, 절연성 미립자의 중량은, 핵체의 중량의 7/1000~86/1000인, 회로접속재료용 피복입자.
  5. 삭제
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 절연성 미립자의 평균입경은, 도전입자의 평균입경의 1/40~1/10인, 회로접속재료용 피복입자.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 절연성 미립자는, 라디칼 중합물질인, 회로접속재료용 피복입자.
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