CN102127386B - 光固化和热固化导电胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光固化和热固化的导电胶，是由光敏性高分子聚合物、光敏性稀释单体、导电粒子、光引发剂、阻聚剂、环氧树脂、环氧活性稀释剂、潜伏性固化剂和潜伏性促进剂经混合、研磨、行星搅拌分散而制成；产品固化温度低，能解决深层固化；固化后有良好的粘着性、耐溶剂性；粘接强度高、电阻率低，能满足LED芯片、液晶材料及玻璃基板、薄膜电路、PCB电路板等微电子封装技术的需要。
Description
技术领域
本发明涉及导电胶，具体涉及一种光固化和热固化的导电胶。
背景技术
传统的导电连接一般采用金属焊接的方式，而金属焊接需要的温度比较高，尤其是在使用无铅焊接后，焊接温度较原来更提高了30℃以上。高温焊接会导致材料变形、元器件的损坏，应力集中及电磁讯号的损失、泄露等。导电胶除了能满足导电和粘接两项最基本的要求外，还具有许多优点，如能在较低温度甚至室温下固化，避免了以上金属焊接的缺点。
导电胶粘接作为一项新的工艺，其应用日益广泛，在电子工业中已经成为一种重要的新材料。传统的导电胶一般采用加热固化，从而实现导电和连接的功能。它具有粘接强度高、电阻率低等优点。但导电胶需要在150-170℃加热固化1-2小时，存在固化速度慢、热应力集中等缺点，降低了成品率。
紫外光固化导电胶是近年来开发的导电胶新品种，将紫外光固化技术应用于导电胶，赋予了导电胶新的性能并扩大了导电胶的应用范围。紫外光固化技术的特点：固化速度快，生产效率高，适合流水线生产，无溶剂排放；固化不需要强制加热，固化能耗低。作为一种新型连接材料，紫外光固化导电胶具有诸多优点，使其在现实工业生产中具有相当大的实用价值。但紫外光固化导电胶，由于导电粒子对紫外光的阻断，导致深层树脂无法完全固化，粘接强度偏低，降低了最终产品的稳定性和可靠性。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种光固化和热固化导电胶及制备方法，这种光固化和热固化导电胶克服了紫外光固化由于固化不充分而导致的粘接强度低的缺点，也克服了热固化导电胶由于固化速度慢和热应力而引起的元器件位移和损伤；可以有效减少热应力，避免固化过程中温度的变化对LED芯片的漂移、液晶材料、薄膜电路、PCB电路板及玻璃基板的破坏，提高器件可靠性和成品率。
本发明提供的一种光固化和热固化导电胶，含有光敏性高分子聚合物、光敏性稀释单体、导电粒子、光引发剂和阻聚剂剂，其特征在于还含环氧树脂、环氧活性稀释剂、潜伏性固化剂和潜伏性促进剂。光固化和热固化导电胶所含组分及其重量百分组成为：光敏高分子聚合物1.00～16.00、导电粒子60.00～90.00、光引发剂0.05～2.00、阻聚剂0.001～1.00、光敏性稀释单体0.50～10.00、环氧树脂1.00～16.00、环氧活性稀释剂0.00～5.00、潜伏性固化剂0.05～2.00、潜伏性促进剂0.01～0.50。
其中所述光敏高分子聚合物是环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸脂中的一种或其混合物，分子量为500～4000。
所述的导电粒子是银粉、铜粉或银包铜粉，其粒径为0.5～20微米；所述光引发剂是安息香基醚或取代安息香醚、α-胺烷基苯酮、酰基膦氧化物中一种或两种。
所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚中一种或两种。
所述的光敏性稀释单体是丙烯酸或甲基丙烯酸与取代烷基、芳基、芳胺基醇反应而成的丙烯酸酯单官能团单体、双官能团单体、多官能团单体及氮乙烯基吡咯烷酮中1～3种。
所述的环氧树脂是低分子量的间苯二酚型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂中的一种或其混合物，分子量为200～800。
所述的环氧稀释剂为脂肪醇、脂环醇或芳香醇的一元、二元或多元缩水甘油醚中的一种或其混合物。
所述潜伏性固化剂为超细粉碎双氰胺，粒径1～10微米。
所述潜伏性促进剂为脂肪族、脂环族、芳香族和卤代芳香族异氰酸酯与二甲胺或二乙胺反应而成的脲，并经超细粉碎至粒径1-10微米。
光固化和热固化导电胶的制备方法：将光敏性高分子聚合物和光敏性稀释单体投入带搅拌的三颈烧瓶，在45-50℃搅拌1小时，依次加入抗氧化剂和光引发剂，在45-50℃下避光搅拌溶解2小时以上，过滤放料，为组成物A。
将环氧树脂和环氧活性稀释剂投入带搅拌的三颈烧瓶，在50-80℃下搅拌1小时以上，混合均匀。冷却到35℃以下，加入潜伏性固化剂和潜伏性促进剂，搅拌1小时以上。将混合后的物料用三辊机分散均匀，为组成物B。
将组成物A和组成物B投入可抽真空的行星式搅拌器，在不高于45℃的温度下，避光搅拌混合1小时，加入导电粒子，在相对真空度大于-10Kpa的真空状态下，控制温度20-45℃，脱泡搅拌混合2小时以上，即得到光固化和热固化的导电胶。
本发明具有如下优点：导电胶是把导电粒子均匀地分散在树脂中，通过树脂的固化而形成的一种导电粘合材料。它兼备导电和粘接双重性能，可以将多种导电材料连接在一起，导电粒子赋予其导电性，树脂提供粘接性，使被连接材料间形成导电通路。导电胶具有流动性，通过紫外光或加热发生固化，从而起到连接和导电的作用。随着电子科技的不断进步，电子元器件向小型化、微型化迅速发展，也对导电胶提出了更高的要求。随着化学技术水平的提高，满足了工艺技术变革的要求，导电胶取代金属焊接等方法用于导电性连接，取得了很好的进展。
光固化和热固化相结合的导电胶，是一种新型的导电胶。它既能通过紫外光实现快速固化，同时通过热固化提供了高的粘接强度。克服了紫外光固化由于固化不充分而导致的粘接强度低的缺点，也克服了热固化导电胶由于固化速度慢和热应力而引起的元器件位移和损伤。光固化和热固化导电胶特别适用于对LED、液晶显示、电致发光技术中PM玻璃与激励电路的连接。使用这种技术可以有效减少热应力，避免固化过程中温度的变化对LED芯片的漂移、液晶材料、薄膜电路、PCB电路板及玻璃基板的破坏，提高器件可靠性和成品率。在紫外光照射下实现了快速固化，然后再120℃固化1小时完全固化。它克服了热固化导电胶固化速度慢、热应力集中等缺点，同时也克服了光固化导电胶固化不完全而导致的粘接强度低等缺点，是一种全新的性能优异的导电胶。
具体实施方式
实施例1：
投入环氧丙烯酸树脂7份和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3份投入带搅拌的三颈烧瓶，在47-50℃搅拌1小时。加入对羟基苯甲醚0.002份，加入2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮0.5份，在45-48℃避光搅拌2小时，过滤放料，为组成物(a)。
将双酚A型环氧树脂9份和1，4丁二醇二缩水甘油醚1份投入三颈烧瓶，在70-75℃搅拌1小时，冷却到30℃，加入超细粉碎双氰胺0.6份和苯基二甲脲0.1份，搅拌1小时。将搅拌混合的物料用三辊机分散均匀，为组成物(b)。
将10份组成物(a)和10份组成物(b)投入可抽真空的行星式搅拌器，在30-35℃的温度下，避光搅拌混合1小时，再加入80份光亮银粉，在相对真空度-5～-8Kpa的真空状态下，控制温度40-45℃，脱泡搅拌混合2小时以上，即得到光固化和热固化的导电胶。
实施例2：
投入环氧丙烯酸树脂5份、聚氨脂丙烯酸酯3份和二缩三丙二醇二丙烯酸酯2份投入带搅拌的三颈烧瓶，在47-50℃搅拌1小时。加入对羟基苯甲醚0.015份，加入苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.4份，在45-48℃避光搅拌2小时，过滤放料，为组成物(c)。
将双酚A型环氧树脂6份、双酚F型环氧树脂3份和丙三醇三缩水甘油醚1份投入三颈烧瓶，在70-75℃搅拌1小时，冷却到30℃，加入超细粉碎双氰胺0.6份和2，4甲苯双二甲脲0.1份，搅拌1小时。将搅拌混合的物料用三辊机分散均匀，为组成物(d)。
将15份组成物(c)和8份组成物(d)投入可抽真空的行星式搅拌器，在30-35℃的温度下，避光搅拌混合1小时，再加入77份光亮银粉，在相对真空度-5～-8Kpa的真空状态下，控制温度40-45℃，脱泡搅拌混合2小时以上，即得到光固化和热固化的导电胶。
实施例3：
投入环氧丙烯酸树脂7份、聚酯丙烯酸酯1份和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2份投入带搅拌的三颈烧瓶，在45-47℃搅拌1小时。加入2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.005份，加入异内基硫杂蒽酮0.5份，在45-48℃避光搅拌2小时，过滤放料，为组成物(e)。
将双酚F型环氧树脂8份、酚醛型环氧树脂1份和苯基缩水甘油醚1份投入三颈烧瓶，在65-70℃搅拌1小时，冷却到30℃，加入超细粉碎双氰胺0.7份和3-(对氯苯基)-1，1二甲基脲0.1份，搅拌1小时。将搅拌混合的物料用三辊机分散均匀，为组成物(f)。
将16份组成物(c)和5份组成物(d)投入可抽真空的行星式搅拌器，在30-35℃的温度下，避光搅拌混合1小时，再加入79份银包铜粉，在相对真空度-5～-8Kpa的真空状态下，控制温度37-42℃，脱泡搅拌混合2小时以上，即得到光固化和热固化的导电胶。
Claims (2)
1.一种光固化和热固化导电胶，其特征在于：是采用下列原材料按份数比，经混合、研磨、行星搅拌分散而制成，其中：光敏高分子聚合物1.00～16.00、导电粒子60.00～90.00、光引发剂0.05～2.00、阻聚剂0.001～1.00、光敏性稀释单体0.50～10.00、环氧树脂1.00～16.00、环氧活性稀释剂0.00～5.00、潜伏性固化剂0.05～2.00、潜伏性促进剂0.01～0.50；所述光敏高分子聚合物是环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸脂中的一种或其混合物，分子量为500～4000；
所述的导电粒子是银粉、铜粉或银包铜粉，其粒径为0.5～20微米；所述光引发剂是安息香基醚或取代安息香醚、α-胺烷基苯酮、酰基膦氧化物中的一种或两种；
所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或两种；
所述的光敏性稀释单体是丙烯酸或甲基丙烯酸与取代烷基、芳基、芳胺基醇反应而成的丙烯酸酯单官能团单体、双官能团单体、多官能团单体及氮乙烯基吡咯烷酮中1～3种；
所述的环氧树脂是低分子量的间苯二酚型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂中的一种或其混合物，分子量为200～800；
所述的环氧稀释剂为脂肪醇、脂环醇或芳香醇的一元、二元或多元缩水甘油醚中的一种或其混合物，所述潜伏性固化剂为超细粉碎双 氰胺，粒径1～10微米；所述潜伏性促进剂为脂肪族、脂环族、芳香族和卤代芳香族异氰酸酯与二甲胺或二乙胺反应而成的脲，并经超细粉碎至粒径1-10微米。
2.一种制备如权利要求1所述光固化和热固化导电胶的方法，其特征在于：将光敏性高分子聚合物和光敏性稀释单体投入带搅拌的三颈烧瓶，在45-50℃搅拌1小时，依次加入阻聚剂和光引发剂，在45-50℃下避光搅拌溶解2小时以上，过滤放料，为组成物A；
将环氧树脂和环氧活性稀释剂投入带搅拌的三颈烧瓶，在50-80℃下搅拌1小时以上，混合均匀，冷却到35℃以下，加入潜伏性固化剂和潜伏性促进剂，搅拌1小时以上，将混合后的物料用三辊机分散均匀，为组成物B；
将组成物A和组成物B投入可抽真空的行星式搅拌器中，在不高于45℃的温度下，避光搅拌混合1小时，加入导电粒子，在相对真空度大于-10Kpa的真空状态下，控制温度20-45℃，脱泡搅拌混合2小时以上，即得到光固化和热固化的导电胶。
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